DE10141293A1 - Piezoelektrische Keramikzusammensetzung und piezoelektrisches keramisches Bauelement unter Verwendung derselben - Google Patents
Piezoelektrische Keramikzusammensetzung und piezoelektrisches keramisches Bauelement unter Verwendung derselbenInfo
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Abstract
Es wird eine piezoelektrische Keramikzusammensetzung, welche kein Pb enthält und doch verglichen mit einer Wismutschichtverbindung einen großen elektromechanischen Kopplungsbeiwert aufweist, sowie ein piezoelektrisches Keramikbauelement unter Verwendung der Zusammensetzung zur Hand gegeben. Diese piezoelektrische Keramikzusammensetzung enthält mindestens die Elemente Ag, Li, Nb und O und weist einen elektromechanischen Kopplungsbeiwert k¶33¶ von nicht weniger als etwa 20% auf.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft eine piezoelektrische Keramikzusammensetzung
und ein piezoelektrisches keramisches Bauelement unter Verwendung der
Zusammensetzung. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung eine
piezoelektrische Keramikzusammensetzung, die als Werkstoff für piezoelektrische
keramische Bauelemente, zum Beispiel piezoelektrisches Keramikfilter und
piezoelektrische Keramikresonatoren, brauchbar ist, sowie ein piezoelektrisches
keramisches Bauelement unter Verwendung der Zusammensetzung.
Piezoelektrische Keramikzusammensetzungen, die Bleititanatzirkonat
(Pb(TixZr1-x)O3) oder Bleititanat (PbTiO3) als Hauptbestandteil umfassen, werden
herkömmlicherweise verbreitet zur Herstellung piezoelektrischer keramischer
Bauelemente, wie zum Beispiel piezoelektrischer Keramikfilter, verwendet. Jüngst
wurden auch piezoelektrische Keramikzusammensetzungen, welche eine
Wismutschichtverbindung, beispielsweise CaBi4Ti4O15, als Hauptbestandteil
umfassen, entwickelt.
Pb steht jedoch im Verdacht, ein Material zu sein, welches Umweltprobleme
verursachen könnte und den menschlichen Körper beeinträchtigt. Andererseits
werden piezoelektrische Keramiken, welche Wismutschichtverbindungen als
Hauptbestandteile umfassen, in der Praxis nicht verbreitet angewendet, da die
elektromechanischen Kopplungsbeiwerte k33 unter 20% liegen.
Demgemäß besteht eine Hauptaufgabe der vorliegenden Erfindung darin, eine
piezoelektrische Keramikzusammensetzung; welche kein Pb enthält und welche
einen höheren elektromechanischen Kopplungsbeiwert als eine
Wismutschichtverbindung aufweist, sowie ein piezoelektrisches keramisches
Bauelement unter Verwendung der Zusammensetzung zur Hand zu geben.
Eine erfindungsgemäße piezoelektrische Keramikzusammensetzung ist dadurch
gekennzeichnet, dass sie mindestens die Elemente Ag, Li, Nb und O umfasst und
einen elektromechanischen Kopplungsbeiwert k33 von nicht weniger als etwa 20%
aufweist.
Sie ist ferner dadurch gekennzeichnet, dass sie einen durch die allgemeine Formel
(Ag1-xLix)(Nb1-yTay)O3 wiedergegebenen Hauptbestandteil umfasst, wobei 0,075 ≦ x <
0,40 und 0 ≦ y < 0,20 ist. In einer anderen Ausführung ist y größer als 0 und der
Hauptbestandteil entspricht (Ag1-xLix)(Nb1-yTay)O3.
Weiterhin ist bevorzugt, dass die Zusammensetzung mindestens eines von
Folgendem, nämlich ein Manganoxid und ein Siliziumoxid, als Hilfsbestandteil
enthält. Bevorzugter ist, dass das Manganoxid in einer Menge von nicht mehr als
etwa 5 Masseteilen pro 100 Massenteilen des Hauptbestandteils enthalten ist und
dass das Siliziumoxid in einer Menge von nicht mehr als etwa 5 Masseteilen pro 100
Masseteilen des Hauptbestandteils enthalten ist.
Weiterhin umfasst ein erfindungsgemäßes piezoelektrisches keramisches
Bauelement eine aus der erfindungsgemäßen piezoelektrischen
Keramikzusammensetzung hergestellte piezoelektrische Keramik sowie eine an der
piezoelektrischen Keramik ausgebildete Elektrode.
In der allgemeinen Formel für die erfindungsgemäße piezoelektrische
Keramikzusammensetzung ist ein Bereich von x < 0,075 nicht bevorzugt, da die
Übergangstemperatur gesenkt wird, über die sich eine als piezoelektrischer
Werkstoff dienende ferroelektrische Phase in eine paraelektrische Phase oder eine
antiferroelektrische Phase verwandelt, welche nicht als piezoelektrischer Werkstoff
dient, mit dem Ergebnis, dass es Probleme bezüglich der Temperaturstabilität der
aus der piezoelektrischen Keramikzusammensetzung bestehenden Bauelemente
gibt. Wenn zudem 0,40 ≦ x ist, dann wird die Resonanzfrequenzkonstante kleiner als
2.000 Hz/m und es kommt nicht so leicht zu einer Polarisation. Wenn y nicht kleiner
als 0,20 ist, wird auch die Übergangstemperatur gesenkt. Demgemäß sind in der
vorliegenden Erfindung die Bereiche von 0,075 ≦ x < 0,40 und 0 ≦ y < 0,20
erforderlich.
Weiterhin kann in der vorliegenden Erfindung die Wärmebehandlungstemperatur
durch Hinzugeben eines Manganoxids oder eines Siliziumoxids zu dem
Hauptbestandteil gesenkt werden. Es ist zu beachten, dass es bevorzugt ist, dass
das Manganoxid in einer Menge von nicht mehr als etwa 5 Masseteilen pro 100
Masseteilen des Hauptbestandteils enthalten ist und dass das Siliziumoxid in einer
Menge von nicht mehr als etwa 5 Masseteilen pro 100 Masseteilen des
Hauptbestandteils enthalten ist, damit die Eigenschaften, die bei keiner Zugabe
derartiger Werkstoffe erreicht werden, nicht verschlechtert werden.
Weiterhin kann die erfindungsgemäße piezoelektrische Keramikzusammensetzung
eine feste Lösung, ein Gemisch, ein Polykristall oder ein Einkristall sein.
Die oben beschriebenen Aufgaben, weitere Aufgaben, Merkmale und Vorteile der
vorliegenden Erfindung gehen aus den folgenden eingehenden Erläuterungen der
Ausführungen in Verbindung mit den Begleitzeichnungen, Tabellen und Beispielen
hervor.
Fig. 1 ist eine perspektivische Ansicht eines Beispiels eines erfindungsgemäßen
piezoelektrischen Keramikresonators und
Fig. 2 ist eine veranschaulichende Querschnittansicht des in Fig. 1 gezeigten
piezoelektrischen Keramikresonators.
Zwar wird die vorliegende Erfindung unter Bezug auf die folgenden Zeichnungen,
Tabellen und Beispiele beschrieben, doch es versteht sich, dass die Erfindung nicht
auf die nachstehenden präzisen Ausführungen beschränkt ist und verschiedene
Änderungen und Abwandlungen für verschiedene Verfahren und Bedingungen
durchgeführt werden können, ohne vom Wesen und Schutzumfang der in den
folgenden Patentansprüchen beschriebenen Erfindung abzuweichen.
Die erfindungsgemäße piezoelektrische Keramikzusammensetzung kann in gleicher
Weise wie bei Herstellung herkömmlicher ferroelektrischer Werkstoffe und
dielektrischer Werkstoffe hergestellt werden. Es werden zum Beispiel spezifische
Mengen von Ag2O, Nb2O5, Ta2O5 und Li2CO3 zuerst gewogen und dann in einem
Lösungsmittel wie zum Beispiel Wasser oder Ethanol mit Hilfe von Zirkoniakugeln
oder ähnlichen Medien 4 bis 24 Stunden lang vermischt. Ein Dispergiermittel, wie
zum Beispiel Sorbitanester, kann zur Verwirklichung einer homogeneren
Vermischung hinzugegeben werden. Dann wird der so gemischte Schlicker
getrocknet und dann bei 800 bis 1.100°C 1 bis 24 Stunden lang mit Hilfe eines
gewöhnlichen elektrischen Ofens einer Kalzinierung in einer oxydierenden
Atmosphäre unterzogen. Das kalzinierte Erzeugnis wird zerstoßen und mit einem
Bindemittel, wie Polyvinylalkohol, in einem Lösungsmittel, wie Wasser oder Ethanol,
mit Hilfe von Zirkoniakugeln oder ähnlichen Medien vermischt und dann getrocknet.
Das so durch Trocknen erhaltene Pulver wird einem uniaxialen Pressen unterzogen,
um quadratförmige Platten-Proben mit einer Größe von 12 mm Länge, 12 mm Breite
und 3 mm Dicke zu bilden. Die Proben werden weiterhin einer Wärmebehandlung in
einer oxydierenden Atmosphäre bei 950 bis 1.200°C 3 bis 10 Stunden lang
unterzogen. Die piezoelektrische Keramik aus der erfindungsgemäßen
piezoelektrischen Keramikzusammensetzung kann durch diese Arbeitsschritte
hergestellt werden. Die vorliegende Erfindung wird anhand der nachstehenden
Beispiele weiter erläutert.
Zuerst werden Pulver aus Ag2O, Nb2O5, Ta2O5 und Li2CO3 abgewogen und
miteinander vermischt, um Gemische mit spezifischen Zusammensetzungen nach
den in der Tabelle 1 aufgeführten Werten für x und y herzustellen. Die Gemische
werden dann einer Kalzinierung in einer oxydierenden Atmosphäre bei 850 bis
1.100°C 10 Stunden lang mit Hilfe eines elektrischen Ofens unterzogen. Die so
erhaltenen Pulver werden zerstoßen und mit Polyvinylalkohol vermischt, so dass der
Polyvinylalkohol in einer Menge von 5 Masseteilen pro 100 Masseteile jedes Pulvers
gegeben war. Dann wurden sie getrocknet und einem uniaxialen Pressen (10
Tonnen/cm2) unterzogen, um quadratförmige Platten-Proben mit einer Größe von 12
mm Länge, 12 mm Breite und etwa 2,5 mm Dicke zu erhalten. Die so erhaltenen
Proben wird in einer oxydierenden Atmosphäre bei den in Tabelle 1 aufgeführten
Temperaturen wärmebehandelt.
In allen Tabellen hier zeigt das Sternchen * an, dass die Zusammensetzungen
außerhalb des Schutzumfangs der vorliegenden Erfindung liegen, und die
Markierung ** zeigt an, dass die Zusammensetzungen außerhalb des Umfangs
einiger der bevorzugten Ausführungen der vorliegenden Erfindung liegen.
Danach wurde eine Ag-Paste auf die Flächen der Platten-Proben aufgetragen und
die Proben wurden bei 800°C wärmebehandelt. Dann wurden sie durch Anlegen
einer Gleichstromspannung von 50 kV/cm bis 200 kV/cm in einem isolierenden
Ölbad bei 100 bis 150°C 3 bis 10 Minuten lang einer Polarisationsbehandlung
unterzogen. Als Nächstes wurden quadratförmige Säulen mit einer Größe von 2 mm
× 2 mm × 3 mm mit Hilfe einer Plättchenschneidemaschine ausgeschnitten. Die so
erhaltenen Proben wurden Messungen der dielektrischen Konstante, des
elektromechanischen Kopplungsbeiwerts k33 für die Dickenschwingung, der
piezoelektrischen Konstante d33 für die Dickenschwingung, der
Resonanzfrequenzkonstante N für die Dickenschwingung und der
Übergangstemperatur unterzogen. Die Ergebnisse werden in Tabelle 2 gezeigt. Bei
Tabelle 2 versteht sich, dass der erfindungsgemäße Zusammensetzungsbereich
einen guten elektromechanischen Kopplungsbeiwert k33 von nicht weniger als 20%
und eine Übergangstemperatur von nicht weniger als 200°C liefert.
In ähnlicher Weise wie bei Beispiel 1 wurden zuerst Pulver aus Ag2O, Nb2O5, Ta2O5
und Li2CO3 abgewogen und miteinander vermischt, um Gemische mit spezifischen
Zusammensetzungen nach den in der Tabelle 3 aufgeführten Werten für x und y
herzustellen. Die Gemische wurden dann einer Kalzinierung in einer oxydierenden
Atmosphäre bei 900 bis 1.200°C 10 Stunden lang mit Hilfe eines elektrischen Ofens
unterzogen. Den Pulvern wurde Pulver aus MnCO3 und/oder SiO2 in der in Tabelle 3
gezeigten Menge hinzugegeben und dann wurden die Pulver mit Polyvinylalkohol
vermischt, so dass der Polyvinylalkohol in einer Menge von 5 Masseteilen pro 100
Masseteile jedes Pulvers gegeben war. Dann wurden sie getrocknet und einem
uniaxialen Pressen (10 Tonnen/cm2) unterzogen, um quadratförmige Platten-Proben
mit einer Größe von 12 mm Länge, 12 mm Breite und etwa 2,5 mm Dicke zu
erhalten. Die so erhaltenen Proben wurden in einer oxydierenden Atmosphäre bei
den in Tabelle 3 aufgeführten Temperaturen wärmebehandelt. Danach wurde eine
Ag-Paste auf die Flächen der Platten-Proben aufgetragen und die Proben wurden bei
800°C wärmebehandelt.
Dann wurden sie durch Anlegen einer Gleichstromspannung von 50 kV/cm bis 200
kV/cm in einem isolierenden Ölbad bei 100 bis 150°C 3 bis 10 Minuten lang einer
Polarisationsbehandlung unterzogen. Als Nächstes wurden quadratförmige Säulen
mit einer Größe von 2 mm × 2 mm × 3 mm mit Hilfe einer
Plättchenschneidemaschine ausgeschnitten. Die so erhaltenen Proben wurden
Messungen der dielektrischen Konstante, des elektromechanischen
Kopplungsbeiwerts k33 für die Dickenschwingung, der piezoelektrischen Konstante
d33 für die Dickenschwingung, der Resonanzfrequenzkonstante N für die
Dickenschwingung und der Übergangstemperatur unterzogen. Die Ergebnisse
werden in Tabelle 4 gezeigt. Wie in Tabelle 4 gezeigt wird, ist es durch Hinzugeben
von MnCO3 und/oder SiO2 möglich, eine piezoelektrische Keramikzusammensetzung
mit einem guten elektromechanischen Kopplungsbeiwert k33 von nicht weniger als
20%, welcher gleichwertig mit einer Probe ohne die Zugabe eines derartigen
Materials ist, und mit einer Übergangstemperatur von nicht weniger als 200°C und
einer niedrigen Wärmebehandlungstemperatur zu erhalten.
Fig. 1 ist eine perspektivische Ansicht eines Beispiels eines erfindungsgemäßen
piezoelektrischen Keramikbauelements. Fig. 2 ist eine Querschnittansicht desselben.
Das in Fig. 1 und 2 gezeigte piezoelektrische Keramikbauelement ist ein
piezoelektrischer Keramikresonator 10. Der piezoelektrische Keramikresonator 10
umfasst eine piezoelektrische Keramik 12 zum Beispiel in Würfelform. Die
piezoelektrische Keramik 12 umfasst zwei Lagen piezoelektrischer Keramikschichten
12a und 12b. Diese piezoelektrischen Keramikschichten 12a und 12b bestehen aus
einer piezoelektrischen Keramikzusammensetzung gemäß der oben beschriebenen
vorliegenden Erfindung und werden laminiert und verfestigt, so dass sie einen
unitären Aufbau bilden. Diese piezoelektrischen Keramikschichten 12a und 12b
werden entlang der gleichen Dickenrichtung, wie in Fig. 2 durch die Pfeile gezeigt,
polarisiert.
Eine Zitterelektrode 14a von zum Beispiel kreisförmiger Gestalt wird zwischen die
piezoelektrischen Keramikschichten 12a und 12b und in die Mitte der Grenzfläche
gesetzt. Eine Leitelektrode 16a zum Beispiel in T-Form wird ausgebildet, welche die
Zitterelektrode 14a und eine Kantenfläche der piezoelektrischen Keramik 12
verbindet. Eine Zitterelektrode 14b von zum Beispiel kreisförmiger Gestalt wird in die
Mitte der Fläche der piezoelektrischen Keramikschicht 12a gesetzt. Eine
Leitelektrode 16b zum Beispiel in T-Form wird ausgebildet, welche die Zitterelektrode
14b und die andere Kantenfläche der piezoelektrischen Keramik 12 verbindet.
Weiterhin wird eine Zitterelektrode 14c von zum Beispiel kreisförmiger Gestalt in die
Mitte der Fläche der piezoelektrischen Keramikschicht 12b gesetzt. Eine
Leitelektrode 16c zum Beispiel in T-Form wird ausgebildet, welche die Zitterelektrode
14c und die andere Kantenfläche der piezoelektrischen Keramik 12 verbindet.
Dann wird die Leitelektrode 16a mit einer Außenelektrode 20a mittels eines
Anschlussdrahts 18a verbunden und die Leitelektroden 16c und 16c werden mit
einer anderen Außenelektrode 20b über einen anderen Anschlussdraht 18b
verbunden.
Hierbei ist zu beachten, dass die vorliegende Erfindung auch auf verschiedene
andere piezoelektrische Keramikresonatoren als den oben beschriebenen
piezoelektrischen Keramikkondensator 10 sowie auf andere piezoelektrische
Keramikbauelemente, wie zum Beispiel Keramikfilter und piezoelektrische
Keramikoszillatoren, anwendbar ist.
Erfindungsgemäß kann eine piezoelektrische Keramikzusammensetzung erhalten
werden, welche verglichen mit einer Wismutschichtverbindung einen großen (nicht
weniger als etwa 20%) elektromechanischen Kopplungsbeiwert k33 ohne Pb-Gehalt
liefert und daher von praktischem Nutzen sein kann. Weiterhin kann durch
Hinzugeben von mindestens einem von Folgendem, nämlich einem Manganoxid
oder einem Siliziumoxid, als Hilfsbestandteil zu dem Hauptbestandteil der
piezoelektrischen Keramikzusammensetzung nach der vorliegenden Erfindung eine
niedrigere Wärmebehandlungstemperatur verwirklicht werden, ohne dass
verschiedene Eigenschaften wie dielektrischen Konstante, elektromechanischer
Kopplungsbeiwerts k33 für die Dickenschwingung, piezoelektrische Konstante d33 für
die Dickenschwingung, Resonanzfrequenzkonstante N für die Dickenschwingung
und Übergangstemperatur, verschlechtert werden.
Claims (20)
1. Piezoelektrische Keramikzusammensetzung, welche mindestens die Elemente
Ag, Li, Nb und O umfasst und einen elektromechanischen Kopplungsbeiwert k33
von nicht weniger als etwa 20% aufweist.
2. Piezoelektrische Keramikzusammensetzung nach Anspruch 1, welche
mindestens eines von Folgendem, nämlich ein Manganoxid oder ein
Siliziumoxid, als Hilfsbestandteil enthält.
3. Piezoelektrische Keramikzusammensetzung nach Anspruch 2, dadurch
gekennzeichnet, dass das Manganoxid in einer Menge von nicht mehr als etwa
5 Masseteile pro 100 Masseteile des Hauptbestandteils vorliegt und dass das
Siliziumoxid in einer Menge von nicht mehr als etwa 5 Masseteile pro 100
Masseteile des Hauptbestandteils vorliegt.
4. Piezoelektrische Keramikzusammensetzung nach Anspruch 1, bei welcher der
Hauptbestandteil durch die allgemeine Formel (Ag1-xLix)(Nb1-yTay)O3
wiedergegeben wird, wobei 0,075 ≦ x < 0,40 und 0 ≦ y < 0,20 ist.
5. Piezoelektrische Keramikzusammensetzung nach Anspruch 4, welche
mindestens eines von Folgendem, nämlich ein Manganoxid und ein
Siliziumoxid, als Hilfsbestandteil enthält.
6. Piezoelektrische Keramikzusammensetzung nach Anspruch 5, dadurch
gekennzeichnet, dass Manganoxid in einer Menge von nicht mehr als etwa 5
Masseteile pro 100 Masseteile des Hauptbestandteils vorliegt und dass
Siliziumoxid in einer Menge von nicht mehr als etwa 5 Masseteile pro 100
Masseteile des Hauptbestandteils vorliegt.
7. Piezoelektrische Keramikzusammensetzung nach Anspruch 2, bei welcher der
Hauptbestandteil durch die allgemeine Formel (Ag1-xLix)NbO3 wiedergegeben
wird, wobei 0,075 ≦ x < 0,40 ist.
8. Piezoelektrische Keramikzusammensetzung nach Anspruch 7, welche
mindestens eines von Folgendem, nämlich ein Manganoxid und ein
Siliziumoxid, als Hilfsbestandteil enthält.
9. Piezoelektrische Keramikzusammensetzung nach Anspruch 8, dadurch
gekennzeichnet, dass Manganoxid in einer Menge von nicht mehr als etwa 5
Masseteile pro 100 Masseteile des Hauptbestandteils vorliegt und dass
Siliziumoxid in einer Menge von nicht mehr als etwa 5 Masseteile pro 100
Masseteile des Hauptbestandteils vorliegt.
10. Piezoelektrische Keramikzusammensetzung nach Anspruch 2, bei welcher der
Hauptbestandteil durch die allgemeine Formel (Ag1-xLix)(Nb1-yTay)O3
wiedergegeben wird, wobei 0,075 ≦ x < 0,40 und 0 ≦ y < 0,20 ist.
11. Piezoelektrische Keramikzusammensetzung nach Anspruch 10, welche
mindestens eines von Folgendem, nämlich ein Manganoxid und ein
Siliziumoxid, als Hilfsbestandteil enthält.
12. Piezoelektrische Keramikzusammensetzung nach Anspruch 11, dadurch
gekennzeichnet, dass Manganoxid in einer Menge von nicht mehr als etwa 5
Masseteile pro 100 Masseteile des Hauptbestandteils vorliegt und dass
Siliziumoxid in einer Menge von nicht mehr als etwa 5 Masseteile pro 100
Masseteile des Hauptbestandteils vorliegt.
13. Piezoelektrische Keramik, welche eine polarisierte piezoelektrische
Keramikzusammensetzung nach Anspruch 10 umfasst.
14. Piezoelektrische Keramik, welche eine polarisierte piezoelektrische
Keramikzusammensetzung nach Anspruch 7 umfasst.
15. Piezoelektrische Keramik, welche eine polarisierte piezoelektrische
Keramikzusammensetzung nach Anspruch 4 umfasst.
16. Piezoelektrische Keramik, welche eine polarisierte piezoelektrische
Keramikzusammensetzung nach Anspruch 1 umfasst.
17. Piezoelektrisches Keramikbauelement, welches eine piezoelektrische Keramik
nach Anspruch 16 mit einer Elektrode darauf umfasst.
18. Piezoelektrisches Keramikbauelement, welches eine piezoelektrische Keramik
nach Anspruch 15 mit einer Elektrode darauf umfasst.
19. Piezoelektrisches Keramikbauelement, welches eine piezoelektrische Keramik
nach Anspruch 14 mit einer Elektrode darauf umfasst.
20. Piezoelektrisches Keramikbauelement, welches eine piezoelektrische Keramik
nach Anspruch 13 mit einer Elektrode darauf umfasst.
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