CN103987674A - 产生低发射率层系统的方法和装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于产生低发射率层系统的方法，包括以下步骤：利用沉积，在基板的至少一侧上形成至少一个低发射率层；并且随后利用电磁辐射来对沉积低发射率层进行短暂回火，避免对基板进行直接加热，并且本发明还涉及一种用于执行该方法的装置，其解决了改进低发射率层系统的光学和热特性的问题，而没有对整个基板进行高成本的回火，同时维持低e涂覆的基板的可加工性。

Description

产生低发射率层系统的方法和装置

技术领域

本发明涉及一种根据权利要求1的前序的用于产生低发射率层系统，特别地对低发射率层系统进行回火的方法，以及一种根据权利要求11的前序的用于执行该方法的装置。

背景技术

本发明涉及一种用在窗户和幕墙玻璃的绝热领域中的低发射率薄层例如银层的生产，特别是回火。特定的低发射率涂层，也简称为低e涂层，用于减少传热。低e涂层的特点在于，其具有低热发射率，并且此外涂层在可见光谱范围内大致为透明的。利用这种绝热涂层，一方面，其目的是为了确保太阳能辐射能够穿过窗格玻璃并且加热建筑物，同时在室温下仅少量的热从建筑物发射到环境。在另外的应用中，低e涂层意在防止从部侧朝向内部输入的能量输入。

用于该目的的涂层包括例如透明的金属系统，特别地银基多层系统，其具有低发射率以及由此在红外光范围内的高反射，以及整个层系统在可见光谱范围内的高透射率。通常使用具有特定厚度的金属层使得它们仍具有所需透明度。例如，多达20nm厚的银仍被认为是透明的。为了区分，在IR范围内具有高反射的透明金属层通常被称作IR反射层。

相比而言，玻璃和其它非金属基板材料通常在红外光谱范围内具有高发射率。这意味着它们从环境吸收高比例的热辐射，并且同时根据其温度，也向环境发射大量的热。

用于产生基板的低e涂层的方法通常为真空方法，诸如蒸镀方法或溅镀技术。然而，这些薄层通常未能理想地共形地沉积并且倾向于反湿润，这导致起皱的，即不均匀的层厚度分布。然而，这种对生长的显著限制能够部分地由顶层补偿，结果导致在下游温度升高期间出现扩散过程和银层的整平。这是由于有利于湿润构造的表面能量平衡的偏移造成的。具有均匀厚度的这些层的特点在于，薄层电阻的对应减小，以及在红外光范围内提供增加的反射和因此减小的发射率的优点。

从安全玻璃的生产已知这种效果。在所谓的回火过程（temperingprocess）中，为此目的的惯例程序为：将已经涂覆的玻璃极大地加热到高于其软化点，通常到680℃至720℃，并且然后快速地冷却并且因此预加热应力。然而，由于这意味着额外的成本，所以被加工以形成安全玻璃的窗格玻璃通常仅为其应用所规定的那些。大比例的窗格玻璃在此方面保持未被处理。然而，在这种热处理过程中，多层系统的光学特性，诸如反射色彩或透射，特别地在电磁光谱的可见范围内，也由于温度决定的扩散过程和化学反应而改变。然而，这种改变是不利的，因为未处理的窗格玻璃和处理过的窗格玻璃由于成本原因被彼此安装在一起，光学差异特别令人烦扰。因此，根据现有技术，试图将低e层系统制造为使得由于对涂覆基板进行热处理而造成的光学和热层特性的改变保持最小，至少在不能目测来确定任何差异的范围内。

随后，这些预加热应力的基板不再是可构造的。这意味着，不同于玻璃通常的情况，它们不再能够利用刻划和破裂或者以一些其它方式机械地加工而成形。此外，微观缺陷，诸如以此方式处理的窗格玻璃中的微裂纹，能够导致自发开裂。为了防止这种风险，用于特定应用的所述窗格玻璃必须经受均热测试，即涉及单窗格安全玻璃的均热过程的测试。

为了确保玻璃的可构造性，在RTP中做出努力，仅单独地加热功能层，即低e层，而不改变基板。术语“RTP”（“快速热加工”）意思是快速热处理。现有技术在此方面公开了利用激光器的实验，例如在文献WO2010/142926A1中，其在近红外范围（在下文中被称作IR范围）内操作。除了相对远IR范围之外，低e层也在UV（紫外）范围内充分地吸收。然而，对于低e层系统的两个吸收范围而言，使用包括半导体二极管用于进行短暂回火的线性激光器的成本非常高，这是不利的。

发明内容

因此，本发明基于以下目的：提供一种用于在基板的至少一侧上产生低发射率层系统，特别地对低发射率层系统进行回火的高效方法，这改进了低发射率层系统的光学和热特性，而无需对整个基板进行昂贵的热处理，并且维持其可构造性。在此情况下，这种方法预期是具有成本效益的，并且预期增加处理量。此外，意图提供一种适合于执行根据本发明的方法的装置。

根据本发明，利用包括权利要求1的特征的方法来实现这个目的。从关联的从属权利要求，本发明的另外实施例显而易见。

根据本发明，在基板的至少一侧上沉积至少一个低发射率层之后，低发射率层系统的至少一个透明金属IR反射层，其在本文中被称作低发射率层，在短暂回火步骤中利用电磁辐射而被短暂加热，同时避免直接加热整个基板。在此情况下，电磁辐射在一定的发射波长下实现，在该发射波长下，电磁辐射至少部分地被沉积的低发射率层吸收，并且被转换为热。在此情况下，在短暂回火步骤中电磁辐射的发射波长优选地被设定为或适应低发射率的材料，使得在其吸收范围内实现电磁辐射的发射波长。

由于电磁辐射被吸收，低发射率涂层被回火到特定温度，并且因此被重结构化，使得其特性特别地其热、电和/或光学特性改变，其中例如，与在短暂回火之前的低发射率层相比，其薄层电阻减小，并且适当地，其在可见范围内的透射和在红外范围内的反射也增加。

优选地，用于短暂回火的电磁辐射被设定为，使得被通过电磁辐射回火的低发射率层具有与安全玻璃的常规回火的低发射率层的特性相当或相同的特性，特别地光学和/或热层特性。词语“安全玻璃的常规回火低发射率层”意思是在加工玻璃以形成安全玻璃的过程中的回火。在此情况下，发现在沉积后利用适应低e层的材料特性的电磁辐射，对沉积在基板上的低e层进行热处理的情况下，涂层的薄层电阻显著减小，并且以与之相关的方式，发射率（即热发射）减小多达30%。光学特性，诸如反射色彩和透射，也以常规热处理情况的方式改变。而且，主要优点在于，由于低发射率涂层的低热容量，涂覆基板的单独冷却并非必需，并且基板并未在回火步骤期间被加工以形成安全玻璃。因此，不仅能够免除在炉中对基板进行能量集中的加热，或者利用随后的冷却部分进行受控制的冷却，而且基板在RTP期间保持在室温，并且因此，能够立即进行进一步加工。总之，RTP使得允许显著更高的处理量，因为该过程持续显著短于一秒的时间。而且，能够免除高价设施部件，诸如用于在炉中输送热玻璃窗格的陶瓷辊。

然后，根据本发明，通过具有至少一个闪光灯，优选地多个闪光灯的闪光灯设备，利用至少一个闪光脉冲，来执行低e层的电磁照射。氙闪光灯有利地用作闪光灯。氙闪光灯发射多种宽带光谱，具有通常在160nm-1000nm的技术上可用的波长。稀有气体氙产生所期望的光谱，而没有有害的添加物，诸如汞，这也使得这种方法是环保的解决方案。160nm的光发射的下限受限制于在闪光灯中所用的石英玻璃。其它类型的玻璃，诸如氟化锂也允许低于160nm的发射波长，但出于成本原因，避免使用这种材料。高于1000nm，就技术用途而言发射光的强度可忽略地低。

使用闪光灯的优点在于，相对低的成本，以及通过设定层系统的电流密度来进行调适操作的可能性。也通过操作具有高电流密度的闪光灯来生成显著的UV（紫外）分量。

优选地，从层系统侧照射涂覆层，以便避免基板吸收用于短暂回火的、特别地在UV（紫外）范围内的电磁辐射并且因此加热基板。这得到可加工和可常规构造的基板。

在本发明的一个有利实施例中，在回火步骤中，在160nm至1000nm范围内的电磁辐射的发射波长下，有利地在200nm至500nm范围内和/或在500nm至950nm范围内的电磁辐射的发射波长下，对低发射率层进行热处理。在此情况下，优选地在200nm至400nm范围内和/或在650nm至850nm范围内和/或在160nm至200nm范围内的电磁辐射的发射波长下，进行低发射率层的回火。闪光灯的辐射也涵盖低至160nm的发射波长。

电磁辐射的这些发射波长范围涵盖低发射率层的吸收最大值的范围，其在大约200nm至400nm和650至850nm范围内。利用在这些波长范围内的光照射来对涂覆低发射率层进行热处理，使得与在短暂回火步骤之前的低发射率层相比，能够减小发射率和/或薄层电阻。在此情况下，200nm至小于400nm的范围是有利的，因为在此范围，与在650nm至850nm范围内相比，低e层吸收显著更多的辐射，高达系数2。由此，能够实现以更低功率密度的活化。从技术观点而言，200nm至小于400nm的范围同样能够更好地实施。

优选地，用于回火步骤的电磁辐射被设定为，使得沉积层将在照射区域中接收或吸收可预定的能量输入。由于可预定的能量输入，获得在照射区域中低发射率层的可预定的最终温度。在此情况下，最终温度对应于沉积层的温度，沉积层的温度导致结构缺陷的退火，该结构缺陷由于涂覆条件波动和/或不足以产生稳定的层的温度而产生，并且该结构缺陷并未导致沉积层的损坏。因此，考虑相应的最高可能的层温度，即沉积层的最高温度，来设定能量输入。因此，能够得到沉积低e层的预定的晶体结构和形态。

优选地，考虑电磁辐射的参数和沉积层的温度，或者以沉积层和基板的温度来设定照射的能量输入。为此目的，该方法的一个优选实施例被设置为，在短暂回火步骤之前直接执行低e层或者低e层和基板的温度测量。基于所测量的温度，用于热后处理的能量输入值被确定和调适为，使得获得用于短暂回火步骤的可预定的最终温度。在此情况下，选择能量输入并且利用相应最高可能的层温度（即层的最高温度）来调整，使得短暂回火步骤并未对沉积层造成任何损坏，而是实现了可预定的或最佳的层特性。即，能量输入被设定为使得其并未超过沉积层的最高可能的层温度。这在UV（紫外）范围内或附近，在辐射的发射波长照射期间是特别重要的。在此波长范围内，辐射也由基板（例如玻璃组成）良好地吸收，这能够导致对基板的加热。通过考虑在设定辐射的能量输入时基板的温度和辐射的波长，能够在设定沉积层的层特性时使对基板的加热最小化。在短暂回火步骤中以此方式处理的低e层提供在红外光范围内的增加反射和因此减小发射率的优点。

在本发明的一个有利实施例中，从确定的能量输入来确定过程参数，例如能量密度，即电磁辐射的功率、作用面积和持续时间，用于控制短暂回火步骤。这意味着，通过调适在短暂回火步骤中的电磁辐射，特别地通过在其脉冲形状、脉冲持续时间、脉冲数量、波长和电流密度方面来调适闪光脉冲，能够实施能量密度和因此低e层系统的最佳层优化。有利地，闪光脉冲具有0.05ms至20ms的持续时间以及在1J/cm²至10J/cm²范围内的脉冲能量密度。有利地，连续闪光脉冲的脉冲强度、脉冲重复频率、脉冲形状和脉冲持续时间，根据待被热处理的层厚度并且考虑基板的热传导而变化。在本发明的一个优选实施例中，闪光灯被在大于4000A/cm²的电流密度下操作，与更低的电流密度相比，并不改变光发射的所述的能量密度。这能够通过更小的灯直径或更短的闪光时间来实现。在大于4000A/cm²的电流密度下，能够生成明显的UV（紫外）分量，因为闪光的发射光谱在最大值随着电流密度增加而向更短的波长转移。因为，对于电流密度的数量级而言，闪光灯的寿命预期为大约10^6–10次闪光，在换灯之前能够对大量的基板进行回火。例如，高功率闪光灯在500Hz下操作，结果导致生产设施中的处理量并不受限于RTP，而是受限于基板的最大输送速度或基板的涂层。

根据本发明的一个有利实施例，至少一个低e层含有银或者由银组成。在湿润构造中，薄银膜在阳光和/或可见光谱范围内是透明的，并且同时在红外波长范围内是高反射性的。在生产方法中，常规地，薄银层通常不能被理想地共形地沉积，并且趋向于反湿润。这导致起皱的、不理想地均匀的层厚度分布，这种不均匀对于绝热涂层而言是非常不利的。由于温度升高所造成的扩散过程，在短暂回火步骤中利用电磁辐射随后对层进行热处理，结果导致银层的全区域湿润和因此平滑化。

然而，可设想的是，低发射率层包括其它材料或由其它材料组成，只要其它材料在红外范围内具有低热发射率（对低e层系统这被认为是可接受的）以及在可见光谱中高透射率。

根据本发明的一个有利实施例，基板由玻璃组成，作为低e层系统的主要使用基板。由于该过程实施为有限制的短暂回火，并且若适当，监视层温度和因此基板温度，所以其在IR范围内的高吸收变得不太重要。

在本发明的另外有利实施例中，在形成至少一个低发射率层的步骤中，该方法包括用于形成低发射率层系统的多个层。在此情况下，能够在低发射率层的短暂回火步骤中和/或在另外的短暂回火步骤中，利用电磁辐射来对层进行热处理。优选地，低发射率层系统包括至少两个电介质层。低e银层被优选地布置在至少两个电介质层之间。

在本发明的一个有利实施例中，在直列式真空涂覆设施中，利用电磁辐射来执行沉积低e层的涂覆和短暂回火步骤。关于本发明，“直列式过程实施”意思是，基板被从涂覆工位物理地输送到另外的加工工位，以便能够施加并且处理层，基板也被进一步在涂覆过程和/或闪光灯照射期间输送。在此情况下，基板被优选地以一定输送速度移动，使得其并未加热那么多。该方法能够在连续设施中操作，利用连续输送的基板皮带，环状基板和辊到辊（roll-to-roll）涂覆，或者同步移动的、连续平面包装型基板的准连续序列。

在该方法的一个有利实施例中，在相同的处理腔室中在对基板进行层沉积之后原位执行短暂回火步骤。

在方法的另外有利实施例中，在对低e层进行热处理之后执行另外的层沉积。优选地，在该另外的低e层沉积或每个另外的低e层沉积之后执行另外地热后处理。在此情况下，在热后处理期间调适能量输入，使得获得待处理的低e层的可预定的最终温度。

因此，根据本发明的方法更有能量效率，并且具有与常规对流炉相比更少的破裂损失。在低发射率层系统中通过该方法实现的色彩偏移，与常规回火时所观察的值一致，这使光学差异均衡，并且使得能够并行地安装两种窗格玻璃。

就装置而言，也利用权利要求10的特征实现了本发明所基于的目的。从关联的从属权利要求，本发明的另外的实施例显而易见。

根据本发明，用于执行根据本发明的方法的装置包括闪光灯设备，用于对低e层系统进行短暂回火。在此情况下，闪光灯设备具有至少一个闪光灯，优选地氙灯。能够利用闪光灯有成本效益地构建用于对大面积进行RTP的设施，并且具有高处理量，例如大于40m²/min。

在本发明的一个有利实施例中，闪光灯设备包括束成形单元，例如膜片或镜面系统，用于生成电磁辐射的线性强度分布，其有利地垂直于基板的输送方向行进。在此情况下，用于短暂回火的电磁辐射的线性强度分布的长度，至少对应于在电磁辐射的线性强度分布的纵向延伸方向上、沉积在基板上的层的宽度。因此，在线性强度分布的纵向延伸中的低发射率层系统的区域，同时被短暂地照射和冷却，这导致低e涂层在照射区域中的均匀地结构化。

附图说明

将基于示例性实施例更详细地解释本发明。在附图中：

图1示出了用于组合涂覆和随后利用闪光灯设备进行热处理的设施系统的示意图；

图2示出了在对低e层进行热处理之前（未处理）和之后的每种情况下，来自玻璃和层侧的透射（Trans）和反射（Refl）光谱。

在下文中详细描述的特定过程步骤和设备应仅被理解为说明性示例。因此，本发明并不限于此处所提到的过程参数、设备和材料。

具体实施例

图1示出了用于组合涂覆和随后利用闪光灯设备进行热处理的设施系统1的示意性结构。其包括纵向延伸的真空设施1，该真空设施1包括基板输送系统11，利用基板输送系统11使大面积的基板10在输送方向上在各个加工工位（特别地涂覆模块30）下方移动经过。在涂覆模块30中，包括至少一个低e层的低e层系统20被施加到基板10上。也可设想多个低e层。

在已经执行涂覆之后，使设置有层系统20的基板10就位，以便由闪光灯设备50进行处理。在此情况下，闪光灯设备50包括多个闪光灯53，特别地氙灯。闪光灯设备50由镜面系统52组成，镜面系统52通过合适的布置和几何形状，使闪光灯的光从层侧均匀地投射到设置有低e层系统20的基板10上。石英玻璃薄片51使闪光灯设备50与实际真空过程腔室分隔。在已经执行热处理之后，随后可以将沉积基板10输送到另外的加工工位31，或者可以重复热处理。

任选地，该设施1具有低e层系统的回火的能量输入的调节器41。在此情况下，调节变量对应于在随后的热处理步骤中为获得低e层系统的可预定的最终温度所需的能量输入。在此情况下，需要通过执行设定来获得在特定限度内的沉积层系统20的最终温度，并且因此改进其层特性，诸如透射、反射和电阻，而不是由于超过沉积层的最大温度而引起结构破坏，诸如脆化。

在此方面，能够考虑闪光灯装置的电磁辐射的参数，诸如其波长、能量密度和作用面积，以及沉积层的温度，或者基于沉积层和基板的温度，来执行照射的能量输入设定。为此目的，可设想在设施1中的温度测量器件40的布置和在短暂回火步骤之前的温度测量。

能量输入的确定值经由控制装置41被传送到闪光灯装置50，并且用作用于确定短暂回火步骤的参数和执行随后短暂回火步骤的调节变量。这意味着短暂回火步骤的参数，诸如电磁辐射的波长、持续时间、类型和方式被调适，使得待处理的层系统接收确定的能量输入，并且因此低e层获得可预定的最终温度。

示例性实施例：

具有10×10cm²的尺寸的玻璃基板被引入到真空腔室张，并且被涂覆有可回火的双低e（DLE）层堆叠，该堆叠具有夹在两个电介质覆盖层之间的银层。样品构成市售的层系统。为了改进光学特性，低e层堆叠被氙灯装置以2J/cm²的照射功率密度照射。在照射之前和之后的低e层堆叠的薄层电阻由涡电流测量单元确定，因为不能通过电介质覆盖层与银层直接接触。低e层堆叠的照射导致低e层的薄层电阻从6欧姆每平方（参看图2中的反射光谱）减小至3欧姆每平方。这种薄层电阻的减小指示了银层的致密化和均匀化，其构成了发射率的预期改进的特征性特点。

图2图示了样品的相应透射和反射光谱。在此情况下，表述“透射”对应于在照射之前（未处理）和照射之后的透射光谱，并且表述“反射”对应于在照射之前（未处理）和照射之后自层侧测量的反射光谱。对于热处理的样品而言，给定光谱的比较揭示了，在可见光谱范围内显著增加的透射以及在红外波长范围内有利的更高的反射。

附图标记列表

1   涂覆设施系统

10 基板

11 输送系统

20 涂覆系统/层

30 涂覆模块/涂覆工位

31 加工模块/加工工位

40 用于温度测量的器件

50 闪光灯设备

51 石英玻璃薄片

52 镜面系统

53 闪光灯

Claims (14)

1.一种用于产生低发射率层系统的方法，所述方法包括以下步骤：利用沉积，在基板的至少一侧上形成至少一个透明金属IR反射层，其在下文中被称作低发射率层；以及随后利用电磁辐射对至少一个沉积层进行短暂回火，同时避免直接加热基板，其特征在于，对至少一个低发射率层进行短暂地回火，其中通过具有至少一个闪光灯，优选地多个闪光灯的闪光灯设备，利用至少一个闪光脉冲，来实现所述电磁辐射。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，氙闪光灯用作所述闪光灯。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述闪光灯以大于4000A/cm²的电流密度操作。

4.根据权利要求1至3中的任一项所述的方法，其特征在于，所述闪光脉冲的持续时间被设定在0.05ms与20ms之间的范围内。

5.根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其特征在于，用于短暂回火的所述电磁辐射被设定为使得所述低发射率层在照射区域中接收可预定的能量输入。

6.根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其特征在于，至少一个低发射率层包括银或由银组成。

7.根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其特征在于，在形成至少一个低发射率层的步骤中，所述方法包括用于形成低发射率层系统的多个层。

8.根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其特征在于，所述低发射率层系统包括至少两个电介质层。

9.根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其特征在于，所述方法在直列式真空涂覆设施中执行。

10.一种用于执行根据权利要求1至9中的任一项所述的方法的装置，其特征在于，所述装置包括用于对低发射率层系统中的至少一个透明金属IR反射层进行短暂回火的闪光灯设备，所述透明金属IR反射层在下文中被称作低发射率层。

11.根据权利要求10所述的装置，其特征在于，所述闪光灯设备具有至少一个闪光灯，优选地氙灯。

12.根据权利要求10或11所述的装置，其特征在于，所述闪光灯设备具有束成形单元，用于生成所述电磁辐射的线性强度分布。

13.根据权利要求10至12中的任一项所述的装置，其特征在于，所述装置包括用于控制所述闪光灯设备的能量输入的器件。

14.一种低发射率涂层，所述涂层由根据权利要求1至9中的任一项所述的方法产生。