DE102012014091A1 - Immersionsöl für ein Mikroskop - Google Patents

Immersionsöl für ein Mikroskop Download PDF

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Toyozo Fujioka
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Abstract

Ein Immersionsöl für ein Mikroskop wird bereitgestellt, das die Merkmale, die für ein Immersionsöl für ein Mikroskop erforderlich sind, erfüllt, einschließlich Brechungsindex, Abbescher Zahl, Viskosität und Auflösungsvermögen, das eine geringere Fluoreszenz als ein gewöhnliches Immersionsöl für ein Mikroskop aufweist und das die geringe Fluoreszenz in stabiler Weise ohne den Einfluss der Produktcharge des Polymers auf Olefinbasis zeigt. Genauer gesagt wird ein Immersionsöl für ein Mikroskop bereitgestellt, das (A) ein Polymer auf Olefinbasis, welches einer Hydrierungsbehandlung unterzogen wurde, (B) ein flüssiges Dienpolymer, (C) ein Diarylalkan und (D) ein Alkylbenzol enthält.

Description

  • Technisches Gebiet
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Immersionsöl für ein Mikroskop. Genauer gesagt betrifft die vorliegende Erfindung ein Immersionsöl für ein Mikroskop, das geringe Fluoreszenz für einen langen Zeitraum aufrecht erhalten kann, in stabiler Weise hergestellt werden kann und insbesondere für ein Fluoreszenzmikroskop geeignet ist.
  • Hintergrund der Technik
  • Ein Immersionsöl ist gewöhnlich auf dem Fachgebiet der Mikroskope verwendet worden. Die Verwendung eines Immersionsöls stellt optisch nicht nur eine dem Wesen nach kleine Oberflächenaberration, sondern auch eine Zunahme der numerischen Apertur der Objektivlinse bereit, was die Vergrößerung des Mikroskops erhöht.
  • Die Patentdokumente 1 bis 8 offenbaren Immersionsöle mit geringer Fluoreszenz, aber die offenbarten Immersionsöle halten die geringe Fluoreszenz bei Messungen mit einem Spektrophotometer oder dergleichen nicht ausreichend aufrecht, auch wenn sie Merkmale aufweisen, die für ein Immersionsöl für ein Mikroskop erforderlich sind, einschließlich Brechungsindex, Abbescher Zahl, Viskosität und Auflösungsvermögen.
  • Die hier genannten Erfinder haben zuvor ein Immersionsöl entwickelt, das geringe Fluoreszenz aufweist und die geringe Fluoreszenz besser beibehält (siehe Patentdokument 9).
    Patentdokument 1
    Japanische Patent Nr. 2,623,125
    Patentdokument 2
    U.S. Patent Nr. 4,465,621
    Patentdokument 3
    JP-A-9-241214
    Patentdokument 4
    JP-A-11-160623
    Patentdokument 5
    JP-A-11-269317
    Patentdokument 6
    WO 2004/090602
    Patentdokument 7
    JP-A-2004-240245
    Patentdokument 8
    JP-A-2004-240246
    Patentdokument 9
    WO 2008/015960
  • Offenbarung der Erfindung
  • Probleme, die durch die Erfindung gelöst werden sollen
  • Weitere Untersuchungen durch die hier genannten Erfinder an dem Immersionsöl, das in Patentdokument 9 offenbart wird, haben gezeigt, dass in dem Fall, wo ein Polymer auf Olefinbasis, das gemischt werden soll, auf industrielle Weise erhalten wird, die Fluoreszenz des Immersionsöl in einigen Fällen in Abhängigkeit von der Produktcharge des Polymers auf Olefinbasis erhöht sein kann, wenn auch der Grund dafür unklar ist, und es gibt im Hinblick auf die stabile Herstellung Spielraum für Verbesserung. Weiterhin wird von einem Immersionsöl mit geringer Fluoreszenz für ein Fluoreszenzmikroskop verlangt, dass es einen verbesserten Kontrast der Bilder bereitstellt, und die Entwicklung eines Immersionsöls mit geringerer Fluoreszenz wird verlangt.
  • Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Immersionsöl für ein Mikroskop bereitzustellen, das die Merkmale erfüllt, die für ein Immersionsöl für ein Mikroskop erforderlich sind, einschließlich Brechungsindex, Abbescher Zahl, Viskosität und Auflösungsvermögen, das eine geringere Fluoreszenz als ein gewöhnliches Immersionsöl für ein Mikroskop aufweist und das die geringe Fluoreszenz in stabiler Weise ohne den Einfluss der Produktcharge des Polymers auf Olefinbasis zeigt.
  • Mittel zum Lösen der Probleme
  • Als ein Ergebnis von ernsthaften Untersuchungen, die von den hier genannten Erfindern unter den Umständen gemacht wurden, wurde gefunden, dass die Probleme durch ein Immersionsöl gelöst werden können, das ein Polymer auf Olefinbasis, welches einer bestimmten Behandlung unterzogen wurde, ein flüssiges Dienpolymer, ein Diarylalkan und ein Alkylbenzol enthält. Die vorliegende Erfindung wurde auf der Grundlage dieses Wissens vollendet.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft mindestens die folgenden Ausführungsformen (1) bis (9).
    • (1) Ein Immersionsöl für ein Mikroskop, das (A) ein Polymer auf Olefinbasis, welches einer Hydrierungsbehandlung unterzogen wurde, (B) ein flüssiges Dienpolymer, (C) ein Diarylalkan und (D) ein Alkylbenzol enthält.
    • (2) Das Immersionsöl für ein Mikroskop nach dem Punkt (1), wobei das Polymer auf Olefinbasis (A), welches einer Hydrierungsbehandlung unterzogen wurde, Polybuten ist, welches einer Hydrierungsbehandlung unterzogen wurde.
    • (3) Das Immersionsöl für ein Mikroskop nach dem Punkt (1) oder (2), wobei das Polymer auf Olefinbasis (A), welches einer Hydrierungsbehandlung unterzogen wurde, ein Zahlenmittel des Molekulargewichts von 300 bis 25.000 aufweist.
    • (4) Das Immersionsöl für ein Mikroskop nach einem der Punkte (1) bis (3), wobei das flüssige Dienpolymer (B) Polyisopren ist.
    • (5) Das Immersionsöl für ein Mikroskop nach einem der Punkte (1) bis (4), wobei das flüssige Dienpolymer (B) ein Zahlenmittel des Molekulargewichts von 1.000 bis 100.000 aufweist.
    • (6) Das Immersionsöl für ein Mikroskop nach einem der Punkte (1) bis (5), wobei das Diarylalkan (C) mindestens ein Element ausgewählt aus Phenylxylylethan und Phenylethylphenylethan ist.
    • (7) Das Immersionsöl für ein Mikroskop nach einem der Punkte (1) bis (6), wobei das Alkylbenzol (D) 1,3,5-Triisopropylbenzol ist.
    • (8) Das Immersionsöl für ein Mikroskop nach einem der Punkte (1) bis (7), wobei das Immersionsöl nach Erwärmen auf 50°C für 8 Wochen eine Fluoreszenzintensität aufweist, welche zweimal oder weniger des anfänglichen Wertes davon entspricht.
    • (9) Verwendung des Immersionsöls für ein Mikroskop nach einem der Punkte (1) bis (8) als ein Immersionsöl für ein Fluoreszenzmikroskop.
  • Vorteile der Erfindung
  • Das erfindungsgemäße Immersionsöl für ein Mikroskop zeigt geringe Fluoreszenz in stabiler Weise ohne den Einfluss der Produktcharge des Ausgangsmaterials und hält in hohem Maße die Merkmale aufrecht, die für ein Immersionsöl für ein Mikroskop erforderlich sind, einschließlich Brechungsindex, Abbescher Zahl, Viskosität und Auflösungsvermögen. Das Immersionsöl weist auch eine ausgezeichnete Lagerstabilität auf und die geringe Fluoreszenz davon wird über einen verlängerten Zeitraum aufrecht erhalten. Demgemäß ist das erfindungsgemäße Immersionsöl für ein Mikroskop insbesondere als ein Immersionsöl für ein Fluoreszenzmikroskop geeignet.
  • Ausführungsformen zum Durchführen der Erfindung
  • <Immersionsöl für Fluoreszenzmikroskop>
  • Das erfindungsgemäße Immersionsöl für ein Mikroskop enthält (A) ein Polymer auf Olefinbasis, welches einer Hydrierungsbehandlung unterzogen wurde, (B) ein flüssiges Dienpolymer, (C) ein Diarylalkan und (D) ein Alkylbenzol.
  • Die Komponenten, die in dem erfindungsgemäßen Immersionsöl für ein Mikroskop enthalten sind, werden in dieser Reihenfolge beschrieben werden.
  • (A) Polymer auf Olefinbasis, welches einer Hydrierungsbehandlung unterzogen wurde
  • Das Polymer auf Olefinbasis, welches einer Hydrierungsbehandlung unterzogen wurde, als die Komponente (A), die in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, weist vorzugsweise ein Zahlenmittel des Molekulargewichts von 300 bis 25.000, stärker bevorzugt von 500 bis 5.000 und ferner bevorzugt von 500 bis 3.000 auf. Die Komponente (A) ist im Allgemeinen vorzugsweise ein Polymer auf Olefinbasis in Form einer Flüssigkeit unter gewöhnlicher Temperatur und gewöhnlichem Druck und kann in Form eines Feststoffs sein, wenn sie in den Komponenten (B) bis (D), die später beschrieben werden, gelöst ist. Das Polymer auf Olefinbasis kann ein Homopolymer auf Olefinbasis, das mit einer Art eines Olefins erhalten wird, wie Polyethylen, Polypropylen, Polybuten und Polyisobutylen, oder ein Copolymer auf Olefinbasis sein, das mit zwei oder mehr Arten von Olefinen erhalten wird. Das Polymer auf Olefinbasis kann allein oder als eine Kombination von zwei oder mehr Arten davon verwendet werden.
  • Unter diesen ist die Komponente (A) vorzugsweise ein Homopolymer auf Olefinbasis, welches einer Hydrierungsbehandlung unterzogen wurde, und stärker bevorzugt Polybuten, welches einer Hydrierungsbehandlung unterzogen wurde.
  • Das Zahlenmittel des Molekulargewichts, auf das hier Bezug genommen wird, ist ein Wert, der auf die Umrechnung auf Polystyrol basiert, der durch ein Gelpermeations-Chromatographie-(GPC)Verfahren gemessen wird.
  • Das Zahlenmittel des Molekulargewichts der Komponente (A), das in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, wird durch das Zahlenmittel des Molekulargewichts des Polymers auf Olefinbasis als ein Ausgangsmaterial angegeben, bevor es einer Hydrierungsbehandlung unterzogen wird. Die Hydrierung erhöht theoretisch das Molekulargewicht lediglich um ein solches Ausmaß, das einem Wasserstoffmolekül (H2) entspricht, und somit bewirkt die Hydrierungsbehandlung im Wesentlichen keine Änderung am Molekulargewicht des Polymers auf Olefinbasis. In der vorliegenden Erfindung wird demgemäß das Molekulargewicht des Ausgangsmaterials gemessen und wird als das Molekulargewicht des Polymers, welches der Hydrierungsbehandlung unterzogen wurde, angesehen.
  • Das Herstellungsverfahren für das Polymer auf Olefinbasis als das Ausgangsmaterial für die Komponente (A) ist nicht besonders begrenzt, und das Polymer auf Olefinbasis kann mit jedem bekannten Verfahren hergestellt werden oder kann auf einfache Weise industriell verfügbar sein. Beispiele für das Herstellungsverfahren für Polybuten schließen ein Verfahren des Entfernens von Butadien aus einer C4-Fraktion, die durch Naphtha-Cracking gebildet wurde, und dann des Polymerisierens der Fraktion mit einem sauren Katalysator ein.
  • Die Komponente (A), die in dem erfindungsgemäßen Immersionsöl für ein Mikroskop enthalten ist, ist ein Polymer auf Olefinbasis, welches einer Hydrierungsbehandlung unterzogen wurde. Die Hydrierungsbehandlung erniedrigt die Fluoreszenz und beseitigt die Instabilität der geringen Fluoreszenz, die durch den Unterschied unter den Produktchargen des Polymers auf Olefinbasis bewirkt wird, wodurch ein Immersionsöl für ein Mikroskop mit geringer Fluoreszenz in stabiler Weise bereitgestellt wird. Auch wenn die Mechanismen des Vorteils nicht vollständig klar sind, wird in Betracht gezogen, dass Polymere auf Olefinbasis, die industriell erhalten werden, Instabilitätsfaktoren aufweisen, die Verunreinigungen und dergleichen einschließen, die durch geringfügige Unterschiede in den Herstellungsbedingungen davon verursacht werden, aber der Einfluss der Instabilitätsfaktoren kann durch die Hydrierungsbehandlung gelindert werden, wodurch die Stabilität erhöht wird. Die Vorteile der vorliegenden Erfindung werden erhalten, indem lediglich das Polymer auf Olefinbasis als das Ausgangsmaterial für die Komponente (A) der Hydrierungsbehandlung unterzogen wird, und selbst wenn die anderen Komponenten, wie die Komponenten (B) bis (D), die später beschrieben werden, der Hydrierungsbehandlung unterzogen werden, werden nicht nur die Vorteile nicht erhalten, sondern es können sich auch die Leistungsfähigkeiten des Immersionsöls für ein Mikroskop verschlechtern.
  • Es ist wichtig, das Polymer auf Olefinbasis der Hydrierungsbehandlung zu unterziehen, und die geringe Fluoreszenz kann in stabiler Weise dem Immersionsöl für ein Mikroskop durch bloßes Durchführen der Hydrierungsbehandlung ohne merklichen Einfluss der Hydrierungsrate verliehen werden. Das heißt, die Probleme, die durch die Erfindung gelöst werden sollen, werden in ähnlicher Weise wie in einem Fall, wo die Hydrierungsrate 100% beträgt, gelöst, selbst wenn die Hydrierungsrate ungefähr einige % beträgt. Als eine Maßzahl kann die Hydrierungsrate vorzugsweise 0,1% oder mehr, stärker bevorzugt 0,5% oder mehr und ferner bevorzugt 1% oder mehr betragen.
  • Das Verfahren der Hydrierungsbehandlung ist nicht besonders begrenzt, und eine bekannte Hydrierungsbehandlung für ein Polymer auf Olefinbasis kann eingesetzt werden. Spezifische Beispiele für das Verfahren schließen ein Verfahren des Durchführens einer Hydrierungsbehandlung in Gegenwart von einem Hydrierungskatalysator, Wasserstoff und, falls notwendig, einem Lösungsmittel ein.
  • Beispiele für den Hydrierungskatalysator schließen einen Nickelkatalysator (wie Raney-Nickel und einen geträgerten Nickelkatalysator) und einen Edelmetall-(z. B. Palladium und Platin)Katalysator (wie Palladiummohr, Palladiumhydroxid, Platinoxid, einen geträgerten Palladiumkatalysator, einen geträgerten Platinkatalysator, einen geträgerten Rheniumkatalysator auf und einen geträgerten Rutheniumkatalysator) ein. Beispiele für den Träger für die vorstehend erwähnten geträgerten Katalysatoren schließen Aktivkohle, Aluminiumoxid, Siliciumdioxid-Aluminiumoxid, Siliciumdioxid, Diatomeenerde und aktivierte Tonerde ein. Auch wenn sie nicht besonders begrenzt sind, werden Palladium/Kohlenstoff, Nickel/Diatomeenerde und Ruthenium/Kohlenstoff unter diesen unter dem Standpunkt der Hydrierungsbehandlung bevorzugt, d. h. zum Bereitstellen eines Immersionsöls für ein Mikroskop mit geringerer Fluoreszenz.
  • Die Menge des Hydrierungskatalysators, die verwendet wird, ist nicht besonders begrenzt, und beträgt vorzugsweise 0,1 bis 50 Gewichtsteile, stärker bevorzugt 0,5 bis 10 Gewichtsteile, ferner bevorzugt 1 bis 10 Gewichtsteile und besonders bevorzugt 1 bis 5 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteilen des Polymers auf Olefinbasis, welches der Hydrierungsbehandlung unterzogen werden soll.
  • Die Temperatur für die Hydrierungsbehandlung ist nicht besonders begrenzt und beträgt im Allgemeinen vorzugsweise ungefähr 0 bis 200°C, stärker bevorzugt 20 bis 180°C, ferner bevorzugt 50 bis 160°C und besonders bevorzugt 70 bis 140°C unter dem Standpunkt des Regulierens der Hydrierungsreaktion. Der Wasserstoffdruck (der ein Wasserstoffdruck unmittelbar vor dem Durchführen der Hydrierungsbehandlung ist und nachstehend als ein anfänglicher Wasserstoffdruck bezeichnet wird) beträgt vorzugsweise ungefähr 0,1 bis 10 MPa, stärker bevorzugt 0,1 bis 5 MPa und ferner bevorzugt 0,1 bis 3 MPa.
  • Die Dauer für die Hydrierungsbehandlung ist nicht besonders begrenzt und beträgt im Allgemeinen vorzugsweise ungefähr 1 Minute bis 24 Stunden, stärker bevorzugt 5 Minuten bis 10 Stunden und ferner bevorzugt 10 Minuten bis 4 Stunden.
  • Das Lösungsmittel, das, falls nötig, in der Hydrierungsbehandlung verwendet werden kann, ist nicht besonders begrenzt, sofern das Lösungsmittel gegenüber der Hydrierungsreaktion inert ist, und Beispiele für das Lösungsmittel schließen einen linearen oder verzweigten aliphatischen Kohlenwasserstoff mit 5 bis 10 Kohlenstoffatomen, wie n-Pentan, n-Hexan, Methylpentan, n-Heptan, Methylhexan, Dimethylpentan, n-Octan, Methylheptan, Dimethylhexan, Trimethylpentan, Dimethylheptan und n-Decan; eine alicyclische Verbindung mit 5 bis 10 Kohlenstoffatomen, wie Cyclopentan, Methylcyclopentan, Cyclohexan, Methylcyclohexan, Dimethylcyclohexan, Ethylcyclohexan und Propylcyclohexan; und einen einwertigen Alkohol, wie Methanol, Ethanol, n-Propanol, Isopropanol, n-Butanol, sec-Butanol, n-Heptanol, 2-Heptanol, n-Hexanol und 2-Hexanol, ein. Unter diesen werden n-Hexan, n-Heptan, Cyclohexan, Methylcyclohexan, Ethylcyclohexan und n-Butanol unter dem Standpunkt der Einsatzfähigkeit der Hydrierungsbehandlung bevorzugt.
  • (B) Flüssiges Dienpolymer
  • Das flüssige Dienpolymer als die Komponente (B), die in dem erfindungsgemäßen Immersionsöl für ein Mikroskop enthalten ist, kann ohne besondere Begrenzung ein beliebiges Dienpolymer sein, die unter gewöhnlicher Temperatur und gewöhnlichem Druck in Form einer Flüssigkeit vorliegen, und ist vorzugsweise ein flüssiges Dienpolymer mit einem Zahlenmittel des Molekulargewichts von 1.000 bis 100.000, stärker bevorzugt 1.000 bis 80.000, ferner bevorzugt 5.000 bis 50.000 und besonders bevorzugt 15.000 bis 40.000.
  • Beispiele für das flüssige Dienpolymer schließen ein Dienhomopolymer, das ein Dienmonomer mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen enthält, ein Diencopolymer, das zwei oder mehr Dienmonomere mit jeweils 4 bis 12 Kohlenstoffatomen enthält, und ein Copolymer des Dienmonomers und eines α-Olefinmonomers mit 2 bis 22 Kohlenstoffatomen, das über Addition copolymerisierbar ist, ein. Spezifische Beispiele für das flüssige Dienpolymer schließen ein Butadienhomopolymer (wie flüssiges Polybutadien und Hydroxylgruppen enthaltendes flüssiges Polybutadien), ein Isoprenhomopolymer (wie Hydroxylgruppen enthaltendes flüssiges Polyisopren), ein Chloroprenhomopolymer, ein Butadien-Isopren-Copolymer, ein Butadien-Acrylnitril-Copolymer und ein Butadien-2-Hexylacrylat-Copolymer ein.
  • Bevorzugte Beispiele für das flüssige Dienpolymer schließen ein Butadienhomopolymer, wie flüssiges Polybutadien und Hydroxylgruppen enthaltendes flüssiges Polybutadien, ein Isoprenhomopolymer, wie Hydroxylgruppen enthaltendes flüssiges Polyisopren, und ein Copolymer, das Polybuten und Polyisopren enthält, ein.
  • Das flüssige Dienpolymer als die Komponente (B) kann eine funktionelle Gruppe, wie eine Hydroxylgruppe, im Inneren des Moleküls und/oder am Ende des Moleküls enthalten, wie bei Hydroxylgruppen enthaltendem flüssigem Polybutadien und Hydroxylgruppen enthaltendem flüssigem Polyisopren, die vorstehend aufgeführt sind, und kann ein Gemisch aus dem flüssigen Dienpolymer mit einer funktionellen Gruppe und dem flüssigen Dienpolymer ohne funktionelle Gruppe sein. Das flüssige Dienpolymer kann allein oder als eine Kombination von zwei oder mehr Arten davon verwendet werden.
  • (C) Diarylalkan
  • Das Diarylalkan als die Komponente (C), die in dem erfindungsgemäßen Immersionsöl für ein Mikroskop enthalten ist, kann ohne besondere Begrenzung ein beliebiges Diarylalkan, das in Form einer Flüssigkeit unter gewöhnlicher Temperatur und gewöhnlichem Druck vorliegt, und gemischtes Diarylalkan, das in Form einer Flüssigkeit unter gewöhnlicher Temperatur und gewöhnlichem Druck vorliegt, sein. Die zwei Arylreste, die in dem Diarylalkan enthalten sind, sind jeweils vorzugsweise ein Arylrest mit 6 bis 20 Kohlenstoffatomen und stärker bevorzugt ein Arylrest mit 6 bis 10 Kohlenstoffatomen, der einen Alkylrest mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen (vorzugsweise 1 bis 5 Kohlenstoffatomen) daran substituiert aufweisen kann. Die Alkaneinheit des Diarylalkans ist vorzugsweise von einem Alkan mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen, stärker bevorzugt 1 bis 15 Kohlenstoffatomen, ferner bevorzugt 1 bis 10 Kohlenstoffatomen, noch ferner bevorzugt 1 bis 5 Kohlenstoffatomen und besonders bevorzugt 1 bis 3 Kohlenstoffatomen abgeleitet.
  • Beispiele für das Diarylalkan schließen Diphenylmethan, Benzyltoluol, Benzylxylol, Phenyl-sec-butylphenylmethan, Di-sec-butyldiphenylmethan, Diphenylethan, Phenyl(ethylphenyl)ethan, Phenylcumylethan, Diisopropylphenylethan, Phenyltolylethan, Di-sec-butylphenylethan, Di-tert-butylphenylethan, Phenylxylylethan, Phenyl-sec-butylphenylethan, Diphenylpropan, Diphenylbutan, Ditolylethan, Dixylyloctan und Dixylyldecan ein. Unter diesen wird mindestens ein Element, ausgewählt aus Phenyl(ethylphenyl)ethan und Phenylxylylethan, vorzugsweise als das Diarylalkan verwendet.
  • Beispiele für das Phenyl(ethylphenyl)ethan schließen 1-Phenyl-1-(2-ethylphenyl)ethan, 1-Phenyl-1-(3-ethylphenyl)ethan, 1-Phenyl-1-(4-ethylphenyl)ethan und 1-Phenyl-2-(2-ethylphenyl)ethan ein. Unter diesen wird 1-Phenyl-1-(4-ethylphenyl)ethan als das Phenyl(ethylphenyl)ethan bevorzugt.
  • Beispiele für das Phenylxylylethan schließen 1-Phenyl-1-(2,3-dimethylphenyl)ethan, 1-Phenyl-1-(2,4-dimethylphenyl)ethan, 1-Phenyl-1-(2,5-dimethylphenyl)ethan, 1-Phenyl-1-(2,6-dimethylphenyl)ethan, 1-Phenyl-1-(3,4-dimethylphenyl)ethan, 1-Phenyl-1-(3,5-dimethylphenyl)ethan und 1-Phenyl-2-(2,3-dimethylphenyl)ethan ein. Unter diesen wird 1-Phenyl-1-(2,3-dimethylphenyl)ethan als das Phenylxylylethan bevorzugt.
  • Das Diarylalkan kann allein oder als eine Kombination von zwei oder mehr Arten davon verwendet werden, solange es unter gewöhnlicher Temperatur und gewöhnlichem Druck in Form einer Flüssigkeit vorliegt.
  • (D) Alkylbenzol
  • Das Alkylbenzol als die Komponente (D), die in dem erfindungsgemäßen Immersionsöl für ein Mikroskop enthalten ist, ist nicht besonders begrenzt, und Beispiele für den Alkylrest des Alkylbenzols schließen einen Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ein, wie eine Methylgruppe, eine Ethylgruppe, eine Isopropylgruppe und eine Butylgruppe.
  • Spezifische Beispiele für das Alkylbenzol schließen eine Ethylbenzolverbindung, wie Monoethylbenzol, Diethylbenzol, Triethylbenzol und Tetraethylbenzol; eine Isopropylbenzolverbindung, wie Monoisopropylbenzol, Diisopropylbenzol und Triisopropylbenzol; und an Isopropyltoluolverbindung, wie Monoisopropyltoluol, Diisopropyltoluol und Triisopropyltoluol, ein.
  • Unter diesen werden 1,3,5-Triisopropylbenzol, Triethylbenzol und Triisopropyltoluol bevorzugt und wird 1,3,5-Triisopropylbenzol stärker bevorzugt.
  • Das Alkylbenzol kann allein oder als eine Kombination von zwei oder mehr Arten davon verwendet werden.
  • In dem erfindungsgemäßen Immersionsöl für ein Mikroskop können die Mischungsverhältnisse der Komponenten (A) bis (D) in passender Weise bestimmt werden. Die Menge an der Komponente (B), die zugemischt wird, beträgt vorzugsweise 1 bis 60 Gewichtsteile, stärker bevorzugt 2 bis 60 Gewichtsteile, ferner bevorzugt 10 bis 50 Gewichtsteile und besonders bevorzugt 10 bis 40 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteilen der Komponente (A). Die Menge an der Komponente (C), die zugemischt wird, beträgt vorzugsweise 40 bis 100 Gewichtsteile, stärker bevorzugt 50 bis 90 Gewichtsteile und ferner bevorzugt 60 bis 85 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteilen der Komponente (A). Die Menge an der Komponente (D), die zugemischt wird, beträgt vorzugsweise 2 bis 60 Gewichtsteile, stärker bevorzugt 5 bis 55 Gewichtsteile, ferner bevorzugt 15 bis 55 Gewichtsteile und besonders bevorzugt 20 bis 50 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteilen der Komponente (A).
  • Die Mischungsverhältnisse liegen auch vorzugsweise in den Bereichen, welche die Untergrenzen und die Obergrenzen, die willkürlich kombiniert sind, einschließen.
  • In dem Fall, wo die Mischungsverhältnisse der Komponente (A), der Komponente (B), der Komponente (C) und der Komponente (D) wie vorstehend beschrieben sind, kann die Fluoreszenz des Immersionsöls auf einfache Weise verringert werden, kann die geringe Fluoreszenz über einen verlängerten Zeitraum aufrecht erhalten werden und neigen der Brechungsindex, die Abbesche Zahl, die kinematische Wirbelviskosität, die Transparenz, die Chromatizität und andere Merkmale alle dazu, verbessert zu sein. Beispiele für die anderen Merkmale, die für das Immersionsöl verlangt werden, schließen Eigenschaft des Nicht Austrocknens, Aussehen, Witterungsbeständigkeit, korrosionsschützende Wirkung, Kontrast, Auflösungsvermögen und chromatische Aberration ein.
  • Bei der Herstellung des erfindungsgemäßen Immersionsöls für ein Mikroskop ist die Reihenfolge des Mischen der Komponente (A), der Komponente (B), der Komponente (C) und der Komponente (D) nicht besonders begrenzt und die Komponenten können in verschiedenen Reihenfolgen, beispielsweise gleichzeitig oder schrittweise, gemischt werden.
  • Das Verfahren des Mischens ist auch nicht besonders begrenzt, und ein Verfahren des Mischens durch Rühren bei ungefähr gewöhnlicher Temperatur kann vorzugsweise eingesetzt werden.
  • Das erfindungsgemäße Immersionsöl für ein Mikroskop kann verschiedene Zusatzstoffe enthalten, die in einem gewöhnlichen Immersionsöl für ein Mikroskop, wie ein Immersionsöl für ein Fluoreszenzmikroskop, verwendet werden, sofern nicht die Wirkung, in welche das reine Immersionsöl aufweist, beeinträchtigt wird und die Wirkung der Erfindung in beträchtlichem Maße verringert wird.
  • Das erfindungsgemäße Immersionsöl für ein Mikroskop, das derart hergestellt wird, kann in vorteilhafter Weise als ein gewöhnliches Immersionsöl für ein Mikroskop, insbesondere als ein Immersionsöl für ein Fluoreszenzmikroskop, verwendet werden.
  • Eine Kombination, die erhalten wird, indem die bevorzugten aus der Komponente (A), der Komponente (B), der Komponente (C) und der Komponente (D) kombiniert werden, kann ein Immersionsöl für ein Mikroskop bereitstellen, das noch ausgezeichnetere verlangte Merkmalen aufweist.
  • Die bevorzugten Eigenschaften und Merkmale des erfindungsgemäßen Immersionsöls für ein Mikroskop, das derart erhalten wird, schließen einen Brechungsindex (n23D) von ungefähr 1,5140 bis 1,5160, eine Abbesche Zahl (ν23D) von ungefähr 38 bis 44 (stärker bevorzugt 39 bis 43), eine kinematische Wirbelviskosität von ungefähr 100 bis 1.000 (stärker bevorzugt 300 bis 1.000, ferner bevorzugt 350 bis 900 und besonders bevorzugt 400 bis 850) und eine Transparenz (Durchlässigkeit) von 95% oder mehr ein.
  • Das erfindungsgemäße Immersionsöl für ein Mikroskop kann eine Fluoreszenzintensität nach Erwärmen auf 50°C für 8 Wochen vom 2-Fachen oder weniger, vorzugsweise 1,5-Fachen oder weniger und stärker bevorzugt 1,3-Fachen oder weniger der Fluoreszenzintensität vor Erwärmen, d. h. dem anfänglichen Wert davon, aufweisen.
  • Die Werte der Eigenschaften und Merkmale sind alle diejenigen, die auf die Art und Weise gemessen werden, die in den später beschriebenen Beispielen aufgeführt ist.
  • Beispiel
  • Die vorliegende Erfindung wird nachstehend unter Bezug auf Beispiele und Vergleichsbeispiele beschrieben werden, aber die vorliegende Erfindung ist nicht auf Beispiele begrenzt.
  • Die Merkmale der Immersionsöle für ein Mikroskop wurden auf die folgende Art und Weise bewertet.
  • Bewertungsverfahren für das Immersionsöl für ein Mikroskop
  • (1) Fluoreszenzintensität (geringe Fluoreszenz)
  • Das verwendete Fluoreszenzmikroskop wies als eine Lichtquelle eine Xenonlampe auf, die eine Ultraviolettstrahlung emittiert, welche Fluoreszenz anregt. Das anregende Licht schließt in diesem Fall U-Anregung, B-Anregung und G-Anregung in Abhängigkeit von der Wellenlänge ein, und ein Immersionsöl, das kleinere Beträge für die Fluoreszenz in jeder der Anregungsbanden zeigt, ist für ein Fluoreszenzmikroskop günstig. Die Fluoreszenzintensität des Immersionsöls, das im Beispiel hergestellt wurde, wurde mit einem Spektrofluorometer F-2500, hergestellt von Hitachi, Ltd., gemessen.
  • 30 g des Immersionsöls, das im Beispiel hergestellt wurde, wurde in eine Glasflasche gegeben und 8 Wochen lang auf 50°C erwärmt, und dann wurde die Fluoreszenzintensität bei U-Anregung nach Erwärmen auf die vorstehend erwähnte Art und Weise gemessen, wodurch die Änderung der Fluoreszenzintensität mit der Zeit gemessen wurde.
  • Eine kleinere Fluoreszenzintensität zeigt, dass das Immersionsöl in vorteilhafter Weise geringe Fluoreszenz aufweist.
  • In der vorliegenden Erfindung bedeutet der Wert für das Fluoreszenzintensitätsverhältnis nach Erwärmen auf 50°C für 8 Wochen von 2,0 oder weniger, dass das Immersionsöl gute Lagerstabilität aufweist, und bedeutet der Wert für das Fluoreszenzintensitätsverhältnis, der 2,0 übersteigt, dass das Immersionsöl unterlegene Lagerstabilität aufweist.
  • (2) Brechungsindex (n23D) und Abbesche Zahl (ν23D)
  • Der Brechungsindex und die Abbesche Zahl wurden gemäß JIS K2101 (1990) gemessen. Der Bereich für den Brechungsindex, der als ein Immersionsöl für ein Mikroskop bevorzugt wird, liegt bei 1,5140 bis 1,5160, und der Bereich der Abbeschen Zahl, der als ein Immersionsöl für ein Mikroskop bevorzugt wird, liegt bei 38 bis 44.
  • (3) Kinematische Wirbelviskosität
  • Die kinematische Wirbelviskosität bei 25°C wurde gemäß JIS K2283 gemessen. Der Bereich der kinematischen Wirbelviskosität, die als ein Immersionsöl für ein Mikroskop bevorzugt wird, beträgt 100 bis 1.000 mm2/sec (25°C).
  • (4) Eigenschaft des Nicht Austrocknens
  • Die Verdampfungsmenge wurde unter den Bedingungen von 30°C 24 Stunden lang gemäß dem Verdampfungsmengentest für ein elektrisches Isolieröl in JIS C2201 gemessen, und die Eigenschaft des Nicht Austrocknens wurde mit den folgenden zwei Güteklassen bewertet.
    gut: Verdampfungsmenge von weniger als 1 Gew.-%
    minderwertig: Verdampfungsmenge von 1 Gew.-% oder mehr
  • (5) Aussehen
  • Das Immersionsöl, das im Beispiel hergestellt wurde, wurde in ein sauberes Glasgefäß gegeben und visuell auf das Vorhandensein von Trübung geprüft, und das Aussehen wurde mit den folgenden zwei Güteklassen bewertet.
    gut: keine Trübung gefunden
    leicht minderwertig: geringfügige Trübung gefunden
  • (6) Witterungsbeständigkeit
  • Der Belichtungstest und der beschleunigte Test auf Zersetzung durch Hitze, die nachstehend in (6-1) und (6-2) aufgeführt sind, wurden durchgeführt, und die Witterungsbeständigkeit wurde auf der Basis der Veränderungen in Brechungsindex, Abbescher Zahl und Farbe nach den Tests mit den folgenden zwei Güteklassen bewertet.
    gut: keine Veränderung bei Brechungsindex, Abbescher Zahl und Farbe gefunden
    minderwertig: Veränderung bei mindestens einem von Brechungsindex, Abbescher Zahl und Farbe gefunden
  • (6-1) Belichtungstest
  • Eine bestimmte Menge (40 ± 0,5 g) des Immersionsöls wurde in eine Petri-Schale gegeben, und die Veränderung beim Brechungsindex nach Belichtung für eine bestimmte Zeitdauer (120 Stunden) wurde gemessen.
  • (6-2) Beschleunigter Test auf Zersetzung durch Hitze (Lagerstabilitätstest)
  • Eine bestimmte Menge (40 ± 0,5 g) des Immersionsöls wurde in einen konischen 50-mL-Kolben mit Stopfen gegeben, der 24 Stunden lang in einer Thermostatenkammer bei einer bestimmten Temperatur (70°C) gehalten wurde, und dann wurde das Immersionsöl auf die Veränderungen in Brechungsindex, Abbescher Zahl und Farbe hin gemessen.
  • (7) Korrosionsschützende Wirkung
  • Das Immersionsöl wurde auf die Gesamtsäurezahl (JIS K2501) und den Einfluss auf einen Abstrichfarbstoff (JIS K2400) zur Bestimmung des Vorhandenseins von Korrosion hin gemessen und wurde mit den folgenden zwei Güteklassen bewertet.
    gut: keine Korrosion gefunden
    minderwertig: Korrosion gefunden
  • (8) Kontrast
  • Monochrome Linien, die auf eine schwarzweiße Platte eingeschnitten waren, die durch Dampfabscheidung von Chrom gebildet wurde, wurde mit Mikroskopen unter Verwendung der Immersionsöle, die in dem Beispiel hergestellt wurden, betrachtet und der Kontrast wurde mit den folgenden zwei Güteklassen bewertet.
    gut: klares Bild gefunden
    minderwertig: etwas unklares Bild gefunden
  • (9) Auflösungsvermögen
  • Das Auflösungsvermögen wurde auf der Basis des Brechungsindexes, der auf die im vorstehenden Punkt (2) beschriebene Art und Weise gemessen wurde, mit den folgenden zwei Güteklassen bewertet.
    gut: 1,5140 bis 1,5160
    minderwertig: außerhalb des vorstehenden Bereichs
  • (10) Chromatische Aberration
  • Die chromatische Aberration wurde auf der Basis der Abbeschen Zahl, die auf die im vorstehenden Punkt (2) beschriebene Art und Weise gemessen wurde, mit den folgenden zwei Güteklassen bewertet.
    gut: 38 bis 44
    minderwertig: außerhalb des vorstehenden Bereichs
  • (11) Transparenz
  • Die Transparenz wurde gemäß JIS K0115 mit den folgenden zwei Güteklassen bewertet.
    gut: 95% oder mehr
    minderwertig: weniger als 95%
  • <Bezugsbeispiel 1>
  • Die Komponenten, die nachstehend in Tabelle 1 aufgeführt sind, wurden in den Mischungsmengen (Einheit: Gewichtsteil), die in Tabelle 1 aufgeführt sind, 10 Minuten lang bei 25°C gemischt, wodurch Immersionsöle für ein Mikroskop hergestellt wurden. Die Bewertungsergebnisse für die Immersionsöle für ein Mikroskop sind in Tabelle 1 aufgeführt.
    Figure 00190001
  • Anmerkung:
    • *1: Flüssiges Polymer auf Olefinbasis, hergestellt von Idemitsu Kosan Co., Ltd. (Handelsname: Polybutene 100R, Zahlenmittel des Molekulargewichts: 960)
    • *2: Flüssiges Dienpolymer, hergestellt von Kuraray Co., Ltd. (Handelsname: LIR-30, Zahlenmittel des Molekulargewichts: 29.000)
    • *3: Relativer Wert, bezogen auf 10,0 für den Fall, bei dem 100R-1 als die Komponente (A) verwendet wird
    • *4: Alle die Immersionsöle wurden als „gut” für alle die Bewertungspunkte (1) und (4) bis (11) (Lagerstabilität, Eigenschaft des Nicht Austrocknens, Aussehen, Witterungsbeständigkeit, korrosionsschützende Wirkung, Kontrast, Auflösungsvermögen, chromatische Aberration und Transparenz) bewertet.
  • Es versteht sich aus den Ergebnissen, die in Tabelle 1 aufgeführt werden, dass die Immersionsöle, die in Patentdokument 9 offenbart werden, Schwankungen bei der Fluoreszenz in Abhängigkeit von den Produktchargen der Komponente (A) (beispielsweise 100R-5 bis 100R-7) durchmachen, und die Produktivität eines Immersionsöls mit geringer Fluoreszenz ist nicht notwendigerweise hoch. Mit anderen Worten, es ist schwierig, ein Immersionsöl mit geringer Fluoreszenz in stabiler Weise herzustellen.
  • <Bezugsbeispiel 2>
  • Die Komponenten, die nachstehend in Tabelle 2 aufgeführt sind, wurden in den Mischungsmengen (Einheit: Gewichtsteil), die in Tabelle 2 aufgeführt sind, 10 Minuten lang bei 25°C gemischt, wodurch Immersionsöle für ein Mikroskop hergestellt wurden. Die Bewertungsergebnisse für die Immersionsöle für ein Mikroskop sind in Tabelle 2 aufgeführt.
    Figure 00210001
  • Anmerkung:
    • *1: Flüssiges Polymer auf Olefinbasis, hergestellt von Idemitsu Kosan Co., Ltd. (Handelsname: Polybutene 300R, Zahlenmittel des Molekulargewichts: 1.400)
    • *2: Flüssiges Dienpolymer, hergestellt von Kuraray Co., Ltd. (Handelsname: LIR-30, Zahlenmittel des Molekulargewichts: 29.000)
    • *3: Relativer Wert, bezogen auf 10,0 für den Fall, bei dem 100R-1 als die Komponente (A) (Tabelle 1) verwendet wird
    • *4: Alle die Immersionsöle wurden als „gut” für alle die Bewertungspunkte (1) und (4) bis (11) (Lagerstabilität, Eigenschaft des Nicht Austrocknens, Aussehen, Witterungsbeständigkeit, korrosionsschützende Wirkung, Kontrast, Auflösungsvermögen, chromatische Aberration und Transparenz) bewertet.
  • Es versteht sich aus den Ergebnissen, die in Tabelle 2 aufgeführt werden, dass die Immersionsöle, die in Patentdokument 9 offenbart werden, Schwankungen bei der Fluoreszenz in Abhängigkeit von den Produktchargen der Komponente (A) (beispielsweise 300R-5 bis 300R-9) durchmachen, und die Produktivität eines Immersionsöls mit geringer Fluoreszenz ist nicht notwendigerweise hoch. Mit anderen Worten, es ist schwierig, ein Immersionsöl mit geringer Fluoreszenz in stabiler Weise herzustellen.
  • In den nachstehenden Beispielen und Vergleichsbeispielen wurden Polymere auf Olefinbasis, welche einer Hydrierungsbehandlung unterzogen wurden, welche in den nachstehenden Herstellungsbeispielen hergestellt wurden, verwendet. Die Produktchargen der Polymere auf Olefinbasis, der Hydrierungskatalysator und die Verwendungsmenge davon, der anfängliche Wasserstoffdruck, die Behandlungsdauer und die Hydrierungsrate in den Herstellungsbeispielen sind in Tabelle 3 aufgeführt.
  • <Herstellungsbeispiele 1 bis 12>
  • Hydrierungsbehandlung des Polymers auf Olefinbasis
  • In einen 100-mL-Autoklaven aus SUS-316L, der mit einer Rührvorrichtung ausgerüstet ist, wurden 1,7 g des Hydrierungskatalysators, 15,0 g eines Polymers auf Olefinbasis der Produktcharge, die in den Bezugsbeispielen verwendet wurde, und 15,0 g Hexan eingefüllt. Nach Ersetzen des Inneren des Autoklaven durch Stickstoff wurde Wasserstoffgas darin bis zu dem Wasserstoffdruck, der in Tabelle 3 aufgeführt ist, eingefüllt. Danach wurde der Autoklav unter Rühren über einem Ölbad auf 100°C erwärmt.
  • Nach dem Verstreichen einer vorgegebenen Zeitdauer wurde der Autoklav auf Zimmertemperatur abgekühlt und der Restdruck wurde bestätigt. Der Autoklav wurde geöffnet und drucklos gemacht, und die Lösung darin wurde entnommen und dann zum Entfernen des Hydrierungskatalysators filtriert. Das Filtrat wurde mit einem Verdampfer zum Entfernen von Hexan verarbeitet, wodurch ein Polymer auf Olefinbasis, welches einer Hydrierungsbehandlung unterzogen wurde, (Komponente (A)) bereitgestellt wurde.
  • Das Berechnungsverfahren für die Hydrierungsrate des resultierenden Polymers auf Olefinbasis ist nachstehend aufgeführt.
  • Berechnungsverfahren für Hydrierungsrate
  • Die Bromzahlen der Produkte aus den Herstellungsbeispielen 1 und 9 nach dem Ende der Wasserstoffabsorption in der Hydrierungsbehandlung, die gemäß JIS K2605 gemessen wurden (chemisches Produkt, Bromzahltestverfahren, elektrometrisches Titrationsverfahren) betrugen beide 0,1 (g/100 g), und die Hydrierungsraten der Polymere auf Olefinbasis, die in den Herstellungsbeispielen 1 und 9 erhalten wurden, wurden jeweils als 100% festgelegt. Die Hydrierungsraten der Polymere auf Olefinbasis, welche einer Hydrierungsbehandlung unterzogen wurden, in den anderen Beispielen wurden auf der Basis der verringerten Menge an Wasserstoff in den Beispielen gemäß der folgenden Formel berechnet. Die verringerte Menge an Wasserstoff wurde berechnet, indem der Wasserstoffdruck in dem Autoklaven mit einem Druckmessgerät gemessen wurde.
  • Fall, bei dem Polybutene 100R verwendet wird: Hydrierungsrate (%) = ((verringerte Menge an Wasserstoff in den Herstellungsbeispielen)/(verringerte Menge an Wasserstoff in Herstellungsbeispiel 1)) × 100
  • Fall, bei dem Polybutene 300R verwendet wird: Hydrierungsrate (%) = ((verringerte Menge an Wasserstoff in den Herstellungsbeispielen)/(verringerte Menge an Wasserstoff in Herstellungsbeispiel 9)) × 100
    Figure 00250001
  • Anmerkung:
    • *5: Entsprechen den Produktchargen-Nrn. in den Tabellen 1 und 2
    • *6: Hydrierungskatalysatoren
    • Pd/C: Palladium/Kohlenstoff mit einer geträgerten Palladiummenge von 5 Gew.-%
    • N113: Nickel/Diatomeenerde, hergestellt von JGC C&C Co., Ltd.
    • Ru/C: Ruthenium/Kohlenstoff mit einer geträgerten Rutheniummenge von 5 Gew.-%
  • <Beispiele 1 bis 12>
  • Die Komponenten, die nachstehend in Tabelle 4 aufgeführt sind, wurden in den Mischungsmengen (Einheit: Gewichtsteil), die in Tabelle 4 aufgeführt sind, 10 Minuten lang bei 25°C gemischt, wodurch Immersionsöle für ein Mikroskop hergestellt wurden. Die Bewertungsergebnisse für die Immersionsöle für ein Mikroskop sind in Tabelle 4 aufgeführt.
    Figure 00270001
  • Anmerkung:
    • *2: Flüssiges Dienpolymer, hergestellt von Kuraray Co., Ltd. (Handelsname: LIR-30, Zahlenmittel des Molekulargewichts: 29.000)
    • *3: Relativer Wert, bezogen auf 10,0 für den Fall, bei dem 100R-1 als die Komponente (A) (Tabelle 1) verwendet wird
    • *4: Alle die Immersionsöle wurden als „gut” für alle Bewertungspunkte (4) bis (11) (Eigenschaft des Nicht Austrocknens, Aussehen, Witterungsbeständigkeit, korrosionsschützende Wirkung, Kontrast, Auflösungsvermögen, chromatische Aberration und Transparenz) bewertet.
  • Es versteht sich aus den Ergebnissen, die in Tabelle 4 aufgeführt sind, dass die Immersionsöle der vorliegenden Erfindung in ausreichendem Maße die Merkmale aufrecht erhalten, die für ein Immersionsöl für ein Mikroskop erforderlich sind, verringerte Fluoreszenz aufweisen und die geringe Fluoreszenz ausgezeichnet beibehalten, und weiterhin können Immersionsöle für ein Mikroskop mit geringer Fluoreszenz in stabiler Weise ohne den Einfluss der Produktcharge des Polymers auf Olefinbasis als ein Ausgangsmaterial hergestellt werden. Es wird also angenommen, dass die vorliegende Erfindung als ein Immersionsöl für ein Mikroskop sehr nützlich ist.
  • <Vergleichsbeispiele 1 bis 3>
  • Die Komponenten, die nachstehend in Tabelle 5 aufgeführt sind, wurden in den Mischungsmengen (Einheit: Gewichtsteil), die in Tabelle 5 aufgeführt sind, 10 Minuten lang bei 25°C gemischt, wodurch Immersionsöle für ein Mikroskop hergestellt wurden. Die Bewertungsergebnisse für die Immersionsöle für ein Mikroskop sind in Tabelle 5 aufgeführt. Tabelle 5
    Vergleichsbeispiel
    1 2 3
    Produktchargen-Nr. von bei Hydrierungsbehandlung verwendetem Polybutene 100R-5 100R-5 100R-5
    Verfahren der Hydrierungsbehandlung Herstellungsbeispiel 2 Herstellungsbeispiel 2 Herstellungsbeispiel 2
    Komponenten des Immersionsöls Polymer auf Olefinbasis (A), welches einer Hydrierungsbehandlung unterzogen wurde 100 100 100
    Flüssiges Dienpolymer (B) Polyisopren*2 32,8 0 32,8
    Diarylalkan (C) 1-Phenyl-1-(3,4-dimethylphenyl)ethan 0 38,5 38,5
    1-Phenyl-1-(4-ethylphenyl)ethan 0 38,5 38,5
    Alkylbenzol (D) 1,3,5-Triisopropylbenzol 24,4 24,4 0
    Bewertungsergebnisse U-Anregung (366 nm) 5,2 5,0 5,2
    (1) Relative Fluoreszenzintensität*3 B-Anregung (488 nm) 6,5 5,0 6,3
    G-Anregung (550 nm) 10,0 6,4 10,7
    (2) Brechungsindex (n23D) 1,492 1,515 1,515
    (2) Zahl (ν23D) 48 42 42
    (3) Kinematische Wirbelviskosität (mm2/sec) 9.913 92 1.570
  • Anmerkung:
    • *2: Flüssiges Dienpolymer, hergestellt von Kuraray Co., Ltd. (Handelsname: LIR-30, Zahlenmittel des Molekulargewichts: 29.000)
    • *3: Relativer Wert, bezogen auf 10,0 für den Fall, bei dem 100R-1 als die Komponente (A) (Tabelle 1) verwendet wird
  • Es versteht sich nachstehend aus den Ergebnissen, die in Tabelle 5 aufgeführt sind. Das Immersionsöl, das keine Komponente (C) enthält, (Vergleichsbeispiel 1) weist einen verringerten Brechungsindex von weniger als 1,5140 und eine erhöhte Abbesche Zahl, die 44 übersteigt, auf. Das Immersionsöl aus Vergleichsbeispiel 1 weist auch eine zu hohe kinematische Wirbelviskosität, die 1.000 mm2/sec (25°C) stark übersteigt, und ist somit nicht als ein Immersionsöl für ein Mikroskop geeignet. Das Immersionsöl, das keine Komponente (B) enthält (Vergleichsbeispiel 2), weist eine geringe kinematische Wirbelviskosität von weniger als 100 mm2/sec (25°C) auf, und ist somit nicht als ein Immersionsöl für ein Mikroskop geeignet. Das Immersionsöl, das keine Komponente (D) enthält (Vergleichsbeispiel 3), weist eine kinematische Wirbelviskosität, die 1.000 mm2/sec (25°C) stark übersteigt, auf, und ist somit nicht als ein Immersionsöl für ein Mikroskop geeignet.
  • <Vergleichsbeispiel 4>
  • Ein Immersionsöl wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 2 hergestellt, ausgenommen dass Polybuten, das der Behandlung aus Herstellungsbeispiel 2 in Abwesenheit des Hydrierungskatalysators (d. h. die Hydrierungsbehandlung in Herstellungsbeispiel 2 wurde mit der verwendeten Menge des Hydrierungskatalysators von 0 g durchgeführt) unterzogen wurde, an Stelle des Polybutens, welches der Hydrierungsbehandlung unterzogen wurde, verwendet wurde, und dann auf die Merkmale bewertet. Die Ergebnisse zeigten einen Brechungsindex von 1,515 und eine Abbesche Zahl von 41, welche zu denjenigen in Beispiel 2 äquivalent waren, und eine kinematische Wirbelviskosität von 415 mm2/sec (25°C), welche innerhalb des günstigen Bereichs lag, aber die Fluoreszenzintensitäten waren hoch, insbesondere betrug die Fluoreszenzintensität bei U-Anregung 120, was stark erhöht war, betrug die Fluoreszenzintensität bei B-Anregung 43, was sehr hoch war, und betrug die Fluoreszenzintensität bei G-Anregung 14,0, was leicht erhöht war.
  • Die vorstehend erwähnte Behandlung, die in Abwesenheit des Hydrierungskatalysators durchgeführt wurde, ist keine Hydrierungsbehandlung.
  • <Vergleichsbeispiel 5>
  • Ein Immersionsöl wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 2 hergestellt, ausgenommen dass Polybuten, das der Behandlung aus Herstellungsbeispiel 2 in Abwesenheit von Wasserstoff (d. h. die Hydrierungsbehandlung in Herstellungsbeispiel 2 wurde mit dem anfänglichen Wasserstoffdruck von 0 MPa durchgeführt) unterzogen wurde, an Stelle des Polybutens, welches der Hydrierungsbehandlung unterzogen wurde, verwendet wurde, und dann auf die Merkmale bewertet. Die Ergebnisse zeigten einen Brechungsindex von 1,515 und eine Abbesche Zahl von 41, welche zu denjenigen in Beispiel 2 äquivalent waren, und eine kinematische Wirbelviskosität t von 454 mm2/sec (25°C), welche innerhalb des günstigen Bereichs lag, aber die Fluoreszenzintensitäten waren hoch, insbesondere betrug die Fluoreszenzintensität bei U-Anregung 120, was stark erhöht war, betrug die Fluoreszenzintensität bei B-Anregung 43, was sehr hoch war, und betrug die Fluoreszenzintensität bei G-Anregung 14,0, was leicht erhöht war.
  • Die vorstehend erwähnte Behandlung, die in Abwesenheit von Wasserstoff durchgeführt wurde, ist keine Hydrierungsbehandlung.
  • Industrielle Anwendbarkeit
  • Das erfindungsgemäße Immersionsöl für ein Mikroskop wird in geeigneter Weise für ein Fluoreszenzmikroskop ebenso wie für ein gewöhnliches Mikroskop angewendet.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
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    • JIS C2201 [0057]
    • JIS K2501 [0062]
    • JIS K2400 [0062]
    • JIS K0115 [0066]
    • JIS K2605 [0075]

Claims (9)

  1. Ein Immersionsöl für ein Mikroskop, umfassend (A) ein Polymer auf Olefinbasis, welches einer Hydrierungsbehandlung unterzogen wurde, (B) ein flüssiges Dienpolymer, (C) ein Diarylalkan und (D) ein Alkylbenzol.
  2. Das Immersionsöl für ein Mikroskop nach Anspruch 1, wobei das Polymer auf Olefinbasis (A), welches einer Hydrierungsbehandlung unterzogen wurde, Polybuten ist, welches einer Hydrierungsbehandlung unterzogen wurde.
  3. Das Immersionsöl für ein Mikroskop nach Anspruch 1 oder 2, wobei das Polymer auf Olefinbasis (A), welches einer Hydrierungsbehandlung unterzogen wurde, ein Zahlenmittel des Molekulargewichts von 300 bis 25.000 aufweist.
  4. Das Immersionsöl für ein Mikroskop nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das flüssige Dienpolymer (B) Polyisopren ist.
  5. Das Immersionsöl für ein Mikroskop nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das flüssige Dienpolymer (B) ein Zahlenmittel des Molekulargewichts von 1.000 bis 100.000 aufweist.
  6. Das Immersionsöl für ein Mikroskop nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei das Diarylalkan (C) mindestens ein Element ausgewählt, aus Phenylxylylethan und Phenylethylphenylethan, ist.
  7. Das Immersionsöl für ein Mikroskop nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei das Alkylbenzol (D) 1,3,5-Triisopropylbenzol ist.
  8. Das Immersionsöl für ein Mikroskop nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei das Immersionsöl nach Erwärmen auf 50°C für 8 Wochen eine Fluoreszenzintensität aufweist, welche das Zweifache oder weniger des anfänglichen Wertes davon beträgt.
  9. Verwendung des Immersionsöls für ein Mikroskop nach einem der Ansprüche 1 bis 8 als ein Immersionsöl für ein Fluoreszenzmikroskop.
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