DE102004031785A1 - Polyol enthaltende Siliciumdioxid-Dispersion - Google Patents

Polyol enthaltende Siliciumdioxid-Dispersion Download PDF

Info

Publication number
DE102004031785A1
DE102004031785A1 DE102004031785A DE102004031785A DE102004031785A1 DE 102004031785 A1 DE102004031785 A1 DE 102004031785A1 DE 102004031785 A DE102004031785 A DE 102004031785A DE 102004031785 A DE102004031785 A DE 102004031785A DE 102004031785 A1 DE102004031785 A1 DE 102004031785A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
dispersion
silica
polyol
alkaline substance
weight
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE102004031785A
Other languages
English (en)
Inventor
Wolfgang Dr. Lortz
Christoph Dr. Batz-Sohn
Helmut Dr. Mangold
Gabriele Perlet
Werner Will
Sascha Reitz
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Evonik Operations GmbH
Original Assignee
Degussa GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Degussa GmbH filed Critical Degussa GmbH
Priority to DE102004031785A priority Critical patent/DE102004031785A1/de
Priority to ES05755290.3T priority patent/ES2672307T3/es
Priority to US11/571,441 priority patent/US8911638B2/en
Priority to PL05755290T priority patent/PL1761461T3/pl
Priority to CN2005800224124A priority patent/CN1980861B/zh
Priority to PCT/EP2005/006481 priority patent/WO2006002773A1/en
Priority to JP2007518491A priority patent/JP5090907B2/ja
Priority to EP05755290.3A priority patent/EP1761461B1/de
Publication of DE102004031785A1 publication Critical patent/DE102004031785A1/de
Priority to US12/860,164 priority patent/US20100308287A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/14Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
    • C01B33/146After-treatment of sols
    • C01B33/148Concentration; Drying; Dehydration; Stabilisation; Purification
    • C01B33/1485Stabilisation, e.g. prevention of gelling; Purification
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32LAYERED PRODUCTS
    • B32BLAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B17/00Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres
    • B32B17/06Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material
    • B32B17/069Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of intumescent material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09CTREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/28Compounds of silicon
    • C09C1/30Silicic acid
    • C09C1/3072Treatment with macro-molecular organic compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/50Agglomerated particles
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/60Particles characterised by their size
    • C01P2004/62Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12Surface area
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/22Rheological behaviour as dispersion, e.g. viscosity, sedimentation stability

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Colloid Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Fireproofing Substances (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Abstract

Stabile, gießfähige Siliciumdioxid-Dispersion, bei der der mittlere, anzahlbezogene Aggregatdurchmesser der Siliciumdioxidpartikel in Dispersion kleiner als 200 nm ist und die mindestens 35 Gew.-% Siliciumdioxidpulver, 3 bis 35 Gew.-% mindestens eines Polyoles, 20 bis 60 Gew.-% Wasser, 0 bis 10 Gew.-% eines Additives und eine alkalisch wirkende Substanz in einer Menge enthält, dass sich ein pH-Wert von 10 < pH 12 einstellt. DOLLAR A Sie kann hergestellt werden, indem man in eine Rotor-Statormaschine zu Wasser und einem Polyol Siliciumdioxidpulver einbringt, wobei der pH-Wert kleiner als 5 ist, und das Gemisch dispergiert, bis die Stromaufnahme der Rotor-/Statormaschine weitestgehend konstant ist und anschließend eine solche Menge einer alkalisch wirkenden Substanz hinzugegeben wird, dass sich ein pH-Wert der Dispersion von 10 < pH 12 ergibt, wobei die alkalisch wirkende Substanz so rasch zugegeben wird, dass keine Gelbildung erfolgt. DOLLAR A Sie kann als Komponente einer flammhemmenden Füllung von Hohlräumen zwischen Bauteilen, insbesondere für Isolierglasanordnungen, verwendet werden.

Description

  • Die Erfindung betrifft eine hochgefüllte, stabile Siliciumdioxid-Dispersion, welche ein Polyol enthält, sowie deren Herstellung und Verwendung.
  • Es ist bekannt, hochgefüllte Siliciumdioxid-Dispersionen für thermische Isolierungen, insbesondere für Isoliergläser, einzusetzen.
  • DE-A-19943103 beschreibt eine Dispersion mit einem Anteil an amorphem Siliciumdioxid von mehr als 80 Gew.-%. Unter amorph ist dabei ein sehr niedrigoberflächiges Siliciumdioxid, bevorzugt mit einer BET-Oberfläche von 0,001 bis 0,5 m2/g, zu verstehen. Obwohl als sehr gut gießfähig beschrieben, behält die beanspruchte Dispersion diese Eigenschaft doch nur für eine kurze Zeit, maximal 2 Stunden, bei. Dies bedeutet, dass eine solche Dispersion unmittelbar nach ihrer Herstellung verarbeitet werden muss, also weder gelagert noch transportiert werden kann.
  • DE-A-19720269 beschreibt eine Dispersion mit einem Gehalt an nanoskaligen Teilchen, beispielsweise Siliciumdioxid, von mindestens 35 Gew.-% . Diese Dispersion enthält weiterhin 1 bis 40% Wasser oder ein organisches Lösungsmittel und weiterhin 10 bis 60 Gew.-% einer Verbindung mit mindestens zwei funktionellen Gruppen, bevorzugt ein Polyol. Auch für diese Dispersion gilt, dass sie nur eine sehr geringe Stabilität aufweist und rasch verarbeitet werden muss. Es wurde gefunden, dass auch bei energischeren Dispergierbedingungen sich an diesem Verhalten nichts ändert.
  • Aufgabe der Erfindung ist es, eine hochgefüllte, Siliciumdioxid enthaltende Dispersion bereitzustellen, welche über einen längeren Zeitraum stabil ist und eine niedrige Viskosität aufweist. Sie soll insbesondere bei der Herstellung von Isoliergläsern Vorteile gegenüber Dispersionen nach dem Stand der Technik zeigen.
  • Gegenstand der Erfindung ist eine stabile, gießfähige Siliciumdioxid-Dispersion, bei der
    • – der mittlere, anzahlbezogene Aggregatdurchmesser der Siliciumdioxidpartikel in Dispersion kleiner als 200 nm ist, und die
    • – mindestens 35 Gew.-% Siliciumdioxidpulver,
    • – 3 bis 35 Gew.-% mindestens eines Polyoles,
    • – 20 bis 60 Gew.-% Wasser,
    • – 0 bis 10 Gew.-% eines Additives, jeweils bezogen auf die Gesamtmenge der Dispersion, enthält
    • – und die eine alkalisch wirkende Substanz in einer Menge enthält, dass sich ein pH-Wert von 10 < pH ≤ 12 einstellt.
  • Unter stabil im Sinne der Erfindung ist hierbei zu verstehen, dass die Siliciumdioxid-Dispersion innerhalb eines Zeitraumes von wenigstens einem Monat, in der Regel mindestens 3 Monate, keine nennenswerte Sedimentation zeigt. Das heißt, dass die Dispersion während des Zeitraumes ohne weitere Filtrationsschritte eingesetzt werden kann. Weiterhin ist innerhalb dieses Zeitraumes kein oder nur ein minimaler Anstieg der Viskosität zu beobachten. Dies bedeutet, dass die Siliciumdioxid-Dispersion innerhalb dieses Zeitraumes ihre Eigenschaft, bei Raumtemperatur, gießbar zu sein, beibehält.
  • Die erfindungsgemäße Siliciumdioxid-Dispersion kann Additive in Form von Bioziden oder Dispergierhilfsmitteln enthalten. Für viele Anwendung können sich diese Additive jedoch als nachteilig erweisen, so dass es vorteilhaft sein kann, wenn die erfindungsgemäße Dispersion keine derartigen Additive enthält.
  • Die Herkunft des eingesetzten Siliciumdioxidpulvers ist nicht entscheidend. So können beispielsweise durch Fällung oder durch pyrogene Verfahren hergestellte Siliciumdioxidpulver in der Dispersion vorliegen. Es hat sich jedoch gezeigt, dass pyrogen hergestellte Metalloxidpulver vorteilhafterweise eingesetzt werden können.
  • Allgemein versteht man unter pyrogen hergestellten Metalloxidpulvern solche, die durch eine Flammenhydrolyse oder Flammenoxidation aus einem Metalloxidprecursor in einer Knallgasflamme erhalten werden. Dabei entstehen zunächst annähernd sphärische Primärpartikel, die während der Reaktion zu Aggregaten zusammensintern. Die Aggregate können sich anschließend zu Agglomeraten zusammenballen. Im Gegensatz zu den Agglomeraten, die sich durch Eintrag von Energie in der Regel relativ leicht in die Aggregate trennen lassen, werden die Aggregate, wenn überhaupt, nur durch intensiven Eintrag von Energie weiter zerlegt.
  • Die Herstellung von Siliciumdioxid erfolgt in der Regel durch Flammenhydrolyse von Siliciumtetrachlorid. Bei pyrogenen Prozessen können auch Silicium-Metall-Mischoxide oder metalloxid-dotierte Siliciumdioxide durch gemeinsame Flammenhydrolyse oder Flammenoxidation erhalten werden. Neben pyrogen hergestelltem Siliciumdioxidpulver kann die erfindungsgemäße Siliciumdioxid-Dispersion vorteilhafterweise auch Kalium-dotiertes Siliciumdioxidpulver, dessen Herstellung beispielsweise in DE-A-10065028 beschrieben ist, enthalten.
  • Das pyrogen hergestellte Siliciumdioxidpulver weist eine spezifische Oberfläche von bevorzugt 5 bis 500 m2g und besonders bevorzugt 30 bis 60 m2/g auf.
  • Die Wahl des Polyoles ist nicht beschränkt, solange es mischbar mit Wasser bleibt. Geeignete Polyole können Glycerin, Ethylenglykol, Trimethylolpropan, Pentaerythrit, Sorbit, Polyvinylalkohol, Polyethylenglykol oder eine Mischung hieraus sein. Glycerin ist dabei besonders bevorzugt.
  • Ebenso ist die Wahl der alkalisch wirkenden Substanz nicht beschränkt, solange sie in der flüssigen Phase aus Wasser und Polyol löslich ist. Es hat sich gezeigt, dass Alkalihydroxide, Amine, (Alkyl)Ammoniumhydroxide und/oder Aminoalkohole bevorzugt sind. Besonders bevorzugt ist Kaliumhydroxid.
  • Besonders bevorzugt kann eine erfindungsgemäße Siliciumdioxid-Dispersion sein, die aus
    • – 38 bis 60 Gew.-% an pyrogen hergestelltem Siliciumdioxidpulver mit einer BET-Oberfläche von 30 bis 60 m2/g,
    • – 5 bis 25 Gew.-% Glycerin
    • – 25 bis 50 Gew.-% Wasser und
    • – 0,3 bis 0,7 Gew.-% KOH besteht.
  • Hierbei sind eventuelle Verunreinigungen der Einsatzstoffe und während der Herstellung der Dispersion gebildete Stoffe eingeschlossen. Insbesondere weisen Dispersionen pyrogen hergestellter Siliciumdioxidpulver herstellungsbedingt, durch anhaftende Salzsäurereste einen sauren pH-Wert auf. Diese Salzsäurereste werden durch die in der Dispersion vorliegende KOH zu Kaliumchlorid neutralisiert.
  • Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Siliciumdioxid-Dispersion, bei dem man
    • – aus einer Vorlage Wasser, mindestens ein Polyol und gegebenenfalls ein Additiv in einer Menge entsprechend der später gewünschten Zusammensetzung über eine Rotor/Statormaschine im Kreis führt, und
    • – über eine Einfüllvorrichtung kontinuierlich oder diskontinuierlich und bei laufender Rotor/Statormaschine die für die Dispersion gewünschte Menge an Siliciumdioxidpulver in die Scherzone zwischen den Schlitzen der Rotorzähne und der Statorschlitze einbringt, wobei der pH-Wert kleiner als 5 ist und gegebenenfalls durch Zudosierung einer Säure nachjustiert wird,
    • – die Einfüllvorrichtung geschlossen und weiter dispergiert wird bis die Stromaufnahme der Rotor/Statormaschine weitestgehend konstant ist
    • – anschließend eine solche Menge einer alkalisch wirkenden Substanz hinzugegeben wird, dass sich ein pH-Wert der Dispersion von 10 < pH ≤ 12 ergibt, wobei die alkalisch wirkende Substanz so rasch zugegeben wird, dass keine Gelbildung erfolgt.
  • Die erfindungsgemäße Siliciumdioxid-Dispersion kann
    • – weiterhin durch ein Verfahren erhalten werden, bei dem man
    • – ein Gemisch aus Wasser, mindestens einem Polyol, gegebenenfalls einem Additiv und Siliciumdioxidpulver in einer Menge entsprechend der später gewünschten Zusammensetzung vorlegt,
    • – mittels eines Planetenkneters bei einem pH-Wert kleiner als 7 dispergiert und
    • – anschließend eine solche Menge einer alkalisch wirkenden Substanz hinzugegeben wird, dass sich ein pH-Wert der Dispersion von 10 < pH ≤ 12 ergibt.
  • Bei den beiden Verfahren ist es vorteilhaft, als alkalisch wirkende Substanz, eine wässerige Lösung mit einer möglicht hohen Konzentration einzusetzen, um die Dispersion nicht zu sehr zu verdünnen. Bevorzugt können alkalisch wirkende Substanzen mit einer Konzentration von 20 bis 50 Gew.-% eingesetzt werden, wobei Kalilauge besonders bevorzugt ist.
  • Die Verfahren können auch so ausgeführt werden, dass die Zugabe des Polyols erst nach der Dispergierung des Siliciumdioxidpulvers und vor der Zugabe der alkalisch wirkenden Substanz erfolgt.
  • Weiterhin kann die erfindungsgemäße Dispersion erhalten werden, indem man mindestens zwei Teilströme der wie oben beschrieben mit Rotor/Stator oder Planetenkneter hergestellten Dispersion unter einen Druck von bis zu 3500 kg/cm2 stellt, über eine Düse entspannt und die Teilströme miteinander kollidieren lässt.
  • Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung der erfindungsgemäßen Siliciumdioxid-Dispersion als Komponente einer flammhemmenden Füllung von Hohlräumen zwischen Bauteilen, insbesondere zwischen Isolierglasanordnungen.
  • Daneben kann die erfindungsgemäße Siliciumdioxid-Dispersion auch als Komponente einer Füllung von Hohlräumen zwischen Bauteilen aus Kunststoff, Metall, Holz, Gipskarton, Fermacel, Pressspan, Keramik, Natur- oder Kunststein sowie in Elektrokabeln zu Brandschutzzwecken verwendet werden.
  • Sie kann auch als Beschichtungsmasse für Bauteile eingesetzt werden und eignet sich zur Herstellung thermisch und mechanisch stabiler Schäume in Form von zum Beispiel Schüttgut oder Formteilen.
  • Die erfindungsgemäße Dispersion kann auch im Gemisch mit Pigmenten oder (organischen oder anorganischen, zum Beispiel faser-, pulver- oder plättchenförmigen) gröberen, nicht-nanoskaligen Zuschlagstoffen wie beispielsweise Glimmerpigmenten, Eisenoxiden, Holzmehl, Glasfasern, Metallfasern, Kohlefasern, Sanden, Tonen und Bentonit verwendet werden, wenn auf die Transparenz des dadurch herstellbaren Materials kein Wert gelegt wird.
  • Beispiel 1:
  • In einem Edelstahl-Ansatzbehälter werden 42,5 kg VE-Wasser und 2,25 kg Glycerin vorgelegt. Anschließend werden mit Hilfe des Saugrüssels einer Rotor/Statormaschine (Ystral Conti-TDS 3, Statorschlitze: 4 mm Kranz und 1 mm Kranz, Rotor/Stator-Abstand ca. 1 mm, Drehzahl 3000 UpM) unter Scherbedingungen 60 kg AEROSIL® OX50 eingesaugt und 15 Minuten geschert. Der pH-Wert wird dabei auf 3,7 abgesenkt. Danach werden nacheinander 9 kg Wasser, 3,75 kg Glycerin und, unter den gleichen Dispergierbedingungen, zügig 2,02 kg 30 gewichtsprozentiger Kalilauge zugesetzt.
  • Die Beispiele 2 bis 9 werden analog durchgeführt, in Beispiel 10 wird keine Kalilauge zugegeben. Die Einsatzmengen zur Herstellung der Dispersionen sind Tabelle 1 zu entnehmen.
  • Die Zusammensetzung der Dispersionen und deren physikalisch-chemische Werte sind in Tabelle 2 wiedergegeben. Beispiel 3a zeigt die Werte einer mit einer Hochenergiemühle bei 2500 bar nachvermahlenen Dispersion aus Beispiel 3.
  • Die Beispiele 1 bis 8 stellen erfindungsgemäße Dispersionen dar, die Beispiele 9 und 10 sind Vergleichsbeispiele.
  • In Beispiel 11 wird die Siliciumdioxid-Dispersion zunächst bei einer höheren Siliciumdioxid-Dispersion dispergiert und vor der Zugabe von Kalilauge auf die gewünschte Konzentration verdünnt.
  • Beispiel 11:
  • In einem Edelstahl-Ansatzbehälter werden 36,1 kg VE-Wasser und 9,0 kg Glycerin vorgelegt. Anschließend werden mit Hilfe des Saugrüssels einer Rotor/Statormaschine (Ystral Conti-TDS 3, Statorschlitze: 4 mm Kranz und 1 mm Kranz, Rotor/Stator-Abstand ca. 1 mm, Drehzahl 3000 UpM) unter Scherbedingungen 60 kg AEROSIL® OX50 eingesaugt und 15 Minuten geschert. Die SiO2-Konzentration ist 57 Gew.-%. Der pH-Wert wird dabei durch das „saure" AEROSIL® auf 3,5 abgesenkt. Danach werden 15,2 kg Glycerin hinzugegeben und nach einigen Minuten der Homogenisierung unter den gleichen Dispergierbedingungen zügig mit 2,2 kg 30 gewichtsprozentiger Kalilauge ein pH-Wert von 10,9 eingestellt. Abschließend wird noch 1,0 kg Wasser zugegeben um eine SiO2-Konzentration von 48,6 und eine Glycerinkonzentration von 19,6 einzustellen. Der pH-Wert wird durch diese geringe Wassermenge nur unwesentlich verändert.
  • Die erfindungsgemäßen Dispersionen der Beispiele 1 bis 8 und 11 weisen alle eine sehr niedrige Viskosität auf. Der mittlerer Aggregatdurchmesser (anzahlbezogen) der Siliciumdioxidpartikel in der Dispersion ist kleiner als 150 nm.
  • Die Dispersion aus Beispiel 11, die durch Dispergierung bei hohem Siliciumdioxidgehalt und nachträglichem Verdünnen auf die gewünschte Konzentration erhalten wird, zeigt Vorteile gegenüber dem Verfahren, bei der die Dispergierung gleich mit der gewünschten Konzentration durchgeführt wird. Die Vermahlung ist intensiver und die Viskosität der Dispersion niedriger.
  • Die erfindungsgemäße Dispersion aus Beispiel 3a, hergestellt durch Hochenergievermahlung, weist eine weitere Reduzierung von Viskosität und Partikelgröße auf.
  • Das Beispiel 7a gibt die Werte der Dispersion 7 nach einer dreimonatigen Lagerung im Klimaschrank dar. Dabei werden die Temperaturen täglich zwischen 10°C und 50°C variiert. Auch nach drei Monaten zeigt die erfindungsgemäße Siliciumdioxid-Dispersion noch exzellente Viskositätswerte.
  • Eine sehr niedrige Viskosität zeigt die Dispersion 8 mit einem pH-Wert von 11,8. Eine weitere Erhöhung des pH-Wertes senkt die Viskosität zwar weiter, es ist aber bereits ein Anlösen der Siliciumdioxidpartikel zu beobachten. Durch das Anlösen des Siliciumdioxides werden zunehmend, in Abhängigkeit von Temperatur und Zeit, Kalisilikate gebildet. Aus der verdünnten niedrigviskosen Kalilauge als homogene Phase entsteht bei fortschreitender Reaktion zunehmend ein Kaliwasserglas mit steigendem SiO2/K2O-Verhältnis. Da bei dieser Reaktion Kalilauge verbraucht wird, müsste zur Aufrechterhaltung eines hohen pH-Wertes wieder KOH zugegeben werden, wodurch jedoch die Kaliwasserglasreaktion auch wieder beschleunigt wird. Kaliwassergläser zeigen jedoch mit ansteigendem SiO2/K2O-Verhältnis und Konzentration einen starken Anstieg der Viskosität. Um derartige zeit- und temperaturabhängige Reaktionen zu unterdrücken, ist ein pH-Wert unter 12 essentiell.
  • Bei alkalischen pH-Werten von kleiner als 10 ist ebenfalls eine deutliche Viskositätszunahme zu beobachten (Beispiel 9). Eine Dispersion ohne Zusatz von KOH zeigt eine deutlich höhere Viskosität und geliert innerhalb von Tagen (Beispiel 10) .
  • Es ist überraschend, dass die polyolhaltigen Siliciumdioxid-Dispersion gemäß der Erfindung erst bei einem pH-Wert von mehr als 10 niedrige Viskositäten aufweisen. Es ist von rein wässerigen Dispersionen, die kein Polyol enthalten, bekannt, dass die Viskositätserniedrigung bereits ab einem pH-Wert von ca. 9 eintritt.
  • Wesentlich bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Siliciumdioxid-Dispersion ist, dass das Siliciumdioxidpulver zunächst im sauren Bereich bei einem pH-Wert von 5 oder kleiner dispergiert wird und die alkalisch wirkende Substanz bei den gleichen Dispergierbedingungen rasch zugegeben wird. Bei einer langsamen Zugabe der alkalisch wirkenden Substanz erfolgt rasche Gelbildung.
  • Figure 00110001

Claims (13)

  1. Stabile, gießfähige Siliciumdioxid-Dispersion, dadurch gekennzeichnet dass, – der mittlere, anzahlbezogene Aggregatdurchmesser der Siliciumdioxidpartikel in Dispersion kleiner als 200 nm ist, – die Dispersion – mindestens 35 Gew.-% Siliciumdioxidpulver, – 3 bis 35 Gew.-% mindestens eines Polyoles, – 20 bis 60 Gew.-% Wasser, – 0 bis 10 Gew.-% eines Additives, jeweils bezogen auf die Gesamtmenge der Dispersion, enthält und – eine alkalisch wirkende Substanz in einer Menge enthält, dass sich ein pH-Wert von 10 <pH ≤ 12 einstellt.
  2. Stabile, gießfähige Siliciumdioxid-Dispersion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie keine Additive enthält.
  3. Stabile, gießfähige Siliciumdioxid-Dispersion nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Siliciumdioxidpulver pyrogen hergestellt ist.
  4. Stabile, gießfähige Siliciumdioxid-Dispersion nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das pyrogen hergestellte Siliciumdioxidpulver eine spezifische Oberfläche von 5 bis 500 m2/g aufweist.
  5. Stabile, gießfähige Siliciumdioxid-Dispersion nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Polyol Glycerin, Ethylenglykol, Trimethylolpropan, Pentaerythrit, Sorbit, Polyvinylalkohol, Polyethylenglykol oder eine Mischung hieraus ist.
  6. Stabile, gießfähige Siliciumdioxid-Dispersion nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, alkalische wirkenden Substanz ausgewählt wird aus der Gruppe der Alkalihydroxide, der Amine, (Alkyl)Ammoniumhydroxide und/oder Aminoalkohole.
  7. Stabile, gießfähige Siliciumdioxid-Dispersion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie aus – 38 bis 60 Gew.-% an pyrogen hergestelltem Siliciumdioxidpulver mit einer BET-Oberfläche von 30 bis 60 m2/g, – 5 bis 25 Gew.-% Glycerin – 25 bis 50 Gew.-% Wasser und – 0,3 bis 0,7 Gew.-% KOH besteht.
  8. Verfahren zur Herstellung der Siliciumdioxid-Dispersion gemäß der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass man – aus einer Vorlage Wasser, mindestens ein Polyol und gegebenenfalls ein Additiv in einer Menge entsprechend der später gewünschten Zusammensetzung über eine Rotor-/Statormaschine im Kreis führt, und – über eine Einfüllvorrichtung kontinuierlich oder diskontinuierlich und bei laufender Rotor/Statormaschine die für die Dispersion gewünschte Menge an Siliciumdioxidpulver in die Scherzone zwischen den Schlitzen der Rotorzähne und der Statorschlitze einbringt, wobei der pH-Wert kleiner als 5 ist und gegebenenfalls durch Zudosierung einer Säure nachjustiert wird, – die Einfüllvorrichtung geschlossen und weiter dispergiert wird bis die Stromaufnahme der Rotor/Statormaschine weitestgehend konstant ist – anschließend eine solche Menge einer alkalisch wirkenden Substanz hinzugegeben wird, dass sich ein pH-Wert der Dispersion von 10 < pH ≤ 12 ergibt, wobei die alkalisch wirkende Substanz so rasch zugegeben wird, dass keine Gelbildung erfolgt.
  9. Verfahren zur Herstellung der Siliciumdioxid-Dispersion gemäß der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass man – ein Gemisch aus Wasser, mindestens einem Polyol, gegebenenfalls einem Additiv und Siliciumdioxidpulver in einer Menge entsprechend der später gewünschten Zusammensetzung vorlegt, – mittels eines Planetenkneters bei einem pH-Wert kleiner als 7 dispergiert und – anschließend eine solche Menge einer alkalisch wirkenden Substanz hinzugegeben wird, dass sich ein pH-Wert der Dispersion von 10 bis 12 ergibt.
  10. Verfahren nach den Ansprüchen 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass die alkalisch wirkende Substanz eine wässerige Lösung mit einer Konzentration von 20 bis 50 Gew.-% ist.
  11. Verfahren nach den Ansprüchen 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Zugabe des Polyols erst nach der Dispergierung des Siliciumdioxidpulvers und vor der Zugabe der alkalisch wirkenden Substanz erfolgt.
  12. Verfahren zur Herstellung der Siliciumdioxid-Dispersion gemäß der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass man mindestens zwei Teilströme einer der gemäß der Ansprüche 8 bis 11 hergestellten Dispersion unter einen Druck von bis zu 3500 kg/cm2 stellt, über eine Düse entspannt und die Teilströme miteinander kollidieren lässt.
  13. Verwendung der Siliciumdioxid-Dispersion gemäß der Ansprüche 1 bis 7 als Komponente einer flammhemmenden Füllung von Hohlräumen zwischen Bauteilen, insbesondere für transparente Isolierglasanordnungen.
DE102004031785A 2004-07-01 2004-07-01 Polyol enthaltende Siliciumdioxid-Dispersion Withdrawn DE102004031785A1 (de)

Priority Applications (9)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102004031785A DE102004031785A1 (de) 2004-07-01 2004-07-01 Polyol enthaltende Siliciumdioxid-Dispersion
ES05755290.3T ES2672307T3 (es) 2004-07-01 2005-06-16 Dispersión de dióxido de silicio que comprende un poliol
US11/571,441 US8911638B2 (en) 2004-07-01 2005-06-16 Silicon dioxide dispersion comprising polyol
PL05755290T PL1761461T3 (pl) 2004-07-01 2005-06-16 Dyspersja ditlenku krzemu zawierająca poliol
CN2005800224124A CN1980861B (zh) 2004-07-01 2005-06-16 包括多元醇的二氧化硅分散体
PCT/EP2005/006481 WO2006002773A1 (en) 2004-07-01 2005-06-16 Silicon dioxide dispersion comprising polyol
JP2007518491A JP5090907B2 (ja) 2004-07-01 2005-06-16 ポリオールを含有する二酸化ケイ素分散液
EP05755290.3A EP1761461B1 (de) 2004-07-01 2005-06-16 Polyol enthaltende siliciumdioxiddispersion
US12/860,164 US20100308287A1 (en) 2004-07-01 2010-08-20 Silicon dioxide dispersion comprising polyol

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102004031785A DE102004031785A1 (de) 2004-07-01 2004-07-01 Polyol enthaltende Siliciumdioxid-Dispersion

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE102004031785A1 true DE102004031785A1 (de) 2006-01-26

Family

ID=35004272

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE102004031785A Withdrawn DE102004031785A1 (de) 2004-07-01 2004-07-01 Polyol enthaltende Siliciumdioxid-Dispersion

Country Status (8)

Country Link
US (2) US8911638B2 (de)
EP (1) EP1761461B1 (de)
JP (1) JP5090907B2 (de)
CN (1) CN1980861B (de)
DE (1) DE102004031785A1 (de)
ES (1) ES2672307T3 (de)
PL (1) PL1761461T3 (de)
WO (1) WO2006002773A1 (de)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2007144369A1 (fr) * 2006-06-15 2007-12-21 Agc Flat Glass Europe Sa Vitrage anti-feu
EP1997622A1 (de) * 2007-05-25 2008-12-03 AGC Flat Glass Europe SA Brandschutzverglasung
EP2072247A1 (de) * 2007-12-17 2009-06-24 AGC Flat Glass Europe SA Brandschutzverglasung
EP2111977A1 (de) * 2008-04-25 2009-10-28 AGC Flat Glass Europe SA Brandschutzverglasung
EP2130673A1 (de) * 2008-06-04 2009-12-09 AGC Flat Glass Europe SA Brandschutzverglasung
WO2009155719A1 (de) * 2008-06-26 2009-12-30 Gevartis Ag Materialien zur herstellung lichtdurchlässiger hitzeschutzelemente und mit solchen materialien hergestellte lichtschutzelemente sowie verfahren zu deren herstellung
WO2012136681A1 (fr) * 2011-04-06 2012-10-11 Agc Glass Europe Vitrage resistant au feu
EP2557141A1 (de) * 2011-08-10 2013-02-13 AMATO GmbH Brandschutzsysteme Flächenartig ausgebildetes Brandschutzteil, Verfahren zu dessen Herstellung sowie dessen Verwendung

Families Citing this family (40)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102004031785A1 (de) * 2004-07-01 2006-01-26 Degussa Ag Polyol enthaltende Siliciumdioxid-Dispersion
DE102004037044A1 (de) 2004-07-29 2006-03-23 Degussa Ag Mittel zur Ausstattung von auf Cellulose und/oder Stärke basierenden Substraten mit Wasser abweisenden und gleichzeitig pilz-, bakterien-, insekten- sowie algenwidrigen Eigenschaften
DE102004037045A1 (de) 2004-07-29 2006-04-27 Degussa Ag Wässrige Silan-Nanokomposite
DE102004049427A1 (de) 2004-10-08 2006-04-13 Degussa Ag Polyetherfunktionelle Siloxane, polyethersiloxanhaltige Zusammensetzungen, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung
DE102005004872A1 (de) 2005-02-03 2006-08-10 Degussa Ag Wässrige Emulsionen von funktionellen Alkoxysilanen und deren kondensierten Oligomeren, deren Herstellung und Verwendung zur Oberflächenbehandlung
DE102005032427A1 (de) * 2005-07-12 2007-01-18 Degussa Ag Aluminiumoxid-Dispersion
GB0514753D0 (en) * 2005-07-19 2005-08-24 Pilkington Plc Fire resistant glazings
DE102006006656A1 (de) 2005-08-26 2007-03-01 Degussa Ag Silan enthaltendes Bindemittel für Verbundwerkstoffe
DE102006006655A1 (de) * 2005-08-26 2007-03-01 Degussa Ag Cellulose- bzw. lignocellulosehaltige Verbundwerkstoffe auf der Basis eines auf Silan basierenden Komposits als Bindemittel
DE102005053071A1 (de) * 2005-11-04 2007-05-16 Degussa Verfahren zur Herstellung von ultrafeinen Pulvern auf Basis Polymaiden, ultrafeinen Polyamidpulver sowie deren Verwendung
DE102006003956A1 (de) * 2006-01-26 2007-08-02 Degussa Gmbh Korrossionsschutzschicht auf Metalloberflächen
DE102006013090A1 (de) * 2006-03-20 2007-09-27 Georg-August-Universität Göttingen Kompositwerkstoff aus Holz und thermoplastischem Kunststoff
DE102006017701A1 (de) * 2006-04-15 2007-10-25 Degussa Gmbh Silicium-Titan-Mischoxidpulver, Dispersion hiervon und daraus hergestellter titanhaltiger Zeolith
DE102006039269A1 (de) * 2006-08-22 2008-02-28 Evonik Degussa Gmbh Dispersion von Aluminiumoxid, Beschichtungszusammensetzung und tintenaufnehmendes Medium
US8155674B2 (en) * 2006-08-22 2012-04-10 Research In Motion Limited Apparatus, and associated method, for dynamically configuring a page message used to page an access terminal in a radio communication system
DE102006049524A1 (de) * 2006-10-20 2008-04-24 Evonik Degussa Gmbh Wässrige Dispersionen gefällter Kieselsäuren und Silikate zur Steigerung der Frühfestigkeit in zementartigen Zubereitungen
ES2725499T3 (es) * 2007-04-20 2019-09-24 Evonik Degussa Gmbh Mezcla que contiene un compuesto de organosilicio y su uso
JP2008308362A (ja) * 2007-06-14 2008-12-25 Sumitomo Osaka Cement Co Ltd 無機酸化物透明分散液と透明複合体およびその製造方法
DE102007038314A1 (de) 2007-08-14 2009-04-16 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur kontrollierten Hydrolyse und Kondensation von Epoxy-funktionellen Organosilanen sowie deren Condensation mit weiteren organofunktionellen Alkoxysilanen
DE102007040246A1 (de) * 2007-08-25 2009-02-26 Evonik Degussa Gmbh Strahlenhärtbare Formulierungen
DE102008007261A1 (de) 2007-08-28 2009-03-05 Evonik Degussa Gmbh Wässrige Silansysteme basierend auf Bis(trialkoxysilyalkyl)aminen
DE102007049742A1 (de) * 2007-10-16 2009-04-23 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Herstellung einer Titan-Silicium-Mischoxid enthaltenden Dispersion
DE102007049743A1 (de) * 2007-10-16 2009-04-23 Evonik Degussa Gmbh Silicium-Titan-Mischoxidpulver, Dispersion hiervon und daraus hergestellter titanhaltiger Zeolith
ES2644759T3 (es) * 2008-07-18 2017-11-30 Evonik Degussa Gmbh Dispersión de partículas de dióxido de silicio hidrofobizadas y granulado de la misma
EP2199074A1 (de) 2008-12-18 2010-06-23 AGC Flat Glass Europe SA Brandschutzverglasung
JP5167178B2 (ja) * 2009-03-18 2013-03-21 株式会社リコー 強光沢バリアブル印刷用メディアおよび記録方法
DE102009002499A1 (de) 2009-04-20 2010-10-21 Evonik Degussa Gmbh Dispersion enthaltend mit quartären, aminofunktionellen siliciumorganischen Verbindungen oberflächenmodifizierte Siliciumdioxidpartikel
DE102009002477A1 (de) 2009-04-20 2010-10-21 Evonik Degussa Gmbh Quartäre-aminofunktionelle, siliciumorganische Verbindungen enthaltende Zusammensetzung sowie deren Herstellung und Verwendung
JP6076459B2 (ja) * 2013-03-01 2017-02-08 国立大学法人京都大学 セラミックス微粒子分散液の製造方法
DE202014006615U1 (de) * 2013-11-29 2015-10-15 Pilkington Group Limited Feuerbeständiges Material
CN103922352A (zh) * 2014-03-30 2014-07-16 苏州奈微纳米科技有限公司 纳米二氧化硅分散体及其制备方法
CN104893363A (zh) * 2015-06-05 2015-09-09 确成硅化学股份有限公司 一种沉淀法白炭黑的改性方法
CN107922198B (zh) 2015-07-10 2022-03-11 赢创运营有限公司 具有高盐稳定性的含SiO2的分散体
EP3319905A1 (de) 2015-07-10 2018-05-16 Evonik Degussa GmbH Metalloxid enthaltende dispersion mit hoher salzstabilität
WO2017071985A1 (en) 2015-10-26 2017-05-04 Evonik Degussa Gmbh Method of obtaining mineral oil using a silica fluid
US10577526B2 (en) * 2017-09-11 2020-03-03 Saudi Arabian Oil Company Loss circulation material composition having an acidic nanoparticle based dispersion and polyamine
CN108479648A (zh) * 2018-04-28 2018-09-04 郭舒洋 一种稳定型改性硅溶胶的制备方法
US20220009785A1 (en) * 2018-11-29 2022-01-13 Evonik Operations Gmbh Aqueous silica dispersion with long shelf life for fire-resistant glass
CN113429983B (zh) * 2021-06-23 2022-05-10 应急管理部天津消防研究所 一种高耐火透明防火凝胶及其制备方法及复合防火玻璃
CN115820133A (zh) * 2022-12-23 2023-03-21 硅品(北京)新材料科技有限公司 一种具有透光性的隔热保护层的硅酸基材料及保护层的制造方法

Family Cites Families (81)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2984629A (en) * 1957-11-04 1961-05-16 Cabot Corp Aqueous dispersions of pyrogenic silica
US3004921A (en) * 1958-06-11 1961-10-17 Argus Chem Preparation of colloidal dispersions of fine-particle size silica hydrogel in polyols
US3046234A (en) * 1959-12-07 1962-07-24 Monsanto Chemicals Stable alkaline silica sols containing certain dialdehydes
US3655578A (en) 1969-05-08 1972-04-11 Du Pont High surface area stabilized silica sols and process for preparing same
US4430369A (en) * 1982-06-01 1984-02-07 Nalco Chemical Company Silica sol penetration and saturation of thermal insulation fibers
US5246624A (en) * 1989-03-21 1993-09-21 Cabot Corporation Aqueous colloidal dispersion of fumed silica, acid and stabilizer
CA2113845A1 (en) * 1994-01-20 1995-07-21 Edward J. Farkas Control system for filling tanks with saturated liquids
DE19720269A1 (de) * 1997-05-14 1998-11-19 Inst Neue Mat Gemein Gmbh Nanokomposit für thermische Isolierzwecke
EP1148026B1 (de) * 2000-04-12 2016-08-10 Evonik Degussa GmbH Dispersionen
EP1197472B1 (de) * 2000-09-26 2011-01-19 Evonik Degussa GmbH Eisenoxid- und Siliciumdioxid-Titandioxid-Mischung
DE10049153A1 (de) * 2000-09-27 2002-04-11 Degussa Farbe, Lack, Schadstoffe, Bioorganismen, Öl, Wasser, und/oder Schmutz abweisende Beschichtung
DE10054345A1 (de) * 2000-11-02 2002-05-08 Degussa Wäßrige Dispersion, Verfahren zu deren Herstellung und Verwendung
DE10065027A1 (de) * 2000-12-23 2002-07-04 Degussa Wäßrige Dispersion, Verfahren zu deren Herstellung und Verwendung
DE10126163A1 (de) * 2001-05-30 2002-12-05 Degussa Pharmazeutische Zubereitungen
ATE280203T1 (de) * 2001-08-08 2004-11-15 Degussa Mit siliziumdioxid umhüllte metalloxidpartikel
DE10149130A1 (de) * 2001-10-05 2003-04-10 Degussa Flammenhydrolytisch hergestelltes, mit zweiwertigen Metalloxiden dotiertes Aluminiumoxid und wässerige Dispersion hiervon
DE10152745A1 (de) * 2001-10-25 2003-05-15 Degussa Dispersion von Aluminiumoxid
US7815936B2 (en) * 2001-10-30 2010-10-19 Evonik Degussa Gmbh Use of granular materials based on pyrogenically produced silicon dioxide in pharmaceutical compositions
US20030108580A1 (en) * 2001-10-30 2003-06-12 Steffen Hasenzahl Use of granulates based on pyrogenically - produced silicon dioxide in cosmetic compositions
DE10163938A1 (de) * 2001-12-22 2003-07-10 Degussa Flammenhydrolytisch hergestelltes Silicium-Titan-Mischoxidpulver mit an der Oberfläche angereichertem Siliciumdioxid, dessen Herstellung und Verwendung
DE10203047A1 (de) * 2002-01-26 2003-08-07 Degussa Kationische Mischoxid-Dispersion, Streichfarbe und tintenaufnehmendes Medium
DE10204471C1 (de) * 2002-02-05 2003-07-03 Degussa Wässerige Dispersion enthaltend mit Ceroxid umhülltes Siliciumdioxidpulver, Verfahren zu deren Herstellung und Verwendung
DE10204470C1 (de) * 2002-02-05 2003-08-14 Degussa Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Dispersionen
DE10205280C1 (de) * 2002-02-07 2003-07-03 Degussa Dispersion zum chemisch-mechanischen Polieren
EP1346841B1 (de) * 2002-03-22 2004-08-18 Degussa AG Dispersion, Streichfarbe und Aufnahmemedium
DE10225125A1 (de) * 2002-06-06 2003-12-18 Goldschmidt Ag Th Wässerige Dispersion enthaltend pyrogen hergestellte Metalloxidpartikel und Dispergierhilfsmittel
DE10225123A1 (de) * 2002-06-06 2003-12-18 Goldschmidt Ag Th Hochkonzentrierte wässrige Dispersion enthaltend hydrophile mikrofeine Metalloxidpartikel und Dispergierhilfsmittel
DE10225122A1 (de) * 2002-06-06 2003-12-18 Goldschmidt Ag Th Hochkonzentrierte wässrige Dispersionen enthaltend hydrophobe mikrofeine Metalloxidpartikel und Dispergierhilfsmittel
DE10229761B4 (de) * 2002-07-03 2004-08-05 Degussa Ag Wässerige Dispersion, enthaltend pyrogen hergestellte Metalloxidpartikel und Phosphate, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung
US7374787B2 (en) * 2002-08-22 2008-05-20 Dequssa Ag Stabilized, aqueous silicon dioxide dispersion
DE10239144A1 (de) * 2002-08-27 2004-03-18 Degussa Ag Dispersion
KR100678013B1 (ko) * 2002-10-14 2007-02-02 악조 노벨 엔.브이. 콜로이드 실리카 분산액
DE10250712A1 (de) * 2002-10-31 2004-05-19 Degussa Ag Pulverförmige Stoffe
DE10250711A1 (de) * 2002-10-31 2004-05-19 Degussa Ag Pharmazeutische und kosmetische Zubereitungen
DE10256267A1 (de) * 2002-12-03 2004-06-24 Degussa Ag Dispersion, Streichfarbe und Aufnahmemedium
DE10259860A1 (de) * 2002-12-20 2004-07-08 Degussa Ag Pulvergemisch bestehend aus Titandioxid, Zinkoxid und Zink-Titan-Mischoxid
DE10260718A1 (de) * 2002-12-23 2004-07-08 Degussa Ag Mit Siliziumdioxid umhülltes Titandioxid
DE10316661A1 (de) * 2003-04-11 2004-11-04 Degussa Ag Dispergiermittel enthaltende wässerige Dispersion von hydrophobiertem Siliciumdioxidpulver
DE10317066A1 (de) * 2003-04-14 2004-11-11 Degussa Ag Verfahren zur Herstellung von Metalloxid- und Metalloidoxid-Dispersionen
DE10330020A1 (de) * 2003-07-03 2005-01-20 Degussa Ag Hochgefüllte Silan-Zubereitung
DE10337198A1 (de) * 2003-08-13 2005-03-17 Degussa Ag Träger auf Basis von Granulaten, die aus pyrogen hergestelltem Siliciumdioxiden hergestellt sind
DE10360087A1 (de) * 2003-12-20 2005-07-21 Degussa Ag Flammenhydrolytisch hergestelltes, hochoberflächiges Aluminiumoxidpulver
DE10360766A1 (de) * 2003-12-23 2005-07-28 Degussa Ag Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Dispersionen
DE102004004147A1 (de) * 2004-01-28 2005-08-18 Degussa Ag Oberflächenmodifizierte, mit Siliziumdioxid umhüllte Metalloid/Metalloxide
DE102004021092A1 (de) * 2004-04-29 2005-11-24 Degussa Ag Verwendung einer kationischen Siliciumdioxid-Dispersion als Textilveredlungsmittel
DE102004025143A1 (de) * 2004-05-21 2005-12-08 Degussa Ag Ternäres Metall-Mischoxidpulver
DE102004025767A1 (de) * 2004-05-26 2005-12-22 Degussa Ag Stabile Lösungen von N-substituierten Aminopolysiloxanen, deren Herstellung und Verwendung
DE102004031785A1 (de) * 2004-07-01 2006-01-26 Degussa Ag Polyol enthaltende Siliciumdioxid-Dispersion
DE102004037045A1 (de) * 2004-07-29 2006-04-27 Degussa Ag Wässrige Silan-Nanokomposite
DE102004037044A1 (de) * 2004-07-29 2006-03-23 Degussa Ag Mittel zur Ausstattung von auf Cellulose und/oder Stärke basierenden Substraten mit Wasser abweisenden und gleichzeitig pilz-, bakterien-, insekten- sowie algenwidrigen Eigenschaften
DE102004037043A1 (de) * 2004-07-29 2006-03-23 Degussa Ag Blockkondensate organofunktioneller Siloxane, deren Herstellung, Verwendung sowie deren Eigenschaften
DE102004037118A1 (de) * 2004-07-30 2006-03-23 Degussa Ag Titandioxid enthaltende Dispersion
DE102004046093A1 (de) * 2004-09-23 2006-03-30 Degussa Ag Oberflächenmodifizierte Zink-Titan-Mischoxide
DE102004049427A1 (de) * 2004-10-08 2006-04-13 Degussa Ag Polyetherfunktionelle Siloxane, polyethersiloxanhaltige Zusammensetzungen, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung
DE102004053384A1 (de) * 2004-11-02 2006-05-04 Degussa Ag Flüssiges, viskoses Mittel auf Basis eines organofunktionellen Silansystems zur Herstellung witterungsstabiler Schutzbeschichtungen zur Verhinderung von Verschmutzungen von Oberflächen
DE102004056862A1 (de) * 2004-11-25 2006-06-14 Degussa Ag Pulverförmige, kosmetische Zubereitung mit hohem Wassergehalt
DE502004006066D1 (de) * 2004-12-23 2008-03-13 Evonik Degussa Gmbh Oberflächenmodifizierte pyrogen hergestellte Titandioxide
EP1674427A1 (de) * 2004-12-23 2006-06-28 Degussa AG Strukturmodifizierte Titandioxide
DE502004011784D1 (de) * 2004-12-23 2010-11-25 Evonik Degussa Gmbh Oberflächenmodifizierte Siliciumdioxid-Titandioxid-Mischoxide
EP1700825A1 (de) * 2004-12-23 2006-09-13 Degussa AG Oberflächenmodifizierte, strukturmodifizierte Titandioxide
DE102005055226A1 (de) * 2004-12-24 2006-07-13 Degussa Ag Lagerung pulverförmiger Stoffe mit hohem Wassergehalt
DE102005004872A1 (de) * 2005-02-03 2006-08-10 Degussa Ag Wässrige Emulsionen von funktionellen Alkoxysilanen und deren kondensierten Oligomeren, deren Herstellung und Verwendung zur Oberflächenbehandlung
DE102005004871A1 (de) * 2005-02-03 2006-08-10 Degussa Ag Hochviskose wässrige Emulsionen von funktionellen Alkoxysilanen, deren kondensierten Oligomeren, Organopolysiloxanen, deren Herstellung und Verwendung zur Oerflächenbehandlung von anorganischen Materialien
DE102005032427A1 (de) * 2005-07-12 2007-01-18 Degussa Ag Aluminiumoxid-Dispersion
DE102006006654A1 (de) * 2005-08-26 2007-03-01 Degussa Ag Spezielle Aminoalkylsilanverbindungen als Bindemittel für Verbundwerkstoffe
DE102006006655A1 (de) * 2005-08-26 2007-03-01 Degussa Ag Cellulose- bzw. lignocellulosehaltige Verbundwerkstoffe auf der Basis eines auf Silan basierenden Komposits als Bindemittel
DE102006006656A1 (de) * 2005-08-26 2007-03-01 Degussa Ag Silan enthaltendes Bindemittel für Verbundwerkstoffe
DE102005053071A1 (de) * 2005-11-04 2007-05-16 Degussa Verfahren zur Herstellung von ultrafeinen Pulvern auf Basis Polymaiden, ultrafeinen Polyamidpulver sowie deren Verwendung
DE102005059960A1 (de) * 2005-12-15 2007-06-28 Degussa Gmbh Hochgefüllte Übergangs-Aluminiumoxid enthaltende Dispersion
DE102006003956A1 (de) * 2006-01-26 2007-08-02 Degussa Gmbh Korrossionsschutzschicht auf Metalloberflächen
DE102006003957A1 (de) * 2006-01-26 2007-08-02 Degussa Gmbh Wasserverdünnbare Sol-Gel-Zusammensetzung
DE102006013090A1 (de) * 2006-03-20 2007-09-27 Georg-August-Universität Göttingen Kompositwerkstoff aus Holz und thermoplastischem Kunststoff
DE102006017701A1 (de) * 2006-04-15 2007-10-25 Degussa Gmbh Silicium-Titan-Mischoxidpulver, Dispersion hiervon und daraus hergestellter titanhaltiger Zeolith
DE102006039269A1 (de) * 2006-08-22 2008-02-28 Evonik Degussa Gmbh Dispersion von Aluminiumoxid, Beschichtungszusammensetzung und tintenaufnehmendes Medium
ES2725499T3 (es) * 2007-04-20 2019-09-24 Evonik Degussa Gmbh Mezcla que contiene un compuesto de organosilicio y su uso
DE102007038314A1 (de) * 2007-08-14 2009-04-16 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur kontrollierten Hydrolyse und Kondensation von Epoxy-funktionellen Organosilanen sowie deren Condensation mit weiteren organofunktionellen Alkoxysilanen
DE102007040246A1 (de) * 2007-08-25 2009-02-26 Evonik Degussa Gmbh Strahlenhärtbare Formulierungen
DE102008007261A1 (de) * 2007-08-28 2009-03-05 Evonik Degussa Gmbh Wässrige Silansysteme basierend auf Bis(trialkoxysilyalkyl)aminen
DE102007040802A1 (de) * 2007-08-28 2009-03-05 Evonik Degussa Gmbh VOC-arme aminoalkyl-funktionelle Siliciumverbindungen enthaltende Zusammensetzung für Streichfarben zur Behandlung von Papier oder Folie
DE102007045186A1 (de) * 2007-09-21 2009-04-09 Continental Teves Ag & Co. Ohg Rückstandsfreies, schichtbildendes, wässriges Versiegelungssystem für metallische Oberflächen auf Silan-Basis
DE102007049743A1 (de) * 2007-10-16 2009-04-23 Evonik Degussa Gmbh Silicium-Titan-Mischoxidpulver, Dispersion hiervon und daraus hergestellter titanhaltiger Zeolith

Cited By (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2450986C2 (ru) * 2006-06-15 2012-05-20 Агк Гласс Юроп Огнестойкое остекление
WO2007144369A1 (fr) * 2006-06-15 2007-12-21 Agc Flat Glass Europe Sa Vitrage anti-feu
EP1997622A1 (de) * 2007-05-25 2008-12-03 AGC Flat Glass Europe SA Brandschutzverglasung
WO2008145611A1 (fr) * 2007-05-25 2008-12-04 Agc Flat Glass Europe Sa Vitrage anti-feu
EP2150404B1 (de) 2007-05-25 2017-06-21 AGC Glass Europe Feuerfeste verglasung
EA017201B1 (ru) * 2007-05-25 2012-10-30 Агк Гласс Юроп Огнеупорное остекление
EP2072247A1 (de) * 2007-12-17 2009-06-24 AGC Flat Glass Europe SA Brandschutzverglasung
EP2111977A1 (de) * 2008-04-25 2009-10-28 AGC Flat Glass Europe SA Brandschutzverglasung
WO2009130278A1 (fr) * 2008-04-25 2009-10-29 Agc Flat Glass Europe Sa Vitrage anti-feu
EP2130673A1 (de) * 2008-06-04 2009-12-09 AGC Flat Glass Europe SA Brandschutzverglasung
WO2009155714A1 (de) * 2008-06-26 2009-12-30 Gevartis Ag Materialien zur herstellung lichtdurchlässiger hitzeschutzelemente und mit solchen materialien hergestellte lichtschutzelemente sowie verfahren zu deren herstellung
EP2329948A1 (de) 2008-06-26 2011-06-08 Gevartis AG Materialien zur Herstellung lichtdurchlässiger Hitzeschutzelemente und mit solchen Materialien hergestellte Lichtschutzelemente sowie Verfahren zu deren Herstellung
WO2009155719A1 (de) * 2008-06-26 2009-12-30 Gevartis Ag Materialien zur herstellung lichtdurchlässiger hitzeschutzelemente und mit solchen materialien hergestellte lichtschutzelemente sowie verfahren zu deren herstellung
EP2607074A1 (de) 2008-06-26 2013-06-26 Gevartis AG Materialien zur Herstellung lichtdurchlässiger Hitzeschutzelemente und mit solchen Materialien hergestellte Lichtschutzelemente sowie Verfahren zu deren Herstellung
WO2012136681A1 (fr) * 2011-04-06 2012-10-11 Agc Glass Europe Vitrage resistant au feu
BE1019901A3 (fr) * 2011-04-06 2013-02-05 Agc Glass Europe Vitrage resistant au feu.
EA025525B1 (ru) * 2011-04-06 2017-01-30 Агк Гласс Юроп Огнестойкое остекление
EP2557141A1 (de) * 2011-08-10 2013-02-13 AMATO GmbH Brandschutzsysteme Flächenartig ausgebildetes Brandschutzteil, Verfahren zu dessen Herstellung sowie dessen Verwendung
EP2557141B1 (de) 2011-08-10 2015-04-08 AMATO GmbH Brandschutzsysteme Flächenartig ausgebildetes Brandschutzteil, Verfahren zu dessen Herstellung sowie dessen Verwendung

Also Published As

Publication number Publication date
CN1980861B (zh) 2012-08-29
CN1980861A (zh) 2007-06-13
EP1761461B1 (de) 2018-03-07
JP5090907B2 (ja) 2012-12-05
ES2672307T3 (es) 2018-06-13
US20090261309A1 (en) 2009-10-22
WO2006002773A1 (en) 2006-01-12
US20100308287A1 (en) 2010-12-09
EP1761461A1 (de) 2007-03-14
JP2008504204A (ja) 2008-02-14
PL1761461T3 (pl) 2018-08-31
US8911638B2 (en) 2014-12-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE102004031785A1 (de) Polyol enthaltende Siliciumdioxid-Dispersion
EP0395912B1 (de) Sinterfähiges Zirkonoxidpulver und Verfahren zu seiner Herstellung
EP0981580B1 (de) Nanokomposit für thermische isolierzwecke
DE10317066A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Metalloxid- und Metalloidoxid-Dispersionen
DE102005059960A1 (de) Hochgefüllte Übergangs-Aluminiumoxid enthaltende Dispersion
DE102005032427A1 (de) Aluminiumoxid-Dispersion
EP1905741A1 (de) Verfahren zur Herstellung feststoffreicher Kieselsole
EP3319906A1 (de) Sio2 enthaltende dispersion mit hoher salzstabilität
DE102007059861A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Siliciumdioxid-Dispersionen
DE102007062772A1 (de) Fettsäuresalzgemisch als Hydrophobierungsmittel für Baumaterialien
DE2037154C3 (de) Bindemittel für Präzisionsgießformen
DE102006005094A1 (de) Titandioxid und Polycarboxylatether enthaltende Dispersion
EP1968911B1 (de) Neue rizinusölbasierende polyolemulsionen
EP0519155B1 (de) Verfahren zur Herstellung von Spritzbeton und -mörtel unter Verwendung eines Zusatzmittels
DE102006005093A1 (de) Siliciumdioxid und Polycarboxylatether enthaltende Dispersion
DE60105603T3 (de) Herstellungsverfahren einer kolloidalen silikatdispersion
EP0807092B1 (de) Verfahren zur herstellung keramischer pulver mit hydrophobierter oberfläche sowie deren verwendung
DE2012924B2 (de) In Wasser stabiles Titanchelat
DE102006059316A1 (de) Dispersion von hochoberflächigem Siliciumdioxid
DE2145090C2 (de) Verfahren zur Herstellung von Kieselsäuregel und dessen Verwendung
DE10239144A1 (de) Dispersion
DE10238789B4 (de) Verfahren zur Herstellung von Suspensionen und deren Verwendung
DE1187592B (de) Verfahren zur Herstellung von Metallsilicaten
EP0231415A1 (de) Mittel auf der Basis von modifizierten Alkalimetallsilikatlösungen zum Abdichten und/oder Verfestigen und/oder zum Binden
DE102005059961A1 (de) Hochgefüllte Aluminiumoxid enthaltende Dispersionen

Legal Events

Date Code Title Description
8127 New person/name/address of the applicant

Owner name: DEGUSSA GMBH, 40474 DUESSELDORF, DE

8127 New person/name/address of the applicant

Owner name: EVONIK DEGUSSA GMBH, 40474 DUESSELDORF, DE

8139 Disposal/non-payment of the annual fee
R119 Application deemed withdrawn, or ip right lapsed, due to non-payment of renewal fee

Effective date: 20110201