DE102012200665B4

DE102012200665B4 - Verfahren zur Herstellung eines niedrigemittierenden Schichtsystems

Info

Publication number: DE102012200665B4
Application number: DE102012200665.6A
Authority: DE
Inventors: Dr. Gross Harald; Dipl.-Ing. Willkommen Udo
Original assignee: Von Ardenne GmbH
Current assignee: Von Ardenne Asset GmbH and Co KG
Priority date: 2011-08-19
Filing date: 2012-01-18
Publication date: 2016-06-02
Anticipated expiration: 2032-01-19
Also published as: WO2013026819A1; CN103987674A; US9453334B2; EA201400222A1; CN103889915A; RU2577562C2; US20140199496A1; EP2744764A1; US20140197350A1; RU2014110367A; EP2744763A1; DE102011089884B4; DE102012200665A1; DE102011089884A1; WO2013026817A1

Abstract

Verfahren zur Herstellung eines niedrigemittierenden Schichtsystems, umfassend die Schritte des Ausbildens zumindest einer niedrigemittierenden metallischen Schicht, welche transparent ist im sichtbaren Spektralbereich, auf mindestens einer Seite des Substrats mittels Abscheidung und nachfolgendes Kurzzeittempern mindestens einer abgeschiedenen niedrigemittierenden metallischen Schicht mittels elektromagnetischer Strahlung unter Vermeidung einer sofortigen Aufheizung des Substrats, dadurch gekennzeichnet, dass die elektromagnetische Strahlung durch eine Blitzlampenanordnung, welche mehrere Blitzlampen aufweist, durch mindestens einen Blitzimpuls erfolgt, wobei die Dauer der Blitzpulse im Bereich zwischen 0,05 bis 20 ms eingestellt wird.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung, insbesondere Temperung eines niedrigemittierenden Schichtsystems gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1 und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 11.
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung, insbesondere das Verfahren zum Tempern, von niedrigemittierenden, dünnen metallischen Schichten, z.B. Silberschichten, welche Anwendung im Bereich der Wärmedämmung von Fenster- und Fassadengläsern finden. Die speziellen niedrigemittierenden Beschichtungen, auch low emissivity oder kurz low-e Beschichtungen genannt, werden zur Reduktion des Wärmetransports eingesetzt. Die low-e Beschichtung zeichnet sich dadurch aus, dass sie einen geringen thermischen Emissionsgrad aufweist und die Beschichtung im visuellen Spektralbereich außerdem weitgehend transparent ist. Mit den wärmedämmenden Beschichtungen wird zum einen angestrebt, dass die Solarstrahlung durch die Scheibe gelangen und das Gebäude erwärmen kann, während nur wenig Wärme bei Raumtemperatur aus dem Gebäude an die Umgebung abgestrahlt wird. In einem weiteren Anwendungsfall soll durch die low-e Beschichtung ein Energieeintrag von außen nach innen verringert werden.
Die dazu verwendeten Beschichtungen sind beispielsweise transparente, metallische Beschichtungen, insbesondere silberbasierende Mehrlagenschichtsysteme, die einen geringen Emissionsgrad und damit eine hohe Reflexion im infraroten Bereich des Lichts mit einem hohen Transmissionsgrad im sichtbaren Spektralbereich verbinden.
Glas und andere nichtmetallische Substratmaterialien besitzen dagegen in der Regel einen hohen Emissionsgrad im infraroten Spektralbereich. Dies bedeutet, dass sie einen hohen Anteil der Wärmestrahlung aus der Umgebung absorbieren und gleichzeitig entsprechend ihrer Temperatur auch eine große Wärmemenge an die Umgebung abstrahlen.
Als Herstellungsverfahren für eine low-e Beschichtung des Substrats wird in der Regel ein Vakuumverfahren eingesetzt, wie Verdampfungsverfahren oder Sputtertechnologie. Diese dünnen Schichten lassen sich allerdings meist nicht ideal konform abscheiden und neigen zur Entnetzung, was eine korrugierte, d.h. nicht gleichmäßige, Schichtdickenverteilung zur Folge hat. Diese energetische Limitierung des Wachstums kann jedoch durch die Deckschichten teilweise kompensiert werden, so dass es bei einer nachgelagerten Temperaturerhöhung zu Diffusionsprozessen und der Egalisierung der Silberschichten kommt. Dies ergibt sich aus der Verschiebung des Oberflächenenergiegleichgewichts zugunsten einer benetzten Konfiguration. Diese Schichten mit einer homogenen Dicke zeichnen sich durch eine korrespondierende Abnahme des Flächenwiderstands aus und bieten den Vorteil einer erhöhten Reflexion im infraroten Bereich des Lichts und somit einer verringerten Emissivität.
Dieser Effekt ist aus der Herstellung von Sicherheitsglas bekannt. Üblicherweise werden dazu die schon beschichteten Gläser in einem sogenannten Temperprozess bis über ihren Erweichungspunkt stark erhitzt, typischerweise bis 680–720°C, und dann schnell abgekühlt. Da dies aber zusätzliche Kosten bedeutet, werden in der Regel nur die Scheiben zu Sicherheitsglas verarbeitet, für deren Einsatz dies vorgeschrieben ist. Ein Großteil der Scheiben verbleibt diesbezüglich unbehandelt. Bei diesem Temperprozess verändern sich durch temperaturbedingte Diffusionsvorgänge und chemische Reaktionen allerdings auch die optischen Eigenschaften des Mehrlagenschichtsystems, wie z.B. die Reflexionsfarbe oder die Transmission, insbesondere im sichtbaren Bereich des elektromagnetischen Spektrums. Diese Änderungen sind jedoch nachteilig, da ungetemperte und getemperte Scheiben aus Kostengründen nebeneinander verbaut werden, wobei optische Unterschiede höchst störend sind.
Im Weiteren sind diese getemperten Substrate nicht mehr konfektionierbar. Das bedeutet, dass die getemperten Substrate nicht mehr, wie das für Glas üblich ist, mittels Anritzen und Brechen in Form gebracht oder anderweitig mechanisch bearbeiten werden können. Ferner können mikroskopische Defekte wie Mikrorisse bei getemperten Scheiben zum spontanen Zerspringen führen. Um dieser Gefahr vorzubeugen, müssen getemperte Scheiben für spezielle Anwendungen einem Heat-Soak-Test, d.h. einem Heißlagerungstest für Einscheibensicherheitsglas, unterzogen werden.
Um die Konfektionierbarkeit des Glases zu gewährleisten, gibt es Bestrebungen, in einem RTP nur die Funktionsschicht, d.h. die low-e Schicht, allein zu erwärmen, ohne das Substrat zu verändern. Mit dem Begriff „RTP“ („rapid thermal processing“) ist eine schnelle thermische Behandlung gemeint. Bisher sind hierzu Versuche mit Laser bekannt, beispielsweise aus der Druckschrift WO 2010/142926 A1 , welche im nahen Infrarotbereich, nachstehend IR-Bereich genannt, arbeiten. Außer im ferneren IR-Bereich absorbieren die low-e Schichten auch im UV-Bereich ausreichend gut. Für beide Absorptionsbereiche des low-e Schichtsystems ist der Einsatz von Linienlasern aus Halbleiterdioden für das Kurzzeittempern allerdings sehr kostenintensiv, was nachteilig ist.
Thermische Nachbehandlungen sind auch aus der DE 10 2006 047 472 A1 bekannt, bei der Funktionsschichten aus der Photovoltaik mit elektromagnetischer Strahlung behandelt werden, sowie aus der DE 10 2009 033 417 A1 , die ein Verfahren zur Temperaturbehandlung eines mit einer leitfähigen Metalloxidschicht beschichteten Gegenstands beschreibt.
Der Erfindung liegt also die Aufgabe zugrunde, ein effizientes Verfahren zur Herstellung, insbesondere zur Temperung, eines niedrigemittierenden Schichtsystems auf zumindest einer Seite des Substrats zu schaffen, mit dem die optischen und thermischen Eigenschaften des niedrigemittierenden Schichtsystems ohne kostenaufwendige Temperung des gesamten Substrats und unter Beibehaltung der Konfektionierbarkeit des low-e beschichteten Substrats an getemperte Systeme verbessert werden. Dabei soll das Verfahren kostengünstig sein und der Durchsatz erhöht werden. Weiterhin soll eine für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete Vorrichtung geschaffen werden.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. Weitere Ausgestaltungen der Erfindung gehen aus den zugehörigen Unteransprüchen hervor.
Nach Maßgabe der Erfindung wird im Anschluss an die Abscheidung zumindest eines niedrigemittierenden Schichtsystems auf zumindest einer Seite des Substrats zumindest eine niedrigemittierende metallische Schicht des niedrigemittierenden Schichtsystems unter Vermeidung einer sofortigen Aufheizung des Substrats in einem Kurzzeittemperschritt mittels elektromagnetischer Strahlung durch eine Blitzlampenanordnung, die mehrere Blitzlampen aufweist, durch mindestens einen Blitzimpuls einer Dauer im Bereich zwischen 0,05 ms bis 20 ms kurzzeitig erwärmt. Dabei erfolgt die elektromagnetische Strahlung zum Tempern bei einer Emissionswellenlänge, bei der sie durch die abgeschiedene niedrigemittierende Schicht zumindest teilweise absorbiert und in Wärme umgewandelt wird. Dabei wird die Emissionswellenlänge der elektromagnetischen Strahlung im Kurzzeittemperschritt bevorzugt an das Material der niedrigemittierenden Schicht derart eingestellt bzw. angepasst, dass die Emissionswellenlänge der elektromagnetischen Strahlung in ihrem Absorptionsbereich realisiert wird. Durch die Absorption der elektromagnetischen Strahlung wird die niedrigemittierende Beschichtung auf eine bestimmte Temperatur getempert und somit derart umstrukturiert, dass sich ihre Eigenschaften, insbesondere die thermischen, elektrischen bzw. optischen Eigenschaften, verändern, wobei sich beispielsweise im Vergleich zu der niedrigemittierenden Schicht vor dem Kurzzeittempern ihr Flächenwiderstand verringert und sich gegebenenfalls auch ihre Transmission im sichtbaren bzw. die Reflektion im Infraroten erhöht.
Bevorzugt wird die elektromagnetische Strahlung zum Kurzzeittempern derart eingestellt, dass die durch elektromagnetische Strahlung getemperte, niedrigemittierende Schicht vergleichbare bzw. gleiche Schichteigenschaften, insbesondere optische und/oder thermische Schichteigenschaften aufweist, wie die niedrigemittierende konventionell getemperte Schicht eines Sicherheitsglases. Mit der Formulierung „die niedrigemittierende, konventionell getemperte Schicht eines Sicherheitsglases“ ist eine Temperung im Verarbeitungsprozess eines Glases zum Sicherheitsglas gemeint. Dabei hat sich gezeigt, dass es bei einer nach der Abscheidung erfolgten thermischen Behandlung der auf dem Substrat abgeschiedenen low-e Schicht mittels der an die Materialeigenschaften der low-e Schicht angepassten elektromagnetischen Strahlung zu einer deutlichen Verringerung des Flächenwiderstandes der Beschichtung und einer damit korrelierenden Abnahme der Emissivität, d.h. der Wärmeabstrahlung um etwa 20–30% kommt. Auch die optischen Eigenschaften, wie Reflexionsfarben und Transmission, ändern sich in der Art, wie es auch bei einer konventionellen Temperaturbehandlung der Fall wäre. Der große Vorteil besteht auch darin, dass aufgrund der geringen Wärmekapazität der niedrigemittierenden Beschichtung keine extra Abkühlung des beschichteten Substrats nötig wird und das Substrat bei dem Temperschritt nicht zu Sicherheitsglas verarbeitet wird. Damit kann nicht nur auf eine energieintensive Erwärmung des Substrats in einem Ofen oder auf eine kontrollierte Abkühlung mittels einer anschließenden Kühlstrecke verzichtet werden, sondern das Substrat bleibt während des RTP auf Raumtemperatur und kann dadurch sofort weiter verarbeitet werden. Insgesamt ermöglicht das RTP einen wesentlich höheren Durchsatz, da der Prozess deutlich weniger als eine Sekunde lang andauert. Außerdem kann auf hochpreisige Anlagenkomponenten, wie z.B. Keramikrollen zum Transport heißer Glasscheiben in einem Ofen, verzichtet werden.
Gemäß der Erfindung erfolgt nun die elektromagnetische Bestrahlung der low-e Schicht durch eine Blitzlampenanordnung, die mehrere Blitzlampen aufweist, durch mindestens einen Blitzimpuls. Vorteilhaft werden als Blitzlampen Xenon-Blitzlampen verwendet. Xenon Blitzlampen geben ein vielseitiges Breitbandspektrum ab, mit technisch nutzbaren Wellenlängen von typischerweise 160 nm–1000 nm.
Das Edelgas Xenon produziert das gewünschte Spektrum ohne schädliche Zusätze wie Quecksilber, was das Verfahren auch zu einer umweltfreundlichen Lösung macht. Die untere Grenze der Lichtemission von 160nm ist durch das verwendete Quarzglas der Blitzlampen limitiert. Andere Glassorten wie Lithiumfluorid erlauben auch Emissionswellenlängen unterhalb 160nm, wobei von einer Verwendung dieses Materials aus Kostengründen abgesehen wird. Oberhalb von 1000nm ist die Intensität des emittierten Lichts vernachlässigbar klein bezüglich einer technischen Nutzung.
Der Vorteil des Einsatzes einer Blitzlampe besteht in den relativ geringen Kosten und der Möglichkeit der Anpassung des Betriebs mittels Einstellung der Stromdichte an das Schichtsystem. Durch den Betrieb der Blitzlampen mit hohen Stromdichten wird auch ein beträchtlicher UV-Anteil generiert.
Bevorzugt erfolgt die Bestrahlung der beschichteten Schicht von der Seite des Schichtsystem, um eine Absorption der elektromagnetischen Strahlung zum Kurzzeittempern, insbesondere im UV-Bereich, durch das Substrat und damit eine Erwärmung des Substrats zu vermeiden. Das ergibt ein Substrat, das verarbeitbar und konventionell konfektionierbar ist.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung wird die niedrigemittierende Schicht im Temperschritt bei einer Emissionswellenlänge der elektromagnetischen Strahlung im Bereich von 160 nm bis 1000 nm, vorteilhaft bei einer Emissionswellenlänge der elektromagnetischen Strahlung im Bereich von 200 nm bis 500 nm und/oder im Bereich von 500 nm bis 950 nm, thermisch behandelt. Dabei erfolgt das Tempern der niedrigemittierenden Schicht bevorzugt im Bereich der Emissionswellenlänge der elektromagnetischen Strahlung von 200 nm bis 400 nm und/oder 650 nm bis 850 nm. Diese Emissionswellenlängenbereiche der elektromagnetischen Strahlung entsprechen den Bereichen der Absorptionsmaxima der niedrigemittierenden Schicht, die im Bereich von ca. 200 nm bis 400 nm und von 650 bis 850 nm liegen. Die thermische Behandlung der beschichteten, niedrigemittierenden Schicht durch Bestrahlung mit Emissionswellen in diesen Bereichen ermöglicht eine Verringerung der Emissivität bzw. des Flächenwiderstands im Vergleich zu der niedrigemittierenden Schicht vor dem Kurzzeittemperschritt. Dabei ist der Bereich von 200 nm bis kleiner als 400 nm von Vorteil, da in diesem Bereich die low-e Schicht um bis zu dem Faktor zwei wesentlich mehr Strahlung absorbiert als in dem Bereich von 650 nm bis 850 nm. Dadurch kann eine Aktivierung mit geringeren Leistungsdichten erreicht werden. Ebenfalls ist der Bereich von 200 nm bis kleiner als 400 nm technologisch besser umsetzbar.
Vorzugsweise wird die elektromagnetische Strahlung zum Temperschritt derart eingestellt, dass die abgeschiedene Schicht einen vorgebbaren Energieeintrag im Bestrahlungsbereich erhalten bzw. absorbieren wird. Durch den vorgebbaren Energieeintrag wird eine vorgebbare Endtemperatur der niedrigemittierenden Schicht im Bestrahlungsbereich erreicht. Dabei entspricht die Endtemperatur der Temperatur der abgeschiedenen Schicht, die zur Ausheilung der Strukturdefekte, die entweder aufgrund der Schwankungen in den Beschichtungsbedingungen und/oder in der für die Herstellung stabiler Schichten unzureichenden Temperatur entstanden sind, führt und keine Beschädigung der abgeschiedenen Schicht verursacht. Die Einstellung des Energieeintrags erfolgt daher unter Berücksichtigung der jeweils höchstmöglichen Schichttemperatur, d.h. Maximaltemperatur der abgeschiedenen Schichten, sowie in Abhängigkeit von der Dicke der thermisch zu behandelnden Schichten. Damit ist im Ergebnis eine vorgegebene Kristallstruktur und Morphologie der abgeschiedenen low-e Schicht möglich. Die Einstellung des Energieeintrags der Bestrahlung erfolgt bevorzugt sowohl unter Berücksichtigung der Parameter der elektromagnetischen Strahlung, als auch der Temperatur der abgeschiedenen Schicht bzw. aus der Temperatur der abgeschiedenen Schicht bzw. des abgeschiedenen Schichtsystems und des Substrats. Zu diesem Zweck ist in einer bevorzugten Ausgestaltung des Verfahrens vorgesehen, dass unmittelbar vor dem Kurzzeittemperschritt eine Temperaturmessung der low-e Schicht bzw. der low-e Schicht und des Substrats erfolgt. Aufgrund der gemessenen Temperatur wird der Wert des Energieeintrags für die thermische Nachbehandlung ermittelt und so angepasst, dass eine vorgebbare Endtemperatur für den Kurzzeittemperschritt erhalten wird. Der Energieeintrag wird dabei so gewählt und mit der jeweils höchstmöglichen Schichttemperatur, d.h. Maximaltemperatur der Schichten, abgestimmt, dass der Kurzzeittemperschritt keine Beschädigung der abgeschiedenen Schicht verursacht, sondern vorgebbare bzw. optimale Schichteigenschaften erreicht. Das heißt, der Energieeintrag ist so eingestellt, dass er die höchstmögliche Schichttemperatur der abgeschiedenen Schicht nicht überschreitet. Dies ist insbesondere wichtig bei einer Bestrahlung von einer Emissionswellenlänge der Strahlung im oder nah zum UV-Bereich. In diesem Wellenlängenbereich wird die Strahlung auch durch das Substrat, beispielsweise aus Glas, gut absorbiert, was eine Erwärmung des Substrats zur Folge haben kann. Durch die Berücksichtigung der Temperatur des Substrats und der Wellenlänge der Strahlung bei der Einstellung des Energieeintrags der Strahlung kann die Erwärmung des Substrats bei Einstellung der Schichteigenschaften der abgeschiedenen Schicht minimiert werden. Die derart im Kurzzeittemperschritt behandelten lowe Schichten bieten den Vorteil einer erhöhten Reflexion im infraroten Bereich des Lichts und somit eine verringerte Emissivität.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung wird aus dem ermittelten Energieeintrag ein Prozessparameter, wie zum Beispiel die Energiedichte, d.h. Leistung, Einwirkfläche und Zeitdauer der elektromagnetischen Strahlung, zur Steuerung des Kurzzeittemperschritts bestimmt. Das bedeutet, dass durch die Anpassung der elektromagnetischen Strahlung im Kurzzeittemperschritt, insbesondere durch die Anpassung der Blitzimpulse in Bezug auf ihre Pulsform, -zeitdauer, -anzahl, Wellenlänge bzw. Stromdichte, die Energiedichte, und somit die optimale Schichtoptimierung von low-e Schichtsystemen, vorgenommen werden kann. Die Blitzimpulse weisen eine Dauer von 0,05 ms bis 20 ms und vorteilhaft eine Pulsenergiedichte im Bereich von 1 J/cm bis 4 J/cm^–2 auf. Es ist vorteilhaft, dass die Pulsintensität, die Pulswiederholfrequenz, die Pulsform und die Pulsdauer aufeinander folgender Blitzpulse in Abhängigkeit von der Dicke der thermisch zu behandelnden Schichten und unter Berücksichtigung der Masse des Substrats variiert werden. In einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung werden die Blitzlampen bei einer Stromdichte größer als 4000A/cm² betrieben ohne die beschriebenen Energiedichten der Lichtemission zu verändern im Vergleich zu geringeren Stromdichten. Dies kann entweder durch geringere Lampendurchmesser oder durch kürzere Blitzzeiten bewerkstelligt werden. Bei Stromdichten von über 4000 A/cm kann ein ausgeprägter UV-Anteil generiert werden, da sich das Maximum des Emissionsspektrums der Blitzlampen mit steigender Stromdichte zu kürzeren Wellenlängen verschiebt. Da bei der Größenordnung der Stromdichte eine Lebenserwartung von Blitzlampen ca. 10⁶–10 Blitze beträgt, kann eine große Anzahl von Substraten bis zu einem Lampenwechsel getempert werden. Hochleistungsblitzlampen werden beispielsweise mit 500Hz betrieben werden, so dass der Durchsatz in Produktionsanlagen nicht durch das RTP beschränkt ist, sondern eher durch die maximale Transportgeschwindigkeit von Substraten bzw. die Beschichtung der Substrate.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung enthält zumindest eine low-e Schicht Silber oder besteht daraus. Dünne Silberfilme in einer benetzten Konfiguration sind im solaren und/oder sichtbaren Spektralbereich transparent und gleichzeitig im infraroten Wellenlängenbereich hochreflektierend. Im Herstellungsverfahren lassen sich herkömmlicherweise dünne Silberschichten meist nicht ideal konform abscheiden und neigen zur Entnetzung. Dies resultiert in einer korrugierten, nicht ideal gleichmäßigen Schichtdickenverteilung, was für wärmedämmende Beschichtungen sehr nachteilig ist. Durch die nachträgliche thermische Behandlung der Schicht im Kurzzeittemperschritt mittels elektromagnetischer Strahlung erfolgt aufgrund der durch die Temperaturerhöhung verursachten Diffusionsprozesse eine ganzflächige Benetzung und somit Glättung der Silberschichten.
Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist das Substrat aus Glas.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung umfasst das Verfahren im Schritt des Ausbildens zumindest einer niedrigemittierenden metallischen Schicht mehrere Schichten zur Bildung eines niedrigemittierenden Schichtsystems. Dabei können die Schichten mittels elektromagnetischer Strahlung im Kurzzeittemperschritt der niedrigemittierenden Schicht oder/und in einem weiteren Kurzzeittemperschritt thermisch behandelt werden. Vorzugsweise umfasst das niedrigemittierende Schichtsystem mindestens zwei dielektrische Schichten. Bevorzugt wird eine low-e Silberschicht zwischen zumindest zwei dielektrischen Schichten angeordnet.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung erfolgt sowohl die Beschichtung als auch der Kurzzeittemperschritt der abgeschiedenen low-e Schicht mittels elektromagnetischer Strahlung in einer inline Vakuumbeschichtungsanlage. In Bezug auf die vorliegenden Erfindung meint eine „inline- Prozessführung“ einen körperlichen Transport des Substrates von einer Beschichtungsstation zur weiteren Bearbeitungsstation, um Schichten aufbringen und behandeln zu können, wobei das Substrat während des Beschichtungsvorgangs und/oder der Bltizlampenbestrahlung auch weitertransportiert wird. Dabei wird das Substrat bevorzugt mit einer derartigen Transportgeschwindigkeit bewegt, dass es sich nicht zu sehr erwärmt. Das Verfahren kann in Durchlaufanlagen mit kontinuierlich transportierendem Substratband, entweder ein Endlos- Substrat und eine Rolle-zu-Rolle Beschichtung oder eine quasi-kontinuierliche Abfolge von synchron bewegten, aufeinander folgenden flächigen Stückgutsubstraten, betrieben werden.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung des Verfahrens erfolgt der Kurzzeittemperschritt in-situ nach der Schichtabscheidung des Substrats in derselben Behandlungskammer.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung des Verfahrens wird nach der thermischen Behandlung der low-e Schicht eine weitere Schichtabscheidung vorgenommen. Vorzugsweise wird nach der oder jeder weiteren low-e Schichtabscheidung eine weitere thermische Nachbehandlung vorgenommen. Dabei wird der Energieeintrag bei der thermischen Nachbehandlung so angepasst, dass eine vorgebbare Endtemperatur der zu behandelnden low-e Schicht erhalten wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist somit im Vergleich zu konventionellen Konvektionsöfen energieeffizienter und mit weniger Bruchverlusten verbunden. Die mit dem Verfahren erreichte Farbverschiebung des niedrigemittierenden Schichtsystems ist kongruent zu den Werten, welche für konventionelles Tempern beobachtet werden, was optische Unterschiede egalisiert und die parallele Montage beider Scheiben ermöglicht.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens umfasst eine Blitzlampenanordnung zum Kurzzeittempern des low-e Schichtsystems. Dabei weist die Blitzlampenanordnung mehrere Blitzlampen, bevorzugt Xenonlampen, auf. Mit Blitzlampen können kostengünstig Anlagen zum RTP von großen Flächen bei hohem Durchsatz, z. B. größer als 40m²/min, gebaut werden.
Die Blitzlampenanordnung umfasst häufig eine Strahlformungseinrichtung, beispielsweise eine Blende bzw. ein Spiegelsystem, zur Erzeugung einer linienförmigen Intensitätsverteilung der elektromagnetischen Strahlung, die vorteilhaft senkrecht zur Transportrichtung des Substrats verläuft. Dabei entspricht die Länge der linienförmigen Intensitätsverteilung der elektromagnetischen Strahlung zum Kurzzeittempern zumindest der Breite der auf dem Substrat abgeschiedenen Schicht in Richtung der Längserstreckung der linienförmigen Intensitätsverteilung der elektromagnetischen Strahlung. Dadurch werden Bereiche des niedrigemittierenden Schichtsystems in Längserstreckung der linienförmigen Intensitätsverteilung gleichzeitig kurzzeitig bestrahlt und abgekühlt, was zu einer homogenen Strukturierung der low-e Beschichtung in dem bestrahlten Bereich führt.
Die Erfindung soll nachfolgend am Ausführungsbeispiel näher erläutert werden. Die zugehörigen Zeichnungen zeigen:
1: eine schematische Darstellung des Anlagesystems zur kombinierten Beschichtung und nachfolgenden thermischen Behandlung mittels einer Blitzlampenanordnung;
2: Transmissions- (Trans) und Reflektionsspektren (Refl), gemessen von der Glass- bzw. Schichtseite, jeweils vor (unbehandelt) und nach der thermischen Behandlung der low-e Schicht mittels der Blitzlampenanordnung.
Die im Folgenden detailliert beschriebenen konkreten Prozessschritte und Apparaturen sind nur als illustrative Beispiele zu verstehen. Die Erfindung ist daher nicht auf die hier genannten Prozessparameter, Apparaturen und Materialien beschränkt.
1 zeigt den prinzipiellen Aufbau des Anlagesystems 1 zur kombinierten Beschichtung und nachfolgenden thermischen Behandlung mittels einer Blitzlampenanordnung. Sie besteht aus einer längserstreckten Vakuumanlage 1 mit einem Substrattransportsystem 11, mittels dessen die großflächigen Substrate 10 in einer Transportrichtung unter verschiedenen Bearbeitungsstationen, u.a. Beschichtungsmodule 30, hindurch bewegt werden. In einem Beschichtungsmodul 30 wird auf das Substrat 10 ein low-e Schichtsystem 20 aufgebracht, das zumindest eine low-e Schicht aufweist. Es sind auch mehrere low-e Schichten denkbar.
Nach der erfolgten Beschichtung wird das mit dem Schichtsystem 20 versehene Substrat 10 in eine Position zur Behandlung mit der Blitzlampenanordnung 50 gebracht. Die Blitzlampenanordnung weist hierbei mehrere Blitzlampen 53, insbesondere Xenonlampen, auf. Die Blitzlampenanordnung 50 besteht aus einem Spiegelsystem 52, das durch eine geeignete Anordnung und Geometrie das Licht der Blitzlampen homogen auf das mit dem low-e Schichtsystem 20 versehene Substrat 10 von der Schichtseite projiziert. Eine Quarzglasscheibe 51 trennt die Blitzlampenanordnung 50 von der eigentlichen Vakuumprozesskammer. Nach der erfolgten thermischen Behandlung kann das abgeschiedene Substrat 10 anschließend zu einer weiteren Bearbeitungsstation 31 transportiert oder die thermische Behandlung wiederholt werden.
Optional weist die Anlage 1 eine Regelung 41 des Energieeintrags der Temperung des low-e Schichtsystems auf. Die Regelgröße entspricht dabei einem Energieeintrag, der notwendig ist, um eine vorgebbare Endtemperatur des low-e Schichtsystems im nachfolgenden Schritt der thermischen Behandlung zu erhalten. Dabei muss die Endtemperatur des abgeschiedenen Schichtsystems 20 innerhalb bestimmter Grenzen erreicht werden, indem eine Einstellung und somit die Verbesserung ihrer Schichteigenschaften, wie zum Beispiel Transmission, Reflektion und Widerstand, erfolgt, und nicht eine Zerstörung der Struktur, wie Versprödung, verursacht aufgrund der Überschreitung der Maximaltemperatur der abgeschiedenen Schicht.
Diesbezüglich kann die Einstellung des Energieeintrags der Bestrahlung sowohl unter Berücksichtigung der Parameter der elektromagnetischen Strahlung der Blitzlampenvorrichtung, wie ihre Wellenlänge, Energiedichte, Einwirkfläche, als auch der Temperatur der abgeschiedenen Schicht bzw. aus der Temperatur der abgeschiedenen Schicht bzw. des abgeschiedenen Schichtsystems und des Substrats erfolgen. Zu diesem Zweck ist eine Anordnung der Temperaturmessmittel 40 in der Anlage 1 und eine Temperaturmessung vor dem Kurzzeittemperschritt denkbar.
Der ermittelte Wert des Energieeintrags wird über die Steuereinrichtung 41 an die Blitzlampenvorrichtung 50 übermittelt und dient als Regelgröße zur Bestimmung der Parameter des Kurzzeittemperschritts und zur Durchführung des nachfolgenden Kurzzeittemperschritts. Das bedeutet, dass die Parameter des Kurzzeittemperschritts, wie Wellenlänge, Dauer, Art und Weise der elektromagnetischen Strahlung, so angepasst werden, dass das zu behandelnde Schichtsystem den ermittelten Energieeintrag erhält und dadurch die low-e Schicht die vorgebbare Endtemperatur erreicht.
Ausführungsbeispiel:
Ein Glassubstrat mit den Abmessungen 10 × 10 cm² wird in eine Vakuumkammer eingeschleust und mit einem temperbaren double low-e (DLE) Schichtstapel beschichtet, welcher eine Silberschicht zwischen zwei dielektrischen Deckschichten aufweist. Die Probe stellt ein kommerziell erhältliches Schichtsystem dar. Zur Verbesserung der optischen Eigenschaften der low-e Schichtstapel wird er mit einer Xenonlampenvorrichtung und einer Energiedichte der Bestrahlung von 2 J/cm² bestrahlt. Der Flächenwiderstand des low-e Schichtstapels vor und nach der Bestrahlung wird mit einem Wirbelstrommessgerät bestimmt, da die Silberschicht durch die dielektrischen Deckschichten nicht direkt kontaktiert werden kann. Die Bestrahlung des low-e Schichtstapels resultiert in einer Verringerung des Flächenwiderstands der low-e Schicht von 6 Ohm square (siehe Reflektionsspektrum in der 2) auf 3 Ohm sqare. Die Verringerung des Flächenwiderstands weist auf eine Verdichtung und Homogenisierung der Silberschicht hin, was das charakteristische Merkmal der zu erwartenden Verbesserung der Emissivität darstellt.
In 2 sind die jeweiligen Transmissions- und Reflektionsspektren der Probe dargestellt. Dabei entspricht die Formulierung „Trans“ dem Transmissionsspektrum der Probe vor (unbehandelt) und nach der Bestrahlung, und die Formulierung „Refl“ dem Reflektionsspektrum gemessen von der Schichtseite vor (unbehandelt) und nach der Bestrahlung. Der Vergleich der gegebenen Spektren ergibt für die thermisch behandelte Probe eine deutliche Zunahme der Transmission im visuellen spektralen Bereich sowie eine vorteilhafte höhere Reflektion im infraroten Wellenlängenbereich.
Bezugszeichenliste

1: Beschichtungsanlagesystem
10: Substrat
11: Transportsystem
20: Beschichtung/Schicht
30: Beschichtungsmodul/Beschichtungsstation
31: Bearbeitungsmodul/Bearbeitungsstation
40: Mittel zur Temperaturmessung
50: Blitzlampenanordnung
51: Quarzglasscheibe
52: Spiegelsystem
53: Blitzlampe

Claims

Verfahren zur Herstellung eines niedrigemittierenden Schichtsystems, umfassend die Schritte des Ausbildens zumindest einer niedrigemittierenden metallischen Schicht, welche transparent ist im sichtbaren Spektralbereich, auf mindestens einer Seite des Substrats mittels Abscheidung und nachfolgendes Kurzzeittempern mindestens einer abgeschiedenen niedrigemittierenden metallischen Schicht mittels elektromagnetischer Strahlung unter Vermeidung einer sofortigen Aufheizung des Substrats, dadurch gekennzeichnet, dass die elektromagnetische Strahlung durch eine Blitzlampenanordnung, welche mehrere Blitzlampen aufweist, durch mindestens einen Blitzimpuls erfolgt, wobei die Dauer der Blitzpulse im Bereich zwischen 0,05 bis 20 ms eingestellt wird.
Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Blitzlampen Xenonblitzlampen verwendet werden.
Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Blitzlampen bei einer Stromdichte größer als 4000A/cm² betrieben werden.
Verfahren gemäß einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die elektromagnetische Strahlung zum Kurzzeittempern derart eingestellt wird, dass die niedrigemittierende Schicht im Bestrahlungsbereich einen vorgebbaren Energieeintrag erhält.
Verfahren gemäß einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine niedrigemittierende Schicht Silber aufweist oder aus Silber besteht.
Verfahren gemäß einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es im Schritt des Ausbildens zumindest einer niedrigemittierenden metallischen Schicht mehrere Schichten zur Bildung eines niedrigemittierenden Schichtsystems umfasst.
Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das niedrigemittierende Schichtsystem mindestens zwei dielektrische Schichten aufweist.
Verfahren gemäß einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es in einer Inline- Vakuumbeschichtungsanlage erfolgt.