DE102021211745A1

DE102021211745A1 - Wärmeisolierung

Info

Publication number: DE102021211745A1
Application number: DE102021211745.7A
Authority: DE
Inventors: Farid Modarresifar
Original assignee: Thermal Ceramics UK Ltd
Current assignee: Thermal Ceramics UK Ltd
Priority date: 2020-10-23
Filing date: 2021-10-18
Publication date: 2022-04-28
Also published as: KR20220054196A; WO2022084655A1; US20220127757A1; US20240166553A1; GB2591039A; DE102021211746A1; GB202109441D0; CN114477983B; KR102489305B1; JP7277541B2; CN114477778B; GB2595375B; US11554991B2; KR20230095062A; US20230108233A1; US11702372B2; GB2595375A; MX2023004246A; JP2022069421A; CA3196163A1

Abstract

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf anorganische Fasern mit einer Zusammensetzung, die umfasst:65,7 bis 70,8 Gew.-% SiO2;27,0 bis 34,2 Gew.-% CaO;0,10 bis 2,0 Gew.-% MgO; undoptionale andere Komponenten, die den Rest auf 100 Gew.-% ausmachen.Die Summe von SiO2und CaO ist zumindest 97,8 Gew.-%; und die ggf. vorhandenen anderen Komponenten umfassen nicht mehr als 0,80 Gew.-% Al2O3.

Description

GEBIET DER ERFINDUNG
Diese Offenbarung bezieht sich auf Wärmeisolierung, die biologisch lösliche anorganische Faserzusammensetzungen umfasst, und insbesondere Isoliermaterialien, die die Faser umfassen. Die Offenbarung bezieht sich auch auf die Verwendung der Faser bei Temperaturen von bis zu und mehr als 1200 °C.
ALLGEMEINER STAND DER TECHNIK
Die Isoliermaterialindustrie hat bestimmt, dass die Verwendung von Fasern in wärme-, elektrisch und akustisch isolierenden Anwendungen, die in physiologischen Flüssigkeiten nicht persistent sind, wünschenswert ist. Somit zeigen Faserzusammensetzungen, die in Betracht gezogen werden, in physiologischen Flüssigkeiten eine geringe Biopersistenz (d. h. sind biologisch löslich).
Auch wenn Kandidatensilikatmaterialien vorgeschlagen wurden, so war die Grenze der Nutzungstemperatur dieser Materialien nicht ausreichend hoch, um für viele der Anwendungen, bei denen hochtemperaturbeständige Fasern zum Einsatz kommen, geeignet zu sein. Beispielsweise haben solche biologisch löslichen Fasern bei Nutzungstemperaturen eine hohe Schrumpfung und/oder eine verringerte mechanische Festigkeit, wenn sie Nutzungstemperaturen im Bereich von 1000 °C bis 1500 °C ausgesetzt werden, im Vergleich zu der Leistung von feuerfesten Keramikfasern.
Die hochtemperaturbeständigen Fasern sollten bei den Temperaturen, denen sie vermutlich ausgesetzt sein werden, und nach längerer oder andauernder Aussetzung gegenüber den erwarteten Nutzungstemperaturen bei den erwarteten Aussetzungstemperaturen eine minimale Schrumpfung zeigen, um einen effektiven Wärmeschutz für das zu isolierende Erzeugnis bereitzustellen. Die Fasern sollten nicht nur biologisch löslich und hochtemperaturbeständig sein, sondern auch einen geringen Durchmesser und einen geringen Schmelzperlengehalt für die entstehenden Isoliermaterialen besitzen, um eine geringe Dichte und Wärmeleitung aufzuweisen. Dies sind nicht alle der zahlreichen Anforderungen und Fasern dürfen auch mit anderen Materialien in dem Isoliersystem, in dem sie womöglich verwendet werden, nicht reaktiv sein.
1987 entwickelte die Manville Corporation biologisch lösliche hochtemperaturbeständige Fasern auf Basis von Calciummagnesiumsilikatchemie ( US 5,714,421 ), Dieses Material hatte nicht nur eine höhere Temperaturtauglichkeit als herkömmliche Glaswolle, sondern hatte auch eine höhere Löslichkeit in Körperflüssigkeiten als die Aluminosilikatfasern, die bei Hochtemperaturisolierung größtenteils verwendet werden. Die US 5,714,421 lehrte die Notwendigkeit, Siliciumdioxid, Calciumoxid und Magnesiumoxid mit einer Vielzahl von anderen Metalloxidzusatzstoffen zu kombinieren, um die gewünschte Kombination aus Fasereigenschaften und Faserform zu erhalten.
Auch wenn es im Handel viele Beispiele für die biologisch löslichen hochtemperaturbeständigen Fasern auf Basis von Systemen aus Magnesiumoxid, Calciumoxid und Siliciumdioxid gibt, besteht weiterhin der Bedarf an verbesserten biologisch löslichen hochtemperaturbeständigen Fasern und Isoliermaterialien daraus.
Die internationale Anmeldung WO 87/05007 offenbart anorganische Fasern, die im Wesentlichen aus SiO₂, CaO mit spezifischen Bereichen von MgO und Al₂O₃ besteht, die aus Metalloxiden und nicht aus rohen Nebenproduktmaterialien mit variabler Zusammensetzung erhalten wurden. Es wurde beobachtet, dass geringere Al₂O₃-Anteile zu einem überraschend hohen Grad der biologischen Löslichkeit führen.
Die internationale Anmeldung WO 94/15883 offenbart CaO/MgO/SiO₂-Fasern mit Al₂O₃, ZrO₂ und TiO₂ als zusätzliche Bestandteile, in Bezug auf welche die Löslichkeit in Salzlösung und die Feuerfestigkeit untersucht wurde. In dem Dokument ist angegeben, dass die Löslichkeit in Salzlösung mit zunehmenden Mengen an MgO zu steigen schien, während ZrO₂ und Al₂O₃ der Löslichkeit nicht zuträglich waren. Das Vorhandensein von TiO₂ (0,71-0,74 Mol-%) und Al₂O₃ (0,51-0,55 Mol-%) führte dazu, dass die Fasern das Schrumpfkriterium von höchstens 3,5 % bei 1260 °C nicht erfüllen. In dem Dokument ist ferner ausgeführt, dass Fasern mit zu hohem SiO₂-Gehalt schwer oder gar nicht zu formen sind, und es sind Fasern mit 70,04, 73,09, 73,28 und 78,07 Gew.-% SiO₂ als Beispiele für Zusammensetzungen genannt, die nicht zerfasert werden konnten.
Die US 6,953,757 offenbart eine anorganische Faserzusammensetzung mit hohem Siliciumdioxidgehalt, die vorwiegend Siliciumdioxid, Calciumoxid, Magnesiumoxid und Zirkondioxid und optional Viskositätsmodifikatoren wie Aluminiumoxid und Boroxid umfasst, um die Produktzerfaserung zu ermöglichen.
Die JP 2003003335 offenbart die anorganischen Fasern, die Siliciumdioxid und Calciumoxid umfassen, um das Ausfällen von Cristobalit zu vermeiden, wenn die Fasern auf 1000 °C oder mehr erhitzt werden. Um das Ausfällen von Cristobalit zu vermeiden, sind die Anteile von Na₂O, K₂O, TiO₂, Fe₂O₃ und MgO verringert oder nicht zugesetzt, wobei hochreines Calciumoxid und Siliciumdioxid als Rohmaterialien verwendet werden.
Die US 2004/254056 beansprucht CaO/SiO₂-Fasern, die zumindest 72 Gew.-% SiO₂ umfassen und bei denen die Summe von SiO₂ + ZrO₂ + B₂O₃ + 5*P₂O₅ mehr als 72 Gew.-% ergibt. Solche Fasern zeigten eine geringe Neigung zur Reaktion mit Aluminosilikatziegelsteinen, Fasern mit geringerem Gehalt an SiO₂ + ZrO₂ + B₂O₃ + 5*P₂O₅ hingegen reagierten mit Aluminosilikatziegelsteinen tendenziell nachteilig.
Trotz der Fortschritte auf diesem Gebiet besteht weiterhin der Bedarf an einer vereinfachten Faserzusammensetzung, die nicht von einer Bandbreite von Zusatzstoffen abhängig ist, um die erforderliche Kombination aus Fasereigenschaften und Faserform zu erhalten. Außerdem besteht der Bedarf an einer vereinfachten Faserzusammensetzung, die nicht auf hochreinen Rohmaterialien bei deren Produktion basiert, wobei die ReinigungsVerfahrene, die für die Produktion solcher hochreinen Rohmaterialien häufig verwendet werden, den Kohlenstofffußabdruck der entstehenden anorganischen Fasern erhöhen.
KURZDARSTELLUNG DER OFFENBARUNG
Der Anmelder hat herausgefunden, dass feuerfeste Fasern mit hoher Nützlichkeit im Widerspruch zu der auf dem Gebiet der feuerfesten Erdalkalisilikatfasern vorherrschenden Meinung ohne Zugabe signifikanter Mengen an Zusatzstoffen wie Viskositätsmodifikatoren, löslichkeits- oder feuerfestigkeitsverbessernden Mitteln zu einem SiO₂-CaO-System innerhalb eines spezifizierten Zusammensetzungsbereich produziert werden können.
Gemäß einem ersten Aspekt der vorliegenden Offenbarung werden anorganische Fasern mit einer Zusammensetzung bereitgestellt, die umfasst:

61,0 bis 70,8 Gew.-% SiO₂;
27,0 bis 38,9 Gew.-% CaO;
0,10 bis 2,0 Gew.-% MgO; und
optionale andere Komponenten, die den Rest auf 100 Gew.-% ausmachen,

₂

₃

Der folgende alternative Ausdruck kann ebenfalls verwendet werden, um den ersten Aspekt der vorliegenden Offenbarung zu definieren, wobei die anorganischen Fasern eine Zusammensetzung aufweisen, die umfasst:

61,0 bis 70,8 Gew.-% SiO₂;
SiO₂ + CaO ist zumindest 97,8 Gew.-%.
0,10 bis 2,0 Gew.-% MgO; und
wobei optionale andere Komponenten den Rest auf 100 Gew.-% ausmachen, wobei die ggf. vorhandenen anderen Komponenten nicht mehr als 0,80 Gew.-% Al₂O₃ umfassen.

Es wurde herausgefunden, dass es ein enges Zusammensetzungsfenster gibt, in dem eine kleine Menge an MgO unerwarteterweise die Bildung von großen Oberflächenkristallitkörnern bei hohen Temperatur verhindert, ohne dabei die Hochtemperaturleistung der Fasern signifikant zu beeinflussen. Große Oberflächenkristallitkörner auf Fasern können zur Bildung von Belastungspunkten führen, die die mechanischen Eigenschaften der Fasern bei hohen Temperaturen negativ beeinflussen. Aus diesem Grund ist es wünschenswert, die Größe der Oberflächenkristallitphasen zu minimieren, die bei hohen Temperaturen bei Nutzung der Fasern gebildet werden.
Die Summe von SiO₂ und CaO kann zumindest 97,9 Gew.-% oder zumindest 98,0 Gew.-% oder zumindest 98,1 Gew.-% oder zumindest 98,2 Gew.-% oder zumindest 98,3 Gew.-% oder zumindest 98,4 Gew.-% oder zumindest 98,5 Gew.-% oder zumindest 98,6 Gew.-% oder zumindest 98,7 Gew.-% oder zumindest 98,8 Gew.-% oder zumindest 98,9 Gew.-% oder zumindest 99,0 Gew.-% oder zumindest 99,1 Gew.-% oder zumindest 99,2 Gew.-% oder zumindest 99,3 Gew.-% oder zumindest 99,4 oder zumindest 99,5 Gew.-% betragen. Der höhere Anteil an SiO₂ und CaO (und der geringere Anteil an anderen Komponenten) soll die Neigung zur Bildung von Oberflächenkristallit bei hohen Temperaturen verringern. Der obere Grenzwert für die Reinheit wird wahrscheinlich durch die Kosten und die Verfügbarkeit von Rohmaterialien eingegrenzt, insbesondere Rohmaterialien mit einem relativ geringen Kohlenstofffußabdruck (z. B. Materialien, die nicht chemisch gereinigt oder anderweitig verarbeitet wurden). Der obere Grenzwert der Summe von SiO₂ und CaO kann auch durch die Fähigkeit zur Herstellung von anorganischen Fasern, insbesondere mit einem Feinfaserdurchmesser (z. B. < 6 µm und/oder weniger als 52 Gew.-% Schmelzperlen (< 45 µm)), eingegrenzt sein.
Bei einigen Ausführungsformen ist die Menge an MgO so konzipiert, dass die Bildung von Oberflächenkristallitkörnern bei 24-stündiger Wärmebehandlung bei 1100 °C gehemmt wird, wobei die Oberflächenkristallitkörner eine durchschnittliche Kristallitgröße im Bereich von 0,0 bis 0,90 µm umfassen.
Der Zielzusammensetzungsbereich wird nicht nur durch das Vorhandensein einer kleinen Menge an MgO beschränkt, sondern kann auch bezüglich der Menge anderer Komponenten wie z. B. Zusatzstoffe oder zufälliger Verunreinigungen beschränkt sein. Insbesondere sind Einschränkungen der Menge an Aluminiumoxid, Titandioxid und Alkalimetalloxiden wünschenswert, um die Förderung von großen Kristallitkörnern zu vermeiden.
Bei einigen Ausführungsformen ist die Menge an anderen Komponenten so konzipiert, dass die Bildung von Oberflächenkristallitkörnern bei 24-stündiger Wärmebehandlung bei 1100 °C gehemmt wird, wobei die Oberflächenkristallitkörner eine durchschnittliche Kristallitgröße im Bereich von 0,0 bis 0,90 µm aufweisen.
Die anorganischen Fasern, die nach Wärmebehandlung bei 1100 °C für 24 Stunden können Oberflächenkristallitkörner mit einer durchschnittlichen Kristallitgröße von 0,90 µm oder weniger; oder 0,80 µm oder weniger; oder 0,70 µm oder weniger; oder 0,60 µm oder weniger; oder 0,50 µm oder weniger; oder weniger als 0,40 µm umfassen. Vorzugsweise sind keine Oberflächenkristallitkörner vorhanden (d. h. Kristallitgröße = 0,0 µm) oder sind keine Oberflächenkristallitkörner nachweisbar.
Die Menge an MgO und/oder anderen Komponenten kann auch so konzipiert sein, dass ein vakuumgegossener Vorformling der Fasern bei 24-stündigem Aussetzen gegenüber 1200 °C bis 1300 °C eine Schrumpfung von 3,5 % oder weniger zeigt.
Bei einigen Ausführungsformen ist die Faserzusammensetzung so konzipiert, dass sie sowohl kristallitkörnerhemmende Eigenschaften bei hohen Temperaturen aufweist. als auch die Eigenschaften einer geringen Schrumpfung besitzt.
Die Menge an anderen Komponenten ist nicht mehr als 2,1 Gew.-% und darf nicht mehr als 2,0 Gew.- % oder nicht mehr als 1,9 Gew.-% oder nicht mehr als 1,8 Gew.-% oder nicht mehr als 1,7 Gew.-% oder nicht mehr als 1,6 Gew.-% oder nicht mehr als 1,5 Gew.-% oder nicht mehr als 1,4 Gew.-% oder nicht mehr als 1,3 Gew.-% oder nicht mehr als 1,2 Gew.-% oder nicht mehr als 1,1 Gew.-% oder nicht mehr als 1,0 Gew.-% oder nicht mehr als 0,9 Gew.-% oder nicht mehr als 0,8 Gew.-% oder nicht mehr als 0,7 Gew.-% oder nicht mehr als 0,6 Gew.-%. Höhere Anteile an anderen Komponenten können die Leistung der Fasern bei hoher Temperatur negativ beeinflussen. Da Rohmaterialien mit höheren, aber innerhalb der vorgeschriebenen Bereiche liegenden Verunreinigungsanteilen verwendet werden können, können natürliche Ressourcen stärker verwendet werden, ohne dass eine weitere Verarbeitung, einschließlich chemischer Reinigung, notwendig ist. Die anderen Komponenten umfassen für gewöhnlich zumindest 0,2 Gew.-% oder zumindest 0,3 Gew.-% oder zumindest 0,4 Gew.-% oder zumindest 0,5 Gew.-% der anorganischen Faserzusammensetzung. Auch wenn die Verwendung von reineren Rohmaterialien möglich ist, gehen damit wahrscheinlich ein erhöhter Kohlenstofffußabdruck und Kostenaufwand einher, da zusätzliche ReinigungsVerfahrene notwendig sind. Ferner sollen diese anderen Komponenten, die zufällige Verunreinigungen enthalten können, die Zerfaserung der Zusammensetzung unterstützen.
Bei einigen Ausführungsformen kann eine kleine Menge an Zusatzstoffen enthalten sein, um die Eigenschaften der Fasern feinabzustimmen. Der Zusatz von Zusatzstoffen kann mehr als 0,0 Gew.-% oder mehr als 0,10 Gew.-% oder mehr als 0,20 Gew.-% oder mehr als 0,30 Gew.-% sein. Der Zusatz von Zusatzstoffen kann weniger als 2,0 Gew.-% oder weniger als 1,7 Gew.-% oder weniger als 1,5 Gew.-% oder weniger als 1,4 Gew.-% oder weniger als 1,3 Gew.-% oder weniger als 1,1 Gew.-% oder weniger als 1,2 Gew.-% oder weniger als 1,0 Gew.-% oder weniger als 0,9 Gew.-% oder weniger als 0,8 Gew.-% oder weniger als 0,7 Gew.-% oder weniger als 0,6 Gew.-% oder weniger als 0,5 Gew.- % oder weniger als 0,4 Gew.-% oder weniger als 0,3 Gew.-% oder weniger als 0,2 Gew.-% der anorganischen Faserzusammensetzung betragen.
Die Zusatzstoffe können ein oder mehrere Metalle in einer Oxid- oder Nicht-Oxidform sein, einschließlich Bromiden, Chloriden, Fluoriden, Phosphaten, Nitraten, Nitriten, Oxiden, Carbonaten und/oder Sulfaten, ohne jedoch darauf beschränkt zu sein. Metalle können z. B. Alkalimetalle, Erdalkalimetalle Übergangsmetalle, Post-Übergangsmetalle und Lanthanoide sein. Für die Zwecke der vorliegenden Offenbarung, kann Metall als Metalloide beinhalten.
Bei einigen Ausführungsformen werden Zusatzstoffe aus einem oder mehreren der Gründe zugesetzt:

• Unterstützung der Zerfaserung (Schmelzviskositätsmodifikatoren);
• Verbesserung der Leistung bei hoher Temperatur;
• Leichtere Bildung von feineren Faserdurchmessern, während gleichzeitig die erforderliche biologische Löslichkeit und die erforderlichen Charakteristika der Verwendung bei hoher Temperatur beibehalten werden.

Die Zusatzstoffe können unter anderem Oxide oder Nicht-Oxide (z. B. Fluoride) von einem oder mehreren der Lanthanoidreihe von Elementen (z. B. La, Ce), Li, Na, K, Sr, Ba, Cr, Fe, Zn, Y, Zr, Hf, Ca, B, P oder Kombinationen davon sein. Bei einer weiteren Ausführungsform umfassen die anderen Komponenten ein oder mehrere Oxide oder Nicht-Oxide von Lanthanoiden, Sr, Ba, Cr, Zr oder Kombinationen davon. Die Faserzusammensetzung kann 0,05 bis 1,0 Gew.-% Zusatzstoffe oder 0,10 bis 0,80 Gew.-% oder 0,15 Gew.-% bis 0,60 Gew.-% Zusatzstoffe beinhalten. Die Zusatzstoffe stammen vorzugsweise aus natürlich vorkommenden Minerallagerstätten. Der Zusatz von Viskositätsmodifikatoren ist besonders vorteilhaft, wenn sie zu Faserzusammensetzungen mit einem SiO₂-Gehalt von mehr als 66,0 Gew.-% oder 67,0 Gew.-% oder 68,0 Gew.-% oder 69,0 Gew.-% zugesetzt werden.
Es wurde herausgefunden, dass biologisch lösliche hochtemperaturbeständige Fasern innerhalb dieses Zusammensetzungsfensters schmelzformbar sind. Darüber hinaus wurde gezeigt, dass die Faser bei einem SiO₂-Gehalt der Faserzusammensetzung von 65,7 Gew.-% oder mehr auch in Gegenwart von Materialien auf Aluminiumoxidbasis bei hohen Temperaturen nicht reaktiv. Es wurde gezeigt, dass andere Netzwerkbildner (z.B. ZrO₂) durch SiO₂ ersetzbar sind und daher sollten Faserzusammensetzungen, bei denen die Summe von SiO₂ + ZrO₂ 65,7 Gew.-% oder mehr ist, auch in Gegenwart von Materialien auf Aluminiumoxidbasis bei hohen Temperaturen nicht reaktiv sein.
Bei einigen Ausführungsformen sind die anorganischen Fasern bei 24-stündigem Kontakt mit einer Aluminiumoxidzusammensetzung (wie z. B. Mullit) bei 1200 °C nicht reaktiv. Aluminiumoxidzusammensetzungen beinhalten vorzugsweise Zusammensetzungen mit zumindest 20 Gew.-% Al₂O₃ oder zumindest 30 Gew.-% Al₂O₃ oder zumindest 40 Gew.-% Al₂O₃ oder zumindest 50 Gew.-% Al₂O₃. Die Nutzen dieses höheren Siliciumdioxidgehalts können jedoch auch bei geringeren Gehalthöhen von Aluminiumoxid vorliegen, je nach Atmosphäre, Temperatur und Dauer des Aussetzens.
Bei einigen Ausführungsformen umfassen die anderen Komponenten zufällige Verunreinigungen in den zur Herstellung der anorganischen Fasern verwendeten Rohmaterialien, einschließlich Kohlenasche, wenn Kohle als Energiequelle zum Schmelzen in dem anorganischen Faservorläufermaterial wie z. B. Quarzsand und Kalk verwendet wird, oder bestehen daraus.
Bei einigen Ausführungsformen umfasst die Hauptverunreinigung in Kalk Magnesiumoxid. Andere Verunreinigungen können unter anderem Aluminiumoxid, Eisenoxid und Alkalimetalloxide wie z. B. K₂O und Na₂O sein.
Bei einigen Ausführungsformen beträgt die Summe von SiO₂ und CaO und MgO zumindest 98,5 Gew.-% oder zumindest 98,8 Gew.-% oder zumindest 99,0 Gew.-% oder zumindest 99,1 Gew.-% oder zumindest 99,2 Gew.-% oder zumindest 99,3 Gew.-% oder zumindest 99,4 Gew.-% oder zumindest 99,5 Gew.-% der Faserzusammensetzung.
Bei einigen Ausführungsformen umfasst die anorganische Faserzusammensetzung weniger als 1,7 Gew.-% MgO oder weniger als 1,5 Gew.-% MgO oder weniger als 1,2 Gew.-% oder weniger als 1,0 Gew.-% MgO oder weniger als 0,90 Gew.-% oder weniger als 0,88 Gew.-% oder weniger als 0,85 Gew.-% oder weniger als 0,82 Gew.-% oder weniger als 0,80 Gew.-% oder weniger als 0,75 Gew.-% oder weniger als 0,70 Gew.-% oder weniger als 0,60 Gew.-% MgO oder weniger als 0,50 Gew.-% oder weniger als 0,45 Gew.-% MgO aus den zufälligen Verunreinigungen. Es hat sich herausgestellt, dass ein höherer MgO-Gehalt die Wärmestabilität der Fasern bei 1200 °C oder 1300 °C negativ beeinflusst. Die Zusammensetzung umfasst vorzugsweise zumindest 0,11 Gew.-% oder zumindest 0,12 Gew.-% oder zumindest 0,14 Gew.-% oder zumindest 0,16 Gew.-% oder zumindest 0,18 Gew.-% oder zumindest 0,20 Gew.-% MgO.
Bei einigen Ausführungsformen ist die Summe von SiO₂ + CaO + MgO + Al₂O₃ zumindest 99,3 Gew.-% oder zumindest 99,4 Gew.-% oder zumindest 99,5 Gew.-% oder zumindest 99,6 Gew.-% oder zumindest 99,7 Gew.-% der anorganischen Faserzusammensetzung.
Vorzugsweise umfasst die anorganische Faserzusammensetzung weniger als 0,80 Gew.-% Al₂O₃ oder weniger als 0,79 Gew.-% Al₂O₃ oder weniger als 0,78 Gew.-% Al₂O₃ oder weniger als 0,77 Gew.-% Al₂O₃ oder weniger als 0,76 Gew.-% Al₂O₃ oder weniger als 0,75 Gew.-% Al₂O₃ oder weniger als 0,74 Gew.-% Al₂O₃ oder weniger als 0,73 Gew.-% Al₂O₃ oder weniger als 0,72 Gew.-% Al₂O₃ oder weniger als 0,71 Gew.-% Al₂O₃ oder weniger als 0,70 Gew.-% Al₂O₃ oder weniger als 0,69 Gew.-% Al₂O₃ oder weniger als 0,68 Gew.-% Al₂O₃ oder weniger als 0,67 Gew.-% Al₂O₃ oder weniger als 0,66 Gew.- % Al₂O₃ oder weniger als 0,65 Gew.-% Al₂O₃ oder weniger als 0,64 Gew.-% Al₂O₃ oder weniger als 0,63 Gew.-% Al₂O₃ oder weniger als 0,62 Gew.-% Al₂O₃ oder weniger als 0,61 Gew.-% Al₂O₃ oder weniger als 0,60 Gew.-% Al₂O₃ oder weniger als 0,55 Gew.-% Al₂O₃ oder weniger als 0,50 Gew.-% Al₂O₃ oder weniger als 0,45 Gew.-% Al₂O₃ oder weniger als 0,40 Gew.-% Al₂O₃ oder weniger als 0,35 Gew.- % Al₂O₃ oder weniger als 0,30 Gew.-% Al₂O₃ oder weniger als 0,25 Gew.-% Al₂O₃, vorzugsweise aus den zufälligen Verunreinigungen. Die Menge an Al₂O₃ beträgt für gewöhnlich 0,0 Gew.-% oder mehr. Es wurde herausgefunden, dass höhere Anteile an Al₂O₃ in der vorliegenden SiO₂-CaO-Zusammensetzung nicht nur das Kristallitwachstum bei erhöhten Temperaturen fördern, sondern auch die biologische Löslichkeit und Wärmestabilität der anorganischen Fasern negativ beeinflussen.
Bei einer weiteren Ausführungsform ist die Summe von MgO und Al₂O₃ in den anorganischen Fasern nicht mehr als 2,0 Gew.-% oder nicht mehr als 1,80 Gew.-% oder nicht mehr als 1,50 Gew.-% oder nicht mehr als 1,20 Gew.-% oder nicht mehr als 1,10 Gew.-% oder nicht mehr als 1,00 Gew.-% oder nicht mehr als 0,90 Gew.-% oder nicht mehr als 0,80 Gew.-% oder nicht mehr als 0,70 Gew.-% oder nicht mehr als 0,60 Gew.-%.
Bei anderen Ausführungsformen weist ein vakuumgegossener Vorformling der anorganischen Faser eine Zusammensetzung auf, die so konzipiert ist, dass bei 24-stündigem Aussetzen gegenüber 1200 °C eine Schrumpfung von 8,0 % oder weniger, 7,0 % oder weniger, 6,0 % oder weniger, 5,0 % oder weniger, 4,5 % oder weniger, 4,0 % oder weniger, 3,0 % oder weniger, 2,5 % oder weniger oder 2,0 % oder weniger erhalten wird. Bei einer weiteren Ausführungsform weist der vakuumgegossene Vorformling der anorganischen Faser eine Zusammensetzung auf, die so konzipiert ist, dass bei 24-stündigem Aussetzen gegenüber 1300 °C eine Schrumpfung von 8,0 % oder weniger, 7,0 % oder weniger, 6,0 % oder weniger, 5,0 % oder weniger, 4,5 % oder weniger, 4,0 % oder weniger, 3,0 % oder weniger, 2,5 % oder weniger oder 2,0 % weniger erhalten wird.
Die Schmelztemperatur der anorganischen Fasern beträgt vorzugsweise zumindest 1350 °C oder zumindest 1380 °C oder zumindest 1400 °C oder zumindest 1420 °C.
Um die Zerfaserung zu unterstützen, insbesondere bei Fehlen von Zusatzstoffen, beträgt der SiO₂-Gehalt der anorganischen Faserzusammensetzung vorzugsweise weniger als 70,7 Gew.-% oder weniger als 70,6 Gew.-% oder weniger als 70,5 Gew.-% oder weniger als 70,4 Gew.-% oder weniger als 70,2 Gew.-% oder weniger als 70,0 Gew.-% oder weniger als 69,8 Gew.-% oder weniger als 69,6 Gew.-%. weniger als 69,4 Gew.-% oder weniger als 69,2 Gew.-% oder weniger als 69,0 Gew.-% oder weniger 68,8 Gew.-% oder weniger als 68,5 Gew.-% oder weniger als 68,3 Gew.-% oder weniger als 68,1 Gew.-% oder weniger als 68,0 Gew.-%. Um die Biegsamkeit bei hoher Temperatur zu unterstützen und die Reaktivität mit aluminiumoxidhaltigen Substraten zu minimieren, beträgt der SiO₂-Gehalt der anorganischen Faserzusammensetzung vorzugsweise zumindest 61,1 Gew.-% oder zumindest 61,2 Gew.-% oder zumindest 62,3 Gew.-% oder zumindest 62,4 Gew.-% oder zumindest 62,5 Gew.-% oder zumindest 62,6 Gew.-% oder zumindest 62,7 Gew.-% oder zumindest 62,8 Gew.-% oder zumindest 62,9 Gew.-% oder zumindest 63,0 Gew.-% oder zumindest 63,5 Gew.-% oder zumindest 64,0 Gew.-% oder zumindest 64,5 Gew.-% oder zumindest 65,0 Gew.-% oder zumindest 65,7 Gew.-% oder zumindest 65,8 Gew.-% oder zumindest 66,0 Gew.-% oder zumindest 66,2 Gew.-% oder zumindest 66,4 Gew.-% oder zumindest 66,6 Gew.-% oder zumindest 66,8 Gew.-% oder zumindest 67,0 Gew.-% oder zumindest 67,2 Gew.-% oder zumindest 67,4 Gew.-%.
Der CaO-Gehalt der anorganischen Faserzusammensetzung variiert vorzugsweise dementsprechend, wobei der untere Grenzwert für CaO vorzugsweise zumindest 27,0 Gew.-% oder zumindest 27,2 Gew.-%, zumindest 27,5 Gew.-% oder zumindest 28,0 Gew.-% oder zumindest 28,5 Gew.-% oder zumindest 29,0 Gew.-% oder zumindest 29,5 Gew.-% oder zumindest 30,0 Gew.-% beträgt. Der obere Grenzwert für den CaO-Gehalt der anorganischen Faserzusammensetzung beträgt vorzugsweise nicht mehr als 38,5 Gew.-% oder nicht mehr als 38,0 Gew.-% oder nicht mehr als 37,5 Gew.-% oder nicht mehr als 37,0 Gew.-% oder nicht mehr als 36,5 Gew.-% oder nicht mehr als 36,0 Gew.-% oder nicht mehr als 35,5 Gew.-% oder nicht mehr als 35,0 Gew.-% oder nicht mehr als 34,5 Gew.-% oder nicht mehr als 34,0 Gew.-% oder nicht mehr als 33,5 Gew.-% oder nicht mehr als 33,0 Gew.-% oder nicht mehr als 32,5 Gew.-% oder nicht mehr als 32,0 Gew.-%.
Der MgO-Gehalt der anorganischen Faserzusammensetzung umfasst vorzugsweise im Bereich von 0,1 bis 1,7 Gew.-% MgO; oder 0,11 Gew.-% bis 1,50 Gew.-% MgO; oder 0,12 Gew.-% bis 1,30 Gew.-%; oder 0,1 bis 1,0 Gew.-% MgO; oder 0,11 Gew.-% bis 0,90 Gew.-% MgO; oder 0,12 Gew.-% bis 0,85 Gew.-% MgO; oder 0,13 Gew.-% bis 0,80 Gew.-% MgO oder 0,14 Gew.-% bis 0,75 Gew.-% MgO; oder 0,17 Gew.-% bis 0,72 Gew.-% MgO; oder 0,15 Gew.-% bis 0,70 Gew.-% MgO; oder 0,15 Gew.-% bis 0,65 Gew.-% MgO; oder 0,17 Gew.-% bis 0,60 Gew.-% MgO; oder 0,18 Gew.-% bis 0,50 Gew.-% MgO; oder 0,19 Gew.-% bis 0,45 Gew.-% MgO; oder 0,20 Gew.-% bis 0,40 Gew.-% MgO.
Bei einer Ausführungsform umfassen die anderen Komponenten:

• 0 oder 0,01 bis 0,8 Gew.-% Al₂O₃ oder 0,10 bis 0,60 Gew.-% Al₂O₃ oder 0,20 bis 0,55 Gew.-% Al₂O₃ oder 0,23 bis 0,50 Gew.-% Al₂O₃ oder 0,24 bis 0,45 Gew.-% Al₂O₃ oder 0,25 bis 0,40 Gew.-% Al₂O₃ oder 0,25 bis 0,35 Gew.-% Al₂O₃;
• 0 bis 0,50 Gew.-% Alkalimetalloxide oder 0,01 bis 0,45 Gew.-% Alkalimetalloxide oder 0,03 bis 0,40 Gew.-% Alkalimetalloxide oder 0,04 bis 0,35 Gew.-% Alkalimetalloxide oder 0,05 bis 0,30 Gew.-% Alkalimetalloxide oder 0,06 bis 0,25 Gew.-% Alkalimetalloxide oder 0,07 bis 0,20 Gew.-% Alkalimetalloxide oder 0,08 bis 0,18 Gew.-% Alkalimetalloxide;
• 0 bis 1,0 Gew.-% TiO₂ oder 0,05 bis 0,8 Gew.-% TiO₂ oder 0,10 bis 0,6 Gew.-% TiO₂ oder 0,15 bis 0,4 Gew.-% TiO₂ oder 0 bis 0,2 Gew.-% TiO₂; oder
• 0 bis 1,0 Gew.-% ZrO₂ oder 0,05 bis 0,8 Gew.-% ZrO₂ oder 0,10 bis 0,6 Gew.-% ZrO₂ oder 0,15 bis 0,4 Gew.-% ZrO₂ oder 0 bis 0,2 Gew.-% ZrO₂;

Bei einigen Ausführungsformen umfassen zumindest 80 Gew.-% der Alkalimetalloxide Na₂O oder K₂O.
Bei einer Ausführungsform ist der Bereich anderer zufälliger Verunreinigungen in den anorganischen Fasern:

BaO: 0 bis 0,05 Gew.-% oder > 0 bis 0,01 Gew.-%
B₂O₃: 0 bis 0,1 Gew.-% oder > 0 bis 0,05 Gew.-%
Cr₂O₃: 0 bis 0,08 Gew.-% oder > 0 bis 0,03 Gew.-%
Fe₂O₃: 0 bis 0,25 Gew.-% oder > 0 bis 0,15 Gew.-%
HfO₂: 0 bis 0,05 Gew.-% oder > 0 bis 0,01 Gew.-%
La₂O₃: 0 bis 0,1 Gew.-% oder > 0 bis 0,03 Gew.-%
Mn₃O₄: 0 bis 0,05 Gew.-% oder > 0 bis 0,01 Gew.-%
Li₂O: 0 bis 0,15 Gew.-% oder > 0 bis 0,08 Gew.-%
Na₂O: 0 bis 0,15 Gew.-% oder > 0 bis 0,08 Gew.-%
K₂O: 0 bis 0,5 Gew.-% oder > 0 bis 0,20 Gew.-%
P₂O₅: 0 bis 0,05 Gew.-% oder > 0 bis 0,01 Gew.-%
SrO: 0 bis 0,08 Gew.-% oder > 0 bis 0,03 Gew.-%
TiO₂: 0 bis 0,08 Gew.-% oder > 0 bis 0,03 Gew.-%
V₂O₅: 0 bis 0,05 Gew.-% oder > 0 bis 0,01 Gew.-%
SnO₂: 0 bis 0,05 Gew.-% oder > 0 bis 0,01 Gew.-%
ZnO: 0 bis 0,05 Gew.-% oder > 0 bis 0,01 Gew.-%
ZrO₂: 0 bis 0,1 Gew.-% oder > 0 bis 0,02 Gew.-%

Die Summe von BaO + Cr₂O₃ + Fe₂O₃ + HfO₂ + La₂O₃ + Mn₃O₄ + Na₂O + K₂O + P₂O₅ + SrO + SnO₂ + TiO₂ + V₂O₅ + ZrO₂ + ZnO beträgt vorzugsweise weniger als 2,0 Gew.-% oder weniger als 1,8 Gew.-% oder weniger als 1,6 Gew.-% oder weniger als 1,4 Gew.-% oder weniger als 1,2 Gew.-% oder weniger als 1,0 Gew.-% oder weniger als 0,8 Gew.-% oder weniger als 0,6 Gew.-% oder weniger als 0,5 Gew.-% oder weniger als 0,4 Gew.-% oder weniger als 0,3 Gew.-% oder weniger als 0,25 Gew.-% oder weniger als 0,2 Gew.-% des Gesamtgewichts der anorganischen Fasern. Die Summe von BaO + Cr₂O₃ + Fe₂O₃ + HfO₂ + La₂O₃ + Mn₃O₄ + Na₂O + K₂O + P₂O₅ + SrO + SnO₂ + TiO₂ + V₂O₅ + ZrO₂ + ZnO beträgt für gewöhnlich zumindest 0,10 Gew.-% oder zumindest 0,20 Gew.-% oder zumindest 0,30 Gew.-% des Gesamtgewichts der anorganischen Fasern.
Bei einer Ausführungsform ist der Siliciumdioxidanteil der anorganischen Fasern so konzipiert, dass er die Reaktivität der anorganischen Fasern hemmt, so dass die anorganischen Fasern bei 24-stündigem Kontakt mit Mullit bei 1200 °C nicht reaktiv sind.
Bei einer weiteren Ausführungsform weisen die anorganischen Fasern eine Zusammensetzung auf, die umfasst:

65,7 bis 70,8 Gew.-% SiO₂;
27,0 bis 32,3 Gew.-% CaO;
0,10 bis 2,0 Gew.-% MgO; und
optionale andere Komponenten, die den Rest auf 100 Gew.-% ausmachen,

₂

₃

Die Fasern dieser Ausführungsform sind für Isoliersystem, bei denen die anorganischen Fasern so konzipiert sind, dass sie mit einer aluminiumoxidumfassenden feuerfesten Komponente wie z. B. Mullit in Kontakt gelangen, besonders geeignet.
Bei einer weiteren Ausführungsform weisen die anorganischen Fasern eine Zusammensetzung auf, die umfasst:

66,0 bis 69,0 Gew.-% oder (65,7 bis 69,0 Gew.-%) SiO₂ oder Summe von SiO₂ + ZrO₂;
30,0 bis 34,0 Gew.-% CaO oder (30,0 bis 34,2 Gew.-%) CaO;
0,10 bis 0,45 Gew.-% (oder 0,1 bis 0,45 Gew.-%; oder 0,1 bis 0,60 Gew.-%) MgO
0 bis 0,35 Gew.-% (oder 0,1 bis 0,35 Gew.-%; oder 0 bis 0,45 Gew.-%; oder 0 bis 0,60 Gew.-%) Al₂O₃
0 bis 0,20 Gew.-% (oder 0,05 bis 0,18 Gew.-%) Alkalimetalloxide, und

₂

Bei einigen Ausführungsformen beträgt der zahlenmittlere Faserdurchmesser (oder das arithmetische Mittel davon) weniger als 6,0 µm oder weniger als 5,0 µm oder weniger als 4,5 µm oder weniger als 4,0 µm oder weniger als 3,5 µm oder weniger als 3,3 µm oder weniger als 3,0 µm oder weniger als 2,8 µm oder weniger als 2,5 um. Der zahlenmittlere Mindestfaserdurchmesser beträgt für gewöhnlich zumindest 1,5 µm oder zumindest 2,0 µm, um den Fasern bei Gebrauch ausreichend mechanische Festigkeit verleihen zu können.
Bei einigen Ausführungsformen ist der Schmelzperlengehalt (> 45 µm) der anorganischen Fasern weniger als 51 Gew.-% oder weniger als 50 Gew.-% oder weniger als 49 Gew.-% oder weniger als 48 Gew.-% oder weniger als 47 Gew.-% oder weniger als 46 Gew.-% oder weniger als 45 Gew.-% oder weniger als 44 Gew.-% oder weniger als 43 Gew.-% oder weniger als 42 Gew.-% oder weniger als 41 Gew.-% oder weniger als 40 Gew.-% oder weniger als 39 Gew.-% oder weniger als 38 Gew.-% oder weniger als 37 Gew.-% oder weniger als 36 Gew.-% oder weniger als 35 Gew.-% oder weniger als 34 Gew.-% oder weniger als 33 Gew.-%.
Eine Kombination aus einem verringerten Faserdurchmesser und einem geringeren Schmelzperlengehalt führt zu verbesserten Isoliereigenschaften.
Die anorganischen Fasern können in eine Wärmeisolierung zur Verwendung in Anwendungen integriert werden, bei denen vorzugsweise eine anhaltende Beständigkeit gegenüber Temperaturen von bis zu 1300 °C oder bei einigen Ausführungsformen 1200 °C oder mehr (z. B. eine Klassifizierungstemperatur von 1100 °C oder 1150 °C oder 1200 °C oder 1260 °C oder 1300 °C (EN 1094-1-2008)) erforderlich ist.
Bei einigen Ausführungsformen hat die Faser im Durchflusslöslichkeitstest (pH-Wert 7,4) eine Lösungsrate, beträgt vorzugsweise zumindest 130 ng/cm²h oder zumindest 140 ng/cm²h oder zumindest 150 ng/cm²h oder zumindest 170 ng/cm²h oder zumindest 200 ng/cm²h; oder zumindest 250 ng/cm²h.
Bei einigen Ausführungsformen beträgt die Zugfestigkeit der Fasermatte (128 kg/m³) zumindest 50 kPa oder zumindest 55 kPa oder zumindest 60 kPa. Die Fasermattenfestigkeit kann gemäß EN 1094-1 (2008) bestimmt werden.
Bei einigen Ausführungsformen beträgt die Wärmeleitfähigkeit einer Fasermatte von 128 kg/m³ bei 1000 °C nicht mehr als 0,30 W·m^-1·K^-1 oder nicht mehr als 0,28 W·m^-1·K^-1 oder nicht mehr als 0,26 W·m^-1·K^-1 oder nicht mehr als 0,25 W·m^-1·K^-1. Die Wärmeleitfähigkeit der Fasermatte kann gemäß ASTM C201 - 93 (2019) bestimmt werden.
Die Wärmeleitfähigkeit einer Fasermatte von 128 kg/m³ bei 1200°C beträgt vorzugsweise nicht mehr als 0,35 W·m^-1·K^-1 oder nicht mehr als 0,32 W·m^-1·K^-1 oder nicht mehr als 0,31 W·m^-1·K^-1 oder nicht mehr als 0,30 W·m·^-1·K¹ oder nicht mehr als 0,29 W·m^-1·K^-1
Bei einigen Ausführungsformen beträgt die Biegsamkeit der Faser im unveränderten Herstellungszustand zumindest 80 %. Die Biegsamkeit nach 24 h bei 1100 °C beträgt vorzugsweise zumindest 70 Gew.-% oder zumindest 75 Gew.-%. Die Biegsamkeit nach 24 h bei 1150°C beträgt vorzugsweise zumindest 63 Gew.-% oder zumindest 67 Gew.-% oder zumindest 70 Gew.-% oder zumindest 72 Gew.-% oder zumindest 74 Gew.-%. Die Biegsamkeit nach 24 h bei 1200°C beträgt vorzugsweise zumindest 60 Gew.-% oder zumindest 63 Gew.-% oder zumindest 67 Gew.-% oder zumindest 70 Gew.-%.
Hält man die anderen Komponenten (z. B. zufällige Verunreinigungen) innerhalb der obigen Grenzwerte, so können die anorganischen Fasern der vorliegenden Offenbarung eine ausgezeichnete Nutzbarkeit bei hohen Temperaturen beibehalten. Auch wenn die Anteile der einzelnen Verunreinigungen von ihrem bevorzugten Bereich abweichen können, kann die Notwendigkeit des Zusetzens von Zusatzstoffen (z. B. Viskositätsmodifikator, löslichkeitsverbessernde Mittel, Stabilisator der feuerfesten Temperatur usw.) zu der Mischung aus Calciumoxid und Siliciumdioxid vermieden oder minimiert werden, indem ein Gesamtanteil an zufälligen Verunreinigungen gering gehalten wird.
Zerfaserungstechniken, wie sie in der US 4,238,213 oder US 2012/247156 gelehrt werden, können zur Bildung der offenbarten Fasern der vorliegenden Offenbarung verwendet werden. Die Vorrichtung und die Techniken, die in der WO 2017/121770 (die durch Bezugnahme hierin in ihrer Gesamtheit berücksichtigt ist) offenbart sind, können vorzugsweise verwendet werden, insbesondere bei Zusammensetzungen mit höheren Siliciumdioxidgehalten (z. B. > 68 Gew.-% oder > 69 Gew.-%).
Unter einem zweiten Aspekt der vorliegenden Offenbarung wird ein Isolier- oder Dichtungssystem bereitgestellt, das umfasst:

a. eine feuerfeste Komponente, die eine Kontaktoberfläche umfasst; und
b. ein Isolier- oder Dichtungsmaterial, das anorganische Fasern mit einer Zusammensetzung des ersten Aspekts der Erfindung umfasst

Bei einigen Ausführungsformen umfassen die anorganischen Fasern des Isoliersystems (i) zumindest 65,7 Gew.-% SiO₂; (ii) zumindest 65,7 Gew.-% der Summe von SiO₂ + ZrO₂; oder (iii) eine Zusammensetzung, bei der die anorganischen Fasern bei 24-stündigem Kontakt bei 1200 °C mit Mullit nicht reaktiv sind. Der Fachmann wird verstehen, dass das genaue Zusammensetzungsfenster für eine NichtReaktivität mit mit Mullit je nach den vorhandenen Zusatzstoffen oder zufälligen Verunreinigungen variieren kann.
Die feuerfeste Komponente kann Aluminiumoxid umfassen. Die feuerfeste Komponente kann zumindest 20 Gew.-% Al₂O₃ oder zumindest 30 Gew.-% oder zumindest 40 Gew.-% Al₂O₃ oder zumindest 50 Gew.-% Al₂O₃ oder zumindest 60 Gew.-% oder zumindest 70 Gew.-% Al₂O₃ umfassen. Beispiele für Zusammensetzungen feuerfester Komponenten sind unter anderem Mullit; Zusammensetzungen auf Tonbasis oder Zusammensetzungen auf Aluminiumoxidbasis. Die feuerfeste Komponente kann feuerfesten Mörtel, feuerfesten Mastix, feuerfesten Zement, feuerfestes Brett, feuerfeste Faser oder feuerfeste Ziegelsteine beinhalten.
Das Dichtungsmaterial liegt in Form von Mastix, Matte oder loser Faser vor. Das Isoliermaterial kann in Form einer Matte, eines Moduls, eines Bretts oder von loser Faser vorliegen.
Das Isolier- oder Dichtungssystem kann Teil eines Brennofens, eines Ofens, eines Industrieofens oder einer anderen Hochtemperaturvorrichtung sein.
Unter einem dritten Aspekt der vorliegenden Offenbarung wird ein Industrieofen, ein Brennofen oder ein Ofen bereitgestellt, der umfasst:

a. eine Wand mit einer Innenfläche; und
b. ein Isoliermaterial, das anorganische Fasern mit einer Zusammensetzung des ersten Aspekts der Erfindung umfasst,

Die anorganischen Fasern können die kalte Seite, die mit der Wand in Kontakt stehen kann, teilweise oder zur Gänze bilden. Die anorganischen Fasern können auch die heiße Seite teilweise oder zur Gänze bilden. Die anorganischen Fasern können in Form einer Matte vorliegen. Die Matte kann eine Blockkonstruktion bilden, indem die Matte vor- und zurückgefaltet wird.
Die Wand kann die gleiche Zusammensetzung wie andere feuerfeste Komponenten aufweisen, wie im zweiten Aspekt der vorliegenden Offenbarung definiert.
Unter einem vierten Aspekt der vorliegenden Offenbarung wird ein Verfahren zum Herstellen von anorganischen Fasern bereitgestellt, der umfasst:

a. Auswählen einer Zusammensetzung und eines Anteils an jedem der folgenden Rohmaterialien:
1. i. Quarzsand und
2. ii. Kalk, wobei der Kalk zumindest 0,10 Gew.-% Magnesiumoxid umfasst; und
3. iii. optionale Zusatzstoffe
b. Mischen des Quarzsandes; des Kalks; und der optionalen Zusatzstoffe, um eine Mischung zu bilden;
c. Schmelzen der Mischung in einem Brennofen;
d. Ausformen der geschmolzenen Mischung in anorganische Fasern,

₂

₃

Bei einer Ausführungsform produziert das Verfahren die anorganische Faserzusammensetzung des ersten Aspekts der vorliegenden Offenbarung.
Das Ausformen der geschmolzenen Mischung in anorganische Fasern kann das Bilden von Strängen der geschmolzenen Mischung und das Abschrecken der geschmolzenen Mischung zum Erstarren dieser umfassen.
Bei Ausführungsformen, die den Zusatz von Zusatzstoffen umfasst, stammen nicht mehr als 1,9 Gew.-% oder nicht mehr als 1,8 Gew.-% oder nicht mehr als 1,7 Gew.-% oder nicht mehr als 1,6 Gew.-% oder nicht mehr als 1,5 Gew.-% oder nicht mehr als 1,4 Gew.-% oder nicht mehr als 1,3 Gew.-% oder nicht mehr als 1,2 Gew.-% oder nicht mehr als 1,1 Gew.-% oder nicht mehr als 1,0 Gew.-% oder nicht mehr als 0,9 Gew.-% oder nicht mehr als 0,8 Gew.-%. von Metalloxiden und/oder Metall-Nicht-Oxiden in der anorganischen Faserzusammensetzung aus den optionalen Zusatzstoffen. Rohmaterialien schließen die optionalen Zusatzstoffe ein.
Bei einer Ausführungsform sind die Zusammensetzungsauswahl und die Anteilsauswahl der Rohmaterialien so konzipiert, dass die Menge an Magnesiumoxid in der anorganischen Faserzusammensetzung ausreichend ist, um die Bildung von Oberflächenkristallitkörnern bei einer 24-stündigen Wärmebehandlung bei 1100 °C zu hemmen, wobei die Oberflächenkristallitkörner eine durchschnittliche Kristallitgröße von 0,90 µm oder weniger aufweisen. Der Magnesiumoxidgehalt der anorganischen Faserzusammensetzung kann zumindest 0,08 Gew.-% oder zumindest 0,10 Gew.-% betragen.
Bei einigen Ausführungsformen bestehen die Rohmaterialien aus Quarzsand und Kalk (d. h. keine Zusatzstoffe, aber zufällige Verunreinigungen können vorhanden sein). Indem man die Anzahl der Rohmaterialien begrenzt, kann der Kohlenstofffußabdruck des Verfahrenes verringert werden. Der Kalk wird vorzugsweise so gewählt, dass die entstehende Faserzusammensetzung im Bereich von 0,10 bis 2,0 Gew.-% MgO und nicht mehr als 0,80 Gew.-% Al₂O₃ oder wie andernfalls unter dem ersten Aspekt der vorliegenden Offenbarung definiert umfasst.
Die Zusammensetzungsauswahl und die Anteilsauswahl können so konzipiert sein, dass die anorganischen Faserzusammensetzungen des ersten Aspekts der vorliegenden Offenbarung erhalten werden.
Bei einer Ausführungsform beinhaltet die Zusammensetzungsauswahl der Rohmaterialien das Dotieren von Mengen ausgewählter zufälliger Verunreinigungen (z. B. bis zu 2,0 Gew.-% oder bis zu 3,0 Gew.-%) in die Rohmaterialien, um die Schrumpfung der entstehenden anorganischen Fasern bei 24-stündigem Aussetzen gegenüber 1300 °C zu bestimmen und einen Zielzusammensetzungsauswahlbereich des Quarzsandes und des Kalks unter Verwendung dieser Information zu bestimmen. Indem man die Grenzwerte zufälliger Verunreinigungen bestimmt, kann eine breitere Vielzahl von Rohmaterialquellen verwendet werden, ohne dass eine zusätzliche chemische Reinigung erforderlich ist.
Die Zusammensetzung des Quarzsandes und/oder des Kalks kann durch Vermengen verschiedener Chargen von Quarzsand und/oder Kalk unter Erhalt der Zielzusammensetzung erhalten werden. Die Zielzusammensetzung kann so ausgewählt werden, dass die Schrumpfung und/oder die Krystallitkorngröße kontrolliert wird, wenn die anorganischen Fasern Temperaturen von 1100 °C oder mehr ausgesetzt sind.
Die Rohmaterialien wurden vorzugsweise nicht chemisch gereinigt. Die chemische Reinigung beinhaltet chemische Auslaug- oder Extraktionstechniken, kann jedoch Wasserwaschvorgänge ausschließen. Die Rohmaterialien stammen vorzugsweise jeweils aus einer natürlichen Minerallagerstätte.
Bei einer Ausführungsform sind die Zusammensetzungsauswahl und die Anteilsauswahl der Rohmaterialien so konzipiert, dass ein vakuumgegossener Vorformling der anorganischen Fasern erhalten wird, der bei 24-stündigem Aussetzen gegenüber 1300 °C eine Schrumpfung von 6,0 % oder weniger (oder 4,0 % oder weniger oder 3,5 % oder weniger) umfasst.
Bei einer Ausführungsform sind die Zusammensetzungsauswahl und die Anteilsauswahl der Rohmaterialien so konzipiert, dass ein Gehalt anorganischer Fasern mit zumindest 65,7 Gew.-% Siliciumdioxid erhalten wird.
Bei einigen Ausführungsformen sind die Zusammensetzungsauswahl und die Anteilsauswahl der Rohmaterialien so konzipiert, dass die anorganischen Fasern weniger als 2,0 Gew.-% zufällige Verunreinigungen oder weniger als 1,5 Gew.-% zufällige Verunreinigungen, weniger als 1,0 Gew.-% zufällige Verunreinigungen oder weniger als 0,8 Gew.-% zufällige Verunreinigungen oder weniger als 0,6 Gew.-% zufällige Verunreinigungen umfasst. Die Auswahl der Brennstoffquelle kann auch verwendet werden, um die Zusammensetzung und den Anteil an zufälligen Verunreinigungen (z. B. Kohlenascheanteile) zu kontrollieren.
Bei einigen Ausführungsformen stammen nicht mehr als 3,0 Gew.-% oder nicht mehr als 2,5 Gew.-% oder nicht mehr als 2,2 Gew.-% oder nicht mehr als 2,0 Gew.-% oder nicht mehr als 1,8 Gew.-% oder nicht mehr als 1,5 Gew.-% oder nicht mehr als 1,2 Gew.-% der anorganischen Fasern aus der Summe von zufälligen Verunreinigungen und optionalen Zusatzstoffen.
Vorzugsweise beträgt die Summe von Magnesiumoxid und zufälligen Verunreinigungen zumindest 0,3 Gew.-% oder zumindest 0,4 Gew.-%. Die Menge an Magnesiumoxid und zufälligen Verunreinigungen ist ausreichend, um die Schmelzviskosität der Zusammensetzung zu verringern und das Bilden von Fasern, wie unter den vorherigen Aspekten der Offenbarung beschrieben, zu ermöglichen.
Unter einem fünften Aspekt der vorliegenden Offenbarung werden anorganische Fasern bereitgestellt, die mithilfe des Verfahrenes gemäß dem vierten Aspekt der vorliegenden Offenbarung erhalten wurden oder erhältlich sind.
Es sei angemerkt, dass eine Verwendung der Namen von Oxiden in Zusammensetzungen [z. B. Aluminiumoxid, Siliciumdioxid, Kaliumhydroxid] nicht impliziert, dass diese Materialien als solche vorgesehen werden, sondern bezieht sich darauf, dass die jeweiligen Elemente in der Zusammensetzung der Endfaser als Oxide ausgedrückt sind. Die jeweiligen Materialien können zur Gänze oder teilweise als gemischte Oxide, mit flüchtigen Komponenten vermengt [z. B. als Carbonate vorgesehen] oder tatsächlich als Nicht-Oxidkomponenten [z. B. als Halogenide] bereitgestellt werden.
Zufällige Verunreinigungen sind als Verunreinigungen definiert, die von dem Rohmaterial, der Brennstoffquelle oder anderen Quellen während der Bildung der anorganischen Fasern stammen. Die Materialzusammensetzung wird auf Trockengewichtsbasis bestimmt.
Figurenliste

1 ist ein SEM-Bild einer Faser aus einer Probe 24
2 ist ein SEM-Bild einer Faser aus dem Stand der Technik (Probe 23)
Die 3a und 3b sind SEM-Bilder einer Faser aus einer Probe 19
3c ist ein SEM-Bild einer Faser aus einer Probe 31
3d ist ein SEM-Bild einer Faser aus einer Probe 29
4a ist ein SEM-Bild einer Faser aus einer Probe 22
4b ist ein SEM-Bild einer Faser aus einer Probe 20
4c ist ein SEM-Bild einer Faser aus einer Probe 4
4d ist ein SEM-Bild einer Faser aus einer Probe 36
5a ist ein SEM-Bild einer Faser aus einer Probe 8
5b ist ein SEM-Bild einer Probe 26
6 ist ein schematisches Schaubild eines Backindustrieofendichtungssystems.
7 ist ein schematisches Schaubild eines Industrieofens, der mit anorganischen Fasern der vorliegenden Offenbarung ausgekleidet ist.

AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG EINER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORM
Fasern gemäß der Offenbarung und Vergleichsfasern, wie hierin beschrieben, wurden entweder in den französischen Produktionswerken in Saint Marcellin, Frankreich, durch Spinning [aus der Schmelze durch Bilden eines Schmelzstroms und Umwandeln des Stroms in eine Faser hergestellt, indem ein Kontakt des Stroms mit einer oder mehreren Spinningrädern zugelassen wurde]; oder in den Forschungseinrichtungen des Anmelders in Bromborough, England, durch Spinning oder alternativ durch Blasen [aus der Schmelze durch Bilden eines Schmelzestroms und Umwandeln des Stroms in eine Faser unter Verwendung eines auf den Strom gerichteten Luftstrahls hergestellte Fasern] produziert. Die Offenbarung ist auf kein bestimmtes Verfahren zum Bilden der Fasern aus einer Schmelze beschränkt und andere Verfahren [z. B. Rotations- oder Zentrifugalbildung von Fasern; Ziehen; Luftstrahldämpfung] können verwendet werden. Die entstandenen Fasern wurden dann auf ein Förderband gespeist und durch Vernadelungsverfahren verschränkt, wie auf dem Fachgebiet bekannt.
Die zur Produktion der anorganischen Fasern einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung verwendeten Rohmaterialien sind Kalk und Quarzsand. Die chemische Analyse (normalisiert) des verwendeten Kalks ist in der nachstehenden Tabelle 1 angegeben. Die zufälligen Verunreinigungen (100 - CaO - SiO₂) im Kalk betragen für gewöhnlich weniger als 2,0 Gew.-%. Die Reinheit des Quarzsandes kann 98,5 Gew.-% oder 99,0 Gew.-% oder mehr betragen. Für gewöhnlich hat der Quarzsand eine Reinheit von mehr als 99,5 Gew.-% Siliciumdioxid und weniger als 200 ppm Fe₂O₃; weniger als 1000 ppm Al₂O₃; weniger als 200 ppm TiO₂, weniger als 100 ppm CaO und weniger als 100 ppm K₂O.

Einige der produzierten Zusammensetzungen hatten erhöhte K₂O-Anteile, die auf den Zusatz von Flussmitteln im pilotskalierten Industrieofen in Bromborough oder eine Kreuzkontamination aus der bisherigen Produktion im Industrieofen in Saint Marcellin zurückzuführen sind. Unter anderem sind die Proben P61-0481 und P61-0488 für Zusammensetzungen repräsentativ, die nur aus den Rohmaterialien von Quarzsand und Kalk produziert wurden. Tabelle 1

Kalkbeutel	CaO	Al ₂ O ₃	Fe ₂ O ₃	K ₂ O	MgO	SiO ₂	ZrO ₂	Nicht normalisiert XRF gesamt
B1	97,97	0,28	0,21	0,04	0,41	1,09	0,01	98,39
B2	98,12	0,30	0,21	0,04	0,38	0,93	0,00	99,17
B3	97,79	0,30	0,21	0,04	0,37	1,26	0,02	99,39
B4	97,56	0,35	0,21	0,04	0,38	1,43	0,01	99,00
B5	97,64	0,54	0,21	0,04	0,38	1,15	0,01	99,94
B6	97,61	0,49	0,22	0,04	0,41	1,15	0,04	99,92
B7	97,97	0,33	0,20	0,04	0,40	1,01	0,01	98,93
B8	95,15	0,34	0,20	0,04	0,40	3,85	0,00	99,94

Die daraus hergestellten Fasern/Matten wurden danach unter Verwendung der wie folgt beschriebenen Testmethodik ausgewertet:
Testmethodik
Der Standard EN 1094-1-2008 wurde für die Schrumpf-, Zugfestigkeits- und Biegsamkeitstests verwendet.
Schmelzperlenaehalt
Der Schmelzperlengehalt wurde mithilfe eines Strahlsiebverfahrens bestimmt, wie es in der durch Bezugnahme hierin berücksichtigten WO 2017/121770 ausführlich erörtert ist.
Wärmestabilität (Schrumpfung)
Das Verfahren zum Bestimmen der Dimensionsstabilität von feuerfesten Materialien, darunter die Isoliermaterialien aus feuerfester Glasfaser, basiert auf der EN ISO 10635. Dieses Verfahren ist ein Schrumpftest, der die Veränderung der linearen Dimensionen eines flachen Prüfkörpers nach einer Wärmebehandlung misst.
Für den Schrumpftest ist ein relativ starrer Prüfkörper erforderlich, so dass die linearen Dimensionen vor und nach der Wärmebehandlung genau bestimmt werden könnten. Wenn kein vernadelter Fasermattenprüfkörper zur Verfügung stand, wurden stärkegebundene vakuumgebildete Bretter aus den Glasfaserproben hergestellt.
Um die vakuumgebildeten Bretter herzustellen, wurde das Fasermaterial im unveränderten Herstellungszustand unter Verwendung eines kleinskalierten industriellen Granulators durch ein Sieb Nr. 6 (Weite ~ 3 mm) gehackt. Gehackte Faserproben wurde unter Verwendung eines Siebs leicht gereinigt, um Schmutz und große Glasrückstände zu entfernen. 40 g gehackte Reinfaser wurden in 500 ml Kartoffelstärke, Konzentration 5 Gew.-%, in Wasserlösung vermischt, um eine Aufschlämmung zu erhalten. Danach wurde ein Vakuumformer verwendet, um Bretter von 75 x 75 mm mit einer Dicke von 10 bis 15 mm zu produzieren. Der Vakuumformer besteht aus einem verschlossenen Acrylformteil mit einem 100-µm-Gitterboden, eine Vakuumpumpe wurde verwendet, um das Wasser aus der Aufschlämmung zu entfernen, während das Formstück unter Verwendung einer Flachplatte manuell komprimiert wurde. Vakuumgebildete Bretter wurden bei 120 °C getrocknet.
Um die dauerhafte lineare Schrumpfung zu messen, wurden die linearen Dimensionen des Prüfkörpers unter Verwendung eines Schlittenmikroskops mit einer Genauigkeit von ± 5 µm gemessen. Die Prüfkörper wurden danach in einem Ofen platziert und bei einer Rate von 300 °C/h auf eine Temperatur von 50 °C unter der Testtemperatur (z. B. 1300 °C) erhöht und danach für die letzten 50 °C bei 120 °C/Stunde auf die Testtemperatur erhöht und 24 Stunden lang gehalten. Die Prüfkörper wurden am Ende dieser Wärmebehandlung auf natürliche Weise auf Raumtemperatur abkühlen gelassen. Nach der Wärmebehandlung wurden die linearen Dimensionen des Prüfkörpers unter Verwendung der gleichen Vorrichtung erneut gemessen, um die Veränderung in den Dimensionen zu berechnen. Schrumpfwerte sind als Durchschnitt aus 4 Messungen angegeben.
Reaktivität mit Mullit
Vernadelte Fasermattenprüfkörper mit ungefähren Dimensionen von 50 mm x 100 mm wurden für diesen Test verwendet. Mattenprüfkörper wurden auf einem frischen isolierenden feuerfesten Mullitziegelstein (JM 28 IFB) platziert. Der Prüfkörper wurde gemeinsam mit dem IFB-Substrat bei 1200 °C 24 Stunden lang wärmebehandelt, um die Reaktivität nach der Wärmebehandlung zu bestätigen. Der Prüfkörper und der IFB wurden danach auf Anzeichen von Schmelze oder Reaktion geprüft. Die Probe, die überhaupt nicht mit dem IFB reagierte, wurde als gut bewertet (O)- Die Probe, die mit dem IFB reagierte (die Probe haftete an dem IFB an oder zeigte Anzeichen einer Schmelze) wurde als schlecht bewertet (X).
Biologische Löslichkeit
Die biologische Löslichkeit von Fasermaterialien kann in einem System geschätzt werden, in dem das Material einer simulierten Körperflüssigkeit in einer Durchflussvorrichtung ausgesetzt wird (d. h. in vitro). Diese Löslichkeitsmessung ist als die Rate der Verringerung der Masse pro Oberflächeneinheit (Kdis) definiert. Auch wenn mehrere Versuche unternommen wurden, diese Messung zu standardisieren, so gibt es derzeit keinen internationalen Standard. Zu den wesentlichen Protokollunterschieden unter den Laboratorien zählen unter anderem verschiedene Chemien der simulierten Körperflüssigkeit (und am bedeutendsten verschiedene Puffer- und organische Komponenten), Durchflussraten, Masse und/oder Oberfläche der Proben, Verfahren zum Bestimmen der spezifischen Oberfläche und Bestimmen des Masseverlusts. Folglich sollten Kdis-Werte als relative Schätzwerte für die chemische Reaktivität mit der simulierten Körperflüssigkeit unter den spezifischen Testparametern und nicht als Messwerte für die absolute Löslichkeit von Faserpartikeln in der Lunge des Menschen angesehen werden. Das in dieser Studie verwendete Testverfahren zur Durchflusslöslichkeit ist ein 3 Wochen langer Löslichkeitstest in einer Salzlösung mit einem pH-Wert von 7,4. Zwei Kanäle mit jedem einzigartigen Prüfkörper wurden gleichzeitig getestet. Proben von Salzlösung, die über die Faserprüfkörper fließen, werden nach 1, 4, 7, 11, 14, 19 und 21 Tagen genommen. Die Salzlösungsproben werden unter Verwendung des ICP-Verfahrens analysiert, um die Oxidlösungsniveaus auf ppm-Ebene zu messen. Um die Durchflusstestergebnisse zu validieren und die finalen Lösungsraten für jeden Prüfkörper zu berechnen, wird die Quadratwurzel der restlichen Fasermasse gegen die Probenahmenzeitpunkte aufgetragen. Eine Abweichung von einem linearen Trend könnte auf ein Problem mit den Ergebnissen hindeuten. Eine gute lineare Regressionsanpassung wurde in den in dieser Studie durchgeführten Durchflusstestergebnissen beobachtet. Auf Basis der von den Autoren gesammelten Vergangenheitsdaten ist für gewöhnlich eine Lösungsrate von zumindest 150 ng/cm²h erforderlich, damit eine Faser Entlastungspotenzial zeigt. Im Testverfahren auf statische Löslichkeit werden Faserprüfkörper in Salzlösung bei 37 °C agitiert, um Bedingungen innerhalb der Lunge nachzuahmen. Der Test überwacht die Faserlösung nach 24 Stunden unter Verwendung des ICP-Verfahrens. SiO₂ und CaO machen für gewöhnlich den Großteil des Lösungsmaterials aus.
Biegsamkeit
Der Biegsamkeitstest (EN1094-1-2008) zeigt die Fähigkeit von isolierenden Faserprodukten, nach einer Kompression auf 50 % ihrer ursprünglichen Dicke zurückzuspringen. Proben zum Testen der Biegsamkeit in diesem Dokument lagen in Form einer vernadelten Matte vor. Prüfkörper von Matten im unveränderten Herstellungszustand oder wärmebehandelten Matten wurden in Quadrate von 100 mm x 100 mm geschnitten und bei 110 °C ± 5 °C 12 Stunden lang getrocknet, um sämtliche absorbierte Feuchtigkeit zu entfernen. Prüfkörper durften danach auf Raumtemperatur abkühlen und wurden anschließend unmittelbar getestet. Die ursprüngliche Dicke von Mattenprüfkörpern wurde unter Verwendung des Pin-and-Disk-Verfahrens gemessen, bevor der Biegsamkeitstest durchgeführt wurde. Eine universelle mechanische Instron-Testmaschine, die mit Flachkompressionsplatten mit einem Durchmesser von 150 mm ausgestattet war, wurde für die Biegsamkeitstests verwendet. Während des Tests wurden die Prüfkörper mit einer Rate von 2 mm/min auf 50 % ihrer ursprünglichen Dinge komprimiert, die Prüfkörper wurden danach 5 Minuten unter Kompression gehalten. Danach wurden die Prüfkörper zurückspringen gelassen, indem die Kompressionsplatte angehoben wurde, bis 725 Pa (bei Prüfkörpern mit einer Schüttdichte ≥ 96 kg/m³) oder 350 Pa (bei Prüfkörpern mit einer Schüttdichte von < 96 kg/m³) auf dem Kraftaufnehmer registriert wurden und danach für weitere 5 Minuten gehalten. Nach diesem Test wurden die Biegsamkeitswerte unter Verwendung der nachstehenden Formel berechnet: $R = \frac{d_{ƒ}}{d_{0}} \times 100$

R = Biegsamkeit
d_ƒ = Dicke nach Test
d₀ = Ursprüngliche Dicke

Zugfestigkeit
Die Trennfestigkeit einer Matte wird bestimmt, indem ein Reißen von Teststücken bei Raumtemperatur bewirkt wird. Die Proben werden unter Verwendung einer Matritze (230 ± 5 mm × 75 ± 2 mm) geschnitten. Die Proben werden bei 110 °C auf eine konstante Masse getrocknet, auf Raumtemperatur gekühlt und danach unmittelbar gemessen und getestet.
Die Breite wird unter Verwendung eines Stahlmaßbands auf eine Genauigkeit von 1 mm über die Mitte des Stücks gemessen und die Dicke der Probe wird auf jeder Probe (an beiden Enden der Probe) unter Verwendung des EN1094-1-Nadelverfahrens gemessen. Es werden zumindest 4 Proben für jeden Test entlang der Herstellungsrichtung genommen.
Die Proben werden an jedem Ende durch Klemmen, die ein Paar Backen mit einer Klemmfläche von zumindest 40 mm × 75 mm festgespannt, wobei die Klemmoberflächen gezackt sind, um ein Lösen während des Tests zu verhindern. Diese Dimensionen ergeben eine nicht geklemmte Spannweite von 150 ± 5 mm zum Testen. Die Klemmen werden auf 50 % der Probendicke geschlossen (wie mithilfe eines Vernier-Messschiebers oder Lineals gemessen).
Die Klemmen werden in einer Zugfestigkeitstestmaschine [z. B. Instron 5582, 3365, unter Verwendung eines Kraftaufnehmers von 1 kN oder einer Maschine mit einer zumindest äquivalenten Funktionalität zum Testen der Zugfestigkeit] montiert. Die Quergeschwindigkeit der Zugfestigkeitstestmaschine liegt während des gesamten Tests bei konstanten 100 mm/min. Jede Messung, bei der die Probe näher an der Klemmbacke als an der Mitte der Probe bricht, wird verworfen.
Die maximale Last während des Tests wird aufgezeichnet, damit die Festigkeit berechnet werden kann.
Die Zugfestigkeit wird anhand der Formel angeführt: $R (m) = \frac{F}{W \times t}$
wobei:

R(m) = Zugfestigkeit (kPa)
F = maximale Trennkraft (N)
W = Ursprüngliche Breite des aktiven Teils des Teststücks (mm)
T = Ursprüngliche Dicke des Teststücks (mm)

Das Testergebnis ist als Mittel dieser Zugfestigkeitsmessungen zusammen mit der Schüttdichte des Produkts ausgedrückt.
Faserdurchmesser
Faserdurchmessermessungen wurden unter Verwendung des Rasterelektronenmikroskops (SEM) durchgeführt. Das SEM ist eine mikroanalytische Technik, die verwendet wird, um die mikroskopischen Details von Materialien mit hoher Vergrößerung zu beobachten. Bei einem SEM wird ein Wolframdraht verwendet, um einen Elektronenstrahl zu erzeugen, der Elektronenstrahl wird dann über einen ausgewählten Bereich des Prüfkörpers gerastert und das von dem Prüfkörper erzeugte Signal wird von einem Detektor aufgezeichnet und zu einer Bildanzeige auf einem Computer verarbeitet. Eine Vielzahl von Detektoren kann verwendet werden, um das von der Probe erzeugte Signal aufzuzeichnen, einschließlich Detektoren sekundärer Elektronen und rückgestreuter Elektronen.
Das bestimmte verwendete SEM-Gerät arbeitet unter Vakuum und an elektrisch leitfähigen Prüfkörpern. Aus diesem Grund müssen alle Glas-/Keramikfaserprüfkörper vor einer SEM-Analyse mit Gold oder Kohlenstoff beschichtet werden. Die Beschichtung wurde unter Verwendung eines automatisierten Sputterbeschichters zu ungefähr 20 nm aufgetragen. Um die Faserprüfkörper für Durchmessermessungen vorzubereiten, wurden die Faserprüfkörper mithilfe einer pneumatischen Presse bei 400 psi zerkleinert. Die Probe wird mit dem Ziel zerkleinert, sicherzustellen, dass sie ausreichend zerkleinert ist, um ohne Beeinträchtigung der Faserlänge dispergiert zu werden, wobei die Zerkleinerung zu Fasern mit einem Aspektverhältnis von > 3:1 führt. Die zerkleinerten Faserprüfkörper werden dann gekegelt und gevierteilt, um eine repräsentative Probennahme zu gewährleisten. Zerkleinerte und gevierteilte Fasern werden in IPA dispergiert. Für gewöhnlich werden 50 µg Fasern in einem 50-ml-Zentrifugenröhrchen platziert und 25 ml IPA werden zugesetzt. Ein SEM-Probenteller wird dann in der Mitte einer Petrischale platziert, danach wird das Zentrifugenröhrchen stark geschüttelt und in die Petrischale entleert, die den SEM-Probenteller enthält. Die Petrischale wird 1 Stunde lang in einem Laborabzug gehalten, damit sich die Fasern auf dem SEM-Probenteller absetzen können. Der SEM-Probenteller wird danach sorgfältig mit Gold beschichtet, um ihn für die SEM-Bildgebung vorzubereiten.
Nach diesem Probenvorbereitungsschritt werden 350 einzigartige Bilder sekundärer Elektronen vom SEM-Probenteller bei 1500-facher Vergrößerung mithilfe einer automatisierten Software auf dem SEM-Gerät aufgenommen. Nach dem Bildaufnahmeschritt werden die Bilder mithilfe des von Olympus Soft Imaging Solutions GmbH verfügbaren Scandium^®-Systems verarbeitet, um den Faserdurchmesser zu messen. Das Verfahren beinhaltet eine manuelle Prüfung von gemessenen Fasern auf jedem Bild, um sicherzustellen, dass nur die Faserpartikel mit einem Aspektverhältnis von mehr als 3:1 gemessen werden. Die finale Faserdurchmesserverteilung wird in einem Diagramm wiedergegeben, wie auch der zahlenmittlere Durchmesser/das arithmetische Mittel des Durchmessers.
Kristallitkorngröße
Die Kristallitkorngröße von wärmebehandelten Fasermaterialien wurde unter Verwendung des Rasterelektronenmikroskops (SEM) gemessen. Das SEM ist eine mikroanalytische Technik, die verwendet wird, um die mikroskopischen Details von Materialien mit hoher Vergrößerung zu beobachten. Bei einem SEM wird ein Wolframdraht verwendet, um einen Elektronenstrahl zu erzeugen, der Elektronenstrahl wird dann über einen ausgewählten Bereich des Prüfkörpers gerastert und das von dem Prüfkörper erzeugte Signal wird von einem Detektor aufgezeichnet und zu einer Bildanzeige auf einem Computer verarbeitet. Eine Vielzahl von Detektoren kann verwendet werden, um das von der Probe erzeugte Signal aufzuzeichnen, einschließlich Detektoren sekundärer Elektronen und rückgestreuter Elektronen.
Das bestimmte verwendete SEM-Gerät arbeitet unter Vakuum und an elektrisch leitfähigen Prüfkörpern. Aus diesem Grund müssen alle Glas-/Keramikfaserprüfkörper vor einer SEM-Analyse mit Gold oder Kohlenstoff beschichtet werden. Die Beschichtung wurde unter Verwendung eines automatisierten Sputterbeschichters zu ungefähr 20 nm aufgetragen. Um die Faserprüfkörper für die Korngrößenmessungen vorzubereiten, wurden die Faserprüfkörper gekegelt und gevierteilt, um eine repräsentative Probennahme zu gewährleisten. Ein SEM-Probenteller wird mit einer kleinen repräsentativen Probe des Prüfkörpers vorbereitet und sorgfältig mit Gold beschichtet, um ihn für die SEM-Bildgebung vorzubereiten.
Nach diesem Probenvorbereitungsschritt wird das SEM-Gerät verwendet, um mehrere einzigartige Bilder sekundärer Elektronen vom SEM-Probenteller bei geeigneter Vergrößerung auf Basis der Morphologie (für gewöhnlich ein Vergrößerungsbereich von 5000- bis 10.000-fach) aufzunehmen. Nach dem Bildaufnahmeschritt werden die Bilder von einem Computersoftwareprogramm (Olympus Scandium^®) verarbeitet, um die Korngröße zu messen, indem auf den mehreren SEM-Bildern Kreise um die sichtbaren Korngrenzen gezogen werden. Das Verfahren beinhaltet die manuelle Prüfung von Fasern auf jedem Bild, um sicherzustellen, dass nur die Fasern fokussiert sind. Die finale Korngröße wird als Zahlenmittel aller Messungen angegeben (vorzugsweise mindestens 10 Messungen repräsentativer Kristalle). Vorzugsweise wird die Kristallitgröße anhand einer willkürlichen Auswahl von zumindest fünf Fasern bestimmt, wobei Messungen von repräsentativen Kristallitgrößen von 5 Körnern aus jeder Faser durchgeführt werden. Fasermessungen, die um mehr als 2 Standardabweichungen vom Mittelwert abweichen, werden verworfen. Da die Vergrößerung und die Auflösung von SEM-Bildern begrenzt sind, betrug die mindestmessbare Korngröße ungefähr 0,4 µm. Proben mit geringeren Kristallitkorngrößen wurden mit einem mittleren Korngrößenwert < 0,4 µm angegeben.
Kristalline Körner unterscheiden sich in ihrer regelmäßigen Häufigkeit und Form von anderen Oberflächenmängeln, wie dadurch gekennzeichnet, dass die Kristalliten von der Oberfläche der Faser vorstehen, wie aus den erhöhten Korngrößen in den 4a bis 4d ersichtlich. Oberflächenmängel sind unter anderem unregelmäßig ausgeformte Plättchenformationen, wie in den 3b und 3d gezeigt.
Schmelztemperatur
Die Schmelztemperatur der Fasern wurde mittels DDK bestimmt (10 k/min Temperaturerhöhung von 30 °C auf 1500 °C). Eine Probe 26b (50 mg Feinpulver, aus Faser gemahlen) hatte eine Schmelztemperatur von 1435,3 °C.
Faserzusammensetzung
Die Faserzusammensetzung wurde unter Verwendung von Standard-XRF-Methodik bestimmt. Die Ergebnisse wurde normalisiert, nachdem SiO₂-, CaO-, K₂O-, Al₂O₃-, MgO- und Oxidkomponenten, wie in Tabelle 6 angeführt, analysiert worden waren. Nicht normalisierte Ergebnisse wurden verworfen, wenn das Gesamtgewicht der Zusammensetzung außerhalb des Bereichs von 98,0 Gew.-% bis 102,0 Gew.-% lag.
Auswirkungen von Verunreinigungen
Um die Auswirkungen der zufälligen Verunreinigungen in den Rohmaterialien zu beurteilen, wurde eine ultrareine Probe (C-24) unter Verwendung von Siliciumdioxid (SiO2: 99,951 Gew.-%, Al₂O₃: 0,038 Gew.-% Fe₂O₃: 0,012 Gew.-%) und Calciumoxid (CaO: 99,935 Gew.-% SiO₂: 0,011 Gew.-%, Al₂O₃: 0,012 Gew.-% Fe₂O₃: 0,011 Gew.-%, SrO: 0,031 Gew.-%) produziert. Die restlichen Komponenten lagen unter der XRF-Nachweisgrenze (< 0,01 Gew.-%).

Um die Auswirkung von Verunreinigungen zu beurteilen, wurden weitere Mengen an Al₂O₃, MgO, TiO₂ und ZrO₂ zu den bestehenden zufälligen Verunreinigungen zugesetzt. Unter Bezugnahme auf Tabelle 4a wird die Wärmestabilität bei 1300 °C (24 h) durch Erhöhen der MgO-, TiO₂ und Al₂O₃-Mengen verringert, wie anhand der prozentualen Schrumpfung gemessen. Beispiel 34 ist eine Beinahe-Wiederholung von Beispiel E-174 aus der US 5,332,699 . Tabelle 2

Probe	SiO ₂	CaO	Al ₂ O ₃	K ₂ O	MgO	CaO + SiO ₂
C-1	72,8	24,9	1,1	0,6	0,6	97,7
C-2	71,2	28,1	0,33	0,06	0,17	99,3
1	70,7	28,8	0,26	0,03	0,13	99,5
2	70,6	28,9	0,28	0,04	0,16	99,5
3	70,6	28,5	0,55	0,12	0,19	99,1
4	70,5	28,4	0,69	0,18	0,23	98,9
5	70,3	29,1	0,36	0,05	0,17	99,4
6	69,5	30,0	0,27	0,04	0,15	99,5
7	69,4	30,1	0,32	0,03	0,15	99,5
8	67,7	31,9	0,25	0,03	0,15	99,6
9	67,1	32,4	0,28	0,02	0,15	99,5
10	66,0	33,1	0,60	0,04	0,18	99,1
11	65,7	33,8	0,22	0,03	0,15	99,5
12	65,6	34,0	0,27	0,02	0,15	99,6
13	65,3	34,2	0,23	0,03	0,16	99,5
14	65,0	34,5	0,35	0,02	0,17	99,5
15	64,5	35,1	0,19	0,06	0,16	99,6
16	63,3	36,1	0,22	0,10	0,29	99,4
17	62,8	36,7	0,23	0,07	0,16	99,5
18	61,5	38,0	0,21	0,09	0,16	99,5
19	67,2	32,3	0,07	0,02	0,23	99,5
20	69,0	30,2	0,49	0,03	0,23	99,2
21	66,0	33,5	0,18	0,02	0,32	99,5
22	66,3	33,2	0,19	0,01	0,26	99,5
C-23	66,3	33,2	-	0,004	0,03	99,5
C-24	65,8	34,2	0,02	0,0	0,0	100,0
25	63,3	36,1	0,22	0,10	0,29	99,4
26	68,0	31,3	0,18	0,27	0,21	99,3
26b	67,1	32,4	0,23	0,10	0,15	99,5
P61-0488	66,2	33,3	0,15	0,01	0,26	99,5
P61-0481	65,9	33,5	0,15	0,01	0,39	99,4
C-3	60,7	38,9	0,26	0,07	0,17	99,6
C-4	64,9	29,8	0,15	0,01	5,2	94,7
C-5	60,7	38,8	0,23	0,12	0,17	99,5

Ergebnisse

Unter Bezugnahme auf Tabelle 2 und 3 ist die Zusammensetzung von anorganischen Fasern als Gew.- % der Gesamtzusammensetzung gemäß Beispiel 1 bis 26b, P61-0481, P61-0488 und Vergleichsbeispiel C1 bis C5; C-27, C-34-C-36 gezeigt. Wie in Tabelle 3 veranschaulicht, wurde festgestellt, dass anorganische Faserzusammensetzungen mit Anteilen von Siliciumdioxid von weniger als 65,7 Gew.-% mit Ziegelsteinen auf Mullitbasis nicht kompatibel waren, da sie nach einem 24-stündigen Kontakt bei 1200 °C an den Ziegelsteinen anhafteten. Anorganische Faserzusammensetzungen mit höheren Anteilen von Siliciumdioxid hatten einen im Allgemeinen höheren Schmelzperlengehalt und höheren Faserdurchmesser. Die Ergebnisse aus der Probe P50 indizieren, dass ZrO₂ in der Lage sein kann, SiO₂ im Glasbildungsnetzwerk teilweise zu ersetzen, wobei diese Proben trotz des geringen SiO₂-Gehalts der Proben auch mit Ziegelsteinen auf Mullitbasis kompatibel sind. Durch Integration eines kleinen Anteils (z. B. bis zu 2,0 Gew.-% oder bis zu 1,5 Gew.-%) an ZrO₂ in die Glasnetzwerke wird wahrscheinlich die nicht reaktive Art der Zusammensetzung in Bezug auf Ziegelsteine auf Mullitbasis oder andere Zusammensetzung auf Aluminiumoxidbasis beibehalten. Tabelle 3

Probe	Mullit Reaktivität bei 1200 °C	Schrumpfung bei 1300 °C (24 h)	Schmelzperlengehalt Gew.-%	Mittlerer Faserdurchmesser (µm)
C-1	O	2,0	-	6,9
C-2	O	1,4	59,3	-
1	-	0,9	51,9	5,7
2	O	1,4	52,0	-
3	O	2,2	54,5	-
4	O	2,7	53,4	2,67
5	O	1,1	50,6	-
6	O	-	49,5	-
7	O	1,2	47,8	-
8	O	2,0	34,6	-
9	O	1,4	47,3	-
10	O	1,2	36,6	3,02
11	O	0,8	37,7	-
12	X	1,3	37,4	3,33
13	X	2,0	39,7	-
14	X	-	38,2	2,87
15	-	2,2	-	-
16	-	1,7	-	-
17	-	2,6	-	-
18	-	3,3	-	-
19	-	2,1	-	-
20	-	1,7	-	-
21	-	1,6	-	2,65
22	-	1,1	-	2,37
25	-	1,7	-	-
26	-	2,0	-	-
P50	O	5,3	-	-
C-3	-	8,6	-	-
C-4	X	14,5	-	-
C-5	-	5,6	-	-

Schrumpfung bei 1300 °C für 24 Stunden
Die geringste Schrumpfung (beste Leistung bei hoher Temperatur) wurde mit den Proben 32 und 33 beobachtet. Probe 33 war eine Kontrollprobe ohne Zusatzstoffe, wohingegen Probe 32 einen etwas erhöhten MgO-Anteil hatte, die Summe von SiO₂ und CaO ist in beiden Proben dennoch mehr als 99,0 Gew.-%. Probe 32 scheint in der Korrelation zwischen Schrumpfung und MgO-Gehalt der Proben 30 bis 33 eine Anomalie zu sein. Gleichermaßen wird Beispiel 37 auch als fragwürdiges Ergebnis angesehen, da man ein Schrumpfergebnis unter 4 % erwartet hat. Die Ergebnisse deuten darauf hin, dass im Allgemeinen ein höherer Anteil an CaO + SiO₂ Faserzusammensetzungen mit verbesserter Stabilität bei hoher Temperatur entspricht, wie anhand des Schrumpfungstests gemessen.
Oberflächenkristallitgröße

Mit den ultrareinen Rohmaterialien gestaltete sich das Bilden von Fasern schwierig und wenn Fasern gebildet wurden, war die Ausbeute gering und der Faserdurchmesser groß (z. B. > 500 µm). Wie in 1 veranschaulicht, enthält die Oberfläche der Fasern eine mittlere Kristallitkorngröße von annähernd 5 µm, ohne dass auch eine Rissbildung beobachtet wurde. Die Prävalenz von Oberflächenkristalliten wurde bei der hochreinen Probe aus dem Stand der Technik (2; Probe C-23) ebenfalls bemerkt, wobei sich eine mittlere Kristallitkorngröße auf ungefähr 1 µm belief. Tabelle 4a

Nr.	SiO ₂	CaO	Al ₂ O ₃	K ₂ O	MgO	ZrO ₂	TiO ₂	CaO + SiO ₂	Statische Löslichkeit (pH-Wert 7,4) ppm	Schrumpfung bei 1300 °C
C-27	59,9	35,2	0,34	0,10	4,31	0,00	-	95,1	380	24,1
28	62,4	35,4	0,24	0,13	1,66	0,00	-	97,8	265	6,1
29	62,6	35,7	0,23	0,06	1,35	0,00	-	98,3	375	11,3
30	65,7	33,1	0,19	0,09	0,97	0,00	-	98,8	294	7,0
31	65,4	33,4	0,20	0,08	0,82	0,00	-	98,8	270	3,4
32	66,1	33,0	0,19	0,10	0,56	0,00	-	99,1	289	1,7
33	66,1	33,4	0,18	0,05	0,25	0,00	-	99,5	548	2,6
C-34	63,4	34,9	0,84	0,08	0,47	0,32	-	98,3	301	5,7
C-35	65,5	32,6	1,48	0,13	0,21	0,00	-	98,1	167	6,6
C-36	65,5	33,1	1,04	0,18	0,20	0,00	-	98,6	208	4,1
37	65,5	33,6	0,56	0,14	0,26	0,00	-	99,1	249	5,0
P40	66,0	31,8	0,45	0,04	0,79	0,71	0,03	97,8	140	4,0
P41	66,4	31,8	0,17	0,04	0,89	0,03	0,66	98,2	235	5,5
P47	67,2	31,8	0,17	0,41	0,24	0,03	0,02	99,0	259	1,9
C-P50	63,5	28,6	0,17	0,31	0,23	7,2	0,03	92,1	50	5,3

Wie in Tabelle 4a angegeben, entspricht eine höhere Gesamtsumme von CaO + SiO₂ tendenziell einer höheren Leistung bei hoher Temperatur und biologischer Löslichkeit. In Tabelle 4b ist ferner die Korrelation zwischen Leistung bei hoher Temperatur und MgO-Gehalt offenbart, wobei ein geringerer MgO-Gehalt mit einer geringeren Schrumpfung der Fasern bei 1300 °C korreliert.
Statische Löslichkeit

Wie in Tabelle 4a angezeigt, führt das Erhöhen der Mengen an ZrO₂ (siehe Proben C-32, P40 und C-P50) zu einer Verringerung der biologischen Löslichkeit der Fasern. Tabelle 4b

Nr.	SiO ₂	CaO	Al ₂ O ₃	K ₂ O	MgO	ZrO ₂	CaO + SiO ₂	Schrumpfung bei 1300 °C
38	65,36	33,72	0,17	0,02	0,76	0,00	99,09	3,8
39	65,20	34,05	0,16	0,01	0,58	0,00	99,25	2,7
40	65,23	34,12	0,15	0,01	0,51	0,00	99,35	2,2
41	65,50	33,65	0,16	0,01	0,66	0,00	99,15	3,2
42	65,44	33,77	0,14	0,01	0,58	0,01	99,21	2,9
43	65,43	33,88	0,14	0,01	0,52	0,01	99,31	2,2
44	65,46	33,87	0,15	0,01	0,47	0,01	99,33	3,1
45	65,56	33,75	0,24	0,02	0,41	0,02	99,31	2,2
46	65,51	33,90	0,14	0,01	0,37	0,01	99,41	2,1
47	65,72	33,68	0,18	0,01	0,36	0,01	99,40	1,8
48	65,87	33,59	0,17	0,02	0,32	0,01	99,45	1,8
49	65,93	33,48	0,15	0,01	0,39	0,01	99,41	1,9
50	65,98	33,46	0,18	0,02	0,32	0,01	99,43	1,6
51	66,16	33,36	0,15	0,01	0,29	0,01	99,52	1,4
52	66,33	33,25	0,14	0,01	0,27	0,01	99,58	1,2
53	66,25	33,30	0,15	0,01	0,26	0,01	99,55	1,4
54	65,56	33,84	0,14	0,01	0,41	0,01	99,40	1,3
55	66,26	33,22	0,19	0,01	0,26	0,01	99,48	1,1

Die Auswirkung des Zusatzes von MgO ist in den 3a bis 3dveranschaulicht, wobei Probe 19 (3a und 3b) und Probe 31 (4) eine Zusammensetzung veranschaulichen, bei der MgO die vorherrschende Nebenoxidkomponente war. Die 3b und 3d veranschaulichen außerdem Beispiele für Oberflächenmängel, einschließlich Oberflächenplättchen, die sich von der Regelmäßigkeit und Form der Kristalliten von 2 unterscheiden. Die Ergebnisse zeigen, dass MgO bis zu zumindest 4,3 Gew.-% in der Lage ist, das Kristallitenwachstum bei 1100 °C zu unterdrücken, wenngleich das Erhöhen der MgO-Anteile auch zu einer Verringerung der Faserschrumpfung führt, wobei ein MgO-Gehalt von mehr als 2 Gew.-% für Anwendungen mit durchgehender Verwendung bei zumindest 1200 °C weniger gut geeignet sind (Tabelle 5). Die Auswirkung der erhöhten Anteile an Al₂O₃ ist in den 4a bis 4d veranschaulicht, wobei bei einem Al₂O₃-Gehalt von 1,04 Gew.-% (Probe 36) und einem Gewichtsprozentsatz von CaO + SiO₂ von 98,6 Gew.-% eine mittlere Kristallitgröße von beinahe 1 µm erhalten wurde. Die Auswirkung des K₂O-Gehalts ist in den 5a (Probe 8) und 5b (Probe 26) veranschaulicht, wobei die Erhöhung des K₂O-Gehalts von 0,03 Gew.-% (Probe 8) auf 0,27 Gew.-% (Probe 26) einer leichten Erhöhung der Kristallitgröße von unter der Nachweisgrenze (< 0,4 µm) auf 0,54 µm entspricht. Dennoch zeigen die Proben P42 und P47, dass erhöhte Anteile an K₂O von bis zu ungefähr 0,5 Gew.-% immer noch in der Lage sind, eine geringe Kristallitgröße (< 0,4 µm) für ihre Zusammensetzungsmatrix zu erhalten.

Der Zusatz von 0,66 Gew.-% TiO₂ und 0,89 Gew.-% MgO (P41) führte bei 1300 °C zu einer schlechten Schrumpfleistung, wobei die TiO₂-Komponente zu diesem Ergebnis am meisten beizutragen scheint. P40 hatte einen ähnlichen MgO-Gehalt wie P41, aber der ZrO₂-Zusatz hatte eine geringere Auswirkung auf die Schrumpfleistung bei 1300 °C als TiO₂. Auch wenn die Wirkung eines Zusatzstoffs/einer Verunreinigung oder Kombinationen davon zusatzstoff-/verunreinigungsspezifisch sein kann, kann die anorganische Faserzusammensetzung durch Testen der Empfindlichkeit von Zusatzstoffen/Verunreinigungen leicht konzipiert werden, um die erforderliche Leistung in Bezug auf Schrumpfung und/oder Kornkristallitgröße bei hoher Temperatur zu erzielen. Tabelle 5

Beispiel	Schrumpfung bei 1200°C (24 h)	Schrumpfung bei 1300 °C (24 h)	Korngröße (µm) bei 1100 °C (24 h)	Gew.-% der größten Nebenkomponente
4	-	2,7	0,47	0,69 Al₂O₃
7	-	1,2	< 0,4	0,32 Al₂O₃
8	-	0,8	< 0,4	0,25 Al₂O₃
11	-	1,4	< 0,4	0,22 Al₂O₃
19	-	2,1	< 0,4	0,23 MgO
20	-	1,7	0,48	0,49 Al₂O₃
21	-	1,6	< 0,4	0,32 Al₂O₃
22	-	1,1	< 0,4	0,26 Al₂O₃
C-23	-	-	0,94	0,03 MgO
C-24	-	-	4,93	0,02 Al₂O₃
25	-	1,7	0,48	0,29 MgO
26	-	2,0	0,54	0,27 K₂O
27	10,6	24,1	< 0,4	4,31 MgO
28	3,4	6,1	< 0,4	1,66 MgO
29	4,5	11,3	< 0,4	1,35 MgO
30	1,5	7,0	< 0,4	0,97 MgO
31	-	3,4	< 0,4	0,82 MgO
32	-	1,7	< 0,4	0,56 MgO
33	-	2,6	-	0,2 MgO
C-34	-	5,7	0,94	0,84 Al₂O₃
C-35	-	6,6	-	1,48 Al₂O₃
C-36	-	4,1	0,90	1,04 Al₂O₃
37	-	5,0	0,51	0,56 Al₂O₃
P40	1,4	4,0	0,53	0,79 MgO
P41	1,8	5,5	0,77	0,89 MgO
P47	1,1	1,9	< 0,4	0,41 K₂O

Die Ergebnisse bestätigen, dass entweder zu wenige oder zu viele Nebenkomponenten innerhalb der Zusammensetzung zu einer erhöhten Kristallitgröße führen können, die mit einer Verschlechterung der mechanischen Leistung bei hoher Temperatur assoziiert ist. Insbesondere wurde gezeigt, dass MgO das Kristallitwachstum hemmt, während Al₂O₃ das Kristallitwachstum fördert. Abgesehen von den zufälligen Hauptverunreinigungen von Al₂O₃, MgO und K₂O ergab die XRF-Analyse Messungen der in Tabelle 6 angeführten Metalloxide. Der maximale und der Mindestanteil von zufälligen Verunreinigungen jedes der Metalloxide ist angegeben. Für gewöhnlich sind diese zufälligen Nebenverunreinigungen weniger als 0,3 Gew.-% oder weniger als 0,25 Gew.-% oder weniger als 0,20 Gew.-%; und zumindest 0,10 Gew.-%.
Der Fachmann kann die Anteile von spezifischen Gruppen oder spezifischen anderen Komponenten, bei denen das Kristallitwachstums gefördert wird, ohne übermäßigen Experimentieraufwand leicht bestimmen. Rohmaterialien mit variierenden Profilen anderer Komponenten (d. h. Verunreinigung) können verwendet werden, wenn andere für das Kristallitwachstum und somit die Leistung bei hoher Temperatur schädliche Komponenten kontrolliert in den ausgewiesenen Anteilen gehalten werden.

Daher kann die anorganische Faserzusammensetzung so konzipiert sein, dass die Bildung von Oberflächenkristallitkörnern bei einer 24-stündigen Wärmebehandlung bei 1100 °C mit einer durchschnittlichen Kristallitgröße von 0,90 µm oder weniger erzielt wird. Tabelle 6

Zufällige Verunreinigungen	Max. Anteil (Gew.-%)	Mindestanteil (Gew.-%)
BaO	0,01	0,00
Cr₂O₃	0,02	0,00
Fe₂O₃	0,13	0,08
HfO₂	0,00	0,00
La₂O₃	0,07	0,00
Mn₃O₄	0,00	0,00
Na₂O	0,03	0,00
P₂O₅	0,00	0,00
SrO	0,03	0,00
TiO₂	0,03	0,00
V₂O₅	0,01	0,00
SnO₂	0,01	0,00
ZnO	0,00	0,00
ZrO₂	0,03	0,00

Wärmeleitfähigkeit von Körpern anorganischer Fasern
Die Wärmeleitfähigkeit eines Körpers von schmelzgeformten Fasern (z. B. eine Matte oder eine andere Produktform) wird anhand einer Vielzahl von Faktoren bestimmt, insbesondere durch:-

• Durchmesser der Fasern; und
• Gehalt an „Schmelzperlen“ (nicht zerfasertes Material)

Das Vorhandensein von Schmelzperlen in einer Matte erhöht die Wärmeleitfähigkeit der Matte, indem der Umfang für die Leitung durch den Feststoff erhöht wird. Schmelzperlen erhöhen außerdem die Dichte einer Matte. Unter sonst gleichen Bedingungen sind die Wärmeleitfähigkeit und die Dichte umso geringer, desto niedriger der Schmelzperlengehalt ist. Bei zwei Körpern mit identischem Fasergehalt und identischer Chemie hat der Körper mit dem niedrigeren Schmelzperlengehalt sowohl die geringere Dichte als auch die geringere Wärmeleitfähigkeit.
Unter Bezugnahme auf Tabelle 7 wurden anorganische Fasern mit einem Faserdurchmesser zwischen etwa 2,6 und 3,0 µm und einem Schmelzperlengehalt zwischen 32 und 41 Gew.-% produziert. Aus dem in den Tabellen 7 und 8 bereitgestellten Datensatz geht keine eindeutige Korrelation zwischen Fasercharakteristika und Wärmeleitfähigkeit hervor, wenngleich die Proben P61-0481 und P61-0488 mit der geringsten Wärmeleitfähigkeit aus einer kommerziellen Produktionsstraße mit einem geringeren Schmelzperlengehalt und mit einer erwarteten größeren Gleichmäßigkeit des Faserdurchmessers von ungefähr 3 µm Durchmesser erhalten wurden. Matten aus anorganischen Fasern mit einem hohen SiO₂-Gehalt sollten aufgrund des hohen Schmelzperlengehalts und Faserdurchmesser in Zusammenhang mit diesen Zusammensetzungen eine höhere Wärmeleitfähigkeit besitzen, wie in Tabelle 3 veranschaulicht. Es wurde beobachtet, dass die Biegsamkeit der anorganischen Fasern (Tabelle 7) mit steigendem SiO₂-Gehalt im Allgemeinen zunahm.

Die Probe P61-0488 wurde am Standort Saint Marcellin unter Verwendung einer Schmelzspinningtechnologie im kommerziellen Maßstab produziert, wobei die Produktionsbedingungen zur Verringerung des Schmelzperlengehalts, der sich auf die Isoliereigenschaften der Faser auswirkt, optimiert waren. Die anorganische Faser kann in eine verschränkte Matte ausgebildet werden, für gewöhnlich mithilfe einer Vernadelungstechnik. Matten werden für gewöhnlich mit einer Dichte von zumindest 64 kg/m³ produziert, wobei kommerzielle Standarddichten produzierbar sind, wie z. B. 64 kg/m³, 96 kg/m³, 128 kg/m³, 160 kg/m³. Die anorganische Faser kann auch in hochdichte Module von bis zu 240 kg/m³ ausgebildet werden. In Tabelle 9 ist die Verbesserung der Isoliereigenschaften einer Matte von 128 kg/m³ im Vergleich zu einer Matte, die aus Vergleichsbeispiel C-1 produziert wurde, veranschaulicht. Die offenbarten Zusammensetzungen der vorliegenden Offenbarung sind in der Lage, geringe Faserdurchmesser auszubilden und einen geringen Schmelzperlengehalt aufzuweisen, was zu den ausgezeichneten wärmeisolierenden Eigenschaften bei hoher Temperatur beiträgt. Tabelle 7

	Schmelzperlen (> 45 µm)	SEM-Faserdurchmesser	Biegsamkeit (24 h bei 1150 °C)	Biegsamkeit (24 h bei 1200 °C)
PROBE	Gew.-%	(µM)	%	%
8	34,6	-	69	64
10	36,6	3,02	69	66
12	32,5	2,65	68	66
13	40,6	-	68	63
14	38,3	2,70	64	60
15	38,7	2,76	-	-
P61-0488	32,1	3,01	-	-

Tabelle 8

	Leitfähigkeit (W/m-K)				(ASTM C201)
PROBE	400 °C	600 °C	800 °C	1000 °C	1100 °c	1200 °C	Dichte kg/m ³	Festigkeit kPa	Dichte kg/m ³
10	0,08	0,13	0,22	0,33	0,40	0,47	88	35	91
12	0,07	0,12	0,21	0,32	0,39	0,46	96	50	95
13	0,08	0,13	0,20	0,28	0,33	0,39	111	50	121
14	0,07	0,11	0,18	0,27	0,33	0,39	105	48	115
15	0,07	0,12	0,19	0,29	0,35	0,41	105	56	123
P61-0488	0,07	0,11	0,17	0,24	0,28	0,32	128	60	132
P61-0481	0,08	0,12	0,17	0,22	0,26	0,29	128	64	135

Wärmeflusstest (ASTM C680-19 Wärmefluss)
Die Isoliereigenschaften von 200 mm dicken Matten von 128 kg/m³ aus der Zusammensetzung von Beispiel P61-0488 bzw. C-1 wurden bestimmt. Eine Wärmequelle wurde auf eine Seite (heiße Seite) der Matte angelegt. Die gegenüberliegende Seite der Matte wurde ursprünglich auf 27 °C Umgebungstemperatur gehalten, ohne Wind. Nach dem Erhitzen der heißen Seite auf 1000 °C wurde die gegenüberliegende Oberfläche der Matte (kalte Seite) in Tabelle 9 aufgezeichnet. Die Ergebnisse deuten darauf hin, dass die Zusammensetzung der vorliegenden Offenbarung eine Verringerung des Wärmeverlusts von 15 % erzielt. Tabelle 9

Probe Kaltseitentemperatur (°C) Wärmeverlust W/m ²

P61-0488 73 553

C-1 80 653
Biologische Löslichkeit
In Tabelle 10 sind Daten zum Testen auf biologische Löslichkeit gezeigt. Eine 21 Tage dauernder Test zur statischen Durchflusslöslichkeit in Salzlösung mit einem pH-Wert von 7,4 wurde an den in Tabelle 10 gezeigten Zusammensetzungen durchgeführt. Zwei Proben jeder Faserzusammensetzung wurden gleichzeitig getestet, wobei die durchschnittlichen Ergebnisse angeführt sind. Die Salzlösungsproben wurden unter Verwendung des ICP-Verfahrens analysiert, um die Oxidlösungsniveaus auf ppm-Ebene zu messen. Die Ergebnisse bestätigen, dass die Fasern eine geringe biologische Persistenz haben. Eine Faserzusammensetzung mit geringer biologischer Persistenz wird als Faserzusammensetzung mit einer Lösungsrate im Durchflusslöslichkeitstest von zumindest 150 ng/cm²h oder zumindest 170 ng/cm²h oder zumindest 200 ng/cm²h verstanden.
Die anorganischen Fasern unter der vorliegenden Offenbarung haben im Vergleich zu den Faserzusammensetzungen C1 und C2 aus dem Stand der Technik eine vergleichbare oder verbesserte biologische Löslichkeit. Wie aus den Messungen der spezifischen Oberfläche hervorgeht, fördern feine Faserdimensionen eine erhöhte biologische Löslichkeit.
Zusammenfassung der Ergebnisse

Die obigen Ergebnisse heben hervor, dass die Faserzusammensetzung der vorliegenden Offenbarung in der Lage ist, eine feuerfeste Faser mit großer Nützlichkeit zu produzieren, ohne dass gezielt signifikante Mengen an Zusatzstoffen zugesetzt werden müssen, um eine oder mehrere Fasereigenschaften zu verbessern. Dieses unerwartete Ergebnis ermöglicht auch, dass feuerfeste Fasern mit einem geringeren Kohlenstofffußabdruck produziert werden, da weniger Rohmaterialien für deren Produktion erforderlich sind. Tabelle 10

Probenbeschreibung	Statische Löslichkeit (Salzlösung, pH-Wert 7,4)	Durchflusslösungsrate (Salzlösung, pH-Wert 7,4)	Spezifische Oberfläche
Probenbeschreibung	(Gesamt-ppm)	(ng/cm²h)	(m²/g)
C-1	230	125	0,1652
C-2	313	379	0,2526
11	378	348	0,2887
16	295	326	0,3375
17	370	-	-
18	208	-	-
19	333	-	-
20	292	-	-
26	473	-	-

Isolier- oder Dichtungssysteme
Bei einigen Ausführungsformen kann die Faser der vorliegenden Offenbarung als Isolier- und/oder Dichtungssystem in Brennöfen, Öfen und Industrieöfen oder anderen Hochtemperaturumgebungen verwendet werden. Das Isolier- oder Dichtungssystem kann eine Schicht aus aluminiumoxidreichem Material (z. B. Mullit- oder feuerfeste Ziegelsteine) und eine Schicht (z. B. Matte) aus anorganischen Fasern umfassen. Isoliersysteme können in Brennöfen verwendet werden für:

• Produktion von Glas- und Keramikwaren;
• chemische und petrochemische Verfahrene;
• Produktions- und Umwandlungswerke für Eisen und Stahl; und
• Produktions- und Umwandlungswerke für nichteisenhaltiges Metall

Die Faser kann auch als Isolierung in Wärmeabschirmungen und Verschmutzungsgeräten (z. B. Katalysatoren) verwendet werden, bei denen die Nichtreaktivität der Fasern vorteilhaft ist.
Unter Bezugnahme auf 6 ist ein Dichtungssystem aus einem Abschnitt eines Kohlenstoffbackindustrieofens veranschaulicht, der eine Rauchwand 100 und eine Stirnwand 110 umfasst. Ein feuerfester Mastix, der anorganische Faser der vorliegenden Offenbarung umfasst, wird als Eckdichtung 120 verwendet, um zu verhindern, dass Koks aus dem Backschacht (nicht gezeigt) in das vertikale Expansionsverbindungsstück 130 austritt. Bei einigen Ausführungsformen kann die Eckdichtung auch eine anorganische Fasermatte der vorliegenden Offenbarung umfassen. Die Abgaswand 100 und die Stirnwand 110, die mit dem bzw. der auf anorganischer Faser basierten Mastix und Matte (falls vorhanden) in Kontakt sind, sind aus heißseitenfeuerfestem Ziegelstein hergestellt, der einen Aluminiumoxidgehalt im Bereich von zumindest 42 Gew.-% Aluminiumoxid bis zumindest 58 Gew.-% Aluminiumoxid umfasst. Ein Dichtungssystem, das anorganische Fasern der vorliegenden Offenbarung mit einem Siliciumdioxidgehalt von mehr als 65,7 Gew.-% umfasst, ist bei dieser Anwendung aufgrund der Nichtreaktivität der Faser mit Aluminiumoxid und der geringen Schrumpfcharakteristika der Faser bei hohen Temperaturen besonders vorteilhaft.
Ein Beispiel für das Industrieofenisoliersystem ist in 7 veranschaulicht, wobei ein Isolierauskleidungsmaterial 200 an einer Innenseite der Industrieofenwand 210 angebracht ist. Das Isoliermaterial hat in Gebrauch eine Heißseite 220, die einwärts des Industrieofens zugewandt ist, und eine Kaltseite 230 in Kontakt mit der Industrieofenwand 210 aus feuerfesten aluminiumoxidumfassenden Ziegelsteinen. Das Isolierauskleidungsmaterial umfasst anorganische Fasern in Form von Matten, gefalteten Mattenmodulen oder hochdichten (z. B. bis zu 240 kg/m³) Modulen wie z. B. Module vom Typ Pyro-Stack™ odor Pyro-Bloc^®, erhältlich von Morgan Advanced Materials.
Potenzielle andere Verwendungen
Die Fasern der vorliegenden Offenbarung können unter Erfüllung der relevanten Leistungskriterien für jeden Zweck verwendet werden, bei dem bislang anorganische Fasermaterialien und insbesondere Erdalkalisilikat- und Aluminosilikatmaterialien verwendet wurden; und können in künftigen Anwendungen verwendet werden, für die die Fasereigenschaften geeignet sind. Die davon abgeleiteten Fasern und Produkte der vorliegenden Offenbarung können in Anwendungen verwendet werden, bei denen derzeit im Handel erhältliche Produkte verwendet werden, darunter SUPERWOOL^® PLUS, SU-PERWOOL^®HT, SUPERWOOL^® XTRA™, THERMFRAX^®, INSULFRAX 1300 HT, ISOFRAX^® 1260, ISOFRAX^® 1300, ISOFRAX^® 1400, ISOFRAX^® LTX™, FINEFLEX BIO™, KCC CERAKWOOL New-Bio™ 1100, CERAKWOOL New-Bio™ 1300, MINYE HB^®, ohne jedoch darauf beschränkt zu sein.
Im Folgenden wird auf eine Reihe von Patentdokumente Bezug genommen, die Anwendungen betreffen, bei denen Fasern unter Erfüllung der relevanten Leistungskriterien für die Anwendung verwendet werden können. Die Fasern der vorliegenden Offenbarung können anstatt der Fasern, die in all diesen Anmeldungen angegeben sind, unter Erfüllung der relevanten Leistungskriterien verwendet werden. Beispielsweise können die Fasern verwendet werden als:

• Schüttmaterialien;
• Materialien ohne Schmelzperlen [ WO 2013/094113 ]
• in einer Mastix- oder formbaren Zusammensetzung [ WO 2013/080455 , WO 2013/080456 ] oder als Teil eines nassen Erzeugnisses [ WO 2012/132271 ];
• als Bestandteil in vernadelten oder anderweitig verschränkten [ WO 2010/077360 , WO 2011/084487 ] Anordnungen von Materialien, z. B. in Form einer Matte, gefalteter Mattenmodule oder hochdichter Faserblöcke [ WO 2013/046052 ];
• als Bestandteil von nicht vernadelten Anordnungen von Materialien, z. B. Filzen, vakuumgeformten Formstücken [ WO 2012/132469 ] oder Papier [ WO 2008/136875 , WO 2011/040968 , WO 2012/132329 , WO 2012/132327 ];
• als Bestandteil (mit Füllstoffen und/oder Bindemitteln) von Brettern, Blöcken und komplexeren Formstücken [ WO 2007/143067 , WO 2012/049858 , WO 2011/083695 , WO 2011/083696 ];
• als Festigungsbestandteile in Verbundmaterialien wie z. B. faserverstärkten Zementen, faserverstärktem Kunststoff und als Komponente von Metallmaxtrixverbundstoffen;
• in Trägerstrukturen für Treibstoffzellen [ WO2020047036 ] oder Katalysatorkörper in Geräten zur Steuerung von Verschmutzungen wie z. B. Automobilabgassystemkatalysatoren und Dieselpartikelfiltern [ WO 2013/015083 ], einschließlich Trägerstrukturen, die umfassen:
- ◯ Kantenschoner [ WO 2010/024920 , WO 2012/021270 ];
- ◯ mikroporöse Materialien [ WO 2009/032147 , WO 2011019394 , WO 2011/019396 ];
- ◯ organische Bindemittel und Antioxidationsmittel [ WO 2009/032191 ];
- ◯ intumeszierendes Material [ WO 2009/032191 ];
- ◯ nanofibrillierte Fasern [ WO 2012/021817 ];
- ◯ Mikrokügelchen [ WO 2011/084558 ];
- ◯ kolloidale Materialien [ WO 2006/004974 , WO 2011/037617 ]
- ◯ ausgerichtete Faserschichten [ WO 2011/084475 ];
- ◯ Abschnitte mit unterschiedlichem Basisgewicht [ WO 2011/019377 ];
- ◯ Schichten mit unterschiedlichen Fasern [ WO 2012065052 ];
- ◯ beschichtete Fasern [ WO 2010122337 ];
- ◯ Matten, die in spezifischen Winkeln geschnitten sind [ WO 2011067598 ];
- [Wohlgemerkt können alle der obigen Merkmale in anderen Anwendungen als Trägerstrukturen für Katalysatorkörper verwendet werden]
• als Bestandteil von Katalysatorkörpern [ WO 2010/074711 ];
• als Bestandteil von Reibungsmaterialien [z. B. für Automobilbremsen [ JP56-16578 ]];
• eine Komponente in Isolier-, Feuerschutz- oder Materialien zum Verhindern eines thermischen Durchgehens in Energiespeichervorrichtungen [
• zum Feuerschutz [ WO 2011/060421 , WO 2011/060259 , WO 2012/068427 , WO 2012/148468 , WO 2012/148469 , WO 2013074968 ];
• als Isolierung, z. B.;
- ◯ als Isolierung für Ethylencracker [ WO 2009/126593 ], Wasserstoffreformierungsvorrichtung [ US 4690690 ];
- ◯ als Isolierung in Öfen zur Wärmebehandlung von Metallen, darunter Eisen und Stahl [ US 4504957 ];
- ◯ als Isolierung in Vorrichtungen zur Keramikfertigung.

Die Fasern können auch in Kombination mit anderen Materialien verwendet werden. Beispielsweise können die Fasern in Kombination mit polykristallinen (Sol-Gel-)Fasern [ WO 2012/065052 ] oder mit anderen biologisch löslichen Fasern [ WO 2011/037634 ] verwendet werden.
Körper, die die Fasern umfassen, können auch in Kombination mit Körpern verwendet werden, die aus anderen Materialien gebildet sind. Beispielsweise kann eine Schicht aus Material gemäß der vorliegenden Offenbarung [z. B. eine Matte oder ein Brett] bei Isolieranwendungen an einer Isolierschicht mit einer niedrigeren maximalen Temperatur durchgehender Verwendung [z. B. eine Matte oder ein Brett aus Erdalkalisilikatfasern] befestigt werden [ WO 2010/120380 , WO 2011133778 ]. Das Befestigen der Schichten aneinander kann durch einen beliebigen bekannten Mechanismus erfolgen, z. B. durch Mattenanker, die innerhalb der Matten befestigt sind [ US 4578918 ], oder Keramikschrauben, die durch die Matten verlaufen [siehe z. B. DE 3427918-A1 ].
Behandlung der Fasern
Bei der Bildung der Fasern und danach können sie durch Auftragen von Materialien auf die Fasern behandelt werden. Beispielsweise:-

• Gleitmittel können auf die Fasern aufgetragen werden, um die Vernadelung oder eine andere Verarbeitung der Fasern zu unterstützen;
• Beschichtungen können auf die Fasern aufgetragen werden, um als Bindemittel zu agieren;
• Beschichtungen können auf die Fasern aufgetragen werden, um eine festigende oder andere Wirkung bereitzustellen, z. B. Phosphate [ WO 2007/005836 ], Metalloxide [ WO 011159914 ] und kolloidale Materialien wie z. B. Aluminiumoxid, Siliciumdioxid und Zirkondioxid [ WO 2006/004974 ];
• Bindemittel können auf die Fasern aufgetragen werden, um die Fasern zu binden, nachdem sie in einen Körper integriert wurden, der solche Fasern umfasst.

Durch Bereitstellen biologisch löslicher Fasern mit einer maximalen Temperatur der durchgehenden Verwendung, die höher als jene von Erdalkalisilikatfasern ist, erweitert die vorliegende Offenbarung den potenziellen Anwendungsbereich für biologisch lösliche Fasern. Dadurch wird die Verwendung von nicht biologisch löslichen Fasern, wie bei vielen Anwendungen derzeit erforderlich, verringert.
Vorsorglich sei angemerkt, dass der Ausdruck „umfassen“ in Bezug auf eine Zusammensetzung in der vorliegenden Schrift so auszulegen ist, dass er die Bedeutung von „beinhalten“, „enthalten“ oder „umschließen“ hat und das Vorhandensein anderer Inhaltsstoffe ermöglicht. Die Ausdrücke „umfasst“ und „umfassend“ sind auf die gleiche Weise zu verstehen. Es sei außerdem angemerkt, dass keine Zusammensetzung beansprucht wird, bei der die Summe der Komponenten 100 % übersteigt.
Die Bezugnahme auf ein Patent oder ein anderes Dokument hierin schließt dessen Inhalt durch Bezugnahme in dem unter den nationalen Gesetzen zulässigen Grad ein.
Es sei angemerkt, dass eine Verwendung der Namen von Oxiden in Zusammensetzungen nicht impliziert, dass diese Materialien als solche vorgesehen werden, sondern bezieht sich darauf, dass die jeweiligen Elemente in der Zusammensetzung der Endfaser als Oxide ausgedrückt sind. Die jeweiligen Materialien können zur Gänze oder teilweise als gemischte Oxide, mit flüchtigen Komponenten vermengt (z. B. als Carbonate vorgesehen) oder als Nicht-Oxidkomponenten bereitgestellt werden.
Der Ausdruck „Metalloxide“ und/oder „Nicht-Oxide“ schließt alle Formen von Metall ein, einschließlich Phosphaten, Sulfaten, Halogeniden oder Sulfiden.
Formulierungssatz 1:

1. Anorganische Fasern mit einer Zusammensetzung, die umfasst:
- 61,0 bis 70,8 Gew.-% SiO₂;
- 27,0 bis 38,9 Gew.-% CaO;
- 0,10 bis 2,0 Gew.-% MgO; und optional eine Menge an anderen Komponenten, die den Rest auf 100 Gew.-% ausmachen,
wobei eine Summe von SiO₂ und CaO zumindest 97,8 Gew.-% ist und wobei die Menge der ggf. vorhandenen anderen Komponenten nicht mehr als 0,80 Gew.-% Al₂O₃ umfasst.
2. Die anorganischen Fasern nach Formulierung 1, wobei die Menge an MgO so konzipiert ist, dass die Bildung von Oberflächenkristallitkörnern bei 24-stündiger Wärmebehandlung bei 1100 °C gehemmt wird, wobei beliebige der Oberflächenkristallitkörner eine durchschnittliche Kristallitgröße im Bereich von 0,0 bis 0,90 µm aufweisen.
3. Die anorganischen Fasern nach Formulierung 1 oder 2, wobei die Menge an anderen Komponenten so konzipiert ist, dass die Bildung von Oberflächenkristallitkörnern bei 24-stündiger Wärmebehandlung bei 1100 °C gehemmt wird, wobei beliebige der Oberflächenkristallitkörner eine durchschnittliche Kristallitgröße im Bereich von 0,0 bis 0,90 µm aufweisen.
4. Die anorganischen Fasern nach Formulierung 1 oder 2, wobei die Menge an anderen Komponenten so konzipiert ist, dass die Bildung von Oberflächenkristallitkörnern bei 24-stündiger Wärmebehandlung bei 1100 °C gehemmt wird, wobei beliebige der Oberflächenkristallitkörner eine durchschnittliche Kristallitgröße im Bereich von 0,0 bis 0,60 µm aufweisen.
5. Die anorganischen Fasern nach einer der vorstehenden Formulierungen, wobei SiO₂ in einer Menge vorhanden ist, die so konzipiert ist, dass sie die Reaktivität der anorganischen Fasern hemmt, so dass die anorganischen Fasern bei 24-stündigem Kontakt mit Mullit bei 1200 °C nicht reaktiv sind.
6. Die anorganischen Fasern nach einer der vorstehenden Formulierungen, wobei die Summe von SiO₂ und CaO zumindest 97,9 Gew.-% ist.
7. Die anorganischen Fasern nach einer der vorstehenden Formulierungen, wobei die Summe von SiO₂ und CaO zumindest 98,0 Gew.-% ist.
8. Die anorganischen Fasern nach einer der vorstehenden Formulierungen, wobei die Summe von SiO₂ und CaO zumindest 98,2 Gew.-% ist.
9. Die anorganischen Fasern nach einer der vorstehenden Formulierungen, wobei die Summe von SiO₂ und CaO zumindest 98,4 Gew.-% ist.
10. Die anorganischen Fasern nach einer der vorstehenden Formulierungen, wobei die Summe von SiO₂ und CaO zumindest 98,6 Gew.-% ist.
11. Die anorganischen Fasern nach einer der vorstehenden Formulierungen, wobei die Zusammensetzung weniger als 1,0 Gew.-% MgO umfasst.
12. Die anorganischen Fasern nach einer der vorstehenden Formulierungen, wobei die Zusammensetzung weniger als 0,90 Gew.-% MgO umfasst.
13. Die anorganischen Fasern nach einer der vorstehenden Formulierungen, wobei die Zusammensetzung weniger als 0,85 Gew.-% MgO umfasst.
14. Die anorganischen Fasern nach einer der vorstehenden Formulierungen, wobei die anderen Komponenten nicht mehr als 0,75 Gew.-% Al₂O₃ umfassen.
15. Die anorganischen Fasern nach einer der vorstehenden Formulierungen, wobei die anderen Komponenten nicht mehr als 0,7 Gew.-% Al₂O₃ umfassen.
16. Die anorganischen Fasern nach einer der vorstehenden Formulierungen, wobei die anderen Komponenten nicht mehr als 0,4 Gew.-% Alkalimetalloxide umfassen.
17. Die anorganischen Fasern nach einer der vorstehenden Formulierungen, wobei die anderen Komponenten nicht mehr als 0,35 Gew.-% Alkalimetalloxide umfassen.
18. Die anorganischen Fasern nach Formulierung 1, wobei die anderen Komponenten nicht mehr als 0,20 Gew.-% Alkalimetalloxide umfassen.
19. Die anorganischen Fasern nach einer der vorstehenden Formulierungen, wobei die anderen Komponenten zumindest 0,3 Gew.-% der Zusammensetzung der anorganischen Fasern ausmachen.
20. Die anorganischen Fasern nach einer der vorstehenden Formulierungen, wobei die anderen Komponenten einen Bereich von 0,1 bis 1,4 Gew.-% der Summe von BaO + Cr₂O₃+ Fe₂O₃ + HfO₂ + La₂O₃ + Mn₃O₄ + Na₂O + K₂O + P₂O₅ + SrO + SnO₂ + TiO₂ + V₂O₅ + ZrO₂ + ZnO umfassen.
21. Die anorganischen Fasern nach einer der vorstehenden Formulierungen, wobei die anderen Komponenten einen Bereich von 0,1 bis 1,2 Gew.-% der Summe von BaO + Cr₂O₃ + Fe₂O₃ + HfO₂ + La₂O₃ + Mn₃O₄ + Na₂O + K₂O + P₂O₅ + SrO + SnO₂ + TiO₂ + V₂O₅ + ZrO₂ + ZnO umfassen.
22. Die anorganischen Fasern nach einer der vorstehenden Formulierungen, wobei die anderen Komponenten einen Bereich von 0,1 bis 1,0 Gew.-% der Summe von BaO + Cr₂O₃ + Fe₂O₃ + HfO₂ + La₂O₃ + Mn₃O₄ + Na₂O + K₂O + P₂O₅ + SrO + SnO₂ + TiO₂ + V₂O₅ + ZrO₂ + ZnO umfassen.
23. Die anorganischen Fasern nach einer der vorstehenden Formulierungen, wobei die anderen Komponenten einen Bereich von 0,1 bis 0,8 Gew.-% der Summe von BaO + Cr₂O₃ + Fe₂O₃ + HfO₂ + La₂O₃ + Mn₃O₄ + Na₂O + K₂O + P₂O₅ + SrO + SnO₂ + TiO₂ + V₂O₅ + ZrO₂ + ZnO umfassen.
24. Die anorganischen Fasern nach einer der vorstehenden Formulierungen, wobei die anderen Komponenten nicht mehr als 1,2 Gew.-% der Faserzusammensetzung umfassen.
25. Die anorganischen Fasern nach einer der vorstehenden Formulierungen, wobei die Summe von SiO₂, CaO und MgO zumindest 98,5 Gew.-% ist.
26. Die anorganischen Fasern nach einer der vorstehenden Formulierungen, wobei die Summe von SiO₂, CaO und MgO zumindest 99,0 Gew.-% ist.
27. Die anorganischen Fasern nach einer der vorstehenden Formulierungen, wobei die Summe von SiO₂, CaO und MgO zumindest 99,3 Gew.-% ist.
28. Die anorganischen Fasern nach einer der vorstehenden Formulierungen, wobei die anorganischen Fasern einen Faserdurchmesser im arithmetischen Mittel von weniger als 4,0 µm umfassen.
29. Die anorganischen Fasern nach einer der vorstehenden Formulierungen, wobei die anorganischen Fasern einen Schmelzperlengehalt (> 45 µm) im Bereich von 0 bis 41 Gew.-% umfassen.
30. Die anorganischen Fasern nach einer der vorstehenden Formulierungen, wobei eine Menge an MgO und anderen Komponenten so konzipiert ist, dass ein vakuumgegossener Vorformling der anorganischen Fasern mit einer Schrumpfung bei 24-stündigem Aussetzen gegenüber 1300 °C von 3,5 % oder weniger erhalten wird.
31. Die anorganischen Fasern nach einer der vorstehenden Formulierungen, wobei die anorganischen Fasern eine Lösungsrate in einem Durchflusslöslichkeitstest (pH-Wert 7,4) von zumindest 150 ng/cm²h aufweisen.
32. Die anorganischen Fasern nach einer der vorstehenden Formulierungen, wobei die Zusammensetzung eine Summe von SiO₂ + optionalem ZrO₂ von 65,7 Gew.-% oder mehr umfasst.
33. Die anorganischen Fasern nach einer der vorstehenden Formulierungen, wobei die anorganischen Fasern bei 24-stündigem Kontakt bei 1200 °C mit Mullit nicht reaktiv sind.
34. Isolier- oder Dichtungssystem, das umfasst:
1. a. eine feuerfeste Komponente, die eine Kontaktoberfläche umfasst; und
2. b. ein Isolierauskleidungs- oder Dichtungsmaterial, das anorganische Fasern mit einer Zusammensetzung nach Formulierung 32 oder 33 umfasst
wobei das Isolierauskleidungs- oder Dichtungsmaterial auf der Kontaktoberfläche angeordnet ist.
35. Das Isolier- oder Dichtungssystem nach Formulierung 34, wobei die feuerfeste Komponente Mullit umfasst.
36. Das Isolier- oder Dichtungssystem nach Formulierung 34 oder 35, wobei die feuerfeste Komponente zumindest 20 Gew.-% Aluminiumoxid umfasst.
37. Das Isolier- oder Dichtungssystem nach Formulierung 36, wobei die feuerfeste Komponente zumindest 40 Gew.-% Aluminiumoxid umfasst.
38. Das Isolier- oder Dichtungssystem nach einer der Formulierungen 34 bis 37, wobei die feuerfeste Komponente feuerfesten Mörtel, feuerfesten Mastix, feuerfesten Zement, feuerfestes Brett, feuerfeste Faser oder feuerfeste Ziegelsteine umfasst.
39. Ein Industrieofen, ein Ofen oder ein Brennofen, der das Isolier- oder Dichtungssystem nach einer der Formulierungen 34 bis 38 umfasst.
40. Eine Isoliermatte, die die anorganischen Fasern nach einer der Formulierungen 1 bis 33 umfasst.
41. Die Isoliermatte nach Formulierung 40, wobei die anorganische Faserzusammensetzung für eine durchgehende Verwendung bei bis zu 1300 °C konzipiert ist und die Matte eine Dichte von 64 kg/m³ oder mehr umfasst.
42. Die Isoliermatte nach Formulierung 40 oder 41, wobei die Wärmeleitfähigkeit einer Matte von 128 kg/m³ eine Wärmeleitfähigkeit von nicht mehr als 0,32 W/m·K bei 1200 °C umfasst.
43. Die Isoliermatte nach einer der Formulierungen 40 bis 42, wobei eine Matte von 128 kg/m³ eine Festigkeit von zumindest 60 kPa umfasst.
44. Die Isoliermatte nach einer der Formulierungen 40 bis 43, die einen Biegsamkeitswert von zumindest 63 Gew.-% umfasst, wie bei 1150 °C für 24 h gemessen.
45. Ein Verfahren zum Herstellen von anorganischen Fasern, der umfasst:
1. a. Auswählen einer Zusammensetzung und eines Anteils an jedem der folgenden Rohmaterialien:
  1. i. Quarzsand und
  2. ii. Kalk, wobei der Kalk zumindest 0,10 Gew.-% Magnesiumoxid umfasst; und
  3. iii. optionale Zusatzstoffe
2. b. Mischen des Quarzsandes; des Kalks; und der optionalen Zusatzstoffe, um eine Mischung zu bilden;
3. c. Schmelzen der Mischung in einem Brennofen;
4. d. Ausformen der geschmolzenen Mischung in anorganische Fasern,
wobei die Rohmaterialauswahl eine Zusammensetzungsauswahl und eine Anteilsauswahl von Quarzsand und Kalk umfasst, um eine anorganische Faserzusammensetzung zu erhalten, die in einem Bereich von 61,0 Gew.-% bis 70,8 Gew.-% Siliciumdioxid; weniger als 2,0 Gew.-% Magnesiumoxid; zufällige Verunreinigungen; und nicht mehr als 2,0 Gew.-% Metalloxide und/oder Metall-Nicht-Oxide aus den optionalen Zusatzstoffen umfasst, wobei Calciumoxid den Rest auf 100 Gew.-% ausmacht und wobei die anorganische Faserzusammensetzung nicht mehr als 0,80 Gew.-% Al₂O₃ aus den zufälligen Verunreinigungen und/oder den optionalen Zusatzstoffen umfasst.
46. Das Verfahren nach Formulierung 45, wobei die Menge an Magnesiumoxid in der anorganischen Faserzusammensetzung zumindest 0,10 Gew.-% beträgt.
47. Das Verfahren nach Formulierung 45 oder 46, wobei die Rohmaterialien aus Kalk und Quarzsand bestehen.
48. Das Verfahren nach Formulierung 45 oder 46, wobei die anorganische Faserzusammensetzung nicht mehr als 1,5 Gew.-% Metalloxide und/oder Metall-Nicht-Oxide aus den optionalen Zusatzstoffen umfasst.
49. Das Verfahren nach einer der Formulierungen 45 bis 48, wobei die Zusammensetzungsauswahl und die Anteilsauswahl der Rohmaterialien so konzipiert sind, dass eine Menge an Magnesiumoxid in der Faserzusammensetzung ausreichend ist, um die Bildung von Oberflächenkristallitkörnern bei einer 24-stündigen Wärmebehandlung bei 1100 °C zu hemmen, wobei beliebige der Oberflächenkristallitkörner eine durchschnittliche Kristallitgröße im Bereich von 0,0 bis 0,90 µm umfassen.
50. Das Verfahren nach einer der Formulierungen 45 bis 49, wobei die Zusammensetzungsauswahl und die Anteilsauswahl der Rohmaterialien so konzipiert sind, dass ein vakuumgegossener Vorformling der anorganischen Fasern mit einer Schrumpfung bei 24-stündigem Aussetzen gegenüber 1300 °C von 3,5 % oder weniger erhalten wird.
51. Das Verfahren nach einer der Formulierungen 45 bis 50, wobei die Zusammensetzungsauswahl der Rohmaterialien das Dotieren von Mengen ausgewählter zufälliger Verunreinigungen in die Rohmaterialien umfasst, um einen Schrumpfwert der entstehenden anorganischen Fasern bei 24-stündigem Aussetzen gegenüber 1300 °C zu bestimmen und einen Zielzusammensetzungsauswahlbereich des Quarzsandes und des Kalks unter Verwendung des Schrumpfwerts zu bestimmen.
52. Das Verfahren nach einer der Formulierungen 45 bis 51, wobei die Zielzusammensetzung so ausgewählt wird, dass die Schrumpfung und/oder die Krystallitkorngröße kontrolliert wird, wenn die anorganischen Fasern Temperaturen von 1100 °C oder mehr ausgesetzt sind.
53. Das Verfahren nach einer der Formulierungen 45 bis 52, wobei die Zusammensetzungsauswahl und die Anteilsauswahl der Rohmaterialien so konzipiert sind, dass eine anorganische Faserzusammensetzung nach einer der Formulierungen 1 bis 33 produziert wird.
54. Anorganische Fasern, die mit dem Verfahren nach einer der Formulierungen 45 bis 52 erhalten werden oder erhältlich sind.

Formulierungssatz 2

1. Isolier- oder Dichtungssystem, das umfasst:
1. a. eine feuerfeste Komponente, die eine Kontaktoberfläche umfasst; und
2. b. ein Isolier- oder Dichtungsmaterial, das anorganische Fasern mit einer Zusammensetzung umfasst, umfassend:
  - 65,7 bis 70,8 Gew.-% SiO₂;
  - 27,0 bis 34,2 Gew.-% CaO;
  - 0,10 bis 2,0 Gew.-% MgO; und
  - optionale andere Komponenten, die den Rest auf 100 Gew.-% ausmachen, wobei die Summe von SiO₂ und CaO zumindest 97,8 Gew.-% beträgt, wobei die ggf. vorhandenen anderen Komponenten nicht mehr als 0,80 Gew.-% Al₂O₃ umfassen, wobei das Isolier- oder Dichtungsmaterial auf der Kontaktfläche angeordnet ist, und wobei die feuerfeste Komponente zumindest 20 Gew.-% Aluminiumoxid umfasst.
2. Das Isolier- oder Dichtungssystem nach einer der vorstehenden Formulierungen, wobei die feuerfeste Komponente zumindest 40 Gew.-% Aluminiumoxid umfasst.
3. Das Isolier- oder Dichtungssystem nach einer der vorstehenden Formulierungen, wobei die Menge an MgO und ggf. vorhandenen anderen Komponenten in den anorganischen Fasern so konzipiert ist, dass die Bildung von Oberflächenkristallitkörnern bei 24-stündiger Wärmebehandlung bei 1100 °C gehemmt wird, wobei beliebige der Oberflächenkristallitkörner eine durchschnittliche Kristallitgröße im Bereich von 0,0 bis 0,90 µm umfassen.
4. Das Isolier- oder Dichtungssystem nach einer der vorstehenden Formulierungen, wobei die Summe von SiO₂ und CaO zumindest 98,4 Gew.-% ist.
5. Das Isolier- oder Dichtungssystem nach einer der vorstehenden Formulierungen, wobei die anderen Komponenten einen Bereich von 0,1 bis 1,4 Gew.-% der Summe von BaO + Cr₂O₃ + Fe₂O₃ + HfO₂ + La₂O₃ + Mn₃O₄ + Na₂O + K₂O + P₂O₅ + SrO + SnO₂ + TiO₂ + V₂O₅ + ZrO₂ + ZnO umfassen.

Formulierungssatz 3

1. Ein Verfahren zum Herstellen von anorganischen Fasern, der umfasst:
1. a. Auswählen einer Zusammensetzung und eines Anteils an jedem der folgenden Rohmaterialien:
  1. i. Quarzsand;
  2. ii. Kalk, wobei der Kalk zumindest 0,10 Gew.-% Magnesiumoxid umfasst; und
  3. iii. optionale Zusatzstoffe
2. b. Mischen des Quarzsandes; des Kalks; und der optionalen Zusatzstoffe, um eine Mischung zu bilden;
3. c. Schmelzen der Mischung in einem Brennofen;
4. d. Ausformen der geschmolzenen Mischung in anorganische Fasern,
wobei die Rohmaterialauswahl eine Zusammensetzungsauswahl und eine Anteilsauswahl der Rohmaterialien umfasst, um eine anorganische Faserzusammensetzung zu erhalten, die in einem Bereich von 61,0 Gew.-% bis 70,8 Gew.-% Siliciumdioxid; weniger als 2,0 Gew.-% Magnesiumoxid; zufällige Verunreinigungen; und nicht mehr als 2,0 Gew.-% Metalloxide und/oder Metall-Nicht-Oxide aus den optionalen Zusatzstoffen umfasst; wobei Calciumoxid den Rest auf 100 Gew.-% ausmacht; und wobei die anorganische Faserzusammensetzung nicht mehr als 0,80 Gew.-% Al₂O₃ aus den zufälligen Verunreinigungen und/oder den optionalen Zusatzstoffen umfasst.
2. Das Verfahren nach Formulierung 1, wobei die Menge an Magnesiumoxid in der anorganischen Faserzusammensetzung zumindest 0,10 Gew.-% beträgt.
3. Das Verfahren nach Formulierung 1 oder 2, wobei die Menge an Al₂O₃ nicht mehr als 0,70 Gew.-% beträgt.
4. Das Verfahren nach einer der vorstehenden Formulierungen, wobei die Menge an Magnesiumoxid nicht mehr als 0,85 Gew.-% beträgt.
5. Das Verfahren nach einer der Formulierungen 1 bis 4, wobei die anorganische Faserzusammensetzung nicht mehr als 1,8 Gew.-% Metalloxide und/oder Metall-Nicht-Oxide aus den optionalen Zusatzstoffen umfasst.
6. Das Verfahren nach einer der Formulierungen 1 bis 4, wobei die anorganische Faserzusammensetzung nicht mehr als 1,0 Gew.-% Metalloxide und/oder Metall-Nicht-Oxide aus den optionalen Zusatzstoffen umfasst.
7. Das Verfahren nach einer der Formulierungen 1 bis 4, wobei die anorganische Faserzusammensetzung nicht mehr als 0,6 Gew.-% Metalloxide oder Metall-Nicht-Oxide aus den optionalen Zusatzstoffen umfasst.
8. Das Verfahren nach einer der Formulierungen 1 bis 4, wobei die anorganische Faserzusammensetzung nicht mehr als 0,2 Gew.-% Metalloxide oder Metall-Nicht-Oxide aus den optionalen Zusatzstoffen umfasst.
9. Das Verfahren nach einer der Formulierungen 1 bis 4, wobei die anorganische Faserzusammensetzung nicht mehr als 0,1 Gew.-% Metalloxide oder Metall-Nicht-Oxide aus den optionalen Zusatzstoffen umfasst.
10. Das Verfahren nach einer der vorstehenden Formulierungen, wobei die optionalen Zusatzstoffe eine Quelle von Oxiden oder Nicht-Oxiden eines oder mehrerer der Lanthanoidreihe von Elementen, Li, Na, K, Sr, Sn, Ba, Cr, Fe, Zn, Y, Zr, Hf, Ca, B und P sind.
11. Das Verfahren nach einer der Formulierungen 1 bis 4, wobei die Rohmaterialien aus Kalk und Quarzsand bestehen.
12. Das Verfahren nach einer der vorstehenden Formulierungen, wobei die Zusammensetzungsauswahl und die Anteilsauswahl der Rohmaterialien so konzipiert sind, dass die Menge an Magnesiumoxid in der Faserzusammensetzung ausreichend ist, um die Bildung von Oberflächenkristallitkörnern bei einer 24-stündigen Wärmebehandlung bei 1100 °C zu hemmen, wobei die Oberflächenkristallitkörner eine durchschnittliche Kristallitgröße im Bereich von 0,0 bis 0,90 µm umfassen.
13. Das Verfahren nach einer der vorstehenden Formulierungen, wobei die Zusammensetzungsauswahl und die Anteilsauswahl der Rohmaterialien so konzipiert sind, dass ein vakuumgegossener Vorformling der anorganischen Fasern mit einer Schrumpfung bei 24-stündigem Aussetzen gegenüber 1300 °C von 6,0% oder weniger erhalten wird.
14. Das Verfahren nach einer der vorstehenden Formulierungen, wobei die Rohmaterialzusammensetzungsauswahl und der Anteil an Quarzsand und Kalk so konzipiert sind, dass ein vakuumgegossener Vorformling der anorganischen Fasern mit einer Schrumpfung bei 24-stündigem Aussetzen gegenüber 1300 °C von 4,0% oder weniger erhalten wird.
15. Das Verfahren nach einer der vorstehenden Formulierungen, wobei die Rohmaterialzusammensetzungsauswahl und der Anteil an Quarzsand und Kalk so konzipiert sind, dass ein vakuumgegossener Vorformling der anorganischen Fasern mit einer Schrumpfung bei 24-stündigem Aussetzen gegenüber 1300 °C von 3,5% oder weniger erhalten wird.
16. Das Verfahren nach einer der vorstehenden Formulierungen, wobei die Zusammensetzungsauswahl und die Anteilsauswahl der Rohmaterialien so konzipiert sind, dass der Anteil an Quarzsand und optionalem Zirkondioxid in der anorganischen Faserzusammensetzung einen Bereich von 65,7 Gew.-% bis 70,8 Gew.-% umfasst.
17. Das Verfahren nach einer der vorstehenden Formulierungen, wobei die Zusammensetzungsauswahl und die Anteilsauswahl der Rohmaterialien so konzipiert sind, dass der Anteil an zufälligen Verunreinigungen in der anorganischen Faserzusammensetzung weniger als 2,0 Gew.-% beträgt.
18. Das Verfahren nach einer der vorstehenden Formulierungen, wobei die Zusammensetzungsauswahl und die Anteilsauswahl der Rohmaterialien so konzipiert sind, dass der Anteil an zufälligen Verunreinigungen in der anorganischen Faserzusammensetzung weniger als 1,5 Gew.-% beträgt.
19. Das Verfahren nach einer der vorstehenden Formulierungen, wobei die Zusammensetzungsauswahl und die Anteilsauswahl der Rohmaterialien so konzipiert sind, dass der Anteil an zufälligen Verunreinigungen in der anorganischen Faserzusammensetzung weniger als 0,8 Gew.-% beträgt.
20. Das Verfahren nach einer der vorstehenden Formulierungen, wobei die Zusammensetzungsauswahl und die Anteilsauswahl der Rohmaterialien so konzipiert sind, dass der Anteil an zufälligen Verunreinigungen in der anorganischen Faserzusammensetzung weniger als 0,6 Gew.-% beträgt.
21. Das Verfahren nach einer der vorstehenden Formulierungen, wobei die Zusammensetzungsauswahl und die Anteilsauswahl der Rohmaterialien so konzipiert sind, dass der Anteil an zufälligen Verunreinigungen und optionalen Zusatzstoffen in der anorganischen Faserzusammensetzung nicht mehr als 2,5 Gew.-% beträgt.
22. Das Verfahren nach einer der vorstehenden Formulierungen, wobei die Zusammensetzungsauswahl und die Anteilsauswahl der Rohmaterialien so konzipiert sind, dass der Anteil an zufälligen Verunreinigungen und optionalen Zusatzstoffen in der anorganischen Faserzusammensetzung nicht mehr als 2,2 Gew.-% beträgt.
23. Das Verfahren nach einer der vorstehenden Formulierungen, wobei die Zusammensetzungsauswahl der Rohmaterialien das Dotieren von Mengen ausgewählter zufälliger Verunreinigungen in die Rohmaterialien umfasst, um den Schrumpfwert der entstehenden anorganischen Fasern bei 24-stündigem Aussetzen gegenüber 1300 °C zu bestimmen und einen Zielzusammensetzungsauswahlbereich des Quarzsandes und des Kalks unter Verwendung des Schrumpfwerts zu bestimmen.
24. Das Verfahren nach Formulierung 21, wobei der Zielzusammensetzungsauswahlbereich verwendet wird, um den Quarzsand und/oder den Kalk auszuwählen.
25. Das Verfahren nach einer der vorstehenden Formulierungen, wobei die Zusammensetzung des Quarzsandes und/oder des Kalks durch Vermengen verschiedener Chargen von Quarzsand und/oder Kalk unter Erhalt der Zielzusammensetzung erhalten wird.

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Claims

Anorganische Fasern mit einer Zusammensetzung, die umfasst: 65,7 bis 70,8 Gew.-% SiO₂; 27,0 bis 34,2 Gew.-% CaO; 0,10 bis 2,0 Gew.-% MgO; und optionale andere Komponenten, die den Rest auf 100 Gew.-% ausmachen, wobei die Summe von SiO₂ und CaO zumindest 97,8 Gew.-% beträgt; und die ggf. vorhandenen anderen Komponenten nicht mehr als 0,80 Gew.-% Al₂O₃ umfassen; und wobei die Menge an MgO und anderen Komponenten so konzipiert ist, dass die Bildung von Oberflächenkristallitkörnern bei 24-stündigem Aussetzen gegenüber einer Wärmebehandlung bei 1100 °C gehemmt wird, wobei die Oberflächenkristallitkörner eine durchschnittliche Kristallitgröße im Bereich von 0,0 bis 0,90 µm umfassen.
Anorganische Fasern nach Anspruch 1, wobei die Menge an MgO und anderen Komponenten so konzipiert ist, dass die Bildung von Oberflächenkristallitkörnern bei 24-stündiger Wärmebehandlung bei 1100 °C gehemmt wird, wobei die Oberflächenkristallitkörner eine durchschnittliche Kristallitgröße im Bereich von 0,0 bis 0,60 µm umfassen.
Anorganische Fasern nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Menge an MgO und anderen Komponenten so konzipiert ist, dass die Bildung von Oberflächenkristallitkörnern bei 24-stündiger Wärmebehandlung bei 1100 °C gehemmt wird, wobei beliebige der Oberflächenkristallitkörner eine durchschnittliche Kristallitgröße im Bereich 0,0 bis weniger als 0,4 µm umfassen.
Anorganische Fasern nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Menge an MgO und ggf. vorhandenen anderen Komponenten so konzipiert ist, dass ein vakuumgegossener Vorformling der Fasern mit einer Schrumpfung bei 24-stündigem Aussetzen gegenüber 1300 °C von 3,5 % oder weniger erhalten wird.
Anorganische Fasern nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Menge an MgO und ggf. vorhandenen anderen Komponenten so konzipiert ist, dass ein vakuumgegossener Vorformling der Fasern mit einer Schrumpfung bei 24-stündigem Aussetzen gegenüber 1200 °C von 3,5 % oder weniger erhalten wird.
Anorganische Fasern nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die anderen Komponenten einen Alkalimetalloxidgehalt in einem Bereich von 0,0 bis 0,50 Gew.-% der Faserzusammensetzung umfassen.
Anorganische Fasern nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die anderen Komponenten einen Al₂O₃-Gehalt in einem Bereich von 0,0 bis 0,70 Gew.-% der Faserzusammensetzung umfassen.
Anorganische Fasern nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei der SiO₂-Gehalt nicht mehr als 69,2 Gew.-% der Faserzusammensetzung ist.
Anorganische Fasern nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei der SiO₂-Gehalt nicht mehr als 69,0 Gew.-% der Faserzusammensetzung ist.
Anorganische Fasern nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Summe von SiO₂ und CaO zumindest 98,5 Gew.-% der Faserzusammensetzung ist.
Anorganische Fasern nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Summe von SiO₂ und CaO zumindest 98,8 Gew.-% der Faserzusammensetzung ist.
Anorganische Fasern nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die anderen Komponenten nicht mehr als 1,2 Gew.-% der Faserzusammensetzung umfassen.
Anorganische Fasern nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die anderen Komponenten einen Bereich von 0,1 bis 1,4 Gew.-% der Summe von BaO + Cr₂O₃ + Fe₂O₃ + HfO₂ + La₂O₃ + Mn₃O₄ + Na₂O + K₂O + P₂O₅ + SrO + SnO₂ + TiO₂ + V₂O₅ + ZrO₂ + ZnO umfassen.
Anorganische Fasern nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die anderen Komponenten einen Bereich von 0,1 bis 1,2 Gew.-% der Summe von BaO + Cr₂O₃+ Fe₂O₃ + HfO₂ + La₂O₃+ Mn₃O₄ + Na₂O + K₂O + P₂O₅ + SrO + SnO₂ + TiO₂ + V₂O₅ + ZrO₂ + ZnO umfassen.
Anorganische Fasern nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die anderen Komponenten einen Bereich von 0,1 bis 1,0 Gew.-% der Summe von BaO + Cr₂O₃+ Fe₂O₃ + HfO₂ + La₂O₃+ Mn₃O₄ + Na₂O + K₂O + P₂O₅ + SrO + SnO₂ + TiO₂ + V₂O₅ + ZrO₂ + ZnO umfassen.
Anorganische Fasern nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die anderen Komponenten einen Bereich von 0,1 bis 0,8 Gew.-% der Summe von BaO + Cr₂O₃ + Fe₂O₃ + HfO₂ + La₂O₃ + Mn₃O₄ + Na₂O + K₂O + P₂O₅ + SrO + SnO₂ + TiO₂ + V₂O₅ + ZrO₂ + ZnO umfassen.
Anorganische Fasern nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die anorganischen Fasern bei 24-stündiger Kontakthaltung bei 1200 °C mit Mullit nicht reaktiv sind.
Isolier- oder Dichtungssystem, das umfasst: a. eine feuerfeste Komponente, die eine Kontaktoberfläche umfasst; und b. ein Isolierauskleidungs- oder Dichtungsmaterial, das anorganische Fasern mit einer Zusammensetzung nach einem der vorstehenden Ansprüche aufweist, wobei das Isolierauskleidungs- oder Dichtungsmaterial auf der Kontaktoberfläche angeordnet ist.
Isolier- oder Dichtungssystem nach Anspruch 18, wobei die feuerfeste Komponente Mullit umfasst.
Isolier- oder Dichtungssystem nach Anspruch 18 oder 19, wobei die feuerfeste Komponente zumindest 20 Gew.-% Aluminiumoxid umfasst.
Isolier- oder Dichtungssystem nach einem der Ansprüche 18 bis 20, wobei die feuerfeste Komponente feuerfesten Mörtel, feuerfesten Zement, feuerfestes Brett, feuerfeste Fasern oder feuerfeste Ziegelsteine umfasst.
Ein Verfahren zum Herstellen von anorganischen Fasern, das umfasst: a. Auswählen einer Zusammensetzung und eines Anteils an jedem der folgenden Rohmaterialien: i. Quarzsand und ii. Kalk, wobei der Kalk zumindest 0,10 Gew.-% Magnesiumoxid umfasst; und iii. optionale Zusatzstoffe b. Mischen des Quarzsandes; des Kalks; und der optionalen Zusatzstoffe, um eine Mischung zu bilden; c. Schmelzen der Mischung in einem Brennofen; d. Ausformen der geschmolzenen Mischung in anorganische Fasern, wobei die Rohmaterialauswahl eine Zusammensetzungsauswahl und eine Anteilsauswahl des Quarzsandes und des Kalks umfasst, um eine anorganische Faserzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 17 zu erhalten.
Verfahren nach Anspruch 22, wobei die Rohmaterialien aus Quarzsand und Kalk bestehen.
Verfahren nach Anspruch 22 oder 23, wobei die Zusammensetzungsauswahl und die Anteilsauswahl der Rohmaterialien so konzipiert sind, dass die Menge an Magnesiumoxid in der Faserzusammensetzung ausreichend ist, um die Bildung von Oberflächenkristallitkörnern bei einer 24-stündigen Wärmebehandlung bei 1100 °C zu hemmen, wobei die Oberflächenkristallitkörner eine durchschnittliche Kristallitgröße im Bereich von 0,0 bis 0,90 µm umfassen.