WO2013094113A1 - 生体溶解性無機繊維及びその製造方法 - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to a biosoluble inorganic fiber having a small shot amount and a method for producing the same.
- the inorganic fiber produced by the melting method is mixed with a granular lump called a shot.
- a shot is a non-fibrous particle that cannot remain as a fiber and remains in a granular state.
- inorganic fibers become dust during production, use, disposal, etc., and are scattered in the air. If an operator inhales this dust, it may invade the lungs and cause health problems. For this reason, biosoluble fibers are currently used as inorganic fibers.
- Patent Document 2 describes that fibers are loosened in a vortex and the shots are separated.
- the biosoluble fiber is not as hard and thin as the ceramic fiber, it is difficult to take a shot.
- An object of the present invention is to provide an inorganic fiber excellent in fire resistance and biological solubility with few shots and a method for producing the same.
- the following inorganic fibers are provided.
- An inorganic fiber having the following composition and having a shot of 45 ⁇ m or more and 40% by weight or less.
- [Composition of inorganic fiber] SiO 2 66-82% by weight CaO 10-34% by weight MgO 0-3 wt% Al 2 O 3 0-5% by weight 1. Total of SiO 2 , CaO, MgO, Al 2 O 3 98 wt% or more 2.
- the inorganic fiber according to 1, wherein the average fiber length is 10 ⁇ m or more. 3.
- the inorganic fiber according to 1 or 2 having a bulk density of 50 to 500 kg / m 3 . 4). 4.
- a process for producing raw cotton 5.
- the manufacturing method of the inorganic fiber of 5 or 6 which further includes the process of grind
- the inorganic fiber of the present invention has the following composition.
- SiO 2 66-82 wt% (for example, 68-82 wt%, 70-82 wt%, 70-80 wt%, 71-80 wt%, or 71.25-76 wt%)
- CaO 10-34% by weight (for example, it can be 18-30% by weight, 20-27% by weight or 21-26% by weight)
- MgO 3 wt% or less eg, 1 wt% or less
- Al 2 O 3 5 wt% or less for example, 3.4 wt% or less or 3 wt% or less.
- the total of SiO 2 , CaO, MgO and Al 2 O 3 may be more than 98 wt% or more than 99 wt%.
- the biologically soluble inorganic fiber includes, as other components, alkali metal oxides (K 2 O, Na 2 O, etc.), Fe 2 O 3 , ZrO 2 , TiO 2 , P 2 O 5 , B 2 O 3 , R 2 O 3 (R is selected from Sc, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Y, or a mixture thereof) The above may or may not be included. Other oxides may be 0.2 wt% or less or 0.1 wt% or less, respectively.
- the alkali metal oxide can be 0.2% by weight or less, 0.15% by weight or less, or 0.1% by weight or less. In the alkali metal oxide, each oxide may be 0.2% by weight or less, or 0.1% by weight or less. Moreover, it is good also considering the sum total of an alkali metal oxide as 0.2 weight% or less. Alkali metal oxide may be contained more than 0.01% by weight, 0.05% by weight or more, or 0.08% by weight or more.
- K 2 O may or may not be contained, and may be 0.2% by weight or less, 0.15% by weight or less, or 0.1% by weight or less. K 2 O may be contained more than 0.01% by weight, 0.05% by weight or more, or 0.08% by weight or more. Na 2 O may or may not be contained, and may be 0.2% by weight or less, 0.15% by weight or less, or 0.1% by weight or less. Na 2 O may be contained more than 0.01% by weight, 0.05% by weight or more, or 0.08% by weight or more.
- the biologically soluble inorganic fiber is, for example, an inorganic fiber having a physiological saline dissolution rate at 40 ° C. of 1% or more.
- the physiological saline dissolution rate is measured, for example, as follows. That is, first, 1 g of a sample prepared by pulverizing inorganic fibers to 200 mesh or less and 150 mL of physiological saline are placed in an Erlenmeyer flask (volume: 300 mL) and placed in an incubator at 40 ° C. Next, a horizontal vibration of 120 revolutions per minute is continuously applied to the Erlenmeyer flask for 50 hours.
- the concentration (mg / L) of each element contained in the filtrate obtained by filtration is measured with an ICP emission analyzer. Then, based on the measured concentration of each element and the content (% by weight) of each element in the inorganic fiber before dissolution, the physiological saline dissolution rate (%) is calculated. That is, for example, when the measurement element is silicon (Si), magnesium (Mg), calcium (Ca), and aluminum (Al), the physiological saline dissolution rate C (%) is calculated by the following equation.
- C (%) [filtrate amount (L) ⁇ (a1 + a2 + a3 + a4) ⁇ 100] / [weight of inorganic fiber before dissolution (mg) ⁇ (b1 + b2 + b3 + b4) / 100].
- a1, a2, a3 and a4 are the measured concentrations of silicon, magnesium, calcium and aluminum (mg / L), respectively, and b1, b2, b3 and b4 are respectively in the inorganic fibers before dissolution. It is content (weight%) of silicon, magnesium, calcium, and aluminum.
- the inorganic fiber may be in a bulk shape or a blanket shape, and may be subjected to a heat treatment (preferably 850 ° C. or higher, more preferably a crystallization temperature or higher).
- a heat treatment preferably 850 ° C. or higher, more preferably a crystallization temperature or higher.
- the shot content of 45 ⁇ m or more of the inorganic fiber of the present invention may be controlled depending on the use used as appropriate, and is 40% by weight or less, preferably 30% by weight or less, more preferably 25% by weight or less, more preferably 1% by weight. % Or less, more preferably 0.8% by weight or less, more preferably 0.6% by weight or less. If the shot content exceeds 40% by weight, it is difficult to achieve the effect of removing the shot.
- the size of the shot is usually about 45 ⁇ m or more and less than 3000 ⁇ m.
- the shot content is measured by the method described in the examples. In order to make the shot content within the above range, the shot is removed by the method described later.
- the average fiber length of the inorganic fibers may be controlled according to the intended use, and the present invention is not particularly limited, but is preferably 10 ⁇ m or more, more preferably 50 ⁇ m or more, and further preferably 70 ⁇ m or more. If the average fiber length is less than 10 ⁇ m, the effect as a fiber may be difficult to express.
- the average fiber length is measured by the method described in the examples. In order to make an average fiber length into said range, it adjusts by the method mentioned later.
- the average fiber diameter of the inorganic fibers is usually 1 to 50 ⁇ m, or 2 to 10 ⁇ m, preferably 2 to 7 ⁇ m, more preferably 2 to 6 ⁇ m, and more preferably 2 to 5 ⁇ m. If the average fiber diameter is less than 1 ⁇ m, the water resistance may be lowered due to increased solubility. If it exceeds 50 ⁇ m, the flexibility of the fiber may be impaired.
- the average fiber diameter is measured by the method described in the examples. In order to make the average fiber diameter within the above range, the melting temperature, viscosity, acceleration speed of the rotor and the like are adjusted.
- the bulk density of the inorganic fiber is affected by the amount of shot and fiber and the distribution of shot, fiber diameter and fiber length, and can be adjusted by these.
- the bulk density may be controlled depending on the intended use, and the present invention is not particularly limited, but is usually 50 to 500 kg / m 3 , preferably 50 to 400 kg / m 3 , more preferably 100 to 400 kg. / M 3 , more preferably 110 to 350 kg / m 3 , and particularly preferably 120 to 350 kg / m 3 . If it exceeds 500 kg / m 3 , the fiber may be pulverized considerably, and the appearance may be particulate.
- the bulk density is measured by the method described in the examples.
- the inorganic fiber production method of the present invention is, for example, after producing raw cotton (raw inorganic fiber) by a conventional method or a method described in Japanese Patent Application No. 2011-077940 (spinning method (using two or more rotors)). , Excluding shots.
- the raw material is usually melted at a temperature higher than 1700 ° C. to 2200 ° C. and supplied to the rotor.
- raw cotton contains more than 40% by weight of shots of 45 ⁇ m or more.
- the fiber length is further adjusted except for the shot.
- the fiber may be pulverized in advance, and then the shot may be removed or vice versa.
- the method for pulverizing the fiber is not particularly limited, but it is sufficient that the raw cotton can be pulverized to a desired size (for example, 30 ⁇ m to 10 cm, preferably 40 ⁇ m to 5 cm, more preferably 50 ⁇ m to 1 cm, and further preferably 50 ⁇ m to 0.5 cm).
- pulverization is performed using a cutter such as a rotary cutter, a pulverizing mill such as a pin mill or a hammer mill, a press such as a roller press, a picker roll, or the like. These may be combined.
- the rotary cutter is a method of cutting and pulverizing raw cotton. Since the raw cotton is cut into a predetermined size, the fiber length is easy to control.
- the pin mill is a method of crushing and pulverizing raw cotton with a pin disk, and can be finely pulverized.
- the hammer mill is a method of crushing by impact or friction with a swing hammer or a tip hammer, and is easy to crush.
- the press is a method of pulverizing raw cotton under pressure, and the pulverization can be easily controlled by pressure.
- the roller press is a method in which raw cotton is passed between rollers and pulverized by applying pressure, and the pulverization can be adjusted by adjusting the clearance between the rollers.
- the picker roll is a method in which raw cotton is defibrated and pulverized. Since the raw cotton is not pulverized, the fiber length is easy to keep long.
- the method for removing the shot is not particularly limited as long as the shot can be removed, and examples thereof include airflow classification, water sieving, sieving, and pulverizing removal. These may be combined.
- Airflow classification is a method of removing shots using airflow, and can be classified in a uniformly dispersed state. It is not necessary to use a repulsive force buffer member.
- Water sieving is a method in which fibers are agitated in water, precipitated and separated to remove shots, and it is easy to keep the fiber length long.
- Sifting is a method of removing shots through a sieve, and has an advantage that it is easy to separate shots of a desired size.
- the crushing removal is a method of apparently removing shots by crushing shots of 45 ⁇ m or more, and the manufacturing yield is improved.
- Example 1 Raw material (average fiber diameter of 3.3 ⁇ m) containing 73% by weight of SiO 2 , 24% by weight of CaO, 0.3% by weight of MgO, and 2 % by weight of Al 2 O 3 was spun and the raw material exceeded 1700 ° C. And melted at 2200 ° C. or less. The raw cotton was pulverized using a cutter and then air-flow classified. The following measurements were made on the raw cotton and the resulting inorganic fibers. The results are shown in Table 1.
- shot content rate The shot content rate was measured by the following procedure.
- the cut sample is dried at 105 to 110 ° C. for 1 hour and then weighed to obtain W 0 .
- the ground sample is transferred to a sieve with a nominal size of 45 ⁇ m of JIS-Z-8801, and the fibers and fine shots are washed away with running water.
- Example 2 to 6 Inorganic fibers were produced and measured in the same manner as in Example 1 except that the crushing step and the shot removal step shown in Table 1 were performed.
- the shot removing process of Example 2 airflow classification was further performed after sieving.
- the shot removal process of Example 4 After sieving, the airflow was further classified. The measurement results are shown in Table 1.
- the inorganic fiber of this invention can be used for a heat insulating material and a friction board. Moreover, processed goods, such as a bulk, a blanket, a block, a board, a mold, paper, felt, and an amorphous material (mastic, a caster), are obtained from the inorganic fiber of this invention.
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Abstract
以下の組成を有し、45μm以上のショットが40重量%以下の無機繊維。 [無機繊維の組成]SiO266~82重量%、CaO10~34重量%、MgO0~3重量%、Al2O30~5重量%、SiO2、CaO、MgO、Al2O3の合計98重量%以上
Description
本発明は、ショット量の少ない生体溶解性無機繊維及びその製造方法に関する。
通常、溶融法において製造された無機繊維はショットと呼ばれる粒状の塊が混在している。ショットは、繊維になりきれないで粒のまま残る非繊維状粒子である。
無機繊維を用いて断熱材を製造すると、無機繊維に混入するショットが、断熱性能を低下させる。
また、例えば特許文献1,2のように無機繊維を用いて摩擦板(ブレーキパット)を製造すると、ショットは鳴きや異音の原因となることが知られている。
これら無機繊維を使用した2次製品もショットが混入していると、断熱性能の低下や、ペーパー等の薄い製品では、表面の地合いが荒れる等、強度低下や様々な特性が低下する一因となる。
このため、無機繊維からショットを取り除くことが強く求められていた。
このため、無機繊維からショットを取り除くことが強く求められていた。
一方、無機繊維は、製造、使用、廃棄等の際に、粉塵となって空気中に飛散し、作業者がこの粉塵を吸入すると、肺に侵入し健康被害が懸念される。このため、現在、無機繊維として生体溶解性繊維が用いられている。
セラミックファイバーからショットを減らす方法として、特許文献2にはうず流の中で繊維をほぐしショットを分離することが記載されている。しかしながら、生体溶解性繊維は、セラミックファイバーのように固く細くないためショットを取り難かった。
本発明の目的は、ショットが少ない、耐火性、生体溶解性に優れる無機繊維とその製造方法を提供することである。
本発明によれば、以下の無機繊維が提供される。
1.以下の組成を有し、45μm以上のショットが40重量%以下の無機繊維。
[無機繊維の組成]
SiO2 66~82重量%
CaO 10~34重量%
MgO 0~3重量%
Al2O3 0~5重量%
SiO2、CaO、MgO、Al2O3の合計 98重量%以上
2.平均繊維長が10μm以上である1記載の無機繊維。
3.嵩密度が50~500kg/m3である1又は2記載の無機繊維。
4.平均繊維径が1~50μmである1~3のいずれか記載の無機繊維。
5.原綿を製造する工程と、
前記原綿から、気流分級、水篩、篩がけ及び粉砕除去から選択される1以上により、ショットを除去する工程を含む1~4のいずれか記載の無機繊維の製造方法。
6.前記ショット除去工程が、気流分級及び篩がけから選択される1以上からなる5記載の無機繊維の製造方法。
7.前記ショット除去工程前に、
前記原綿を粉砕する工程をさらに含む5又は6記載の無機繊維の製造方法。
8.前記粉砕工程が、粉砕ミル又はプレスを用いる7記載の無機繊維の製造方法。
9.前記原綿製造工程で、スピニング法により、原料を1700℃超から2200℃以下で溶融して、原綿を製造する5~8のいずれか記載の無機繊維の製造方法。
1.以下の組成を有し、45μm以上のショットが40重量%以下の無機繊維。
[無機繊維の組成]
SiO2 66~82重量%
CaO 10~34重量%
MgO 0~3重量%
Al2O3 0~5重量%
SiO2、CaO、MgO、Al2O3の合計 98重量%以上
2.平均繊維長が10μm以上である1記載の無機繊維。
3.嵩密度が50~500kg/m3である1又は2記載の無機繊維。
4.平均繊維径が1~50μmである1~3のいずれか記載の無機繊維。
5.原綿を製造する工程と、
前記原綿から、気流分級、水篩、篩がけ及び粉砕除去から選択される1以上により、ショットを除去する工程を含む1~4のいずれか記載の無機繊維の製造方法。
6.前記ショット除去工程が、気流分級及び篩がけから選択される1以上からなる5記載の無機繊維の製造方法。
7.前記ショット除去工程前に、
前記原綿を粉砕する工程をさらに含む5又は6記載の無機繊維の製造方法。
8.前記粉砕工程が、粉砕ミル又はプレスを用いる7記載の無機繊維の製造方法。
9.前記原綿製造工程で、スピニング法により、原料を1700℃超から2200℃以下で溶融して、原綿を製造する5~8のいずれか記載の無機繊維の製造方法。
本発明によれば、ショットが少ない、耐火性、生体溶解性に優れる無機繊維とその製造方法を提供できる。
本発明の無機繊維は以下の組成を有する。
SiO2 66~82重量%(例えば、68~82重量%、70~82重量%、70~80重量%、71~80重量%又は71.25~76重量%とできる)
CaO 10~34重量%(例えば、18~30重量%、20~27重量%又は21~26重量%とできる)
MgO 3重量%以下(例えば、1重量%以下とできる)
Al2O3 5重量%以下(例えば3.4重量%以下又は3重量%以下とできる。また、0.1重量%以上、0.5重量%以上、1.1重量%以上又は2.0重量%以上とできる)
他の酸化物 2重量%未満
SiO2 66~82重量%(例えば、68~82重量%、70~82重量%、70~80重量%、71~80重量%又は71.25~76重量%とできる)
CaO 10~34重量%(例えば、18~30重量%、20~27重量%又は21~26重量%とできる)
MgO 3重量%以下(例えば、1重量%以下とできる)
Al2O3 5重量%以下(例えば3.4重量%以下又は3重量%以下とできる。また、0.1重量%以上、0.5重量%以上、1.1重量%以上又は2.0重量%以上とできる)
他の酸化物 2重量%未満
SiO2が上記範囲であると耐熱性に優れる。CaOとMgOが上記範囲であると加熱前後の生体溶解性に優れる。Al2O3が上記範囲であると耐熱性に優れる。
また、SiO2、CaO、MgO、Al2O3の合計を98重量%超又は99重量%超としてよい。
上記の生体溶解性無機繊維は、他の成分として、アルカリ金属酸化物(K2O、Na2O等)、Fe2O3、ZrO2、TiO2、P2O5、B2O3、R2O3(RはSc,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Y又はこれらの混合物から選択される)等を1以上含んでもよく、含まなくてもよい。他の酸化物は、それぞれ、0.2重量%以下又は0.1重量%以下としてよい。
アルカリ金属酸化物は、0.2重量%以下、0.15重量%以下又は0.1重量%以下とすることができる。アルカリ金属酸化物は各酸化物を各々0.2重量%以下としてもよく、または各々0.1重量%以下としてもよい。また、アルカリ金属酸化物の合計を0.2重量%以下としてもよい。アルカリ金属酸化物は0.01重量%超、0.05重量%以上又は0.08重量%以上含まれていてもよい。
K2Oは含まれても含まれなくてもよく、0.2重量%以下、0.15重量%以下又は0.1重量%以下とすることができる。K2Oは0.01重量%超、0.05重量%以上又は0.08重量%以上含まれていてもよい。
Na2Oは含まれても含まれなくてよく、0.2重量%以下、0.15重量%以下又は0.1重量%以下とすることができる。Na2Oは0.01重量%超、0.05重量%以上又は0.08重量%以上含まれていてもよい。
Na2Oは含まれても含まれなくてよく、0.2重量%以下、0.15重量%以下又は0.1重量%以下とすることができる。Na2Oは0.01重量%超、0.05重量%以上又は0.08重量%以上含まれていてもよい。
生体溶解性無機繊維は、例えば、40℃における生理食塩水溶解率が1%以上の無機繊維である。
生理食塩水溶解率は、例えば、次のようにして測定される。すなわち、先ず、無機繊維を200メッシュ以下に粉砕して調製された試料1g及び生理食塩水150mLを三角フラスコ(容積300mL)に入れ、40℃のインキュベーターに設置する。次に、三角フラスコに、毎分120回転の水平振動を50時間継続して加える。その後、ろ過により得られた濾液に含有されている各元素の濃度(mg/L)をICP発光分析装置により測定する。そして、測定された各元素の濃度と、溶解前の無機繊維における各元素の含有量(重量%)と、に基づいて、生理食塩水溶解率(%)を算出する。すなわち、例えば、測定元素が、ケイ素(Si)、マグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)及びアルミニウム(Al)である場合には、次の式により、生理食塩水溶解率C(%)を算出する;C(%)=[ろ液量(L)×(a1+a2+a3+a4)×100]/[溶解前の無機繊維の重量(mg)×(b1+b2+b3+b4)/100]。この式において、a1、a2、a3及びa4は、それぞれ測定されたケイ素、マグネシウム、カルシウム及びアルミニウムの濃度(mg/L)であり、b1、b2、b3及びb4は、それぞれ溶解前の無機繊維におけるケイ素、マグネシウム、カルシウム及びアルミニウムの含有量(重量%)である。
生理食塩水溶解率は、例えば、次のようにして測定される。すなわち、先ず、無機繊維を200メッシュ以下に粉砕して調製された試料1g及び生理食塩水150mLを三角フラスコ(容積300mL)に入れ、40℃のインキュベーターに設置する。次に、三角フラスコに、毎分120回転の水平振動を50時間継続して加える。その後、ろ過により得られた濾液に含有されている各元素の濃度(mg/L)をICP発光分析装置により測定する。そして、測定された各元素の濃度と、溶解前の無機繊維における各元素の含有量(重量%)と、に基づいて、生理食塩水溶解率(%)を算出する。すなわち、例えば、測定元素が、ケイ素(Si)、マグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)及びアルミニウム(Al)である場合には、次の式により、生理食塩水溶解率C(%)を算出する;C(%)=[ろ液量(L)×(a1+a2+a3+a4)×100]/[溶解前の無機繊維の重量(mg)×(b1+b2+b3+b4)/100]。この式において、a1、a2、a3及びa4は、それぞれ測定されたケイ素、マグネシウム、カルシウム及びアルミニウムの濃度(mg/L)であり、b1、b2、b3及びb4は、それぞれ溶解前の無機繊維におけるケイ素、マグネシウム、カルシウム及びアルミニウムの含有量(重量%)である。
なお、無機繊維はバルク状、ブランケット状のいずれでもよく、加熱処理(好ましくは850℃以上、より好ましくは結晶化温度以上)をされていてもよい。
本発明の無機繊維の45μm以上のショット含有量は、適宜使用される用途によりコントロールすればよく、40重量%以下、好ましくは30重量%以下、より好ましくは25重量%以下、より好ましくは1重量%以下、より好ましくは0.8重量%以下、より好ましくは0.6重量%以下である。ショット含有量が40重量%超であるとショットを取り除いた効果を発現しにくくする。ショットの大きさは通常45μm以上3000μm未満程度である。
ショット含有量は実施例に記載の方法で測定する。
ショット含有量を上記の範囲とするためには、後述する方法でショットを取り除く。
ショット含有量は実施例に記載の方法で測定する。
ショット含有量を上記の範囲とするためには、後述する方法でショットを取り除く。
無機繊維の平均繊維長は、適宜使用される用途によりコントロールすればよく、特に本発明を制限されるわけではないが、好ましくは10μm以上、より好ましくは50μm以上、さらに好ましくは70μm以上である。平均繊維長が10μm未満であると繊維としての効果が発現しにくくなる場合がある。
平均繊維長は実施例に記載の方法で測定する。
平均繊維長を上記の範囲とするためには、後述する方法で調整する。
平均繊維長は実施例に記載の方法で測定する。
平均繊維長を上記の範囲とするためには、後述する方法で調整する。
無機繊維の平均繊維径は通常1~50μm、または2~10μm、好ましくは2~7μm、さらに好ましくは2~6μm、より好ましくは2~5μmである。平均繊維径が1μm未満であると溶解性が増加するため耐水性が低下するがある。50μm超であると繊維の柔軟性が損なわれる場合がある。
平均繊維径は実施例に記載の方法で測定する。
平均繊維径を上記の範囲とするためには、溶融温度、粘度、ロータの加速速度等を調整する。
平均繊維径は実施例に記載の方法で測定する。
平均繊維径を上記の範囲とするためには、溶融温度、粘度、ロータの加速速度等を調整する。
無機繊維の嵩密度は、ショットと繊維の各量、ショットと繊維径と繊維長の分布による影響を受け、これらにより調整できる。嵩密度は、適宜使用される用途によりコントロールすればよく、とくに本発明を制限されるわけではないが、通常50~500kg/m3、好ましくは50~400kg/m3、より好ましくは100~400kg/m3であり、さらに好ましくは110~350kg/m3であり、特に好ましくは120~350kg/m3である。500kg/m3超であると繊維がかなり粉砕されている場合があり、外観は粒子状となっている場合がある。
嵩密度は実施例に記載の方法で測定する。
嵩密度は実施例に記載の方法で測定する。
本発明の無機繊維の製造方法は、例えば、常法又は特願2011-077940に記載の方法(スピニング法(ロータを2又は3以上使用)等)で、原綿(原料無機繊維)を製造した後、ショットを除く。この際、通常、原料を1700℃超から2200℃以下で溶融してロータに供給する。通常、原綿は45μm以上のショットを40重量%超含む。好ましくは、ショットを除きさらに繊維長を調整する。
ショットを除き繊維長を調整する場合は、予め繊維を粉砕し、その後にショットを取り除いてもよいし、逆でもよい。
ショットを除き繊維長を調整する場合は、予め繊維を粉砕し、その後にショットを取り除いてもよいし、逆でもよい。
繊維の粉砕方法としては、特に限定されないが、所望のサイズ(例えば、30μm~10cm、好ましくは40μm~5cm、より好ましくは50μm~1cm、さらに好ましくは50μm~0.5cm)に原綿を粉砕できればよく、例えば、ロータリーカッター等のカッター、ピンミル、ハンマーミル等の粉砕ミル、ローラープレス等のプレス、ピッカーロール等を用いて粉砕する。これらを組み合わせてもよい。
ロータリーカッターとは、原綿を切断して粉砕する方法であり、原綿を所定のサイズに切断するため繊維長がコントロールしやすい。
ピンミルとは、原綿をピンディスクにより破砕して粉砕する方法であり、細かく粉砕できる。
ハンマーミルとは、スウィングハンマー、チップハンマーで衝撃や摩擦により粉砕する方法であり、粗砕しやすい。
プレスとは、原綿に圧力をかけて粉砕する方法であり、圧力で簡単に粉砕をコントロールしやすい。
ローラープレスとは、ローラー間に原綿を通し圧力をかけて粉砕する方法であり、ローラー間のクリアランスの調整により粉砕を調整できる。
ピッカーロールとは、原綿を解繊して粉砕する方法であり、粉砕しないので繊維長が長く保ちやすい。
ロータリーカッターとは、原綿を切断して粉砕する方法であり、原綿を所定のサイズに切断するため繊維長がコントロールしやすい。
ピンミルとは、原綿をピンディスクにより破砕して粉砕する方法であり、細かく粉砕できる。
ハンマーミルとは、スウィングハンマー、チップハンマーで衝撃や摩擦により粉砕する方法であり、粗砕しやすい。
プレスとは、原綿に圧力をかけて粉砕する方法であり、圧力で簡単に粉砕をコントロールしやすい。
ローラープレスとは、ローラー間に原綿を通し圧力をかけて粉砕する方法であり、ローラー間のクリアランスの調整により粉砕を調整できる。
ピッカーロールとは、原綿を解繊して粉砕する方法であり、粉砕しないので繊維長が長く保ちやすい。
ショットの除去方法としては、特に限定されずショットを除去できればよく、例えば、気流分級、水篩、篩がけ、粉砕除去等がある。これらを組み合わせてもよい。
気流分級とは、気流を利用してショットを除く方法であり、均一に分散した状態で分級できる。反発力緩衝部材は用いる必要はない。
水篩とは、水中で繊維を攪拌して沈殿分離してショットを除く方法であり、繊維長を長く保ちやすい。
篩がけとは、篩を通してショットを除く方法であり、所望のサイズのショットを分離しやすいという利点がある。
粉砕除去とは、45μm以上のショットを粉砕することで、見かけ上ショットを除去する方法であり、製造上の歩留まりが向上する。
気流分級とは、気流を利用してショットを除く方法であり、均一に分散した状態で分級できる。反発力緩衝部材は用いる必要はない。
水篩とは、水中で繊維を攪拌して沈殿分離してショットを除く方法であり、繊維長を長く保ちやすい。
篩がけとは、篩を通してショットを除く方法であり、所望のサイズのショットを分離しやすいという利点がある。
粉砕除去とは、45μm以上のショットを粉砕することで、見かけ上ショットを除去する方法であり、製造上の歩留まりが向上する。
実施例1
SiO2を73重量%、CaOを24重量%、MgOを0.3重量%、Al2O3を2重量%含む原綿(平均繊維径3.3μm)を、スピニング法で、原料を1700℃超から2200℃以下で溶融して、製造した。この原綿をカッターを用いて粉砕した後、気流分級した。原綿と得られた無機繊維について以下の測定をした。結果を表1に示す。
SiO2を73重量%、CaOを24重量%、MgOを0.3重量%、Al2O3を2重量%含む原綿(平均繊維径3.3μm)を、スピニング法で、原料を1700℃超から2200℃以下で溶融して、製造した。この原綿をカッターを用いて粉砕した後、気流分級した。原綿と得られた無機繊維について以下の測定をした。結果を表1に示す。
(1)ショット含有率
ショットの含有率は以下の手順で測定した。
(i)任意の箇所から100g以上の試料をショットが試料から脱落しないように切り取る。
(ii)切り取った試料を105~110℃で1時間乾燥処理したのち、秤量しW0とする。
(iii)試料をシリンダーに入れ、21MPaで加圧粉砕し、シリンダー内をスパチェラを使用し試料をほぐしたのち、再び加圧粉砕する。
(iv)粉砕した試料をJIS-Z-8801の呼び寸法45μmのふるいに移し、流水によって繊維及び細かいショットを洗い流す。
(v)ふるいに残ったショットをふるいと共に乾燥器を用いて1時間乾燥させる。
(vi)乾燥器から取り出したふるいを室温まで冷却したのち、ふるいの裏面に付着している細粒を10秒程度ふるいの側面を手で叩いて除去する。
(vii)ふるい面上に残ったショットを適当な容器に移す。この際、ショットがふるいに残らないようにふるいブラシで充分払い落とし、分離したショットを秤量しW1とする。
(viii)ショットの含有率は次の式によって求め、小数点以下1桁に丸める。
ショット含有率 %= W1/W0×100
ショットの含有率は以下の手順で測定した。
(i)任意の箇所から100g以上の試料をショットが試料から脱落しないように切り取る。
(ii)切り取った試料を105~110℃で1時間乾燥処理したのち、秤量しW0とする。
(iii)試料をシリンダーに入れ、21MPaで加圧粉砕し、シリンダー内をスパチェラを使用し試料をほぐしたのち、再び加圧粉砕する。
(iv)粉砕した試料をJIS-Z-8801の呼び寸法45μmのふるいに移し、流水によって繊維及び細かいショットを洗い流す。
(v)ふるいに残ったショットをふるいと共に乾燥器を用いて1時間乾燥させる。
(vi)乾燥器から取り出したふるいを室温まで冷却したのち、ふるいの裏面に付着している細粒を10秒程度ふるいの側面を手で叩いて除去する。
(vii)ふるい面上に残ったショットを適当な容器に移す。この際、ショットがふるいに残らないようにふるいブラシで充分払い落とし、分離したショットを秤量しW1とする。
(viii)ショットの含有率は次の式によって求め、小数点以下1桁に丸める。
ショット含有率 %= W1/W0×100
(2)平均繊維長
繊維を電子顕微鏡で観察・撮影した後、撮影した繊維について、その長さを100本以上計測し、全計測繊維の平均値を平均繊維長とした。
尚、200μm以上は正確な測定はできなかった。
繊維を電子顕微鏡で観察・撮影した後、撮影した繊維について、その長さを100本以上計測し、全計測繊維の平均値を平均繊維長とした。
尚、200μm以上は正確な測定はできなかった。
(3)嵩密度
嵩密度は以下の手順で測定した。
(i)試料約100gの質量(m)を直示天秤で0.5gまで測定する。
(ii)試料を内径150mmの金属製円筒に入れて、この円筒の内側を摺動する質量8.83kgの金属製おもりを用いて、上部から86.6Nの荷重を加える。
(iii)5分間以上経過した後、試料の体積(V)を求める。
(iv)密度は次式より求め、整数位に丸める。
ρ=m/V
(式中、ρは密度(kg/m3)、mは質量(kg)、Vは体積(m3)である。)
嵩密度は以下の手順で測定した。
(i)試料約100gの質量(m)を直示天秤で0.5gまで測定する。
(ii)試料を内径150mmの金属製円筒に入れて、この円筒の内側を摺動する質量8.83kgの金属製おもりを用いて、上部から86.6Nの荷重を加える。
(iii)5分間以上経過した後、試料の体積(V)を求める。
(iv)密度は次式より求め、整数位に丸める。
ρ=m/V
(式中、ρは密度(kg/m3)、mは質量(kg)、Vは体積(m3)である。)
(4)平均繊維径
繊維を電子顕微鏡で観察・撮影した後、撮影した繊維について、その径を400本以上計測し、全計測繊維の平均値を平均繊維径とした。
繊維を電子顕微鏡で観察・撮影した後、撮影した繊維について、その径を400本以上計測し、全計測繊維の平均値を平均繊維径とした。
実施例2~6
表1に示す粉砕工程とショット除去工程を行った他は、実施例1と同様にして無機繊維を製造し測定した。実施例2のショット除去工程では、篩がけした後に、さらに気流分級した。実施例4のショット除去工程では、
篩がけした後に、さらに気流分級した。測定結果を表1に示す。
表1に示す粉砕工程とショット除去工程を行った他は、実施例1と同様にして無機繊維を製造し測定した。実施例2のショット除去工程では、篩がけした後に、さらに気流分級した。実施例4のショット除去工程では、
篩がけした後に、さらに気流分級した。測定結果を表1に示す。
本発明の無機繊維は、断熱材や摩擦板に用いることができる。
また、本発明の無機繊維から、バルク、ブランケット、ブロック、ボード、モールド、ペーパー、フェルト、不定形材料(マスチック、キャスター)等の加工品が得られる。
また、本発明の無機繊維から、バルク、ブランケット、ブロック、ボード、モールド、ペーパー、フェルト、不定形材料(マスチック、キャスター)等の加工品が得られる。
上記に本発明の実施形態及び/又は実施例を幾つか詳細に説明したが、当業者は、本発明の新規な教示及び効果から実質的に離れることなく、これら例示である実施形態及び/又は実施例に多くの変更を加えることが容易である。従って、これらの多くの変更は本発明の範囲に含まれる。
この明細書に記載の文献及び本願のパリ優先の基礎となる日本出願明細書の内容を全てここに援用する。
この明細書に記載の文献及び本願のパリ優先の基礎となる日本出願明細書の内容を全てここに援用する。
Claims (9)
- 以下の組成を有し、45μm以上のショットが40重量%以下の無機繊維。
[無機繊維の組成]
SiO2 66~82重量%
CaO 10~34重量%
MgO 0~3重量%
Al2O3 0~5重量%
SiO2、CaO、MgO、Al2O3の合計 98重量%以上 - 平均繊維長が10μm以上である請求項1記載の無機繊維。
- 嵩密度が50~500kg/m3である請求項1又は2記載の無機繊維。
- 平均繊維径が1~50μmである請求項1~3のいずれか記載の無機繊維。
- 原綿を製造する工程と、
前記原綿から、気流分級、水篩、篩がけ及び粉砕除去から選択される1以上により、ショットを除去する工程を含む請求項1~4のいずれか記載の無機繊維の製造方法。 - 前記ショット除去工程が、気流分級及び篩がけから選択される1以上からなる請求項5記載の無機繊維の製造方法。
- 前記ショット除去工程前に、
前記原綿を粉砕する工程をさらに含む請求項5又は6記載の無機繊維の製造方法。 - 前記粉砕工程が、粉砕ミル又はプレスを用いる請求項7記載の無機繊維の製造方法。
- 前記原綿製造工程で、スピニング法により、原料を1700℃超から2200℃以下で溶融して、原綿を製造する請求項5~8のいずれか記載の無機繊維の製造方法。
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