DE102014002927A1 - Verfahren zum Reparieren eines Elements auf Aluminium-Basis, Reparatur-Lösung und Material auf Aluminium-Basis und Verfahren zu dessen Herstellung - Google Patents

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Abstract

[Zu lösendes Problem] Eine Aufgabe ist, ein Verfahren zum Reparieren von Rissen und Defekten, die in einem Element auf Aluminium-Basis erzeugt werden, das einen versiegelten anodischen Oxid-Film aufweist, eine Reparatur-Lösung und ein Material auf Aluminium-Basis und ein Verfahren zu dessen Herstellung bereitzustellen. [Lösung] Bereitgestellt wird ein Verfahren zum Reparieren eines Elements auf Aluminium-Basis, das einen anodischen Oxid-Film auf der Oberfläche aufweist, wobei das Verfahren einschließt wenigstens einen Reparatur-Schritt eines Reparierens des Elements auf Aluminium-Basis unter Verwendung einer Reparatur-Lösung, die wenigstens eine Halogen-Verbindung und/oder eine Alkalimetall-Verbindung enthält.

Description

  • [Technischer Bereich]
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reparieren eines Elements auf Aluminium-Basis, eine Reparatur-Lösung und ein Material auf Aluminium-Basis sowie ein Verfahren zu dessen Herstellung.
  • [Stand der Technik]
  • Anodisieren wurde als Verfahren zum Verbessern der Korrosionsbeständigkeit von Aluminium und Aluminium-Legierungen (nachfolgend kann auf Aluminium-Materialien und Aluminium-Legierungs-Materialien Bezug genommen werden als „Materialien auf Aluminium-Basis”), wie beispielsweise Halbzeug-(Knet-)Aluminium-Produkte, Guß-geformte Aluminium-Produkte und Druckguß-geformte Aluminium-Produkte, verwendet. Anodisieren ist ein Verfahren zum Oxidieren von Aluminium unter Bildung eines Oxid-Films auf der Oberfläche.
  • Der durch Anodisieren gebildete Oxid-Film erfordert zusätzlich einen Versiegelungs-Prozess zum Schließen von Poren, da der Oxid-Film porös ist. Ein allgemeines Versiegelungs-Verfahren wird „Hochtemperatur-Versiegelungs-Verfahren des Hydratationstyps” genannt. Speziell wird in diesem Verfahren einem Ionen-Austausch unterworfenes Wasser oder eine wässrige Lösung, die ein Versiegelungs-Additiv, wie beispielsweise ein Metall-Salz enthält, auf etwa 80°C bis 100°C erhitzt, und ein Material auf Aluminium-Basis auf dem ein anodischer Oxid-Film gebildet ist, wird in die wässrige Lösung für 10 Minuten oder mehr eingetaucht. Dieses Verfahren ruft eine Abscheidung eines hydratisierten Aluminiumoxids und des in dem Versiegelungs-Additiv enthaltenen Metall-Salzes in Poren des anodischen Oxid-Films unter Schließen der Poren hervor. In diesem Hochtemperatur-Versiegelungsprozess des Hydratations-Typs muss jedoch die wässrige Lösung auf etwa 80°C bis 100°C erhitzt und so, wie sie ist, gehalten werden, bis der Prozess abgeschlossen ist, und auch die Behandlungszeit ist lang, nämlich 10 Minuten oder mehr. Aus diesem Grund hat der Hochtemperatur-Versiegelungs-Prozess des Hydratations-Typs ein Problem eines Verbrauchs einer großen Menge Energie. Unter solchen Umständen wurde jüngst ein Versiegelungs-Verfahren des Energie sparenden Typs vorgeschlagen (Patentdokument 1). Dieses Verfahren macht Gebrauch von einer alkalischen wässrigen Lösung, die Lithium-Ionen enthält, wobei die Behandlungszeit kurz ist, nämlich 0,5 Minuten bis 5 Minuten, und die Behandlung bei Raumtemperatur (25°C) ist möglich, was einen Verbrauch einer großen Menge von Energie vermeidet.
  • Im Allgemeinen wird ein Aluminium-Material, auf dem ein anodischer Oxid-Film gebildet wird, zum Trocknen nach dem Versiegelungsprozess erhitzt. Da der anodische Oxid-Film und Aluminium unterschiedlich hinsichtlich des thermischen Ausdehnungskoeffizienten sind, werden manchmal Risse in dem anodischen Oxid-Film durch ein Erhitzen gebildet. Darüber hinaus weist das Aluminium-Material, auf dem der anodische Oxid-Film gebildet wird, manchmal Risse und Defekte auf, die in dem anodischen Oxid-Film durch Spannung gebildet werden, die entsteht, wenn das Aluminium-Material zu einer Komponente oder anderen Dingen verarbeitet wird, um so ein Element auf Aluminium-Basis herzustellen, oder wenn das Element auf Aluminium-Basis eingebaut wird. Die erzeugten Risse wachsen mit diesen Rissen als Ausgangspunkten zu größeren Rissen und sind so Defekte des anodischen Oxid-Films, was eine Verringerung der Korrosionsbeständigkeit von Aluminium hervorruft. Dementsprechend bestand ein Bedarf für ein Verfahren zum Schließen von Rissen, die in einem anodischen Oxid-Film gebildet wurden.
  • Als Verfahren zum Schließen von Rissen eines anodischen Oxid-Films war beispielsweise ein Verfahren bekannt, wie es in Patentdokument 2 vorgeschlagen wird. In diesem Verfahren wird ein anodischer Oxid-Film zuerst in eine Säure, wie beispielsweise eine Salpetersäure-Lösung, eingetaucht und wird dann in einer Borsäure-Lösung anodisiert. Wenn diese Verfahrensweise, die ein Eintauschen in eine starke Säure und einen elektrolytischen Prozess einschließt, durchgeführt wird, nachdem eine Komponente lackiert wurde oder nachdem andere Komponenten angebaut wurden, werden der Lack oder andere Komponenten nachteilig beeinträchtigt, was nicht bevorzugt ist.
  • [Stand der Technik]
  • [Patentdokumente]
    • [Patentdokument 1] Japanische veröffentliche Patentanmeldung Nr. 2010-77,532
    • [Patentdokument 2] Japanische veröffentliche Patentanmeldung Nr. 2007-184,301
  • [Zusammenfassung der Erfindung]
  • [Durch die Erfindung zu lösende Probleme]
  • Im Licht der obigen Probleme ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum Reparieren von Rissen und Defekten, die in einem Element auf Aluminium-Basis erzeugt wurden, das einen versiegelten anodischen Oxid-Film aufweist, eine Reparatur-Lösung und ein Material auf Aluminium-Basis sowie ein Verfahren zu dessen Herstellung bereitzustellen.
  • [Mittel zum Lösen der Probleme]
  • Um die oben angesprochenen Probleme zu lösen, hat der Erfinder der vorliegenden Erfindung intensiv ein Verfahren untersucht, das befähigt ist, Risse und Defekte zu reparieren. Als Ergebnis wurde gefunden, dass dann, wenn ein Teil, in dem Risse und Defekte erzeugt wurden, in Kontakt mit einer wässrigen Lösung gebracht wird, die wenigstens eine Verbindung aus der Gruppe Halogen-Verbindung und Alkalimetall-Verbindung enthält, so dass sich eine Aluminium-Verbindung aus der der anodische Oxid-Film besteht, in der wässrigen Lösung löst und mit Wasser unter Bildung einer Hydrat-Verbindung reagiert, die aus Aluminium und Sauerstoff zusammengesetzt ist, und diese Hydrat-Verbindung in gerissenen Teilen und defekten Teilen abgeschieden werden kann, oder eine Lithium-Verbindung, die ein Versiegelungs-Produkt ist, sich zu den Riss-Teilen und Defekt-Teilen bewegen kann. Es wurde gefunden, dass die Risse und Defekte dadurch repariert werden können, dass man einen Vorteil aus der Reaktion der Aluminium-Verbindung und der Wanderung des Versiegelungs-Produktes zieht, ohne nachteilig einen lackierten Teil oder andere Komponenten zu beeinträchtigen, wodurch die vorliegende Erfindung komplettiert wurde.
  • Speziell ist ein erster Aspekt der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zum Reparieren eines Elements auf Aluminium-Basis, das einen anodischen Oxid-Film auf einer Oberfläche davon aufweist, wobei das Verfahren wenigstens einen Reparatur-Schritt des Reparierens des Elements auf Aluminium-Basis unter Verwendung einer Reparatur-Lösung einschließt, die wenigstens eine Verbindung aus der Gruppe Halogen-Verbindung und Alkalimetall-Verbindung enthält.
  • Ein zweiter Aspekt der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Herstellen eines Materials auf Aluminium-Basis, wobei das Verfahren wenigstens einschließt: Einen anodischen Oxid-Film-Bildungs-Schritt des Bildens eines anodischen Oxid-Films auf einer Oberfläche eines Materials auf Aluminium-Basis; einen Versiegelungs-Schritt eines Versiegelns einer Oberfläche des anodischen Oxid-Films unter Verwendung einer Versiegelungs-Lösung, die wenigstens Lithium-Ionen enthält; und einen Reparatur-Schritt eines Reparierens des Materials auf Aluminium-Basis unter Verwendung einer Reparatur-Lösung, die wenigstens ein Verbindung aus der Gruppe Halogen-Verbindung und Alkalimetall-Verbindung enthält, nach dem Versiegelungs-Schritt.
  • Ein dritter Aspekt der vorliegenden Erfindung ist eine Reparatur-Lösung, die verwendet wird für wenigstens einen der Schritte Reparieren eines Elements auf Aluminium-Basis und Herstellen eines Materials auf Aluminium-Basis, wobei die Reparatur-Lösung wenigstens eine Verbindung aus der Gruppe Halogen-Verbindung und Alkalimetall-Verbindung enthält.
  • Ein vierter Aspekt der vorliegenden Erfindung ist ein Material auf Aluminium-Basis, das einen anodischen Oxid-Film auf der Oberfläche aufweist, in dem Poren des anodischen Oxid-Films versiegelt werden mit wenigstens einer der Verbindungen LiH(AlO2)2·5H2O und AlO(OH), und Risse und Defekte des anodischen Oxid-Films werden bedeckt mit wenigstens einer der Verbindungen Hydrat-Verbindung aus Aluminium und Sauerstoff und Lithium-Verbindung.
  • Ein fünfter Aspekt der vorliegenden Erfindung ist eine Komponente für Außenbord-Motoren, die das Material auf Aluminium-Basis des vierten Aspekts einschließt.
  • [Vorteilhafte Wirkungen der Erfindung]
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung können Risse und Defekte, die in einem Material auf Aluminium-Basis und in einem Element auf Aluminium-Basis, die einen anodischen Oxid-Film aufweisen, der mit einer Versiegelungs-Lösung versiegelt ist, die Lithium-Ionen enthält, erzeugt wurden, repariert werden.
  • [Kurze Beschreibung der Zeichnungen]
  • 1 ist ein schematisches Diagramm des Querschnitts eines Materials auf Aluminium-Basis nach dem Versiegelungs-Prozess der vorliegenden Erfindung.
  • 2 ist eine Photographie, aufgenommen mit FE-SEM, der Oberfläche des Materials auf Aluminium-Basis nach dem Versiegelungs-Prozess der vorliegenden Erfindung.
  • 3 ist eine Photographie, aufgenommen mit FE-SEM, des Querschnitts des Materials auf Aluminium-Basis nach dem Versiegelungs-Prozess der vorliegenden Erfindung.
  • 4 ist eine Photographie, aufgenommen mit FE-SEM, der Oberfläche des Materials auf Aluminium-Basis nach dem Versiegelungs-Prozess der vorliegenden Erfindung und anschließend einem zusätzlichen Heiz-Prozess.
  • 5 ist eine Photographie, aufgenommen mit FE-SEM, der Oberfläche des Materials auf Aluminium-Basis gemäß 4, nachdem das Material auf Aluminium-Basis in die Reparatur-Lösung gemäß der vorliegenden Erfindung für den Reparatur-Prozess eingetaucht wurde.
  • 6 ist eine Photographie, aufgenommen mit FE-SEM, des Querschnitts des Materials auf Aluminium-Basis nach dem Versiegelungsprozess gemäß der vorliegenden Erfindung und einem anschließenden Heiz-Prozess.
  • 7 ist eine Photographie, aufgenommen mit FE-SEM des Querschnitts, des Materials auf Aluminium-Basis gemäß 6, nachdem das Material auf Aluminium-Basis in die Reparatur-Lösung gemäß der vorliegenden Erfindung für den Reparatur-Prozess eingetaucht wurde.
  • 8 ist ein Elementar-Spektrum eines anodischen Oxid-Films einer Aluminium-Legierung (Material ADC12) nach dem Versiegelungs-Prozess und dem Reparatur-Prozess gemäß der vorliegenden Erfindung.
  • 9 ist ein Elementar-Spektrum der Lithium-Verbindung oder einer Hydrat-Verbindung vom Aluminium und Sauerstoff, die erzeugt wurde in einem Riss der Aluminium-Legierung (Material ADC12) nach dem Versiegelungs-Prozess und dem Reparatur-Prozess gemäß der vorliegenden Erfindung.
  • 10 ist ein Elementar-Spektrum eines anodischen Oxid-Films einer Aluminium-Legierung (Material A1100) nach dem Versiegelungs-Prozess und dem Reparatur-Prozess gemäß der vorliegenden Erfindung.
  • 11 ist ein Elementar-Spektrum einer Lithium-Verbindung oder einer Hydrat-Verbindung aus Aluminium und Sauerstoff, die erzeugt wurde in einem Riss der Aluminium-Legierung (Material A1100) nach dem Versiegelungs-Prozess und dem Reparatur-Prozess gemäß der vorliegenden Erfindung.
  • 12 ist eine Photographie, aufgenommen mit FE-SEM, des Querschnitts eines Defekts, der das Material auf Aluminium-Basis erreicht, nachdem der Defekt repariert wurde durch Eintauchen des Materials auf Aluminium-Basis in eine Reparatur-Lösung gemäß der vorliegenden Erfindung.
  • 13 ist ein Elementar-Spektrum eines Passivierungs-Films von 12.
  • 14 ist eine Photographie, aufgenommen mit FE-SEM, der Oberfläche eines anodischen Oxid-Films von Beispiel 1 vor und nach dem Reparatur-Schritt.
  • 15 ist eine Photographie, aufgenommen mit FE-SEM, der Oberfläche eines anodischen Oxid-Films von Vergleichsbeispiel 1 vor und nach dem Reparatur-Schritt.
  • 16 ist eine Figur, die die reparierende Wirkung bei verschiedenen Temperaturen und Konzentrationen der Reparatur-Lösung zeigt.
  • 17 ist eine Figur, die die reparierende Wirkung bei verschiedenen Temperaturen und Konzentrationen der Reparatur-Lösung zeigt.
  • 18 zeigt Photographien der Oberfläche und des Querschnitts eines anodischen Oxid-Films von Beispiel 41 vor und nach dem Reparatur-Schritt.
  • 19 zeigt Photographien der Oberfläche und des Querschnitts eines anodischen Oxid-Films von Vergleichsbeispiel 26 vor und nach dem Reparatur-Schritt.
  • [Wege zur Durchführung der Erfindung]
  • Typische Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden weiter unten im Detail beschrieben. Es sollte angemerkt werden, dass die vorliegende Erfindung nicht durch die unten beschriebenen Ausführungsformen beschränkt wird.
  • Ein Reparatur-Verfahren der vorliegenden Erfindung ist, ein Element auf Aluminium-Basis, das einen anodischen Oxid-Film auf der Oberfläche aufweist, zu reparieren. Ein derartiges Reparatur-Verfahren kann Risse und Defekte reparieren, die durch eine Spannung erzeugt werden, die dann produziert wird, wenn ein Aluminium-Material zu einer Komponente oder anderen unter Herstellung eines Elements auf Aluminium-Basis verarbeitet wird oder wenn ein Element auf Aluminium-Basis angebaut wird. Materialien auf Aluminium-Basis schließen ein: Aluminium sowie Halbzeug-(Knet-)Aluminium-Produkte, guss-geformte Aluminium-Produkte und druckguss-geformte Aluminium-Produkte von Aluminium und Aluminium-Legierungen, wie beispielsweise Aluminium-Legierungen, die Legierungs-Komponenten wie Silicium und Kupfer enthalten.
  • Der anodische Oxid-Film wird auf der Oberfläche des Materials auf Aluminium-Basis gebildet. Der anodische Oxid-Film wird erhalten durch Anordnen des Materials auf Aluminium-Basis als Anode und von Titan oder einer rostfreien Platte oder anderen als Kathode in einer Anodisier-Lösung und Elektrolysieren der Anodisier-Lösung. Als Anodisier-Lösung kann jede beliebige aus der Gruppe saure wässrige Lösungen von Schwefelsäure, Oxalsäure, Phosphorsäure, Chromsäure und anderen und basische wässrige Lösungen von Natriumhydroxid, Natriumphosphat, Natriumfluorid und andere verwendet werden. Das im Rahmen der vorliegenden Erfindung zu anodisierende Material auf Aluminium-Basis ist nicht auf solche beschränkt, die Gebrauch von einer speziellen Anodisierungs-Lösung machen. Die Dicke des anodischen Oxid-Films ist nicht in besonderer Weise beschränkt, jedoch ist die Dicke von 3 μm bis 40 μm normalerweise bevorzugt. Ein elektrolytisches Verfahren ist nicht in besonderer Weise beschränkt, und irgendeines der elektrolytischen Verfahren kann verwendet werden wie beispielsweise DC-(Gleichstrom-)Elektrolyse, AC-(Wechselstrom-)Elektrolyse, AC/DC-Elektrolyse und Duty-(Leistungs-)Elektrolyse.
  • Das Reparatur-Verfahren der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Reparieren von Rissen und Defekten, die in dem anodischen Oxid-Film des Elements auf Aluminium-Basis erzeugt wurden, das erhalten wurde durch Verarbeiten des Materials auf Aluminium-Basis, das den anodischen Oxid-Film auf der Oberfläche aufweist. Weiter kann das Reparatur-Verfahren nicht nur Risse und Defekte in dem anodischen Oxid-Film reparieren, sondern auch solche, die darunterliegendes Aluminium, Aluminium-Legierungen oder andere Materialien erreichen. Die Reparatur-Lösung zum Reparieren enthält wenigstens eine der Verbindungen aus der Gruppe Halogen-Verbindung und Alkalimetall-Verbindung.
  • Halogen-Verbindungen, die in der Reparatur-Lösung enthalten sind, schließen ein: Natriumchlorid, Kaliumchlorid und Lithiumchlorid usw. Alkalimetall-Verbindungen schließen ein: Natriumhydrogencarbonat, Natriumdihydrogenphosphat, Natriumhydrogenphosphat, Trinatriumphosphat, Natriumsulfat und Lithiumsulfat usw. Diese Halogen-Verbindungen und Alkalimetall-Verbindungen lösen den anodischen Oxid-Film, so dass eine Aluminium-Verbindung, aus der der anodische Oxid-Film besteht, mit Wasser unter Herstellung einer Hydrat-Verbindung reagiert, die aus Aluminium und Sauerstoff zusammengesetzt ist. Diese Hydrat-Verbindung scheidet sich in gerissene Teile und defekte Teile ab und repariert so Risse und Defekte. Alternativ dazu bewegt sich dann, wenn die Reparatur-Lösung den anodischen Oxid-Film löst, eine Lithium-Verbindung, die ein Versiegelungs-Produkt ist, zu gerissenen Teilen und defekten Teilen und repariert so Risse und Defekte. Diese Halogen-Verbindungen oder Alkalimetall-Verbindungen sind nur beispielhaft, und die Verbindungen sind nicht auf diese Verbindungen beschränkt. Die Halogen-Verbindung oder Alkalimetall-Verbindung kann allein enthalten sein, oder die Halogen-Verbindung und die Alkalimetall-Verbindung können zusammen in der Reparatur-Lösung enthalten sein. In der vorliegenden Erfindung kann die Reparatur-Lösung eine Komponente zum Einstellen des pH-Wertes (pH-Einsteller) oder andere Substanzen zusätzlich zu der oben genannten Halogen-Verbindung oder der oben genannten Alkalimetall-Verbindung enthalten.
  • Wenn die Risse und Defekte nicht nur in dem anodischen Oxid-Film sind, sondern auch darunterliegendes Aluminium, Aluminium-Legierungen oder andere Materialien erreichen, ruft die Verwendung der Reparatur-Lösung, die wenigstens eine der Verbindungen der Gruppe obiger Halogen-Verbindung und Alkalimetall-Verbindung enthält, eine Bildung eines Passivierungs-Films, der zusammengesetzt ist aus Aluminium-Oxid und anderen, in den Riss-Teilen und Defekt-Teilen von Aluminium, Aluminium-Legierungen oder anderen hervor. Dieser Passivierungs-Film hat eine Dicke von weniger als 1 μm, und es wurde durch Elementar-Analyse gefunden, dass er aus denselben Elementen wie der anodische Oxid-Film zusammengesetzt ist. Dieser Passivierungs-Film hat jedoch fast keine Korrosionsbeständigkeit und keine die Risse und Defekte reparierende Wirkung. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird der Passivierungs-Film leicht in den gerissenen Teilen und defekten Teilen gebildet, und eine Schicht, die entweder eine Verbindung oder beide Verbindungen aus der Gruppe Hydrat-Verbindungen von Aluminium und Sauerstoff und Lithium-Verbindung enthält, die ein Versiegelungs-Produkt ist, wird auf diesen Passivierungs-Film unter Herstellen einer Doppelschicht-Struktur gebildet. Diese Doppelschicht-Struktur hat Wirkungen eines Verhinderns von Korrosion von Aluminium, Aluminium-Legierungen und anderen Substanzen selbst und hat die Wirkung eines Schließens der Risse und Defekte durch Reparieren und macht sie so unbemerkbar.
  • Das Reparatur-Verfahren der vorliegenden Erfindung schließt wenigstens den Reparatur-Schritt eines Reparierens unter Verwendung der oben beschriebenen Reparatur-Lösung ein. Beispielsweise können Risse und Defekte repariert werden durch Eintauchen des Elements auf Aluminium-Basis, das repariert werden soll, in die Reparatur-Lösung. Darüber hinaus können Risse und Defekte repariert werden, indem man sie mit der Reparatur-Lösung in Kontakt bringt, beispielsweise durch ein Verfahren zum Abdecken gerissener Teile und defekter Teile mit Wasser absorbierenden, verarbeiteten Produkten oder natürlichen Materialen, wie beispielsweise Stoffen, Papieren und Schwämmen, die imprägniert sind mit der Reparatur-Lösung, oder durch Aufsprühen der Reparatur-Lösung auf die Risse und Defekte. In dem Reparatur-Schritt, beispielsweise zum Reparieren durch Eintauchen, kann ein Riss mit einer Breite von etwa einigen μm repariert werden durch Eintauchen des Elements auf Aluminium-Basis für 30 Minuten bis einer Stunde, und ein sichtbarer Defekt, der eine Breite von etwa 1 mm aufweist, kann in etwa einem bis fünf Tagen repariert werden.
  • Das Reparatur-Verfahren der vorliegenden Erfindung kann zusätzlich zu den oben beschriebenen Reparatur-Schritt einschließen einen Entfernungs-Schritt des Entfernens von Flecken, Ölen und Staub und anderem Material auf dem Element auf Aluminium-Basis vor dem Reparatur-Verfahren, einen Wasch-Schritt des Waschens des Elements auf Aluminium-Basis mit reinem Wasser oder anderer Flüssigkeit nach dem Reparatur-Schritt, einen Trocknungs-Schritt des Entfernens von Feuchtigkeit auf dem Element auf Aluminium-Basis nach dem Wasch-Schritt und andere Schritte.
  • In dem Reparatur-Verfahren der vorliegenden Erfindung wird der anodische Oxid-Film des Elements auf Aluminium-Basis vorzugsweise versiegelt unter Verwendung der Versiegelungs-Lösung, die wenigstens Lithium-Ionen enthält. In dem Versiegelungs-Prozess unter Verwendung der Versiegelungs-Lösung, die Lithium-Ionen enthält, werden eine Lithium-Verbindung LiH(AlO2)2·5H2O und ein Diaspor (AlO·OH) in Poren, die verschlossen werden sollen, gebildet und dadurch die Poren versiegelt. Irgendein Element auf Aluminium-Basis, das diesen versiegelten anodischen Oxid-Film aufweist, erlaubt es, dass eine Aluminium-Verbindung, die zur Reaktion mit Wasser befähigt ist, in dem anodischen Oxid-Film zugegen ist. Dementsprechend wird bei Verwendung der oben beschriebenen Reparatur-Lösung die aus Aluminium und Sauerstoff zusammengesetzte Hydrat-Verbindung produziert und so das Element auf Aluminium-Basis repariert. Darüber hinaus wird eine große Menge der Lithium-Verbindungen auf der Oberfläche des anodischen Oxid-Films gebildet, und das Element auf Aluminium-Basis kann auch durch das Bewegen der Lithium-Verbindungen zu den Rissen und Defekten repariert werden, wenn es in die Reparatur-Lösung eingetaucht wird, um den anodischen Oxid-Film zu lösen.
  • Beispielsweise versiegelt der Hochtemperatur-Versiegelungs-Prozess des Hydratations-Typs, der ein allgemeiner Versiegelungs-Prozess ist, Poren mit einem Hydrat eines anodischen Oxid-Films. Dementsprechend liegt das meiste Aluminium in dem versiegelten anodischen Oxid-Film in Hydrat-Form vor. Selbst wenn die Reparatur-Lösung der vorliegenden Erfindung in diesem Fall verwendet wird, ist es schwierig, von neuem eine Hydrat-Verbindung zu produzieren, die aus Aluminium und Sauerstoff zusammengesetzt ist, so dass diese es nicht schafft, Risse und Defekte zu reparieren. Zwar ist es schwierig, die Hydrat-Verbindung zu produzieren, der anodischen Oxid-Film wird jedoch durch die Reparatur-Lösung gelöst. Als Ergebnis können nachteilige Wirkungen auftreten, so dass die Risse wachsen oder sich das Material auf Aluminium-Basis, das selbst durch die Effekte den nachteiligen Wirkungen ausgesetzt ist, löst, was zu einem Fortschreiten einer Korrosion führt.
  • In der vorliegenden Erfindung ist der Versiegelungs-Prozess unter Verwendung der Versiegelungs-Lösung, die wenigstens Lithium-Ionen enthält, speziell ein Prozess eines Eintauchens des Elements auf Aluminium-Basis, das den anodischen Oxid-Film aufweist, in die Versiegelungs-Lösung oder des Aufbringens oder Sprühens der Versiegelungs-Lösung auf ein Werkstück, so dass die Versiegelungs-Lösung an der Oberfläche des anodischen Oxid-Films haftet und so die Poren versiegelt.
  • Was das Element auf Aluminium-Basis nach dem Versiegelungs-Prozess angeht, wird Feuchtigkeit vorzugsweise durch Trocknen entfernt. Die Trocken-Temperatur ist vorzugsweise im Bereich von 100°C bis 150°C. Es ist auch bevorzugt, dass das Element auf Aluminium-Basis, das den anodischen Oxid-Film aufweist, in die Versiegelungs-Lösung eingetaucht wird, aus der Versiegelungs-Lösung in fünf Minuten oder weniger herausgenommen wird, mit Wasser gewaschen wird und getrocknet wird. Das Versiegelungs-Verfahren durch Aufbringen oder Sprühen erlaubt ein partielles Versiegeln und benötigt kein großes Bad, da ein Eintauchen selbst in dem Fall nicht erforderlich ist, in dem das Werkstück eine große Komponente ist.
  • Die Versiegelungs-Lösung ist eine wässrige Lösung, die Lithium-Ionen enthält, und als Chemikalie, die als Quelle für Lithium-Ionen dient, können Lithiumsulfat, Lithiumchlorid, Lithiumsilicat, Lithiumnitrat, Lithiumcarbonat, Lithiumphosphat, Lithiumhydroxid, Hydrate davon und andere Verbindungen verwendet werden. Von diesen sind Lithiumhydroxid, Lithiumcarbonat und Lithiumsilicat als Chemikalien bevorzugt, deren wässrige Lösung Basizität anzeigt. Lithiumsilicat ist jedoch nicht praktisch, da es von hoher Toxizität und niedrigerer Löslichkeit in Wasser ist. Dementsprechend sind Lithiumcarbonat und Lithiumhydroxid mehr bevorzugt.
  • Die Versiegelungs-Lösung muss eine Konzentration an Lithium-Ionen von 0,02 g/l bis 20 g/l aufweisen. Die Lithium-Ionen-Konzentration von 0,02 g/l oder mehr beschleunigt die Reaktion des Versiegelungs-Prozesses. Die Untergrenze ist vorzugsweise 0,08 g/l und noch mehr bevorzugt 2 g/l. Die Obergrenze ist noch mehr bevorzugt 10 g/l. Wenn die Versiegelungs-Lösung eine hohe Lithium-Ionen-Konzentration von 10 g/l oder mehr aufweist, läuft die Reaktion schnell ab und es kann eine Lösung eines Materials auf Aluminium-Basis ohne einen anodischen Oxid-Film eintreten.
  • Die Versiegelungs-Lösung muss einen pH-Wert von 10,5 oder mehr aufweisen. Der pH-Wert ist vorzugsweise 11 oder mehr und noch mehr bevorzugt 12 oder mehr. Die Obergrenze des pH-Werts ist vorzugsweise 14. Die Versiegelungs-Lösung, die basisch ist, reagiert leicht mit einem einer sauren wässrigen Lösung behandelten Film und erzeugt so leicht die nachfolgend beschriebene Lithium-Verbindung. Bei einem pH-Wert von 12 oder mehr wird die Lithium-Verbindung noch leichter produziert. Die Versiegelungs-Lösung, die einen pH-Wert von 10,5 oder weniger aufweist, erhöht die Korrosionsrate und kann die Wirkung einer Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit senken. Da der pH-Wert mit der Quelle für Lithium-Ionen schwankt, kann der pH-Wert eingestellt werden unter Verwendung von Säuren wie beispielsweise Schwefelsäure, Oxalsäure, Phosphorsäure und Chromsäure, und Basen wie beispielsweise Natriumhydroxid, Natriumphosphat und Natriumfluorid.
  • Die Temperatur der Versiegelungs-Lösung muss 65°C oder weniger sein. Die Untergrenze ist vorzugsweise 10°C oder mehr. Sie ist noch mehr bevorzugt 25°C bis 50°C. Bei der Behandlung bei 25°C oder weniger ist die Versiegelungs-Lösung weniger aktiv und hat so eine niedrige Reaktivität, jedoch ist zu erwarten, dass sie eine gewisse Korrosionsbeständigkeit verleiht. Bei einer Temperatur oberhalb 65°C läuft andererseits das Lösen des Films von der Oberfläche des anodischen Oxid-Films rasch ab, und der Film baut sich ab, so dass eine hohe Korrosionsbeständigkeit nicht erhalten werden kann.
  • Die Behandlungszeit (Eintauchzeit) der Versiegelungs-Lösung für wenigstens 0,5 Minuten liefert eine hohe Korrosionsbeständigkeit. Die Obergrenze ist vorzugsweise 5 Minuten oder weniger. Die Versiegelungs-Zeit über 5 Minuten ruft ein rasches Lösen des Films hervor und kann die Korrosionsbeständigkeit senken.
  • Vor dem Versiegelungs-Prozess wird das Element auf Aluminium-Basis als Werkstück vorzugsweise einer Vorbehandlung wie beispielsweise einem Waschen mit Wasser unterzogen. Die Vorbehandlung kann das Eintragen einer Verunreinigung der Anodisierungs-Lösung, die an dem Element auf Aluminium-Basis haftet, bevor der anodischen Oxid-Film gebildet wird, in die Versiegelungs-Lösung verhindern, wobei sie die Anodisierungs-Lösung in den Poren entfernt.
  • Der Grund dafür, Lithium-Ionen für den Versiegelungs-Prozess zu verwenden ist, dass Lithium ein sehr kleines Element ist und in Lücken des anodischen Oxid-Films eintreten und leicht reagieren kann. Natrium und Kalium, die dem Lithium artverwandt sind, sind empfindlich für die Zahl der Male einer Versiegelung des anodischen Oxid-Films, und die Korrosions-Beständigkeit sinkt signifikant in dem Maße, wie die Zahl der Male des Versiegelns ansteigt. Darüber hinaus steigen die Kosten für eine Handhabung der chemischen Lösung, was im Hinblick auf die Produktivität nicht bevorzugt ist. Andererseits ist Lithium unempfindlich für die Male des Versiegelns und kann eine stabile Korrosions-Beständigkeit verleihen.
  • In dem Reparatur-Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung hat die Reparatur-Lösung vorzugsweise einen pH-Wert von 5 bis 10. Der pH-Wert in dem obigen Bereich ruft ein Lösen der Aluminium-Verbindung, aus der der anodischen Oxid-Film besteht, und eine Abscheidung der Hydrat-Verbindung in Riss-Teilen und Defekt-Teilen oder ein Bewegen der Lithium-Verbindung zu diesen in einer gut ausbalancierten Weise hervor, sodass dadurch Risse und Defekte wirksam repariert werden. Wenn die Reparatur-Lösung sauer mit einem pH-Wert weniger als 5 oder alkalisch mit einem pH-Wert mehr als pH = 10 ist, ist die Löslichkeit zum Lösen des anodischen Oxid-Films und des Elements auf Aluminium-Basis hoch, und daher besteht ein Risiko, dass Risse und Defekte wachsen können, oder ein Risiko, dass sich der anodischen Oxid-Film lösen kann und so darunter liegendes Aluminium, Aluminium-Legierungen oder anderes Material freilegt.
  • In dem Reparatur-Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung hat die Reparatur-Lösung vorzugsweise eine Halogen-Verbindungs-Konzentration von 0,01 Mol/l bis 3,5 Mol/l und/oder eine Alkalimetall-Verbindungs-Konzentration von 0,01 Mol/l bis 3,5 Mol/l. Dieser Konzentrations-Bereich ermöglicht es, dass Risse und Defekte repariert werden, indem man die Temperatur der Reparatur-Lösung steuert. Noch spezieller liegt die Temperatur der Reparatur-Lösung vorzugsweise bei 60°C bis 95°C, wenn die Konzentration 0,01 Mol/l bis 0,14 Mol/l ist, liegt die Temperatur vorzugsweise bei 5°C bis 95°C, wenn die Konzentration 0,015 Mol/l bis 1,0 Mol/l ist, liegt die Temperatur vorzugsweise bei 5°C bis 60°C, wenn die Konzentration 1,1 Mol/l bis 2,5 Mol/l ist, und liegt die Temperatur vorzugsweise bei 5°C bis 25°C, wenn die Konzentration 2,6 Mol/l bis 3,5 Mol/l ist.
  • Es wird davon ausgegangen, dass der Grund dafür, dass eine bevorzugte Temperatur schwankt, wobei die Konzentration der Reparatur-Lösung wie oben beschrieben ist, der folgende ist: Wenn das Element auf Aluminium-Basis, das den anodischen Oxid-Film aufweist, in dem Risse und Defekte beobachtet werden, in die Reparatur-Lösung der vorliegenden Erfindung eingetaucht wird, tritt eine Löse-Reaktion des anodischen Oxid-Films auf, und die Hydratations-Reaktion zwischen einer gelösten Aluminium-Verbindung und Wasser produziert in der Folge – und scheidet ab – eine Hydrat-Verbindung aus Aluminium und Sauerstoff. Wenn die Konzentration der Reparatur-Lösung so niedrig ist, wie 0,01 Mol/l bis 0,14 Mol/l, läuft die Löse-Reaktion selbst nicht leicht ab, und damit läuft die Hydratations-Reaktion nicht leicht ab, solange nicht die Temperatur der Reparatur-Lösung erhöht wird, was es im Ergebnis schwierig macht, die Risse und Defekte wirksam zu reparieren. Wenn die Konzentration der Reparatur-Lösung von 0,15 Mol/l bis 1,0 Mol/l ist, können die Risse und Defekte wirksam durch die Reparatur-Lösung in einem weiten Temperatur-Bereich von 5°C bis 95°C wirksam repariert werden. Man denkt, dass dies der Fall ist, weil das Lösen des anodischen Oxid-Films und die Hydratations-Reaktion in gut ausbalancierter Art und Weise ablaufen. Wenn die Konzentration der Reparatur-Lösung so hoch ist wie 1,1 Mol/l bis 2,5 Mol/l oder 2,6 Mol/l bis 3,5 Mol/l, ist die Löslichkeit zum Lösen des anodischen Oxid-Films hoch, und damit ruft die Tatsache, dass die Reparatur-Lösung bei hoher Temperatur vorliegt, den Zustand hervor, dass die Löserate des anodischen Oxid-Films die Rate übersteigt, bei der die Abscheidung der Hydrat-Verbindung Risse und Defekte repariert. Folglich wird der Reparatur-Effekt nicht mehr erhalten und Risse und Defekte können in einigen Fällen bis zu einer großen Größe wachsen. In ähnlicher Weise ist beim Reparieren durch Bewegen der Lithium-Verbindung dann, wenn die Menge des gelösten Films, die von der Konzentration und Temperatur abhängt, nicht geeignet ist, die Lithium-Verbindung in der Reparatur-Lösung dispergiert, wodurch sie dabei versagt, die Risse und Defekte zu reparieren.
  • Wenn die Konzentration der Reparatur-Lösung 0,01 Mol/l bis 3,5 Mol/l im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist, ist die Reparatur-Lösung, die eine Temperatur von weniger als 5°C aufweist, nicht bevorzugt, da eine große Menge Energie benötigt wird zum Kühlen der Reparatur-Lösung. Der Zustand, dass die Reparatur-Lösung eine Temperatur von mehr als 95°C aufweist, ist ebenfalls nicht bevorzugt, da eine Verdampfung von Wasser ansteigt und es schwierig ist, eine einheitliche Konzentration aufrecht zu erhalten.
  • In dem Reparatur-Verfahren der vorliegenden Erfindung ist die Zeit für den Reparatur-Schritt, die zum Reparieren von Rissen und Defekten benötigt wird, nicht besonders beschränkt, da die Zeit mit der Größe von Rissen und Defekten schwankt. Beispielsweise kann das Element auf Aluminium-Basis dann, wenn es in die Reparatur-Lösung eingetaucht wird, für eine Zeit von 30 Minuten bis 60 Minuten für Risse eingetaucht sein und kann für einen bis fünf Tage für sichtbare Defekte eingetaucht sein. Selbst wenn die Risse und Defekte repariert sind und das Element auf Aluminium-Basis danach in die Reparatur-Lösung eingetaucht ist, treten Reaktionen wie beispielsweise ein übermäßiges Lösen des anodischen Oxid-Films nicht ein, sobald die Risse und Defekte geschlossen sind und dementsprechend treten Probleme nicht auf.
  • Als nächstes wird ein Verfahren zum Herstellen eines Materials auf Aluminium-Basis gemäß der vorliegenden Erfindung nachfolgend beschrieben. Das Verfahren zum Herstellen eines Materials auf Aluminium-Basis gemäß der vorliegenden Erfindung schließt wenigstens einen Schritt zum Bilden eines anodischen Oxid-Films, einen Versiegelungs-Schritt und einen Reparatur-Schritt ein. Ein derartiges Herstellungs-Verfahren kann Risse und Defekte, die während des Herstellungs-Prozesses erzeugt werden, reparieren und kann ein Material auf Aluminium-Basis bereitstellen, das eine exzellente Korrosions-Beständigkeit aufweist.
  • Der Schritt einer Bildung eines anodischen Oxid-Films ist ein Schritt zum Bilden eines anodischen Oxid-Films auf der Oberfläche des Materials auf Aluminium-Basis. Das Material auf Aluminium-Basis ist als Anode angeordnet und eine Platte aus Titan oder nicht-rostendem Stahl oder einem anderen Material ist als Kathode in einer Anodisierungs-Lösung für einen elektrolytischen Prozess angeordnet. Dies bildet einen anodischen Oxid-Film auf der Oberfläche des Materials auf Aluminium-Basis aus, der Aluminiumoxid als Hauptkomponente enthält. Als Anodisierungs-Lösung kann irgendeine aus der Gruppe saurer wässriger Lösungen von Schwefelsäure, Oxalsäure, Phosphorsäure, Chromsäure und anderen Materialen und alkalische wässrige Lösungen aus Natriumhydroxid, Natriumphosphat, Natriumfluorid und anderen Materialien verwendet werden. Die Anodisierungs-Lösung ist nicht auf eine spezielle Anodisierungs-Lösung beschränkt. Die Dicke des anodischen Oxid-Films ist auch nicht in besonderer Weise beschränkt, jedoch ist eine Dicke von 3 μm bis 40 μm typisch. Obwohl es verschiedene elektrolytische Verfahrensweisen einschließlich Gleichstrom-(DC-)Elektrolyse, Wechselstrom-(AC-)Elektrolyse, AC/DC-Elektrolyse und Hochleistungs-Elektrolyse gibt, kann irgendeine elektrolytische Verfahrensweise verwendet werden, und ist nicht auf ein besonderes Elektrolyse-Verfahren beschränkt.
  • In dem Herstellungs-Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung ist der Versiegelungs-Schritt ein Schritt eines Versiegelns unter Verwendung einer Versiegelungs-Lösung, die wenigstens Lithium-Ionen enthält. Die Einzelheiten eines solchen Versiegelungs-Schrittes sind wie oben beschrieben.
  • In dem Herstellungs-Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung ist der Reparatur-Schritt ein Schritt des Reparierens des Materials auf Aluminium-Basis unter Verwendung einer Reparatur-Lösung, die wenigstens eine der Verbindungen Halogen-Verbindung und Alkalimetall-Verbindung enthält, und zwar nach dem Versiegelungs-Schritt. Dieser Schritt repariert Risse, Defekte und andere Unregelmäßigkeiten, die durch den obigen Versiegelungs-Schritt, den nachfolgenden Trocknungs-Schritt oder andere Schritte produziert werden, und ist bei der Herstellung unvermeidbar. Die Einzelheiten eines derartigen Reparatur-Schrittes sind so, wie dies oben beschrieben wurde.
  • Das Herstellungs-Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung kann einschließen: Zusätzlich zu den oben genannten Schritten einen Entfernungs-Schritt eines Entfernens von Flecken, Ölen, Staub und andern Substanzen auf dem Element auf Aluminium-Basis vor dem Schritt des Bildens eines anodischen Oxid-Films; einen Entfernungs-Schritt eines Entfernens von Flecken und anderen Substanzen auf dem anodischen Oxid-Film vor dem Versiegelungs-Schritt oder dem Reparatur-Schritt; einen Wasch-Schritt eines Waschens des Elements auf Aluminium-Basis mit reinem Wasser und anderen Substanzen nach dem Schritt der Bildung des anodischen Oxid-Films, dem Reparatur-Schritt oder dem Versiegelungs-Schritt; einen Trocknungs-Schritt eines Entfernens von Feuchtigkeit des Elements auf Aluminium-Basis nach dem Wasch-Schritt; und andere Schritte.
  • In dem Verfahren zum Herstellen eines Materials auf Aluminium-Basis gemäß der vorliegenden Erfindung hat die Reparatur-Lösung vorzugsweise einen pH-Wert von 5 bis 10. Der pH-Wert in dem obigen Bereich ruft ein Lösen der Aluminium-Verbindung, die den anodischen Oxid-Film ausmacht, und ein Abscheiden der Hydrat-Verbindung in gerissenen Teilen oder defekten Teilen oder ein Bewegen der Lithium-Verbindung zu diesen in einer gut ausbalancierten Weise hervor, so dass dadurch Risse und Defekte wirksam repariert werden. Wenn die Reparatur-Lösung sauer mit einem pH-Wert weniger als 5 ist oder alkalisch mit einem pH-Wert über 10 ist, ist die Löslichkeit zum Lösen des anodischen Oxid-Films und des Materials auf Aluminium-Basis hoch, und damit besteht ein Risiko, dass die Risse und Defekte wachsen können, oder ein Risiko, dass sich der anodischen Oxid-Film lösen kann, was das Material auf Aluminium-Basis bloß legt.
  • In dem Verfahren zum Herstellen eines Materials auf Aluminium-Basis gemäß der vorliegenden Erfindung enthält die Reparatur-Lösung vorzugsweise wenigstens eine Verbindung aus der Gruppe Halogen-Verbindung und Alkalimetall-Verbindung in einer Konzentration von 0,01 Mol/l bis 3,5 Mol/l. Dieser Konzentrations-Bereich ermöglicht es, dass die Risse und Defekte dadurch repariert werden, dass man die Temperatur der Reparatur-Lösung steuert. Noch spezieller ist die Temperatur der Reparatur-Lösung vorzugsweise 60°C bis 95°C, wenn die Konzentration 0,01 Mol/l bis 0,14 Mol/l beträgt, ist die Temperatur vorzugsweise 5°C bis 95°C, wenn die Konzentration 0,15 Mol/l bis 1,0 Mol/l beträgt, ist die Temperatur vorzugsweise 5°C bis 60°C, wenn die Konzentration 1,1 Mol/l bis 2,5 Mol/l beträgt, und ist die Temperatur vorzugsweise 5°C bis 25°C, wenn die Konzentration 2,6 Mol/l bis 3,5 Mol/l beträgt.
  • Als nächstes wird nachfolgend die Reparatur-Lösung der vorliegenden Erfindung beschrieben.
  • Die Reparatur-Lösung der vorliegenden Erfindung enthält wenigstens eine Verbindung aus der Gruppe Halogen-Verbindung und Alkalimetall-Verbindung und wird zum Reparieren von wenigstens einem Teil aus der Gruppe Element auf Aluminium-Basis und Herstellung des Materials auf Aluminium-Basis verwendet. Wenn die Reparatur-Lösung gemäß der vorliegenden Erfindung in dem Reparatur-Verfahren und dem Herstellungs-Verfahren der vorliegenden Erfindung verwendet wird, wie sie oben beschrieben wurden, können Risse und Defekte, die in dem Material auf Aluminium-Basis und dem Element auf Aluminium-Basis erzeugt wurden, die den anodischen Oxid-Film aufweisen, repariert werden. Halogen-Verbindung und Alkalimetall-Verbindung, die in der Reparatur-Lösung gemäß der vorliegenden Erfindung enthalten sind, sind oben beschrieben. Die Reparatur-Lösung hat vorzugsweise einen pH-Wert von 5 bis 10, und zwar aus den oben genannten Gründen.
  • Als nächstes wird das Material auf Aluminium-Basis gemäß der vorliegenden Erfindung nachfolgend beschrieben.
  • Das Material auf Aluminium-Basis gemäß der vorliegenden Erfindung weist einen anodischen Oxid-Film auf der Oberfläche auf. Dies kann dem Material auf Aluminium-Basis Korrosions-Beständigkeit, Abrieb-Beständigkeit und andere Eigenschaften verleihen. Der anodische Oxid-Film weist zwei Schichten einer Barriere-Schicht und einer porösen Schicht auf, und die poröse Schicht enthält viele feine Poren, die zu einer Verringerung der Korrosions-Beständigkeit beitragen. Das Verfahren zum Bilden des anodischen Oxid-Films ist so, wie dies oben beschrieben wurde.
  • In dem Material auf Aluminium-Basis gemäß der vorliegenden Erfindung werden die Poren des anodischen Oxid-Films mit wenigstens einer der Verbindungen aus der Gruppe LiH(AlO2)2·5H2O und AlO(OH) versiegelt. Dies verbessert die Korrosionsbeständigkeit des Materials auf Aluminium-Basis. Das Versiegelungs-Verfahren ist so, wie dies oben beschrieben wurde.
  • In dem Material auf Aluminium-Basis gemäß der vorliegenden Erfindung werden wenigstens einer aus der Gruppe Risse und Defekte des anodischen Oxid-Films auf der Oberfläche mit wenigstens einer Verbindung aus der Gruppe Hydrat-Verbindung von Aluminium und Sauerstoff und Lithium-Verbindung bedeckt. Dies verbessert die Korrosions-Beständigkeit des Materials auf Aluminium-Basis. Das Verfahren zum Reparieren von Rissen und Defekten ist so, wie dies oben beschrieben wurde.
  • In dem Material auf Aluminium-Basis gemäß der vorliegenden Erfindung werden die Risse und Defekte des Materials auf Aluminium-Basis vorzugsweise bedeckt mit einem Passivierungs-Film aus Aluminiumoxid, wenn die Risse und Defekte nicht nur in dem anodischen Oxid-Film vorliegen, sondern auch das Material auf Aluminium-Basis erreichen. In der vorliegenden Erfindung wird der Passivierungs-Film in einfacher Weise in den gerissenen Teilen und defekten Teilen gebildet, die zu dem Material auf Aluminium-Basis reichen, und eine Schicht, die entweder eine der beiden Verbindungen oder beide Verbindungen aus der Gruppe Hydrat-Verbindung von Aluminium und Sauerstoff und Lithium-Verbindung enthält, das ein Versiegelungs-Produkt ist, wird auf diesen Passivierungs-Film unter Herstellen einer Doppelschicht-Struktur gebildet. Diese Doppelschicht-Struktur verhindert die Korrosion des Materials auf Aluminium-Basis selbst und schließt die Risse und Defekte durch Reparieren und macht sie so unbemerkbar.
  • Das Material auf Aluminium-Basis gemäß der vorliegenden Erfindung kann zu Komponenten für Außenbord-Motoren verarbeitet werden, beispielsweise als Ölpfanne, Getriebegehäuse und Propeller. Die Komponenten, die einen Außenbord-Motor ausmachen, erfordern eine hohe Korrosions-Beständigkeit, da der Außenbord-Motor ein an bringbares Vortriebs-System für Schiffe darstellt und mit Seewasser und Seeluft in Kontakt kommt. Beispielsweise braucht eine Ölpfanne eine hohe Korrosions-Beständigkeit, da sie die Funktion hat, Maschinen-Öl und kühlendes Maschinen-Öl in blasendem Wind bei der Fahrt zu bevorraten und entsprechend direkt mit Seewasser und Seewinden in Kontakt kommt. Das Material auf Aluminium-Basis gemäß der vorliegenden Erfindung hat eine ausreichende Korrosions-Beständigkeit, da der Versiegelungs-Prozess und der Reparatur-Prozess für Risse und Defekte durchgeführt werden, und es kann dementsprechend für die Komponenten für Außenbord-Motoren verwendet werden, die Korrosions-Beständigkeit erfordern.
  • Ausführungsformen des Verfahrens zum Reparieren eines Elements auf Aluminium-Basis sowie die Reparatur-Lösung und das Material auf Aluminium-Basis und das Verfahren zum Herstellen desselben werden nachfolgend unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beschrieben. In diesem Fall ist die vorliegende Erfindung nicht auf die Ausführungsformen in den Zeichnungen beschränkt.
  • 1 ist ein schematisches Diagramm des Querschnitts eines Materials auf Aluminium-Basis nach dem Versiegelungs-Prozess der vorliegenden Erfindung. Ein Material 1 auf Aluminium-Basis weist einen anodischen Oxid-Film 2 auf der Oberfläche gebildet auf. Der anodischen Oxid-Film 2 enthält feine Poren, und die feinen Poren enthalten einen Diaspor 3 (AlO)·(OH) und eine Lithium-Verbindung 4 (beispielsweise LiH(AlO2)2·5H2O) die durch den Versiegelungs-Prozess produziert werden. Wenn das Material auf Aluminium-Basis eine Aluminium-Legierung ist, die Silicium enthält, scheidet sich Silicium 5, das ursprünglich in die Oberfläche des anodischen Oxid-Films eingeschlossen war, unter Flocken aufgrund des Lösens des Films während des Versiegelungs-Prozess ab (1). Eine große Menge der Lithium-Verbindung 4 ist dicht in einer Oberflächen-Schicht des anodischen Oxid-Films zugegen, der dadurch gekennzeichnet ist, dass die Lithium-Verbindung 4 tief in dem anodischen Oxid-Film produziert wird.
  • 2 ist eine Photographie, aufgenommen mit FE-SEM (field emission scanning electron microscope; Feld-Emissions-Raster-Elektronen-Mikroskop) der Oberfläche des Materials auf Aluminium-Basis nach dem Versiegelungs-Prozess der vorliegenden Erfindung. In der Oberfläche des anodischen Oxid-Films sind die Lithium-Verbindung und der Diaspor geformt wie Flocken, die ähnlich Petalen sind.
  • 3 ist eine Photographie, aufgenommen mit FE-SEM, des Querschnitts des Materials auf Aluminium-Basis nach dem Versiegelungs-Prozess der vorliegenden Erfindung. Auf der Oberfläche des anodischen Oxid-Films ist ein Riss 6 erzeugt (1 bis 3), der eine Tiefe von etwa 1 μm aufweist.
  • Der Versiegelungs-Prozess ruft eine chemische Reaktion des anodischen Oxid-Films hervor und senkt damit die Festigkeit des Teils des anodischen Oxid-Films zwischen Poren. In dem Versiegelungs-Prozess mit der wässrigen Lösung, die gemäß der vorliegenden Erfindung Lithium-Ionen enthält, wird die Lithium-Verbindung dicht in der Oberflächenschicht des anodischen Oxid-Films gebildet. Dementsprechend wird ein Druck von innerhalb der Poren auf die Seite des anodischen Oxid-Films in dem Oberflächenschicht-Teil des anodischen Oxid-Films erzeugt. Dieser Druck produziert Risse in dem anodischen Oxid-Film und verbindet die Poren. Die Lithium-Verbindung und der Diaspor in den Poren haben keine hohe Festigkeit, da sie aus feinen Verbindungen aufgebaut sind. Dementsprechend produziert ein Einfluss, der gebildet wird, wenn die Poren verbunden werden und dergleichen, ebenfalls Risse in Aggregaten der Lithium-Verbindung und des Diaspors in den Poren. Viele dieser Risse in Nano-Größe verbinden sich und wachsen so zu großen Rissen, und viele Risse werden in dem Teil einer Tiefe von etwa 1 μm gebildet, in dem die Lithium-Verbindung dicht produziert wird.
  • 4 ist eine Photographie, aufgenommen mit FE-SEM der Oberfläche des Materials auf Aluminium-Basis nach dem Versiegelungs-Prozess der vorliegenden Erfindung und anschließend einem zusätzlichen Heiz-Prozess. Der in 2 gezeigte Riss ist zu einer großen Größe durch den Heiz-Prozess gewachsen. 5 ist eine mit FE-SEM aufgenommene Photographie der Oberfläche des Materials auf Aluminium-Basis gemäß 4, nachdem das Material auf Aluminium-Basis in die Reparatur-Lösung gemäß der vorliegenden Erfindung für den Reparatur-Prozess eingetaucht wurde. Der Riss ist repariert und kaum von dem anodischen Oxid-Film unterscheidbar. Darüber hinaus löst die Reparatur-Lösung der vorliegenden Erfindung den anodischen Oxid-Film, so dass Flocken-Formen (2 und 4) an der Oberfläche des anodischen Oxid-Films, die nach dem Versiegelungs-Prozess beobachtet werden, in einigen Teilen verschwunden sind (5).
  • 6 ist eine mit FE-SEM aufgenommene Photographie des Querschnitts des Materials auf Aluminium-Basis nach dem Versiegelungs-Prozess gemäß der vorliegenden Erfindung und einem anschließendem zusätzlichen Heiz-Prozess. Der in 3 gezeigte Riss ist zu einer großen Größe durch den Heiz-Prozess gewachsen. 7 ist eine mit FE-SEM aufgenommene Photographie des Querschnitts des Materials auf Aluminium-Basis gemäß 6, nachdem das Material auf Aluminium-Basis in die Reparatur-Lösung der vorliegenden Erfindung für den Reparatur-Prozess eingetaucht wurde. Der Riss ist repariert und ist kaum von dem anodischen Oxid-Film unterscheidbar.
  • 8 und 9 sind Figuren, die die Ergebnisse einer Elementar-Analyse der Aluminium-Legierung (Material ADC12) durch energie-dispersive Röntgenstruktur-Analyse nach dem Versiegelungs-Prozess und dem Reparatur-Prozess der vorliegenden Erfindung zeigen. 8 ist ein Element-Spektrum des anodischen Oxid-Films, und 9 ist ein Element-Spektrum der Lithium-Verbindung oder der Hydrat-Verbindung von Aluminium und Sauerstoff, die in einem Riss gebildet wird. Wenn man 8 mit 9 vergleicht, ist die Menge an Si-Element in 9 kleiner. Speziell wurde gefunden, dass die Mengen an Legierungs-Komponenten-Elementen wir beispielsweise Silicium in dem Riss kleiner sind als diejenigen des anodischen Oxid-Films. Aufgrund der charakteristischen Eigenschaften des analytischen Verfahrens können Lithium-Ionen nicht nachgewiesen werden und nicht nur das Innere des Risses, sondern auch ein umgebender Teil des anodischen Oxid-Films werden gleichzeitig analysiert, so dass die selben Elemente in dem Riss und in dem Teil des anodischen Oxid-Films nachgewiesen werden. Durch Vergleichen der Peak-Intensitäten der Legierungs-Komponenten kann jedoch bestimmt werden, ob die Verbindung in dem Riss oder in dem anodischen Oxid-Film produziert wurde.
  • 10 und 11 sind Figuren, die die Ergebnisse einer Elementar-Analyse der Aluminium-Legierung (Material A1100) durch Röntgen-Pulver-Beugung nach dem Versiegelungs-Prozess und dem Reparatur-Prozess der vorliegenden Erfindung zeigen. 10 ist ein Element-Spektrum des anodischen Oxid-Films und 11 ist ein Element-Spektrum der Lithium-Verbindung oder der Hydrat-Verbindung aus Aluminium und Sauerstoff, die in einem Riss gebildet wird. Da das Material A1100 wenig Silicium-Komponente enthält, wird das Element Si nicht nachgewiesen. Wenn man 10 mit 11 vergleicht, wird das Ergebnis erhalten, dass die Peak-Intensitäten des Elements Al und des Elements O in dem Riss niedriger sind als in dem Teil des anodischen Oxid-Films.
  • 12 ist eine mit FE-SEM aufgenommene Photographie des Querschnitts eines Defekts, der das Material auf Aluminium-Basis erreicht, nachdem der Defekt repariert worden war durch Eintauchen des Materials in die Reparatur-Lösung der vorliegenden Erfindung. Solch ein Defekt tritt auf, wenn eine verarbeitete Komponente des Materials auf Aluminium-Basis auf eine andere Komponente trifft, oder wenn der anodischen Oxid-Film durch eine Schneidvorrichtung oder eine Feile angekratzt wird. Wenn ein derartiger Defekt repariert wird, wird zuerst ein Passivierungs-Film 8 aus Aluminiumoxid mit einer Dicke von weniger als 1 μm auf der Oberfläche eines Materials 1 auf Aluminium-Basis während des Prozesses produziert. Die Elementar-Analyse dieses Passivierungs-Films liefert ein Element-Spektrum, das demjenigen des anodischen Oxid-Films ähnlich ist (13). Dieser Passivierungs-Film weist wenig Korrosions-Beständigkeit und wenig Wirkung eines Schließens von Rissen oder Defekten auf. Der Passivierungs-Film 8 wird leicht gebildet, und eine Schicht 9, die entweder eine der beiden Verbindungen oder beide Verbindungen aus der Gruppe Hydrat-Verbindung von Aluminium und Sauerstoff und Lithium-Verbindung enthält, die ein Versiegelungs-Produkt ist, wird auf dem Passivierungs-Film 8 gebildet (12). Eine Doppelschichten-Struktur, die aus diesem Passivierungs-Film 8 und der Verbindungsschicht 9 aufgebaut ist, liefert die Wirkungen eines Verhinderns von Korrosion des Materials auf Aluminium-Basis und des Schließens der Defekte, um diese so unbemerkbar zu machen. Es kann erkannt werden, dass diese Doppelschichten-Struktur in ähnlicher Weise gebildet wird, wenn die Risse das Material auf Aluminium-Basis erreichen.
  • Wie oben beschrieben, können gemäß dem Reparatur-Verfahren der vorliegenden Erfindung Risse und Defekte, die in dem Element auf Aluminium-Basis erzeugt wurden, das den anodischen Oxid-Film mit der Versiegelungs-Lösung versiegelt aufweist, die Lithium-Ionen enthält, repariert werden. Da dieses Verfahren kein Eintauchen in eine starke Säure oder keinen elektrolytischen Prozess erfordert, können die Risse und Defekte selbst nach dem Zeitpunkt repariert werden, zu dem das Element auf Aluminium-Basis lackiert wurde oder nachdem andere Komponenten angebaut wurden, ohne dabei nachteilig den Lack oder andere Komponenten zu beeinträchtigen. Gemäß dem Material auf Aluminium-Basis, das einen anodischen Oxid-Film auf der Oberfläche aufweist, und dem Verfahren zum Herstellen desselben gemäß der vorliegenden Erfindung können die Risse und Defekte während des Herstellungs-Prozesses repariert werden, wobei dadurch das Material auf Aluminium-Basis bereitgestellt wird, das eine ausgezeichnete Korrosions-Beständigkeit aufweist. Die Reparatur-Lösung der vorliegenden Erfindung kann zum Reparieren des Elements auf Aluminium-Basis und zum Herstellen des Materials auf Aluminium-Basis verwendet werden. Das Material auf Aluminium-Basis gemäß der vorliegenden Erfindung kann beispielsweise für Komponenten für Außenbord-Motoren verwendet werden, die Korrosions-Beständigkeit erfordern.
  • [Beispiele]
  • Obwohl die vorliegenden Erfindung nachfolgend im Einzelnen anhand von Beispielen und dergleichen beschrieben wird, ist die Erfindung nicht auf diese beschränkt.
  • [Verifizieren der Wirkung eines Reparierens eines Risses mit verschiedenen Versiegelungs-Prozessen]
  • [Beispiel 1]
  • Eine Aluminium-Legierung (Material ADC12), das ein Material auf Aluminium-Basis ist, wurde als Probekörper verwendet. Der Probekörper wurde als Anode in ein Sulfat-Bad mit einer Konzentration von 200 g/l eingetaucht, und ein Gleichstrom wurde bei einer Stromdichte von 1,5 A/dm2 für 10 min aufgebracht und so ein anodischer Oxid-Film gebildet, der eine Dicke von 3 μm hatte. Nachdem ein anodischer Oxid-Film gebildet worden war, wurde der Probekörper für 1 min in eine Versiegelungs-Lösung eingetaucht, die 0,8 g/l Lithium-Ionen enthielt und einen pH-Wert von 12 und eine Temperatur von 40°C hatte und zwar für einen Versiegelungs-Prozess.
  • Anschließend wurde bei der Annahme, dass der Lack gehärtet war, der Probekörper in einem Ofen bei einer Temperatur von 150°C für 30 min erhitzt und so ein Riss in dem anodischen Oxid-Film produziert. Nachdem der Riss produziert worden war, wurde der Probekörper für 15 min bis 24 h in eine wässrige Lösung von Natriumchlorid eingetaucht, die 1,0 Mol/l Natrium-Ionen als Alkalimetall enthielt und eine Temperatur von 50°C und einen pH-Wert von 7 hatte, und zwar für einen Reparatur-Prozess, es wurde mit Wasser gewaschen und anschließend durch Aufblasen von Luft getrocknet. Ob der Riss repariert worden war, wurde bewertet durch Anschauen der Oberfläche des Probekörpers durch FE-SEM.
  • [Vergleichsbeispiel 1]
  • Statt des Versiegelungs-Prozesses, wie er in Beispiel 1 beschrieben wurde, wurde ein allgemeiner Hochtemperatur-Versiegelungs-Prozess des Hydratations-Typs durchgeführt unter Verwendung einer wässrigen Lösung von 40 ml/l Nickelazetat als Versiegelungs-Mittel (Top Seal H-298, hergestellt von der Firma Okuno Chemical Industries Co., Ltd.), die eine Temperatur von 90°C hatte. Die anderen Bedingungen waren dieselben wie in Beispiel 1, und ein Riss eines Materials auf Aluminium-Basis wurde repariert.
  • Tabelle 1 zeigt die Ergebnisse der Bewertung der Wirkung einer Reparatur des Risses mit verschiedenen Eintauch-Zeiten in die Reparatur-Lösung. In Tabelle 1 wurde der Fall, in dem der Riss repariert und geschlossen wurde, und der Fall, in dem die Hydrat-Verbindung aus Aluminium und Sauerstoff oder die Lithium-Verbindung, die ein Versiegelungs-Produkt ist, in dem Riss zugegen waren, als gut für den Reparatur-Effekt bewertet, und der Fall, in dem die Risse nicht repariert worden waren, wurde als schlecht bewertet. 14 zeigt eine FE-SEM Photographie der Oberfläche des anodischen Oxid-Films von Beispiel 1 vor und nach dem Reparatur-Schritt. In ähnlicher Weise zeigt 15 eine FE-SEM-Photographie der Oberfläche eines anodischen Oxid-Films von Vergleichsbeispiel 1. [Tabelle 1]
    Eintauchzeit Beispiel Vergleichsbeispiel
    15 min schlecht schlecht
    30 min gut schlecht
    45 min gut schlecht
    1 h gut schlecht
    24 h gut schlecht
  • Der Versiegelungs-Prozess und der in Beispiel 1 beschriebene Reparatur-Prozess initiierten eine Erzeugung der Hydrat-Verbindung aus Aluminium und Sauerstoff und ein Bewegen der Lithium-Verbindung in den Riss bei einer Eintauch-Zeit in die Reparatur-Lösung oberhalb etwa 30 min, und schlossen und reparierten einen großen Teil des Risses bei einer Eintauch-Zeit von 45 min bis 60 min. Selbst wenn das Eintauchen in die Reparatur-Lösung für 1 h oder mehr fortgesetzt wurde, blieb der Riss geschlossen, und keine Änderung wurde beobachtet (Tabelle 1). Dieses Beispiel 1 zeigte, dass der Riss durch das Eintauchen in die Reparatur-Lösung für 30 min oder mehr repariert wurde. Jedoch ist die Eintauch-Zeit in die Reparatur-Lösung nur eine Annäherung, und die Eintauch-Zeit bis ein Riss oder Defekt vollständig geschlossen war, hing von der Größe des Risses oder Defektes ab. Dementsprechend ist eine bevorzugte Eintauch-Zeit nicht in besonderer Weise durch die vorliegende Erfindung beschränkt.
  • In Vergleichsbeispiel 1, in dem ein allgemeiner Hochtemperatur-Versiegelungs-Prozess des Hydratations-Typs durchgeführt wurde, wurde die Wirkung eines Schließens eines Risses selbst nach deren Eintauchen in die Reparatur-Lösung für eine Zeit von 24 h nicht beobachtet. In dem Hochtemperatur-Versiegelungs-Prozess des Hydratations-Typs wurde der Versiegelungs-Prozess durchgeführt mit einer hydratisierten Verbindung des anodischen Oxid-Films. Dementsprechend wird davon ausgegangen, dass der Riss nicht geschlossen werden kann, da ein großer Teil des anodischen Oxid-Films zu dem Zeitpunkt hydratisiert wird, zu dem der Versiegelungs-Prozess abgeschlossen ist und eine neue Hydratations-Reaktion kann nicht fortschreiten.
  • 14(a) ist eine Photographie des anodischen Oxid-Films vor dem Reparatur-Schritt im Beispiel, und 14(b) ist eine Photographie des anodischen Oxid-Films nach dem Reparatur-Schritt. Diese Photographien zeigen, dass der Riss durch den Reparatur-Prozess in dem Material auf Aluminium-Basis nach dem Prozess von Beispiel 1 repariert und geschlossen wurde.
  • 15(a) ist eine Photographie des anodischen Oxid-Films vor dem Reparatur-Schritt in Vergleichsbeispiel 1 und 15(b) ist eine Photographie des anodischen Oxid-Films nach dem Reparatur-Schritt. Diese Photographien zeigen, dass der Riss nicht repariert wurde, selbst nicht durch den Reparatur-Prozess in dem Material auf Aluminium-Basis nach dem Prozess vom Vergleichsbeispiel 1.
  • [Verifizierung eines Einflusses der Konzentration und Temperatur der Reparatur-Lösung auf den Reparatur-Effekt]
  • Eine Aluminium-Legierung (Material ADC12) als Probestück wurde anodisiert, versiegelt und erhitzt und zwar durch dasselbe Verfahren wir in Beispiel 1. Nachdem ein Riss durch den Aufheiz-Prozess produziert wurde, wurde die Probe für 30 min in eine wässrige Lösung in Natriumchlorid mit einem pH-Wert von 7 bei verschiedenen Konzentrationen von Natrium-Ionen als Alkalimetall zwischen 0 Mol/l und 6,0 Mol/l und verschiedenen Temperaturen zwischen 5°C und 95°C für einen Reparatur-Prozess eingetaucht. Nach dem Reparatur-Prozess wurde die Aluminium-Legierung mit Wasser gewaschen und dann durch Anblasen durch Luft in derselben Weise wie in Beispiel 1 getrocknet. Ob der Riss repariert worden war, wurde durch Beobachten der Oberfläche der Probe durch FE-SEM bewertet.
  • Tabellen 2 und 3 zeigen die Ergebnisse der Bewertung der Wirkung eines Reparierens des Risses bei verschiedenen Konzentrationen und Temperaturen der Reparatur-Lösung. In den Tabellen 2 und 3 wurde der Fall, in dem der Reparatur-Effekt beobachtet wurde, als gut bewertet, und der Fall, in dem der Riss nicht repariert wurde, wurde als schlecht bewertet, in derselben Weise wie in Tabelle 1. Basierend auf den Ergebnissen der Tabellen 2 und 3 wurde die Frage, ob der Reparatur-Effekt beobachtet wurde, in den 16 und 17 mit der Temperatur der Reparatur-Lösung auf der vertikalen Achse und der Konzentration auf der horizontalen Achse aufgetragen. Auch in den 16 und 17 wurde der Fall, in dem der Reparatur-Effekt beobachtet wurde, als gut bewertet, und wurde der Fall, in dem der Riss nicht repariert wurde, als schlecht bewertet. [Tabelle 2]
    Konzentration [Mol/l] Temperatur [°C] Bewertung
    Beispiel 2 0,01 60 gut
    Beispiel 3 0,01 95 gut
    Beispiel 4 0,02 60 gut
    Beispiel 5 0,02 75 gut
    Beispiel 6 0,02 95 gut
    Beispiel 7 0,10 60 gut
    Beispiel 8 0,10 95 gut
    Beispiel 9 0,13 60 gut
    Beispiel 10 0,13 95 gut
    Beispiel 11 0,15 5 gut
    Beispiel 12 0,15 25 gut
    Beispiel 13 0,15 50 gut
    Beispiel 14 0,15 75 gut
    Beispiel 15 0,15 95 gut
    Beispiel 16 0,50 5 gut
    Beispiel 17 0,50 10 gut
    Beispiel 18 0,50 25 gut
    Beispiel 19 0,50 50 gut
    Beispiel 20 0,50 75 gut
    Beispiel 21 0,50 95 gut
    Beispiel 22 1,00 5 gut
    Beispiel 23 1,00 10 gut
    Beispiel 24 1,00 25 gut
    Beispiel 25 1,00 50 gut
    Beispiel 26 1,00 60 gut
    Beispiel 27 1,00 75 gut
    Beispiel 28 1,00 95 gut
    Beispiel 29 1,20 60 gut
    Beispiel 30 1,75 25 gut
    Beispiel 31 1,75 50 gut
    Beispiel 32 1,75 60 gut
    Beispiel 33 2,25 50 gut
    Beispiel 34 2,25 60 gut
    Beispiel 35 2,50 5 gut
    Beispiel 36 2,50 25 gut
    Beispiel 37 2,50 60 gut
    Beispiel 38 2,75 25 gut
    Beispiel 39 3,50 5 gut
    Beispiel 40 3,50 25 gut
    [Tabelle 3]
    Konzentration [Mol/l] Temperatur [°C] Bewertung
    Vergleichsbeispiel 2 0,00 50 schlecht
    Vergleichsbeispiel 3 0,00 75 schlecht
    Vergleichsbeispiel 4 0,00 95 schlecht
    Vergleichsbeispiel 5 0,01 50 schlecht
    Vergleichsbeispiel 6 0,02 25 schlecht
    Vergleichsbeispiel 7 0,02 50 schlecht
    Vergleichsbeispiel 8 0,10 50 schlecht
    Vergleichsbeispiel 9 0,13 50 schlecht
    Vergleichsbeispiel 10 1,20 70 schlecht
    Vergleichsbeispiel 11 1,20 95 schlecht
    Vergleichsbeispiel 12 2,25 70 schlecht
    Vergleichsbeispiel 13 2,25 95 schlecht
    Vergleichsbeispiel 14 2,50 70 schlecht
    Vergleichsbeispiel 15 2,75 40 schlecht
    Vergleichsbeispiel 16 2,75 60 schlecht
    Vergleichsbeispiel 17 3,50 40 schlecht
    Vergleichsbeispiel 18 3,50 50 schlecht
    Vergleichsbeispiel 19 3,75 5 schlecht
    Vergleichsbeispiel 20 3,75 25 schlecht
    Vergleichsbeispiel 21 4,50 25 schlecht
    Vergleichsbeispiel 22 5,00 10 schlecht
    Vergleichsbeispiel 23 5,00 25 schlecht
    Vergleichsbeispiel 24 5,00 40 schlecht
    Vergleichsbeispiel 25 6,00 25 schlecht
  • Aus den 16 und 17, die auf der Basis der Werte der Tabelle 2 und 3 angelegt wurden, ist ersichtlich, dass die Temperatur der Reparatur-Lösung, bei der der Reparatur-Effekt beobachtet wurde, von deren Konzentration abhängt. Speziell wurde der Reparatur-Effekt beobachtet bei 60°C bis 95°C, wenn die Konzentration der Reparatur-Lösung 0,01 Mol/l oder mehr und weniger als 0,15 Mol/l betrug, wurde beobachtet bei 5°C bis 95°C, wenn die Konzentration 0,15 Mol/l bis 1,0 Mol/l betrug, wurde beobachtet bei 5°C bis 60°C, wenn die Konzentration höher war als 1,0 Mol/l und 2,5 Mol/l oder weniger und wurde beobachtet bei 5°C bis 25°C, wenn die Konzentration näher als 2,5 Mol/l und 3,5 Mol/l oder weniger war.
  • Man geht davon aus, dass der Grund dafür, dass die Temperatur der Reparatur-Lösung bei der der Reparatur-Effekt beobachtet wurde, von deren Konzentration abhängt, der folgende ist. Wenn der Probekörper, der den Riss aufweist, in die Natriumchlorid-Lösung eingetaucht wird, die eine Reparatur-Lösung ist, tritt eine Löse-Reaktion des anodischen Oxid-Films auf, und die Hydratations-Reaktion der gelösten Aluminium-Verbindung tritt nachfolgend ein. Wenn die Konzentration der Reparatur-Lösung niedrig ist, wie in den Fällen, in denen die Konzentration 0,01 Mol/l oder mehr und weniger als 0,15 Mol/l betrug (Beispiele 2 bis 10, Vergleichsbeispiele 2 bis 9), tritt die Löse-Reaktion selbst nicht leicht ein und tritt damit die Hydratations-Reaktion nicht leicht ein, solange nicht die Temperatur erhöht wird, wodurch ein Reparieren des Risses fehlschlägt. Wenn die Konzentration der Reparatur-Lösung 0,15 Mol/l bis 1,0 Mol/l betrug (Beispiele 11 bis 28), wurde der Reparatur-Effekt in dem gesamten Temperatur-Bereich von 5°C bis 95°C beobachtet. Man geht davon aus, dass dann, wenn die Reparatur-Lösung in diesem Konzentrations-Bereich und diesem Temperatur-Bereich verwendet wurde, das Lösen und eine Hydratations-Reaktion des anodischen Oxid-Films und das Bewegen der Lithium-Verbindung in gut ausbalancierter Weise stattfindet und damit gute Ergebnisse liefert.
  • Wenn die Konzentration der Reparatur-Lösung höher ist als 1,0 Mol/l (Beispiele 29 bis 40, Vergleichsbeispiel 10 bis 25), ist die Konzentration der Reparatur-Lösung hoch und ist damit die Wirkung eines Lösens des anodischen Oxid-Films ursprünglich hoch. Mit einem Ansteigen der Temperatur der Reparatur-Lösung übersteigt die Löse-Rate des anodischen Oxid-Films die Rate, bei der die Hydratations-Reaktion Risse und Defekte repariert, so dass die Wirkung nicht länger erhalten wird und die Risse in einigen Fällen bis zu einer großen Größe wachsen können. In ähnlicher Weise wird beim Reparieren durch das Bewegen der Lithium-Verbindung, wenn die Menge des gelösten Films, die von der Konzentration und Temperatur abhängt, nicht geeignet ist, die Lithium-Verbindung in der Reparatur-Lösung dispergiert, wodurch ein Reparieren von Rissen und Defekten fehlschlägt. Von den Reparatur-Lösungen in dem gesamten Konzentrations-Bereich, der praktisch in dieser Zeit angewendet wurde, ist die Reparatur-Lösung, die eine Temperatur von weniger als 5°C aufweist, nicht bevorzugt, da eine große Menge Energie zum Kühlen der Reparatur-Lösung benötigt wird. Die Reparatur-Lösung, die eine Temperatur von mehr als 95°C aufweist, ist ebenfalls nicht bevorzugt, da ein Verdampfen von Wasser ansteigt und es schwierig ist, eine einheitliche Konzentration der Reparatur-Lösung aufrecht zu erhalten.
  • [Bestätigung der Wirkung eines Reparierens sichtbarer Defekte]
  • [Beispiel 41]
  • Eine Aluminium-Legierung (Material ADC12) als Probekörper wurde anodisiert und in demselben Verfahren wie in Beispiel 1 versiegelt. Anschließend wurde unter der Annahme, dass der Probekörper durch Zusammenbauen von Komponenten beschädigt wurde, die Probe mit einer Schneid-Einrichtung gekratzt, so dass ein Kratz-Defekt das ADC12 Material erreichte und die Probe wurde dann für 120 h in eine wässrige Lösung von Natriumchlorid eingetaucht, die 1,0 Mol/l Natrium-Ionen als Alkalimetall enthielt und eine Temperatur von 25°C und einen pH-Wert von 7 aufwies, und zwar für einen Reparatur-Prozess.
  • Nach dem Reparatur-Prozess wurde die Aluminium-Legierung mit Wasser gewaschen und dann durch Luft getrocknet, die auf diese geblasen wurde, wie in Beispiel 1. Ob der Defekt repariert wurde, wurde bewertet durch Anschauen der Oberfläche des defekten Teils mit dem bloßen Auge nach dem Trocknen und Anschauen des Querschnitts des defekten Teils durch FE-SEM. 18 zeigt Photographien der Oberfläche der Probe vor und nach dem Reparatur-Schritt und metallographische Mikro-Photographien des Querschnitts der Probe.
  • [Vergleichsbeispiel 26]
  • Eine Aluminium-Legierung (Material ADC12) als Probekörper wurde anodisiert und in demselben Verfahren wie in Vergleichsbeispiel 1 versiegelt. Die Probe wurde mittels einer Schneid-Vorrichtung angekratzt, repariert, mit Wasser gewaschen und in derselben Weise getrocknet wie in Beispiel 41. 19 zeigt Photographien der Oberfläche der Probe vor und nach dem Reparatur-Schritt und metallographische Mikro-Photographien des Querschnitts der Probe.
  • 18(a) ist eine Photographie der Oberfläche eines Probekörpers von Beispiel 41 vor dem Reparatur-Prozess, und 18(b) ist eine Photographie nach dem Reparatur-Prozess. Beim Vergleich beider Photographien wurde gefunden, dass der Reparatur-Prozess den Defekt unbemerkbar machte. 18(c) ist eine metallographische Mirko-Photographie des Querschnitts des Defekt-Teils der Probe von Beispiel 41 vor dem Reparatur-Prozess, und 18(d) ist eine metallographische Mikro-Photographie nach dem Reparatur-Prozess. Wenn man beide Mikro-Photographien vergleicht, kann bestätigt werden, dass eine Doppelschicht-Struktur, die aus einem Passivierungs-Film 8 und einer Schicht 9 aufgebaut ist, die entweder eine der Verbindungen oder beide Verbindung aus der Gruppe Hydrat-Verbindung von Aluminium und Sauerstoff und Lithium-Verbindung enthält, die ein Versiegelungs-Produkt ist, durch den Reparatur-Prozess gebildet wird. Diese Mikro-Photographien zeigen, dass der Defekt durch den Reparatur-Prozess in dem Material auf Aluminium-Basis nach dem Verfahren von Beispiel 41 repariert wurde.
  • 19(a) ist eine Photographie der Oberfläche eines Probekörpers von Vergleichsbeispiel 26 vor dem Reparatur-Prozess, und 19(b) ist eine Photographie nach dem Reparatur-Prozess. Beim Vergleich beider Photographien wurde eine Erzeugung weißer Korrosion nach dem Reparatur-Prozess in dem Defekt-Teil des Probekörpers beobachtet. 19(c) ist eine metallographische Mikro-Photographie des Querschnitts des Defekt-Teils des Probekörpers von Vergleichsbeispiel 26 vor dem Reparatur-Prozess, und 19(d) ist eine metallographische Mikro-Photographie nach dem Reparatur-Prozess. Beim Vergleich beider Mikro-Photographien wurde eine Korrosion 11 in Verbindung mit weißer Korrosion beobachtet. Diese Mikro-Photographien zeigen, dass der Defekt selbst durch den Reparatur-Prozess in dem Material auf Aluminium-Basis selbst nach dem Verfahren von Vergleichsbeispiel 26 nicht repariert wurde.
  • Die obigen Ergebnisse demonstrieren, dass nicht nur Risse, sondern auch sichtbare Defekte gemäß der vorliegenden Erfindung repariert werden können.
  • [Verifizieren eines Reparatur-Effekts einer Halogen-Verbindung und einer Alkalimetall-Verbindung]
  • Eine Aluminium-Legierung (Material ADC12) als Probekörper wurde anodisiert, versiegelt und durch dasselbe Verfahren wie in Beispiel 1 erhitzt.
  • Nachdem ein Riss durch das Aufheiz-Verfahren produziert worden war, wurde die Probe für 2 bis 30 Minuten in eine Reparatur-Lösung eingetaucht, die – wie in Tabelle 4 gezeigt – so hergestellt wurde, dass sie eine Konzentration von 1,0 Mol/l hatte und eine Temperatur von 50°C hatte, und zwar für einen Reparatur-Prozess. Nach dem Reparatur-Prozess wurde die Aluminium-Legierung mit Wasser gewaschen und dann durch Luft getrocknet, die auf diese in derselben Weise wie in Beispiel 1 geblasen wurde. Ob der Riss repariert worden war, wurde bewertet durch Anschauen der Oberfläche der Probe durch FE-SEM. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 gezeigt. [Tabelle 4]
    Gruppe Reagenz pH-Wert d. Reparatur-Lösung Eintauch-Zeit Bewertung
    A Beispiel 42 Kaliumchlorid 7 30 min gut
    Beispiel 43 Lithiumchlorid 7 30 min gut
    Beispiel 44 Natriumhydrogencarbonat 8 30 min gut
    Beispiel 45 Natriumsulfat 7 30 min gut
    Beispiel 46 Lithiumsulfat 6 30 min gut
    Beispiel 47 Natrimdihydrogenphosphat 10 30 min gut
    B Beispiel 48 Trinatriumphosphat, Phosphorsäure 7 30 min gut
    Beispiel 49 Chlorwasserstoffsäure, Kaliumchlorid 5 30 min gut
    A Vergleichsbeispiel 27 Chlorwasserstoffsäure 1 10 min schlecht
    Vergleichsbeispiel 28 Lithiumhydroxid-Monohydrat 12 2 min schlecht
    Vergleichsbeispiel 29 Kaliumhydroxid 14 2 min schlecht
    Vergleichsbeispiel 30 Natriumhydroxid 14 2 min schlecht
    Vergleichsbeispiel 31 Natriumcarbonat 13 30 min schlecht
    Vergleichsbeispiel 32 Natriumdihydrogenphosphat 4.5 30 min schlecht
    Vergleichsbeispiel 33 Trinatriumphosphat 12 30 min schlecht
    C Vergleichsbeispiel 34 Schwefelsäure 1 10 min schlecht
    Vergleichsbeispiel 35 Citronensäure 5 30 min schlecht
  • In Tabelle 4 schließt eine Gruppe A wässrige Lösungen unter Verwendung von Reagenzien ein, die eine Halogen-Verbindung oder eine Alkalimetall-Verbindung enthalten, und eine Gruppe B schließt wässrige Lösungen ein, die erhalten wurden durch Anpassen des pH-Werts der wässrigen Lösungen in der Gruppe A. Eine Gruppe C schließt wässrige Lösungen ein, die Gebrauch machen von Reagenzien, die frei sowohl von einer Halogen-Verbindung als auch von einer Alkalimetall-Verbindung sind. In der Gruppe A, die die Halogen-Verbindung oder die Alkalimetall-Verbindung enthält, wurde beobachtet, dass die wässrigen Lösungen mit einem pH-Wert von 6 bis 10 den Reparatur-Effekt hatten (Beispiele 42 bis 47). Selbst in der Gruppe A hatten die wässrigen Lösungen einer starken Säure oder einer starken Alkali-Verbindung eine starke Wirkung auf ein Lösen des anodischen Oxid-Films, sodass der Reparatur-Effekt selbst dann nicht beobachtet wurde, wenn die Eintauch-Zeit verkürzt wurde, was zu einem Verlust eines großen Teils des anodischen Oxid-Films oder ein gestiegenen Größe des Risses führte (Vergleichsbeispiele 27 bis 33). Es wurde jedoch beobachtet, dass selbst die wässrigen Lösungen bei Verwendung von Chlorwasserstoffsäure, die eine starke Säure ist, oder Trinatriumphosphat, das eine starke alkalischen Verbindung ist, den Reparatur-Effekt aufwiesen bei Einstellen des pH-Wertes (Beispiele 48 und 49). Weiter wurde beobachtet, dass die wässrigen Lösungen, die Gebrauch von dem Reagenz machten, das frei sowohl von der Halogen-Verbindung als auch von der Alkalimetall-Verbindung war, keine Reparatur-Wirkung hatten (Vergleichsbeispiele 34 und 35).
  • [Industrielle Anwendbarkeit]
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung können Risse und Defekte, die in einem Material auf Aluminium-Basis erzeugt wurden, das einen versiegelten anodischen Oxid-Film aufweist, repariert werden, was industriell nützlich ist.
  • Bezugszeichenliste
    • 1
    Material auf Aluminium-Basis
    2
    anodischer Oxid-Film
    3
    Diaspor
    4
    Lithium-Verbindung
    5
    Silicium
    6
    Riss
    7
    reparierter Riss
    8
    Passivierungs-Film
    9
    Verbindungsschicht, aufgebaut aus Hydrat-Verbindung von Aluminium und Sauerstoff und/oder Lithium-Verbindung
    10
    eingebettetes Harz zum Polieren
    11
    Korrosion
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • JP 2010-77532 [0006]
    • JP 2007-184301 [0006]

Claims (12)

  1. Verfahren zum Reparieren eines Elements auf Aluminium-Basis, das einen anodischen Oxid-Film auf einer Oberfläche davon aufweist, wobei das Verfahren wenigstens einen Reparatur-Schritt eines Reparierens des Elements auf Aluminium-Basis unter Verwendung einer Reparatur-Lösung umfasst, die wenigstens eine der Verbindungen Halogen-Verbindung und Alkalimetall-Verbindung enthält.
  2. Verfahren zum Reparieren eines Elements auf Aluminium-Basis nach Anspruch 1, worin der anodische Oxid-Film des Elements auf Aluminium-Basis versiegelt wird unter Verwendung einer Versiegelungs-Lösung, die wenigstens Lithium-Ionen enthält.
  3. Verfahren zum Reparieren eines Elements auf Aluminium-Basis nach Anspruch 1 oder 2, worin die Reparatur-Lösung einen pH-Wert von 5 bis 10 aufweist.
  4. Verfahren zum Reparieren eines Elements auf Aluminium-Basis nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 3, worin die Reparatur-Lösung wenigstens eine Verbindung aus der Gruppe Halogen-Verbindung und Alkalimetall-Verbindung bei einer Konzentration von 0,01 Mol/l bis 3,5 Mol/l enthält.
  5. Verfahren zum Herstellen eines Materials auf Aluminium-Basis, wobei das Verfahren wenigstens umfasst: – einen anodischen Oxid-Film-Bildungs-Schritt eines Bildens eines anodischen Oxid-Films auf einer Oberfläche eines Materials auf Aluminium-Basis – einen Versiegelungs-Schritt eines Versiegelns einer Oberfläche des anodischen Oxid-Films unter Verwendung einer Versiegelungs-Lösung, die wenigstens Lithium-Ionen enthält; und – einen Reparatur-Schritt eines Reparierens des Materials auf Aluminium-Basis unter Verwendung einer Reparatur-Lösung, die wenigstens eine der Verbindungen aus der Gruppe Halogen-Verbindung und Alkalimetall-Verbindung enthält, nach dem Versiegelungs-Schritt.
  6. Verfahren zum Herstellen eines Materials auf Aluminium-Basis nach Anspruch 5, worin die Reparatur-Lösung einen pH-Wert von 5 bis 10 aufweist.
  7. Verfahren zum Herstellen eines Materials auf Aluminium-Basis nach Anspruch 5 oder 6, worin die Reparatur-Lösung wenigstens eine Verbindung aus der Gruppe Halogen-Verbindung und Alkalimetall-Verbindung in einer Konzentration von 0,01 Mol/l bis 3,5 Mol/l aufweist.
  8. Reparatur-Lösung, wie sie für wenigstens einen Vorgang aus der Gruppe Reparieren eines Elements auf Aluminium-Basis und Herstellen eines Materials auf Aluminium-Basis verwendet wird, wobei die Reparatur-Lösung wenigstens eine Verbindung aus der Gruppe Halogen-Verbindung und Alkalimetall-Verbindung umfasst.
  9. Reparatur-Lösung nach Patentanspruch 8, aufweisend einen pH-Wert von 5 bis 10.
  10. Material auf Aluminium-Basis, aufweisend einen anodischen Oxid-Film auf einer Oberfläche davon, worin – Poren des anodischen Oxid-Films versiegelt werden mit wenigstens einer Verbindung aus der Gruppe LiH(AlO2)2·5H2O und AlO(OH); und – wenigstens eine der Erscheinungen Risse und Defekte des anodischen Oxid-Films bedeckt werden mit wenigstens einer Verbindung aus der Gruppe Hydrat-Verbindung von Aluminium und Sauerstoff und Lithium-Verbindung.
  11. Material auf Aluminium-Basis nach Patentanspruch 10, worin die wenigstens eine Erscheinung aus der Gruppe Risse und Defekte des Materials auf Aluminium-Basis bedeckt wird mit einem Passivierungs-Film aus Aluminiumoxid.
  12. Komponente für Außenbord-Motoren, umfassend das Material auf Aluminium-Basis nach Patentanspruch 10 oder 11.
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