KR20180046109A - 기트 및 내추럴 플러렌을 포함하는 마스크 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 기트 및 내추럴 플러렌을 포함하는 마스크(Mask)에 관한 것으로, 얼굴의 코와 입을 덮어 외부의 먼지나 황사 등의 이물질과 바이러스 등이 호흡기로 유입되는 것을 방지하는 마스크 본체; 상기 마스크 본체를 얼굴에 밀착, 고정시키는 고정 부재; 및 3가지 기능으로서 원적외선 방사능, 항균능 및 탈취능을 모두 가지는 다기능성 입자를 포함하는 마스크를 제공한다. 상기 다기능성 입자는 원적외선 방사능, 항균능 및 탈취능을 가지는 것으로서, 천연 광물로서의 기트 입자, 및/또는 상기 기트로부터 분리된 내추럴 플러렌(Natural Fullerene)을 포함한다. 본 발명에 따르면, 원적외선 방사능, 항균능 및 탈취능 등이 매우 우수하고, 높은 생산성 및 경제성 등을 갖는다.
Description
본 발명은 얼굴의 코와 입을 덮어 외부의 먼지나 황사 등의 이물질과 바이러스 등이 호흡기로 유입되는 것을 방지하는 마스크(Mask)에 관한 것으로, 보다 상세하게는 다기능성의 천연 광물로서 기트(Shungite) 및/또는 상기 기트로부터 분리된 내추럴 플러렌(Natural Fullerene)을 포함하여 원적외선 방사능, 항균능 및 탈취능 등이 우수하고, 높은 생산성 및 경제성 등을 가지는 다기능성의 마스크에 관한 것이다.
얼굴 가리개로서의 마스크(Mask)는 코와 입을 덮어 공기 중의 먼지나 황사 등의 이물질, 그리고 세균이나 바이러스 등이 호흡기로 유입되는 것을 방지하는 용도로 널리 사용되고 있다. 일반적으로, 마스크는 면직물이나 부직포 등으로 제조한 마스크 본체와, 상기 마스크 본체의 양측에 결합되고 귀에 걸기 위한 고정 부재(고리 끈)를 갖는다.
최근에는 중국으로부터 유래된 황사의 증가로 마스크의 필터작용을 강화시키고 있다. 예를 들어, 대한민국 등록특허 제10-0912233호에는 호기밸브를 통해 밀폐성이 향상된 마스크가 제시되어 있다.
또한, 마스크는 본연의 필터작용 이외에 여러 가지의 다른 기능성이 부여되고 있다. 일반적으로, 항균능(살균능) 및 탈취능(소취능) 등과 같은 기능성이 부여되고 있다. 이러한 기능성은 대부분의 경우 은(Ag)이나 금속염 등의 기능성 물질을 사용하여 도모하고 있다.
예를 들어, 대한민국 등록실용신안 제20-0389464호에는 부직포에 나노크기의 은(Ag)을 일정량 도포하여 항균 기능을 가지는 위생마스크가 제시되어 있으며, 대한민국 등록특허 제10-0724780호에는 β-아세틸프로피온산 및 Ag 금속염 등을 이용하여 항균 및 탈취 기능을 가지는 위생마스크가 제시되어 있다.
그러나 상기 선행 특허문헌들을 포함하는 종래 기술은 은(Ag)이나 금속염 등을 통해 얻을 수 있는 기능성이 하나 또는 둘 이하로 제한되거나, 해당 기능성 물질에 의한 기능성이 낮은 문제점이 있다. 또한, 기능성 물질로서 은(Ag) 나노입자 등을 사용하는 경우에는 기능성 물질의 원료 자체의 가격이 높다. 아울러, 기능성 물질을 얻는 과정, 예를 들어 은(Ag) 나노입자 분산 용액을 제조하는 과정 등에서 장시간이 소요된다. 이에 따라, 마스크의 생산성 및 경제성 등이 떨어지는 문제점이 있다.
이에, 본 발명은 기능성 물질로서 특정의 천연 광물 및/또는 이로부터 분리된 플러렌(Fullenrene)을 포함(사용)시킴으로써, 여러 가지의 기능성을 동시에 가지는 다기능성의 마스크 및 그 제조방법을 제공하는 데에 목적이 있다.
하나의 실시 형태에 따라서, 본 발명은 원적외선 방사능, 항균능(살균능) 및 탈취능(소취능) 등이 동시에 우수하고, 높은 생산성 및 경제성 등을 가지는 다기능성의 마스크 및 그 제조방법을 제공하는 데에 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은,
얼굴의 코와 입을 덮을 수 있는 크기를 가지는 마스크 본체;
상기 마스크 본체를 얼굴에 밀착, 고정시키는 고정 부재; 및
3가지 기능으로서 원적외선 방사능, 항균능 및 탈취능을 모두 가지는 다기능성 입자를 포함하는 마스크를 제공한다.
본 발명의 실시 형태에 따라서, 마스크는, 상기 다기능성 입자 코팅된 다기능층을 포함한다. 본 발명의 다른 실시 형태에 따라서, 마스크는 다기능성 시트를 포함하고, 상기 다기능성 시트는 기재시트와, 상기 기재시트 상에 형성된 다기능층을 포함하며, 상기 다기능층은 다기능성 입자와 바인더를 포함한다.
또한, 본 발명의 바람직한 실시 형태에 따라서, 상기 다기능성 입자는 기트 광물을 분쇄한 기트 입자, 및 상기 기트 광물로부터 분리된 플러렌(Fullenrene)으로부터 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.
본 발명에 따르면, 기능성 물질로서 특정의 천연 광물 및/또는 이로부터 분리된 플러렌(Fullenrene)을 포함하여, 여러 가지의 기능성을 동시에 가지는 효과가 있다. 구체적으로, 본 발명은 다기능성 천연 광물로서의 기트(Shungite) 및/또는 이로부터 분리된 플러렌을 포함하여 원적외선 방사능, 항균능(살균능) 및 탈취능(소취능) 등이 동시에 우수하고, 높은 생산성 및 경제성 등을 가지는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 실시 형태에 따른 마스크의 사시도이다.
도 2는 본 발명의 실시 형태에 따른 마스크의 요부 단면도로서, 상기 도 1의 A-A선 단면도이다.
도 3은 본 발명의 다른 실시 형태에 따른 마스크의 요부 단면도이다.
도 4는 본 발명에 따른 다기능성 시트의 실시 형태를 보인 단면 구성도이다.
도 5는 본 발명에 따른 다기능성 시트의 제조장치를 보인 구성도이다.
도 6은 상기 도 5에 보인 제조장치를 구성하는 흡입 롤러의 일구현예를 보인 사시도이다.
도 7은 상기 도 5에 보인 제조장치를 구성하는 흡입 롤러의 일구현예를 보인 단면도이다.
도 8은 상기 도 5에 보인 제조장치를 구성하는 이송 롤러의 일구현예를 보인 사시도이다.
도 9는 상기 도 5에 보인 제조장치를 구성하는 이송 롤러의 일구현예를 보인 단면도이다.
도 10 및 도 11은 본 발명의 실시예에 따른 기트 시트의 항균능 시험 결과를 보인 사진으로서, 도 10는 포도상구균(Staphylococcus aureus ATCC 6538)에 대한 결과이고, 도 11은 폐렴균(Klebsiella pneumoniae ATCC 4352)에 대한 결과이다.
도 12는 본 발명의 실시예에 따른 기트 시트의 탈취능 시험 결과를 보인 그래프이다.
도 13 및 도 14는 본 발명의 다른 실시예에 따른 기트 시트의 항균능 시험 결과를 보인 사진으로서, 도 13은 포도상구균(Staphylococcus aureus ATCC 6538)에 대한 결과이고, 도 14는 폐렴균(Klebsiella pneumoniae ATCC 4352)에 대한 결과이다.
도 15는 본 발명의 다른 실시예에 따른 기트 시트의 탈취능 시험 결과를 보인 그래프이다.
도 16은 본 발명의 실시예에 따라 기트 광물로부터 분리된 천연 플러렌의 질량 스펙트라 분석 결과를 보인 그래프이다.
도 17은 종래의 인공적인 합성 방법으로 제조된 인공 플러렌의 질량 스펙트라 분석 결과를 보인 그래프이다.
도 2는 본 발명의 실시 형태에 따른 마스크의 요부 단면도로서, 상기 도 1의 A-A선 단면도이다.
도 3은 본 발명의 다른 실시 형태에 따른 마스크의 요부 단면도이다.
도 4는 본 발명에 따른 다기능성 시트의 실시 형태를 보인 단면 구성도이다.
도 5는 본 발명에 따른 다기능성 시트의 제조장치를 보인 구성도이다.
도 6은 상기 도 5에 보인 제조장치를 구성하는 흡입 롤러의 일구현예를 보인 사시도이다.
도 7은 상기 도 5에 보인 제조장치를 구성하는 흡입 롤러의 일구현예를 보인 단면도이다.
도 8은 상기 도 5에 보인 제조장치를 구성하는 이송 롤러의 일구현예를 보인 사시도이다.
도 9는 상기 도 5에 보인 제조장치를 구성하는 이송 롤러의 일구현예를 보인 단면도이다.
도 10 및 도 11은 본 발명의 실시예에 따른 기트 시트의 항균능 시험 결과를 보인 사진으로서, 도 10는 포도상구균(Staphylococcus aureus ATCC 6538)에 대한 결과이고, 도 11은 폐렴균(Klebsiella pneumoniae ATCC 4352)에 대한 결과이다.
도 12는 본 발명의 실시예에 따른 기트 시트의 탈취능 시험 결과를 보인 그래프이다.
도 13 및 도 14는 본 발명의 다른 실시예에 따른 기트 시트의 항균능 시험 결과를 보인 사진으로서, 도 13은 포도상구균(Staphylococcus aureus ATCC 6538)에 대한 결과이고, 도 14는 폐렴균(Klebsiella pneumoniae ATCC 4352)에 대한 결과이다.
도 15는 본 발명의 다른 실시예에 따른 기트 시트의 탈취능 시험 결과를 보인 그래프이다.
도 16은 본 발명의 실시예에 따라 기트 광물로부터 분리된 천연 플러렌의 질량 스펙트라 분석 결과를 보인 그래프이다.
도 17은 종래의 인공적인 합성 방법으로 제조된 인공 플러렌의 질량 스펙트라 분석 결과를 보인 그래프이다.
본 발명에서 사용되는 용어 "및/또는"은 전후에 나열한 구성요소들 중에서 적어도 하나 이상을 포함하는 의미로 사용된다. 본 발명에서 사용되는 용어 "하나 이상"은 하나 또는 둘 이상의 복수를 의미한다. 본 발명에서 사용되는 용어 "제1", "제2", "전방", "후방", "일측" 및 "타측" 등의 용어는 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하기 위해 사용되며, 각 구성요소가 상기 용어들에 의해 제한되는 것은 아니다.
또한, 본 발명에서 사용되는 용어 "상에 형성", "상부에 형성", "하부에 형성", "상에 설치", "상부에 설치" 및 "하부에 설치" 등은, 당해 구성요소들이 직접 접하여 적층 형성(설치)되는 것만을 의미하는 것은 아니고, 당해 구성요소들 간의 사이에 다른 구성요소가 더 형성(설치)되어 있는 의미를 포함한다. 예를 들어, "상에 형성된다", "상에 설치된다" 라는 것은, 제1구성요소에 제2구성요소가 직접 접하여 형성(설치)되는 의미는 물론, 상기 제1구성요소와 제2구성요소의 사이에 제3구성요소가 더 형성(설치)될 수 있는 의미를 포함한다.
본 발명은 제1형태에 따라서 다기능성의 마스크를 제공한다. 본 발명에 따른 마스크는, 본 발명에 따라서 다기능성 입자 및/또는 다기능성 시트를 포함하여 적어도 원적외선 방사능, 항균능(= 살균능) 및 탈취능(= 소취능)을 갖는다. 본 발명은 제2형태에 따라서, 마스크용 다기능성 시트를 제공한다. 본 발명은 제3형태에 따라서, 마스크용 다기능성 시트의 제조방법을 제공한다. 또한, 본 발명은 제4형태에 따라서, 마스크용 다기능성 시트의 제조장치를 제공한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여, 본 발명의 실시 형태를 설명한다. 첨부된 도면은 본 발명의 예시적인 실시 형태를 도시한 것으로, 이는 단지 본 발명의 이해를 돕기 위해 제공된다. 또한, 본 발명의 실시 형태를 설명함에 있어서, 관련된 공지의 범용적인 기능 및/또는 구성에 대한 상세한 설명은 생략한다.
본 발명에 따른 마스크(100)는 코와 입을 덮어 공기 중의 먼지나 황사 등의 이물질과 바이러스(세균) 등이 호흡기로 유입되는 것을 방지하기 위한 목적(위생 마스크 또는 호흡 마스크), 및/또는 차가운 외기를 차단하고 보온하기 위한 목적(방한 마스크)으로 사용된다.
도 1은 본 발명의 실시 형태에 따른 마스크(100)의 사시도를 보인 것이고, 도 2는 본 발명의 실시 형태에 따른 마스크(100)의 요부 단면도로서, 상기 도 1의 A-A선 단면도를 보인 것이다. 그리고 도 3은 본 발명의 다른 실시 형태에 따른 마스크(100)의 요부 단면도이고, 도 4는 다기능성 시트(60)의 실시 형태를 보인 단면도이다.
먼저, 도 1 내지 도 3을 참조하면, 본 발명에 따른 마스크(100)는 통상과 같이 마스크 본체(10)와, 상기 마스크 본체(10)를 얼굴에 밀착, 고정시키는 고정 부재(40)를 포함한다.
상기 마스크 본체(10)는 통상과 같이 얼굴의 코와 입을 덮을 수 있는 크기를 가지며, 이는 필터작용 및/또는 보온작용 등을 가지는 것이면 특별히 제한되지 않는다. 마스크 본체(10)는, 예를 들어 통상과 같이 부직포나 직물 등으로부터 선택될 수 있다. 마스크 본체(10)는, 구체적인 예를 들어 면, 폴리에스테르, 폴리에틸렌 및/또는 폴리프로필렌 등으로부터 선택된 섬유재로 구성된 섬유시트를 포함할 수 있다.
또한, 상기 마스크 본체(10)는 1층 또는 2층 이상의 복수의 층을 가질 수 있다. 마스크 본체(10)는 복층 구조로서, 예를 들어 내피(12)와, 상기 내피(12) 상에 형성된 외피(14)를 포함할 수 있다. 이때, 내피(12)와 외피(14)는 동일한 재질이거나 서로 다른 재질로 구성될 수 있다.
상기 고정 부재(40)는 마스크 본체(10)를 얼굴에 밀착, 고정시킬 수 있는 것이면 특별히 제한되지 않는다. 고정 부재(40)는 마스크 본체(10)의 양측에 형성될 수 있다. 고정 부재(40)는, 예를 들어 도 1에 보인 바와 같이 귀에 걸어지는 2개의 걸이형 고리(고리 끈)로부터 선택될 수 있다. 고정 부재(40)는, 다른 예를 들어 머리 뒤쪽을 감아 탈착 및 부착되는 탈/부착형 밴드 등으로부터 선택될 수 있다. 또한, 고정 부재(40)는 주지된 바와 같이 탄성력을 가질 수 있다.
본 발명에 따른 마스크(100)는 마스크 본체(10) 및 고정 부재(40)에 더하여 본 발명에 따라서 다기능성 입자(65)를 포함한다. 본 발명에서, "다기능성"은 적어도 3가지의 기능으로서 원적외선 방사능, 항균능(= 살균능) 및 탈취능(= 소취능)을 의미한다. 또한, 본 발명에서, 상기 다기능성 입자(65)는 위와 같은 3가지 기능을 모두 가지는 것이면 특별히 제한되지 않는다. 다기능성 입자(65)는 본 발명에 따른 마스크(100)에 여러 가지 방법으로 포함될 수 있다. 다기능성 입자(65)는 마스크(100)을 구성하는 구성요소에 분산(혼합)되거나, 코팅된 형태로 포함될 수 있다. 다른 예를 들어, 다기능성 입자(65)는 별도의 시트(60) 형태로 마스크(100)에 포함될 수 있다.
상기 다기능성 입자(65)는 본 발명의 제1구현예에 따라서, 마스크(100)를 구성하는 구성요소, 예를 들어 상기 마스크 본체(10) 및 고정 부재(40) 중에서 선택된 적어도 하나 이상에 분산된 형태로 포함될 수 있다. 일례를 들어, 다기능성 입자(65)는 마스크 본체(10)를 구성하는 섬유재에 혼합, 분산된 형태로 포함될 수 있다. 구체적인 예를 들어, 마스크 본체(10)를 구성하는 상기 내피(12)와 외피(14)는 섬유를 웹 가공하여 제조된 부직포 시트가 사용될 수 있는데, 이러한 부직포 시트의 가공 과정에서 다기능성 입자(65)가 섬유와 함께 혼합, 분산되어 포함될 수 있다.
상기 다기능성 입자(65)는 본 발명의 제2구현예에 따라서, 마스크(100)를 구성하는 구성요소, 예를 들어 상기 마스크 본체(10) 및 고정 부재(40) 중에서 선택된 적어도 하나 이상의 표면에 코팅된 코팅층(62)의 형태로 포함될 수 있다. 구체적인 예를 들어, 도 1 및 도 2에 보인 바와 같이, 상기 마스크 본체(10)의 표면에는 다기능성 입자(65)가 코팅된 다기능층(62)이 형성될 수 있다. 또한, 상기 다기능층(62)은 마스크 본체(10)의 내부에 개재될 수 있다. 구체적인 예를 들어, 도 3에 보인 바와 같이, 마스크 본체(10)는 내피(12)와 외피(14)를 포함하되, 이러한 내피(12)와 외피(14)의 사이에 다기능층(62)이 형성될 수 있다.
상기 다기능성 입자(65)는, 본 발명의 제3구현예에 따라서, 별도의 시트(60)(도 4 참조) 형태로 마스크(100)에 포함될 수 있다. 구체적으로, 본 발명에 따른 마스크(100)는 다기능성 시트(60)를 포함할 수 있다. 이때, 다기능성 시트(60)는 다기능성 입자(65)를 포함한다. 다기능성 시트(60)는, 예를 들어 다기능성 입자(65)를 시트 형태로 성형한 것이거나, 도 4에 보인 바와 같이 기재시트(61)에 다기능성 입자(65)를 코팅한 것으로부터 선택될 수 있다. 이러한 다기능성 시트(60)는 마스크 본체(10)의 표면에 부착될 수 있다. 여기서, 부착은 다기능성 시트(60)와 마스크 본체(10)를 고형 접착제, 액상 접착제, 봉재(sewing), 열 또는 초음파 등의 결합수단을 통해 전체적으로 긴밀하게 결합되거나, 또는 군데군데 간헐적으로 결합된 것을 포함한다.
도 4에는 상기 다기능성 시트(60)의 실시 형태가 도시되어 있다. 상기 다기능성 시트(60)는 기재시트(61)와, 상기 기재시트(61) 상에 형성된 다기능층(62)을 포함한다. 다기능층(62)은, 적어도 1층 이상이다. 구체적으로, 다기능성 시트(60)는 기재시트(61)와, 상기 기재시트(61)의 일면 또는 양면에 형성된 적어도 1층 이상의 다기능층(62)을 포함한다. 이때, 다기능층(62)은 적어도 다기능성 입자(65)를 포함한다.
상기 다기능성 입자(65)는, 하나의 실시 형태에 따라서, 열 융착을 통해 기재시트(61)에 부착될 수 있다. 구체적인 예를 들어, 다기능성 입자(65)에 열을 가하거나 기재시트(61)의 표면에 열을 가한 다음, 다기능성 입자(65)를 기재시트(61)의 표면에 도포 및 압착함으로써, 기재시트(61)의 표면 용융을 통해 다기능성 입자(65)를 부착시킬 수 있다. 또한, 다기능성 입자(65)는, 다른 실시 형태에 따라서, 바인더(binder)를 통해 기재시트(61)에 부착될 수 있다. 구체적인 예를 들어, 다기능층(62)은 다기능성 입자(65)와, 상기 다기능성 입자(65)를 기재시트(61) 상에 접착시키기 위한 바인더를 포함할 수 있다. 아울러, 다기능층(62)은 필요에 따라 첨가제를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 다기능성 시트(60)는 이하에서 설명되는 제조방법 및 제조장치를 통해 제조될 수 있다. 본 발명에 따른 다기능성 시트(60)의 제조방법은, [1]다기능성 입자(65)를 얻는 공정(제1공정), [2]상기 다기능성 입자(65)와 바인더를 포함하는 다기능성 입자 혼합물을 얻는 공정(제2공정), 및 [3]상기 다기능성 입자 혼합물을 기재시트(61) 상에 도포하여 다기능층(62)을 형성하는 공정(제3공정)를 포함한다. 이하, 다기능성 시트(60)의 제조를 위한 각 공정별 실시 형태를 설명하면서 상기 다기능성 입자(65)의 실시 형태를 함께 설명한다.
[1] 다기능성 입자(65)의 준비(제1공정)
앞서 언급한 바와 같이, 본 발명에서 다기능성 입자(65)는 적어도 3가지의 기능을 모두 가지는 것으로부터 선택된다. 구체적으로, 다기능성 입자(65)는 원적외선 방사능, 항균능(= 살균능) 및 탈취능(= 소취능)의 3가지 기능을 동시에 가지는 입자로부터 선택된다.
하나의 실시 형태에 따라서, 상기 다기능성 입자(65)는 위와 같은 3가지 기능을 동시에 가지는 다기능성의 천연 광물 입자, 및 상기 다기능성의 천연 광물로부터 분리된 플러렌(Fullenrene)으로부터 선택된 하나 이상이다. 바람직한 실시 형태에 따라서, 다기능성 입자(65)는 (a)천연 광물로서의 기트 광물을 분쇄한 기트 입자, 및 (b)상기 기트 광물(또는 기트 입자)로부터 분리된 입자 상의 플러렌으로부터 선택된 하나 이상이다. 다기능성 입자(65)는 입자(분말) 상으로서, 이의 크기는 제한되지 않는다. 구체적인 예를 들어, 다기능성 입자(65)는 아래에서 설명되는 (a)기트 입자 및 (b)플러렌 입자로부터 선택된다.
(a) 기트 입자
천연 광물로서의 기트 광물은 규산염(silicate) 등의 규소질(규소 화합물)을 주성분으로 하되, 이는 일반적인 다른 천연 광물에 비해 탄소 성분을 다량 함유하고 있다. 기트 광물에 함유된 상기 탄소 성분의 거의 대부분은 플러렌(fullerene)이다. 구체적으로, 기트 광물은 규소질을 약 40중량% 이상 함유하고 있고, 약 25중량% 이상의 탄소 성분, 보다 구체적으로는 약 25 ~ 50중량% 정도의 탄소 성분을 함유하고 있다. 그리고 상기 탄소 성분 중의 대부분은 플러렌이다.
상기 기트 광물에 함유된 탄소 성분(플러렌 등)은 다공성 스펀지 구조의 매트릭스(matrix) 형태를 가지며, 다공성의 셀(cell) 내부에 규소질 광물 입자(규산염 등)가 채워져 있고, 상기 규소질 광물 입자의 주성분은 이산화규소(SiO2) 등의 규산염 등이다. 그리고 규소질 광물 입자의 대부분은 약 0.1 ~ 5㎛ 입자 크기의 입도 분포를 가지며, 이는 또한 탄소 매트릭스 내에서 연속 프레임(continuous frame)을 형성하고 있다. 이러한 기트 광물은, 예를 들어 러시아(Russia) 등에서 채취된 것을 사용할 수 있으며, 구체적인 예를 들어, 러시아의 카렐리야(Kareliya) 지역 등의 광산에서 채취된 러시아산을 사용할 수 있다.
본 발명에 따르면, 특정의 천연 광물로서의 위와 같은 기트 광물은 원적외선 방사능, 항균능 및 탈취능을 동시에 가지며, 그 기능(효과)은 일반적인 천연 광물(예를 들어, 게르마늄이나 황토 등)보다 매우 뛰어나다. 또한, 상기 기능 이외에도 다양한 물리적 및 화학적 기능을 갖는다.
플러렌은 흑연이나 다이아몬드와 같은 탄소 동소체이다. 그러나 플러렌은 흑연이나 다이아몬드와는 구조적 형태가 다름으로 인하여, 이는 통상 제3의 탄소 동소체로 불린다. 플러렌은, 탄소(C) 원자가 5각형이나 6각형으로 배열 연결된 탄소 고리들을 갖는다. 또한, 플러렌은, 상기 탄소 고리들이 대략 구체(구형) 등의 형상으로 결합되고, 내부는 중공(中空)을 형성하고 있다. 즉, 플러렌은 그 구조적 형태에 있어서, 축구공의 형상을 갖거나, 축구공과 유사한 구체 등의 형상을 가지며, 내부는 중공 형태로서의 특이한 구조를 갖는다. 플러렌은 위와 같은 탄소 고리 배열 및 중공상의 특이한 구조 등으로 인해, 우수한 다기능성을 갖는다. 구체적으로, 플러렌은 원적외선 방사능, 항균능 및 탈취능을 동시에 가지며, 이들 성능 또한 매우 뛰어나다. 아울러, 플러렌은 상기 기능 이외에 다이아몬드보다 높은 강도를 가지는 등의 여러 가지 유용한 물리적 및 화학적 특성을 갖는다.
일반적으로, 플러렌은 산업계에서 카본 블랙이나 흑연을 원료로 하여, 아크 방전법이나 연속 연소법을 통해 인공적으로 합성, 제조하고 있다. 이와 같이 인공적으로 합성된 인공 플러렌은, 대부분 C60 ~ C80 정도의 탄소 수를 갖는다. 그러나 이러한 인공적인 합성 방법은 카본 블랙 등의 원료 가격이나 복잡한 생산 공정 등의 이유로 플러렌 자체의 가격이 매우 높고, 생산성이 낮다. 이에 따라, 인공적으로 합성된 인공 플러렌은 너무 고가인 이유로 마스크(100)에 적용 시, 제품의 가격을 상승시켜 적용이 어렵다. 즉, 마스크(100)에 적용하기에는 생산 단가가 맞지 않아 실용화되기 어렵다.
그러나 본 발명에 따라서 천연 광물로서의 기트 광물을 사용하는 경우, 상기 기트 광물에는 다량의 천연 플러렌(natural fullerene)을 함유하여, 플러렌으로부터 얻어낼 수 있는 상기의 다기능성과 함께 높은 생산성 및 경제성을 도모할 수 있다. 기트 광물은 규소질을 주성분으로 하되, 위와 같은 다기능성의 플러렌을 다량 함유하고 있다. 또한, 기트 광물은 미량이기는 하지만 여러 종의 미네랄 성분을 함유하고 있다. 기트 광물은, 구체적으로 Ca, K, Na, Mg 및 Fe 등의 미네랄 성분을 함유하고 있다. 이에 따라, 기트 광물은 위와 같은 여러 종의 미네랄 성분에 의해, 우수한 원적외선 방사능과 탈취능 등을 갖는다.
본 발명에서, 상기 기트 광물에 함유된 플러렌은, 탄소(C) 원자가 5각형이나 6각형으로 배열 연결된 탄소 고리를 가지되, 이러한 탄소 고리들이 축구공 등과 같은 구체 형상으로 결합되어 있고, 내부에는 중공(中空)을 형성하고 있으면 좋으며, 이의 탄소 수는 제한되지 않는다. 즉, 상기 플러렌은 C60 ~ C80의 탄소 수를 가지는 플러렌은 물론, 이보다 작거나 큰 탄소 수를 가지는 유사 플러렌(fullerene-like)을 포함한다. 여기서, 상기 유사 플러렌은 인공적으로 합성된 플러렌(예를 들어, 탄소 수 C60 ~ C80의 플러렌)보다 탄소 수가 작거나 큰 것을 의미하는 것으로서, 이는 상기한 바와 같이 탄소 고리들이 구체 형상으로 결합되어 있고, 내부는 중공을 형성하고 있는 것이면 좋다.
본 발명에서, 상기 기트 광물은, 예를 들어 C20 ~ C500의 탄소 수를 가지는 플러렌을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 기트 광물은, 구체적인 예를 들어 C20 ~ C300의 탄소 수를 가지는 플러렌을 포함할 수 있으며, 보다 구체적인 예를 들어 C20 ~ C150의 탄소 수를 가지는 플러렌을 포함할 수 있다. 또한, 상기 플러렌은 그 구조적 형태에 있어서, 중공 구조를 가지되, 예를 들어 축구공이나 럭비공, 또는 이와 유사한 형상의 구체, 또는 다면체 등의 다양한 형상을 가질 수 있다.
본 발명의 제1실시 형태에 따라서, 위와 같은 기트 광물을 분쇄하여 소정 크기를 가지는 기트 입자를 다기능성 입자(65)로 사용한다. 이러한 분쇄에 의해, 기트 입자는 예를 들어 500㎛ 이하의 크기를 가질 수 있다. 기트 입자는, 구체적인 예를 들어 0.05 ~ 300㎛의 평균 입자 크기를 가질 수 있다. 이때, 기트 입자의 크기가 너무 작으면, 예를 들어 취급이 어려울 수 있다. 그리고 기트 입자의 크기가 너무 크면, 바인더와의 혼합성, 접착성 및/또는 도포성(코팅성) 등이 다소 낮아질 수 있다.
이러한 점을 고려할 때, 상기 기트 입자는, 예를 들어 0.2 ~ 150㎛, 0.2 ~ 100㎛, 0.5 ~ 100㎛, 0.2 ~ 50㎛, 또는 0.5 ~ 100㎛의 평균 입자 크기를 가질 수 있으며, 더욱 구체적인 예를 들어 2 ~ 50㎛의 평균 입자 크기를 가질 수 있다. 이와 같은 범위의 입자 크기를 가지는 경우, 예를 들어 취급성이 양호하고, 바인더와의 혼합성, 접착성 및/또는 도포성(코팅성) 등이 우수하며, 또한 비표면적이 다기능성에서도 유리할 수 있다. 그러나 본 발명에서, 상기 기트 입자의 크기는 상기 범위로 제한되는 아니다.
상기 기트 광물의 분쇄 방법은 제한되지 않는다. 분쇄 방법은 분체 기술 분야에서 일반적으로 사용되는 다양한 방법으로부터 선택될 수 있다. 분쇄는, 예를 들어 볼 밀(Ball mill), 롤 밀(roll mill), 아크리션 밀(Attrition mill), 제트 밀(Jet mill), 회전 밀(Rotary mill) 및/또는 진동 밀(Vibration mill) 등과 같은 다양한 방법으로 진행할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 본 발명의 예시적인 형태에 따라서, 상기 분쇄된 기트 입자는 선별될 수 있다. 즉, 본 제1공정은 상기 기트 광물을 분쇄하는 분쇄 공정을 적어도 포함하되, 상기 분쇄된 기트 광물을 적정 크기 범위를 가지는 것으로 선별하는 선별 공정을 더 포함할 수 있다. 이때, 분쇄된 기트 광물은, 예를 들어 체(sieve) 거름 등의 선별 공정을 통해 적정 입도 분포를 가지는 것으로 선별될 수 있다. 기트 광물은 분쇄 후, 상기 예시한 바와 같이 0.05 ~ 300㎛, 0.2 ~ 150㎛, 0.2 ~ 100㎛, 0.5 ~ 100㎛, 0.2 ~ 50㎛, 또는 2 ~ 50㎛ 등의 평균 입자 크기를 가지는 것으로 선별되어 사용될 수 있다.
(b) 플러렌 입자
본 발명에서 플러렌은 천연 광물로부터 분리된 것을 사용한다. 플러렌의 기능 및 구조 등은 전술한 바와 같다. 구체적인 실시 형태에 따라서, 플러렌 입자는 플러렌을 함유한 천연 광물을 분쇄하는 제1단계; 상기 분쇄된 천연 광물로부터 플러렌을 추출, 분리하는 제2단계; 및 상기 분리된 플러렌을 열처리하는 제3단계를 포함하는 공정으로 제조된 것을 사용할 수 있다. 이러한 플러렌의 제조과정을 각 단계별로 설명하면 다음과 같다.
< 천연 광물의 분쇄(제1단계) >
먼저, 천연 광물을 분쇄한다. 천연 광물은 플러렌을 함유하는 것이면 특별히 제한되지 않는다. 천연 광물은 플러렌을 함유하는 것이라면 자연계에 존재하는 다양한 광물(원석)로부터 선택될 수 있으며, 그 종류는 제한되지 않는다. 천연 광물은, 바람직하게는 전술한 바와 같은 기트 광물로부터 선택된다. 천연 광물(기트 광물)의 분쇄 방법 및 입자 크기 등은 상기 기트 입자를 설명한 바와 같다.
< 플러렌의 추출, 분리(제2단계) >
상기 분쇄된 천연 광물로부터 플러렌을 추출, 분리한다. 본 제2단계는 추출 공정과 분리 공정을 포함한다. 즉, 본 제2단계는 분쇄된 천연 광물에 함유된 플러렌을 추출하는 추출 공정과, 상기 추출된 플러렌을 분리, 회수하는 분리 공정을 포함한다.
상기 추출 공정은 천연 광물에 함유된 플러렌을 추출할 수 있는 공정이라면 특별히 제한되지 않는다. 추출 공정은, 바람직하게는 알칼리 용액을 이용한 알칼리 용액 추출 공정을 포함한다. 구체적으로, 추출 공정은 분쇄된 천연 광물과 알칼리 용액을 혼합, 가열하는 공정을 포함하는 것이 바람직하다. 이때, 알칼리 용액 추출 공정은 가열 교반기를 이용하여 천연 광물과 알칼리 용액의 혼합물을 가열 교반시키면서 진행하거나, 오토클레이브(autoclave) 등의 고온 가압기를 이용하여 진행할 수 있다. 이러한 가열 추출에 의해, 천연 광물에 함유된 플러렌이 추출된다. 즉, 천연 광물은 알칼리 용액을 이용한 가열 추출에 의해, 적어도 플러렌과 무기물로 분리된다. 천연 광물로서, 예를 들어 기트 광물을 사용하는 경우, 상기 기트 광물은 알칼리 용액에 의해 탄소 성분(플러렌)과, 규산질(규산 알칼리) 등으로 분리된다. 보다 구체적으로, 기트 광물의 주성분인 규소 화합물(규산질 등)은 알칼리 용액에 용해되고, 탄소 성분(플러렌)은 고상으로 남는다.
상기 추출 공정에서 가열 온도는 천연 광물로부터 플러렌이 추출될 수 있는 온도이면 제한되지 않는다. 추출 시, 가열 온도는 예를 들어 100 ~ 300℃가 될 수 있다. 그리고 가열 시간은 특별히 제한되지 않으나, 이는 예를 들어 액체 성분(알칼리 용액에 포함된 물 등)은 거의 휘발 제거되고, 거의 대부분이 고체 성분으로 이루어질 될 때까지의 시간이 될 수 있다. 보다 구체적인 예를 들어, 가열 교반기를 이용하는 경우, 100 ~ 130℃의 온도에서 5시간 내지 25시간 동안 가열 교반시켜 진행할 수 있다. 또한, 오토클레이브(autoclave) 등의 고온 가압기를 이용하는 경우, 200 ~ 250℃의 온도에서 2시간 내지 4시간 동안 가열하여 진행할 수 있다. 이러한 온도 및 시간 범위로 진행하는 경우, 플러렌의 추출율 및 에너지 효율 등에서 유리하다.
또한, 상기 추출 공정에서, 천연 광물과 알칼리 용액의 배합비는, 예를 들어 1 : 0.2 ~ 30의 중량비가 될 수 있다. 즉, 천연 광물 : 알칼리 용액 = 1 : 0.2 ~ 30의 중량비가 될 수 있다. 이때, 알칼리 용액의 사용량이 너무 작으면 플러렌의 추출율이 낮아질 수 있고, 너무 많은 경우에는 과잉 사용에 따른 상승효과가 그다지 않을 수 있다. 이러한 점을 고려할 때, 천연 광물과 알칼리 용액은 1 : 1 ~ 20의 중량비, 더욱 구체적으로는 1 : 8 ~ 20의 중량비로 배합하여 가열 추출할 수 있다. 다른 구체적인 예를 들어, 가열 교반기를 이용하여 상기와 같은 온도 및 시간 범위로 진행하는 경우에는 1 : 1 ~ 5의 중량비로 배합하여 가열 추출할 수 있으며, 오토클레이브(autoclave) 등의 고온 가압기를 이용하여 상기와 같은 온도 및 시간 범위로 진행하는 경우에는 1 : 1 ~ 10의 중량비로 배합하여 가열 추출할 수 있다.
상기 알칼리 용액은 알칼리 물질을 포함하는 용액이면 제한되지 않으며, 이는 예를 들어 알칼리 물질을 용액 전체 중량 중에 20 ~ 60중량%로 포함하는 20 ~ 60중량%의 알칼리 수용액으로부터 선택될 수 있다. 이때, 상기 알칼리 용액의 농도와 알칼리 물질의 종류 등은 천연 광물을 구성하는 무기물이나 불순물의 종류, 및 이들의 양에 따라 정해될 수 있다.
상기 알칼리 용액을 구성하는 알칼리 물질은, 예를 들어 Ma(OH)b의 분자식을 가지되, 상기 M은 금속 원소로부터 선택될 수 있다. 상기 M은, 예를 들어 K, Li, Na 및 Ca 등으로부터 선택된 하나 이상이 될 수 있으며, 상기 a와 b는 화학 양론에 따른다. 알칼리 물질은, 구체적인 예를 들어 KOH, LiOH, NaOH 및 Ca(OH)2 등으로부터 선택된 하나 이상이 될 수 있으며, 바람직하게는 KOH 또는 LiOH를 사용하거나, KOH와 LiOH의 혼합을 사용하는 것이 좋다. 상기 KOH와 LiOH는 기트 광물의 플러렌에 대한 높은 추출율을 가져 본 발명에 유용하다. 즉, KOH와 LiOH는 기트 광물의 주성분인 규소 화합물(규산질 등)을 효과적으로 용해시켜 플러렌의 추출율을 높일 수 있다. 또한, 상기 알칼리 물질로서, KOH와 LiOH의 혼합을 사용하는 경우, 이들은 1 : 1 ~ 10의 중량비로 혼합 사용할 수 있다. 즉, KOH : LiOH = 1 : 1 ~ 10의 중량비로 혼합 사용할 수 있다. 이 경우, 플러렌의 추출율에 매우 효과적이다.
상기 분리 공정은, 위와 같은 추출 공정을 통해 추출된 고상의 탄소 성분(플러렌)을 용액으로부터 분리할 수 있는 것이면 다양한 방법이 고려될 수 있다. 분리 공정은, 예를 들어 필터(filter)를 통한 여과 분리나, 원심 분리기 등을 이용한 고속 회전 분리 등의 방법으로 진행될 수 있다. 이러한 분리를 통해, 추출물로부터 탄소 농축물을 수득한다. 즉, 탄소 성분(플러렌 및 다른 탄소물)이 고농도로 포함된 탄소 농축물을 수득한다. 그리고 이러한 탄소 농축물에는 미량의 회(ash) 성분을 함유할 수 있다. 본 발명에서, 회(ash) 성분은 탄소 성분(플러렌 및 다른 탄소물) 이외의 성분을 의미하며, 이는 천연 광물에 함유되어 있는 것으로서, 예를 들어 Al, Fe, Ca, Cu 등의 염 성분이나 황(S) 등의 불순물 등이 될 수 있다.
또한, 본 발명의 예시적인 실시 형태에 따라서, 상기 추출 공정에서는 기공 증강제를 더 첨가하여 진행될 수 있다. 즉, 추출 공정은 전술한 바와 같이 분쇄된 천연 광물과 알칼리 용액을 혼합한 혼합 용액을 가열하는 방법으로 진행되는데, 이때 상기 혼합 용액에는 기공 증강제가 더 첨가된 후에 가열될 수 있다. 이때, 기공 증강제는, 예를 들어 알칼리 용액에 첨가되거나, 가열 시에 별도로 첨가 혼합될 수 있다.
본 발명에서, 상기 기공 증강제는 플러렌의 기공 구조, 즉 플러렌의 공극성을 향상시킬 수 있는 것이면 특별히 제한되지 않는다. 기공 증강제는 후술하는 열처리(제3단계) 및/또는 산(acid) 처리에 의해 제거되어 플러렌의 기공 구조를 개선한다. 이러한 기공 증강제는 플러렌의 기공 구조를 개선(기공의 형성)시킬 수 있는 것이면 좋으며, 이는 예를 들어 금속 성분, 붕소 성분 및 이들의 화합물(산화물 등) 등으로부터 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다. 상기 금속 성분은, 예를 들어 코발트(Co), 마그네슘(Mg), 니켈(Ni), 구리(Cu), 아연(Zn), 규소(Si) 및/또는 이들의 화합물(산화물 등) 등을 들 수 있다. 이때, 상기 금속 성분은, 예를 들어 산(acid) 처리에 의해 제거되어 기공을 형성할 수 있으며, 상기 붕소 성분은 후술하는 열처리에 의해 제거되어 기공을 형성할 수 있다.
위와 같은 기공 증강제에 의해 플러렌의 기공 구조(공극성)가 더욱 향상될 수 있다. 구체적으로, 플러렌은 그 자체의 중공 구조(축구공 모양 등)와 상기 알칼리 추출에 의한 규산질의 제거에 의해 형성된 기공에 더하여, 상기 기공 형성제의 제거에 의해 2차 기공 구조가 형성되어 잘 발달된 기공 구조(공극성)을 가질 수 있다. 이에 따라, 플러렌은 잘 발달된 기공 구조(공극성)에 의해, 탈취율이 더욱 향상될 수 있다.
바람직한 실시 형태에 따라서, 상기 기공 증강제는 붕소 성분을 포함하는 것이 좋다. 붕소 성분은 플러렌의 기공 구조 개선에 매우 효과적이다. 본 발명에서, 붕소 성분으로는 붕소(B) 및 붕소(B) 함유 화합물로부터 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다. 즉, 붕소 성분은 붕소(B); 분자 내에 적어도 하나 이상의 붕소(B) 원소를 가지는 붕소 함유 화합물; 및 이들의 혼합으로부터 선택될 수 있다.
상기 붕소 함유 화합물은 분자 내에 적어도 하나 이상의 붕소(B)를 가지는 것이면 제한되지 않으며, 이는 예를 들어 보론(Boron)계 화합물로부터 선택될 수 있다. 붕소 함유 화합물은, 구체적인 예를 들어 H3BO3, B2H6, B4H10, B5H9, B6H10, BI3, NaBO2, NaBH4, Na2B4O7 및 이들의 수화물(hydrate) 등으로부터 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다. 상기 수화물은, 구체적으로 NaBO2ㆍ4H2O(meta-borate hydrate), NaBH4ㆍ4H2O(boro-hydrate) 및 Na2B4O7ㆍ10H2O(borax, tetra-borate hydrate) 등을 예로 들 수 있다.
또한, 상기 기공 증강제(예, 붕소 성분 등)는 특별히 한정하는 것은 아니지만, 이는 분쇄된 천연 광물 100중량부에 대하여 0.01 ~ 20중량부로 사용될 수 있다. 이때, 기공 증강제의 사용량이 0.01중량부 미만인 경우, 기공 구조의 개선 효과가 미미할 수 있다. 그리고 기공 증강제의 사용량이 20중량부를 초과하는 경우, 과잉 사용에 따른 상승효과가 그다지 크지 않거나 플러렌의 기계적 강도에 악영향을 끼칠 수 있다. 이러한 점을 고려할 때, 기공 증강제는 분쇄된 천연 광물 100중량부에 대하여 0.04 ~ 10중량부로 사용되는 것이 좋다.
한편, 상기와 같이 분리된 분리물(탄소 농축물), 즉 탄소 성분(플러렌)이 고농도로 포함된 탄소 농축물은 세척, 산(acid) 처리 및/또는 건조될 수 있다. 구체적으로, 본 제2단계는 추출 공정과 분리 공정을 포함하되, 경우에 따라서 세척 공정, 산 처리 공정 및 건조 공정 중에서 선택된 하나 이상의 공정을 더 포함할 수 있다.
상기 세척 공정은 물(증류수, 정제수 및/또는 탈이온수 등)을 이용하여 진행할 수 있으며, 바람직하게는 가온된 물, 예를 들어 40℃ 이상의 가온된 물, 보다 구체적인 예를 들어 40 ~ 90℃의 물에 상기 분리된 분리물(탄소 성분)을 넣어, 수세하는 방법으로 진행할 수 있다.
또한, 상기 산 처리 공정은 산 용액을 이용하되, 상기 분리된 분리물분리물(탄소 농축물)을 산 용액에 함침시키는 방법으로 진행할 수 있다. 이때, 산 용액은, 산(acid) 물질을 예를 들어 10 ~ 80중량%로 포함하는 수용액을 사용할 수 있다. 산 용액은, 구체적인 예를 들어 질산, 불산, 황산 및 염산 등으로부터 선택된 하나 이상의 산(acid)을 포함할 수 있다. 예시적인 구현예에 따라서, 산 용액은 10 ~ 60중량%의 질산 수용액 및 10 ~ 60중량%의 불산 수용액으로부터 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다.
아울러, 상기 산 용액은 분리된 분리물(탄소 농축물)에 대해 8 ~ 20의 중량비로 사용될 수 있다. 즉, 산 처리는 분리된 분리물(탄소 농축물) : 산 용액 = 1 : 8 ~ 20의 중량비로 혼합하여 진행할 수 있다. 그리고 이러한 산 처리 과정에서는 가열이 진행되는 것이 좋다. 즉, 용기에 상기 분리된 분리물과 산 용액을 넣고, 가열하면서 진행할 수 있다. 이때, 가열 온도는 예를 들어 40℃ 이상, 보다 구체적으로는 40 ~ 90℃가 될 수 있다.
상기 세척 공정과 산 처리 공정은 연속적으로 진행될 수 있다. 물을 통한 세척 공정을 진행한 후, 여과시켜 물(세척수)을 제거한 다음, 산 처리 공정을 진행할 수 있다. 이러한 세척 공정과 산 처리 공정 중에서 선택된 하나 이상의 공정에 의해, 상기 분리된 분리물은 예를 들어 pH 7 ~ 8이 될 수 있다. 또한, 상기 세척 공정 및/또는 산 처리 공정에 의해, 상기 분리된 분리물에 존재하는 불순물이 제거될 수 있다. 이때, 세척 공정과 산 처리 공정을 진행함에 있어서, 상기한 바와 같이 가온된 물(세척 공정)이나, 가열된 산 용액(산 처리 공정)을 통해 진행하는 경우, 불순물 등은 보다 효과적으로 제거될 수 있다.
상기 건조 공정은, 예를 들어 열풍 건조, 자연 건조, 및/또는 건조로를 통한 가열 건조 방법 등으로 진행될 수 있다. 건조 시의 온도는 제한되지 않는다. 건조 온도는, 예를 들어 60℃ 이상, 구체적인 예를 들어 60 ~ 300℃이 될 수 있다. 시간을 고려한다면, 건조 온도는 예를 들어 건조로를 이용하여 240 ~ 300℃에서 진행할 수 있다. 이러한 건조에 의해, 분말 상의 탄소 성분이 수득될 수 있다. 이때, 건조되어 수득된 탄소 성분은 분말 상의 플러렌을 고함량으로 포함하고 있다.
또한, 본 발명의 예시적인 형태에 따라서, 상기 산 처리 공정은 추출 공정 이전에도 진행될 수 있다. 구체적으로, 본 제2단계는 예시적인 형태에 따라서, 상기 분쇄된 천연 광물을 제1차 산 처리하는 제1차 산 처리 공정; 상기 산 처리된 천연 광물을 알칼리 용액을 이용하여 탄소 성분을 추출하는 알칼리 용액 추출 공정; 상기 추출된 탄소 성분을 분리하는 분리 공정; 및 상기 분리된 탄소 성분을 제2차 산 처리하는 제2차 산 처리 공정을 포함할 수 있다. 이때, 상기 분리 공정과 제2차 산 처리 공정의 사이에는 적어도 1회 이상의 세척 공정이 진행될 수 있다. 그리고 상기 제2차 산 처리 공정 이후에는 건조 공정이 진행될 수 있다. 아울러, 상기 제1차 산 처리 공정에서는 예를 들어 불산 용액이 사용될 수 있으며, 상기 제2차 산 처리 공정에서는 예를 들어 질산 용액이 사용될 수 있다.
< 열처리(제3단계) >
상기와 같은 공정을 통해, 천연 광물로부터 탄소 성분(플러렌)을 추출, 분리한 다음에는 열처리를 진행한다. 열처리는, 바람직하게는 기공 증강제의 존재 하에서 진행할 수 있다. 기공 증강제는, 상기 제2단계 및 본 제3단계 중에서 선택된 하나 이상의 단계에서 사용될 수 있다. 즉, 앞서 언급한 바와 같이, 기공 증강제는 상기 제2단계에서 천연 광물과 알칼리 용액을 혼합한 혼합 용액에 첨가되거나, 본 제3단계에서 사용될 수 있다.
본 제3단계에서 기공 증강제를 사용하는 경우, 기공 증강제는 열처리하기 전에 사용된다. 이를 위해, 본 제3단계는 상기 제2단계에서 분리된 탄소 성분과 기극 증강제를 혼합하는 혼합 공정; 및 상기 혼합된 혼합물을 열처리하는 열처리 공정을 포함할 수 있다. 기공 증강제는 상기 제2단계에서 설명한 바와 같다. 즉, 기공 증강제는 금속 성분, 붕소 성분 및 이들의 화합물로부터 선택된 하나 이상을 사용할 수 있으며, 이들의 구체적인 종류는 전술한 바와 같다. 이때, 기공 증강제는 특별히 한정하는 것은 아니지만, 분리된 탄소 성분 100중량부에 대하여 예를 들어 0.01 ~ 10중량부로 사용할 수 있다.
본 제3단계에 따라서, 상기 분리된 탄소 성분(플러렌)과 기공 증강제를 혼합한 다음에는 고온에서 열처리를 진행한다. 이러한 고온 열처리에 의해, 상기 분리된 탄소 성분, 즉 플러렌을 고함량으로 포함하는 탄소 농축물 내에 잔존하는 회(ash) 성분이 제거된다. 또한, 상기 열처리에 의해, 기공 증강제가 소진 제거되어 플러렌의 기공 구조가 최대한으로 개선된다. 즉, 고온 열처리를 통해 플러렌은, 회(ash) 성분이 제거되어 고순도를 가지면서 기공 구조가 발달되고, 이와 함께 기공 증강제의 제거에 의해 기공 구조(공극성)가 극대화된다. 이에 따라, 플러렌은 높은 다공성과 고순도를 가져 탈취능 등이 효과적으로 개선되며, 우수한 물리적 및 화학적 특성을 갖는다.
상기 열처리 온도는 회(ash) 성분(및 기공 증강제)를 제거할 수 있는 온도이면 제한되지 않는다. 열처리 온도는 천연 광물(및 기공 증강제)의 종류에 따라 다를 수 있지만, 예를 들어 850℃ ~ 3,500℃가 될 수 있다. 이때, 열처리 온도가 850℃ 미만으로서 너무 낮은 경우, 회(ash) 성분(및 기공 증강제)의 효과적인 제거가 어려울 수 있다. 그리고 열처리 온도가 3,500℃를 초과하여 너무 높은 경우, 플러렌의 다공성 입체 구조(축구공 모양 등)가 파괴되고, 판상 구조의 흑연계로 변형될 우려가 있다. 이러한 점을 고려할 때, 열처리 온도는 1,200℃ 이상, 바람직하게는 1,500℃ 이상인 것이 좋다. 보다 구체적인 예를 들어, 열처리는 1,500℃ ~ 3,500℃ 또는 2,800℃ ~ 3,200℃에서 진행하는 것이 좋다. 아울러, 이러한 열처리는, 예를 들어 N2, Ar 및/또는 He 가스 등의 비활성 분위기에서 진행될 수 있으나, 이에 의해 제한되는 것은 아니다. 그리고 열처리 시간은, 열처리 온도에 따라 다를 수 있지만, 예를 들어 10분 ~ 72시간이 될 수 있다.
또한, 본 발명의 예시적인 형태에 따라서, 위와 같은 열처리를 진행한 다음에는 분쇄 공정이 더 진행될 수 있다. 즉, 본 제3단계는 열처리 공정을 적어도 포함하되, 선택적으로 분쇄 공정을 더 포함할 수 있다. 이때, 분쇄 공정은, 예를 들어 20㎛ 이하의 입자 크기를 갖도록 진행할 수 있다. 구체적인 예를 들어, 플러렌 입자는 분쇄 공정을 통해 1nm 내지 10㎛, 더욱 구체적인 예를 들어 1nm ~ 3㎛의 평균 입자 크기를 가질 수 있다. 플러렌의 분쇄 방법은 제한되지 않는다. 분쇄는, 미립자화가 가능한 것으로서, 예를 들어 진동 밀이나 초고속 분쇄기 등을 이용하여 진행할 수 있다.
이상에서 설명한 플러렌의 제조에 따르면, 천연 광물(예를 들어, 기트 광물)로부터 플러렌을 추출(분리), 제조하되, 높은 추출율을 가지면서 회(ash) 성분 등의 불순물이 적어 고순도를 갖는다. 또한, 기공 구조를 최대한 확보하여 물리적 및 화학적 특성이 우수하다. 보다 구체적으로, 상기와 같이 제조된 플러렌은, 회(ash) 성분이 예를 들어 1중량% 이하로서 고순도를 갖는다. 구체적으로, 회(ash) 성분이 0(zero) ~ 0.5중량%, 보다 구체적으로는 0(zero) ~ 0.1중량%로서 회(ash) 성분을 거의 함유하지 않는 고순도를 갖는다. 또한, 기공도(공극율)은 50% 이상, 보다 구체적으로는 50% 내지 85%의 기공도를 갖는다. 바람직하게는, 70% 이상의 높은 기공도를 갖는다. 이에 따라, 플러렌은 그 자체의 물리적 및 화학적 특성에 의해 3가지 기능으로서의 원적외선 방사능, 항균능 및 탈취능이 동시에 우수하며, 특히 잘 발달된 기공 구조에 의해 우수한 탈취능을 갖는다.
본 발명에서, 상기 기공도는 플러렌의 전체 체적 중에서 기공이 차지하는 체적의 비율(%)을 의미할 수 있으며, 이는 구체적으로 플러렌의 전체 체적을 V라고 하고, 기공의 전체 체적을 Vp라 할 때, 기공도(%) = (Vp/V) x 100의 수학식에 따라 계산된 값을 의미할 수 있다. 이러한 기공도는, 예를 들어 플러렌의 체적과 기공의 체적을 측정하여 평가하거나, SEM(scanning electron microscope) 이미지나 TEM(transmission electron microscope) 이미지를 통해 측정된 플러렌의 면적과 기공의 면적을 이용하여 평가할 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 높은 생산성 및 경제성 등을 가지는 플러렌을 제조할 수 있다. 즉, 흑연계 등을 원료로하여 아크 방전을 통해 합성하는 인공적인 합성 방법과 비교하여, 원료로서 저가의 천연 광물을 사용하고, 이러한 천연 광물을 다량으로 사용할 수 있어 높은 생산성과 함께 높은 경제성 등을 갖는다. 이와 함께 비용 및 공정 면에서 간단한 화학적 처리와 열처리를 통해 추출 제조함으로 인해 생산성 및 경제성 등이 향상된다.
아울러, 위와 같이 제조된 플러렌은 전술한 바와 같이 C60 ~ C80의 탄소 수를 가지는 일반적인 플러렌은 물론, 이보다 작거나 큰 탄소 수를 가지는 유사 플러렌을 포함한다. 즉, 위와 같이 제조된 플러렌은 천연 광물의 종류에 따라 다를 수 있지만, C20 ~ C500의 탄소 수를 가지는 다종의 플러렌을 포함할 수 있다. 구체적으로, 다양한 탄소 수의 플러렌을 포함하는 플러렌 혼합물로서, 예를 들어 탄소 수 C55, C60, C70, C74, C76, C78, C90, C93, C96, C96, C112, C200 등을 가지는 플러렌이 혼합되어 있는 플러렌 혼합물이 될 수 있다. 또한, 단량체는 물론, 다량체의 플러렌을 포함할 수 있다. 일례를 들어, C60은 물론, C60를 반복 단위로 하는 C60의 2량체(C60-C60)나 다량체((-C60-)n) 등을 포함할 수 있다.
[2] 혼합(제2공정)
다기능층(62)을 형성하기 위해, 먼저 다기능성 입자(65)와 바인더를 포함하는 다기능성 입자 혼합물을 얻는다. 상기 다기능성 입자 혼합물은 용매를 더 포함할 수 있다. 구체적으로, 본 제2공정에서는 다기능성 입자(65), 바인더 및 용매를 포함하는 다기능성 입자 혼합물을 얻을 수 있다.
본 발명에서, 상기 바인더는 접착성을 가지는 것이면 특별히 제한되지 않는다. 상기 바인더는, 구체적으로 다기능성 입자(65) 상호간을 결집시키면서 기재시트(61) 상에 다기능성 입자(65)들을 접착시킬 수 있는 것이면 좋다. 상기 바인더는 접착성을 가지는 합성수지 및/또는 천연수지 등으로부터 선택될 수 있다. 또한, 상기 바인더는 인체 무해하고 친환경적인 것으로부터 선택될 수 있다.
상기 바인더는 고상 및/또는 액상일 수 있으며, 이는 또한 예를 들어 열 경화, 광 경화(자외선 등) 및/또는 자연 경화(건조)될 수 있는 것 등으로부터 선택될 수 있다. 상기 바인더는, 예를 들어 아크릴계, 비닐계, 에폭시계, 우레탄계, 실리콘계, 올레핀계, 에스테르계 및 고무계 등으로부터 선택된 하나 이상의 중합체 및/또는 이들의 공중합체 등으로 선택될 수 있다. 상기 바인더는, 구체적인 예를 들어 아크릴 중합체(acrylic polymer), 아크릴 공중합체(acrylic copolymer), 비닐 아세테이트 중합체, 비닐 아세테이트/에틸렌 공중합체, 폴리비닐알코올, 에폭시 수지, 우레탄 수지, 폴리실록산, 실리콘(실록산) 공중합체, 에틸렌 중합체, 프로필렌 중합체, 에틸렌/프로필렌 공중합체, 폴리에스테르 및/또는 아크릴 고무 등으로부터 선택될 수 있으나, 이들에 의해 한정되는 것은 아니다. 이때, 상기 아크릴 공중합체는 실록산/아크릴 공중합체 및/또는 우레탄/아크릴 공중합체 등을 예로 들 수 있으며, 상기 실리콘(실록산) 공중합체는 에폭시/실리콘 공중합체, 아크릴/실리콘 공중합체, 아민/실리콘 공중합체 및/또는 우레탄/실리콘 공중합체 등을 예로 들 수 있다.
본 발명의 예시적인 실시 형태에 따라서, 상기 바인더는 부타디엔-스티렌-알킬 메타크릴레이트 공중합체(Butadiene-Styrene-Alkyl Methacrylate copolymer)를 포함할 수 있다. 구체적인 구현예에 따라서, 상기 바인더는 상기 나열된 바인더들 중에서 선택된 하나 이상의 바인더(제1바인더)와, 상기 부타디엔-스티렌-알킬 메타크릴레이트 공중합체(제2바인더)의 혼합으로 구성되거나, 상기 부타디엔-스티렌-알킬 메타크릴레이트 공중합체(제2바인더) 단독으로 구성될 수 있다.
하나의 구현예에 따라서, 상기 바인더는 제1바인더와 제2바인더를 포함하되, 상기 제1바인더는 아크릴 중합체, 아크릴 공중합체, 비닐 아세테이트 중합체, 비닐 아세테이트/에틸렌 공중합체 및 실리콘 공중합체 등으로부터 선택된 하나 이상이고, 상기 제2바인더는 부타디엔-스티렌-알킬 메타크릴레이트 공중합체로부터 선택될 수 있다. 또한, 이 경우, 상기 바인더는 제1바인더 100중량부에 대하여 제2바인더(부타디엔-스티렌-알킬 메타크릴레이트 공중합체를 5 내지 60중량부로 혼합하여 사용할 수 있다. 이때, 상기 부타디엔-스티렌-알킬 메타크릴레이트 공중합체(제2바인더)의 사용량이 5중량부 미만인 경우, 부타디엔-스티렌-알킬 메타크릴레이트 공중합체의 사용에 따른 개선 효과(접착력 등)가 미미할 수 있다. 그리고 부타디엔-스티렌-알킬 메타크릴레이트 공중합체(제2바인더)의 사용량이 60중량부를 초과하는 경우 비용 면에서 바람직하지 않을 수 있다.
상기 부타디엔-스티렌-알킬 메타크릴레이트 공중합체(제2바인더)는 부타디엔, 스티렌 및 알킬 메타크릴레이트의 3원 공중합체로서, 이는 예를 들어 부타디엔계 단량체 30중량% 내지 45중량%, 스티렌계 단량체 5중량% 내지 10중량% 및 알킬 메타크릴레이트계 단량체 40중량% 내지 60중량%가 공중합된 것을 사용할 수 있다. 이때, 상기 알킬 메타크릴레이트계 단량체는, 예를 들어 메틸 메타크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트 및/또는 n-부틸 메타크릴레이트 등으로부터 선택될 수 있다.
상기 부타디엔-스티렌-알킬 메타크릴레이트 공중합체(제2바인더)는, 구체적인 예를 들어 부타디엔-스티렌-메틸 메타크릴레이트 공중합체, 부타디엔-스티렌-에틸 메타크릴레이트 공중합체 및/또는 부타디엔-스티렌-부틸 메타크릴레이트 공중합체 등으로부터 선택될 수 있다.
본 발명에 따르면, 상기 부타디엔-스티렌-알킬 메타크릴레이트 공중합체(제2바인더)는 일반적인 상기의 바인더들(제1바인더)에 비하여 다기능성 입자(65) 상호간의 결집력에 유리함은 물론, 기재시트(61)와 다기능층(62) 간의 계면 접착력을 효과적으로 향상시키며, 이와 함께 다기능층(62)의 내구성(내후성) 등을 개선시킬 수 있다.
아울러, 상기 부타디엔-스티렌-알킬 메타크릴레이트 공중합체(제2바인더)는, 바람직하게는 평균 입자 크기가 50nm ~ 500nm인 나노 미립자로부터 선택될 수 있다. 이와 같이 부타디엔-스티렌-알킬 메타크릴레이트 공중합체(제2바인더)가 나노 크기를 가지는 경우, 다기능성 입자(65)들 간의 사이에 균일하게 분산되어 접착력 등이 더욱 효과적으로 개선될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 나노 미립자의 부타디엔-스티렌-알킬 메타크릴레이트 공중합체(제2바인더)는 제1바인더(아크릴 중합체 등)를 포함하는 용액에 다기능성 입자(65)와 함께 첨가되어 분산될 수 있으며, 이는 용매나 열에 의해 용해(용융)된 후, 경화(건조)에 의해 다기능성 입자(65)들 간의 결집력(접착력)을 효과적으로 개선시킬 수 있다.
앞서 언급한 바와 같이, 상기 다기능성 입자 혼합물은 적어도 다기능성 입자(65)와 바인더를 포함하되, 용매를 더 포함할 수 있다. 상기 용매는 다기능성 입자(65)의 분산성, 바인더의 분산성(희석성) 및/또는 다기능성 입자 혼합물의 도포성(코팅성)을 위해 선택적으로 사용될 수 있으며, 이는 바인더의 종류에 따라 물 및/또는 탄화수소계 유기 용제 등으로부터 선택될 수 있다. 상기 탄화수소계 유기 용제로는 지방족 및/또는 방향족 탄화수소계 화합물로부터 선택될 수 있으며, 이는 예를 들어 알코올류, 케톤류 및/또는 방향족류 등으로부터 선택될 수 있다. 상기 탄화수소계 유기 용제는, 구체적인 예를 들어 이소부틸알코올, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세트산, 톨루엔 및 크실렌 등으로부터 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다.
또한, 상기 다기능성 입자 혼합물은 첨가제를 추가로 포함할 수 있으며, 상기 첨가제는 예를 들어 소포제, 레벨링제, 경화촉진제, 산화방지제, 열안정제 및/또는 자외선안정제 등으로부터 선택될 수 있다. 이러한 각 첨가제는 당해 기능을 갖는 것이라면 특별히 제한되지 않는다.
한편, 본 발명에서, 상기 다기능성 입자 혼합물은 다양한 배합비로 조성될 수 있다. 본 발명의 제1구현예에 따라서, 상기 다기능성 입자 혼합물은 다기능성 입자(65) 15 ~ 35중량%, 바인더 35 ~ 60중량% 및 용매 10 ~ 50중량%를 포함할 수 있다. 이러한 다기능성 입자 혼합물의 도포에 의해, 상기 다기능층(62)은 다기능성 입자(65)와 바인더를 15 ~ 35 : 35 ~ 60의 중량비로 포함할 수 있다. 이때, 다기능성 입자(65)의 함량이 15중량% 미만인 경우 이의 사용에 따른 다기능성 효과가 미미할 수 있고, 35중량%를 초과하는 경우 상대적으로 바인더의 함량이 낮아져 접착력이 미미해질 수 있다. 또한, 바인더의 함량이 35중량% 미만인 경우 접착력이 미미해질 수 있고, 60중량%를 초과하는 경우 과잉 사용에 따른 상승효과가 크지 않고 상대적으로 다기능성 입자(65)의 함량이 낮아져 바람직하지 않을 수 있다. 또한, 필요에 따라서, 상기 제1구현예에 따른 다기능성 입자 혼합물은 상기 예시한 바와 같은 첨가제를 추가로 포함할 수 있다. 이러한 첨가제는, 다기능성 입자 혼합물 전체 중량 기준으로 예를 들어 각각 0.01 ~ 10중량% 범위 내에서 포함될 수 있다.
본 발명의 제2구현예에 따라서, 상기 다기능성 입자 혼합물은, 다기능성 입자 혼합물 전체 중량 기준으로 다기능성 입자(65) 15 ~ 35중량%와 바인더액 65 ~ 85중량%를 포함할 수 있다. 이때, 상기 바인더액은 적어도 바인더와 용매를 포함하되, 선택적으로 상기 예시한 바와 같은 첨가제를 더 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 바인더액은, 바인더액 전체 중량 기준으로 바인더 20 ~ 50중량% 및 용매 50 ~ 80중량%를 포함하고, 선택적으로 상기 예시한 바와 같은 첨가제를 각각 0.01 ~ 10중량% 범위 내에서 추가로 포함할 수 있다. 이때, 첨가제는 소포제를 포함하되, 상기 소포제는 바인더액 전체 중량 기준으로 0.2 ~ 3중량%로 포함될 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 첨가제는 적어도 폴리[옥시(디메틸실리렌)](Poly[oxy(dimethylsilylene)])을 포함할 수 있다. 상기 폴리[옥시(디메틸실리렌)]은 다기능성 입자 혼합물에 포함되어 소포성은 물론, 열안정성 및/또는 내산화성 등을 개선시켜 본 발명에 유용하게 사용될 수 있다.
본 발명의 다른 예시적인 실시 형태에 따라서, 상기 다기능성 입자 혼합물은 다기능성 입자(65)와 바인더액을 포함하되, 상기 바인더액은 30cps 내지 60cps의 점도를 가지는 것이 바람직하다. 구체적으로, 본 발명의 다른 예시적인 실시 형태에 따라서, 상기 다기능성 입자 혼합물은 다기능성 입자(65), 바인더 및 용매를 포함하되, 상기 바인더와 용매가 혼합된 바인더액은 30cps(centi poise) 내지 60cps의 점도(viscosity)를 가지는 것이 좋다. 보다 바람직하게는, 상기 바인더액은 35cps 내지 50cps의 점도를 가지는 것이 좋다.
상기 천연 광물로서의 기트 입자는 대부분 약 2.1 내지 2.6 범위 내의 비중[g/㎤]을 갖는다. 상기 기트 입자는, 보다 구체적으로 약 2.3 내지 2.4의 비중[g/㎤]을 갖는다. 이러한 기트 입자의 비중에서, 상기 바인더액의 점도가 상기 범위 내에서 조절되면, 예를 들어 바인더액 내에서 기트 입자의 균일한 분산성이 도모되며, 이는 특히 다기능성 입자(65)가 기재시트(61) 쪽으로 밀집되어 다기능성이 향상될 수 있다.
상기 기재시트(61) 상에 다기능성 입자 혼합물(다기능성 입자(65)와 바인더액의 혼합물)을 도포한 후, 바인더액의 경화(건조) 시간을 고려할 때, 다기능성 입자(65)의 비중 대비 바인더액의 점도가 너무 높은 경우, 다기능성 입자(65)의 침강 속도가 떨어져 다기능성 입자(65)의 양호한 밀집이 어려울 수 있다. 즉, 상기 다기능성 입자(65)가 아래로 가라앉기 전에 경화(건조)될 수 있다.
또한, 다기능성 입자(65)의 비중 대비 바인더액의 점도가 너무 낮은 경우, 다기능성 입자 혼합물(다기능성 입자(65)와 바인더액의 혼합물)의 제조 시 다기능성 입자(65)의 초기 분산성이 떨어질 수 있다. 구체적으로, 예를 들어 혼합 용기에서 다기능성 입자(65)와 바인더액의 혼합물의 혼합 시, 바인더액의 낮은 점도로 인하여 혼합 용기의 바닥에 다기능성 입자(65)가 가라앉아 초기 분산성이 떨어질 수 있다. 아울러, 이 경우에는 다기능층(62)의 전체 면적에 균일한 두께층의 다기능성 입자층(62a)이 형성되기 어려울 수도 있다.
따라서 다기능성 입자(65)로서 기트 입자의 대부분이 약 2.1 내지 2.6의 비중[g/㎤]을 가짐을 감안하여, 상기 바인더액의 점도를 30cps 내지 60cps의 범위 내로 조절하는 경우, 기트 입자가 바인더액의 경화 이전에 침강되어 다기능성 입자(65)들이 양호하게 밀집되고, 이와 함께 균일한 두께층의 다기능층(62)을 형성할 수 있다. 이러한 점을 고려할 때, 상기 기트 입자는 0.2㎛ ~ 50㎛의 평균 입자 크기를 가지면서 2.3 내지 2.4의 비중을 가지는 것으로부터 선택하고, 상기 바인더액은 35cps 내지 50cps의 점도를 가지는 것이 보다 바람직하다.
본 발명에서, 상기 바인더액의 점도는 상온에서 측정된 값이며, 이는 예를 들어 10℃ 내지 35℃의 온도, 보다 구체적인 예를 들어 15℃ 내지 30℃의 온도에서 측정된 값일 수 있다. 또한, 본 발명에서, 상기 바인더액의 점도는, 예를 들어 바인더의 종류, 용매의 종류, 및/또는 바인더와 용매의 사용량(배합비) 등에 의해 조절될 수 있다.
[3] 다기능층(62)의 형성(제3공정)
위와 같은 다기능성 입자 혼합물을 기재시트(61) 상에 도포하여 적어도 1층 이상의 다기능층(62)을 형성한다. 이러한 다기능층(62)은 기재시트(61)의 한 면 또는 양면에 형성될 수 있으며, 도 4에서는 기재시트(61)의 한 면(상부 면)에 1층의 다기능층(62)이 형성된 모습을 예시하였다.
본 제3공정은, 상기 다기능성 입자 혼합물을 기재시트(61) 상에 도포하는 도포 공정과, 상기 도포된 다기능성 입자 혼합물을 경화(건조)시키는 경화 공정(건조 공정)을 포함한다. 또한, 예시적인 실시 형태에 따라서, 본 제3공정은 상기 도포 공정과 경화 공정(건조 공정)의 사이에 진행되는 것으로서, 상기 다기능성 입자 혼합물이 도포된 기재시트(61)의 하부에서 흡입력을 가하여 다기능성 입자(65)를 기재시트(61)에 밀착(흡입)시키는 흡입 공정을 더 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 다기능성 시트(60)는 다기능성 입자(65)와 바인더를 포함하는 다기능성 입자 혼합물을 기재시트(61) 상에 도포한 다음, 상기 기재시트(61)의 다기능성 입자 혼합물이 도포된 면의 반대쪽 면에서 흡입력을 가하여 상기 다기능성 입자(65)가 기재시트(61)로 최대한 밀착되게 하여 제조될 수 있다.
본 발명에서, 상기 기재시트(61)는 특별히 제한되지 않으며, 이는 예를 들어 기체투과성(통기성)인 것으로부터 선택될 수 있다. 상기 기재시트(61)는, 구체적인 예를 들어 섬유재, 펄프재, 종이재 및/또는 합성수지재 등으로부터 선택될 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 기재시트(61)는 부직포나 직물 등의 섬유 시트로부터 선택될 수 있다. 또한, 상기 기재시트(61)는, 경우에 따라서 기체투과성이면서 액체불과성인 합성수지재 시트 등으로부터 선택될 수 있다.
본 발명에서, 상기 도포는 다기능층(20)을 형성할 수 있는 것이면 특별히 제한되지 않으며, 이는 예를 들어 코팅(coating) 방식 및/또는 인쇄(printing) 방식 등으로부터 선택될 수 있다. 상기 도포는, 구체적인 예를 들어 함침 코팅(dipping coating) 방식, 롤 코팅(roll coating) 방식, 스프레이 코팅(spray coating) 방식, 슬롯 다이 코팅(slot die coating) 방식, 코마 코팅(comma coating) 방식, 바 코팅(bar coating) 방식, 슬릿 코팅(slit coating) 방식, 커튼 코팅(curtain coating) 방식, 날염 인쇄 방식, 그라비아(gravure) 방식, 그라비아 옵셋(gravure offset) 방식, 마이크로 그라비아(micro gravure) 방식, 플렉소(flexo) 방식, 스크린 인쇄(screen printing) 방식 및 잉크젯 인쇄(ink jet printing) 방식 등으로부터 선택된 하나 이상으로 진행될 수 있다.
또한, 상기 다기능층(62)은 0.2㎛ 이상의 두께를 가질 수 있다. 상기 다기능층(62)은, 구체적인 예를 들어 0.2㎛ 내지 10mm, 2㎛ 내지 10mm, 5㎛ 내지 8mm, 10㎛ 내지 5mm, 20㎛ 내지 2mm, 또는 50㎛ 내지 500㎛의 두께를 가질 수 있으나, 상기 범위에 의해 한정되는 것은 아니다.
예시적인 실시 형태에 따라서, 상기 다기능층(62)을 형성함에 있어서는 도 5에 보인 바와 같은 제조장치가 유용하게 이용될 수 있다. 도 5는 상기 다기능층(62)의 형성을 위한 것으로서, 이는 구체적으로 롤 코팅과 경화(건조)를 연속적으로 진행할 수 있는 제조장치의 구성도를 예시한 것이다.
도 5를 참조하면, 제조장치는 권취된 기재(S)를 공급하는 언와인딩 롤러(110)와, 기재(S) 상에 다기능층(62)이 형성된 다기능성 시트(60)를 감는 와인딩 롤러(120)를 포함한다. 또한, 제조장치는 상기 언와인딩 롤러(110)와 와인딩 롤러(120)의 사이에 설치된 롤 코팅기(200) 및 경화기(300)를 포함한다. 아울러, 제조장치는 기재(S) 및 다기능성 시트(60)를 가이드(guide)하는 복수의 안내 롤러(131)(132)를 포함할 수 있다.
이때, 도 5에서, 상기 기재(S)는 다기능층(62)의 형성을 위한 도포면을 제공할 수 있는 것이면 제한되지 않는다. 상기 기재(S)는, 전술한 바와 같은 기재시트(61)로부터 선택될 수 있다. 또한, 상기 기재(S)는 마스크(100)를 구성하는 구성요소로부터 선택될 수 있으며, 예를 들어 전술한 바와 같은 마스크 본체(10) 및 고정 부재(40)로부터 선택될 수 있다. 상기 기재(S)는, 보다 구체적인 예를 들어 마스크 본체(10)를 구성하는 내피(12) 및/또는 외피(14)로부터 선택될 수 있다.
상기 롤 코팅기(200)는 기재(S)를 지지하는 지지부(210)와, 상기 지지부(210) 상이 설치되고 기재(S) 상에 다기능성 입자 혼합물을 코팅하는 코팅 롤러(220)와, 상기 코팅 롤러(220)에 다기능성 입자 혼합물을 공급하는 재료 공급부(230)를 포함한다. 이때, 상기 지지부(210)는 테이블(table)이나 벨트(belt) 등으로부터 선택될 수 있으며, 상기 코팅 롤러(220)는 모터(도시하지 않음) 등의 구동으로 회전될 수 있다.
바람직한 실시 형태에 따라서, 상기 롤 코팅기(200)는 코팅 롤러(220)의 후단에 설치된 흡입 롤러(240) 및 가압 롤러(250)를 더 포함한다. 상기 흡입 롤러(240)와 가압 롤러(250)는 소정 간격으로 이격 설치되되, 상기 흡입 롤러(240)는 하부에 설치되고, 상기 가압 롤러(250)는 흡입 롤러(240)의 상부에 소정 간격으로 이격 설치된다. 그리고 상기 흡입 롤러(240)와 가압 롤러(250)의 사이에는 코팅 롤러(220)를 통해 다기능층(62)이 코팅된 기재(S)가 통과된다. 이때, 상기 흡입 롤러(240)에는 기재(S)가 밀착되며, 상기 가압 롤러(250)에는 다기능층(62)이 밀착된다.
상기 경화기(300)는 챔버(310)와, 상기 챔버(310) 내에 설치된 적어도 하나 이상의 이송 롤러(320)와, 상기 이송 롤러(320) 상에 설치된 적어도 하나 이상의 경화수단(330)을 포함한다. 이때, 상기 이송 롤러(320)는 복수 개일 수 있으며, 이러한 이송 롤러(320)에는 기재(S)가 밀착된다. 그리고 기재(S) 상에 코팅된 다기능층(62)은 이송 롤러(320)의 상부에 설치된 경화수단(330)에 의해 경화(건조)된다.
상기 경화수단(330)은 다기능층(62)을 경화(건조)시킬 수 있는 것이면 특별히 제한되지 않는다. 즉, 상기 경화수단(330)은 다기능성 입자 혼합물을 경화(건조)시켜 다기능층(62)을 고착시킬 수 있는 것이면 특별히 제한되지 않는다. 상기 경화수단(330)은 복수 개일 수 있으며, 이는 예를 들어 열선 히터(heater), 적외선(IR) 조사기 및 자외선(UV) 조사기 등으로부터 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다. 이러한 경화수단(330)은, 예를 들어 다기능성 입자 혼합물에 포함된 바인더의 종류에 따라 선택될 수 있다.
도 6 및 도 7은는 상기 흡입 롤러(240)의 구현예를 보인 것으로서, 도 6은 흡입 롤러(240)의 사시도이고, 도 7은 흡입 롤러(240)의 단면도이다. 또한, 도 7에는 가압 롤러(250)의 단면도가 함께 도시되어 있다. 도 6 및 도 7을 참조하면, 상기 흡입 롤러(240)는 중앙의 고정 롤러(242)와, 상기 고정 롤러(242)의 둘레 면을 감싼 상태로 설치된 원통형의 회전 롤러(244)를 포함할 수 있다. 상기 회전 롤러(244)는 고정 롤러(242)의 표면상에서 회전되며, 하나의 예시에서 고정 롤러(242)와 회전 롤러(244)의 사이에 배치된 회전 볼(245) 등에 의해 상기 회전 롤러(244)는 고정 롤러(242)의 표면상에서 회전될 수 있다.
또한, 상기 고정 롤러(242)에는 적어도 하나 이상의 흡입구(242a)가 관통 형성되어 있다. 아울러, 상기 회전 롤러(244)에는 복수의 흡입공(244a)이 천공되어 있다. 이때, 상기 고정 롤러(242)는 흡입 펌프(도시하지 않음)에 의해 흡입력을 갖는다. 이에 따라, 상기 흡입 펌프의 구동에 의한 흡입력은 고정 롤러(242)의 흡입구(242a) 및 회전 롤러(244)의 흡입공(244a)을 통해 기체투과성(통기성)의 기재(S)에 전달된다.
위와 같은 제조장치를 이용하는 경우, 다기능성 입자 혼합물의 코팅과 경화(건조)를 연속적으로 진행할 수 있으며, 이는 또한 기재(S)의 표면에 다기능성 입자(65)를 최대한 밀착(흡착)시킬 수 있다.
구체적으로, 상기 언와인딩 롤러(110)에 감겨진 기재(S)는 제1안내 롤러(131)을 따라 롤 코팅기(200)로 공급된다. 그리고 기재(S)는 지지부(210)와 코팅 롤러(220)의 사이를 통과하면서 기재(S)의 표면에는 재료 공급부(230)로부터 공급된 다기능성 입자 혼합물이 소정 두께로 코팅된다. 이후, 다기능성 입자 혼합물이 코팅된 기재(S)는 흡입 롤러(240)와 가압 롤러(250)의 사이를 통과한 다음, 연속적으로 경화기(300)로 공급되고, 상기 경화기(300)의 경화수단(330)에 의해 다기능성 입자 혼합물은 경화(건조)되어 다기능층(62)이 형성된다. 이에 따라 코팅 및 경화(건조)의 연속적인 공정을 통해 기재(S) 상에 다기능층(62)이 형성된 다기능성 시트(60)가 용이하게 제조되고, 상기 제조된 다기능성 시트(60)는 제2안내 롤러(132)를 따라 와인딩 롤러(120)에 감겨진다.
또한, 상기 흡입 롤러(240)와 가압 롤러(250)의 사이를 통과하는 과정에서, 상기 흡입 롤러(240)의 흡입력에 의해 다기능성 입자 혼합물에 포함된 다기능성 입자(65)는 기재(S) 쪽으로 밀착(흡착)된다. 이와 같이, 다기능성 입자 혼합물의 코팅 후, 흡입 롤러(240)를 통과시키는 경우, 다기능성 입자(65)를 기재(S)의 표면에 최대한 접하도록 고밀도로 밀착(흡착)시킬 수 있다.
아울러, 위와 같은 흡입 롤러(240)에 의한 흡입 과정에서, 상기 가압 롤러(250)는 다기능층(62)의 상부 표면을 가압하여 양호한 표면성(레벨링성)을 갖게 하면서 균일한 두께를 갖게 한다. 이때, 경우에 따라서, 상기 가압 롤러(250)는 고무 등의 탄성체(252)가 코팅된 구조를 가질 수 있다.
또한, 앞서 언급한 바와 같이, 상기 경화기(300)의 챔버(310) 내에 설치된 이송 롤러(320)는 복수 개일 수 있는데, 이러한 복수 개의 이송 롤러(320) 중에서 적어도 전방에 설치된 이송 롤러(320), 즉 흡입 롤러(240)와 인접하여 설치된 제1이송 롤러(320)(320-1)(도 5에서, 좌측에 위치된 롤러)는 상기 흡입 롤러(240)와 동일하게 구성될 수 있다.
도 8 및 도 9는 상기 이송 롤러(320)(320-1)의 구현예를 보인 것으로서, 도 8은 이송 롤러(320)(320-1)의 사시도이고, 도 9는 이송 롤러(320)(320-1)의 단면도이다. 도 8 및 도 9를 참조하면, 경화 과정에서도 다기능성 입자(65)를 기재(S) 쪽으로 밀착(흡입)할 수 있도록, 상기 복수의 이송 롤러(320) 중에서 적어도 전방에 설치된 제1이송 롤러(320-1)는 중앙의 고정 롤러(322)와, 상기 고정 롤러(322)의 둘레 면을 감싼 상태로 설치된 원통형의 회전 롤러(324)를 포함할 수 있다. 그리고 상기 회전 롤러(324)는 고정 롤러(322)의 표면상에서 회전되며, 하나의 예시에서 고정 롤러(322)와 회전 롤러(324)의 사이에 배치된 회전 볼(325) 등에 의해 상기 회전 롤러(324)는 고정 롤러(322)의 표면상에서 회전될 수 있다.
또한, 상기 고정 롤러(322)의 표면에는 적어도 하나 이상의 흡입구(322a)가 관통 형성되고, 상기 회전 롤러(324)의 표면에는 복수의 흡입공(324a)이 천공될 수 있다. 이때, 상기 고정 롤러(322)는 흡입 펌프(도시하지 않음)에 의해 흡입력을 가질 수 있다. 이에 따라, 경화 과정에서도 이송 롤러(320)(320-1)의 흡입력에 의해, 다기능성 입자(65)는 기재(S)의 표면에 최대한 접하도록 고밀도로 밀착된다.
위와 같이 흡입 롤러(240) 및/또는 이송 롤러(320)(320-1)를 통하여 흡입력을 가하는 경우, 다기능성 입자 혼합물이 높은 점도를 가지는 경우에도 다기능성 입자(65)를 기재(S)의 표면 쪽으로 최대한 밀착시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 예시적인 실시 형태에 따라서, 상기 다기능성 시트(60)는 요철을 포함할 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 기재시트(61)와 다기능층(62)의 접촉 계면에는 요철이 형성될 수 있다. 상기 요철은, 예를 들어 기재시트(61)를 엠보 롤러에 통과시키거나, 엠보 판을 이용하여 기재시트(61)를 가압하는 방법으로 형성될 수 있다. 이러한 요철에 의해 기재시트(61)와 다기능층(62)의 접촉 면적이 증가되어 예를 들어 층간 접착력이 향상될 수 있다.
이상에서 설명한 본 발명에 따르면, 상기 다기능성 입자(65)를 포함하여 원적외선 방사능, 항균능 및 탈취능을 동시에 갖는다. 특히, 특정의 천연 광물로서 기트 광물, 및/또는 상기 기트 광물로부터 분리된 플러렌을 다기능성 입자(65)로 사용하는 경우, 원적외선 방사능, 항균능 및 탈취능을 동시에 도모할 수 있으면서 그 기능(효과)은 종래의 일반적인 천연 광물이나 식물 추출물보다 매우 뛰어나다. 아울러, 본 발명에 따르면, 위와 같은 다기능을 도모함에 있어, 저가의 천연 광물(기트 광물)을 사용함으로 인해, 높은 생산성 및 경제성 등을 갖는다.
또한, 상기 다기능층(62)과, 이러한 다기능층(62)을 포함하는 다기능성 시트(60)는 0.88 이상의 원적외선 방사율과, 99% 이상의 정균 감소율(항균율)을 가질 수 있다. 상기 원적외선 방사율은, 구체적으로 0.88 ~ 0.92일 수 있으며, 보다 구체적으로는 0.88 ~ 0.92일 수 있다. 아울러, 상기 다기능층(62)과 다기능성 시트(60)는 70% 이상의 탈취율을 가질 수 있으며, 구체적으로는 75% ~ 98%의 탈취율, 또는 85% ~ 98%의 탈취율을 가질 수 있다. 이때, 상기 원적외선 방사율은 KFIA-FI-1005에 준하는 시험방법에 의해 측정된 값이고, 상기 정균 감소율은 포도상구균(Staphylococcus aureus ATCC 6538)과 폐렴균(Klebsiella pneumoniae ATCC 4352)을 사용하여 KS K 0693에 준하는 시험방법에 의해 측정된 값일 수 있다. 그리고 상기 탈취율은 암모니아 가스를 시험가스로 사용하여 KFIA-FI-1004에 준하는 시험방법에 따라 30분 후(또는 60분 후)에 측정된 값일 수 있다.
[실시예]
이하, 본 발명의 실시예를 예시한다. 하기의 실시예는 본 발명의 이해를 돕도록 하기 위해 예시적으로 제공되는 것일 뿐, 이에 의해 본 발명의 기술적 범위가 한정되는 것은 아니다.
[기트 광물의 성분 분석]
천연 광물로서 러시아산 기트 광물(러시아 카렐리야(Kareliya) 지역의 광산에서 채취)을 구입하고, 이에 대한 성분을 분석하였다. 하기 [표 1]은 기트 광물의 성분 분석 결과이다. 하기 [표 1]에서, 각 성분의 함량은 건조 중량을 기준으로 한 평균 조성이다.
| SiO2 | C | TiO2 | Al2O3 | FeO | MgO | CaO | Na2O | CuO | S | 결정상 |
| 57 | 28 | 0.2 | 4.3 | 2.8 | 1.2 | 0.3 | 0.2 | 1.5 | 1.5 | 잔량 |
| - 결정상 : 클로라이드와 운모 등 | ||||||||||
상기 [표 1]에 보인 바와 같이, 기트 광물은 규산질(SiO2)을 주성분으로 하되, 탄소(C)를 약 28중량%로 함유한 것으로 분석되었다. 이러한 기트 광물을 볼밀(ball mill)로 분쇄하여 기트 입자를 얻은 다음, 이를 아래와 같이 각 실시예에서 다기능성 시트를 제조하기 위한 다기능성 입자로 사용하였다.
[실시예 1]
먼저, 수용성 친환경 바인더로서의 아크릴 공중합체(CAS 번호 : 30323-62-7) 약 50중량%, 물 약 24중량% 및 폴리[옥시(디메틸실리렌)](CAS 번호 : 9016-00-6) 약 1중량%을 혼합하여 점도가 약 125.6cps인 바인더액을 얻은 다음, 여기에 5 ~ 20㎛의 입도 분포를 가지는 기트 입자(비중 약 2.4)를 약 25중량%로 첨가하여 혼합, 교반한 기트 입자 혼합물을 얻었다. 상기 각 성분의 함량(중량%)은 기트 입자 혼합물 전체 중량을 기준으로 한 것이다.
부직포를 준비한 다음, 부직포의 일면에 상기 기트 입자 혼합물을 약 150㎛의 두께로 롤 코팅한 다음, 건조(경화)시켜 본 실시예에 따른 기트 시트(다기능성 시트 시편)를 제조하였다. 이와 같이 제조된 기트 시트에 대하여, 다음과 같이 원적외선 방사능, 항균능 및 탈취능을 평가하였다.
< 원적외선 방사능 시험 >
원적외선 방사능을 알아보기 위하여 원적외선 방사율과 방사에너지를 측정하였다. 이때, 원적외선 방사율과 방사에너지는 측정 파장 5㎛ ~ 20㎛에서 KFIA-FI-1005(KFIA : Korea Far Industry Association)의 시험방법에 준하여, 37℃에서 FT-IR 스펙트로미터(Spectrometer)를 이용하여 측정하였다. 그 결과를 하기 [표 2]에 나타내었다.
< 항균능 시험 >
항균능을 알아보기 위하여 KS K 0693)의 시험방법에 준하여, 표준포와 기트 시트의 각 시료에 대하여 초기 농도와 18시간 후의 농도를 측정하였다. 이때, 사용균주로는 포도상구균(Staphylococcus aureus ATCC 6538)과 폐렴균(Klebsiella pneumoniae ATCC 4352)을 사용하였다. 그 결과를 하기 [표 3]에 나타내었다.
또한, 첨부된 도 10 및 도 11에는 항균능 시험에 따른 각 시료의 사진을 나타내었다. 도 10은 포도상구균(Staphylococcus aureus ATCC 6538)에 대한 결과이고, 도 11은 폐렴균(Klebsiella pneumoniae ATCC 4352)에 대한 결과이다.
< 탈취능 시험 >
탈취능을 알아보기 위하여 KFIA-FI-1004(KFIA : Korea Far Industry Association)의 시험방법에 준하여, 시간에 따른 가스 농도 및 탈취율(%)을 측정하였다. 이때, 시험 가스로는 암모니아 가스를 사용하였다. 그 결과를 하기 [표 4]에 나타내었다. 또한, 첨부된 도 12에는 탈취능 시험에 따른 각 시료의 가스 농도를 그래프로 나타내었다.
| 방사율 | 방사에너지 (W/㎡ㆍ㎛), 37℃) |
| 0.903 | 3.48 x 102 |
| 1) 시험방법 : KFIA-FI-1005 2) 방사율은 FT-IR Spectrometer를 이용한 측정된 수치를 흑체(BLACK BODY)와 대비하여 산출한 결과임 |
|
| 비 고 | 시료 | 초기 농도 (CFU/ml) |
18시간 후 농도 (CFU/ml) |
정균 감소율 (%) |
| 포도상구균 (Staphylococcus aureus ) |
표준포 | 4.9 x 104 | 2.7 x 106 | - |
| 기트 시트 | 8.4 x 103 | 99.7 | ||
| 폐렴균 ( Klebsiella pneumoniae ) |
표준포 | 2.1 x 104 | 1.5 x 106 | - |
| 기트 시트 | < 2.0 x 102 | 99.9 | ||
| 1) 시험방법 : KS K 0693 : 2011 2) 사용균주 Staphylococcus aureus ATCC 6538 Klebsiella pneumoniae ATCC 4352 3) 비이온계면활성제 : 접종균에 0.05wt% 비이온계면활성제 사용(Snogen) 4) 표준포 : KS K 0905 염색견뢰도용 첨부백포(Cotton) 5) 배지상의 균수는 희석배수를 곱하여 산출한 것임 |
||||
| 비 고 | 경과 시간 (분) |
Blank 농도 (ppm) |
시료 농도 (ppm) |
탈취율 (%) |
| 탈취 시험 | 초기 | 500 | 500 | - |
| 30 | 460 | 120 | 74 | |
| 60 | 440 | 100 | 77 | |
| 90 | 430 | 90 | 79 | |
| 120 | 420 | 80 | 81 | |
| 1) 시험방법 : KFIA-FI-1004 2) 시험가스 : 암모니아 3) 가스농도측정 : 가스검지관 4) Blank : 시료를 넣지 않은 상태에서 측정한 것임 |
||||
상기 [표 2] 내지 [표 4], 및 첨부된 도 10 내지 도 12에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따라서 기트 입자가 도포(코팅)된 기트 시트는 원적외선 방사능, 항균능 및 탈취능의 3가지 기능을 동시에 가지면서 그 성능 또한 매우 우수함을 알 수 있었다. 예를 들어, 게르마늄이나 맥반석 등의 일반적인 광물은, 원적외선 방사율이 대략 0.85 정도인데 반하여, 본 발명에 따라 기트 광물이 적용된 경우 상기 [표 2]에 보인 바와 같이 0.9 이상으로서 우수한 원적외선 방사능을 가짐을 알 수 있었다. 또한, 항균율(정균 감소율)은 99% 이상, 탈취율은 80% 이상(120분 후)으로서 우수한 항균능 및 탈취능을 가짐을 알 수 있었다.
[실시예 2]
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 아래와 같이 기트 입자 혼합물을 달리하였다.
구체적으로, 기트 입자 혼합물을 조성함에 있어서, 먼저 바인더로서 비닐 아세테이트/에틸렌 공중합체 약 35중량%, 물 약 39.5중량% 및 폴리[옥시(디메틸실리렌)] 약 0.5중량%을 혼합하여 점도가 약 47.5cps인 바인더액을 얻은 다음, 여기에 약 3 ~ 8㎛의 입도 분포를 가지는 기트 입자(비중 약 2.3)를 약 25중량%로 첨가, 교반하여 조성하였다. 상기 각 성분의 함량(중량%)은 기트 입자 혼합물 전체 중량을 기준으로 한 것이다.
상기와 같이 얻어진 기트 입자 혼합물을 부직포의 일면에 약 160㎛의 두께로 롤 코팅하였다. 이후, 코팅된 기트 입자 혼합물 내에서 기트 입자가 충분히 침강될 수 있도록 약 30분간 동안 방치한 다음, 기트 입자가 부직포 쪽으로 최대한 밀집될 수 있도록 기트 입자 혼합물이 코팅된 면의 반대쪽 면에서 흡입기로 흡입하면서 건조(경화)시켜 본 실시예에 따른 기트 시트를 제조하였다.
위와 같이 제조된 기트 시트에 대하여, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 원적외선 방사능, 항균능 및 탈취능을 평가하였다. 하기 [표 5]는 원적외성 방사능의 평가 결과를 보인 것이고, 하기 [표 6]은 항균능 평가 결과를 보인 것이며, 하기 [표 7]은 탈취능 평가 결과를 보인 것이다. 그리고 첨부된 도 13 및 도 14는 항균능 시험에 따른 각 시료의 사진으로서, 도 13은 포도상구균(Staphylococcus aureus ATCC 6538)에 대한 결과이고, 도 14는 폐렴균(Klebsiella pneumoniae ATCC 4352)에 대한 결과이다. 또한, 첨부된 도 15는 탈취능 시험에 따른 각 시료의 가스 농도를 그래프로 나타낸 결과이다.
| 방사율 | 방사에너지 (W/㎡ㆍ㎛), 37℃) |
| 0.905 | 3.49 x 102 |
| 1) 시험방법 : KFIA-FI-1005 2) 방사율은 FT-IR Spectrometer를 이용한 측정된 수치를 흑체(BLACK BODY)와 대비하여 산출한 결과임 |
|
| 비 고 | 시료 | 초기 농도 (CFU/ml) |
18시간 후 농도 (CFU/ml) |
정균 감소율 (%) |
| 포도상구균 (Staphylococcus aureus ) |
표준포 | 5.6 x 104 | 3.8 x 106 | - |
| 기트 시트 | < 2.0 x 102 | 99.9 | ||
| 폐렴균 ( Klebsiella pneumoniae ) |
표준포 | 2.5 x 104 | 1.4 x 106 | - |
| 기트 시트 | < 2.0 x 102 | 99.9 | ||
| 1) 시험방법 : KS K 0693 : 2011 2) 사용균주 Staphylococcus aureus ATCC 6538 Klebsiella pneumoniae ATCC 4352 3) 비이온계면활성제 : 접종균에 0.05wt% 비이온계면활성제 사용(Snogen) 4) 표준포 : KS K 0905 염색견뢰도용 첨부백포(Cotton) 5) 배지상의 균수는 희석배수를 곱하여 산출한 것임 |
||||
| 비 고 | 경과 시간 (분) |
Blank 농도 (ppm) |
시료 농도 (ppm) |
탈취율 (%) |
| 탈취 시험 | 초기 | 500 | 500 | - |
| 30 | 470 | 65 | 86 | |
| 60 | 460 | 50 | 89 | |
| 90 | 450 | 30 | 93 | |
| 120 | 440 | 20 | 95 | |
| 1) 시험방법 : KFIA-FI-1004 2) 시험가스 : 암모니아 3) 가스농도측정 : 가스검지관 4) Blank : 시료를 넣지 않은 상태에서 측정한 것임 |
||||
상기 [표 5] 내지 [표 7], 및 첨부된 도 13 내지 도 15에 나타낸 바와 같이, 원적외선 방사능, 항균능 및 탈취능을 동시에 가지면서 그 성능 또한 우수함을 알 수 있었다. 또한, 실시예 1의 시트 시편과 실시예 2의 시트 시편을 대비해보면, 실시예 2의 경우가 원적외선 방사능, 항균능 및 탈취능에서 높게 평가됨을 알 수 있다. 이는 바인더액의 점도, 기트 입자의 비중/크기 및 흡입력에 의해, 기트 입자들이 밀집되었기 때문인 것으로 판단된다.
[실시예 3]
(1) 플러렌의 분리
기트 광물을 약 10 ~ 20㎛의 입도 분포를 갖도록 분쇄한 기트 입자를 준비하였다. 가열 교반기에서 상기 기트 입자 200g, KOH 용액(10wt% KOH 수용액) 250g, NaBO2ㆍ4H2O 20g을 300g의 증류수와 혼합한 혼합액을 얻은 다음, 약 95℃에서 5시간 동안 가열 교반하였다. 이후, 가열 교반물을 필터링하여 잔존물(고형물)을 얻은 다음, 이를 세척수(증류수)로 수회 세척하여 세척수가 pH 7이 될 때까지 세척하였다. 그리고 여과하여 세척수를 제거한 후, 오븐에 넣고 약 250℃의 온도에서 건조시켰다. 이때, 건조된 산출물은 다공성 스펀지 형태의 입자로서, 회(ash)의 함량은 약 5.1중량%로 평가되었다.
다음으로, 상기 건조된 산출물을 전기로에 투입하여 약 1,800℃에서 1시간 동안 열처리하였다. 이후, 상기 열처리된 수득물을 진동 밀을 이용하여, 약 2㎛의 평균 입도 분포를 갖도록 미분쇄하여, 기트 입자로부터 기공 구조가 잘 발달된 미립자상의 플러렌을 얻었다.
첨부된 도 16은 위와 같이 얻어진 플러렌에 대하여 스펙트라 분석기를 이용하여 탄소 수 분포율을 측정한 결과로서, 이는 말디-토프 질량 스펙트라(Maldi-Tof mass spectra) 분석 결과를 보인 것이다. 그리고 첨부된 도 17은 종래의 인공적인 합성 방법으로서, 그라파이트(graphite)를 원료로 하여 아크 방전법으로 제조된 플러렌(C60)에 대한 말디-토프 질량 스펙트라 분석 결과를 보인 것이다.
도 16에 보인 바와 같이, 기트 광물은 다량의 플러렌을 함유하고 있고, 이로부터 다양한 탄소 수를 가지는 플러렌이 얻어짐을 알 수 있었다. 즉, 그라파이트를 원료로 하여 제조된 도 17의 플러렌과 대비하여, 기트 광물로부터 추출, 분리된 플러렌은 도 16에서와 같이 C55, C74, C93, C112 등의 다양한 탄소 수 분포도를 가짐을 알 수 있었다.
(2) 플러렌 시트의 제조
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 기트 입자 대신에 상기에서 얻어진 플러렌 미립자를 다기능성 입자로 사용하여 아래와 같이 플러렌 시트(다기능성 시트 시편)를 제조하였다.
먼저, 수용성 친환경 바인더로서의 아크릴 공중합체(CAS 번호 : 30323-62-7) 약 50중량%, 물 약 24중량% 및 폴리[옥시(디메틸실리렌)](CAS 번호 : 9016-00-6) 약 1중량%을 혼합하여 점도가 약 125.6cps인 바인더액을 얻은 다음, 여기에 플러렌 미립자를 약 25중량%로 첨가하여 혼합, 교반한 플러렌 입자 혼합물을 얻었다. 그리고 부직포를 준비한 다음, 부직포의 일면에 상기 플러렌 입자 혼합물을 약 150㎛의 두께로 롤 코팅한 다음, 건조(경화)시켜 본 실시예에 따른 플러렌 시트(다기능성 시트 시편)를 제조하였다.
위와 같이 제조된 플러렌 시트에 대하여, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 원적외선 방사능, 항균능 및 탈취능을 평가하였다. 하기 [표 8]은 원적외성 방사능의 평가 결과를 보인 것이고, 하기 [표 9]는 항균능 평가 결과를 보인 것이며, 하기 [표 10]은 탈취능 평가 결과를 보인 것이다.
| 방사율 | 방사에너지 (W/㎡ㆍ㎛), 37℃) |
| 0.901 | 3.27 x 102 |
| 1) 시험방법 : KFIA-FI-1005 2) 방사율은 FT-IR Spectrometer를 이용한 측정된 수치를 흑체(BLACK BODY)와 대비하여 산출한 결과임 |
|
| 비 고 | 시료 | 초기 농도 (CFU/ml) |
18시간 후 농도 (CFU/ml) |
정균 감소율 (%) |
| 포도상구균 (Staphylococcus aureus ) |
표준포 | 5.2 x 104 | 2.3 x 106 | - |
| 플러렌 시트 | < 1.6 x 102 | 99.9 | ||
| 1) 시험방법 : KS K 0693 : 2011 2) 사용균주 : Staphylococcus aureus ATCC 6538 3) 비이온계면활성제 : 접종균에 0.05wt% 비이온계면활성제 사용(Snogen) 4) 표준포 : KS K 0905 염색견뢰도용 첨부백포(Cotton) 5) 배지상의 균수는 희석배수를 곱하여 산출한 것임 |
||||
| 비 고 | 경과 시간 (분) |
Blank 농도 (ppm) |
시료 농도 (ppm) |
탈취율 (%) |
| 탈취 시험 | 초기 | 500 | 500 | - |
| 30 | 460 | 50 | 89 | |
| 60 | 450 | 25 | 94 | |
| 90 | 440 | 20 | 95 | |
| 120 | 430 | 15 | 97 | |
| 1) 시험방법 : KFIA-FI-1004 2) 시험가스 : 암모니아 3) 가스농도측정 : 가스검지관 4) Blank : 시료를 넣지 않은 상태에서 측정한 것임 |
||||
상기 [표 8] 내지 [표 10]에 나타낸 바와 같이, 기트 광물로부터 분리된 플러렌의 경우에도 원적외선 방사능, 항균능 및 탈취능의 3가지 기능을 동시에 가지면서 그 성능 또한 매우 우수함을 알 수 있었다. 또한, 실시예 1(기트)의 시트 시편과 실시예 3(플러렌)의 시트 시편을 대비해보면, 다기능성 입자로서 플러렌을 사용한 실시예 3의 경우가 탈취능에서 매우 우수한 결과를 보임을 알 수 있었다. 이는 플러렌이 잘 발달된 기공 구조를 갖기 때문인 것으로 판단된다.
[실시예 4 내지 6]
기재시트로서 약 200㎛ 두께의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(이하, PET 필름)을 준비하였다. 상기 PET 필름의 일면에 기트 입자 혼합물을 약 150㎛의 두께로 롤 코팅한 다음, 건조(경화)시켜 본 실시예들에 따른 기트 시트 시편(기트 PET 필름)을 제조하였다.
상기 기트 입자 혼합물은, 기트 입자 혼합물 전체 중량 기준으로 약 3 ~ 8㎛의 입도 분포를 가지는 기트 입자(비중 약 2.3) 약 32중량%와 바인더액 약 68중량%를 혼합하여 사용하였다. 이때, 바인더액은, 기트 입자 혼합물 전체 중량 기준으로 바인더 약 42중량%, 물 약 25.5중량% 및 폴리[옥시(디메틸실리렌)] 약 0.5중량%을 혼합하여 사용하되, 하기 [표 11]에 보인 바와 같이 각 실시예에 따라 바인더를 달리하여 사용하였다.
구체적으로, 실시예 4의 경우에는 바인더로서 아크릴 공중합체(CAS 번호 : 30323-62-7) 단독을 사용하고, 실시예 5 및 6의 경우에는 아크릴 공중합체(CAS 번호 : 30323-62-7)와 부타디엔-스티렌-메틸 메타크릴레이트 공중합체를 혼합 사용하였다. 이때, 상기 부타디엔-스티렌-메틸 메타크릴레이트 공중합체는 부타디엔 단량체 34중량%, 스티렌 단량체 8중량% 및 메틸 메타크릴레이트 단량체 58중량%가 공중합된 것으로서, 약 120nm ~ 220nm의 입도 분포를 가지는 나노 미립자를 사용하였다.
또한, 위와 같이 제조된 각 실시예(4 ~ 6)에 따른 기트 시트(기트 PET 필름)에 대하여 층간 접착력을 평가하였다. 이때, 층간 접착력은 90도 박리 테스트(peel test) 방법을 이용하였으며, PET 필름과 기트층 사이의 박리력을 평가하였다. 그 결과를 하기 [표 11]에 나타내었다.
| 비 고 | 바인더 | 중량비 (B1 : B2) | 접착력 |
| 실시예 4 | B1 | 100 : 0 | 257 gf/㎠ |
| 실시예 5 | B1 + B2 | 85 : 15 | 341 gf/㎠ |
| 실시예 6 | B1 + B2 | 60 : 40 | 362 gf/㎠ |
| * B1 : 아크릴 공중합체 * B2 : 부타디엔-스티렌-부틸 메타크릴레이트 공중합체 |
|||
상기 [표 11]에 나타낸 바와 같이, 부타디엔-스티렌-메틸 메타크릴레이트 공중합체의 함량이 증가할수록 층간 접착력이 우수함을 알 수 있었다.
10 : 마스크 본체 12 : 내피
14 : 외피 40 : 고정 부재
60 : 다기능성 시트 61 : 기재시트
62 : 다기능층 65 : 다기능성 입자
100 : 마스크 110 : 언와인딩 롤러
120 : 와인딩 롤러 200 : 롤 코팅기
210 : 지지부 220 : 코팅 롤러
230 : 재료 공급부 240 : 흡입 롤러
250 : 가압 롤러 300 : 경화기
310 : 챔버 320 : 이송 롤러
330 : 경화수단 S : 기재
14 : 외피 40 : 고정 부재
60 : 다기능성 시트 61 : 기재시트
62 : 다기능층 65 : 다기능성 입자
100 : 마스크 110 : 언와인딩 롤러
120 : 와인딩 롤러 200 : 롤 코팅기
210 : 지지부 220 : 코팅 롤러
230 : 재료 공급부 240 : 흡입 롤러
250 : 가압 롤러 300 : 경화기
310 : 챔버 320 : 이송 롤러
330 : 경화수단 S : 기재
Claims (9)
- 얼굴의 코와 입을 덮을 수 있는 크기를 가지는 마스크 본체(10);
상기 마스크 본체(10)를 얼굴에 밀착, 고정시키는 고정 부재(40); 및
3가지 기능으로서 원적외선 방사능, 항균능 및 탈취능을 모두 가지는 다기능성 입자(65)를 포함하는 것을 특징으로 하는 마스크(100).
- 제1항에 있어서,
상기 마스크(100)는, 상기 다기능성 입자(65)가 코팅된 다기능층(62)을 포함하는 것을 특징으로 하는 마스크(100).
- 제1항에 있어서,
상기 마스크(100)는 다기능성 시트(60)를 포함하고,
상기 다기능성 시트(60)는,
기재시트(61)와,
상기 기재시트(61) 상에 형성된 다기능층(62)을 포함하고,
상기 다기능층(62)은 상기 다기능성 입자(65)와 바인더를 포함하는 것을 특징으로 하는 마스크(100).
- 제3항에 있어서,
상기 다기능층(62)은 다기능성 입자(65)와 바인더액을 포함하는 다기능성 입자 혼합물이 기재시트(61) 상에 도포되어 형성되고,
상기 다기능성 입자(65)의 비중은 2.1 내지 2.6이며,
상기 바인더액은 바인더와 용매를 포함하되,
상기 바인더액의 점도는 30cps 내지 60cps인 것을 특징으로 하는 마스크(100).
- 제3항에 있어서,
상기 다기능성 시트(60)는, 상기 다기능성 입자(65)와 바인더를 포함하는 다기능성 입자 혼합물을 기재시트(61) 상에 도포한 다음, 상기 기재시트(61)의 다기능성 입자 혼합물이 도포된 면의 반대쪽 면에서 흡입력을 가하여 상기 다기능성 입자(65)가 기재시트(61)로 밀착되게 하여 제조된 것을 특징으로 하는 마스크(100).
- 제3항에 있어서,
상기 다기능층(62)은 첨가제를 더 포함하고,
상기 첨가제는 폴리[옥시(디메틸실리렌)]을 포함하는 것을 특징으로 하는 마스크(100).
- 제3항에 있어서,
상기 바인더는 부타디엔-스티렌-알킬 메타크릴레이트 공중합체를 포함하는 것을 특징으로 하는 마스크(100).
- 제3항에 있어서,
상기 바인더는 제1바인더 및 제2바인더를 포함하되,
상기 제1바인더는 아크릴 중합체, 아크릴 공중합체, 비닐 아세테이트 중합체, 비닐 아세테이트/에틸렌 공중합체 및 실리콘 공중합체로부터 선택된 하나 이상을 포함하고,
상기 제2바인더는 부타디엔-스티렌-알킬 메타크릴레이트 공중합체를 포함하는 것을 특징으로 하는 마스크(100).
- 제1항 내지 제8항 중 어느 하나의 항에 있어서,
상기 다기능성 입자(65)는,
기트 광물을 분쇄한 기트 입자, 및 상기 기트 광물로부터 분리된 플러렌으로부터 선택된 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 마스크(100).
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