DE2837891C2

DE2837891C2 -

Info

Publication number: DE2837891C2
Application number: DE2837891A
Authority: DE
Inventors: John B. Silver Spring Md. Us Schutt
Original assignee: National Aeronautics and Space Administration NASA
Current assignee: National Aeronautics and Space Administration NASA
Priority date: 1977-12-21
Filing date: 1978-08-30
Publication date: 1992-04-09
Also published as: FR2412591A1; DE2837891A1; GB2010876A; AU3944978A; HK85086A; CA1108030A; GB2010876B; US4162169A; FR2412591B1; NL187639C; NL187639B; JPS5487731A; SE7808796L; NL7808648A; CH637989A5; AU538770B2; SE437666B; JPS62868B2

Description

Die Erfindung betrifft Alkalisilicatbindemittel mit hohem Molverhältnis und ein Verfahren zu seiner Herstellung.

Es sind anorganische Bindemittel bekannt, die aus Silicaten, wie Siliciumdioxid (SiO₂) und Kaliumoxid (K₂O) und/oder Natriumoxid (Na₂O) und Wasser bestehen. Diese Bindemittel werden im allgemeinen als Wassergläser bezeichnet. Einige Wassergläser enthalten zusätzlich Lithiumoxid (Li₂O) aus Stabilitätsgründen. Ein wichtiger Parameter für Wassergläser ist das sogenannte Verhältnis, d. h. das Molverhältnis SiO₂ - K₂O/Na₂O, wobei ein Verhältnis von 5,3 : 1 das bisher höchsterreichbare Verhältnis darstellt, wenn man weiche Überzüge vermeiden will. Hierbei ist manchmal selbst ein Verhältnis von 4,8 : 1 schwierig zu erreichen, wenn man dem Bindemittel ein Silicon zusetzt, um ein leichtes Einmischen von Zinkstaub oder Aluminiumflocken zu gewährleisten, die zum Schutz für Eisenmetalle oder Aluminiumlegierungen und zur Haftungsverbesserung zugesetzt werden. In diesen Fällen tritt durch die Zugabe des Silicons manchmal Schlammbildung auf.

Andere bekannte Anstrichmittel verwenden solche Bestandteile wie Lithiumhydroxid (LiOH) in Verbindung mit Wassergläsern, so daß Siliciumdioxid-Hydrogel zugesetzt werden kann, um das Siliciumdioxid- Molverhältnis zu erhöhen. Die Hydrogel-Lösung ist grundsätzlich instabil bei Verwendung von z. B. Natriumoxid, ohne die Zugabe von Lithiumhydroxid, das bei seiner Zugabe in Lösung zu -Si-O^-Li⁺ wird. Im Rahmen dieser Erfindung bezeichnet der Ausdruck "Instabilität" die Eigenschaft des hydratisierten, tetraedrischen Silicium-Sauerstoff- Netzwerks oder die Neigung bestimmter kristalliner Formen des Siliciumdioxid-Alkalimetalls zur spinoidalen Ausscheidung. Das Lithium besitzt den Vorteil, daß man hiermit bei einer Trockendauer von etwa 1 Woche einen wasserunlöslichen Anstrich bekommt. Lithiumverbindungen sind jedoch teuer, und der Zusatz von Lithium zum Bindemittel bewirkt eine schlechtere Haftung des hiermit hergestellten Anstrichmittels.

Es hat sich gezeigt, daß anorganische Bindemittel im Vergleich zu organischen Bindemitteln bessere Korrosionsschutzeigenschaften zeigen, was insbesondere beim Schutz von Eisenmetallen und Aluminiumlegierungen in salzhaltigem Milieu von Bedeutung ist.

Die Erfindung betrift nun ein anorganisches Alkalisilicat-Bindemittel gemäß Patentanspruch 1.

Das Bindemittel der Erfindung besitzt ein hohes Siliciumdioxid- Alkalimetallhydroxid-Molverhältnis, wobei das Silicon die Bildung eines Hydrogelsols induziert. Der Ausdruck "Hydrogelsol" bedeutet hier, daß das während der Herstellung des Bindemittels ursprünglich zugesetzte Hydrogel, das ursprünglich in Lösung geht, dazu dient, eine Keimbildung um die Siliconmoleküle im späteren Stadium des Verfahrens zu bewirken, wodurch ein im Inneren als auch an der Oberfläche hydratisiertes Kolloid entsteht.

Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung des Bindemittels gemäß Patentanspruch 8.

Das Bindemittel der Erfindung enthält eine Kalium- oder Natriumsilicatdispersion mit einem Siliciumdioxid-Alkalimetallhydroxid-Molverhältnis von 4,8 : 1 bis 6,0 : 1, wobei das Bindemittel sowohl während der Herstellung als auch während der Lagerung stabil ist. Das hohe Molverhältnis wird durch Einverleibung eines Siliciumdioxid-Hydrogels erreicht. Das Bindemittel, das auch ein Silicon enthält, liegt in seiner Endform als Hydrogelsol vor.

Zur Herstellung des Bindemittels der Erfindung werden an sich bekannte und allgemein zugängliche Komponenten verwendet. Anfänglich erreicht man ein hohes Siliciumdioxid-Alkalimetallhydroxid-Molverhältnis in stabiler Form durch Umwandlung des Bindemittels in ein Hydrogelsol anstelle einer Hydrogellösung. Ein hohes Siliciumdioxid-Alkalimetallhydroxid-Molverhältnis ist deshalb erwünscht, weil mit steigendem Siliciumdioxidanteil die Wasserunlöslichkeit, oder mit anderen Worten die Wasserbeständigkeit des aufgebrachten Überzugs, zunimmt. Das hohe Siliciumdioxid-Alkalimetallhydroxid-Molverhältnis wird durch Zugabe einer erheblichen Menge Siliciumdioxid-Hydrogel erreicht. Das angewendete Verfahren der Erfindung verhindert, daß sich ein Teil des anfänglich in Lösung gegangenen Hydrogels ausscheidet. Dies wird erreicht durch Erzeugung von Bedingungen, unter denen ein Hydrogelsol entsteht.

Zunächst wird eine Alkalisilicat-Ausgangslösung eingewogen, die ein maximales Siliciumdioxid-Alkalimetallhydroxid-Molverhältnis von 3,3 und einen Festkörpergehalt von 35 bis 39 Prozent besitzt (der hier genannte Festkörpergehalt bezieht sich auf das Gesamtgewicht aus SiO₂+K₂O und/oder Na₂O). Diese Ausgangssilicatlösung ist im Handel erhältlich. Beispiele hierfür sind die Handelsprodukte Kasil 6 oder GTE, Sylvania, PS 7. Diese Silicatlösungen enthalten K₂O und nicht Na₂O. Die Ausgangssilicatlösungen werden im allgemeinen so hergestellt, daß man SiO₂, KOH und/oder NaOH mit Wasser unter Rühren, oftmals unter Erhitzen unter Druck, versetzt.

Es wurde gefunden, daß die Verwendung von Ausgangslösungen mit einem höheren Molverhältnis als hier beschrieben längere Zeit zur Herstellung des Bindemittels benötigen. Wendet man andererseits eine Lösung mit niedrigerem Molverhältnis an, muß man im späteren Verlauf des Verfahrens mehr Hydrogel zusetzen. Ein höherer Festkörpergehalt bedeutet, daß man später mehr Wasser zusetzen muß, und bei einem erheblich niedrigeren Festkörpergehalt kann es vorkommen, daß das Verfahren nicht mehr funktioniert.

Zu Beginn des Verfahrens wird die Ausgangssilicatlösung vermischt. Die bevorzugte Mischmethode besteht darin, daß man ganz am Anfang einen Strudel ausbildet und diesen Strudel während des gesamten restlichen Verfahrens aufrechterhält. Im allgemeinen werden hohe Rührgeschwindigkeiten in der Größenordnung von 3000 bis 4500 U/min aufrechterhalten, um den Verfahrensablauf zu beschleunigen. Unabhängig von der gewählten Rührgeschwindigkeit wird der Strudel vorzugsweise so nahe an der Rührwelle wie möglich gehalten, um die Wasserzugabe so gering wie möglich und den pH-Wert der Lösung so hoch wie möglich zu halten, so daß sich das später zugesetzte Hydrogel so schnell wie möglich vollständig löst. Zu der Ausgangslösung wird dann Siliciumdioxidgel (hydratisiertes amorphes SiO₂), das zuvor auf eine Korngröße von unter 350 µm gemahlen worden ist und vorzugsweise in Form eines Pulvers oder gegebenenfalls eines Schlamms vorliegt, hinzugesetzt. Dieses Hydrogel ist im Handel erhältlich, z. B. als RD Hydrogel. Das Hydrogel besitzt einen neutralen pH-Wert und wird normalerweise mit einem Wassergehalt von etwa 65 Prozent, d. h. einem Festkörpergehalt von 35 Prozent, geliefert. Der Wassergehalt muß so gering wie möglich gehalten werden, um einen Abfall des pH-Wertes der Lösung zu vermeiden. Wenn der pH-Wert erheblich abfällt, kann es sein, daß sich keine Lösung mehr erhalten läßt. Wenn die Teilchen größer als nominal 350 µm sind, kann es zur Klumpenbildung und selbst zum Auswurf der Teilchen aus der Lösung durch den Strudel kommen.

Mit fortschreitendem Rühren unter Ausbildung eines Strudels erfolgt ein Verdicken des Gemisches. Bei der Zugabe des Hydrogels kann Wärmeanwendung erfolgen, um die Auflösung des Hydrogels zu beschleunigen. Hierbei wird periodisch Wasser, vorzugsweise in entmineralisierter Form, eingetröpfelt, um den Strudel aufrechtzuerhalten, oder man kann im Fall eines einfachen Mischvorgangs Wasser in ausreichenden Mengen eintröpfeln, um die Steifigkeit herabzusetzen oder um die Gelierung des Gemisches zu verhindern. Bei dem bevorzugten Strudelverfahren erfolgt die Zugabe von Wasser bis sich der Strudel stabilisiert und eine klare viskose Lösung entsteht bei einer Temperatur zwischen 35 und 70°C. Hierbei wird gegebenenfalls erwärmt.

Der nächste Schritt besteht darin, daß man das Silicon, im allgemeinen Methyltrimethoxysilan, eintröpfeln läßt. Die Mindestmenge beträgt etwa 1 Gewichtsprozent, bezogen auf die Ausgangssilicatlösung. Man kann auch bis zu 20 Prozent zusetzen, jedoch spielen auch die Kosten eine Rolle. Die Funktion des Silicons besteht darin, die Lösung zu autostabilisieren, und zwar durch Umwandlung der Lösung in ein durch Siliconkeimung erzeugtes Hydrogelsol, wobei das Siliciumdioxid aus dem Hydrogel mit dem hydrolisierten Silicon reagiert. Die Verwendung von Methyltrimethoxysilan, CH₃Si(OCH₃)₃ ist darauf zurückzuführen, weil es leicht zugänglich und relativ wohlfeil ist, und weil es bei der Hydrolyse drei Hydroxylgruppen liefert, die die Wasserverträglichkeit verbessern. Das Silicon ist im Handel erhältlich, unter der Handelsbezeichnung Z 6070. Es können zwar auch andere wasserverträgliche Silicone verwendet werden; die meisten Silicone sind jedoch nicht verträglich, da sie keine ausreichende Mischbarkeit mit Wasser besitzen oder der Anstrichfarbe als Endprodukt keine ausreichende Wasserunlöslichkeit vermitteln.

Man rührt die erhaltene Lösung unter Strudelausbildung noch 0,5 Stunden bis das Silicon hydrolisiert und die Lösung durchscheinend ist. Hierauf läßt man in die Lösung eine berechnete Menge Wasser eintröpfeln bis der Endgehalt an anorganischen Feststoffen nach Maßgabe des Verwendungszwecks erreicht ist. Hieraus läßt sich dann ein Anstrichmittel herstellen, z. B. durch Zugabe verschiedener schützender Zusätze für Eisenmetalle und Aluminiumlegierungen, wie Zinkstaub oder Aluminiumflocken, die einen Schutz auf galvanischem Weg bewirken, oder durch Zusatz von Pigmenten oder Füllstoffen, um die gewünschten Filmeigenschaften zu erreichen.

Die aus dem vorgenannten Verfahren erhaltenen Bindemittel enthalten Wasser, SiO₂ und K₂O und/oder Na₂O und Silicon in Form von Methylsilanol (CH₃Si(OH)₃) wenn man das vorgenannte Silicon verwendet. Die Lösung liegt in Form eines Hydrogelsols vor, das als Silicon-Silicat-Copolymeres bezeichnet werden kann. Durch das Verfahren wird kein Bodensatz gebildet, und deshalb ist kein Filtriervorgang erforderlich. Da es sich um Bindemittel auf Wassergrundlage handelt, kann die Trocknung durch Verdampfung stattfinden. Diese Bindemittel können auch in Anstrichmitteln für hydraulische Bindemittel oder gegebenenfalls Holz Verwendung finden. Sie können auch in Verbindung mit einem nicht-porösen Topcat Verwendung finden. Wenn man dem Bindemittel Zink oder Aluminium zusetzt, wird die zugesetzte Metallmenge auf die nach der Trocknung vorliegenden Bindemittelbestandteile, d. h. auf Festkörpergehalt, berechnet. Die zugesetzte Aluminiummenge beträgt etwa 120 g/Liter. Die zugesetzte Zinkmenge beträgt etwa 80 bis 97 Gewichtsprozent, bezogen auf Gesamtfeststoffe, einschließlich Zink. Die üblicherweise bevorzugte Menge beträgt etwa 93 Gewichtsprozent, bezogen auf Feststoffe. Da die Bindemittelporosität mit abnehmendem Zinkgehalt ebenfalls abnimmt, wird für einige Anwendungszwecke ein geringerer Zinkgehalt, z. B. 30 Prozent, bevorzugt.

In den Bindemitteln der Erfindung beträgt das Siliciumdioxid- Alkalimetallhydroxid-Molverhältnis etwa 4,8 : 1 bis 6,0 : 1, wobei der Gehalt an anorganischen Feststoffen etwa 19 bis 27 Prozent beträgt. Die Rezeptur dieser Bindemittel ist etwa wie folgt (unter der Voraussetzung, daß die Ausgangs-Silicatlösung nur K₂O enthält):

Bestandteil
%
K₂O
2,2-5,3
SiO₂	8,38-19,4
H₂O	66,8-86,7
CH₃Si(OH)₃	0,3-8,5

Ein gutes Bindemittel, das universell leicht herstellbar ist, ein Molverhältnis von 5,3 : 1 (Siliciumdioxid : Alkalimetallhydroxid) und einen Gehalt an anorganischen Feststoffen von 20 bis 22 Prozent besitzt, hat z. B. folgende Rezeptur:

Bestandteil
%
K₂O
4,53-4,99
SiO₂	15,2-16,8
H₂O	77,0-79,1
CH₃Si(OH)₃	1,12-1,23

Es ist zu beachten, daß selbst bei einem bestimmten Molverhältnis die Bestandteile in einem gewissen Bereich vorliegen, da der Hydrogel-Wassergehalt variieren kann und das schließlich erhaltene Sol, vor der Zugabe von z. B. Schutzpigmenten, nach Maßgabe der Menge an zugesetztem Schutzpigment, z. B. Zink, einen unterschiedlichen Wassergehalt besitzt.

Wie bereits vorstehend dargelegt, nimmt mit steigendem Siliciumdioxidanteil des Bindemittels die Wasserunlöslichkeit des Endprodukts nach dem Trocknen zu. Mit steigendem Siliciumdioxidanteil nimmt jedoch auch die Herstellungszeit zu, da die Auflösung größerer Mengen Siliciumdioxid grundsätzlich mehr Zeit benötigt. Darüber hinaus erfordern Bindemittel mit höherem Siliciumdioxidanteil eine genauere Verfahrenskontrolle, z. B. ist der Wassergehalt des Hydrogels kritischer, und das Rühren unter Strudelausbildung ist schwieriger aufrechtzuerhalten.

Bei einem Molverhältnis von 5,6 : 1 Siliciumdioxid : Alkalimetallhydroxid) kann das Verfahren bei Herstellung kleiner Mengen in einem Mischer bei Atmosphärendruck und Raumtemperatur durchgeführt werden. Dies liegt vermutlich daran, daß die hohe Rührgeschwindigkeit eine gewisse Wärmeentwicklung hervorruft. Bei größeren Ansätzen in großen Behältern, wo nicht so hohe Rührgeschwindigkeiten möglich sind, kann eine äußere Wärmezuführung erforderlich sein.

Ein Bindemittel mit einem Molverhältnis von 5,6 : 1 (Siliciumdioxid : Alkalimetallhydroxid) und einem Gehalt an anorganischen Feststoffen von 19 bis 26,6 Prozent hat z. B. etwa folgende Zusammensetzung:

Bestandteil
%
K₂O
4,1-6,1
SiO₂	14,8-22,0
H₂O	61,0-80,7
CH₃Si(OH)₃	0,4-10,9

Ein Bindemittel mit einem Molverhältnis von 6,0 : 1 und einem Gehalt an anorganischen Feststoffen von 19-27 Prozent hat z. B. etwa folgende Zusammensetzung:

Bestandteil
%
K₂O
4,1-5,3
SiO₂	14,9-19,4
H₂O	66,8-80,7
CH₃Si(OH)₃	0,3-8,5

Die Beispiele erläutern die Erfindung. Alle Teile- und Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht.

Beispiel 1

Dieses Beispiel gibt ein repräsentatives Verfahren zur Herstellung von etwa 3,8 Liter eines Wasserglases mit einem Siliciumdioxid-Alkalimetallhydroxid- Molverhältnis von 5,3 : 1 und einem Gehalt an anorganischen Feststoffen von etwa 26,5 Prozent wieder.

Der beschriebene Ansatz ergibt etwas weniger als 3,8 Liter Bindemittel, jedoch erhält man hieraus 3,8 Liter oder mehr Anstrichmittel nach Zugabe der üblichen Zusätze, Pigmente oder Füllstoffe.

(a) Es werden 2 kg einer Ausgangssilicatlösung mit 35 Prozent Feststoffgehalt und einem Molverhältnis von SiO₂ zu K₂O von 3,3 : 1 (entsprechend einem Gewichtsverhältnis von 2,1 : 1) ausgewogen.
(b) Es werden 0,823 kg Hydrogel mit 35 Prozent Festkörpergehalt (SiO₂) ausgewogen.
(c) Es werden 0,901 kg Wasser ausgewogen.
(d) Es werden 0,07 kg Methyltrimethoxysilan, CH₃Si(OCH₃)₃, ausgewogen und in einem verschlossenen Behälter aufbewahrt.
(e) Die Ausgangssilicatlösung wird in einen Behälter eingegossen und mit einer Geschwindigkeit von 3000 U/min zur Erzeugung eines Strudels gerührt.
(f) In den erhaltenen Strudel wird das Hydrogel allmählich eingegossen. Die Geschwindigkeit kann etwas erhöht werden, jedoch nicht bis zu einer Geschwindigkeit, bei der die Bestandteile aus dem Behälter ausgeworfen werden.
(g) Das erhaltene Gemisch erfährt eine allmähliche Eindickung, wobei der Strudel dazu neigt, zur Rührwelle hin zusammenzubrechen. Der Strudel wird dann durch Eintröpfeln von Wasser wieder minimal ausgedehnt. Die Strudelkontraktion-Expansion durch Wassereinträufeln wird wiederholt, bis sich der Strudel so nah wie praktisch möglich an der Rührwelle stabilisiert. Die Geschwindigkeit der Strudelkontraktion und der anschließenden stabilisierenden Wasserzugabe ist größer zu Beginn, wenn das Hydrogel zuerst zugesetzt wird, als gegen Ende des Verfahrens. Wenn sich der Strudel stabilisiert hat, ist das gesamte ausgewogene Wasser, bis auf etwa 15 oder 20 Prozent, zugesetzt, und die Lösung ist dick und warm. Es entsteht eine klare viskose Lösung bei einer Temperatur zwischen etwa 35 und 70°C.
(h) Unter Aufrechterhaltung des Strudels wird dann das Silicon aus einem Tropftrichter während etwa 5 Minuten am Knie des Strudels eingetropft. Durch die Zugabe des Silicons erfolgt eine Ausdehnung des Strudels infolge eines Viskositätsabfalls. Zu diesem Zeitpunkt beginnt die Bildung des Hydrogelsols, und die erhaltene Lösung wird im wesentlichen transparent.
(i) Man hält den Strudel noch bis zu 0,5 Stunden aufrecht, um zu gewährleisten, daß das Silicon vollständig hydrolysiert ist. Während dieser Zeit kann die Rührgeschwindigkeit herabgesetzt und das verbleibende Wasser zugesetzt werden.
(j) Die erhaltene Bindemittellösung wird noch warm in Behälter abgefüllt. Während des Abkühlens kann es, nach Maßgabe der Ausgangstemperatur der Lösung und der Menge des zugesetzten Silicons, auf der Oberfläche zu einer leichten Schaumbildung kommen (im Gegensatz zur Schlammbildung auf dem Boden). Dieser Schaum löst sich gegebenenfalls beim Stehenlassen innerhalb eines Tages oder weniger.

Beispiel 2

Das nachfolgend beschriebene Verfahren ergibt ein Siliciumdioxid-Alkalimetallhydroxid- Molverhältnis von 5,6 : 1 und einen Gehalt an anorganischen Feststoffen von etwa 27 Prozent.

(a) 2 kg einer Ausgangssilicatlösung mit 35 Prozent Feststoffgehalt und einem Molverhältnis von SiO₂ zu K₂O von 3,3 : 1 (entsprechend einem Gewichtsverhältnis von 2,1 : 1) werden ausgewogen.
(b) 0,948 kg eines Hydrogels mit 35 Prozent Festkörpergehalt (SiO₂) werden ausgewogen.
(c) 0,860 kg Wasser werden ausgewogen.
(d) 0,14 kg Methyltrimethoxysilan; CH₃Si(OCH₃)₃ werden ausgewogen und in einem verschlossenen Behälter aufbewahrt.

Die Stufen (e) bis (j) werden gemäß Beispiel 1 durchgeführt.

Claims

1. Anorganisches Alkalisilicat-Bindemittel, bestehend aus einem Alkalisilicat, einem Silicon und Wasser, und gegebenenfalls üblichen Zusatzstoffen und Hilfsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkalisilicat-Bindemittel in Form eines stabilen silicongekeimten Hydrogelsols vorliegt, das ein Silicon-Silicat-Copolymeres enthält, wobei das Bindemittel ein Siliciumdioxid/Alkalimetallhydroxid-Molverhältnis von etwa 4,8 : 1 bis 6,0 : 1 und einen Gehalt an anorganischen Feststoffen von etwa 19 bis 27 Prozent besitzt, und das Silicon in einer Menge von etwa 1 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf die Ausgangssilicatlösung, verwendet wird.

2. Bindemittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkalisilicat SiO₂ und K₂O und/oder Na₂O enthält.

3. Bindemittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Silicon Methylsilanol ist.

4. Bindemittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Silicon Methyltrimethoxysilan ist.

5. Bindemittel nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch folgende Rezeptur: Bestandteil % K₂O 2,2-6,1 SiO₂ 8,38-22,0 H₂O 61,0-86,7 CH₃Si(OH)₃ 0,3-10,9

6. Bindemittel nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel ein Siliciumdioxid/Alkalimetallhydroxid-Molverhältnis von 5,3 : 1 und einem Gehalt an anorganischen Feststoffen von 26,5% aufweist.

7. Bindemittel nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel ein Siliciumdioxid/Alkalimetallhydroxid-Molverhältnis von 5,6 : 1 und einen Gehalt an anorganischen Feststoffen von 27% aufweist.

8. Verfahren zur Herstellung eines anorganischen Alkalisilikat-Bindemittels nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man

a) eine Alkalisilicat-Ausgangslösung mit Siliciumdioxid-Hydrogel vermischt,
b) die Hydrogel-Silicat-Lösung mit Wasser vermischt,
c) die Wasser-Hydrogel-Silicat-Lösung stabilisiert, dadurch daß man die Wasser-Hydrogel-Silicat-Lösung mit einem Silicon vermischt, und
d) die Silicon-Wasser-Hydrogel-Silicat-Lösung mit zusätzlichem Wasser vermischt.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Vermischen durch Aufrechterhaltung eines Strudels während des gesamten Verfahrens erfolgt.

10. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß in mindestens einem der Schritte (b) und (d) das Wasser vermischt wird, indem man es in den Strudel eintropfen läßt.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß in Schritt (b) das Wasser vermischt wird, indem man es in den Strudel eintropfen läßt, bis sich der Strudel stabilisiert.

12. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Alkalimetallhydroxid-Ausgangslösung mit einem Siliciumdioxid/Alkalimetallhydroxid- Molverhältnis von höchstens 3,3 und einem Feststoffgehalt von 35 bis 39 Prozent verwendet.

13. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 120, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Hydrogel mit einer Teilchengröße des Siliciumdioxids von unter 350 µm verwendet.

14. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß man die Hydrogel-Silicat-Lösung mit Wasser bis zur Bildung einer klaren viskosen Lösung bei einer Temperatur von etwa 35 bis 70°C vermischt.

15. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß man die Wasser-Hydrogel-Silicat-Lösung mit dem Silicon vermischt, bis die erhaltene Lösung im wesentlichen durchscheinend ist.