DE101373C

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Publication number: DE101373C
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KAISERLICHES

Das allgemein übliche Verfahren der Verschweelung von Braunkohle liefert den Braunkohlentheer, welcher zur Gewinnung von Paraffin und Mineralölen dient.

Die Gewinnung des Braunkohlentheers geschieht in Schweelretorten, in welchen die Kohle durch Erhitzen einem Destillationsprocesse unterzogen wird, infolge dessen die destillirbaren Producte — Braunkohlentheer — übergehen und in Condensationsröhren verdichtet werden. Der Theer besteht hauptsächlich aus flüssigen und festen Kohlenwasserstoffen oder' aus Paraffin und Mineralöl, hat eine gelblich braune oder schwarze Farbe, schmilzt bei circa 35⁰C. und besitzt einen charakteristischen Geruch infolge seines Gehaltes an aromatischen, sauren und basischen (stickstoffhaltigen) Körpern. Er beträgt circa 7 bis 10 pCt. von der grubenfeuchten, mit 50 pCt. Wasser geförderten Kohle.

Die Verarbeitung des Theers geschieht durch wiederholtes Destilliren aus Destillationsblasen, wobei derselbe in verschiedene Mineralfractionen zerlegt wird, welche mit cone. Schwefelsäure und Natronlauge gereinigt werden. Aus den am höchsten siedenden Antheilen krystallisirt das Paraffin heraus, welches durch mehrfaches Pressen mit benzinartigen Oelen gereinigt und mit Entfärbungspulver geschönt wird.

Das Paraffin beträgt circa 1 5 pCt. vom Braunkohlentheer.

Die Mineralölfractionen, sowie die Prefsöle des Paraffins werden nach specifischem Gewicht und Farbe getrennt, und finden die leichteste als Benzin, die schwerste als Schmieröl, die mittleren als Gasöle Verwerthung. Das gesammte Mineralöl beträgt bis 70 pCt. vom Braunkohlentheer. Phenole und pyridinartige Körper, welche durch Natronlauge und Schwefelsäure entfernt und durch Regenerirung wiedergewonnen werden, betragen circa 5 pCt. vom Theer. Die übrigen .10 pCt. bestehen aus Gasen und Retortenkohle.

Bei diesem Verfahren ist das Paraffin die werthvöllste Substanz des Braunkohlentheers. Es macht jedoch nur den kleineren Theil darin aus, abgesehen davon, dafs das Angebot von Paraffin zur Zeit ein grofses und billiges ist. Der gröfste Theil des Theers besteht aus Mineralölen, welche sich kaum mit Y₃ des Paraffinpreises bewerthen. Aus diesen Gründen ist das allgemein übliche Schweelverfahren unrentabel geworden.

Die im Nachfolgenden beschriebene Fabrikation des Montanwachses liefert aus der Schweelkohle ein werthvolles Product in gröfserer Ausbeute. Hierbei werden durch das Extractions- oder durch das Dampfschweelverfahren circa 7 bis 10 pCt. Bitumen erhalten. Dieses giebt nach dem im Weiteren beschriebenen Verfahren circa 50 pCt. Montanwachs, welches seiner Härte und des hohen Schmelzpunktes wegen einen höheren Preis als das Paraffin erzielen dürfte. Mineralöl tritt hierbei nur als Nebenproduct auf und beträgt circa 10 pCt. vom Bitumen. Die übrigen 40 pCt. bestehen aus werthlosen Gasen und Retortortenkohle.

Die Herstellung des zur Motanwachsfabrikation dienenden Bitumen geschieht:

ι. Nach dem Dampfschweelverfahren.
Grubenfeuchte Braunkohle, sogen. Schweelkohle, wird in Schweelcylindern mit auf circa 250⁰ C. überhitztem Wasserdampf und mäfsiger Feuerung bis zur Verkokung geschwelt. Das auf diese Weise erhaltene Destillat, welches sich von gewöhnlichem Braunkohlentheer durch höheren, über 70 ° C. liegenden Schmelzpunkt, Unkrystanisirbarkeit und leichte Verseif barkeit durch Alkalien unterscheidet, bildet das Ausgangsmaterial zur Darstellung des Montanwachses. ' . . " ' ■

2. Nach dem Extractionsverfahren.
Getrocknete Braunkohle wird mit Benzin, Solaröl oder ähnlichen Lösungsmitteln extrahirt. Der Extract ist braun bis schwarz, glänzend, hart und spröde, geruchlos und schmilzt bei 80° C. Er wird in gleicher Weise wie das nach dem Dampfschweelverfahren gewonnene Destillat zur Darstellung des Montanwachses verwendet.

- Das nach 1. und 2. erhaltene Braunkohlenbitumen wird in einer Destillationsblase geschmolzen und über 300° C. erhitzt. Durch Hindurchleiten von auf 250⁰ C. überhitztem Wasserdampf und nachfolgende mehrfache Dampfdestillationen wird das Bitumen in eine wachsgelbe krystallinische Substanz von hohem Schmelzpunkt, in das »Montanwachs« umgewandelt, welche sich durch Pressen mit organischen Lösungsmitteln und nachfolgende Behandlung mit Entfärbungspulver reinigen läfst. Das gereinigte Montanwachs stellt eine weifse, harte, bei 70⁰ C. oder höher schmelzende krystallinische Substanz dar, welche zum Unterschied von Paraffin durch Alkalien leicht verseift, durch cone. Schwefelsäure vollständig verkohlt wird. Es besteht aus zwei verschiedenen, deutlich charakterisirten Körpern, nämlich einer Säure und einem ungesättigten Kohlenwasserstoff. . Die Trennung beider Körper geschieht durch alkalische Verseifung in alkalischer Lösung, wobei die Säure ein wasserlösliches, aus Alkohol krystallisirbares Kalisalz eingeht, während sich der in Alkohol und Wasser unlösliche Kohlenwasserstoff abscheidet. Die durch Fällung mit Schwefelsäure oder anderer Mineralsäure aus dem Kalisalz erhaltene Montansäure schmilzt nach wiederholtem Umkrystalliren aus organischen Lösungsmitteln unverändert bei 80 ° C, löst sich in Benzin, Benzol, Eisessig, Aether und Alkohol, erstarrt nach dem Schmelzen strahlig-krystallinisch und hat ein spec. Gewicht von 0,915. Die Kalium- und Natriumsalze sind in Wasser leicht lös- · lieh und geben bei weiterer Verdünnung Seifengallerte. In Alkohol sind sie schwer löslich und krystallisiren daraus in verfilzten Nadeln.

Der zweite Körper des Montanwachses, ein ungesättigter Kohlenwasserstoff, ist leicht löslich in Benzin und Benzol, schwerer in Eisessig, Alkohol und Aether, und krystallisirt aus Benzin in glänzenden weifsen Schüppchen, schmilzt bei 60,5° C. und hat ein spec. Gewicht von 0,920. Durch cone. Schwefelsäure wird er zum Unterschied von Paraffin vollständig verkohlt.

Beide Körper bilden ein werthvolles Kerzenmaterial. Durch Destillation ohne Dampf zerfallen Montansäure wie Kohlenwasserstoff in Paraffin und Mineralöle.

Claims

Patent-Anspruch:

Darstellung von Montanwachs, bestehend aus einer Säure und einem ungesättigten Kohlenwasserstoff, genannt »Montan.säure« bezw. »Montankohlenwasserstoff«, aus dem Bitumen der Schweelbraunkohle durch Einwirkung von stark überhitztem Wasserdampf mit: nachfolgenden wiederholten Dampfdestillationen.