DE2935537A1 - Titanlegierung und deren verwendung als elektrodensubstratmaterial - Google Patents

Titanlegierung und deren verwendung als elektrodensubstratmaterial

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DE2935537A1 DE19792935537 DE2935537A DE2935537A1 DE 2935537 A1 DE2935537 A1 DE 2935537A1 DE 19792935537 DE19792935537 DE 19792935537 DE 2935537 A DE2935537 A DE 2935537A DE 2935537 A1 DE2935537 A1 DE 2935537A1
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Description

Beschreibung
Die vorliegende Erfindung betrifft eine korrosionsbeständige Titanlegierung, die insbesondere als Elektrodensubstratmaterial für Elektrolysezwecke verwendet werden kann.
In den letzten Jahren haben unlösliche Metallelektroden, die durch Beschichtung eines metallischen Substrates mit einem Metall der Platingruppe wie zum Beispiel Platin oder Ruthenium oder deren Oxide hergestellt werden, eine große kommerzielle Bedeutung als Elektroden für die Elektrolyse von wäßrigen Lösungen von Salzen wie beispielsweise Natriumchlorid oder Meerwasser, wäßrigen Lösungen, die verschiedene Säuren wie beispielsweise Schwefelsäure, Salpetersäure, Chlorwasserstoffsäure oder organische Säuren enthalten, und wäßrige Lösungen, die Alkalien enthalten, erlangt. Als metallisches Substrat wurde reines Titan verwendet.
Wenn als Elektrodensubstratmaterial reines Titan verwendet wird, wird die Substratoberfläche manchmal oxidiert oder aufgelöst während der Elektrolyse der verschiedenen, oben beschriebenen Materialien, insbesondere bei der Elektrolyse von sauren wäßrigen Lösungen. Weiterhin korrodiert das Substrat manchmal durch die sauren Elektrolytlösungen oder die Lösungen der Elektrolyseprodukte, welche durch Risse oder Poren in den Elektrodenüberzugsschichten eindringen. Dies beschleunigt das Abschälen bzw. den Verschleiß des Elektrodenüberzugs land verkürzt die Lebensdauer der Elektrode.
Andererseits sind korrosionsbeständige Legierungen mit Titan als Basis und anderen verschiedenen Metallen, beispielsweise Legierungen von Titan und Metallen der Platingruppe (Japanische Patentveröffentlichung Nr. 6053/58) und eine Legierung aus Titan und Niob (Japanische Patentveröffentlichung Nr. 15007/78) bekannt. Es ist weiterhin bekannt, binäre Legierungen zu verwenden, die aus Titan und Zirkonium, einem Metall der Platingruppe, Niob oder Tantal, als Substrat für eine unlösliche metallische Elektrode bestehen (Japanische Pa-
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tentveröffentlichung Nr. 31510/72). Diese Legierungen und das Substrat haben jedoch eine geringe Säurebeständigkeit und Bindungsfähigkeit an Elektrodenüberzüge und sind im Hinblick auf die elektrochemische Beständigkeit nicht vollständig zufriedenstellend .
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, diese Nachteile zu überwinden.
Das heißt,es war Aufgabe der vorliegenden Erfindung,, eise Legierung für -ein elektrisch leitendes Elektrodensubstratmaterial zur Verfügung zu stellen, welches eine überlegene Korrosionsbeständigkeit und eine gute Bindungsfähigkeit an Elektrodenüberzüge hat und die Lebensdauer der Elektrode verlängert«
Diese Aufgabe wird-gelöst durch eine Legierung, die als Sub- stratmaterial für Elektroden für. Elektrolysezwecke verwendet werden kann, und welche aus
(1) Titan und
(2) 0,05 bis 10 Gew„-%. (a) Tantal und (b) Niob und/oder Zirkonium besteht, wobei das Tantal in einer Menge von 0,01 bis 9,99 Gew.-% anwesend ist, und wobei jede Gewichtsprozent= angabe auf das Gewicht der Legierung bezogen ist.
Gemäß -einer zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird eine Legierung zur Verwendung als Elektrodensubstratmaterial für Elektrolysezwecke" zur Verfügung gestellt,, wobei diese Legierung aus
(1) Titan
(2) 0,05 bis 10 Gew.-% (a). Tantal und (b) Niob und/oder zirkonium, wobei Tantal in einer Menge von 0,01 bis 9,.99 Gew.-% anwesend ist, und ■ -
(3) 0,001 bis 1,5 Gew.-% mindestens eines Metalles der Platingruppe, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Platin, Iridium, Rhodium, Ruthenium, Palladium und Osmium besteht,
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hergestellt wird, wobei jede Gewichtsprozentangabe auf das Gewicht der Legierung bezogen ist.
Die Figur ist eine graphische Darstellung des Zusammenhanges zwischen der Zusammensetzung der erfindungsgemäßen Legierung (Abszisse) und der Brinellhärte (Ordinate), wobei im Falle (a) Tantal und Niob in der Legierung anwesend sindr und wobei im Falle (b) Tantal und Zirkonium in der Legierung vorhanden sind.
Gemäß der vorliegenden Erfindung können Elektrodensubstratlegierungen, die eine überlegene Korrosionsbeständigkeit in verschiedenen Elektrolytlösungen haben, dadurch erhalten werden, daß man 0,05 bis 10 Gew.-% (a) Tantal und (b) Niob und/oder Zirkonium zum Titan hinzufügt. Die Korrosionsbeständigkeit der Elektrodensubstratlegierung kann dadurch weiter erhöht werden, daß man wenigstens 0,001 Gew.-% wenigstens eines Metalles der Platingruppe, wie oben beschrieben, der Substratlegierung hinzufügt.
Die Gesamtmenge an Tantal und Niob, Zirkonium oder Mischungen von Niob und Zirkonium, die dem Titan hinzugefügt werden müs-1 sen, um eine gute Korrosionsbeständigkeit zu erreichen, liegt bei mindestens 0,05 Gew.-%. Wie in der Figur dargestellt, nimmt die Härte der Legierung zu und die Verarbeitbarkeit der Legierung wird erheblich vermindert, wenn die Gesamtmenge an diesen Metallen 10 Gew.-% übersteigt. Deshalb beträgt die geeignete Menge an Tantal und Niob und/oder Zirkonium in der Gesamtlegierung etwa 0,05 bis 10 Gew.-%. Die Zugabe von Niob und/oder Zirkonium in einer Menge innerhalb des oben angegebenen Bereiches zu dem Titan und dem Tantal, in Abhängigkeit von dem Elektrodenüberzugsmaterial, kann eine Elektrodensubstratlegierung erbringen, die ein erhöhtes Haftvermögen mit dem Elektrodenüberzugsmaterial aufweist. Die Menge an Tantal, das zusammen mit Niob und/oder Zirkonium in der Legierung vorliegen kan 0,01 bis 9,99 Gew.-% betragen.
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Das Metall der Platingruppe,, ausgewählt unter Platin,, Iridium, Rhodium, Palladium und Osmium verursacht den oben angegebenen Effekt, wenn dieses Metall der Platingruppe in einer Menge von wenigstens 0,001 Gew„~% anwesend ist. Da die Verwendung großer Mengen an Metall der Platingruppe die Herstellungskosten vergrößert, liegt die bevorzugte obere Grenze bei etwa 1,5 Gew.-% an Metall der Platingruppe.
Die Elektrodensubstratlegierung der vorliegenden Erfindung hat überlegene Eigenschaften, wenn sie als Anodenmaterial verwendet wird, jedoch-ist die erfindungsgemäße Legierung nicht darauf beschränkt. Die erfindungsgemäße Legierung kann auch als Kathodenmaterial oder zu anderen Zwecken verwendet werden, bei denen korrosionsbeständige Materialien benötigt werden.
Das Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Elektrodensubstratlegierung ist in keiner Weise durch Besonderheiten eingeschränkt. Es kann leicht durch Verwendung konventioneller bekannter Verfahren hergestellt werden, beispielsweise unter Verwendung des Vakuum-Lichtbogenschmelzverfahrens, beschrieben in "The Science, Technology and Applications of Titanium™, R.I. Jaffee und N.E. Promisel,-Hrsg. , Seiten 57. - 71, Pe-rgamon Press. Geeignete Ausgangsmaterialien, die verwendet werden können, schließen die oben beschriebenen Metalle bei einer Reinheit von beispielsweise von ASTM Grad 1 - ein.»
Geeignete Überzüge, die auf das erfindungsgemäße Elektrodensubstratmaterial aufgebracht werden können, sind in keiner Weise beschränkt, und Beispiele derartiger Oberzüge sind etwa in den US-PS"en 3 632 498 und 3 711 385 beschrieben«,
Die nachfolgenden Beispiele dienen der Erläuterung der vörliegeriden Erfindung. Sie stellen jedoch keine Einschränkung der vorliegenden Erfindung dar.
Falls nicht-anders angegeben, sind sämtliche Teil= und Prozentangaben Gewichtsteile bzw. Gewichtsprozente.
030-0 15/07 18 . " ■
BEISPIELE
Die Elektrodensubstratmaterialien aus Legierungen verschiedener Zusammensetzungen, dargestellt in Tabelle 1, wurden jeweils unter Verwendung des Vakuum-Lichtbogenschrnelzverfahrens gegossen. Jeder der erhaltenen scheibenförmigen Titanlegierungsgußblöcke mit einem Durchmesser von 50 mm und einer Dicke bzw. Stärke von 10 mm wurde bei 9000C in der Hitze geschmiedet, im Vakuum (etwa 10 Torr) bei 7000C 2 Stunden lang ausgeglüht und auf eine Größe von 3mmx50mmx50mm zugeschnitten. Auf diese Weise wurden plattenförmige Elektrodensubstratlegierungen erhalten. Diese Elektrodensubstrate wurden mit heißer Salzsäure (siedende 25 Gew.-%ige wäßrige HCl-Lösung) und dann mit Wasser gewaschen.
Eine Mischung aus 1 g Iridiumchlorid als Iridiummetall, 0,5 g Tantalchlorid als Tantalmetall und 10 ml einer 10 Gew,-%igen wäßrigen Lösung von Chlorwasserstoffsäure wurde zur Beschichtung der wie oben beschrieben hergestellten Elektrodensubstrate verwendet und anschließend wurde bei etwa 5500C an Luft gebrannt, um eine metallische Elektrode zu erhalten, die mit einem Metalloxid beschichtet war (Schichtdicke etwa 2 μ).
Jede der erhaltenen Elektroden wurde als Anode verwendet und durch Verwendung bei einer Elektrolyse einer 15-proζentigen wäßrigen Lösung von Schwefelsäure unter den folgenden Bedingungen (a) und (b) bewertet:
(a) Elektrolytlösungstemperatur: 900C Stromdichte: 50 A/dm2
(b) Elektrolylösungstemperatur: 500C Stromdichte: 75 A/dma.
Die Lebensdauern der Elektroden wurden ermittelt, um die Güte der Elektrodensubstratlegierungen zu bestimmen.
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Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 unten dargstellt,, zusammen mit den Vergleichsergebnissen von anderen Elektrodensubstraten, die aus den in Tabelle 1 angegebenen Metallen ebenfalls ■ durch das Vakuum-Lichtbogenschmelzverfahren hergestellt wurden und dann mit einer Mischung aus Iridiumchlorid, Tantalchlorid und einer wäßrigen Lösung von Chlorwasserstoffsäure überzogen" und dann wie oben gebrannt wurden.
-Die Lebensdauer der Elektroden bei der Elektrolyse wurden durch Ermittlung des Grades der Äbschälung des Elektroden·= Überzugs und dem abrupten Anstieg des Elektrodenpafcentials„ welcher auf- die Oxide usw., die durch die Korrosions -des Elektrodensubstrates entstehen, zurückzuführen istf" ermittelt...
Beispiel Nr. Legie Ti irung iszusamrne inset
(Gew.%)
100 Ta Nb Zr
Vergleichsbeispiele 95
1 95 — — —
2 95 5 —_
3 — 5 —
4 — - __ 5
Erfindungsgemäße 99
Beispiele 33
5 94 0.5 0.5 __
6 90 1 1 —.
7 Θ9 3 3
8 98 5 5 —
9 94 0.5 — 0.5
10 90 1 — 1
11 98.9 3 — 3
12 98 5 — 5
13 0.5 0.5 —
14 0.5 0.5
Tsbelle 1
zung Lebensdauer
Pt Ir «a} (b)
Stunden) {Monate
, — __ 200
■ — :— 169 . :— ■— go
— — 190
480 430 480 400 450 450 450 400 550 570
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Die in Tabelle 1 dargestellten Ergebnisse zeigen, daß die aus erfindungsgemäßen Elektrodensubstraglegierungen bestehenden Elektroden eine mehr als zweimal so lange Lebensdauer haben, als die zu Vergleichszwecken getesteten herkömmlichen Elektrodensubstratmaterialien, und daß die erfindungsgemäßen Elektrodensubstratlegierungen als Elektrodensubstrate bei der Elektrolyse überlegene Eigenschaften haben.
Es ist offensichtlich, daß eine Vielzahl von Modifizierungen der oben beschriebenen Beispiele möglich sind, ohne den Rahmen der vorliegenden Erfindung zu verlassen.
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Claims (3)

PATENTANWÄLTE A. GRÜNECKER Η. K(NKELDEY Da.,ws W. STOCKMAlR Da-ING AsS (CALTECH) K. SCHUMANN DR REH WAT ■ DIFU-FHYS P. H. JAKOB DtPU-IWG. G. BEZOLD DR, RSl NAT- 8 MÜNCHEN 11 MAXIMIUAN9TRASSE 43 P 14 207 EERMELEC ELECTRODE LTD. " 3. Sept. 1979 No. 2-5, Kasumigaseki 3-cliome, Chiyoda-ku Tokyo, Japan Titanlegierung und deren Verwendung als Elektrodensubstratmaterial Patentansprüche
1. Legierung bestehend aus
(1) Titan und
(2) 0,05 bis 10 Gew.-% (a) Tantal und (b) Hiob und/oder Zirkonium, wobei Tantal in einer Menge von 0,01 bis-9,99 Gew.-% anwesend ist und wobei die Gewichtsprozentangaben auf das Gewicht der Legierung bezogen sind.
2. Legierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß sie zusätzlich
(3) 0,001 bis 1,5 Gew.-% wenigstens eines Metalles der Platingruppe, ausgewählt aus Platin, Iridium,,.
Rhodium, Ruthenium, Palladium und Osmium enthält, wobei die Prozentangabe auf das Gewicht der Legierung bezogen ist.
3. Verwendung der Legierung nach mindestens einem der Ansprüche 1 oder 2 als Elektrodensubstratmaterial SSx Elektrolyse
zwecke. 0 300 1 5707 16
TELEFON (OSS) aase Ga TELEDC 03-Π»3ββ TßLEQRAMME MONAPAT TEl-CKOPiERGR
ORiGINAL INSPECTED
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