CN103889915A - 产生低发射率层系统的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于在基板的至少一侧上产生低发射率层系统的方法,该方法包括以下步骤:提供基板;通过沉积过程,在基板的至少一侧上形成至少一个低发射率层;以及对至少一个沉积层进行短暂回火,解决了如下问题:减小低发射率涂层的薄层电阻并由此减小发射率,以及减小昂贵的IR反射性涂覆材料的使用。根据本发明,通过调节用于对低发射率层进行短暂回火的电磁辐射,使得已回火层具有与安全玻璃的常规热处理的低发射率层相当的层特性,来解决所述问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种根据权利要求1的前序的用来在基板的至少一侧上产生低发射率层系统的方法。
背景技术
本发明涉及用在窗户和幕墙玻璃的绝热领域中的低发射率薄层例如银层的生产,特别是回火。特定的低发射率涂层,也简称为低e涂层,用于产生传热。低e涂层的特点在于,其具有低热发射率,并且此外涂层在可见光谱范围内大致为透明的。利用这种绝热涂层,一方面,其目的是为了确保太阳能辐射能够穿过窗格玻璃并且加热建筑物,同时在室温下仅少量的热从建筑物发射到环境。在另外的应用中,低e涂层意在防止从外部朝向内部的能量输入。
用于该目的的涂层包括例如透明的金属系统,特别是银基多层系统,其具有低发射率以及由此在红外光范围内的高反射,以及整个层系统在可见光谱范围内的高透射率。为了区分,透明金属层通常被指定为IR反射层。
相比而言,玻璃和其它非金属基板材料通常在红外光谱范围内具有高发射率。这意味着它们从环境吸收高比例的热辐射,并且同时根据其温度,也向环境发射大量的热。
用于产生基板的低e涂层的方法通常为真空方法,诸如蒸镀方法或溅镀技术。取决于安全规范,除了低e涂层之外,所用的玻璃也必须被进一步加工以形成安全玻璃。如已知的,为此目的,通过以特定方式进行加热和冷却,而对它们预加热应力。但是,由于这意味着额外成本,所以被加工以形成安全玻璃的薄片通常仅为其应用所规定的那些。大比例的薄片在此方面保持未被处理。
在所谓的回火过程(tempering process)中,为此目的的惯例程序为:将已经涂覆的玻璃极大地加热到高于其软化点,通常到680℃至720℃,并且然后快速地冷却。在玻璃中以此方式被特别冻结的应力使玻璃在破裂的情况下破碎成很多细小的、没有锋利边缘的玻璃片。
然而,在这种热处理的过程中,多层系统的光学特性,诸如反射色彩或透射,特别地在电磁光谱的可见范围内,也由于温度决定的扩散过程和化学反应而改变。然而,这些改变是不利的,因为未处理的薄片和处理过的薄片由于成本原因被彼此安装在一起,光学差异特别令人烦扰。因此,根据现有技术,试图将低e层系统制造为使得由于涂覆基板的热处理造成的光学和热层特性的改变保持最小,至少在不能目测来确定差异的范围内。
而且,在热处理过程本身中,在活性层中发生退火过程。这些极其薄的层通常未能理想地共形地沉积并且倾向于反向湿润,这导致起皱的、即不均匀的层厚度分布。然而,这种对生长的显著限制部分地由顶层补偿,结果导致在下游温度升高期间出现扩散过程和银层的整平。这是由于有利于湿润构造的表面能平衡的偏移造成的。具有均匀厚度的这些层的特点在于,薄层电阻的对应减小,以及在红外光范围内提供增加的反射和因此减小的发射率的优点。
然而,预加热应力的基板不再是可构造的。这意味着,不同于玻璃通常的情况,它们不再能够利用刻划和破裂或者以一些其它方式机械地加工而成形。此外,微观缺陷,诸如在预加热应力的薄片中的微裂纹能够导致自发开裂。为了防止这种风险,用于特定应用的这种薄片必须经受均热测试,即涉及单窗格安全玻璃的均热过程的测试。
为了确保玻璃的可构造性,在RTP中做出努力,仅单独地加热功能层,即低e层,而不改变基板。术语“RTP”(“快速热加工”)意思是快速热处理。现有技术在此方面公开了利用激光器的实验,例如在文献WO2010/142926A1中,其在近红外范围(在下文中被称作IR范围)内操作。然而,在红外范围内,低e层的吸收系数相对较低,结果导致需要电磁辐射的更高功率密度,以便获得低e层中足够的温度。
发明内容
因此,本发明基于以下目的:提供一种在基板的至少一侧上产生低发射率层系统的高效方法,其减小了低发射率涂层的薄层电阻并由此减小发射率。此外,对于相同的热和光学特性,预期减少昂贵的IR反射涂层材料(例如银)的使用,而无需对整个低e涂覆的基板进行昂贵的热处理,并且维持其可构造性。在此情况下,未经回火的层系统的光学和热特性预期与已回火的系统匹配,而不会有玻璃自发破裂的风险。
根据本发明,利用权利要求1的特征性特点来实现这个目的。从关联的附属权利要求,本发明的另外实施例显而易见。
根据本发明,在基板的至少一侧上沉积至少一个低发射率层之后,低发射率层系统的至少一个透明金属IR反射层,其在本文中被称作低发射率层,在短暂回火步骤中利用电磁辐射而被短暂加热,同时避免直接加热整个基板。在此情况下,用于短暂回火的电磁辐射被设定为,使得通过电磁辐射回火的低发射率层具有可与安全玻璃的常规热处理的低发射率层的那些特性相当或相同的层特性,特别是光学和/或热层特性。词语“安全玻璃的常规热处理的低发射率层”意思是在加工玻璃以形成安全玻璃的过程中预加热应力的热处理。
发现,在随后利用适应低e层的材料特性的电磁辐射,对沉积在基板上的低e层进行回火的情况下,能够实现涂层的薄层电阻的显著减小,并且以与之相关的方式,发射率(即热发射)减小大约20%至30%。光学特性,诸如反射色彩和透射,也以常规热处理情况的方式改变。因此,在简单嵌装玻璃上的低e层系统,能够以目标方式在其可见外观和其发射特性方面,适应在预加热应力的安全玻璃上的已热处理的低e层系统的那些特性,使得两者都能够彼此一起使用,而没有任何明显差异,并且同时能够在显著程度上在数值化地降低对安全玻璃的生产的要求。
而且,低发射率层的短暂回火的一个优点在于,由于低发射率涂层的低热容量和相对较短的作用时间,涂覆基板的单独冷却并非必需,并且基板并未在短暂回火步骤期间被加工以形成安全玻璃。优选地,从层侧来照射涂覆层,以便避免基板吸收用于短暂回火的、特别是在UV(紫外)范围内的电磁辐射并且因此加热基板。这得到可加工并且可常规构造的基板。
在本发明的一个有利实施例中,利用电磁辐射对低发射率层进行短暂回火的步骤,在电磁辐射的一定发射波长下进行,在该发射波长下电磁辐射至少部分地被沉积低e层吸收并且被转换为热。由于电磁辐射被至少部分地吸收,低发射率涂层被回火到特定温度,并且因此被重新结构化,使得其热和/或电和/或光学特性改变,其中例如与在短暂回火之前的低发射率层相比,其薄层电阻减小,并且若适当,其在可见范围内的透射或者在红外内的反射也增加。优选地,在短暂回火步骤中,电磁辐射的发射波长被设定为或适应低发射率层的材料,使得电磁辐射的发射波长在低e层中的吸收范围内获得。因此能够实现已照射的低发射率层的目标温度升高。
在本发明的一个有利实施例中,在短暂回火步骤中,在250nm至1000nm范围内的电磁辐射的发射波长下,有利地在250nm至小于500nm的电磁辐射的发射波长和/或在500nm至1000nm范围内的电磁辐射的发射波长下,对低发射率层进行热处理。在此情况下,优选地在250nm至350nm的范围内和/或在650nm至850nm范围内的电磁辐射的发射波长下进行低发射率层的回火。
电磁辐射的这些发射波长范围对应于低发射率层的吸收最大值范围,其在约250nm至350nm和650nm至850nm的范围内。利用在这些范围内的发射波照射来对涂覆的低发射率层进行热处理,使得与在短暂回火步骤之前的低发射率层相比,能够减小发射率和/或薄层电阻。在此情况下,250nm至小于500nm的范围是有利的,因为在此范围,与在650nm至850nm范围内相比,低e层吸收显著更多的辐射,大约乘以系数2。由此,能够实现以低功率密度的活化。从技术观点而言,250nm至小于500nm的范围同样能够更好地实施。
优选地,用于短暂回火步骤的电磁辐射被设定为,使得沉积层将在照射区域中接收或吸收可预定的能量输入。由于可预定的能量输入,获得在照射区域中低发射率层的可预定的最终温度。在此情况下,最终温度对应于沉积层的温度,沉积层的温度导致结构缺陷的退火,该结构缺陷由于涂覆条件波动和/或不足以产生稳定的层的温度而产生,并且该结构缺陷并未导致沉积层的损坏。因此,考虑相应的最高可能的层温度,即沉积层的最高温度,来设定能量输入。因此,能够得到沉积低e层的预定的晶体结构和形态。
优选地,考虑激光器辐射的参数,诸如其波长、能量密度和作用面积,以及沉积层的温度,或者基于沉积层和基板的温度,来设定照射的能量输入。这在UV(紫外)范围内或附近的辐射的发射波长的照射期间特别重要。在此波长范围内,辐射也被例如由玻璃组成的基板良好地吸收,这能够导致对基板的加热。考虑当设定辐射的能量输入时基板的温度和辐射的波长,当设定沉积层的层特性时能够使对基板的加热最小化。在短暂回火步骤中以此方式处理的低e层,提供在红外光范围内增加反射和减小发射率的优点。
在本发明的一个有利实施例中,利用电磁辐射的能量密度(即功率、作用面积)和涂覆基板的输送速度(在生成电磁辐射的装置下方,以输送速度来引导涂覆基板)来设定能量输入。由于在沉积低e层中执行短暂回火步骤,所以能够以目标方式以显著更高的能量输入(即,能够以显著更高的温度处理)来处理沉积低e层,而由于其低热导率,实际基板材料仅被略微加热,或者被以明显的时间延迟加热到显著更低的温度。
在本发明的另外有利实施例中,用于短暂回火的电磁辐射被设定为,使得其具有垂直于基板的输送方向的线性强度分布。在此情况下,用于短暂回火的电磁辐射的线性强度分布的长度,至少对应于在电磁辐射的线性强度分布的纵向延伸方向上、被沉积在基板上的层的宽度。因此,低发射率层系统的区域同时被短暂照射,并且在线性强度分布的纵向延伸范围内被冷却,这导致在照射区域中低e涂层的均匀结构化。因此,根据本发明的方法使得能够在一个方法步骤中,有目标地、选择地加热和影响低发射率涂层的层特性。
另外的优点在于,避免了相对昂贵的光束偏转装置或x、y基板操纵,而如果强度分布的线宽度在电磁辐射的线性强度分布的纵向延伸方向上,小于被沉积在基板上的层的宽度,或者小于在随后活化的区域的界面处的重叠区域,光束偏转装置或x、y基板操纵是必需的。优选地,用于短暂回火的电磁辐射的线性强度分布的长度和功率密度两者都是可变的。
根据本发明的有利实施例,低e层的电磁照射由线性激光器执行。这具有以下优点:利用线性激光器以简单的方式实现了线性强度分布。
基于本发明的一个有利实施例,利用多个激光器,优选地两个线性激光器来执行对低e层的电磁照射。在此情况下,能够利用两个线性激光器,在相同的辐射发射波长下或在两个不同的辐射波长下,对低发射率层进行热后处理。
这使得能量输入能够适应过程参数,诸如,低发射率层的吸收、最大温度,激光器的能量密度和基板的输送速度,并且能够调节它们。因此,在例如UV(紫外)范围内或附近由基板吸收的辐射的吸收率,可以由具有激光器辐射的不同发射波长的第二激光器的布置来调节,因此避免加热或过高地加热基板。就此而言,可以由一个激光器在250nm至小于500nm的波长范围内,优选地在250nm至350nm的范围内的波长下,并且由第二激光器在650nm至850nm范围内的波长下来处理低发射率层。在此情况下,同时或连续地,在次序方面独立地发生照射。
在本发明的一个实施例中,两个线性激光器在垂直于输送方向的线上对齐。第一线性激光器聚焦到在低发射率涂层侧上的平坦的基板平面上,并且第二线性激光器散焦。在输送基板通过设施期间,在激光器与待处理的基板表面之间的距离根据输送本身或者根据基板的弯曲而改变。这导致对基板表面的不均匀处理和因此导致涂覆基板的不同色彩的外观。在较小距离改变以及多达+/-5mm的较大距离改变的情况下,两个线性激光器的这种布置使得能够将辐射的能量密度和因此能量输入保持尽可能恒定。也可设想部分地聚焦和部分地散焦的多于两个线性激光器的布置。
在本发明的另外实施例中,由带有对应光学系统的多个激光器构成线性激光器。因此,各个激光器可以部分地聚焦并且部分地散焦,以便对在激光器与待处理的基板表面之间的距离改变进行补偿,结果造成能量输入在照射期间保持恒定。
根据本发明的替代实施例,由一个或更多个连续发光二极管对低e层进行电磁照射。这提供高效率和定向发射的优点,这使得能够以500w/cm的激光器功率,以大约10m/min的加工速度,以很低的损失沿着线聚焦。另外积极方面在于,为了快速地适应相应过程而调节所述二极管的功率的能力。
根据本发明的另外替代实施例,通过移动经过CW气体放电灯(CW-连续波)来对低e层进行电磁照射。
根据本发明的另一替代实施例,利用电子束来对低e层进行电磁辐射。
根据本发明的一个实施例,至少一个低e层含有银或者由银组成。在湿润的构造,薄银膜在阳光和/或可见光谱范围内为透明的,并且同时在红外波长范围内为高度反射的。在生产方法中,常规地,薄银层通常不能被理想地共形地沉积,并且倾向于反向湿润。这导致起皱的、不理想地均匀的层厚度分布,这种不均匀的层厚度分布对于绝热涂层而言是非常不利的。根据本发明,银层的全区域湿润和因此平滑化,已经在短暂回火步骤中随后利用电磁辐射对层进行热处理而发生,并且因此独立于由于温度升高造成的扩散过程而引起另外的层的沉积。
然而,可设想的是,低发射率层包括其它材料或由其它材料组成,倘若其它材料在红外范围内具有低热发射率(对低e层系统这被认为可接受的)以及在可见光谱中具有高透射率。
根据本发明的一个有利实施例,基板由玻璃组成,作为低e层系统的主要使用的基板。其在IR范围内的高吸收变得不太重要,这归因于该过程实施为有限制的短暂回火,并且若适当,监视层温度和因此基板温度,因为因此能够在最大可能的程度上排除对基板的暂时决定性加热。
在本发明的另外有利实施例中,在形成至少一个低发射率层的步骤,中该方法包括用于形成低发射率层系统的多个层。在此情况下,能够在低发射率层的短暂回火步骤中和/或在另外的短暂回火步骤中,利用电磁辐射来对层进行热处理。优选地,低发射率层系统包含至少两个电介质层。低e银层被优选地布置在至少两个电介质层之间。
在本发明的一个有利实施例中,在直列式真空涂覆设施中,利用电磁辐射来执行沉积低e层的涂覆和短暂回火步骤。关于本发明,“直列式过程实施”意思是基板被从涂覆工位物理地输送到另外的加工工位,以便能够施加并且处理层,基板也被进一步在涂覆过程和/或激光器照射期间输送。在此情况下,基板被优选地以一定输送速度移动,使得其并未加热那么多。该方法能够被在连续设施中操作,利用连续输送的基板带,环状基板和辊到辊(roll-to-roll)涂覆,或者同步移动的、连续平面包装型基板的准连续序列。
附图说明
将基于示例性实施例更详细地解释本发明。在附图中:
图1示出了用于组合涂覆和随后利用激光器系统进行热处理的设施系统的示意图;
图2示出了在对低e层进行热处理之前(ac)和之后(laser)的每种情况下,来自层侧(Rf)和玻璃侧(Rg)的透射(T)和反射(R)光谱;以及
图3示出了对结果进行定量分析的表1。
在下文中详细描述的特定过程步骤和设备应仅被理解为说明性示例。因此,本发明并不限于此处所提到的过程参数、设备和材料。
具体实施例
图1示出了用于组合涂覆和随后利用激光器系统50进行热处理的设施系统1的示意性结构。其包括纵向延伸的真空设施1,该真空设施1包括基板输送系统11,利用基板输送系统11使大面积的基板10在输送方向上在各个加工工位(特别是涂覆模块30)下方移动通过。在涂覆模块30中,包括至少一个低e层的低e层系统20被施加到基板10。也可设想多个低e层。
在已经执行涂覆之后,使设置有层系统20的基板10就位,以便由激光器系统50进行处理。在此情况下,激光器系统50包括线性激光器,以便以简单方式实现垂直于基板的输送方向的线性强度分布。在此情况下,激光器的电磁辐射的线性强度分布的长度,对应于在电磁辐射的线性强度分布的纵向延伸方向上在基板上沉积的层的厚度。在已经执行热处理之后,随后可以将沉积基板10输送到另外的加工工位31,或者可以重复热处理。
任选地,该设施1具有低e层系统的短暂回火的能量输入的调节器41。在此情况下,调节变量对应于在随后的热处理步骤中为获得低e层系统的可预定的最终温度所需的能量输入。在此情况下,需要通过执行设定来获得在特定限度内的沉积层系统20的最终温度,并且因此改进其层特性,诸如透射、反射和电阻,而不是由于超过沉积层的最大温度而引起结构破坏,诸如脆化。
在此方面,可考虑激光器辐射的参数,诸如其波长、能量密度和作用面积,以及沉积层的温度,或者基于沉积层和基板的温度,来执行照射的能量输入设定。为此目的,可设想在设施1中的温度测量器件40的布置和在短暂回火步骤之前的温度测量。
能量输入的确定值经由控制装置41被传送到激光器系统50,并且用作用于确定短暂回火步骤的参数和执行随后短暂回火步骤的调节变量。这意味着短暂回火步骤的参数,诸如电磁辐射的波长、持续时间、类型和方式被调适,使得待处理的层系统接收确定的能量输入,并且因此低e层获得可预定的最终温度。
示例性实施例:
具有10×10cm2的尺寸的玻璃基板被引入到真空腔室内,并且被涂覆有可回火的单个低e层堆叠,该堆叠具有夹在两个电介质覆盖层之间的银层。样品构成市售的层系统。为了改进光学特性,低e层堆叠被线性激光器系统以980nm的波长照射,具有100μm的焦距和375W/mm2的功率密度。其扫描速率被设定为9.5m/min。由此实现激光器照射的570μs的曝光时间和0.21J/mm2的能量输入。在照射之前和之后的低e层堆叠的薄层电阻由涡电流测量装置确定,因为不能通过电介质覆盖层与银层直接接触。低e层堆叠的照射导致低e层的薄层电阻从7.5欧姆减小至5.6欧姆。这种薄层电阻的减小指示了银层的致密化和均匀化,其构成了发射率的预期改进的特征性特点。
图2图示了样品的相应透射和反射光谱。在此情况下,字母“T”对应于在照射之前(ac)和照射之后(laser)的透射光谱,而字母“R”对应于在照射之前(ac)和照射之后(laser)在层侧(Rf)和玻璃侧(Rg)之前的反射光谱。给定光谱的比较揭示了,在可见光谱范围内显著增加的透射以及在红外波长范围内有利的更高的反射。
在表1中图示了结果的定量分析。分析是基于CIE Lab色彩模型,其在本领域中已知并且用于色彩确定,并且据此,值L*、a*、b*对应地表示亮度值、红-绿值和黄-蓝值。值ΔE*指示了根据ΔE*=((ΔL*)2+(Δa*)2+(Δb*)2)1/2在Lac*、aac*、bac*和Llaser*、alaser*、blaser*之间的距离,其中,ΔL*=Llaser*-Lac*,Δa*=alaser*-aac*,Δb*=blaser*-bac*。在此情况下,根据图2,标记“ac”指示在照射之前,即在短暂回火步骤之前的涂层或涂覆制品的确定值,而标记“laser”表示在短暂回火步骤之后涂层或涂覆制品的值。所用的数目为利用CIE LAB L*、a*、b*坐标技术(coordinate technique)计算的那些。值“Y”对应于在XYZ色彩空间中的绿色(和明度)值。
如在表1中所示,电阻改进导致从光谱外推得到的发射率从9%减小至7%,这导致发射率减小27%。在此情况下,色彩值的同时偏移可与由于对流回火过程所得到的值相当。因此,光学印象能够匹配,无论窗格玻璃是否被回火以形成安全玻璃。在此情况下,除了单纯地节省成本之外的主要优点在于,维持激光器回火窗格玻璃的可构造性和因此显著更容易的可加工性。
因此,根据本发明的方法更为能量高效,并且具有与常规对流炉相比更少的破裂损失。在低发射率层系统中由该方法实现的色彩偏移,与预加热应力的基板的常规热处理时所观察的值一致,这使光学差异均衡,并且使得能够并行地安装两种窗格玻璃。
附图标记列表
1 涂覆设施系统
2 真空设施
10 基板
11 输送系统
20 涂覆系统/层
30 涂覆模块/涂覆工位
31 加工模块/加工工位
40 用于温度测量的器件
41 用于调节短暂回火装置的能量输入的器件
50 激光器系统
Claims (15)
1.一种在基板的至少一侧上产生低发射率层系统的方法,包括以下步骤:
提供所述基板;
利用沉积,在所述基板的至少一侧上形成所述低发射率层系统的至少一个透明金属IR反射层,其在下文中被称作低发射率层;
随后利用电磁辐射对至少一个沉积层进行短暂回火,同时避免直接加热整个基板,
其特征在于,对至少一个低发射率层进行短暂回火,其中用于短暂回火的电磁辐射被设定为,使得低发射率层系统的薄层电阻以及由此在红外光谱范围内的吸收和/或在可见光谱范围内的透射和/或光谱反射被设定为诸如安全玻璃的常规热处理的低发射率层系统的那些值。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,利用电磁辐射对所述低发射率层进行短暂回火的步骤在电磁辐射的发射波长下进行,在所述电磁辐射的发射波长下,所述电磁辐射至少部分地由沉积的低发射率层吸收。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,对所述低发射率层进行短暂回火的步骤,在250nm与1000nm之间的电磁辐射的发射波长下,有利地在250nm至小于500nm范围内和/或在大于500至1000nm的范围内,优选地在250nm至350nm范围内和/或在650nm至850nm的范围内的电磁辐射的发射波长下进行。
4.根据权利要求1、2或3所述的方法,其特征在于,用于短暂回火的所述电磁辐射被设定为,使得所述低发射率层在照射区域中接收可预定的能量输入。
5.根据前述权利要求中的任一项所述的方法,其特征在于,用于短暂回火的所述电磁辐射被设定使得其具有垂直于所述基板的输送方向的线性强度分布。
6.根据前述权利要求中的任一项所述的方法,其特征在于,用于短暂回火的所述电磁辐射的线性强度分布的长度,至少对应于在所述电磁辐射的所述线性强度分布的纵向延伸方向上、被沉积在所述基板上的所述低发射率层的宽度。
7.根据前述权利要求中的任一项所述的方法,其特征在于,用于短暂回火的所述电磁辐射的线性强度分布的长度和功率密度均是可变的。
8.根据权利要求1至7中的任一项所述的方法,其特征在于,所述低发射率层的电磁照射由一个或更多个激光器,优选地线性激光器执行。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,由所述低发射率层在照射区域接收的能量输入,通过在所述照射中涉及的线性激光器的能量密度的比例来调节。
10.根据权利要求8或9所述的方法,其特征在于,至少一个线性激光器聚焦到低发射率涂层侧的平坦的基板平面上,并且至少一个线性激光器是散焦的。
11.根据权利要求1至7中的任一项所述的方法,其特征在于,所述低发射率层的电磁照射由连续发光二极管,利用CW气体放电灯或者利用电子束来进行。
12.根据前述权利要求中的任一项所述的方法,其特征在于,在形成至少一个低发射率层的步骤中,其包括用于形成低发射率层系统的多个层。
13.根据前述权利要求中的任一项所述的方法,其特征在于,至少一个低发射率层含有银或者由银组成。
14.根据前述权利要求中的任一项所述的方法,其特征在于,其在直列式真空涂覆设施中进行。
15.一种根据权利要求1至14中的任一项所述的方法产生的低发射率涂层。
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