DE2012924B2 - In Wasser stabiles Titanchelat - Google Patents
In Wasser stabiles TitanchelatInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein in Wasser stabiles Titanchelat, das beim Mischen mit Wasser bei
Zimmertemperatur nicht unter Ausfällung von T1O2 reagiert, aus einem Titanorthoester von Alkoholen mit 2
bis 4 Kohlenstoffatomen und einem Alkanolamin. Das erfindungsgemäße Titanchelat eignet sich für die
Verwindung zur Herstellung von Gelen in wäßrigen Medien sowie für eine Verwendung als Dispergiermittel
oder Suspendiermittel für Materialien in wäßrigen Medien.
Die Bildung von Chelaten aus organischen Titanorthoestern
mit einer Anzahl von Verbindungen ist bekannt. Beispielsweise ist es bekannt, Chelate aus
Alkanolaminen und Titanorthoestern herzustellen. Ferner ist es bekannt, daß derartige Verbindungen beim
Vermischen mit wäßrigen Medien Gele bilden.
Es wurde jedoch beobachtet, daß ein Chelat, das aus Monoäthanolamin und einem Titanorthoester hergestellt
worden ist, insofern beim Vermischen mit Wasser instabil ist, als Titandioxid ausfällt, wobei ein derartiges
Chelat außerdem für eine Verwendung zur Erzeugung von stabilen Gelen zu reaktionsfähig ist.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, in Wasser stabile Titanchelate zu schaffen, die sich zur Erzeugung
stabiler Gele eignen.
Gegenstand der Erfindung ist ein in Wasser stabiles Titanchelat, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das
Alkanolamin Monoäthanolamin ist und als weiterer Chelatbildner ein Alkanolamin, mit Ausnahme von
Monoäthanolamin, ein enolisierbares jS-Diketon oder eine α-Hydroxymonocarbonsäure enthalten ist.
Es wurde gefunden, daß die aus dem Monoäthanolamin, dem Titanorthoester sowie dem anderen Chelatbildner
hergestellten Titanchelate innerhalb eines breiten Zusammensetzungsbereiches gegenüber Wasser
stabil sind und zur Bildung von Gelen in wäßrigen Medien oder als Dispergierungsmittel oder Suspendierungsmittel
in wirtschaftlicher Weise eingesetzt werden können.
Im allgemeinen hängt die Stabilität des Titanchelats
von dem Verhältnis Grammatom Titan zu Mol Chelatbildner (d. h. Monoäthanolamin plus anderem
Chelatbildner) in dem Chelat ab. ]e höher dieses Verhältnis ist, desto starker ist die Gelierungswirkung
des Chelats in wäßrigen Medien. Bei einem hohen Verhältnis wird jedoch die Stabilität des Chelats etwas
dahingehend verschlechtert, daß es teilweise hydrolysiert und etwas wasserhaltiges Titandioxid ausfällt.
Ferner wurde gefunden, daß die Gelierungswirkung durch das Mengenverhältnis an Monoäthanolamin zu
dem anderen Chelatbildner beeinflußt wird. Je größer die Menge an Monoäthanolamin ist, desto weniger
stabil ist das Titanchelat gegenüber einer Hydrolyse, desto größer ist jedoch seine Wirksamkeit als
Gelierungsmittel.
Ist der andere Chelatbildner ein Alkanolamin mit Ausnahme von Monoäthanolamin, dann spielt die
Substitutionsform oder der Substitutionsgrad des Stickstoffs eine Rolle. Liegt beispielsweise dcj Stickstoffatom
des anderen Chelatbildner in tertiärer Form vor, dann ist die Gelierungswirkung des Chelats
herabgesetzt, und zwar im Vergleich zu einem Chelat, in
welchem das Stickstoffatom des anderen Chelatbildner in der sekundären Form vorliegt
Im allgemeinen schwankt das Verhälinis Grammatom Titan zu MoI Chelatbildner von 1:1 bis 1:4. Dieses
Verhältnis hängt jedoch von der genauen Form des anderen Chelatbildner sowie von der Monoäthanolamin-Menge
ab.
Ist der Chelatbildner ein Alkanolamin mit Ausnahme von Monoäthanolamin, dann ist vorzugsweise das
Verhältnis Mol dieses anderen Alkanolamins zu Mol Monoäthanolamin 50:1 bis 1:10, während das
Verhältnis MoI Monoäthanolamin plus dem anderen Alkanolamin zu Grammatom Titan, das in dem
Titanorthoester enthalten ist, von 1:1 bis 4:1 schwankt Die bevorzugte Zusammensetzung enthält
Monoäthanolamin, ein anderes Alkanolamin und einen Titanorthoester in einem Molverhältnis von 0,75 bis
1,5 :0,5 bis 1,5 :1. Natürlich können diese Mengenverhältnisse
je nach dem Substitutionsgrad des Alkanolamins (mit Ausnahme von Monoäthanolamin) schwanken.
Handelt es sich bei dem anderen Chelatbildner um ein enolisierbares /J-Dikelon, dann liegt vorzugsweise das
Verhältnis Mol ß-Diketon zu Mol Monoäthanolamin zwischen 4 :1 und 1 :4, während die Anzahl der Mole an
Monoäthanolamin plus dem enolisierbaren ß-Diketon zu Grammatom Titan, das in dem Titanorthoester
enthalten ist, zwischen I : 1 und 4:1 variiert. Die
bevorzugte Zusammensetzung enthält ivlonoäthanolamin,
enolisierbares /?-Diketon und Titanorthoester, in einem Molverhältnis von 1:1:1.
Handelt es sich bei dem anderen Chelatbildner um eine «-Hydroxymonocarbonsäure, dann beträgt vorzugsweise
das Verhältnis Mol Säure zu Mol Monoäthanolamin 5 :1 bis 1 :5, während die Anzahl der Mole an
Monoäthanolamin plus der «-Hydroxymonocarbonsäure zu Grammatom Titan, das in dem Titanorthoester
enthalten ist, von 1 : 1 bis 4:1 schwankt. Die bevorzugte Zusammensetzung enthält Monoäthanolamin, α-Hydroxymonocarbonsäure
und Titanorthoester in einem Molverhältnis von 2 :1 : 1.
Der Titanorthoester, der zur Bildung der erfindungsgemäßen Chelate verwendet wird, entspricht der
Formel Ti(OR)4, worin R eine Alkylgruppe ist, die 2 bis 4 Kohlenstoffatome enthält. In der Formel Ti(OR)4
können die Gruppen R gleich oder verschieden sein. Typische Beispiele für Titanorthoester, welche dieser
Formel entsprechen, sind Titantetraisopropylat und
Titantetrabutylat
Das Alkanolamin mit Ausnahme des Monoäthanolamins enthält zweckmäßig 3 oder mehr Kohlenstoffatome.
Es kann sich um Isopropanolamin, Trikopropanolamin,
n-Butanolamin oder um ein sekundäres Butanolamin handeln. Das Alkanolamin kann mehr als eine
OH-Gruppe und mehr als eine NHj-Gruppe enthalten. Bei den enolisierbaren /3-Diketonen handelt es sich um
solche Verbindungen, die durch Alkoholyse in der Enolform mit den Alkylestern der Orthotitansäure
reagieren können. Ein Beispiel ist Acetylaceton.
Die a-Hydroxymonocarbonsäure, die erfindungsgemäß verwendet werden kann, kann eine oder mehrere
Hydroxylgruppen in ihrem Molekül enthalten, vorausgesetzt, daß wenigstens eine dieser Gruppen in
α-Stellung sitzt. Typische Beispiele für geeignete Säuren sind Milchsäure und Glykolsäure.
Die erfindungsgemäßen Chelate können hergestellt werden beispielsweise durch Vermischen des Monoäthanolamins
und des anderen Chelatbildner in den gewünschten Mengenverhältnissen, worauf sich die
Zugabe des Titanorthoesters anschließt Gegebenenfalls können zuerst das Monoäthanolamin oder der andere
Chelatbildner mit dem Titanorthoester umgesetzt werden, worauf sich die Zugabe des anderen Bestandteils
anschließt
Die erfindungsgemäßen Chelate eignen sich besonders für eine Verwendung zur Herstellung eines Gels in
wäßrigen Medien. Beispielsweise wird beim Vermischen mit Wasser ein Gel gebildet, das frei von ausgefälltem
wasserhaltigen Titandioxyd ist.
Ist das Verhältnis Titan zu Ciielierur^smittel niedrig,
dann kann die zur Bildung des CeIs erforderliche Zeit länger sein als dies der Fall ist, wenn das V rhältnis Ti zu
Chelat höher ist. Durch die Auswahl der Bedingungen kann man eine ausgezeichnete Steuerung der Gelierungszeit
vornehmen. Geringe Konzentrationen an aktivem Material neigen zur Bildung eines weicheren
Gel-Typs.
Die erfindungsgemäßen Chelate können als Dispergierungsmittel zur Stabilisierung von Aufschlämmungen
verwendet werden, die einen hohen Mengenanteil an dispergiertem Feststoff enthalten. Beispielsweise kann
das vorgebildete Chelat einer wäßrigen Dispersion eines Titandioxydpigments zugesetzt werden, wobei es
als Dispergierungsmittel und Stabilisierungsmittel für das Titandioxydpigment wirkt und es in dispergierter
Form in dem wäßrigen Medium in einer sehr hohen Konzentration hält. In diesem Falle wird kein echtes Gel
in der Mischung gebildet, es sei denn, daß die erforderliche Menge des Chelats eingesetzt wird. Die
zur Erzielung einer dispergierten und stabilen Suspension eingesetzte Chelatmenge hängt beispielsweise von
dem Chelat-Typ, von der zu dispergierenden Materialmenge sowie von derem Typ ab. Bei Suspensionen von
Titandioxydpigmenten wurde festgestellt, daß nur eine kleine Menge der bevorzugten Chelate, beispielsweise
0,2—2,0 Gewichtsprozent, bezogen auf die Suspension, erforderlich ist. Die Suspension liegt in einer Form vor,
welche sich für ein Vermischen mit weiteren Bestandteilen eignet, beispielsweise für ein Vermischen mit
solchen Bestandteilen, die einer wäßrigen Titandioxydsuspension oder -aufschlämmung zur Bildung eines
wäßrigen Emulsionsanstrichs zugesetzt werden. Ein derartiger weiterer Bestandteil ist beispielsweise ein
filmbildendes Polymeres, das als Bindemittel für den Anstrich wirkt.
Die Chelate können ferner zur Stabilisierung von Suspensionen oder Dispersionen in wäßrigen Medien
von ölen, Fetten und Wachsen verwendet werden. Typische Beispiele sind die Wachse, die in Politurmitteln
verwendet werden.
ι Die gebildeten Gele können entweder fest und steif,
wobei sie nur durch Anwendung einer relativ starken Scherkraft gebrochen werden können, oder schwach
und reversibel sein. Der Typ hängt von dem Typ sov'e der Konzentration des eingesetzten Chelats ab. Die
in weichen Gele sind gewöhnlich reversibel. Dies bedeutet,
daß, falls das Gel gebrochen wird, eine Flüssigkeit gebildet wird, die etwa die gleiche Viskosität wie das
ursprüngliche System besitzt Beim Stehenlassen bildet sich erneut das Gel.
π Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele
näher erläutert.
In einen Rundkolben, der mit einem Rührer,
>n Thermometer und einem Kühler versehen ist, wird eine
Mischung aus 76 g Monoäthanolamin und 110 g Triethanolamin gegeben. Der Mischung werden langsam
284 g Tetraisopropyltitanat zugesetzt Die Vorrichtung, welche den Titanester enthält, ist mit einem
2Ί Trockenrohr versehen, um ein Eindringen von atmosphärischer
Feuchtigkeit zu verhindern. Während der Reaktion wird Wärme in Freiheit gesetzt Das Produkt
ist ein Titanchelat, das aus einer hellgelben Flüssigkeit besteht.
to 20 g des erhaltenen Titanchelats werden mit 80 g Wasser zur Herstellung einer klaren farblosen Lösung
vermischt. Die Lösung verfestigt sich innerhalb von 24 Stunden bei Zimmertemperatur zu einem steifen
transparenten Gel.
j-i Eine hochkonzentrierte Aufschlämmung wird durch
Dispergieren von 650 g eines Anatas-Titandioxydpigments in 350 g Wasser, das 2,5 g eines Dispergierungsmittels
enthält, welches unter der Bezeichnung Calgori® erhältlich ist, hergestellt. Zu einer 250-g-Portion der auf
4(i diese Weise hergestellten Aufschlämmung werden 5 g
des in Form einer gelben Flüssigkeit erhaltenen Titancheiats gegeben. Nachdem die Mischung 24
Stunden bei Zimmertemperatur stehengelassen worden ist, stellt man fest, daß die Aufschlämmung sich zu einem
.»-> weichen reversiblen Gel verfestigt hat, das sich leicht zu
einer frei fließenden Flüssigkeit zerbrechen läßt. Außerdem stellt man fest, daß keine Sedimentation
stattgefunden hat. Nach einer Lagerung von 3 Wochen zeigt die Suspension immer noch keinerlei Anzeichen
-)(i einer Sedimentation. Eine ähnliche 250-g-Portion, die 24
Stunden gelagert worden ist, jedoch ohne Vermischen mit dem Titanchelat, setzt sich unter Bildung einer
harten Schicht auf dem Boden des Behälters ab, wobei es unmöglich ist, diese Schicht erneut zu dispergieren.
r, Durch Dispergieren von 680 g eines Rutil-Titandioxydpigments in 320 g Wasser, dem 3,5 g Calgon als
Dispergierungsmittel zugesetzt worden sind, wird eine konzentrierte Aufschlämmung hergestellt. Einer 300-g-Portion
der auf diese Weise hergestellten Aufschläm-
Wi mung werden 0,6 g des Titanchelats zugesetzt, das als
gelbe Flüssigkeit erhalten worden ist. Nachdem die Aufschlämmung 48 Stunden bei Zimmertemperatur
stehengelassen worden ist, stellt man fest, daß kene Sedimentation des Pigments stattgefunden hat, obwohl
μ die Aufschlämmung kein Gel gebildet hat. Eine ähnliche
Probe der nicht behandelten Aufschlämmung setzt sich in beträchtlichem Ausmaße nach einem Stehenlassen
während 24 Stunden bei Zimmertemperatur ab.
Einer weiteren 300-g-Portion der Aufschlämmung von Rutil-Tiiandioxyd werden 1,5 g des in Form einer
gelben Flüssigkeit erhaltenen Titanchelats zugesetzt. Nach einem Stehenlassen während 48 Stunden stellt
man fest, daß sich die Aufschlämmung zu einem weichen reversiblen Gel abgesetzt hat, das erneut zu einer frei
fließenden Flüssigkeit gebrochen werden kann. Man stellt fest, daß keine Sedimentation stattgefunden hat,
auch nich: nach einer Lagerungsperiode von 50 Tagen.
Es wird nach der in Beispiel 1 beschriebenen Methode ein Titanchelat hergestellt, wobei jedoch 284 g Tetraisopropyltitanat,
61 g Monoäthanolamin und 105 g Diäthanolamin
verwendet werden. Das Produkt ist eine hellgelbe Flüssigkeit
Das erhaltene Titanchelat wird einer Menge Wasser zugesetzt, die dazu ausreicht, eine 15gewichtsprozentige
wäßrige Lösung zu ergeben. Man stellt fest, daß nach einem Stehenlassen während 12 Stunden bei Zimmertemperatur
die Lösung sich zu einem steven transparenten Gel verfestigt.
Nach der in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise wird ein Titanchelat hergestellt, jedoch aus 284 g
Tetraisopropyltitanat, 61 g Monoäthanolamin und 100 g Acetylaceton. Das erhaltene Titanchelat ist eine
hellgelbe Flüssigkeit. Werden 20 g des Cheiats mit 80 g Wasser vermischt, wird eine hellgelbe Lösung erhalten.
Diese Lösung verfestigt sich zu einem transparenten gelben Gel nach einem Stehenlassen während 15
Minuten bei Zimmertemperatur.
Ein Titanchelat wird nach der in Beispiel 1 beschriebenen Methode hergestellt, und zwar aus 280 g
Tetraisopropyltitanat, 122 g Monoäthanolamin und 90 g
Milchsäure. Das Produkt ist eine wasserhelle Flüssigkeit.
Wird diese Flüssigkeit in Wasser unter Bildung einer 20%igen Lösung aufgelöst, dann bildet diese
Lösung innerhalb von 2 Stunden beim Stehenlassen bei Zimmertemperatur ein Gel.
Es wird eine Anzahl von Titanchelaten nach der in
Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise aus Tetraisopropyltitanat (TIPT), Teira-n-butyltitanat (TNBT), Monoäthanolamin
(MÄA), Diethanolamin (DÄA),Triäthanolamin (TÄA), Monoisopropanolamin (MIPA), Diisopropanolamin
(DIPA), Triisopropanoiamin (TIPA) und 2-Amino-2-methylpropan-l,3-diol (AMPD) hergestellt.
Die Reaktanten, ihre Mengenverhältnisse sowie die Gelierungszeit einer 20%igen wäßrigen Lösung eines
jeden gebildeten Titancheiats sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt:
Titanat
(Mol)
(Mol)
MAA
(Mül)
(Mül)
Alkanol-
amin
(Mol)
Gelierungszeit
für eine 20%ige
Lösung in Wasser
für eine 20%ige
Lösung in Wasser
| ΤΪΡΤ | MAA | MIPA | praktisch |
| 1 | 1 | 1 | augenblicklich |
| DIPA | 10 Minuten | ||
| 1 | 2 | 1 | 10 Minuten |
| 25 1 | 1 | 1 | 15 Minuten |
| 2 | 1 | 3 | |
| TIPA | 120 Minuten | ||
| 1 | 1 | 1 | |
| DÄA | <24 Stunden | ||
| so 1 | 1 | 1 | <24 Stunden |
| 1 | 2 | 2 | |
| TÄA | <24 Stunden | ||
| 4 | 3 | 5 | <24 Stunden |
| 2 | 5 | 1 | 6 Minuten |
| i-, 2 | 3 | 1 | |
| AMPD | 2 Minuten | ||
| 1 | 1 | I | 5 Minuten |
| 1 | 2 | 1 | |
| TNBT | DÄA | 12 Minuten | |
| 40 2 | 1 | 3 | |
| TÄA | 24 Stunden | ||
| 4 | 5 | 3 | |
| DÄA | 1 Minute | ||
| 1 | 1 | 1 | |
Claims (2)
1. In Wasser stabiles Titanchelat, das beim Mischen mit Wasser bei Zimmertemperatur nicht
unter Ausfällung von TiOi reagiert, aus einem Titanorthoester von Alkoholen mit 2 bis 4
Kohlenstoffatomen und einem Alkanolamin, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkanolamin
Monoäthanolamin ist und als weiterer Chelatbildner ein Alkanolamin, mit Ausnahme von
Monoäthanolamin, ein enolisierbares 0-Diketon oder eine Λ-Hydroxymonocarbonsäure enthalten ist.
2. Stabilisierte Aufschlämmung von Titandioxid, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Stabilisierungsmittel
0,2 bis 2,0 Gew.-%, bezogen auf die Aufschlämmung, Titanchelat nach Anspruch 1
enthält.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB04049/69A GB1244233A (en) | 1969-03-18 | 1969-03-18 | Improvements in and relating to titanium chelates |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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