DE2244462C3 - In Wasser stabile Titanchelate - Google Patents
In Wasser stabile TitanchelateInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft aus Titanorthoestern, Alkanolaminen und Glykolen hergestellte
Titancheiate, die als Geliermittel geeignet sind, insbesondere in wäßrigen Emulsionsfarben.
Titancheiate, hergestellt aus Tkanorthoestern, Alkanolaminen und Glykolen, und ihre Verwendung als
Geliermittel in wäßrigen Medien sind bekannt So wird in der DE-OS 20 12 925 ein Titanchelat beschrieben, das
aus einem Titanorthoester, Monoäthanolamin und bestimmten Glykolen hergestellt wird. Aus der DE-AS
20 12 924 ist ein weiteres in Wasser stabiles Titanchelat bekannt, das außer Monoäthanolamin auch noch andere
Alkanolamine enthält Die aus den genannten Patentanmeldungen bekannten Titancheiate weisen zwar gewöhnlich eine gut brauchbare Gelstärke auf, doch haben
sie den Nachteil, daß sie sich beim Lagern verfärben und so den Farbton der damit hergestellten Farben zum Teil
beträchtlich verändern.
Die Veränderung des Farbtons einer Farbe beim Lagern ist jedoch höchst unerwünscht. Eine Aufgabe
der Erfindung ist es daher, ein Geliermittel zu schaffen,
das auch bei längerer Lagerung gegen Verfärbung stabil bleibt und das in einer Farbe nicht zu Farbtonänderun
gen Anlaß gibt Eine weitere Aufgabe ist darin zu sehen, ein Geliermittel zu schaffen, das trotz Farbstabilität eine
brauchbare und gegebenenfalls verbesserte Gelkraft aufweist.
Es wurden nun in Wasser stabile Titancheiate gefunden, die einerseits eine hohe Gelbildungskraft und
andererseits eine verbesserte Stabilität gegen Verfärbung aufweisen und die insbesondere zur Herstellung
von wäßrigen Emulsionsfarben mit thixotropen Eigenschaften verwendet werden können.
Gegenstand der Erfindung sind somi' die in Wasser
stabilen Titancheiate gemäß dem obigen Anspruch 1.
Der im folgenden verwandte Ausdruck »Alkanolamin« bedeutet Diethanolamin, Triäthanolamin, Diisopropanolamin
oder Triisopropanolamin.
Im allgemeinen hängt die Stabilität des hergestellten
Titanehelats von dem Verhältnis der Moizahl Titan zur Gesamtmolzahl von dem im Chelat enthaltenem Glykol
und Alkanolamin ab; je höher dieses Verhältnis ist, umso stärker ist üblicherweise der Geliereffekt des Chelats in
einer wäßrigen Emulsionsfarbe.
Das Verhältnis der Morzahl von Glykol plus Alkanolamin zur Molzahl Titan im Chelat ist 4 : I bis
}; J, vorzugsweise 2; I bis 1,51 \, Dfts Verhältnis der
Molzahl von Alkanolamin zur Molzahl Glykol im Chelat ist I ;3bis5:l.
Die zur Bildung der erfindungsgemäßen Chelate verwendeten Titanorthoester entsprechen der Formel
Ti(QR)* wobei R eine Alkylgruppe mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeutet In der obigen allgemeinen Formel können die Reste R gleich oder verschieden
sein. Typische Beispiele for Titanorthoester dieser
ίο Formel sind Titan-tetraisopropoxid und Titan-tetrabutoxid.
Wie bereits erwähnt, verwendet man als Alkanolamin
eines der vier oben genannten Alkanolamine; gewünschtenfaJIs kann man Mischungen aus zwei oder
is mehr Alkanolaminen einsetzen.
Als Glykole verwendet man Äthylenglykol, Propylenglykol oder Hexylenglykol, welche mit dem Titanester unter Bildung eines 5- oder 6gliedrigen Rings
reagieren.
Die erfindungsgemäßen Chelate erhält man auf verschiedene Weise, z. B. indem man das Glykol und das
Alkanolamin in den gewünschten Mengenverhältnissen vermischt und dann den Titanorthoester zusetzt
Gewünschtenfalls kann man in geeigneten Fällen
entweder das Alkanolamin oder das Glykol zuerst mit
dem Titanorthoester vermischen und dann den anderen Bestandteil zusetzen. Soll das Chelat jedoch aus einer
großen Menge Glykol (im Vergleich zum Alkanolamin) hergestellt werden, so ist es zweckmäßig, Glykol und
Alkanolamin vorher zu vermischen, bevor man sie dem Titanorthoester zusetzt
Die Reaktion zwischen Glykol, Alkanolamin und Titanorthoester ist üblicherweise exotherm und erfordert keine Zufuhr von äußerer Hitze. Normalerweise
wird die Reaktion so durchgeführt daß man die Bestandteile in einem geeigneten Behälter vermischt
und rührt, bis sich das Reaktionsprodukt gebildet hat Im typischen Fall ist der Reaktionskessel mit Vorrichtungen versehen, welche den Zutritt von Feuchtigkeit
während der Reaktion verhindern.
Die erfindungsgemäßen Chelate eignen sich hervorragend als Geliermittel für wäßrige Emulsionsfarben.
Diese Zubereitungen bestehen aus einer wäßrigen Emulsion eines filmbildenden Binders und aus einer oder
mehr geeigneten Pigmenten und anderen Farbzusätzen. Oft ist es erwünscht daß diese Farben in Form eines
thixotropen Gels vorliegen, welches während der Aufbringung der Farbe auf die Oberfläche gebrochen
werden kann. Der Zusatz eines erfindungsgemäßen
so Chelats zu einer wäßrigen Emulsionsfarbe führt ohne weiteres zum Aufbau einer Oelstruktur, welche
thixotrop ist.
Bei Verwendung der erfindungsgemäßen Chelate erzielt man eine Verbesserung der erhaltenen Farbe im
Vergleich zur Verwendung eines Chelats, das aus Monoäthanolamin und einem anderen Alkanolamin
(z. B. Triäthanolamin) gebildet wurde; auch haben die neuen Chelate den Vorteil, daß sie stärkere Gele bilden
als die Chelate auf Basis von Alkanolaminen allein.
Typische wäßrige Emulsionen, welche vorteilhaft bei der vorliegenden Erfindung verwendet werden können,
sind insbesondere solche, bei denen Celluloseether als Schutzkolloide verwendet werden. Beispiele für derartige
Emulsionen sind solche mit Polyvinylacetat, Copolymeren aus Vinylacetat und Acrylaten, Copolymercn aus
Vinylacetat und Olefinen sowie Styrol/Acryl-Copolymere.
Bei Verwendung als Geliermittel für eine wäßrige
Bei Verwendung als Geliermittel für eine wäßrige
Emulsionsfarbe hftngt die erforderliche Menge des
erfjndungsgemäßen Titanchelats davon ab, welches
spezielle CheJatmpn benutzt; im allgemeinen kann man
Mengen von 0,1 pis 2,0Gew-*% (bezogen auf das
Gewicht der verwendeten w&Srigen Emulsionsfarbe)
einsetzen.
Die Starke der in der wäßrigen Emulsionsfarbe aufgebauten Gelstruktur hängt ebenfalls von dem
speziellen Chelat und seiner Menge ab; gewünschtenfalls kann das Gel entweder stark oder schwach sein.
In den folgenden Beispielen ist die Erfindung näher erläutert
Man gibt 284 g Tetraisopropyl-titanat langsam in
118 g Hexylenglykol, welche sich in einem Rundkolben
befinden, der mit einem Rührer und einem Rückflußkühler versehen ist Dann gibt man langsam 149 g
Triäthanolamin zu. Bei beiden Zugaben entwickelt sich Wärme. Das als Endprodukt erhaltene Titanchelat ist
eine hellgelbe Flüssigkeit, die mit Wasser in jedem Mengenverhältnis tollständig mischbar ist
23Ö Teile Rutil (Titandioxid), S7 Teile gemahlenen
Calcit, 25 Teile calciniertes Kaolin, 63 Teile einer 3%igen wäßrigen Lösung von Hydroxyäthylcellulose,
44 Teile einer 5%igen wäßrigen Lösung Natrium-hexametaphosphat, 185 Teile Wasser und 11 Teile Butyl-cellosolve-acetat werden miteinander vermischt und in
einer Kolloidmühle vermählen. Die erhaltene Paste versetzt man mit 335 Teilen einer handelsüblichen
Vinylacetat^-Äthyl-hexyl-acrylat-CopoIymeren-Emulsion, weiche 55% Feststoffe enthält Die erhaltene
Farbe wird mit 10 Teilen des oben beschriebenen Titanchelats versetzt Das frisch herstellte Produkt ist
eine freifließende Flüssigkeit welche sich leicht in Behälter abfüllen läßt; beim Steher bildet sich ein
thixotropes GeL
Die Stärke dieses Gels wird auf einem Boucher-Geliertester bestimmt; sie ist größer als bei Verwendung
von Triäthanolamintitanat als einzigem thioxotropem
Mittel.
Vergleich: In ähnlicher Weise erhält man eine größere Gelstärke, wenn man 10 Teile eines Chelats
zusetzt, welches das Reaktionsprodukt aus gleichen Teilen Tetraisopropyl-titanat, Triäthanolamin und Monoäthanolamin ist; jedoch verfärbt sich die Farbe beim
Lagern. Dies macht sich insbesondere auf der Oberfläche der Farbe bemerkbar, und zwar innerhalb
von weniger als einer Woche nach der Herstellung. Demgegenüber sieht man bei der Farbe, welche das
erfindungsgemäße Chelat enthält, auch nach 3monatiger Lagerung keine Verfärbung.
Ähnliche Ergebnisse erhält man mit anderen Farbzubereitungen und anderen handelsüblichen Kolloid-stabilisierten Emulsionen.
Entsprechend Beispiel I stellt man ein Titanesterchelat her, indem man 152 g Propan-1,2-dioI und 284 g
Tetraisopropyl-titanat vermischt und dann 112 g Triäthanolamin zusetzt. Das erhaltene Produkt ist eine fast
farblose, bewegliche Flüssigkeit, welche stark nach Isopropanol riecht.
205 Teile Rutil (Titandioxid), 8 Teile einer 25%igen
Lösung des Natriumsalzes eines carboxylierten PoIyelectrolyt-Dispergiermittels, 1 Teil einer 25%igen Ammoniaklösung (0,880), 47 Teile einer 3%igen Lösung von
Methyl-hydroxypropyl-cellulose, 66 Teile Propan-1,2-
diol, 26 Teile Butyl-carbitol-acetat und 73 Teile Wasser
werden miteinander vermischt und in einer Kolloidmühle gemahlen. Die erhaltene Paste wird mit 564 Teilen
einer handelsüblichen Vinylacetat/Acrylat-Copolymeren-Emulsion versetzt; es handelt sich um eine andere
Emulsion als im Beispiel 1, die aber ebenfalls 55% Feststoffe enthält Zu der erhaltenen Farbe gibt man
10 Teile des oben beschriebenen Titanchelats. Das frisch
hergestellte Produkt ist eine frei fließende Flüssigkeit, die aber beim Stehen ein thixotropes Gel bildet Die
Stärke dieses Gels wird unter Verwendung eines Boucher-Geliertesters bestimmt: Sie ist größer als bei
Verwendung von Triäthanolamin-titanat als thixotropem Mittel; die Farbe verfärbt sich beim Lagern nicht
Vergleich: Eine gleiche Verbesserung der Gelstärke cizielt man bei Zusatz von 10 Teilen eines Chelats,
weiches durch Reaktion von gleichen Teilen Tetraisopropyl-titanat Triäthanolamin und Monoäthanolamin
erhalten wird; jedoch verfärbt sich diese Farbe bei Lagerung beträchtlich.
Wie im Beispiel I stellt man ein Titanestercheiat her, indem man langsam ein Gemisch aus 149 g Triäthanol-
amin und 31 g Athylenglykol zu 284 g Tetraisopropyl-titanat gibt Das erhaltene Produkt ist eine sehr helle
gelbe, bewegliche Flüssigkeit, die sich mit Wasser in allen Mengenverhältnissen leicht mischt; sie riecht stark
nach IsopropanoL
221 Teile Rutil (Titandioxid), 81 Teile Talkum, 45 Teile
Baryt, 2 Teile einer 5%igen Lösung von Natriumhexametaphosphat 102 Teile einer 3%igen Lösung von
Hydroxyäthylcellulose, 164 Teile Wasser, 9 Teile einer 10% igen Ammoniaklösung (0,880) und 18 Teile Butyl-
carbitolacetat werden miteinander vermischt und in
einer Kolloidmühle gemahlen. Zu der erhaltenen Paste gibt man 330 Teile einer handelsüblichen Vinylacetat-Emulsion, welche mit Äthylen gepfropfte Seitenketten
enthält und einen 50%igen Gehalt an Feststoffen
aufweist Diese Farbe wird mit IO Teilen des oben beschriebenen Titanchelats versetzt i3ie frisch hergestellte Farbe ist eine frei fließende Flüssigkeit weiche
sich leicht in Kannen gießen läßt beim Stehen jedoch ein thixotropes Gel bildet Die Stärke dieses Gels ist
stärker als die bei Verwendung von Triäthanolamin-titanat; die Farbe verfärbt sich beim Lagern nicht
Vergleich: Eine ähnliche Erhöhung der Gelstärke erzielt man bei Zusatz von 10 Teilen eines Chelats,
welches durch Reaktion von gleichen Teilen Tetraiso
propyl-titanat, Triäthanolamin und Monoäthanolamin
erhalten wird; jedoch verfärbt sich diese Farbe bei Lagerung.
Entsprechend Beispiel I stellt man ein Titanchelat her, indem man langsam 284 g Tetraisopropyl-titanat zu
einem Gemisch aus 143 g Triisopropanolamin und 77,5 Teilen Athylenglykol gibt. Das erhaltene Produkt ist
eine sehr helle gelbe Flüssigkeit, die sich mit Wasser
unter Bildung einer stabilen Lösung vermischen läßt.
Die Stärke des Gels, welches man mit dieser Verbindung bei irgendeiner der oben beschriebenen
Farbzubereitungen erhält ist größer als bei Verwendung von Triisopropanolamin-titanat; die Farbe vergilbt
beim Lagern nicht Eine ähnliche Verbesserung der Gelstärke erzielt man bei Zusatz eines Chelats, welches
durch Reaktion von äquimolekularen Mengen Tetraisopropyl-titanat Triisopropanolamin und Monoäthanol-
amin erhalten wird; jedoch verfärbt sich diese Farbe bei
der Lagerung.
Wie im Beispiel 1 stellt man ein Titanchelat her, indem man langsam 284 g Tetraisopropyl-titanat zu
191 g Triisopropanolamin gibt und dann langsam 76 g
Propan-l^-diol zusetzt Das erhaltene Produkt ist eine
hellgelbe Flüssigkeit
Vergleich; Die Stärke des Gels, welches man mit dieser Verbindung bei irgendeiner der oben beschriebenen
Farbzubereitungen erhält, ist größer als bei Verwendung von Triisopropanolamintitanat; die Farbe
verfärbt beim Lagern nicht Eine ähnliche Verbesserung der Gelstärke erzielt man bei Zusatz eines Chelats,
welches durch Reaktion von äquimolekularen Mengen Tetraisopropyl-titanat, Triisopropanolamin und Monoäthanolamin
erhalten wird; jedoch verfärbt sich diese Farbe bei der Lagerung.
Entsprechend Beispiel 1 stellt man ein Titanester-Chelat
her, indem man langsam 284 g Tetraisopropyl-titanat zu einem Gemisch aus 166,2 g Diisopropanolamin
und 46,5 g Äthylenglykol gibt Das erhaltene Produkt ist eine hellgelbe Flüssigkeit
Vergleich: Die Stärke des Gels, welches man mit
dieser Verbindung bei irgendeiner der oben beschriebenen
Farbzubereitungen erhält, ist größer als bei Verwendung von DUsopropanplamin-titftnat; die Ft»rbe
vergilbt beim Lagern nicht Ein Ciielat, welches man
durch Reaktion von 284 g Tetraisopropyl-titanat, 166,2 g Diisopropanolamin und 47,3 g Monoäthanolamin
erhält, liefert ebenfalls verbesserte Gelstärken; jedoch vergilben Farben, die dieses Chelat enthalten, bei
der Lagerung,
Wie im Beispiel 1 stellt man ein Titanchelat her, indem man langsam 57 g Propylenglykol in ein Gemisch
aus 284 g Tetraisopropyl-titanat und 131,2 g Diäthanolamin
gibt Das erhaltene Produkt ist eine fast farblose, bewegliche Flüssigkeit
Vergleich: Die Stärke des Gels, welches man mit dieser Verbindung in den in Beispiel 1 und 3
beschriebenen Farbzubereitungen erhält, ist größer als bei Verwendung von Diäthanolamin-titanat; die Farben
verfärben sich bei Lagerung nicht Eine ähnliche Verbesserung der Gelsfärke erh^i man bei Zusatz eines
Cheiats, das durch Reaktion von 284 g Teiraisopropyltitanat,
131,2 g Diäthanolamin und 473 g Monoäthanolamin
hergestellt wurde. Jedoch bewirkt die letztgenannte Verbindung eine Verfärbung der Farbe bei Lagerung.
Claims (2)
1. In Wasser stabile Tkanchelate aus Titanorthoestern der Formel Ti(QR)* wobei R eine Alkylgruppe mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeutet, einem
Alkanolamin und einem Glykol, wobei das Verhältnis der Molzahl der Alkanolamin- plus Glykolkomponente zur Molzahl an Titan im Chelat 4:1 bis 1:1
und das Verhältnis der Molzahl von Alkanolamin zur Molzahl der Glykolkomponente 1:3 bis 5:1
beträgt, enthaltend Diäthanokmin, Triäthanolamin,
Diisopropanolamin oder Triisopropanolamin als Alkanolamin sowie Äthylenglykol Propylenglykol
oder Hexylenglykol als Glykolkomponente.
2. Titancheiate gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis der Molzahl der
Alkanolamin- plus Glykolkomponente zur Molzahl an Titan im Chelat 2 :1 bis 1,5 :1 beträgt
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