CN1145597C - 压电陶瓷组合物和使用该组合物的压电陶瓷元件 - Google Patents
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Abstract
提供一种压电陶瓷组合物，它不含铅，与铋叠层化合物相比仍具有高的机电耦合系数，并提供用该组合物的压电陶瓷元件。该压电陶瓷组合物至少包括Ag、Li、Nb和O元素，并且机电耦合系数不小于约20%。
Description
发明的背景
1.发明的领域
本发明涉及一种压电陶瓷组合物和使用该组合物的压电陶瓷元件。更具体地说，本发明涉及一种压电陶瓷组合物，它适合作为压电陶瓷元件(如压电陶瓷滤波器和压电陶瓷谐振器)的材料并涉及使用该组合物的压电陶瓷元件。
2.相关领域的描述
目前广泛使用含钛酸锆酸铅(Pb(TixZr1-x)O3)或钛酸铅(PbTiO3)主要组分的压电陶瓷组合物制备压电元件，如压电陶瓷滤波器。近来，还开发了含铋层叠化合物(如CaBi4Ti4O15)作为主要组分的压电陶瓷组合物。
但是，认为Pb是一种会产生环境问题并影响人体的材料。另一方面，含铋层叠化合物作为主要组分的压电陶瓷实际上未广泛使用，因为其机电耦合系数k33小于20％。
发明的概述
因此，本发明的一个目的是提供一种压电陶瓷组合物，它不含Pb，并且其机电耦合系数大于铋层叠化合物的机电耦合系数，并提供使用该组合物的压电陶瓷元件。
本发明压电陶瓷组合物的特征在于它至少包括Ag、Li、Nb和O元素，并且机电耦合系数k33不小于约20％。
其特征还在于它包括通式(Ag1-xLix)(Nb1-yTay)O3表示的主要组分，其中0.075≤x＜0.40，0≤y＜0.20。在一个实例中，y＝0并且该主要组分相当于(Ag1-xLix)NbO3。在另一个实例中，y大于零，该主要组分相当于(Ag1-xLix)(Nb1-yTay)O3。
另外，该组合物最好包括至少一种氧化锰和氧化硅次要组分。按100重量份主要组分计氧化锰的含量较好不超过约5重量份，按100重量份主要组分计氧化硅的含量较好不超过约5重量份。
另外，本发明压电陶瓷元件包括由本发明压电陶瓷组合物制成的压电陶瓷，以及在压电陶瓷上形成的电极。
在本发明压电陶瓷组合物的通式中，x＜0.075是不好的，因为转变温度下降，在该转变温度下作为压电材料的铁电相转变成仲电相或反铁电相，难以作为压电材料，结果由该压电陶瓷组合物形成的压电元件中会产生温度稳定性问题。同样，当0.40≤x时，谐振频率常数会小于2,000Hz/m，不易发生极化。当y不小于0.20时，转化温度也会下降。因此，本发明要求0.075≤x＜0.40，0≤y＜0.20。
另外，在本发明中，向主要组分中加入氧化锰或氧化硅可降低焙烧温度。应注意按100重量份主要组分计氧化锰的含量较好不超过约5重量份，按100重量份主要组分计氧化硅的含量较好不超过约5重量份，从而加入这种氧化物不会导致性能下降。
另外，本发明压电陶瓷组合物可以是一种固溶体、混合物、多晶或单晶。
下面结合附图、表格和实施例的详细描述可更容易地理解本发明的上述目的、其它目的、特征和优点。
附图简述
图1是本发明压电陶瓷谐振器的一个实例的透视图；
图2是图1所示压电陶瓷谐振器的剖面图。
较好实例的描述
尽管下面参照附图、表格和实施例描述本发明，但是应理解本发明不限于下列实例，在不偏离所附权利要求书限定的精神和范围的情况下，对于不同的用途和条件可作不同的变化和改进。
本发明压电陶瓷组合物的制备方法可与常规铁电材料和介电材料的制备方法相同。例如，可先称重Ag2O、Nb2O5、Ta2O5和Li2CO3，将其掺混在溶剂(如水或乙醇)中，使用氧化锆球或类似介质研磨4-24小时。可加入分散剂(如脱水山梨糖醇酯)以获得更均匀的掺混物。随后干燥如此掺混的糊浆，使用常规电炉在800-1100℃的温度下在氧化性气氛中将其锻烧1-24小时。将锻烧产物粉碎，在溶剂(如水或乙醇)中与粘合剂(如聚乙烯醇)掺混，使用氧化锆球或类似介质研磨并干燥。将干燥形成的粉末单轴压制成12mm长、12mm宽和3mm厚的方形片试样。在氧化性气氛中在950-1200℃将其再焙烧3-10小时。用这些加工步骤可由本发明压电陶瓷组合物制得压电陶瓷。根据下列实施例进一步说明本发明。
实施例
首先，称重Ag2O、Nb2O5、Ta2O5和Li2CO3粉末，根据表1所列的x和y值将其掺混在一起形成具有特定组成的混合物。使用电炉在850-1100℃的温度下在氧化性气氛中将该氧化物锻烧10小时。将锻烧的粉末粉碎，与聚乙烯醇掺混，使按100重量份各种粉末计聚乙烯醇的量为5重量份。随后将其干燥并单轴压制(10吨/cm2)成12mm长、12mm宽和约2.5mm厚的方形片试样。在氧化性气氛中在表1所示的温度下焙烧之。
表1
| 试样号 | x | y | 焙烧温度(℃) |
| *1 | 0.000 | 0.000 | 1040 |
| **2 | 0.025 | 0.000 | 1040 |
| **3 | 0.050 | 0.000 | 1040 |
| 4 | 0.075 | 0.000 | 1040 |
| 5 | 0.100 | 0.000 | 1040 |
| 6 | 0.125 | 0.000 | 1040 |
| 7 | 0.150 | 0.000 | 1020 |
| 8 | 0.200 | 0.000 | 1020 |
| 9 | 0.300 | 0.000 | 1020 |
| **10 | 0.400 | 0.000 | 1020 |
| 11 | 0.100 | 0.050 | 1020 |
| 12 | 0.100 | 0.100 | 1040 |
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| 15 | 0.150 | 0.100 | 1040 |
| **16 | 0.400 | 0.100 | 1040 |
在所有的表格中，星号*表示该组合物在本发明范围以外，标记**表示该组合物在本发明较好实例的范围以外。
随后，将银糊浆施涂在该片试样的表面上，在800℃焙烧该试样。随后，在绝缘油浴中在100-150℃施加50-200kV/cm的直流电压将其极化处理3-10分钟。接着使用切割机将其切割成2mm×2mm×3mm的方柱。测定如此制得的试样的介电常数、厚度振动方式的机电耦合系数k33、厚度振动方式的压电常数d33、厚度振动方式的谐振频率常数N和转变温度。结果列于表2。由表2可见本发明组成范围提供不低于20％的良好的机电耦合系数k33以及不低于200℃的转变温度。
表2
| 试样号 | 介电常数 | 耦合系数k33(％) | 压电常数d33(pC/N) | 谐振频率常数(Hz/m) | 转变温度(℃) |
| *1 | 未测得 | 未测得 | 未测得 | 未测得 | 70 |
| **2 | 180 | 21 | 18 | 1873 | 70 |
| **3 | 194 | 41 | 52 | 2139 | 150 |
| 4 | 253 | 41 | 55 | 2089 | 210 |
| 5 | 304 | 41 | 55 | 2076 | 290 |
| 6 | 284 | 35 | 50 | 2065 | 310 |
| 7 | 263 | 27 | 41 | 2073 | 310 |
| 8 | 242 | 21 | 27 | 2122 | 310 |
| 9 | 232 | 25 | 35 | 2239 | 320 |
| **10 | 179 | 22 | 31 | 1956 | 320 |
| 11 | 159 | 44 | 53 | 2141 | 260 |
| 12 | 154 | 45 | 53 | 2149 | 250 |
| **13 | 178 | 42 | 50 | 2188 | 160 |
| 14 | 153 | 39 | 43 | 2075 | 230 |
| 15 | 154 | 45 | 53 | 2149 | 210 |
| **16 | 132 | 28 | 38 | 2052 | 80 |
实施例2
用与实施例1相同的方法首先称重Ag2O、Nb2O5、Ta2O5和Li2CO3，根据表3所列的x和y值将其掺混在一起制备具有特定组成的混合物。使用电炉在900-1200℃的温度下在氧化性气氛中将该混合物锻烧10小时。向该粉末中加入表3所示量的MnCO3和/或SiO2粉末，将粉末与聚乙烯醇掺混，使按100重量份各种粉末计聚乙烯醇的量为5重量份。随后将其干燥并单轴压制(10吨/cm2)成12mm长、12mm宽和约2.5mm厚的方形片试样。在氧化性气氛中在表3所示的温度下焙烧之。随后在方形试样的表面上施涂银糊浆，并在800℃焙烧该试样。
表3
| 试样号 | x | y | 焙烧温度(℃) | MnCO3加入量(重量份) | SiO2加入量(重量份) |
| 17 | 0.075 | 0.000 | 1020 | 0.2 | 0.0 |
| 18 | 0.075 | 0.000 | 1000 | 2.0 | 0.0 |
| 19 | 0.100 | 0.000 | 1000 | 3.0 | 0.0 |
| 20 | 0.100 | 0.000 | 980 | 5.0 | 0.0 |
| **21 | 0.150 | 0.000 | 980 | 6.0 | 0.0 |
| 22 | 0.075 | 0.000 | 1020 | 0.0 | 0.2 |
| 23 | 0.075 | 0.000 | 1020 | 0.0 | 2.0 |
| 24 | 0.100 | 0.000 | 1000 | 0.0 | 3.0 |
| 25 | 0.100 | 0.000 | 980 | 0.0 | 5.0 |
| **26 | 0.150 | 0.000 | 980 | 0.0 | 6.0 |
| 27 | 0.125 | 0.000 | 980 | 0.2 | 0.2 |
| 28 | 0.125 | 0.000 | 980 | 3.0 | 2.0 |
| 29 | 0.100 | 0.050 | 980 | 3.0 | 0.0 |
| 30 | 0.100 | 0.100 | 1000 | 0.0 | 2.0 |
| **31 | 0.100 | 0.050 | 980 | 6.0 | 0.0 |
| **32 | 0.100 | 0.100 | 1000 | 0.0 | 6.0 |
随后，在绝缘油浴中在100-150℃施加50-200kV/cm的直流电压将其极化处理3-10分钟。接着使用切割机将其切割成2mm×2mm×3mm的方柱。测定如此制得的试样的介电常数、厚度振动方式的机电耦合系数k33、厚度振动方式的压电常数d33、厚度振动方式的谐振频率常数N和转变温度。结果列于表4。由表4可见，加入MnCO3和/或SiO2可使介电陶瓷组合物具有与不含这种材料的试样相等的不低于20％的良好的机电耦合系数k33以及不低于200℃的转变温度，并具有低的焙烧温度。
表4
| 试样号 | 介电常数 | 耦合系数k33(％) | 压电常数d33(pC/N) | 谐振频率常数(Hz/m) | 转变温度(℃) |
| 17 | 259 | 40 | 53 | 2053 | 220 |
| 18 | 263 | 42 | 57 | 2073 | 215 |
| 19 | 310 | 40 | 54 | 2081 | 290 |
| 20 | 313 | 43 | 55 | 2075 | 295 |
| **21 | 292 | 22 | 34 | 1756 | 305 |
| 22 | 255 | 43 | 57 | 2016 | 210 |
| 23 | 258 | 41 | 58 | 2063 | 210 |
| 24 | 316 | 45 | 56 | 2066 | 295 |
| 25 | 314 | 42 | 53 | 2032 | 290 |
| **26 | 285 | 23 | 36 | 1873 | 300 |
| 27 | 294 | 38 | 49 | 2073 | 315 |
| 28 | 296 | 39 | 53 | 2072 | 310 |
| 29 | 175 | 42 | 47 | 2103 | 255 |
| 30 | 163 | 41 | 46 | 2089 | 245 |
| **31 | 186 | 32 | 42 | 1898 | 255 |
| **32 | 177 | 34 | 40 | 1946 | 250 |
图1是本发明介电陶瓷元件的一个实例的透视图。图2是该元件的剖面图。图1和图2所示的介电陶瓷元件是介电陶瓷谐振器10。该介电陶瓷谐振器10包括例如立方体形介电陶瓷12。介电陶瓷12包括两片压电陶瓷层12a和12b。这些压电陶瓷层12a和12b是由上述本发明压电陶瓷组合物组成的，并且叠合并固化成单一的结构。如图2的箭头所示这些压电陶瓷层12a和12b沿相同的厚度方向极化。
振动电极14a(例如圆形的)置于两层压电陶瓷层12a和12b之间的界面中央。引导电极16a(例如T形的)将振动电极14a与压电陶瓷12的一个边缘表面相连。振动电极14b(例如圆形的)置于压电陶瓷层12a表面的中央。引导电极16b(例如T形的)将振动电极14b与压电陶瓷12的另一个边缘表面相连。另外，振动电极14c(例如圆形的)置于压电陶瓷层12b表面的中央。引导电极16c(例如T形的)将振动电极14c与压电陶瓷12的另一个边缘表面相连。
随后用导线18a将引导电极16a与外电极20a相连，用另一导线18b将引导电极16b和16c与另一个外电极20b相连。
要说明的是本发明还可用于除上述压电陶瓷谐振器10以外的各种压电陶瓷谐振器以及其它压电陶瓷元件(如压电陶瓷滤波器和压电陶瓷振荡器)。
本发明压电陶瓷组合物提供比铋叠层化合物更高的(不小于约20％)的介电耦合系数k33，它不含铅，因此可投入实际使用。另外，向本发明介电陶瓷组合物的主要组分中加入至少一种氧化锰和氧化硅次要组分，可降低焙烧温度，而不影响各种性能，如介电常数、厚度振动模式的机电耦合系数k33、厚度振动模式的压电常数d33、厚度振动模式的谐振频率常数N和转变温度。
Claims (19)
1.一种压电陶瓷组合物，它至少包括Ag、Li、Nb和O元素，并且机电耦合系数不小于约20％，其主要组分用通式(Ag1-xLix)(Nb1-yTay)O3表示，其中0.075≤x＜0.40，0≤y＜0.20。
2.如权利要求1所述的压电陶瓷组合物，其特征在于它包括至少一种氧化锰和氧化硅次要组分。
3.如权利要求2所述的压电陶瓷组合物，其特征在于按100重量份主要组分计氧化锰的含量不超过约5重量份，按100重量份主要组分计氧化硅的含量不超过约5重量份。
4.如权利要求1所述的压电陶瓷组合物，其特征在于它包括至少一种氧化锰和氧化硅次要组分。
5.如权利要求4所述的压电陶瓷组合物，其特征在于按100重量份主要组分计氧化锰的含量不超过约5重量份，按100重量份主要组分计氧化硅的含量不超过约5重量份。
6.如权利要求2所述的压电陶瓷组合物，其特征在于所述主要组分用通式(Ag1-xLix)NbO3表示，其中0.075≤x＜0.40。
7.如权利要求6所述的压电陶瓷组合物，其特征在于它包括至少一种氧化锰和氧化硅次要组分。
8.如权利要求7所述的压电陶瓷组合物，其特征在于按100重量份主要组分计氧化锰的含量不超过约5重量份，按100重量份主要组分计氧化硅的含量不超过约5重量份。
9.如权利要求2所述的压电陶瓷组合物，其特征在于所述主要组分用通式(Ag1-xLix)(Nb1-yTay)O3表示，其中0.075≤x＜0.40，0＜y＜0.20。
10.如权利要求9所述的压电陶瓷组合物，其特征在于它包括至少一种氧化锰和氧化硅次要组分。
11.如权利要求10所述的压电陶瓷组合物，其特征在于按100重量份主要组分计氧化锰的含量不超过约5重量份，按100重量份主要组分计氧化硅的含量不超过约5重量份。
12.一种压电陶瓷，它包括如权利要求9所述的压电陶瓷组合物。
13.一种压电陶瓷，它包括如权利要求6所述的压电陶瓷组合物。
14.一种压电陶瓷，它包括如权利要求1所述的压电陶瓷组合物。
15.一种压电陶瓷，它包括如权利要求1所述的压电陶瓷组合物。
16.一种压电陶瓷元件，它包括上面带有电极的如权利要求15所述的压电陶瓷。
17.一种压电陶瓷元件，它包括上面带有电极的如权利要求14所述的压电陶瓷。
18.一种压电陶瓷元件，它包括上面带有电极的如权利要求13所述的压电陶瓷。
19.一种压电陶瓷元件，它包括上面带有电极的如权利要求12所述的压电陶瓷。
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