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Die vorliegende Erfindung betrifft eine Fettzusammensetzung; und ein Verfahren zum Herstellen der Fettzusammensetzung. Die Erfindung betrifft auch die Verwendung der Fettzusammensetzung zum Schmieren einer mechanischen Komponente mit einer Metalloberfläche; und die Verwendung der Fettzusammensetzung zum Schützen einer mechanischen Komponente mit einer Metalloberfläche gegen Korrosion, Verschleiß und/oder Fressen.
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Fettzusammensetzungen sind weit bekannt zum Schmieren von Lagern und anderen strukturellen Komponenten. Fett ist ein essentielles Produkt, um, beispielsweise, Verschleiß, Reibung, Korrosion, Betriebstemperaturen und Energieverluste zu reduzieren.
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Fette sind Materialen, die ein Basisöl aufweisen, das verdickt ist, beispielsweise indem eine Metallseife oder ein Kalziumsulfonat als Verdickungsmittel verwendet wird. Dies stellt Fette mit den gewünschten physikalischen und chemischen Strukturen bereit, die nötig sind, um eine Schmierung von Maschinenelementen unter Roll- oder Gleitbedingungen, wie sie beispielsweise bei Wälzlagern der Fall sind, aufrechtzuerhalten. Es gibt eine Anzahl von erhältlichen Fettverdickern, wobei jeder seine eigenen Stärken und Schwächen hat. Kurz gesagt sind typische Lithium basierte Fette (die am üblichsten sind) aus einer Fettsäure hergestellt, üblicherweise 12-Hydroxistearatsäure, und einer Lithiumbasis, um eine einfache Seife herzustellen, die als Fettverdicker wirkt. In Lithium-Komplex-Fetten wird ein Teil der Fettsäure durch eine andere Säure (üblicherweise eine Di-Säure) ersetzt, das eine komplexe Seife herstellt. Kalziumsulfonatfette können als eine Alternative für seifenbasierte Fette verwendet werden. Sie haben das Potenzial eine hohe Leistungsfähigkeit ohne das Vorhandensein von Additiven bereitzustellen.
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Die Komponenten werden dem Fett zugegeben, um eine essentielle Extremdruck-/Antiverschleißleistungsfähigkeit bereitzustellen, und andere erwünschte Eigenschaften, die es einem Equipment ermöglichen, in Spitzenleistung zu laufen. Die Funktion derartiger Additive ist es, Verschleiß zu minimieren, und ein Festfressen oder Festschweißen zwischen sich kontaktierenden Flächen zu verhindern. Die Additive können auch einen reibreduzierenden Film bilden, der auf eine physikalisch-chemische Reaktion der Additive an der geschmierten Metalloberfläche folgt, was in den erwünschten Eigenschaften der reduzierten Reibung und der reduzierten Betriebstemperatur resultiert.
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Eine wichtige Leistungsfähigkeitszugabe der Fettzusammensetzungen liegt in der Verwendung von synergetischen Komponenten. Es ist hocherwünscht, dass die eingebrachten Additive, aber auch das Verdickungsmittel
- (i) eine synergetische Verbesserung der verschiedenen Eigenschaften, wie beispielsweise Extremdruck-/Antiverschleißeigenschaften, Reibungsreduktion, und Korrosionsschutz, bereitstellen;
- (ii) einen negativen Einfluss auf andere Eigenschaften, wie beispielsweise die Bildung eines Schmierfilms, oder die mechanische Stabilität des Fetts, oder eine Leistungsfähigkeit bei niedrigen Temperaturen verhindern,
- (iii) die gewünschte Leistungsfähigkeit bei der niedrigstmöglichen Gesamtkonzentration der Additive erreichen.
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In vielen Anwendungen erfordert ein dem Wasser Ausgesetztsein und hochgradig feuchte Umgebungen, die Verwendung von Fetten, die hocheffizient im Schutz gegen Korrosion sind. Die Antikorrosions-Additive sind oft Tenside, die die Säuren an der Metalloberfläche neutralisieren. Diese können auch Wasser abstoßen, indem sie eine Absorption erzeugen, um eine Öl-ähnliche Oberfläche zu bilden, oder indem eine Barriere bereitgestellt wird, durch Einbettung in einen physikalisch-chemischen Oberflächenfilm.
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Konventionelle Fette, wie beispielsweise ein Lithium 12-Hydroxidstearat basierte Fettzusammensetzungen lassen Raum für Verbesserungen hinsichtlich den reibarmen und der Antikorrosions-Eigenschaften. Aufgrund der starken polaren Interaktion zwischen dem Verdicker und der geschmierten Oberfläche wird die Effektivität der Fettadditive reduziert, oder alternativ kann die effektive Leistungsfähigkeit nur erreichen werden, indem die Konzentration der Additive erhöht wird.
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Kalziumsulfonat-verdickte Fette können als eine Alternative für seifenbasierte Fette verwendet werden. Sie haben das Potenzial eine hohe Leistungsfähigkeit ohne das Vorhandensein von zusätzlichen Additiven bereitzustellen, dank der Interaktion mit der Metalloberfläche und der neutralisierenden Fähigkeit des Kalziumsulfonatverdickers. Sie kombinieren die Eigenschaften einer guten mechanischen Stabilität, einer sehr starken Extremdruck-/Antiverschleißleistungsfähigkeit, und exzellenten Rostschutz. Auch wenn Kalziumsulfonatfette die gewünschten Eigenschaften haben, ist der Nachteil, dass eine hohe Konzentration der Kalziumsulfonatkonzentration nötig ist, um das Fett zu verdicken, genauso wie die Rohmaterialkosten. Die Konzentration des Verdickers kann bis zu Werten bis in die Höhe von 20 bis 50 % in den Fetten variieren.
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Konventionelle Fettzusammensetzungen haben den zusätzlichen Nachteil, dass sie aufgrund von mechanischem Abscheren im Laufe der Zeit permanent flüssig werden, was in einer Verschlechterung ihrer Schmierleistungsfähigkeit resultiert.
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In fettgeschmierten Lagern verschlechtern sich die Schmierkonditionen über die Zeit aufgrund von Fettverhärtung, Fettalterung, und Ölabscheidung aus den Fettabschnitten, die nahe dem Wälzkontakt gespeichert sind. Es ist im Allgemeinen anerkannt, dass Fette sensitiv hinsichtlich physikalischer und chemischer Alterung sind, und dies ein irreversibler Prozess ist. Der Verlust der Effektivität beim Wiederauffüllen des Wälzkontakts sind deshalb inhärente Eigenschaften der Fette.
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In Lagern leiden die Fette an einer (relativ) ungünstigen Fettverteilung, bei der ein kleiner Anteil nahe des Wälzkontakts angeordnet ist, der die Schmierleistung antreibt, während ein größerer Anteil des Fetts in dem Schmierprozess inaktiv ist. Im Wesentlichen führt dies mit der Zeit zu einer ungenügenden Fett-/Ölauffüllung in Anwendungen. Aufgrund der Fettalterung/-verhärtung kann das Wiederauffüllen von Fett durch Nachschmierung schwierig sein.
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Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Fettzusammensetzung bereitzustellen, die reversible Eigenschaften bei verschiedenen Scherraten zeigt.
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Es wurde herausgefunden, dass diese Aufgabe gelöst werden kann, wenn die Fettzusammensetzung einen speziellen Verdicker aufweist.
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Dementsprechend betrifft die vorliegende Erfindung eine Fettzusammensetzung mit einem Verdicker und einem schmierenden Basisöl, bei der das schmierende Basisöle eine Viskosität im Bereich von 5 bis 1000 cSt (bei 40 °C) hat, wobei ein Verdicker vorgesehen ist in einer Menge von 5 bis 40 Gew.-%, basierend auf dem Gesamtgewicht der Fettzusammensetzung, wobei der Verdicker ein esterterminiertes Oligomer aufweist, das die allgemeine Formel
R1-O-[CO-R2-CO-NH-R3-NH-CO-R2-CO]n-O-R1 hat, wobei R1 jeweils unabhängig eine Kohlenwasserstoffgruppe mit 4 bis 22 Kohlenstoffatomen repräsentiert; R2 repräsentiert eine Kohlenwasserstoffgruppe mit 4 bis 42 Kohlenstoffatomen, wobei zu bemerken ist, dass zumindest 50 % der R2 Gruppe 30 bis 42 Kohlenstoffatome haben; R3 repräsentiert eine Kohlenwasserstoffgruppe mit 2 bis 9 Kohlenstoffatomen, zusätzlich zu den Wasserstoffatomen, und optional mit einem oder mehrere Sauerstoff- oder Stickstoffatome; und n repräsentiert eine ganze Zahl im Bereich von 1 bis 20, und wobei das Gewichtsverhältnis zwischen dem schmierenden Basisöl und dem esterterminierten Oligomer (Öl/Oligomer) größer ist als 1.
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Die Fettzusammensetzung gemäß vorliegender Erfindung hat den Vorteil, dass sie irreversible Eigenschaften bei verschiedenen Scherraten zeigt. Diese Verbesserung wird durch die mechanischen Eigenschaften des Verdickers erreicht, der weniger Fettalterung nach sich zieht. Der Verdicker hat den Vorteil, dass er bei einer hohen Scherrate flüssig wird, während er sonst bei einer niedrigen Scherrate in seiner festen Form bleibt, was in einer guten Schmierleistungsfähigkeit über einen verlängerten Zeitraum resultiert. Folglich ist weniger Fettnachfüllen erforderlich, was den Schmierprozess kosteneffektiver macht, während zur gleichen Zeit das Risiko eines mechanischen Ausfalls zu einem frühen Zeitpunkt merkbar reduziert ist. Zusätzlich zeigt der im Zusammenhang mit der vorliegenden Offenbarung verwendete Verdicker eine exzellente Löslichkeit in dem schmierenden Basisöl. Darüber hinaus hat die Fettzusammensetzung gemäß vorliegender Erfindung den wesentlichen Vorteil, dass sie verwendet werden kann, um ein Schmiermittelreservoir oder einen ungespülten Raum in einem Wälzlager zu füllen, ohne die Notwendigkeit einer Einlaufzeit, die normalerweise erforderlich ist, um das Entstehen von hohen Temperaturen zu vermeiden.
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Die Zusammensetzung gemäß vorliegender Erfindung weist ein schmierendes Basisöl und einen Verdicker auf, der ein esterterminiertes Oligomer aufweist.
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Vorzugsweise weisen die vorliegenden Fettzusammensetzungen auf:
- (a) 75 bis 90 Gew.-% des schmierenden Basisöls; und
- (b) 10 bis 25 Gew.-% des esterterminierten Oligomers, wobei alle Gewichte auf dem Gesamtgewicht der Fettzusammensetzung basieren.
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Bevorzugter weisen die vorliegenden Fettzusammensetzungen auf:
- (a) 78 bis 82 Gew.-% des schmierenden Basisöls; und
- (b) 18 bis 22 Gew.-% des esterterminierten Oligomers, wobei alle Gewichte auf dem Gesamtgewicht der Fettzusammensetzung basieren.
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Die vorliegenden Fettzusammensetzungen weisen ein schmierendes Basisöl mit einer Viskosität im Bereich von 5 bis 1.000 cSt (bei 40° C) auf. Vorzugsweise beinhalten die vorliegenden Fettzusammensetzungen ein schmierendes Basisöl mit einer Viskosität im Bereich von 200 bis 600 cSt (bei 40° C) bevorzugter einer Viskosität im Bereich von 40 bis 400 cSt (bei 40° C).
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Der Verdicker ist in einer Menge von 5 bis 40 Gew.-% basierend auf dem Gesamtgewicht der Fettzusammensetzung vorhanden. Vorzugsweise ist der Verdicker in einer Menge von 10 bis 30 Gew.-%, bevorzugter in einer Menge von 18 bis 22 Gew.-%, basierend auf dem Gesamtgewicht der Fettzusammensetzung, vorhanden.
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In der vorliegenden Fettzusammensetzung ist das Gewichtsverhältnis zwischen dem schmierenden Basisöl und dem esterterminierten Oligomer (Öl/Oligomer) größer als 1. Vorzugsweise ist das Gewichtsverhältnis zwischen dem schmierenden Basisöl und dem esterterminierten Oligomer (Öl/Oligomer) im Bereich von 1 bis 8, bevorzugter im Bereich von 1 bis 4.
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R1 repräsentiert eine Kohlenwasserstoffgruppe mit 4 bis 22 Kohlenstoffatomen. Die Kohlenwasserstoffgruppe kann eine gerade oder eine verzweigte Kohlenwasserstoffgruppe sein, wobei die Kohlenwasserstoffgruppe eine einkettige Kohlenwasserstoffgruppe oder eine mehrkettige Kohlenwasserstoffgruppe sein kann; die Kohlenwasserstoffgruppe kann eine gesättigte oder eine ungesättigte Kohlenwasserstoffgruppe sein; und/oder die Kohlenwasserstoffgruppe kann eine substituierte oder eine nicht substituierte Kohlenwasserstoffgruppe sein. In dem Fall, dass die Kohlenwasserstoffgruppe eine substituierte Kohlenwasserstoffgruppe ist, kann die Kohlenwasserstoffgruppe eine zusätzliche funktionale Gruppe, wie beispielsweise eine Alkohol- oder Säuregruppe aufweisen. Vorzugsweise repräsentiert R1 eine unsubstituierte Kohlenwasserstoffgruppe.
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Vorzugsweise repräsentiert R1 eine Kohlenwasserstoffgruppe, die von einem Monoalkohol abgeleitet ist. Geeignete Beispiele für Monoalkohole von denen R1 geeignet abgeleitet werden kann, umfassen Stearylalkohol, Palmitoilalkohol, Laurylalkohol und Oleylalkohol. Der Monoalkohol ist vorzugsweise Stearylalkohol oder Oleylalkohol. Genauer wird R1 von einem Stearylalkohol abgeleitet. Geeigneter Weise repräsentiert R1 eine Kohlenwasserstoffgruppe, die 4 bis 22 Kohlenstoffatome, vorzugsweise 4 bis 20 Kohlenstoffatome und noch bevorzugter 4 bis 18 Kohlenstoffatome aufweist.
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R2 repräsentiert eine Kohlenwasserstoffgruppe mit 4 bis 42 Kohlenstoffatomen. Die Kohlenwasserstoffgruppe kann eine gerade oder eine verzweigte Kohlenwasserstoffgruppe sein; die Kohlenwasserstoffgruppe kann eine einkettige Kohlenwasserstoffgruppe oder eine mehrkettige Kohlenwasserstoffgruppe sein; die Kohlenwasserstoffgruppe kann eine gesättigte oder eine ungesättigte Kohlenwasserstoffgruppe sein; und/oder die Kohlenwasserstoffgruppe kann eine substituierte oder eine nicht substituierte Kohlenwasserstoffgruppe sein. Im Fall, dass die Kohlenwasserstoffgruppe eine substituierte Kohlenwasserstoffgruppe ist, kann die Kohlenwasserstoffgruppe eine zusätzliche funktionale Gruppe, wie beispielsweise eine Alkohol-, Ether- und/oder eine Carboxylsäuregruppe aufweisen. Geeigneter Weise repräsentiert R2 eine Kohlenwasserstoffgruppe, die mit einer Carboxylsäuregruppe substituiert ist.
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Vorzugsweise repräsentiert R2 eine Kohlenwasserstoffgruppe, die von einer Di-Säure, einer Tri-Säuse, einer Dimersäure oder einer Trimersäure abgeleitet ist. Vorzugsweise repräsentiert R2 eine Kohlenwasserstoffgruppe, die von einer Di-Säure abgeleitet ist. Geeignete Beispiele für Di-Säuren, von der R2 geeigneter Weise abgeleitet werden kann, umfassen Glutarsäure, Adipinsäure, Pimelinsäure, Azelainsäure, Sebazinsäure oder Brassylsäure. Vorzugsweise ist R2 von Adipinsäure, Pimelinsäure, Azelainsäure, Sebazinsäure oder Brassylsäure abgeleitet. Noch bevorzugter ist die Di-Säure von Azelainsäure oder Sebazinsäure abgeleitet. Die Dimersäure ist vorzugsweise von zwei Molekülen der Stearinsäure oder Oleinsäure abgeleitet. Geeigneter Weise repräsentiert R2 eine Kohlenwasserstoffgruppe, die 4 bis 42 Wasserstoffatome, vorzugsweise 4 bis 40 Kohlenstoffatome und noch bevorzugter 4 bis 36 Kohlenstoffatome aufweist.
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Geeignete Beispiele der Dimersäuren umfassen die Dicarboxylsäuren, die von zwei Monomeren der Fettsäuren abgeleitet sind, die jeweils 14 bis 22 Kohlenstoffatome aufweisen, wie beispielsweise Ölsäure, Behensäure, Palmitinsäure, Linolsäure, Stearinsäure oder Linolensäure. Vorzugsweise wurde die Dimersäure abgeleitet von zwei Monomeren der Oleinsäure, Behensäure, Palmitinsäure, Linolsäure, Stearinsäure, Linolensäure und irgendeiner Kombination davon. Vorzugsweise wurde die Dimersäure abgeleitet von Stearinsäure oder Ölsäure. Noch bevorzugter ist die Dimersäure vorzugsweise abgeleitet von zwei Molekülen der Stearinsäure und Oleinsäure. Die Di-Säure ist geeigneter Weise gewählt aus der Gruppe bestehend aus: Suberinsäure, Pimelinsäure, Adipinsäure, Azelainsäure, Sebazinsäure und Brassylsäure. Die Di-Säure ist in diesem Fall vorzugsweise Adipinsäure, Azelainsäure und Sebazinsäure.
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Geeigneter Weise wird Verwendung gemacht von Dimersäuren oder Trimersäuren, die durch eine Polymerisation von Fettsäuren erhalten werden. Polymerisierte Fettsäuren sind typischerweise eine Mischung von Strukturen, bei denen individuelle Moleküle gesättigt, ungesättigt oder zyklisch sein können. Üblicherweise werden ungesättigte Fettsäuren verwendet, um Dimersäuren zu bilden, und diese umfassen Ölsäure, Linolsäure, und Linolensäure. Dem Polymerisationsprozess folgend können die Dimersäuren hydriert werden, um verbleibende Unsättigungen aus der Kohlenwasserstoffkette zu entfernen. Bei den Dimersäuren oder Trimersäuren, die gemäß der Erfindung zu verwenden sind, sind zwei oder drei Carboxylsäuregruppen in den verschiedenen Fettsäureketten vorhanden, aus denen die Dimersäure oder Trimersäure besteht. Somit unterscheiden sich diese Dimersäuren und Trimersäuren essentiell von den Di- oder Tri-Säuren, bei denen zwei oder drei Carboxylsäuregruppen jeweils in einer einzelnen Kette vorhanden sind.
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In einem besonders attraktiven Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung umfasst das esterterminierte Oligomer beide R2 Kohlenwasserstoffgruppen, die von einem oder mehreren Dimersäuren und einem oder mehreren Di-Säuren abgeleitet sind, und das molare Verhältnis (A/B) zwischen R2 Kohlenwasserstoffgruppen, die von den Dimersäuren (A) abgeleitet sind, und den R2 Kohlenwasserstoffgruppen, die von den Di-Säuren (B) abgeleitet sind, ist größer als 1, vorzugsweise größer als 2, und noch bevorzugter im Bereich von 2,5 bis 2,9.
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Vorzugsweise weist das esterterminierte Oligomer eine Art von Dimersäure und eine Art von Dicarboxylsäure auf.
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Vorzugsweise werden zumindest 50 % der R2 Kohlenwasserstoffgruppen von einem Dimer oder Trimer abgeleitet. Ein wichtiger Aspekt des esterterminierten Oligomers, das hierin verwendet wird, ist seine Verwendung in Schmierzusammensetzungen, die niedrig-polare schmierenden Basisöle aufweisen.
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Geeigneter Weise repräsentiert R2 eine Kohlenwasserstoffgruppe mit 4 bis 44 Kohlenstoffatomen. R2 ist vorzugsweise gewählt aus einer C 4 bis 42 Kohlenwasserstoffgruppe. Vorzugsweise repräsentiert R2 eine Kohlenwasserstoffgruppe mit 28 bis 44 Kohlenstoffatomen. Vorzugsweise haben zumindest 50 % der R2 Kohlenwasserstoffgruppen, die in dem esterterminierten Oligomer vorhanden sind, 30 bis 42 Kohlenstoffatome.
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Die esterterminierten Oligomere können auch von Carboxylsäuren abgeleitet sein, die weniger als 28 Kohlenstoffatome aufweisen. Die Fettzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung weisen Oligomere auf, die von Carboxylsäuren abgeleitet sein können, die 4 bis 16 Kohlenstoffatome, vorzugsweise 4 bis 12 Kohlenstoffatome und noch bevorzugter 6 bis 9 Kohlenstoffatome umfassen. Vorzugsweise besteht die Carboxylsäure von der das esterterminierte Oligomer abgeleitet ist, aus weniger als 50 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 30 Gew.-% und noch bevorzugter weniger als 12 Gew.-% dieser kurzen Carboxylsäuren.
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R3 repräsentiert eine Kohlenwasserstoffgruppe mit 2 bis 9 Kohlenstoffatomen. Die Kohlenwasserstoffgruppe kann eine gerade oder eine verzweigte Kohlenwasserstoffgruppe sein; die Kohlenwasserstoffgruppe kann eine einkettige Kohlenwasserstoffgruppe oder eine mehrkettige Kohlenwasserstoffgruppe sein; die Kohlenwasserstoffgruppe kann eine gesättigte oder eine ungesättigte Kohlenwasserstoffgruppe sein; und/oder die Kohlenwasserstoffgruppe kann eine substituierte oder eine nicht substituierte Kohlenwasserstoffgruppe sein. In dem Fall, dass die Kohlenwasserstoffgruppe eine substituierte Kohlenwasserstoffgruppe ist, kann die Kohlenwasserstoffgruppe eine zusätzliche funktionale Gruppe, wie beispielsweise eine Alkohol-, Säure- und/oder eine Aminogruppe umfassen. Vorzugsweise repräsentiert R3 eine unsubstituierte Kohlenwasserstoffgruppe. Vorzugsweise repräsentiert R3 eine Kohlenwasserstoffgruppe, die von einem Diamin oder Triamin abgeleitet ist. R3 wird unabhängig aus einer organischen Gruppe ausgewählt, die zumindest zwei Kohlenstoffatome zusätzlich zu Wasserstoffatomen aufweist, und optional ein oder mehrere Sauerstoff- und Stickstoffatome umfasst.
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Geeignete Beispiele von Diaminen umfassen Ethylendiamin, 1,2- und 1,3 Propylendiamin, Tetramethylendiamin, Hexamethylendiamin, Oktamethylendiamin, 1,2-Diaminocyclohexan, 1,3- bis (Aminomethyl) Zyklohexan, Diphenylethylendiamin, Orto, Meta Phenylendiamin, 2,5-Diaminotoluendimethyl-4-Phenylendiamin, N, N'-di Buthyl-1,4-Phenylendiamin, 4,4-Diaminobiphenyl, und 1,8-Diaminonaphtalen und irgendeine Kombination davon. Vorzugsweise ist das Diamin Ethylendiamin, Hexamethylendiamin, 1,2-und 1-3-Propylendiamin, oder o/m Phenylendiamin, und jegliche Kombination davon. Noch bevorzugter ist das Diamin Ethylendiamin oder Hexamethylendiamin.
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Geeignete Beispiele der Triamine umfassen Polyoxypropylentriamin, Polyetheramin, und Glyceryl Poly (Oxypropylen) Triaminpolyetheramin, mit einem Gewichtsdurchschnitt der molekularen Gewichte von 3.000 bis 5.000 Dalton, oder jeglicher Kombination davon.
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Geeigneter Weise repräsentiert R3 eine Kohlenwasserstoffgruppe, die 2 bis 9 Kohlenstoffatome, vorzugsweise 2 bis 6 Kohlenstoffatome und noch bevorzugter 2 bis 3 Kohlenstoffatome beinhaltet.
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Das esterterminierte Oligomer, das gemäß vorliegender Erfindung zu verwenden ist, hat geeigneter Weise eine Säurezahl von weniger als 50, vorzugsweise weniger als 30 und noch bevorzugter weniger als 15.
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Das molekulare Gewicht des esterterminierten Oligomers ist geeigneter Weise im Bereich von 900 bis 23.300 Dalton, vorzugsweise im Bereich von 920 bis 23.250 Dalton, und noch bevorzugter im Bereich von 934 bis 23.221 Dalton.
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Das esterterminierte Oligomer gemäß vorliegender Erfindung ist ein Oligomer mit Esterendgruppen. Das esterterminierte Polymere, das gemäß vorliegender Erfindung zu verwenden ist, kann geeigneter Weise mittels eines zweistufigen Verfahrens abgeleitet werden, in dem in einem ersten Schritt ein Überschuss von Carboxylsäure, die aus der Gruppe bestehend aus Di-Säure, Tri-Säure, Dimer- und Trimer-Säuren besteht, gewählt ist mit einem Amin, das aus der Gruppe bestehend aus Diaminen und Triaminen gewählt ist, reagiert wird, um ein säureterminiertes Oligomer zu bilden. Um diese zu etablieren, wird ein molarer Überschuss dieser Säuren verwendet. In einem zweiten Schritt wird das in dem ersten Schritt erhaltene Produkt nachfolgend mit einem Monoalkohol reagiert, um das esterterminierte Polyamid zu bilden.
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Das Verfahren zum Herstellen von esterterminiertem Oligomer weist die Reaktion eines molaren Überschusses von Carboxylsäure mit einem Amin, wie beispielsweise einem Diamin oder Triamin, auf. Die Kondensationsreaktion, die so gebildet wird, wird dann mit einem Monoalkohol reagiert.
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Vorzugsweise werden die esterterminierten Oligomere durch die Reaktion einer Dimersäure, einer Di-Säure, einem Diamin und einem Monoalkohol gebildet. Die Dimersäure, die Di-Säure und das Diamin werden zuerst reagieren, wonach das erhaltene Produkt dann mit dem Monoalkohol reagiert. Um sicherzustellen, dass die Säureendgruppen mit dem Monoalkohol reagieren, wird ein molarer Überschuss der Säuren in dem ersten Schritt verwendet.
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In einem derartigen Ausführungsbeispiel sind die sich wiederholenden Einheiten der Oligomere Kombinationen von Monomeren der Di-Säure, der Dimersäure und des Diamin, und die Ester-Endgruppe wird von den Säureendgruppen und dem Monoalkohol abgeleitet. In einem derartigen Ausführungsbeispiel sind die Monomere des Diamin geeigneter Weise in einer Menge im Bereich von 1 bis 20 Gew.-%, vorzugsweise im Bereich von 4 bis 8 Gew.-% basierend auf dem Gesamtgewicht der esterterminierten Oligomere, vorhanden. Die Monomere der Dimersäure sind geeigneter Weise in einer Menge im Bereich von 35 bis 75 Gew.-%, vorzugsweise im Bereich von 55 bis 70 Gew.-% basierend auf dem Gesamtgewicht der esterterminierten Oligomere, vorhanden; und die Monomere der Di-Säure sind geeigneter Weise in einer Menge im Bereich von 2 bis 40 Gew.-%, vorzugsweise im Bereich von 2,5 bis 9,5 Gew.-% basierend auf dem Gesamtgewicht der esterterminierten Oligomere, vorhanden.
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Wenn sowohl Monomere einer Dimersäure als auch eine Di-Säure vorhanden ist, wird die Anzahl der Monomere der Dimersäure geeigneter Weise größer sein als die Zahl der Monomere der Di-Säure.
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Das esterterminierte Oligomer, das gemäß der vorliegenden Erfindung zu verwendet ist, weist eine Anzahl von sich wiederholenden Einheiten auf, die durch die Kondensationsreaktion einer Carboxylsäure und eines Amins erhalten werden. Die Anzahl der sich wiederholenden Einheiten liegt im Bereich von 1 bis 20. Vorzugsweise ist n eine ganze Zahl im Bereich von 2 bis 14, noch bevorzugter eine ganze Zahl in dem Bereich von 2 bis 10, und am meisten bevorzugt in dem Bereich von 2 bis 8.
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Das Verhältnis der Gewichtsdurchschnitte der molekularen Gewichte zwischen den verwendeten R1-O Gruppen, und dem finalen erhaltenen Kondensationsprodukt, liegt zumindest zwischen 0,010 bis 0,50, und vorzugsweise im Bereich von 0,011 bis 0,30.
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Das molare Verhältnis zwischen den R2 Kohlenwasserstoffgruppen, die von einer Di-Säure abgeleitet werden, und den R3 Kohlenwasserstoffgruppen, die von einem Diamin abgeleitet werden, liegt vorzugsweise zumindest zwischen 0,30 bis 0,40, und noch bevorzugter im Bereich von 0,36 bis 0,38.
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Zusätzlich betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Herstellen der Fettzusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung mit folgenden Schritten:
- (a) Mischen des esterterminierten Oligomers und des schmierenden Basisöls in beliebiger Reihenfolge bei einer Temperatur oberhalb der Schmelzpunkte des Oligomers; und
- (b) Abkühlen der Mischung, die in Schritt (a) erhalten wird, auf eine Temperatur im Bereich von 0 bis 120° C in weniger als drei Minuten.
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Schritt (a) kann geeigneter Weise bei einer Temperatur im Bereich von 150 bis 250° C, vorzugsweise im Bereich von 170 bis 230° C noch bevorzugter im Bereich von 190 bis 210° C ausgeführt werden. Schritt (a) kann durch das Mischen des Oligomers, des schmierenden Basisöls und optional des Polymers in einer per se bekannten Weise ausgeführt werden, die optional die Verwendung von geeigneten Lösungsmitteln aufweisen kann.
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Das esterterminierte Oligomer wird mit dem schmierenden Basisöl gemischt. Nachdem das Oligomer in dem schmierenden Basisöl aufgelöst ist, und optional die Additive zugegeben sind, wird die so erhaltene Mischung von der Mischtemperatur auf eine Temperatur im Bereich von 0 bis 120° C in weniger als drei Minuten abgekühlt. Vorzugsweise wird die Mischung, die in Schritt (a) erhalten wird in Schritt (b) auf eine Temperatur im Bereich von 10 bis 100° C, noch bevorzugter im Bereich von 15 bis 35° C, und noch bevorzugter auf Raumtemperatur abgekühlt. Geeigneter Weise wird das Abkühlen in Schritt (b) in einer Zeitdauer zwischen 1 Sekunde bis 2 Minuten, vorzugsweise 10 Sekunden bis 1 Minute, und noch bevorzugter zwischen 5 bis 15 Sekunden ausgeführt. Dieser schnelle Abkühlprozess, der einen wichtigen Aspekt des Ausbildens der Fettzusammensetzung bildet, wird hier im Nachfolgenden als „Abschrecken“ bezeichnet. Das Abschrecken der Mixtur, wie sie in Schritt (a) erhalten wird, kann beispielsweise durch das Gießen des Fetts auf eine Metallplatte ausgeführt werden, auch wenn jedes andere geeignete schnelle Abkühlverfahren genauso verwendet werden kann, wie beispielsweise sprühen. Der Abschreckprozess hat einen sehr großen Einfluss auf die Struktur der Fettzusammensetzung, da er eine signifikante Verbesserung der Eigenschaften der finalen flüssigen schmierenden Ölzusammensetzung verglichen mit den beiden konventionellen schmierenden Ölzusammensetzungen bereitstellt. Der Mischprozess wird vorzugsweise unter einer Schutzatmosphäre ausgeführt, wie beispielsweise einer Stickstoffgasströmung, um eine Oxidation der PolymerKomponenten und des Öls während des Erhitzens zu verhindern.
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Die Herstellung der vorliegenden Fettzusammensetzung wird vorzugsweise unter einer Schutzatmosphäre, wie beispielsweise einer Stickstoffgasströmung, ausgeführt, um eine Oxidation des Öls während des Erhitzens zu verhindern.
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Die Fettzusammensetzung gemäß vorliegender Erfindung zeigt einzigartige reversible Eigenschaften bei unterschiedlichen Scherraten. Dies basiert auf der Tatsache, dass der Verdicker den Vorteil hat, dass er bei hohen Scherraten eine Flüssigkeit wird, während er bei einer niedrigen Scherrate seine feste Form beibehält, was in einer geeigneten Schmierleistungsfähigkeit über eine verlängerte Zeitdauer resultiert.
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Dementsprechend betrifft die Erfindung auch eine Fettzusammensetzung, die durch das Verfahren gemäß vorliegender Erfindung erhältlich ist.
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Die vorliegende Erfindung betrifft weiterhin die Verwendung einer Fettzusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung zum Schmieren einer mechanischen Komponente mit einer Metalloberfläche. Zusätzlich betrifft die vorliegende Erfindung die Verwendung der vorliegenden flüssigen Ölzusammensetzung zum Schützen einer mechanischen Komponente mit einer Metalloberfläche gegen Korrosion, Verschleiß und/oder Fressen. Geeigneter Weise weist die mechanische Komponente ein Lager, eine Lagerkomponente oder eine Getriebekomponente auf. Die vorliegende Erfindung betrifft weiterhin eine Fettzusammensetzung, die gemäß dem Verfahren der Erfindung erhältlich ist.
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Das schmierende Basisöl, das gemäß der vorliegenden Fettzusammensetzung zu verwenden ist, kann aus der Gruppe bestehend aus Mineralbasisölen und synthetischen Basisölen, gewählt werden. Mineralbasisöle werden aus Rohölen abgeleitet und sind entweder auf der Basis von aromatischen, paraffinischen und/oder naphtalenischen Basisölen formuliert. Weiterhin kann ein breiter Bereich von synthetischen Basisölen verwendet werden und kann beispielsweise Ester, Poly-Alpha-Olefine und Polysiloxane umfassen.
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Das schmierende Basisöl, das gemäß der vorliegenden Erfindung zu verwenden ist, kann auch einen Basisölverschnitt aufweisen. Geeigneter Weise können Verschnitte von Mineralbasisölen und/oder synthetischen Basisölen verwendet werden.
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Das schmierende Basisöl, das in der Fettzusammensetzung der Erfindung zu verwenden ist, ist eines, das gewöhnlicher Weise als Basisöl eines Schmieröls oder als Basisöl eines Fetts verwendet werden kann, aber es hat geeigneter Weise eine kinematische Viskosität bei 40° C im Bereich von 5 bis 1000 cSt, vorzugsweise im Bereich von 10 bis 400 cSt.
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Ebenso können die schmierenden Basisöle jegliche per se bekannte schmierende Basisöle sein, wie beispielsweise Mineralöle, synthetische Kohlenwasserstoffe, Ester-Öle, Pflanzenöle und Mischungen davon.
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In dem Zusammenhang mit der vorliegenden Anmeldung werden die kinematischen Viskositätsmessungen bei 40° C ausgeführt in Übereinstimmung mit DIN51562/1.
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Des Weiteren können per se bekannte Additive in die vorliegende Fettzusammensetzung eingebracht sein. Die Fettzusammensetzung kann zusätzlich zumindest eine additive Komponente aufweisen, die aus der Gruppe bestehend aus Antioxidantien, Korrosionsinhibitoren, Antiverschleißmitteln und Drucktoleranzvergrößernden Additiven gewählt ist, und wobei der Gesamtgehalt der additiven Komponente(n) im Bereich zwischen 0,1 und 15 % Gew.-% sind, und vorzugsweise zwischen 0,5 bis 10 Gew.-%, basierend auf dem Gesamtgewicht der Fettzusammensetzung sind. Die vorliegende Erfindung betrifft auch die vorliegende Fettzusammensetzung, die weiterhin eine oder mehrere von Antiverschleiß-, Antikorrosions- und/oder Antifressadditiven aufweist.
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Ein Vorteil der vorliegenden Fettzusammensetzung ist, dass die Menge derartiger Additive, insbesondere aggressiver Additive, verringert oder ganz vermieden werden kann, während dennoch sehr attraktive Schmiereigenschaften etabliert sind.
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Beispiele
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Beispiel 1 (gemäß der Erfindung)
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In einem Reaktionsgefäß wurden 20 g eines kommerziell erhältlichen esterterminierten Oligomer-Polyamid bis zu seinem Schmelzpunkt bei ungefähr bei 160° C in Präsenz von trockenem Stickstoff und während kontinuierlichem Rührens geschmolzen. 80 g des schmierenden ester-basierten Öls Priolube 1851 (erhältlich bei Croda Lubricants) wurde nachfolgend langsam zugegeben und der Temperatur wurde nicht erlaubt, unter 150° C abzukühlen. Die Temperatur der Reaktionsmischung wurde dann auf 180° C angehoben und unter trockenem Stickstoff gehalten und kontinuierlich für ungefähr 60 Minuten gerührt. Die Temperatur wurde dann weiter erhöht auf 205° C und unter trockenem Stickstoff gehalten, während die Mischung kontinuierlich für 30 Minuten gerührt wurde. Die Reaktionsmischung, die so erhalten wurde, wurde dann auf Raumtemperatur innerhalb von 10 Sekunden abgekühlt mittels Abschreckens mit Wasser, das Raumtemperatur hat. Das auf diese Weise erhaltene Fett hat die folgenden Eigenschaften:
- NLGI Grad: 3 (237 mm1 nach 60 Hüben) [gemessen gemäß DIN51804]
- Tropfpunkt: 78° C
- Lösbarkeit in Öl: Lösbar in Öl (visuelle Erscheinung)
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Nachfolgend wurde das so erhaltene Fett einem Shell-Roll-Stabilitätstest bei 80° C für 50 Stunden ausgesetzt, nachdem der NLGI Grad wieder gemessen wurde. Der nachfolgend gemessene Grad entspricht sehr nahe dem NLGI Grad des unbehandelten Fetts. Diese Erkenntnis zeigt die sehr attraktiven reversiblen Eigenschaften der Fettzusammensetzung der vorliegenden Erfindung.
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Beispiel 2 (gemäß der Erfindung)
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In einem Reaktionsgefäß wurden 20 g eines esterterminierten Oligomers, das im Beispiel 1 verwendet wurde, auf seinen Schmelzpunkt von ungefähr 160° C in Präsenz von trockenem Stickstoff und unter kontinuierlichem Rühren erhitzt. Das esterterminierte Oligomer-Polyamid wurde durch ein Mischen von 61 g eines Dimers, das von einer Fettsäure abgeleitet wurde, mit 7,4 g von Acelainsäure und 25,7 g Stearylalkohol, hergestellt. Die Temperatur der Reaktionsmischung wurde auf 95° C angehoben. 5,9 g von Ethylendiamin wurde dann langsam zu der Reaktionsmischung Tropfen für Tropfen unter konstantem Rühren und unter trockener Stickstoffzugabe zugegeben. Nach der Fertigstellung der Diaminzugabe wurde die Temperatur der Reaktionsmischung auf 180° C für drei Stunden angehoben. Nachfolgend wurde die Temperatur der Reaktionsmischung auf 205° C angehoben und die Reaktionsmischung wurde unter konstanter trockener Stickstoffzufuhr gehalten und die Mischung wurde konstant für 30 Minuten gerührt. Nach Beendigung des 30-minütigen Rührens wurde die Reaktionsmischung auf eine Abschreckplatte gegossen. 80 g des schmierenden ester-basierten Öls Priolube 1851 (erhältlich von Croda Lubricants) wurde dann langsam zu der abgeschreckten Reaktionsmischung gegeben und der Temperatur wurde nicht erlaubt, unter 145° C abzukühlen. Die Temperatur der Reaktionsmischung wurde dann auf 180° C angehoben und unter trockenem Stickstoff gehalten und kontinuierlich für 60 Minuten gerührt. Die Temperatur wurde dann weiter auf 205° C angehoben und unter trockenem Stickstoff gehalten, während die Mischung kontinuierlich für 30 Minuten gerührt wurde. Die Reaktionsmischung die so erhalten wurde, wurde dann auf Raumtemperatur innerhalb von 10 Sekunden mittels eines Abschreckens mit Wasser, das Raumtemperatur hat, abgeschreckt. Das auf diese Weise erhaltene Fett hat dann die folgenden Eigenschaften:
- NLGI Grad: 2 (283 mm-1 nach 60 Hüben) [gemessen gemäß DIN51804]
- Tropfpunkt: 141° C
- Lösbarkeit in Öl: Komplett lösbar (visuelle Erscheinung).
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Nachfolgend wurde das so erhaltene Fett einem Shell-Roll-Stabilitätstest bei 80° für 50 Stunden ausgesetzt, nach dem der NLGI Grad wieder gemessen wurde. Der nachfolgend gemessene Grad entspricht sehr nahe dem NLGI Grad des unbehandelten Fetts. Dieser Erkenntnis zeigt die sehr attraktiven reversiblen Eigenschaften der Fettzusammensetzung der vorliegenden Erfindung.
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Beispiel 3 (Vergleichsbeispiel)
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In einem Reaktionsgefäß wurden 20 g des gleichen esterterminierten Oligomers, das in Beispiel 2 verwendet wurde, bis zu seinem Schmelzpunkt von ungefähr 160° erhitzt, in Präsenz von trockenem Stickstoff und unter kontinuierlichem Rühren. 80 g des schmierenden ester-basierten Öls Priolube 1851 wurde langsam zugegeben und der Temperatur war es nicht erlaubt unter 145° C abzukühlen. Die Temperatur der Reaktionsmischung wurde dann auf 180° C angehoben und unter trockenem Stickstoff gehalten und kontinuierlich für 60 Minuten gerührt. Die Temperatur wurde dann weiter auf 205° C angehoben und unter trockenem Stickstoff gehalten, während die Mischung kontinuierlich für 30 Minuten gerührt wurde. Die Reaktionsmischung, die so erhalten wurde, wurde dann auf Raumtemperatur abgekühlt ohne irgendein Abschrecken und ohne Zeitlimit (mehr als 180 Minuten). Die Fettstruktur war dann jedoch nicht ausgebildet, auch wenn es eine gelartige Struktur in einem frühen Stadium gab. In einem späteren Stadium trennte sich das Gel in Öl und Oligomer. Also zeigt dieses Beispiel, dass das schnelle Abkühlen in Schritt (b) des Verfahrens der vorliegenden Erfindung eine essentielle Wichtigkeit hat.
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Beispiel 4 (Vergleichsbeispiel)
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Ein terminiertes Oligomer-Polyamid wurde durch Mischen aus 47,5 g eines Dimers, das von einer Fettsäure abgeleitet wurde, mit 28 g von Azelainsäure und 15 g von Stearylalkohol hergestellt. Die Temperatur der Reaktionsmischung wurde dann auf 95° C angehoben. 9,5 g von Ethylendiamin wurde dann nachfolgend langsam der Reaktionsmischung Tropfen für Tropfen unter konstantem Rühren und unter Zufuhr von trockenem Stickstoff zugegeben. Nach der Vollendung der Diaminzugabe wurde die Temperatur der Reaktionsmischung auf 180° C für drei Stunden angehoben. Die Temperatur der Reaktion wurde dann auf 205° C angehoben und unter konstanter trockener Stickstoffzugabe gehalten und unter konstantem Rühren für 30 Minuten gehalten. Nach Vollenden der 30 Minuten wurde die Reaktionsmischung auf eine Abschreckplatte gegossen. In einem Reaktionsgefäß wurden dann 20 g des zuvor erhaltenen esterterminierten Oligomers auf seinem Schmelzpunkt von ungefähr 160° C in Präsenz von trockenem Stickstoff und unter kontinuierlichem Rühren erhitzt. 80 g des schmierenden ester-basierten Öls Priolube 1851 (erhältlich von Croda) wurde nachfolgend langsam zugegeben und der Temperatur war es nicht erlaubt, unter 145° C abzukühlen. Die Temperatur der Reaktionsmischung wurde dann auf 180° C angehoben und unter trockenem Stickstoff gehalten und kontinuierlich für 60 Minuten gerührt. Die Temperatur wurde dann weiter auf 205° C angehoben und unter trockenem Stickstoff gehalten, während die Mischung kontinuierlich für 30 Minuten gerührt wurde. Die so erhaltene Reaktionsmischung wurde dann auf Raumtemperatur innerhalb von 10 Sekunden mittels Abschreckens mit Wasser mit Raumtemperatur abgekühlt.
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Ein Fett wurde nicht erhalten und das Öl war vollständig unlöslich gemäß visueller Erscheinung.
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Diese Erkenntnis zeigt, dass, wenn das esterterminierte Oligomer R2 Kohlenwasserstoffgruppen aufweist, die von Dimersäuren abgeleitet sind, und R2 Kohlenwasserstoffgruppen aufweist, die von Di-Säuren abgeleitet werden, das molare Verhältnis zwischen den Dimersäuren und den Di-Säuren der E2 Kohlenwasserstoffgruppen vorzugsweise größer ist als 2 und noch bevorzugter zwischen 2,5 und 2,9 liegt.