DE102010012373A1 - Elektrolytkondensator, der einen flüssigen Elektrolyten enthält - Google Patents

Elektrolytkondensator, der einen flüssigen Elektrolyten enthält Download PDF

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Dirk H. Dreissig
John Galvagni
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Abstract

Ein Elektrolytkondensator wird bereitgestellt, der eine anodisch oxidierte poröse Anode, eine Kathode und einen Elektrolyten, der ein Alkalimetallsalz und ein ionenleitendes Polymer enthält, enthält. Das Alkalimetallsalz bildet einen Komplex mit dem ionenleitenden Polymer und verbessert dadurch dessen Ionenleitfähigkeit, insbesondere bei höheren Temperaturen. Der Elektrolyt enthält auch ein organisches Lösungsmittel, das die Viskosität des Elektrolyten reduziert und dabei hilft, die Potentialbarriere gegenüber dem Metallionentransport innerhalb des Elektrolyten zu senken, so dass die Leitfähigkeit verbessert wird. Durch selektives Steuern der relativen Menge jeder dieser Komponenten haben die Erfinder herausgefunden, dass ein hochgradig ionenleitender Elektrolyt gebildet werden kann, der auch in Form einer viskosen Flüssigkeit vorliegt. Die flüssige Natur des Elektrolyten setzt ihn in die Lage, leichter über Kapillarkräfte in die Poren der Anode einzutreten und die spezifische Kapazität zu verbessern. Weiterhin ist er zwar eine Flüssigkeit, doch ist die Wahrscheinlichkeit des Austretens aufgrund seiner viskosen Natur reduziert.

Description

  • Hintergrund der Erfindung
  • Elektrolytkondensatoren werden aufgrund ihrer volumetrischen Effizienz, Zuverlässigkeit und Verfahrenskompatibilität zunehmend bei der Gestaltung von Schaltungen verwendet. Elektrolytkondensatoren haben typischerweise eine größere Kapazität pro Volumeneinheit als bestimmte andere Arten von Kondensatoren, wodurch sie wertvoll für elektrische Schaltungen mit relativ hoher Stromstärke und niedriger Frequenz sind. Eine Art von Kondensator, der entwickelt wurde, ist ein Flüssigelektrolytkondensator, der eine Anode, einen Kathodenstromabnehmer (z. B. Aluminiumbecher) und einen flüssigen Elektrolyten umfasst. Flüssige Elektrolyten sind aufgrund ihres Potentials, eine hohe Ionenleitfähigkeit zu erreichen, vorteilhaft. Ein solcher Elektrolyt hat jedoch auch Nachteile. Zum Beispiel ist häufig ein Separatormaterial (z. B. Textilstoff oder Papier) erforderlich, nicht nur, um den flüssigen Elektrolyten zwischen der Anode und der Kathode zu halten, sondern auch, um einen konstanten Abstand zwischen den Elektroden zu halten. Dies ist besonders wichtig für Kondensatoren mit hoher Spannung und hoher Zuverlässigkeit. Leider hat der flüssige Elektrolyt selbst zwar eine vergleichsweise hohe Ionenleitfähigkeit, doch hat die Kombination aus dem flüssigen Elektrolyten und dem Separatormaterial einen höheren elektrischen Widerstand. Die Zugabe eines Separators kann auch die Energiedichte des Kondensators senken. Weiterhin neigt der flüssige Elektrolyt häufig dazu, aus dem Kondensator auszutreten, was zu verschiedenen Problemen führen kann, einschließlich Problemen bei der Montage in elektrische Vorrichtungen.
  • Daher besteht zurzeit ein Bedürfnis nach einem verbesserten Elektrolytkondensator, der einen flüssigen Elektrolyten enthält.
  • Kurzbeschreibung der Erfindung
  • Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird ein Elektrolytkondensator offenbart, der Folgendes umfasst: eine Anode, die einen anodisch oxidierten porösen Körper umfasst; eine Kathode, die ein Metallsubstrat umfasst; und einen flüssigen Elektrolyten, der sich zwischen der Kathode und der Anode befindet. Der Elektrolyt umfasst ein Alkalimetallsalz, ein ionenleitendes Polymer und ein organisches Lösungsmittel. Der flüssige Elektrolyt hat eine Viskosität von etwa 10 bis etwa 400 Poise, bestimmt bei einer Temperatur von 25°C und einer Schergeschwindigkeit von 1 s–1.
  • Gemäß einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird ein Elektrolytkondensator offenbart, der eine Anode, eine Kathode und einen flüssigen Elektrolyten, der sich zwischen der Kathode und der Anode befindet, umfasst. Die Anode umfasst einen anodisch oxidierten porösen Körper, wobei der poröse Körper Tantal, Niob oder ein elektrisch leitfähiges Oxid davon enthält. Die Kathode umfasst ein Metallsubstrat. Weiterhin umfasst der Elektrolyt ein Lithiumsalz, ein ionenleitendes Polymer und ein organisches Lösungsmittel, wobei organische Lösungsmittel etwa 50 Gew.-% bis etwa 99 Gew.-% des Elektrolyten ausmachen.
  • Weitere Merkmale und Aspekte der vorliegenden Erfindung sind im Folgenden ausführlicher dargelegt.
  • Kurzbeschreibung der Zeichnungen
  • Im Rest der Beschreibung und unter Bezugnahme auf die Begleitzeichnungen ist eine vollständige und nacharbeitbare Offenbarung der vorliegenden Erfindung einschließlich ihrer besten Realisierung für den Fachmann insbesondere dargelegt; dabei sind:
  • 1 eine Querschnittsansicht einer Ausführungsform eines gemäß der vorliegenden Erfindung gebildeten Kondensators;
  • die 2–4 graphische Darstellungen der Viskosität der in den Beispielen 1–3 gebildeten Elektrolyten bei unterschiedlichen Schergeschwindigkeiten;
  • 5 die Entladungskurve der Kondensatortestzelle über 1 kΩ, wie in Beispiel 6 beschrieben ist;
  • 6 die Entladungskurve der Kondensatortestzelle über 50 Ω, wie in Beispiel 6 beschrieben ist;
  • 7 die Entladungskurve der Kondensatortestzelle über 1 kΩ, wie in Beispiel 12 beschrieben ist;
  • 8 die Entladungskurve der Kondensatortestzelle über 50 Ω, wie in Beispiel 12 beschrieben ist;
  • 9 die Entladungskurve der Kondensatortestzelle über 1 kΩ, wie in Beispiel 13 beschrieben ist;
  • 10 die Entladungskurve der Kondensatortestzelle über 50 Ω, wie in Beispiel 13 beschrieben ist;
  • 11 die Entladungskurve der Kondensatortestzelle über 10 kΩ, wie in Beispiel 13 beschrieben ist;
  • 12 die Aufladungskurve der Kondensatortestzelle mit einem Ladestrom von 10 mA, die unter Verwendung des in Beispiel 14 beschriebenen Elektrolyten erhalten wurde;
  • 13 die Entladungskurve der Kondensatortestzelle über 100 Ω, wie in Beispiel 14 beschrieben ist;
  • 14 die Aufladungskurve der Kondensatortestzelle mit einem Ladestrom von 10 mA, die unter Verwendung des in Beispiel 15 beschriebenen Elektrolyten erhalten wurde;
  • 15 die Entladungskurve der Kondensatortestzelle über 100 Ω, wie in Beispiel 15 beschrieben ist;
  • 16 die Aufladungskurve der Kondensatortestzelle mit einem Ladestrom von 10 mA, die unter Verwendung des in Beispiel 16 beschriebenen Elektrolyten erhalten wurde; und
  • 17 die Entladungskurve der Kondensatortestzelle über 100 Ω, wie in Beispiel 16 beschrieben ist.
  • Bei mehrfacher Verwendung von Bezugszeichen in der vorliegenden Beschreibung und den Zeichnungen sollen diese dieselben oder analoge Merkmale oder Elemente der vorliegenden Erfindung repräsentieren.
  • Ausführliche Beschreibung von repräsentativen Ausführungsformen
  • Der Fachmann sollte sich darüber im Klaren sein, dass die vorliegende Diskussion nur eine Beschreibung von beispielhaften Ausführungsformen ist und die breiteren Aspekte der vorliegenden Erfindung nicht einschränken soll, wobei diese breiteren Aspekte in der beispielhaften Konstruktion verkörpert sind.
  • Allgemein gesagt betrifft die vorliegende Erfindung einen Elektrolytkondensator, der eine anodisch oxidierte poröse Anode, Kathode und einen Elektrolyten, der ein Alkalimetallsalz und ein ionenleitendes Polymer umfasst, enthält. Das Alkalimetallsalz bildet einen Komplex mit dem ionenleitenden Polymer und verbessert dadurch dessen Ionenleitfähigkeit, insbesondere bei höheren Temperaturen. Der Elektrolyt enthält auch ein organisches Lösungsmittel, das die Viskosität des Elektrolyten reduziert und dabei hilft, die Potentialbarriere gegenüber dem Metallionentransport innerhalb des Elektrolyten zu senken, so dass die Leitfähigkeit verbessert wird. Durch selektives Steuern der relativen Menge jeder dieser Komponenten haben die Erfinder herausgefunden, dass ein hochgradig ionenleitender Elektrolyt gebildet werden kann, der auch in Form einer viskosen Flüssigkeit vorliegt. Die flüssige Natur des Elektrolyten setzt ihn in die Lage, leichter über Kapillarkräfte in die Poren der Anode einzutreten und die spezifische Kapazität zu verbessern. Weiterhin ist er zwar eine Flüssigkeit, doch ist die Wahrscheinlichkeit des Austretens aufgrund seiner viskosen Natur reduziert.
  • In diesem Zusammenhang machen die organischen Lösungsmittel typischerweise etwa 50 Gew.-% bis etwa 99 Gew.-%, in einigen Ausführungsformen etwa 70 Gew.-% bis etwa 95 Gew.-% und in einigen Ausführungsformen etwa 80 Gew.-% bis etwa 90 Gew.-% des Elektrolyten aus. Ebenso können die ionenleitenden Polymere etwa 0,1 Gew.-% bis etwa 20 Gew.-%, in einigen Ausführungsformen etwa 0,5 Gew.-% bis etwa 15 Gew.-% und in einigen Ausführungsformen etwa 1 Gew.-% bis etwa 10 Gew.-% des Elektrolyten ausmachen. Weiterhin können die Alkalimetallsalze etwa 0,5 Gew.-% bis etwa 25 Gew.-%, in einigen Ausführungsformen etwa 1 Gew.-% bis etwa 20 Gew.-% und in einigen Ausführungsformen etwa 4 Gew.-% bis etwa 15 Gew.-% des Elektrolyten ausmachen. Wenn man das organische Lösungsmittel, das ionenleitende Polymer und das Alkalimetallsalz in solchen Mengen einsetzt, ist der resultierende Elektrolyt eine Flüssigkeit und hat eine Viskosität, die typischerweise in einem Bereich von etwa 10 bis etwa 400 Poise liegt, in einigen Ausführungsformen etwa 20 bis etwa 300 Poise und in einigen Ausführungsformen etwa 30 bis etwa 200 Poise, bestimmt bei einer Temperatur von 25°C und einer Schergeschwindigkeit von 1 s–1 unter Verwendung bekannter Techniken, wie mit einem Brookfield-DV-1-Viskometer mit einer LV-4-Spindel. Die elektrische Leitfähigkeit des Elektrolyten beträgt ebenfalls etwa 10 Millisiemens pro Zentimeter (”mS/cm”) oder mehr, in einigen Ausführungsformen etwa 30 mS/cm oder mehr und in einigen Ausführungsformen etwa 40 mS/cm bis etwa 100 mS/cm, bestimmt bei einer Temperatur von 25°C und unter Verwendung irgendeines bekannten Messgeräts für die elektrische Leitfähigkeit (z. B. Oakton Con Series 11).
  • Es werden jetzt verschiedene Ausführungsformen des Elektrolytkondensators der vorliegenden Erfindung ausführlicher beschrieben.
  • I. Elektrolyt
  • Eine Vielzahl von Alkalimetallsalzen, die für das gewünschte Maß an Leitfähigkeit sorgen, können in dem Elektrolyten eingesetzt werden. Zum Beispiel kann das Alkalimetallsalz irgendein Metall der Gruppe I, wie Li, Na, K, Rb, Cs oder Fr, und ein Anion, wie Cl–, Br–, I–, SCN–, ClO4 –, BF4 –, PF6 –, CF3SO3 –, (CF3SO2)2N– usw., enthalten. Besonders gut geeignete Salze sind Lithiumsalze, wie LiBr, LiI, LiSCN, LiClO4, LiBF4, LiAsF6, LiPF6, LiCF3SO3, LiAlCl4, LiC(CF3SO2)3, LiPF3(CF3)3, LiPF3(C2F5)3, LiBF4, LiBF3CF3, LiBF3(C2F5), LiBF3(C3F5), LiN(CF3SO2)2, LiN(C2F5SO2)2, LiN(CF3SO2)(C4F9SO2), Bis[trifluormethansulfonyl]imidolithium (LiTFSI) usw., sowie Gemische davon. Noch weitere geeignete Alkalimetallsalze sind etwa NaBr, NaSCN, NaClO4, KSCN, KClO4 usw. sowie Gemische davon.
  • Das ionenleitende Polymer enthält typischerweise ein oder mehrere Monomere, die ein Heteroatom mit einem einsamen Elektronenpaar enthalten, das für die Metallionen des Alkalimetallsalzes zur Verfügung steht, um sie zu koordinieren und sich dazwischen zu bewegen. Beispiele für solche Polymere sind zum Beispiel Polyethylenoxid (PEO), Poly(bis(methoxyethoxyethoxid))phosphazen (MEEP), ein PEO des Trioltyps, das mit difunktionellem Urethan vernetzt ist, Poly((oligo)oxyethylen)methacrylat-co-Alkalimetallacrylat, Polyacrylnitril (PAN), Polymethylmethacrylat (PMMA), Polymethylacrylnitril (PMAN), Polysiloxane und ihre Copolymere und Derivate, Polyvinylidenfluorid oder -chlorid und Copolymere ihrer Derivate, Polychlortrifluorethylen, Poly(ethylen-chlortrifluorethylen), Polyfluoriertes Ethylen-Propylen), Polymer auf Acrylatbasis usw. sowie Kombinationen der obigen Polymere, die unter Bildung eines anderen Polymers entweder kondensiert oder vernetzt sind, und Gemische von irgendwelchen der obigen Polymere.
  • In dem Elektrolyten kann eine Vielzahl von organischen Lösungsmitteln eingesetzt werden, wie Ether (z. B. Diethylether und Tetrahydrofuran), Alkohole (z. B. Methanol, Ethanol, n-Propanol, Isopropanol und Butanol), Triglyceride, Ketone (z. B. Aceton, Methylethylketon und Methylisobutylketon), Ester (z. B. Ethylacetat, Butylacetat, Diethylenglycoletheracetat, Methoxypropylacetat, Ethylencarbonat, Propylencarbonat usw.), Amide (z. B. Dimethylformamid, Dimethylacetamid, Dimethylcapryl/caprinfettsäureamid und N-Alkylpyrrolidone), Lactone (z. B. γ-Butyrolacton); Nitrile (z. B. Acetonitril, Propionitril, Butyronitril und Benzonitril), Sulfoxide oder Sulfone (z. B. Dimethyisulfoxid (DMSO) und Sulfolan) usw. In einer bestimmten Ausführungsform wird ein cyclischer Kohlensäureester als Lösungsmittel eingesetzt; dazu gehören gesättigte cyclische Kohlensäureester, wie Ethylencarbonat, Propylencarbonat, Butylencarbonat usw., ungesättigte cyclische Kohlensäureester, wie Vinylencarbonat, 4,5-Dimethylvinylencarbonat, 4,5-Diethylvinylencarbonat, 4,5-Dipropylvinylencarbonat, 4-Ethyl-5-methylvinylencarbonat, 4-Ethyl-5-propylvinylencarbonat, 4-Methyl-5-propylvinylencarbonat usw. sowie Gemische und/oder Derivate irgendwelcher der obigen.
  • Obwohl es nicht erforderlich ist, kann der Elektrolyt auch andere Komponenten enthalten, die dabei helfen, die elektrische Leistungsfähigkeit des Kondensators zu verbessern. In bestimmten Ausführungsformen kann zum Beispiel ein zusätzliches Polymer eingesetzt werden, das dabei helfen soll, die gewünschte Viskosität zu erreichen. Es ist wünschenswert, dass solche zusätzlichen Polymere chemisch stabil und allgemein mit dem organischen Lösungsmittel verträglich sind. Solche Polymere haben auch typischerweise eine relativ hohe Glasübergangstemperatur, wie etwa 0°C oder mehr, in einigen Ausführungsformen etwa 10°C bis etwa 80°C und in einigen Ausführungsformen etwa 20°C bis etwa 60°C. Beispiele für geeignete Polymere sind zum Beispiel Polyamide, Polycarbonate, Polyvinylalkohole, Polyurethane usw. Besondere Beispiele für Polycarbonate sind zum Beispiel Polyethylencarbonat, Polypropylencarbonat, Polybutadiencarbonat oder Polyvinylidencarbonat usw. sowie Gemische und/oder Derivate davon. Wenn sie eingesetzt werden, können solche zusätzlichen Polymere etwa 0,1 Gew.-% bis etwa 20 Gew.-%, in einigen Ausführungsformen etwa 0,5 Gew.-% bis etwa 15 Gew.-% und in einigen Ausführungsformen etwa 1 Gew.-% bis etwa 10 Gew.-% des Elektrolyten ausmachen.
  • Falls gewünscht, können auch andere Komponenten in dem Elektrolyten eingesetzt werden. Um zum Beispiel zu gewährleisten, dass der Elektrolyt unter normalen Lagerungs- und Verwendungsbedingungen stabil bleibt, ist es im Allgemeinen wünschenswert, dass sein Gefrierpunkt etwa –20°C oder weniger und in einigen Ausführungsformen etwa –25°C oder weniger beträgt. Falls gewünscht, können ein oder mehrere Gefrierpunkterniedriger eingesetzt werden, wie Glycole (z. B. Ethylenglycol, Propylenglycol, Butylenglycol, Triethylenglycol, Hexylenglycol, Polyethylenglycole, Ethoxydiglycol, Dipropylenglycol usw.), Glycolether (z. B. Methylglycolether, Ethylglycolether, Isopropylglycolether usw.) usw. Es sollte auch angemerkt werden, dass der Siedepunkt des Elektrolyten typischerweise etwa 85°C oder mehr und in einigen Ausführungsformen etwa 100°C oder mehr beträgt, so dass der Elektrolyt bei erhöhten Temperaturen stabil bleibt.
  • In dem Elektrolyten kann auch ein Depolarisator eingesetzt werden, der dabei helfen soll, die Entwicklung von Wasserstoffgas an der Kathode des Elektrolytkondensators zu hemmen, welches andernfalls bewirken könnte, dass sich der Kondensator ausbeult und schließlich versagt. Wenn er eingesetzt wird, macht der Depolarisator normalerweise etwa 1 bis etwa 500 ppm, in einem Ausführungsformen etwa 10 bis etwa 200 ppm und in einigen Ausführungsformen etwa 20 bis etwa 150 ppm des Elektrolyten aus. Zu den geeigneten Depolarisatoren gehören nitroaromatische Verbindungen, wie 2-Nitrophenol, 3-Nitrophenol, 4-Nitrophenol, 2-Nitrobenzoesäure, 3-Nitrobenzoesäure, 4-Nitrobenzoesäure, 2-Nitroacetophenon, 3-Nitroacetophenon, 4-Nitroacetophenon, 2-Nitroanisol, 3-Nitroanisol, 4-Nitroanisol, 2-Nitrobenzaldehyd, 3-Nitrobenzaldehyd, 4- Nitrobenzaldehyd, 2-Nitrobenzylalkohol, 3-Nitrobenzylalkohol, 4-Nitrobenzylalkohol, 2-Nitrophthalsäure, 3-Nitrophthalsäure, 4-Nitrophthalsäure usw. Besonders gut geeignete nitroaromatische Depolarisatoren zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung sind Nitrobenzoesäuren, Anhydride oder Salze davon, die mit einer oder mehreren Alkylgruppen (z. B. Methyl, Ethyl, Propyl, Butyl usw.) substituiert sind. Spezielle Beispiele für solche alkylsubstituierten Nitrobenzoeverbindungen sind zum Beispiel 2-Methyl-3-nitrobenzoesäure, 2-Methyl-6-nitrobenzoesäure, 3-Methyl-2-nitrobenzoesäure, 3-Methyl-4-nitrobenzoesäure, 3-Methyl-6-nitrobenzoesäure, 4-Methyl-3-nitrobenzoesäure, Anhydride oder Salze davon usw. Ohne sich auf eine bestimmte Theorie festlegen zu wollen, wird angenommen, dass alkylsubstituierte Nitrobenzoeverbindungen vorzugsweise elektrochemisch an den aktiven Stellen der Kathodenoberfläche adsorbiert werden können, wenn das Kathodenpotential einen niedrigen Bereich erreicht oder die Zellspannung hoch ist, und anschließend davon ausgehend in den Elektrolyten desorbiert werden können, wenn das Kathodenpotential hochgeht oder die Zellspannung gering ist. Auf diese Weise sind die Verbindungen ”elektrochemisch reversibel”, was für eine verbesserte Hemmung der Wasserstoffgasproduktion sorgen kann.
  • II. Anode
  • Die Anode des Elektrolytkondensators umfasst einen porösen Körper, der aus einer Ventilmetallzusammensetzung bestehen kann, die eine hohe spezifische Ladung, wie etwa 5000 μF·V/g oder mehr, in einigen Ausführungsformen etwa 25 000 μF·V/g oder mehr, in einigen Ausführungsformen etwa 50 000 μF·V/g oder mehr und in einigen Ausführungsformen etwa 70 000 bis etwa 300 000 μF·V/g aufweist. Die Ventilmetallzusammensetzung enthält ein Ventilmetall (d. h. ein Metall, das zur Oxidation befähigt ist) oder eine auf einem Ventilmetall basierende Verbindung, wie Tantal, Niob, Aluminium, Hafnium, Titan, Legierungen davon, Oxide davon, Nitride davon usw. Zum Beispiel kann die Ventilmetallzusammensetzung ein elektrisch leitfähiges Oxid von Niob enthalten, wie Nioboxid mit einem Atomverhältnis von Niob zu Sauerstoff von 1:1,0 ± 1,0, in einigen Ausführungsformen 1:1,0 ± 0,3, in einigen Ausführungsformen 1:1,0 ± 0,1 und in einigen Ausführungsformen 1:1,0 ± 0,05. Zum Beispiel kann es sich bei dem Nioboxid um NbO0,7, NbO1,0, NbO1,1 und NbO2 handeln. In einer bevorzugten Ausführungsform enthält die Zusammensetzung NbO1,0, ein leitfähiges Nioboxid, das auch nach Sintern bei hohen Temperaturen chemisch stabil bleiben kann. Beispiele für solche Ventilmetalloxide sind in den US-Patenten Nr. 6,322,912 (Fife), 6,391,275 (Fife et al.), 6,416,730 (Fife et al.), 6,527,937 (Fife), 6,576,099 (Kimmel et al.), 6,592,740 (Fife et al.) und 6,639,787 (Kimmel et al.) und 7,220,397 (Kimmel et al.) sowie den US-Patentanmeldungen Veröffentlichungsnummer 2005/0019581 (Schnitter), 2005/0103638 (Schnitter et al.), 2005/0013765 (Thomas et al.) beschrieben, auf die alle hier ausdrücklich für alle Zwecke Bezug genommen wird.
  • Im Allgemeinen können herkömmliche Herstellungsverfahren verwendet werden, um den porösen Anodenkörper zu bilden. In einer Ausführungsform wird zuerst ein Tantal- oder Nioboxidpulver mit einer bestimmten Teilchengröße ausgewählt. Die Teilchen können flockig, eckig, knotig und Gemische oder Variationen davon sein. Die Teilchen haben auch typischerweise eine Siebgrößenverteilung von wenigstens etwa 60 mesh, in einigen Ausführungsformen etwa 60 bis etwa 325 mesh und in einigen Ausführungsformen etwa 100 bis etwa 200 mesh. Weiterhin beträgt die spezifische Oberfläche etwa 0,1 bis etwa 10,0 m2/g, in einigen Ausführungsformen etwa 0,5 bis etwa 5,0 m2/g und in einigen Ausführungsformen etwa 1,0 bis etwa 2,0 m2/g. Der Ausdruck ”spezifische Oberfläche” bezieht sich auf die spezifische Oberfläche, die nach dem physikalischen Gasadsorptionsverfahren nach Brunauer, Emmet und Teller (BET), Journal of American Chemical Society, 60. Jahrgang, 1938, S. 309, mit Stickstoff als Adsorptionsgas bestimmt wird. Ebenso beträgt die Schüttdichte (oder Scott-Dichte) typischerweise etwa 0,1 bis etwa 5,0 g/cm3, in einigen Ausführungsformen etwa 0,2 bis etwa 4,0 g/cm3 und in einigen Ausführungsformen etwa 0,5 bis etwa 3,0 g/cm3.
  • Um den Aufbau des Anodenkörpers zu erleichtern, können auch andere Komponenten zu den elektrisch leitfähigen Teilchen gegeben werden. Zum Beispiel können die elektrisch leitfähigen Teilchen gegebenenfalls mit einem Bindemittel und/oder Gleitmittel gemischt werden, um zu gewährleisten, dass die Teilchen ausreichend aneinander haften, wenn sie unter Bildung des Anodenkörpers verpresst werden. Zu den geeigneten Bindemitteln gehören etwa Campher, Stearin- oder andere Seifenfettsäuren, Carbowax (Union Carbide), Glyptal (General Electric), Polyvinylalkohole, Naphthalin, Pflanzenwachs und Mikrowachse (gereinigte Paraffine). Das Bindemittel kann in einem Lösungsmittel gelöst und dispergiert werden. Beispielhafte Lösungsmittel sind etwa Wasser, Alkohole usw. Wenn sie verwendet werden, kann der Prozentsatz der Bindemittel und/oder Gleitmittel von etwa 0,1 bis etwa 8 Gew.-% der Gesamtmasse variieren. Man sollte sich jedoch darüber im Klaren sein, dass Bindemittel und Gleitmittel in der vorliegenden Erfindung nicht erforderlich sind.
  • Das resultierende Pulver kann mit Hilfe einer beliebigen herkömmlichen Pulverpressform kompaktiert werden. Zum Beispiel kann die Pressform eine Einplatz-Kompaktierpresse sein, die eine Matrize und einen oder mehrere Stempel enthält. Alternativ dazu können auch Kompaktierpressformen des Ambosstyps verwendet werden, die nur eine Matrize und einen einzigen Unterstempel verwenden. Einplatz-Kompaktierpressformen sind in mehreren Grundtypen. erhältlich, wie Nocken-, Kniehebel- und Exzenter- oder Kurbelpressen mit unterschiedlichen Fähigkeiten, wie einfach wirkend, doppelt wirkend, Schwebemantelmatrize, bewegliche Werkzeugaufspannplatte, Gegenstempel, Schnecke, Schlag, Heißpressen, Prägen oder Kalibrieren. Falls gewünscht, kann nach der Kompaktierung gegebenenfalls vorhandenes Bindemittel/Gleitmittel entfernt werden, etwa indem man den gebildeten Pressling mehrere Minuten lang im Vakuum auf eine bestimmte Temperatur (z. B. etwa 150°C bis etwa 500°C) erhitzt. Alternativ dazu kann das Bindemittel/Gleitmittel auch entfernt werden, indem man den Pressling mit einer wässrigen Lösung in Kontakt bringt, wie es im US-Patent Nr. 6,197,252 (Bishop et al.) beschrieben ist, auf das hier ausdrücklich für alle Zwecke Bezug genommen wird.
  • Die Dicke des gepressten Anodenkörpers kann relativ gering sein, wie etwa 4 Millimeter oder weniger, in einigen Ausführungsformen etwa 0,05 bis etwa 2 Millimeter und in einigen Ausführungsformen etwa 0,1 bis etwa 1 Millimeter. Die Form des Anodenkörpers kann ebenfalls so gewählt werden, dass die elektri schen Eigenschaften des resultierenden Kondensators verbessert werden. Zum Beispiel kann der Anodenkörper eine Form haben, die gekrümmt, wellenförmig, rechteckig, U-förmig, V-förmig usw. ist. Der Anodenkörper kann auch eine ”geriffelte” Form haben, indem sie eine oder mehrere Furchen, Rillen, Vertiefungen oder Einkerbungen enthält, um das Verhältnis von Oberfläche zu Volumen zu erhöhen und dadurch den äquivalenten Serienwiderstand (ESR) zu minimieren und den Frequenzgang der Kapazität auszudehnen. Solche ”geriffelten” Anoden sind zum Beispiel in den US-Patenten Nr. 6,191,936 (Webber et al.), 5,949,639 (Maeda et al.) und 3,345,545 (Bourgault et al.) sowie in der US-Patentanmeldung Veröffentlichungsnummer 2005/0270725 (Hahn et al.) beschrieben, auf die hier ausdrücklich für alle Zwecke Bezug genommen wird.
  • Nachdem er gebildet wurde, kann der Anodenkörper anodisiert werden, so dass eine dielektrische Schicht auf und/oder innerhalb der Anode entsteht. Anodisierung ist ein elektrochemisches Verfahren, bei dem die Anode oxidiert wird, so dass ein Material mit einer relativ hohen Dielektrizitätskonstante entsteht. Zum Beispiel kann eine Tantalanode (Ta-Anode) zu Tantalpentoxid (Ta2O5) anodisiert werden. Typischerweise wird die Anodisierung durchgeführt, indem man zunächst eine Lösung auf die Anode aufträgt, etwa durch Eintauchen der Anode in den Elektrolyten. Im Allgemeinen wird ein Lösungsmittel eingesetzt, wie Wasser (z. B. deionisiertes Wasser). Um die Ionenleitfähigkeit zu verstärken, kann eine Verbindung eingesetzt werden, die in dem Lösungsmittel unter Bildung von Ionen dissoziieren kann. Geeignete ionische Verbindungen für diesen Zweck sind zum Beispiel Säuren, wie Chlorwasserstoffsäure, Salpetersäure, Schwefelsäure, Phosphorsäure, Polyphosphorsäure, Borsäure, Boronsäure usw., organische Säuren einschließlich Carbonsäuren, wie Acrylsäure, Methacrylsäure, Malonsäure, Bernsteinsäure, Salicylsäure, Sulfosalicylsäure, Adipinsäure, Maleinsäure, Äpfelsäure, Ölsäure, Gallsäure, Weinsäure, Zitronensäure, Ameisensäure, Essigsäure, Glycolsäure, Oxalsäure, Propionsäure, Phthalsäure, Isophthalsäure, Glutarsäure, Gluconsäure, Milchsäure, Asparaginsäure, Glutaminsäure, Itaconsäure, Trifluoressigsäure, Barbitursäure, Zimtsäure, Benzoesäure, 4-Hydroxybenzoesäure, Aminobenzoesäure usw., Sulfonsäuren, wie Methansulfonsäure, Benzolsulfonsäure, Toluolsulfonsäure, Trifluormethansulfonsäure, Styrolsulfonsäure, Naphthalindisulfonsäure, Hydroxybenzolsulfonsäure, Dodecylsulfonsäure, Dodecylbenzolsulfonsäure usw., polymere Säuren, wie Polyacryl- oder Polymethacrylsäure und Copolymere davon (z. B. Maleinsäure-Acrylsäure-, Sulfonsäure-Acrylsäure- und Styrol-Acrylsäure-Copolymere), Carrageensäure, Carboxymethylcellulose, Alginsäure usw., usw. Die Konzentration der ionischen Verbindungen wird so gewählt, dass die gewünschte Ionenleitfähigkeit erreicht wird. Zum Beispiel kann eine Säure (z. B. Phosphorsäure) etwa 0,01 Gew.-% bis etwa 5 Gew.-%, in einigen Ausführungsformen etwa 0,05 Gew.-% bis etwa 0,8 Gew.-% und in einigen Ausführungsformen etwa 0,1 Gew.-% bis etwa 0,5 Gew.-% der Anodisierungslösung ausmachen. Falls gewünscht, können auch Gemische von ionischen Verbindungen eingesetzt werden.
  • Ein Strom wird durch die Anodisierungslösung geleitet, um die dielektrische Schicht zu bilden. Der Wert der Bildungsspannung entspricht der Dicke der dielektrischen Schicht. Zum Beispiel kann die Stromquelle zunächst im galvanostatischen Modus betrieben werden, bis die erforderliche Spannung erreicht ist. Danach kann die Stromquelle auf einen potentiostatischen Modus umgeschaltet werden, um zu gewährleisten, dass die gewünschte Dicke des Dielektrikums über der gesamten Oberfläche der Anode gebildet wird. Selbstverständlich können auch andere bekannte Verfahren eingesetzt werden, wie potentiostatische Impuls- oder Schrittverfahren. Die Spannung liegt typischerweise im Bereich von etwa 4 bis etwa 200 V und in einigen Ausführungsformen etwa 9 bis etwa 100 V. Während der Oxidation kann die Anodisierungslösung auf einer erhöhten Temperatur gehalten werden, wie etwa 30°C oder mehr, in einigen Ausführungsformen etwa 40°C bis etwa 200°C und in einigen Ausführungsformen etwa 50°C bis etwa 100°C. Die anodische Oxidation kann auch bei Umgebungstemperatur oder darunter durchgeführt werden. Die resultierende dielektrische Schicht kann auf einer Oberfläche der Anode und innerhalb ihrer Poren gebildet werden.
  • III. Kathode
  • Die Kathode kann mit Hilfe einer Vielzahl von Techniken aufgebaut werden. In einer Ausführungsform enthält die Kathode ein Metallsubstrat, das irgendein Metall, wie Tantal, Niob, Aluminium, Nickel, Hafnium, Titan, Kupfer, Silber, Stahl (z. B. Edelstahl), Legierungen davon (z. B. elektrisch leitfähige Oxide), Verbundstoffe davon (z. B. mit elektrisch leitfähigem Oxid beschichtetes Metall) usw. enthalten kann. Titanmetalle sowie Legierungen davon sind zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung besonders gut geeignet. Die geometrische Konfiguration des Substrats kann im Allgemeinen variieren, wie dem Fachmann wohlbekannt ist, wie in Form eines Behälters, Bechers, einer Folie, Platte, Sieb, Geflecht usw. Die Oberfläche des Substrats kann im Bereich von etwa 0,05 bis etwa 5 Quadratzentimeter, in einigen Ausführungsformen etwa 0,1 bis etwa 3 Quadratzentimeter und in einigen Ausführungsformen etwa 0,5 bis etwa 2 Quadratzentimeter liegen.
  • Falls gewünscht, kann gegebenenfalls ein elektrochemisch aktives Material auf das Metallsubstrat aufgetragen werden, um die Korrosion des Substrats zu hemmen und auch als Wärmebarriere zu wirken, wenn die Spannung erhöht wird. Im Allgemeinen kann eine Vielzahl von bekannten elektrochemisch aktiven Materialien eingesetzt werden. In einer Ausführungsform kann zum Beispiel ein leitfähiges Polymer eingesetzt werden, wie ein Polypyrrol, Polythiophen, wie Poly(3,4-ethylendioxythiophen) (PEDT), Polyanilin, Polyacetylen, Poly-p-phenylen, Derivate davon usw. Wie in der Technik bekannt ist, können solche leitfähigen Polymere aus einem Monomer gebildet werden, das polymerisiert und dabei eine amorphe, nichtkristalline Form annimmt, die ein wenig wie ein Netz oder ein Film erscheint, wenn sie mit Hilfe von Rasterelektronenmikroskopie betrachtet wird. Dies bedeutet, dass die resultierende Beschichtung aus dem leitfähigen Polymer eine im Wesentlichen gleichmäßige Beschichtung bilden kann, die schützend und doch elektrochemisch aktiv ist.
  • Die leitfähige Polymerbeschichtung kann eine oder mehrere leitfähige Polymerschichten enthalten und kann mit Hilfe einer Vielzahl von bekannten Techniken gebildet werden. Zum Beispiel können Techniken wie Siebdruck, Tauchbeschichtung, elektrophoretische Beschichtung und Sprühen verwendet werden, um die Beschichtung zu bilden. In einer Ausführungsform können zum Beispiel die zur Bildung des leitfähigen Polymers (z. B. PEDT) verwendeten Monomere zunächst unter Bildung einer Dispersion mit einem Polymerisationskatalysator gemischt werden. Ein geeigneter Polymerisationskatalysator ist CLEVIOS C (Bayer Corporation), bei dem es sich um Eisen(III)toluolsulfonat und n-Butanol handelt. CLEVIOS C ist ein kommerziell erhältlicher Katalysator für CLEVIOS M, bei dem es sich um 3,4-Ethylendioxythiophen handelt, ein PEDT-Monomer, das ebenfalls von der Bayer Corporation vertrieben wird. Sobald eine Dispersion entstanden ist, kann das Substrat in die Dispersion eingetaucht werden, so dass das leitfähige Polymer entsteht. Alternativ dazu können der Katalysator und das oder die Monomere auch getrennt aufgetragen werden. Zum Beispiel kann der Katalysator in einem Lösungsmittel (z. B. Butanol) gelöst und dann als Tauchlösung aufgetragen werden. Obwohl oben verschiedene Verfahren beschrieben wurden, sollte man sich darüber im Klaren sein, dass auch jedes andere Verfahren zum Auftragen der Beschichtung, die das leitfähige Polymer umfasst, verwendet werden kann. Andere Verfahren zum Auftragen einer solchen Beschichtung, die ein oder mehrere leitfähige Polymere umfasst, sind zum Beispiel in den US-Patenten Nr. 5,457,862 (Sakata et al.), 5,473,503 (Sakata et al.), 5,729,428 (Sakata et al.) und 5,812,367 (Kudoh et al.) beschrieben, auf die hier ausdrücklich für alle Zwecke Bezug genommen wird.
  • Zusätzlich zu oder anstelle von leitfähigen Polymeren können auch Metalle eingesetzt werden, wie Metallteilchen aus Ruthenium, Iridium, Nickel, Rhodium, Rhenium, Cobalt, Wolfram, Mangan, Tantal, Niob, Molybdän, Blei, Titan, Platin, Palladium und Osmium sowie aus Kombinationen dieser Metalle. In einer besonderen Ausführungsform umfasst das elektrochemisch aktive Material zum Beispiel Palladiumteilchen. Nichtisolierende Oxidteilchen können in der vorliegenden Erfindung ebenfalls eingesetzt werden. Geeignete Oxide können ein Metall umfassen, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Ruthenium, Iridium, Nickel, Rhodium, Rhenium, Cobalt, Wolfram, Mangan, Tantal, Niob, Molybdän, Blei, Titan, Aluminium, Platin, Palladium und Osmium sowie aus Kombinationen dieser Metalle besteht. Zu den besonders gut geeigneten Metalloxiden gehören Rutheniumdioxid, Nioboxid, Niobdioxid, Iridiumoxid und Mangandioxid. Kohlenstoffhaltige Teilchen mit dem gewünschten Leitfähigkeitsniveau, wie Aktivkohle, Ruß, Graphit usw., können ebenfalls eingesetzt werden. Einige geeignete Formen von Aktivkohle und Techniken für deren Bildung sind in den US-Patenten Nr. 5,726,118 (Ivey et al.), 5,858,911 (Wellen et al.) sowie in der US-Patentanmeldung Veröffentlichungsnummer 2003/0158342 (Shinozaki et al.) beschrieben, auf die alle hier ausdrücklich für alle Zwecke Bezug genommen wird.
  • Falls gewünscht, kann zuweilen ein Bindemittel eingesetzt werden, das dabei hilft, das elektrochemisch aktive Material am Substrat haften zu lassen. Jedes Bindemittel, das für das erforderliche Ausmaß an Haftkraft sorgt, kann verwendet werden. Zu den geeigneten Bindemitteln gehören zum Beispiel Polytetrafluorethylen, Polyvinylidenfluorid, Carboxymethylcellulose, ein aus Fluorolefin-Copolymer vernetztes Polymer, Polyvinylalkohol, Polyacrylsäure, Polyimid, Erdölpech, Steinkohlenpech und Phenolharze. Ein elektrisch leitfähiger Füllstoff kann in einigen Ausführungsformen ebenfalls eingesetzt werden, um die Leitfähigkeit des elektrochemisch aktiven Materials weiter zu erhöhen. Solche leitfähigen Füllstoffe können besonders nützlich sein, um einem Leitfähigkeitsverlust, der daraus resultieren könnte, dass ein Bindemittel einen Teil der Oberfläche des elektrochemisch aktiven Materials bedeckt, entgegenzuwirken. Jeder geeignete leitfähige Füllstoff kann eingesetzt werden, wie Metallteilchen (z. B. Silber, Kupfer, Nickel, Aluminium usw.), nichtmetallische Teilchen (z. B. Ruß, Graphit usw.).
  • Die physikalische Anordnung der Anode, Kathode und des Elektrolyten des Kondensators kann im Allgemeinen variieren, wie in der Technik wohlbekannt ist. In 1 ist zum Beispiel eine Ausführungsform eines Elektrolytkondensators 40 gezeigt, die einen flüssigen Elektrolyten 44 umfasst, der sich zwischen einer Anode 20 und einer Kathode 43 befindet. Die Anode 20 enthält einen dielektrischen Film 21 und ist mit einem Anschluss 42 (z. B. Tantaldraht) eingebettet. Die Kathode 43 wird aus einem Substrat 41, wie es oben beschrieben ist, und einem elektrochemisch aktiven Material 49 (z. B. leitfähigen Polymer) gebildet. In dieser Ausführungsform liegt das Kathodensubstrat 41 in Form eines zylinderförmigen ”Bechers” mit daran befestigtem Deckel vor. Eine Dichtung 23 (z. B. Glas-Metall), die die Anode 20 mit der Kathode 43 verbindet und abdichtet, kann ebenfalls eingesetzt werden. Falls gewünscht, kann sich ein Separator (z. B. Papier, Kunststofffasern, Glasfasern, poröse Membranen und ionendurchlässige Materialien, wie NafionTM) zwischen der Kathode 43 und der Anode 20 befinden, um einen direkten Kontakt zwischen der Anode und der Kathode zu verhindern und dennoch einen Ionenstrom von dem Elektrolyten 44 zu den Elektroden zuzulassen. Ein Vorteil der vorliegenden Erfindung, wie sie oben genannt ist, liegt jedoch darin, dass solche Separatoren aufgrund der relativ viskosen Natur des flüssigen Elektrolyten nicht erforderlich sind. Tatsächlich kann es in bestimmten Ausführungsformen wünschenswert sein, dass der Kondensator keinen solchen Separator enthält.
  • Der Elektrolytkondensator der vorliegenden Erfindung kann in verschiedenen Anwendungen verwendet werden; dazu gehören unter anderem medizinische Geräte, wie implantierbare Defibrillatoren, Schrittmacher, Kardioverter, Nervenstimulatoren, Wirkstoffverabreichungsvorrichtungen usw., Kraftfahrzeuganwendungen, militärische Anwendungen, wie RADAR-Systeme, Unterhaltungselektronik, wie Radios, TV-Geräte usw., usw. In einer Ausführungsform kann der Kondensator zum Beispiel in einer implantierbaren medizinischen Vorrichtung eingesetzt werden, die so konfiguriert ist, dass sie für eine Behandlung eines Patienten mit einer therapeutischen Hochspannung sorgt (z. B. zwischen ungefähr 500 Volt und ungefähr 850 Volt oder wünschenswerterweise zwischen ungefähr 600 Volt und ungefähr 900 Volt). Die Vorrichtung kann einen Behälter oder ein Gehäuse enthalten, der bzw. das hermetisch abgedichtet und biologisch inert ist. Ein oder mehrere Anschlüsse werden über eine Ader elektrisch zwischen der Vorrichtung und dem Herzen des Patienten gekoppelt. Herzelektroden werden bereitgestellt, um die Herzaktivität zu überwachen und/oder eine Spannung an das Herz anzulegen. Wenigstens ein Teil der Anschlüsse (z. B. ein Endteil der Anschlüsse) kann in der Nähe oder in Kontakt mit einer Kammer und/oder einem Vorhof des Herzens bereitgestellt werden. Die Vorrichtung enthält auch eine Kondensatorgruppe, die typischerweise zwei oder mehr Kondensatoren enthält, die in Reihe geschaltet sind und mit einer Batterie gekoppelt sind, die intern oder extern in Bezug auf die Vorrichtung angeordnet ist und der Kondensatorgruppe Energie liefert. Teilweise aufgrund der hohen Leitfähigkeit kann der Kondensator der vorliegenden Erfindung ausgezeichnete elektrische Eigenschaften erreichen und somit zur Verwendung in der Kondensatorgruppe der implantierbaren medizinischen Vorrichtung geeignet sein.
  • Die vorliegende Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele besser verständlich.
  • Beispiel 1
  • Ein Elektrolyt wurde gebildet, indem man 3,18 g LiClO4 (Sigma Aldrich) in 10 Millilitern trockenem Propylencarbonat (Sigma Aldrich) löste. Getrennt davon wurden 1 Gramm Polypropylencarbonat (Sigma Aldrich) und 2 Gramm Polyethylenoxid (Sigma Aldrich) jeweils in 10 Millilitern Propylencarbonat gelöst. Dann wurde das Polypropylencarbonat mit der Polyethylenoxidlösung gemischt, was zu einer viskosen klaren Lösung führte, die keine Phasentrennung aufwies. Danach wurde die LiClO4-Lösung zu dem Polymergemisch gegeben, wobei ein klarer Elektrolyt entstand, der dann auf Raumtemperatur abgekühlt wurde. Die Viskosität des resultierenden Elektrolyten wurde aufgezeichnet, indem man 1 ml davon auf eine 4-cm-Platte in einem Rheometer des Platten-Platten-Typs (Modell AR1000 Thermal Analysis and Rheology) brachte. Die Ergebnisse sind in 2 gezeigt. Bei 1 s–1 betrug die Viskosität 34 Poise (bei 25°C).
  • Beispiel 2
  • Ein Elektrolyt wurde so gebildet, wie es in Beispiel 1 beschrieben ist, außer dass 1,5 Gramm Polypropylencarbonat und 1,5 Gramm Polyethylenoxid eingesetzt wurden. Die Viskosität des resultierenden Elektrolyten wurde aufgezeichnet, indem man 1 ml davon auf eine 4-cm-Platte in einem Rheometer des Platten- Platten-Typs (Modell AR1000 Thermal Analysis and Rheology) brachte. Die Ergebnisse sind in 3 gezeigt. Bei 1 s–1 betrug die Viskosität 120 Poise (bei 25°C).
  • Beispiel 3
  • Ein Elektrolyt wurde so gebildet, wie es in Beispiel 1 beschrieben ist, außer dass 2 Gramm Polypropylencarbonat und 1 Gramm Polyethylenoxid eingesetzt wurden. Die Viskosität des resultierenden Elektrolyten wurde aufgezeichnet, indem man 1 ml davon auf eine 4-cm-Platte in einem Rheometer des Platten-Platten-Typs (Modell AR1000 Thermal Analysis and Rheology) brachte. Die Ergebnisse sind in 4 gezeigt. Bei 1 s–1 betrug die Viskosität 181 Poise (bei 25°C).
  • Beispiel 4
  • Ein Elektrolyt wurde zunächst gebildet, indem man 5 Gramm LiClO4 (Sigma Aldrich) in 50 Millilitern trockenem Propylencarbonat (Sigma Aldrich) löste. Ein Kathodensubstrat wurde gebildet, indem man ein Titanblech entfettete und es mit Oxalsäure (10 Gew.-% wässrige Lösung) ätzte, das Blech trocknete und seine Oberfläche mit Sandpapier aufraute. Dann wurde das resultierende Substrat in den Elektrolyten eingetaucht. Um den Elektrolyten zu testen, wurde ein poröser zylindrischer Körper aus Ta/Ta2O5 als Anode verwendet. Dann wurde 5 Minuten lang eine niedrige Spannung (1–2 V) angelegt, um die Wanderung der Anionen in den porösen zylindrischen Körper zu ermöglichen. Dann wurde die Zelle auf 100 V aufgeladen und anschließend über einen 10-kΩ- oder 50-Ω-Widerstand entladen. Die Kapazität wurde gemessen und auch mit Hilfe der Formel V(t) = V0·e( –t/RC) berechnet. Die gemessene und die berechnete Kapazität betrugen 151 μF bzw. 270 μF. Alternativ dazu könnte man die Kapazität auch aus der Entladungszeit und dem Wert des Entladungswiderstands berechnen, wobei man die Formel C t(s)/R(Ω) verwendet.
  • Beispiel 5
  • Ein Kondensator wurde so gebildet, wie es in Beispiel 4 beschrieben ist, außer dass 10 Gramm LiClO4 (Sigma Aldrich) eingesetzt wurden. Die gemessene und die berechnete Kapazität betrugen 216 μF bzw. 280 μF.
  • Beispiel 6
  • Ein Kondensator wurde in der oben in Beispiel 1 beschriebenen Weise gebildet, außer dass die Kathode dadurch gebildet wurde, dass man ein Titanblech entfettete und das Blech anschließend in Oxalsäure (10 Gew.-% wässrige Lösung) ätzte, das Blech trocknete, das Blech mit Sandpapier aufraute und eine Beschichtung aus leitfähigem PEDT-Polymer auftrug. Die gemessene und die berechnete Kapazität betrugen 163 μF bzw. 298 μF. Die Ergebnisse sind in den 5 und 6 gezeigt.
  • Beispiel 7
  • Ein Elektrolyt wurde zunächst gebildet, indem man 5 Gramm LiClO4 (Sigma Aldrich) in 10 Millilitern trockenem Propylencarbonat (Sigma Aldrich) löste. Getrennt davon wurden 2,5 Gramm Polypropylencarbonat (Sigma Aldrich) und 2,5 Gramm Polyethylenoxid (Sigma Aldrich) jeweils in 20 Millilitern Propylencarbonat gelöst. Dann wurde das Polypropylencarbonat mit der Polyethylenoxidlösung gemischt, was zu einer viskosen klaren Lösung führte, die keine Phasentrennung aufwies. Danach wurde die LiClO4-Lösung zu dem Polymergemisch gegeben, wobei ein klarer Elektrolyt entstand, der dann auf Raumtemperatur abgekühlt wurde. Ein Kathodensubstrat wurde gebildet, indem man ein Titanblech entfettete und es mit Oxalsäure (10 Gew.-% wässrige Lösung) ätzte, das Blech trocknete und seine Oberfläche mit Sandpapier aufraute. Dann wurde das resultierende Substrat in den Elektrolyten eingetaucht. Um den Elektrolyten zu testen, wurde ein poröser zylindrischer Körper aus Ta/Ta2O5 als Anode verwendet. Dann wurde 5 Minuten lang eine niedrige Spannung (1–2 V) angelegt, um die Wanderung der Anionen in den porösen zylindrischen Körper zu ermöglichen. Dann wurde die Zelle auf 100 V aufgeladen und anschließend über einen 10-kΩ-Widerstand entladen. Die Kapazität wurde gemessen und auch mit Hilfe der Formel V(t) = V0·e(–t/RC) berechnet. Die gemessene und die berechnete Kapazität betrugen 106 μF bzw. 152 μF.
  • Beispiel 8
  • Ein Kondensator wurde so gebildet, wie es in Beispiel 7 beschrieben ist, außer dass 2,0 Gramm Polypropylencarbonat und 3,0 Gramm Polyethylenoxid eingesetzt wurden. Die gemessene und die berechnete Kapazität betrugen 106 μF bzw. 152 μF.
  • Beispiel 9
  • Ein Kondensator wurde so gebildet, wie es in Beispiel 7 beschrieben ist, außer dass 3,0 Gramm Polypropylencarbonat und 2,0 Gramm Polyethylenoxid eingesetzt wurden. Die gemessene und die berechnete Kapazität betrugen 106 μF bzw. 152 μF.
  • Beispiel 10
  • Ein Kondensator wurde in der in Beispiel 4 beschriebenen Weise gebildet, außer dass die Kathode dadurch gebildet wurde, dass man ein Titanblech entfettete und das Blech anschließend in Oxalsäure (10 Gew.-% wässrige Lösung) ätzte, das Blech trocknete, das Blech mit Sandpapier aufraute und eine Beschichtung aus leitfähigem PEDT-Polymer auftrug. Die gemessene und die berechnete Kapazität betrugen 176 μF bzw. 320 μF.
  • Beispiel 11
  • Ein Kondensator wurde in der in Beispiel 5 beschriebenen Weise gebildet, außer dass die Kathode dadurch gebildet wurde, dass man ein Titanblech entfettete und das Blech anschließend in Oxalsäure (10 Gew.-% wässrige Lösung) ätzte, das Blech trocknete, das Blech mit Sandpapier aufraute und eine Beschichtung aus leitfähigem PEDT-Polymer auftrug. Die gemessene und die berechnete Kapazität betrugen 176 μF bzw. 320 μF.
  • Beispiel 12
  • Ein Kondensator wurde in der in Beispiel 6 beschriebenen Weise gebildet, außer dass die Kathode dadurch gebildet wurde, dass man ein Titanblech entfettete und das Blech anschließend in Oxalsäure (10 Gew.-% wässrige Lösung) ätzte, das Blech trocknete, das Blech mit Sandpapier aufraute und eine Beschichtung aus leitfähigem PEDT-Polymer auftrug. Die gemessene und die berechnete Kapazität betrugen 176 μF bzw. 320 μF. Die Ergebnisse sind in den 7 und 8 gezeigt.
  • Beispiel 13
  • Ein flüssiger Elektrolyt wurde hergestellt, indem man 213 Gramm Ammoniumadipat (Betapharma) in 536 Millilitern deionisiertem Wasser löste. Nach dem Auflösen wurden 10 Gramm 4-Nitrobenzoesäure (Sigma Aldrich) hinzugefügt und aufgelöst. Zu der Lösung wurden 258 Gramm Ethylenglycol (Sigma Aldrich) und 0,3 Gramm 3-Methyl-4-nitrobenzoesäure (Sigma Aldrich) gegeben und gemischt, bis alle Komponenten aufgelöst waren. Zu der Lösung wurden 5 Gramm Adipinsäure (Sigma Aldrich) und 5 Gramm Phosphorsäure (85% Lösung) (Sigma Aldrich) gegeben und gemischt, bis die Komponenten vollständig aufgelöst waren. Um den pH-Wert des Elektrolyten auf 6,5 einzustellen, wurden 1,5 Gramm EDTA (Ethylendiamintetraessigsäure) (Sigma Aldrich) hinzugefügt. Ein Kathodensubstrat wurde gebildet, indem man ein Titanblech entfettete und es anschließend in Oxalsäure (10 Gew.-% wässrige Lösung) ätzte, das Blech trocknete und seine Oberfläche mit Sandpapier aufraute. Dann wurde das resultierende Substrat in den Elektrolyten eingetaucht. Um den Elektrolyten zu testen, wurde ein poröser zylindrischer Körper aus Ta/Ta2O5 als Anode verwendet. Dann wurde 5 Minuten lang eine niedrige Spannung (1–2 V) angelegt, um es dem Elektrolyten zu ermöglichen, den porösen Körper der Anode zu füllen. Als Abstand zwischen den Elektroden wurde 1 Millimeter gemessen. Dann wurde die Zelle auf 100 V aufgeladen und über einen 10-kΩ-Widerstand, 1-kΩ- oder 50-Ω-Widerstand wieder entladen. Die gemessene und die berechnete Kapazität betrugen 149 μF, 159 μF bzw. 298 μF. Die Ergebnisse sind in den 9–11 gezeigt.
  • Beispiel 14
  • Ein Kondensator wurde so gebildet, wie es in Beispiel 13 beschrieben ist, aber das Kathodensubstrat wurde dadurch gebildet, dass man ein Titanblech entfettete und es anschließend in Oxalsäure (10 Gew.-% wässrige Lösung) ätzte, das Blech trocknete und seine Oberfläche mit Sandpapier aufraute. Dann wurde das resultierende Substrat mit PEDT beschichtet. Die Zelle wurde in weniger als 1,8 Sekunden mit 10 mA auf 150 V aufgeladen und über einen 100-Ω-Widerstand wieder entladen. Die gemessene und die berechnete Kapazität betrug 154 μF. Die Ergebnisse sind in den 12 und 13 gezeigt.
  • Beispiel 15
  • Ein Kondensator wurde in der in Beispiel 13 beschriebenen Weise gebildet, außer dass der Elektrolyt 4 M H2SO4 war. Die Zelle wurde in weniger als 1,8 Sekunden mit 10 mA auf 150 V aufgeladen und über einen 100-Ω-Widerstand wieder entladen. Die gemessene und die berechnete Kapazität betrug 154 μF. Die Ergebnisse sind in den 14 und 15 gezeigt.
  • Beispiel 16
  • Ein Kondensator wurde in der in Beispiel 13 beschriebenen Weise gebildet, außer dass der Elektrolyt 4 M H2SO4 war, und wurde mit 10 Gew.-% Cabosil (Cabot Corp.) geliert. Die Zelle wurde in weniger als 1 Sekunde mit 10 mA auf 100 V aufgeladen und über einen 100-Ω-Widerstand wieder entladen. Die gemessene und die berechnete Kapazität betrug 154 μF. Die Ergebnisse sind in den 16 und 17 gezeigt.
  • Diese und andere Modifikationen und Variationen der vorliegenden Erfindung können vom Fachmann praktisch umgesetzt werden, ohne vom Wesen und Umfang der vorliegenden Erfindung abzuweichen. Außerdem sollte man sich darüber im Klaren sein, dass Aspekte der verschiedenen Ausführungsformen ganz oder teilweise gegeneinander ausgetauscht werden können. Weiterhin wird der Fachmann anerkennen, dass die obige Beschreibung nur beispielhaften Charakter hat und die Erfindung, die in den beigefügten Ansprüchen näher beschrieben ist, nicht einschränken soll.
    • 1. Elektrolytkondensator, umfassend: eine Anode, die einen anodisch oxidierten porösen Körper umfasst; eine Kathode, die ein Metallsubstrat umfasst; und einen flüssigen Elektrolyten, der sich zwischen der Kathode und der Anode befindet, wobei der Elektrolyt ein Alkalimetallsalz, ein ionenleitendes Polymer und ein organisches Lösungsmittel umfasst, wobei der flüssige Elektrolyt eine Viskosität von etwa 10 bis etwa 400 Poise hat, bestimmt bei einer Temperatur von 25°C und einer Schergeschwindigkeit von 1 s–1.
    • 2. Elektrolytkondensator gemäß Punkt 1, wobei das Alkalimetallsalz ein Lithiumsalz umfasst.
    • 3. Elektrolytkondensator gemäß Punkt 1 oder 2, wobei das ionenleitende Polymer Polyethylenoxid umfasst.
    • 4. Elektrolytkondensator gemäß Punkt 1 bis 3, wobei das organische Lösungsmittel einen cyclischen Kohlensäureester umfasst.
    • 5. Elektrolytkondensator gemäß Punkt 4, wobei der cyclische Kohlensäureester Ethylencarbonat, Propylencarbonat, Butylencarbonat oder ein Gemisch davon umfasst.
    • 6. Elektrolytkondensator gemäß einem der obigen Punkte, wobei organische Lösungsmittel etwa 50 Gew.-% bis etwa 99 Gew.-% des Elektrolyten ausmachen.
    • 7. Elektrolytkondensator gemäß einem der obigen Punkte, wobei organische Lösungsmittel etwa 70 Gew.-% bis etwa 95 Gew.-% des Elektrolyten ausmachen.
    • 8. Elektrolytkondensator gemäß einem der obigen Punkte, wobei ionenleitende Polymere etwa 0,1 Gew.-% bis etwa 20 Gew.-% des Elektrolyten ausmachen.
    • 9. Elektrolytkondensator gemäß einem der obigen Punkte, wobei ionenleitende Polymere etwa 0,5 Gew.-% bis etwa 15 Gew.-% des Elektrolyten ausmachen.
    • 10. Elektrolytkondensator gemäß einem der obigen Punkte, wobei Alkalimetallsalze etwa 0,5 Gew.-% bis etwa 25 Gew.-% des Elektrolyten ausmachen.
    • 11. Elektrolytkondensator gemäß einem der obigen Punkte, wobei Alkalimetallsalze etwa 1 Gew.-% bis etwa 20 Gew.-% des Elektrolyten ausmachen.
    • 12. Elektrolytkondensator gemäß einem der obigen Punkte, wobei der Elektrolyt weiterhin ein zusätzliches Polymer umfasst, das eine Glasübergangstemperatur von etwa 10°C bis etwa 80°C aufweist.
    • 13. Elektrolytkondensator gemäß Punkt 12, wobei das zusätzliche Polymer Polyethylencarbonat, Polypropylencarbonat, Polybutadiencarbonat, Polyvinylidencarbonat oder eine Kombination davon umfasst.
    • 14. Elektrolytkondensator gemäß einem der obigen Punkte, wobei der flüssige Elektrolyt eine Viskosität von etwa 30 bis etwa 200 Poise hat, bestimmt bei einer Temperatur von 25°C und einer Schergeschwindigkeit von 1 s–1.
    • 15. Elektrolytkondensator gemäß einem der obigen Punkte, wobei das Metallsubstrat Titan umfasst.
    • 16. Elektrolytkondensator gemäß einem der obigen Punkte, wobei ein sich ein elektrochemisch aktives Material auf dem Metallsubstrat befindet.
    • 17. Elektrolytkondensator gemäß Punkt 16, wobei das elektrochemisch aktive Material ein leitfähiges Polymer umfasst.
    • 18. Elektrolytkondensator gemäß einem der obigen Punkte, wobei die Anode Tantal, Niob oder ein elektrisch leitfähiges Oxid davon umfasst.
    • 19. Elektrolytkondensator umfassend: eine Anode, die einen anodisch oxidierten porösen Körper umfasst, wobei der poröse Körper Tantal, Niob oder ein elektrisch leitfähiges Oxid davon enthält; eine Kathode, die ein Metallsubstrat umfasst; und einen flüssigen Elektrolyten, der sich zwischen der Kathode und der Anode befindet, wobei der Elektrolyt ein Lithiumsalz, ein ionenleitendes Polymer und ein organisches Lösungsmittel umfasst, wobei organische Lösungsmittel etwa 50 Gew.-% bis etwa 99 Gew.-% des Elektrolyten ausmachen.
    • 20. Elektrolytkondensator gemäß Punkt 19, wobei der flüssige Elektrolyt eine Viskosität von etwa 10 bis etwa 400 Poise hat, bestimmt bei einer Temperatur von 25°C und einer Schergeschwindigkeit von 1 s–1.
    • 21. Elektrolytkondensator gemäß Punkt 19 oder 20, wobei das ionenleitende Polymer Polyethylenoxid umfasst.
    • 22. Elektrolytkondensator gemäß Punkt 19 bis 21, wobei das organische Lösungsmittel einen cyclischen Kohlensäureester umfasst.
    • 23. Elektrolytkondensator gemäß Punkt 22, wobei der cyclische Kohlensäureester Propylencarbonat umfasst.
    • 24. Elektrolytkondensator gemäß Punkt 19 bis 23, wobei organische Lösungsmittel etwa 70 Gew.-% bis etwa 95 Gew.-% des Elektrolyten ausmachen.
    • 25. Elektrolytkondensator gemäß Punkt 19 bis 24, wobei der Elektrolyt weiterhin Polypropylencarbonat umfasst.
    • 26. Elektrolytkondensator gemäß Punkt 19 bis 25, wobei das Metallsubstrat Titan umfasst.
    • 27. Elektrolytkondensator gemäß Punkt 19 bis 26, wobei sich ein leitfähiges Polymer auf dem Metallsubstrat befindet.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
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Claims (16)

  1. Elektrolytkondensator, umfassend: eine Anode, die einen anodisch oxidierten porösen Körper umfasst; eine Kathode, die ein Metallsubstrat umfasst; und einen flüssigen Elektrolyten, der sich zwischen der Kathode und der Anode befindet, wobei der Elektrolyt ein Alkalimetallsalz, ein ionenleitendes Polymer und ein organisches Lösungsmittel umfasst, wobei der flüssige Elektrolyt eine Viskosität von etwa 10 bis etwa 400 Poise hat, bestimmt bei einer Temperatur von 25°C und einer Schergeschwindigkeit von 1 s–1.
  2. Elektrolytkondensator gemäß Anspruch 1, wobei das Alkalimetallsalz ein Lithiumsalz umfasst.
  3. Elektrolytkondensator gemäß Anspruch 1 oder 2, wobei das ionenleitende Polymer Polyethylenoxid umfasst.
  4. Elektrolytkondensator gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das organische Lösungsmittel einen cyclischen Kohlensäureester umfasst.
  5. Elektrolytkondensator gemäß Anspruch 4, wobei der cyclische Kohlensäureester Ethylencarbonat, Propylencarbonat, Butylencarbonat oder ein Gemisch davon umfasst.
  6. Elektrolytkondensator gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, wobei organische Lösungsmittel etwa 50 Gew.-% bis etwa 99 Gew.-% und vorzugsweise etwa 70 Gew.-% bis etwa 95 Gew.-% des Elektrolyten ausmachen.
  7. Elektrolytkondensator gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, wobei ionenleitende Polymere etwa 0,1 Gew.-% bis etwa 20 Gew.-% des Elekt rolyten und vorzugsweise etwa 0,5 Gew.-% bis etwa 15 Gew.-% des Elektrolyten ausmachen.
  8. Elektrolytkondensator gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, wobei Alkalimetallsalze etwa 0,5 Gew.-% bis etwa 25 Gew.-% des Elektrolyten und vorzugsweise etwa 1 Gew.-% bis etwa 20 Gew.-% des Elektrolyten ausmachen.
  9. Elektrolytkondensator gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, wobei der Elektrolyt weiterhin ein zusätzliches Polymer umfasst, das eine Glasübergangstemperatur von etwa 10°C bis etwa 80°C aufweist.
  10. Elektrolytkondensator gemäß Anspruch 9, wobei das zusätzliche Polymer Polyethylencarbonat, Polypropylencarbonat, Polybutadiencarbonat, Polyvinylidencarbonat oder eine Kombination davon umfasst.
  11. Elektrolytkondensator gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, wobei der flüssige Elektrolyt eine Viskosität von etwa 30 bis etwa 200 Poise hat, bestimmt bei einer Temperatur von 25°C und einer Schergeschwindigkeit von 1 s–1.
  12. Elektrolytkondensator gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das Metallsubstrat Titan umfasst.
  13. Elektrolytkondensator gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, wobei ein sich ein elektrochemisch aktives Material auf dem Metallsubstrat befindet.
  14. Elektrolytkondensator gemäß Anspruch 13, wobei das elektrochemisch aktive Material ein leitfähiges Polymer umfasst.
  15. Elektrolytkondensator gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Anode Tantal, Niob oder ein elektrisch leitfähiges Oxid davon umfasst.
  16. Elektrolytkondensator umfassend: eine Anode, die einen anodisch oxidierten porösen Körper umfasst, wobei der poröse Körper Tantal, Niob oder ein elektrisch leitfähiges Oxid davon enthält; eine Kathode, die ein Metallsubstrat umfasst; und einen flüssigen Elektrolyten, der sich zwischen der Kathode und der Anode befindet, wobei der Elektrolyt ein Lithiumsalz, ein ionenleitendes Polymer und ein organisches Lösungsmittel umfasst, wobei organische Lösungsmittel etwa 50 Gew.-% bis etwa 99 Gew.-% des Elektrolyten ausmachen.
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