JP2010077532A - 陽極酸化皮膜の封孔処理方法 - Google Patents

Abstract

【課題】アルミニウム又はアルミニウム合金表面に施した陽極酸化皮膜の封孔処理を短時間で行うことができ、かつ、優れた耐食性を維持する。
【解決手段】アルミニウム又はアルミニウム合金の表面に形成された陽極酸化皮膜の表面を、封孔処理液で処理する工程を含む陽極酸化皮膜の封孔処理方法において、前記封孔処理液は、０．０２〜２０ｇ／Ｌのリチウムイオンを含み、前記封孔処理液のｐＨ値を１０．５以上とし、前記封孔処理液の温度を６５℃以下とする。
【選択図】なし

Description

本発明は、アルミニウム又はアルミニウム合金の表面に施した陽極酸化皮膜の封孔処理方法に関する。

アルミニウムやアルミ展伸材、アルミ鋳造材、アルミダイカスト材などのアルミニウム合金の耐食性を向上させる方法として、従来から陽極酸化処理が行われている。陽極酸化処理が施されたアルミニウム又はアルミニウム合金の表面には、バリア層２１と多孔質層２２の二層からなる陽極酸化皮膜２０が形成される（図１）。アルミニウム又はアルミニウム合金にはアルミニウム以外の不純物元素が含まれており、その周囲は陽極酸化皮膜２０が成長しにくいため、隙間が生じ、腐食を発生、促進する陽極酸化浴が溜まりやすく、耐食性が低下する。また、陽極酸化皮膜２０の多孔質層２２には微細な孔２４が多数存在し、耐食性低下の一因となっているため、更なる耐食性の向上を目的として、陽極酸化処理後に孔２４を塞ぐ封孔処理が行われている。

従来から知られている封孔処理の一つである水和封孔処理には、蒸気によって陽極酸化皮膜を封孔する蒸気封孔型と、封孔助剤を添加した３０〜５０℃の温水にアルミニウムを浸漬する低温水和型と、金属塩等の封孔助剤を添加した８０〜１００℃の熱水にアルミニウム材を浸漬する高温水和型とがある。船外機などの高い耐食性が必要とされるアルミニウム部品では、高温水和型の封孔処理が施されている。

高温水和型の封孔処理として、例えば、８０〜１００℃の酢酸ニッケル浴に、陽極酸化処理品を１０分以上浸漬して封孔処理するものがある。この高温封孔処理では、下記式（Ｉ）に示すように、皮膜の体積膨張を伴う「水和反応」と、水酸化ニッケル３３を孔３４内へ析出させる「析出反応」という二種類の反応機構により封孔を行っている（図２）。
Ａｌ_２Ｏ_３ ＋ Ｈ_２Ｏ → Ａｌ_２Ｏ_３・Ｈ_２Ｏ （ベーマイト） （式Ｉ）

また、その他の高温水和型の封孔処理として、特許文献１には、フルオロアルキル基を有するアクリル酸、メタクリル酸のフッ素化ポリマー又はコポリマーを含有し、さらにリチウムイオン（０．０００１〜０．０１ｇ／Ｌ）及びマグネシウムイオンを含有する水溶液（ｐＨ５．５〜８．５）に、７０℃〜沸点で接触させる方法が開示されている。特許文献２には、アルカリ金属イオン及び／又はアルカリ土類金属イオン（好適には、リチウムイオン及びマグネシウムイオンであり、濃度は０．０１〜５０ｇ／Ｌ）を含む有機酸の水溶液（ｐＨ５．５〜８．５）に、７５℃〜沸点で陽極酸化処理品を接触させる方法が開示されている。特許文献３には、耐食性向上を目的とした陽極酸化皮膜の封孔処理で、第一工程で温度１５〜３５℃及びｐＨ値５．０〜６．５、０．１〜３ｇ／Ｌのリチウムイオン及び０．１〜５ｇ／Ｌのフッ化物イオンを含有する水溶液に、３〜３０分接触させ、第二工程で市販の封孔材を用い、９６℃、２０分間封孔処理を行うことが開示されている。

しかしながら、これらの封孔処理は、陽極酸化処理品を浸漬する処理なので、大型部品を封孔処理する場合など、その部品よりもさらに大きな処理槽が必要になり、処理液も大量に必要となる。

特開２００２−５３２６３１号公報 特開２０００−５１１９７２号公報 特開平１１−５０９５７９号公報

本発明は、アルミニウム又はアルミニウム合金表面に施した陽極酸化皮膜の封孔処理を短時間で行うことができ、かつ、優れた耐食性を維持できる陽極酸化皮膜の封孔処理方法を提供することを目的とする。

上記の課題を解決するため、本発明においては、アルミニウム又はアルミニウム合金の表面に形成された陽極酸化皮膜の表面を、封孔処理液で処理する工程を含む陽極酸化皮膜の封孔処理方法であって、前記封孔処理液が０．０２〜２０ｇ／Ｌのリチウムイオンを含み、前記封孔処理液のｐＨ値が１０．５以上であり、前記封孔処理液の温度が６５℃以下である陽極酸化皮膜の封孔処理方法とした。
前記封孔処理液のリチウムイオン源は、炭酸リチウム又は水酸化リチウムが好ましい。
前記封孔処理液での処理は、前記陽極酸化皮膜の表面の少なくとも一部に前記封孔処理液を塗布又はスプレーする処理が好ましく、この処理面を水洗する工程をさらに含むことが好ましい。
前記封孔処理液での処理は、前記陽極酸化皮膜の表面の少なくとも一部を前記封孔処理液に浸漬する処理が好ましく、この処理面を水洗する工程をさらに含むことが好ましい。
前記封孔処理液での処理工程と前記処理面の水洗工程との間に、前記陽極酸化皮膜を有する被処理物を空気中で保持する工程をさらに含むことが好ましい。

本発明によれば、アルミニウム又はアルミニウム合金表面に施した陽極酸化皮膜の封孔処理を短時間で行うことができ、かつ、優れた耐食性を維持できる。

アルミニウム及びその表面上の陽極酸化皮膜の断面を示す模式図。 図１の陽極酸化皮膜の水和反応後の断面を示す模式図。 試験例１における耐食性の濃度依存性を示すグラフ。 試験例２における耐食性のｐＨ依存性を示すグラフ。 試験例３における耐食性の温度依存性を示すグラフ。 試験例４における腐食率と処理時間の関係を示すグラフ。 試験例５におけるリチウムと同族元素の耐食性の比較を示すグラフ。 試験例６におけるリチウムを含む薬品の耐食性の比較を示すグラフ。 実施例１と、従来封孔、封孔未処理品との腐食率の比較を示すグラフ。 比較例１における塩水噴霧試験前の船外機部品の写真。 実施例１における塩水噴霧試験２４０時間後の船外機部品の写真。 比較例１における塩水噴霧試験２４０時間後の船外機部品の写真。 比較例２における塩水噴霧試験２４０時間後の船外機部品の写真。 実施例２における塩水噴霧試験前の船外機部品の写真。 実施例２における塩水噴霧試験１２０時間後の船外機部品の写真。 実施例３における塩水噴霧試験前のテストピースの写真。 実施例３における塩水噴霧試験５０時間後のテストピースの写真。 比較例３における塩水噴霧試験前のテストピースの写真。 比較例３における塩水噴霧試験５０時間後のテストピースの写真。 実施例４における塩水噴霧試験１２０時間後のテストピースの写真。 実施例５における塩水噴霧試験１２０時間後のテストピースの写真。

以下、本発明の実施の形態について説明する。
本発明において、封孔処理の処理対象物は、陽極酸化皮膜が表面に形成されたアルミニウム又はアルミニウム合金の部材である。陽極酸化皮膜は、陽極酸化処理液中でアルミニウム又はアルミニウム合金を作用電極として、処理液を電気分解することによって得られる。陽極酸化処理液としては、硫酸、シュウ酸、リン酸、クロム酸等の酸性浴、水酸化ナトリウム、リン酸ナトリウム、フッ化ナトリウム等の塩基性浴のいずれを用いてもよく、本発明において封孔処理の対象となる陽極酸化皮膜を表面に生成させたアルミニウム又はアルミニウム合金の部材は、特定の陽極酸化処理浴を使用したものには限定されない。また、陽極酸化皮膜の膜厚も特に限定されないが、通常３〜４０μｍがよい。

被処理物である陽極酸化皮膜を生成させたアルミニウム材又はアルミニウム合金材は、封孔処理液に浸漬、又は、封孔処理液を塗布する前に、水洗浄等の前処理を行うことが好ましい。被処理物に付着した陽極酸化処理液が封孔処理液に混入することを防止し、また孔内の陽極酸化処理液を除去するためである。

封孔処理液はリチウムイオンを含む水溶液であり、リチウムイオン源となる薬品としては、硫酸リチウム、塩化リチウム、ケイ酸リチウム、硝酸リチウム、炭酸リチウム、リン酸リチウム、水酸化リチウムなどを使用することができる。そのうち、水溶液が塩基性を示すものとして水酸化リチウム、炭酸リチウム、ケイ酸リチウムが好ましい。但し、ケイ酸リチウムは毒性が強く、水に溶けにくいため、実用的ではない。よって、炭酸リチウムと水酸化リチウムがより好適である。

リチウムは非常に小さい元素であり、皮膜の隙間に入って反応しやすいため、好適である。リチウムと同族の元素であるナトリウムやカリウムは、皮膜の封孔処理回数に対して敏感であり、処理回数の増加に伴い、耐食性は顕著に低下する。また、薬液管理に関してコスト高を招くため、生産を考慮すると望ましくない。これに対して、リチウムは処理回数に鈍感で、安定した耐食性を有する。

封孔処理液のリチウムイオン濃度は、０．０２〜２０ｇ／Ｌにする必要がある。０．０２ｇ／Ｌ以上の濃度のリチウムイオンで封孔処理の反応が促進される。下限は、好ましくは０．０８ｇ／Ｌであり、より好ましくは２ｇ／Ｌである。上限は、より好ましくは１０ｇ／Ｌである。リチウムイオン濃度が１０ｇ／Ｌを超えた封孔処理液では、急速に反応が進み、陽極酸化皮膜のないアルミニウム素地の溶解が起こるため、好ましくない。

封孔処理液のｐＨ値は、１０．５以上にする必要がある。好ましくは１１以上であり、さらに好ましくは１２以上である。また、ｐＨ値の上限は１４が好ましい。封孔処理液が塩基性のため、酸性浴で処理した皮膜と反応しやすく、ベーマイトを速やかに生成する。また、ｐＨ値１２以上では、ベーマイトをより速やかに生成する。ｐＨ値が１０．５未満の封孔処理液では、腐食率が高く、耐食性を向上させる効果が低い。また、リチウムイオン源によってｐＨ値は異なるので、硫酸、シュウ酸、リン酸、クロム酸等の酸や、水酸化ナトリウム、リン酸ナトリウム、フッ化ナトリウム等の塩基を用いてｐＨを調整することができる。

封孔処理液の温度は、６５℃以下にする必要がある。下限は１０℃以上が好ましい。より好ましくは２５〜５０℃である。２５℃よりも低い温度で処理を施すと、活性が低く、反応が弱くなるが、ある程度の耐食性は期待できる。逆に、６５℃を超える温度では、陽極酸化皮膜表面からの皮膜の溶解が急速に進み、皮膜が消失して高い耐食性は得られなくなる。

本発明の封孔処理液によれば、短時間の封孔処理で優れた耐食性を有する皮膜にすることができる。封孔処理液の処理時間（浸漬時間）は、少なくとも０．５分あれば、高い耐食性が発揮される。上限は好ましくは５分以下である。５分を超える処理時間では、皮膜の溶解が急速に進み、耐食性は低下する。

前述した封孔処理液の浸漬時間の後に、空気中で保持する保持時間を設け、これらを合わせて処理時間としてもよい。この場合の処理時間（浸漬時間と保持時間の合計）は、０．５〜５分であることが好ましい。浸漬時間の下限は、陽極酸化皮膜を有する被処理物の大きさにもよるが、約１秒以上であることが好ましく、上限は、処理時間未満であれば任意に選択することができる。空気中で保持する際は、被処理物から落ちる液滴が処理浴に入らないように、例えば水洗槽の上で保持することが好ましい。液滴にはアルミニウムイオンが多く含まれているからである。
リチウムイオンを含む水溶液を用いて封孔処理を行う場合、その封孔反応は常温でも進行するため、空気中で保持している状態（処理浴から取り出した状態）でも封孔反応は進行する。また、封孔処理時に必要なリチウムイオン源となる薬品の量が少ないため（約０．７ｇ／ｍ^２）、被処理物に処理液が付着していれば、封孔反応は進行する。そのため、浸漬時間を短縮することができ、それによってアルミニウムイオンの溶出を低減することができるため、処理浴の劣化を抑制することができる。例えば、被処理物の浸漬に１５秒かかる場合、浸漬時間は１／２０〜１／２に短縮され、処理浴の寿命は２〜２０倍に延びる。また、処理浴から取り出す際に持ち出す処理液の量は従来と変わらないため、処理浴の管理方法を変える必要はなく、陽極酸化皮膜の耐食性が低下することはない。

封孔処理方法は、陽極酸化皮膜を有する被処理物に処理液を塗布やスプレーし、又は被処理物を処理液に浸漬し、空気中で保持してから水洗、乾燥することが好ましい。また、陽極酸化皮膜を有する被処理物を処理液に浸漬し、５分以下で処理液から取り出し、水洗、乾燥することが好ましい。塗布やスプレーによる封孔処理方法は、部分的に封孔処理することができ、大型部品でも浸漬する必要がないため、大型の槽を必要としない。

以下、試験例、実施例を用いてさらに具体的に説明する。以下の試験例１〜６では、陽極酸化皮膜の封孔処理として、リチウム処理液が耐食性向上効果を示す条件を調査した。

（試験例１）
アルミニウム合金ダイカスト材ＡＤＣ１２の船外機カバーをテストピースとして、硫酸浴の陽極酸化処理を施し、表面に約１０μｍの陽極酸化皮膜を形成した。このテストピースに本発明の封孔処理を施し、塩水噴霧試験２４０時間後の腐食面積を腐食率として耐食性を評価した。
耐食性向上に必要なリチウムイオン濃度の範囲を調査するため、処理浴の温度は２０℃、処理時間は０．５分間の浸漬処理で固定した。処理浴のリチウムイオン濃度は０〜２０ｇ／Ｌの範囲で、水酸化リチウムを用いて調整した。封孔処理品を塩水噴霧試験にかけて２４０時間後に取出し、腐食面積を測定して腐食率の評価を行った。試験の結果を図３に示す。

ここで、腐食率は、耐食性を評価するひとつの指標として、独自に定めたものである。塩水噴霧試験後の試験片の外観をデジタルカメラで撮影し、画像処理ソフトにより評価領域の全体に対して、腐食している面積の割合を腐食率として測定し、評価した。なお、この腐食率は、同時に試験した試験片での相対的な比較は可能であるが、試験条件や試験片の種類を変更した場合は比較できない。

試験例１の結果、リチウムイオン濃度が０．０２〜２０ｇ／Ｌの領域で耐食性の向上効果が得られた（図３）。しかし、リチウムイオン濃度が１０ｇ／Ｌを超える処理浴では急速に反応が進み、陽極酸化皮膜のないアルミニウム素地の溶解が起こる。より好ましいリチウムイオン濃度の範囲は１０ｇ／Ｌ以下となる。リチウムイオン濃度が０〜０．０２ｇ／Ｌのとき、腐食率は１３．７％以上となるため、リチウムイオン濃度の下限値としては、腐食率が３．３％となる０．０８ｇ／Ｌがより好ましい。

（試験例２）
アルミニウム合金ダイカスト材ＡＤＣ１２をテストピースとして、硫酸浴の陽極酸化処理を施し、表面に約１０μｍの陽極酸化皮膜を形成した。
処理浴のｐＨ依存性を調査するため、リチウムイオン濃度２ｇ／Ｌ、処理浴の温度は２０℃、処理時間は０．５分間の浸漬処理で固定した。処理浴は水酸化リチウムにより調整し、ｐＨはリチウムイオン濃度を変化させないよう、硫酸により処理液のｐＨ値を６〜１３の範囲で調整した。封孔処理品を塩水噴霧試験にかけて１２０時間後に取出し、腐食率の評価を行った。試験の結果を図４に示す。

試験例２の結果、処理液のｐＨは１０．５以上で腐食率が約２％以下となり、耐食性を向上させる効果が高かった（図４）。

（試験例３）
アルミニウム合金ダイカスト材ＡＤＣ１２をテストピースとして、硫酸浴の陽極酸化処理を施し、表面に約１０μｍの陽極酸化皮膜を形成した。
処理温度の依存性を調査するため、リチウムイオン濃度５ｇ／Ｌ、ｐＨ１２、処理時間は１分間の浸漬処理で固定した。処理浴は水酸化リチウムにより調整し、温度は１０〜１００℃の範囲で調整した。処理品を塩水噴霧試験にかけて１２０時間後に取出し、腐食率の評価を行った。試験の結果を図５に示す。

試験例３の結果、耐食性を向上させる処理液の温度は陽極酸化皮膜の溶解がなかった６５℃以下で高い効果が得られた。より効果が高いのは２５〜５０℃であった（図５）。１０℃などの２５℃よりも低い温度でも、ある程度の耐食性が得られた。

（試験例４）
アルミニウム合金ダイカスト材ＡＤＣ１２をテストピースとして、硫酸浴の陽極酸化処理を施し、表面に約１０μｍの陽極酸化皮膜を形成した。
浸漬する場合の最適な処理時間を調査するため、リチウムイオン濃度５ｇ／Ｌ、ｐＨ１２、処理温度は２５℃で固定した。処理液は水酸化リチウムで調整し、処理時間は０．５〜１０分の範囲で変化させた。処理品を塩水噴霧試験にかけて２４０時間後に取出し、腐食率の評価を行った。試験の結果を図６に示す。

試験例４の結果、耐食性を向上させる浸漬時間は０．５分以上で優れた効果があった（図６）。また、５分を超える処理時間では、皮膜の溶解が急速に進み、耐食性は低下した。

（試験例５）
リチウムと同族の元素で、一般的なナトリウムやカリウム、マグネシウム、カルシウムでも、本発明と同様の結果が得られるか調査するため、約１０μｍの陽極酸化皮膜を有するアルミニウム合金ダイカスト材ＡＤＣ１２をテストピースとして、それぞれを表１の条件で封孔処理し、塩水噴霧試験に２４０時間かけ、乾燥後の腐食率を比較した。試験の結果を図７に示す。なお、水酸化マグネシウムと水酸化カルシウムは水に不溶であった。
いずれのテストピースもＮ数２で処理し、それぞれ処理温度を２０℃、処理時間を０．５分で行った。比較として陽極酸化皮膜のみの封孔未処理品も調査した。

試験例５の結果、ナトリウムとカリウムに関しては、１回目の処理よりも２回目の処理の方が耐食性は顕著に低下する傾向にあった（図７）。処理回数に対して敏感であり、また、薬液管理に関してコスト高を招くため、生産を考慮すると望ましくない。これに対してリチウムは処理回数に鈍感で、安定した耐食性を有した。なお、水酸化ナトリウムや水酸化カリウムの水溶液は皮膜の溶解力が強いため、皮膜を急速に溶解した。

（試験例６）
リチウムを含む薬品の内、塩基性を示す水酸化リチウム、炭酸リチウム、酸性のリン酸リチウムで、本発明の優れた効果が得られるか調査するため、約１０μｍの陽極酸化皮膜を有するアルミニウム合金ダイカスト材ＡＤＣ１２をテストピースとして、それぞれを表２の条件で封孔処理し、塩水噴霧試験に１２０時間かけ、乾燥後の腐食率を比較した。試験の結果を図８に示す。比較として陽極酸化皮膜のみの封孔未処理品と従来技術である市販の酢酸ニッケル系封孔処理液（奥野製薬工業株式会社製、「トップシール」（商品名））に９０℃で１５分浸漬した後、水洗、乾燥したテストピースを調査した。

試験例６の結果、本発明のｐＨ範囲を外れたリン酸リチウムでは耐食性向上効果は得られず、本発明の適用範囲を満たしている炭酸リチウムでは、水酸化リチウムと同様、本発明の効果が得られた（図８）。従って、炭酸リチウムと水酸化リチウムを好適に用いることができる。

（実施例１）
アルミニウム合金ダイカスト材ＡＤＣ１２の船外機カバーに、硫酸浴の陽極酸化処理を施し、表面に約１０μｍの皮膜を形成した。この船外機カバーを水酸化リチウムで調整したリチウムイオン濃度２ｇ／Ｌ、ｐＨ１２、処理浴温度２０℃の処理液に０．５分浸漬したあと、水洗、乾燥し、塩水噴霧試験による耐食性試験を行った。

（比較例１）
封孔処理を行わなかった点を除き、実施例１と同様に行った。

（比較例２）
実施例１と同様に、皮膜を形成した後、市販の酸化ニッケル系封孔処理液（奥野製薬工業株式会社製、「トップシール」（商品名））に９０℃で１５分浸漬した後、水洗、乾燥した。

実施例１、比較例１、比較例２の試験結果を図９〜１３、表３に示す。

実施例１（図１１）は、比較例１（図１２）、比較例２（図１３）と比べて、耐食性向上効果が示された。

（実施例２）
アルミニウム合金ダイカスト材ＡＤＣ１２の船外機部品に、硫酸浴の陽極酸化処理を施し、表面に約１０μｍの皮膜を形成した。この船外機部品の一部に描いた円の内部に、リチウムイオン濃度２ｇ／Ｌの処理液を塗布してしばらく放置し、水洗して乾燥させ、塩水噴霧試験に１２０時間かけた。試験の結果を図１４、１５に示す。

実施例２の結果、処理液を塗布した円の内部は腐食せず、部分的に封孔処理できることが示された（図１４、１５）。

（実施例３）
アルミニウム合金ＡＣ８Ａをテストピースとして、硫酸浴の陽極酸化処理を施し、表面に約１０μｍの皮膜を形成した。その後、リチウムイオン濃度２ｇ／Ｌ、ｐＨ１２、処理浴温度２５℃の処理液に０．５分間浸漬した後、水洗して乾燥させ、塩水噴霧試験による耐食性試験を５０時間行った。

（比較例３）
封孔処理を行わなかった点を除き、実施例３と同様に行った。

実施例３の試験前のテストピースの写真を図１６に、試験後のテストピースの写真を図１７に示す。比較例３の試験前のテストピースの写真を図１８に、試験後のテストピースの写真を図１９に示す。また、腐食率を表４に示す。

実施例３（図１７）は、比較例３（図１９）と比べて腐食率が低く、耐食性向上効果が示された。

（実施例４）
アルミニウム合金ダイカスト材ＡＤＣ１２をテストピースとして硫酸浴の陽極酸化処理を施し、表面に約１０μｍの皮膜を形成した。このテストピースを水酸化リチウムで調整したリチウムイオン濃度２ｇ／Ｌ、ｐＨ１２、処理浴温度２５℃の処理液に１５秒浸漬して取り出し、４５秒空気中で保持したあと、水洗、乾燥し、塩水噴霧試験による耐食性試験を１２０時間行った。

（実施例５）
処理液に１分浸漬したあと、空気中で保持しなかった点を除き、実施例４と同様に行った。

実施例４の試験後のテストピースの写真を図２０に、実施例５の試験後のテストピースの写真を図２１に示す。

実施例４（図２０）は、実施例５（図２１）と同等の耐食性を有することが示された。このことから、処理液から取り出し、空気中で保持している間においても、封孔反応は進行していることが確認された。したがって、浸漬時間を短縮することによって、処理液の寿命を延ばすことができる。

１０ アルミ基材
２０ 陽極酸化皮膜
２１ バリア層
２２ 多孔質層
２４ 孔
２５ セル
３３ 水酸化ニッケル
３４ 孔
３５ セル

Claims (5)

1. アルミニウム又はアルミニウム合金の表面に形成された陽極酸化皮膜の表面を、封孔処理液で処理する工程を含む陽極酸化皮膜の封孔処理方法であって、前記封孔処理液が０．０２〜２０ｇ／Ｌの濃度のリチウムイオンを含み、前記封孔処理液のｐＨ値が１０．５以上であり、前記封孔処理液の温度が６５℃以下である陽極酸化皮膜の封孔処理方法。
2. 前記封孔処理液のリチウムイオン源が炭酸リチウム又は水酸化リチウムである請求項１に記載の陽極酸化皮膜の封孔処理方法。
3. 前記封孔処理液での処理が、前記陽極酸化皮膜の表面の少なくとも一部に前記封孔処理液を塗布又はスプレーする処理であって、この処理面を水洗する工程をさらに含む請求項１又は２に記載の陽極酸化皮膜の封孔処理方法。
4. 前記封孔処理液での処理が、前記陽極酸化皮膜の表面の少なくとも一部を前記封孔処理液に浸漬する処理であって、この処理面を水洗する工程をさらに含む請求項１又は２に記載の陽極酸化皮膜の封孔処理方法。
5. 前記封孔処理液での処理工程と前記処理面の水洗工程との間に、前記陽極酸化皮膜を有する被処理物を空気中で保持する工程をさらに含む請求項３又は４に記載の陽極酸化皮膜の封孔処理方法。