DE102011088001A1 - Verfahren zur Herstellung eines mit einer TCO-Schicht beschichteten Substrats mit optimierten opto-elektrischen Schichteigenschaften - Google Patents
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Abstract
Es wird ein Verfahren zur Herstellung eines mit einer TCO-Schicht beschichteten Substrats beschrieben, indem zunächst eine TCO-Schicht durch Kathodenzerstäubung von einem keramischen oder metallischen Target auf dem Substrat abgeschieden und nachfolgend die TCO-Schicht mittels RTP durch impulsartigen Energieeintrag mittels elektromagnetische Strahlung oder Teilchenbeschuss behandelt wird, um die optischen und elektrischen Eigenschaften der TCO-Schicht zu verbessern. Um zur Einstellung der Eigenschaften höhere Energiedosen eintragen zu können, ohne die TCO-Schicht zu zerstören oder zu degradieren, erfolgt nach der Abscheidung der TCO-Schicht und vor der RTP-Behandlung zumindest eine RTP-Vorbehandlung mit einem Energieeintrag, die unterhalb des Schwelleintrags, welcher eine elektrische Degradation bewirkt, und oberhalb eines Mindesteintrags liegt, welcher im Bereich von 50% bis 95%, bevorzugt im Bereich von 75% bis 85% des Schwelleintrags liegt.
Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines mit einer TCO-Schicht beschichteten Substrats, wobei die optischen und elektrischen Eigenschaften der TCO-Schicht mittels RTP-Prozess optimiert werden.
- Derartige leitfähige und transparente TCO-Schichten werden aufgrund ihrer optischen und elektrischen Eigenschaften insbesondere im sichtbaren bis in den nahen IR-Bereich für eine Reihe verschiedener Anwendungsgebiete verwendet, z.B. als transparente Elektrode in Dünnfilm-Solarzellen oder in Flachbildschirmen, als Blockerschicht in einem selektiven Schichtsystem für Glas oder als IR-Reflexionsschicht. Entsprechend dieser unterschiedlichen Anwendungsmöglichkeiten kommen auch verschiedene Substrate in Betracht, z.B. Glas, Silizium, metallische oder Polymer-Substrate.
- Die Beschichtung eines Substrats mit einer TCO-Schicht erfolgt in Vakuumbeschichtungsanlagen, die je nach dem aufzubringenden Schichten oder Schichtsystemen eine oder mehrere Beschichtungskammern aufweisen und im industriellen Maßstab als Durchlaufanlage betrieben werden. Nach den bekannten Verfahren erfolgt eine dynamische Abscheidung der TCO-Schicht durch Kathodenzerstäubung beim Durchlauf durch Anlagen, bei denen die Substrattemperatur auf einen optimierten Wert eingestellt werden kann. Die Abscheidung kann sowohl vom keramischen Target in Inertgasatmosphäre als auch mittels eines kostengünstigeren reaktiven Prozesses von metallischen Mischtargets erfolgen. Dabei wird eine in Leitfähigkeit und optischer Transmission optimierte Schicht abgeschieden.
- Im Allgemeinen werden, insbesondere zur Herstellung von Dünnschichtsiliziumzellen, die Schichten eines Schichtstapels für Solarzellen in Superstratkonfiguration abgeschieden, d.h. man beginnt mit dem Deckglas als Substrat und scheidet nacheinander den Frontkontakt, Absorber und Rückkontakt ab.
- Es ist bekannt, transparente leitfähige Oxidschichten aus verschiedenen Metalloxidschichten (Transparent Conducting Oxid – TCO) herzustellen, die aufgrund ihrer Dotierung die erforderliche Leitfähigkeit aufweisen. Bekannt sind z.B. dotierte Schichten aus Indiumoxid, Zinnoxid oder Indium-Zinn-Oxid (ITO) wobei Schichten aus aluminiumdotiertem Zinkoxid, als ZnO:Al oder AZO bekannt, an Bedeutung gewinnen, da sie deutlich preiswerter herzustellen, nicht toxisch, leicht zu dotieren und haltbar unter wasserstoffhaltiger Atmosphäre sowie nasschemisch strukturierbar sind.
- Derartige TCO-Schichten sollen als Kontaktschichten für photovoltaische Anwendungen bei guter Transparenz in dem Absorptionsbereich des Halbleiters, d.h. im sichtbaren bis nahinfraroten Spektralbereich, einen möglichst geringen Flächenwiderstand RS aufweisen.
- Um die optischen und elektrischen Eigenschaften zu optimieren, zu verbessern, wird die TCO-Schicht nach ihrer Abscheidung einer RTP-Behandlung, als Rapid Thermal Processing bezeichnet, unterzogen. Jedoch zeigen die TCO-Schichten beim Erreichen eines kritischen Energieimpulses des RTP-Prozesses Rissbildungen, Schichtablösungen vom Substrat und eine elektrische Degradation, die mit einer deutlichen Widerstandserhöhung der Schicht einhergeht.
- Der Erfindung liegt somit die Aufgabenstellung zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung eines mit einer TCO-Schicht beschichteten Substrats anzugeben, in das zur Verbesserung der optischen und elektrischen Eigenschaften höhere Energiedosen eingetragen werden können, ohne die Schicht zu zerstören oder zu degradieren.
- Die Aufgabe wird mit einem Verfahren nach Anspruch 1 gelöst. Die darauf rückbezogenen Ansprüche beschreiben vorteilhafte Ausgestaltungen.
- Die RTP-Vorbehandlung führt, soweit sie in dem Energiebereich erfolgt, welcher unterhalb des Destruktionsschwelleintrags liegt, der zur mechanischen Zerstörung und elektrischen Degradation der TCO-Schicht führen würde, und oberhalb eines Mindesteintrags, welcher im Bereich von 50% bis 95%, bevorzugt im Bereich von 75% bis 85% des Destruktionsschwelleintrags liegt, dazu, dass die Destruktionsschwelle zu höheren Energieeinträgen verschoben wird. Das hat zur Folge, dass das TCO-beschichtete Substrat für eine spätere RTP-Behandlung, die der Einstellung gewünschter optischer und elektrischer Eigenschaften oder auch anderen vorteilhaften Effekten zur Beeinflussung der Beschichtung des Substrats dient, auch über der ursprünglichen elektrischen Destruktionsschwelle liegende impulsartige Energieeinträge verträgt, ohne die signifikante Erhöhung des Widerstandes oder mechanische Veränderungen zu zeigen.
- Dabei hat es sich herausgestellt, dass bereits mit nur einer RTP-Vorbehandlung die Destruktionsschwelle signifikant erhöht werden kann. Weitere RTP-Vorbehandlungen sind möglich und können den Effekt geringfügig verstärken. Die mithilfe der RTP-Vorbehandlung erzielte thermische Stabilisierung ist auch für eine nachgelagerte statische, thermische Belastung beobachtet worden, die z.B. bei nachfolgenden Wärmebehandlungsschritten oder der Verwendung des beschichteten Substrats auftreten.
- Die Bestimmung der elektrischen Destruktionsschwelle erfolgt anhand eines mit der herzustellenden TCO-Schicht beschichteten Substrats durch Versuche von einzelnen Energieeinträgen. Das Erreichen der Schwelle je Energieeintrag ist durch einen sprunghaften Anstieg des Flächenwiderstandes Rs gekennzeichnet und kann auch durch Risse oder Ablösungen der Schicht vom Substrat begleitet werden.
- Der Energieeintrag wird erfindungsgemäß durch die Einwirkdauer und die Energiedichte der Strahlung bestimmt. Die RTP-Vorbehandlung erfolgt als selektive, nur die abgeschiedene Schicht betreffende Wärmebehandlung, die insbesondere aufgrund der sehr kurzen Erwärmung mögliche, die Eigenschaften nachteilig beeinflussende Reaktionen des Schichtmaterials mit umgebenden Gasen verhindert. Dabei steht jedoch eine mögliche Erwärmung des Substrats in einer an die Beschichtung angrenzenden Grenzfläche dem gewünschten Effekt nicht entgegen. Die Substrattemperatur kann durch die Einwirkdauer des Energieeintrags oder durch die Energiedichte, z.B. über die Art des Energieeintrags oder die Wellenlänge der verwendeten Energiequelle, oder durch die Größe der Fläche der thermischen Aktivierung oder durch eine Kombination dieser Faktoren beeinflusst werden, um die Selektivität zu optimieren. Die Einwirkdauer des Energieeintrags liegt zur Erzielung der oben genannten Effekte im Bereich von 1µs bis maximal 1s, wobei die untere Grenze über den Werten liegt, die üblicherweise einer Impulsdauer eines gepulsten Lasers entspricht.
- Die erfindungsgemäße selektive und oberflächennahe thermische RTP-Vorbehandlung kann entsprechend einer Ausgestaltung des Verfahrens unterstützt werden, indem vor der TCO-Schicht auf dem Substrat eine Separationsschicht aus einem Material schlechter thermischer Leitfähigkeit abgeschieden wird.
- Eine solche thermisch schlecht leitfähige Schicht vermindert die thermische Einkopplung des oberflächennahen Temperaturfeldes in das Substrat weiter und damit dessen thermische Degradation. Damit sind höhere Energiedichten bereits für die RTP-Vorbehandlung aber auch für die spätere RTP-Behandlung verwendbar. Letzteres ist für die Rekristallisation der Metalloxid-Schicht zur Mobilitätserhöhung deren Ladungsträger vorteilhaft.
- Sofern einer Ausgestaltung dieser Separationsschicht ein Nitrid oder ein Oxinitrid von Silizium verwendet wird, unterbindet dessen dicht amorphe Struktur, die keine klaren Diffusionspfade aufweist, die Wechselwirkung von Glasbestandteilen mit der TCO-Schicht.
- Die für die Anwendung erforderlichen optischen und elektrischen Eigenschaften der TCO-Schicht werden bereits durch die RTP-Vorbehandlung positiv beeinflusst, wenn auch nicht in dem gewünschten Maß, aufgrund der abweichenden Ausgangspunkte und Zielstellungen der RTP-Vorbehandlung und der RTP-Behandlung. Die Verbindung beider Behandlungen gestattet es, die TCO-Schicht mit einem Ausgangswiderstand, d.h. einem Widerstand vor der RTP-Vorbehandlung, im Bereich von 5 bis 50 Ohm abzuscheiden. Die TCO-Schicht weist auch nach der RTP-Vorbehandlung eine hohe Transmission und einen niedrigen Flächenwiderstand auf, der bspw. für eine Anwendung in der Photovoltaik in einer Größenordnung von ca. 10 Ohm liegt und somit niederohmig ist. Auch eine Phasenseparation, d.h. Entmischung der Schicht infolge von Diffusionsprozessen wird während oder nach der RTP-Vorbehandlung nicht beobachtet.
- Eine Abhängigkeit der Verschiebung der elektrischen Destruktionsschwelle von der Art der für die RTP-Behandlung verwendeten Strahlung ist nicht beobachtet worden. Jedoch ist eine Einordnung der RTP-Vorbehandlung, wie auch der RTP-Behandlung in einen Durchlaufprozess zur Beschichtung des Substrats einzugliedern, wenn die Behandlungen auf einer Teilfläche des Substrats erfolgt.
- So kann ein impulsartiger Energieeintrag auch die Verwendung einer kontinuierlich brennenden Linienlampe erfolgen, die auf ein kontinuierlich bewegtes Substrat gerichtet ist, so dass sich aus der Linienbreite und der Transportgeschwindigkeit des Substrats die erforderliche Einwirkdauer und bei einer geeigneten Energiedache der gewünschte Energieeintrag ergibt.
- Neben der Verwendung von Laser und Elektronenstrahl für den Energieeintrag hat sich auch die Verwendung von Blitzlampen und Bogenlampen als für die erfindungsgemäße RTP-Vorbehandlung geeignet erwiesen. Auch eine flächige Aktivierung ist z.B. auch mittels Blitz- oder Halogenlampen möglich.
- Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung der TCO-Schicht erlaubt es insbesondere, dass es bei der Herstellung von Solarzellen oder Solarmodulen eingesetzt werden kann, bei deren Herstellung häufig die Verbesserung der optischen und elektrischen Eigenschaften, auch die Verbesserung der Strukturierbarkeit einzelner Schichten für das Light-Trapping mittels RTP-Behandlung erfolgt und/oder Temperatureinwirkungen über den Schwellwerten erfolgen können.
- Die Erfindung soll nachfolgend anhand eines Ausführungsbeispieles näher erläutert werden. Die zugehörige Fig. zeigt die relative Änderung des Flächenwiderstandes ∆Rs in Prozent in Abhängigkeit vom Energieimpuls E, der in J/cm2 angegeben ist. Der Energieimpuls E ist in der Fig. des Ausführungsführungsbeispiels nominell angegeben, d.h. die Wertangaben beruhen auf Eingaben in der Vorrichtung zur RTP-Vorbehandlung. Der tatsächlich erzielte Energieeintrag kann deutlich davon abweichen und ist aufgrund der relativen Angaben untergeordneter Bedeutung.
- Zunächst wird eine TCO-Schicht auf einem Substrat, z.B. einer Glasplatte abgeschieden, indem das Substrat in einer Beschichtungsanlage an zumindest einer Beschichtungsquelle in einer Transportrichtung vorbeibewegt und beschichtet wird. Für das Abscheiden der TCO-Schicht können verschiedene Verfahren eingesetzt werden die sich im Magnetronsputterverfahren selbst, wie DC (Gleichspannungs)-, MF-(Mittelfrequenz)-, pulsed DC (gepulstes Gleichspannungs)-, DAS-(Dual-Anode-Sputtering), Rohrmagnetron- oder Planarmagnetron-Sputtern, im verwendeten Materialsystem (z.B. ZnO, SnO2), im verwendeten Targetmaterial (bspw. metallisch, keramisch) und insbesondere der Targetdotierung und gegebenenfalls der Dotierkonzentration unterscheiden können.
- Im Ausführungsbeispiel wird eine TCO-Schicht als ein mit Aluminium dotiertes Zinkoxid abgeschieden, wobei in einer Ausführung die Dotierung im Bereich von 0,25 bis 2,5 Gewichtsprozent Al2O3 im Zinkoxid beträgt. Die TCO-Schicht ist direkt auf dem Substrat abgeschieden. Alternativ können auch eine oder mehr Zwischenschichten zwischen Substrat und TCO-Schicht abgeschieden sein.
- Nach der Abscheidung wird die TCO-Schicht mittels einer linienfokussierten Bogenlampe auf einer linienförmigen Teilfläche des Substrats RTP-vorbehandelt, die sich über die gesamte Substratbreite senkrecht zur Transportrichtung des Substrats durch eine der Beschichtung und Behandlung dienenden Vakuumbeschichtungsanlage erstreckt.
- Der Energieimpuls wird anhand des Schwellwertes SE bestimmt, bei welchem die elektrische Degradation einsetzt. Durch Versuche von RTP-Behandlungen der wie oben beschrieben abgeschiedenen TCO-Schicht mit verschiedenem Energieimpuls E auf je einer Probe ist dieser Schwellwert SE bei Energieimpulsen von nominell 2,9 J/cm2 ermittelt worden. Die Fig. zeigt die relative Änderung des Flächenwiderstandes RS für jede der behandelten Proben (durchgezogene Linie). Es ist zu erkennen, dass ab dem Schwellwert SE der Flächenwiderstand RS bei einem über dem Schwellwert SE liegenden Energieimpuls E stark ansteigt.
- Aufgrund des bekannten Schwellwerts SE wurde die RTP-Vorbehandlung zur thermischen Stabilisierung des Flächenwiderstandes RS mit einem Energieimpuls E von nominell 2,4 J/cm2 vorgenommen (dreieckiger Messpunkt mit gestrichelter Linie), was einem Anteil von 83%, bezogen auf den Schwellwert SE, entspricht.
- Eine darauf folgende RTP-Behandlung des mit einer thermisch stabilisierten TCO-Schicht beschichteten Substrats erfolgt mit einem weiteren Energieimpuls oberhalb des Schwellwertes SE. Es wurde auch bei diesem Energieimpuls E mit 3,0 J/cm2 eine weitere Reduzierung des Flächenwiderstandes RS festgestellt (dreieckiger Messpunkt mit gestrichelter Linie).
- Zur Herstellung einer Solarzelle wird direkt oder gegebenenfalls nach der Abscheidung einer Zwischenschicht, die z.B. dem Light-Trapping dient, auf der als Flächenkontakt dienenden TCO-Schicht das Absorbersystem der Solarzelle und darüber eine weitere flächige Kontaktschicht abgeschieden. Derartige Solarzellen können in der üblichen Weise zu Solarmodulen weiterverarbeitet werden.
Claims (8)
- Verfahren zur Herstellung eines mit einer TCO-Schicht beschichteten Substrats, indem zunächst eine TCO-Schicht durch Kathodenzerstäubung von einem keramischen oder metallischen Target auf dem Substrat abgeschieden und nachfolgend die TCO-Schicht zur Verbesserung der optischen und elektrischen Eigenschaften der TCO-Schicht mittels RTP, als Rapid Thermal Processing bezeichnet, durch impulsartigen Energieeintrag mittels elektromagnetische Strahlung oder Teilchenbeschuss behandelt wird, dadurch gekennzeichnet, dass vor der RTP-Behandlung zumindest eine RTP-Vorbehandlung mit einem Energieeintrag erfolgt, der unterhalb des Schwelleintrags liegt, welcher eine elektrische Degradation der nicht RTP-vorbehandelten TCO-Schicht bewirken würde, und oberhalb eines Mindesteintrags liegt, welcher im Bereich von 50% bis 95%, bevorzugt im Bereich von 75% bis 85% des Schwelleintrags liegt.
- Verfahren zur Herstellung eines mit einer TCO-Schicht beschichteten Substrats nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Energieeintrag der RTP-Vorbehandlung über die Energiedichte und die Einwirkdauer eingestellt wird, wobei die Einwirkdauer des Energieeintrags im Bereich von 1µs bis 1s liegt.
- Verfahren zur Herstellung eines mit einer TCO-Schicht beschichteten Substrats nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass vor der TCO-Schicht auf dem Substrat eine Separationsschicht aus einem Material schlechter thermischer Leitfähigkeit abgeschieden wird.
- Verfahren zur Herstellung eines mit einer TCO-Schicht beschichteten Substrats nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Separationsschicht aus einem Nitrid oder Oxinitrid von Silizium besteht.
- Verfahren zur Herstellung eines mit einer TCO-Schicht beschichteten Substrats nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die TCO-Schicht mit einem Ausgangsflächenwiderstand im Bereich von 5 bis 50 Ohm abgeschieden wird.
- Verfahren zur Herstellung eines mit einer TCO-Schicht beschichteten Substrats nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die RTP-Vorbehandlung und/oder die RTP-Behandlung auf einer Teilfläche des Substrats erfolgt.
- Verfahren zur Herstellung eines mit einer TCO-Schicht beschichteten Substrats nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die die RTP-Behandlung mit einem Energieeintrag erfolgt, die oberhalb des Schwelleintrags liegt.
- Verfahren zur Herstellung und Behandlung einer optisch streuenden TCO-Schicht nach einem der vorstehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch die Verwendung des Verfahrens bei der Herstellung von Solarzellen oder Solarmodulen.
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| DE102006047472A1 (de) * | 2006-10-05 | 2008-04-10 | Fhr Anlagenbau Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zur oberflächennahen Behandlung von flächigen Substraten |
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Patent Citations (2)
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