DE10119772A1 - Pulverpresseinrichtung und Verfahren zur Herstellung eines Seltenerdmagneten unter deren Verwendung - Google Patents

Abstract

Die vorliegende Erfindung soll dazu dienen, die Erwärmung und Entzündung eines Materialpulvers aus einer Seltenerdlegierung zu verhindern, während deren Sauerstoffgehalt verringert wird, um so die magnetischen Eigenschaften eines Seltenerdmagneten zu verbesern. Ein Seltenerdlegierungspulver wird unter Verwendung einer Pulverpreßeinrichtung gepreßt, welche aufweist: einen luftdichten Behälter, in welchem ein Seltenerdlegierungspulver aufbewahrt werden kann; einen luftdichten Aufgeberkasten, der zwischen einer Pulverfüllposition und einer zurückgezogenen Postion bewegt werden kann; und ein luftdichtes Pulverzufuhrgerät, welches das Seltenerdlegierungspulver von dem Behälter in den Aufgeberkasten liefern kann, ohne das Seltenerdlegierungspulver der Atmosphärenluft auszusetzen.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Seltenerdmagneten des Typs R-Fe-B. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung eine Pulverpreßeinrichtung, die besonders zur Verwendung bei einem Seltenerdlegierungspulver mit verringertem Sauerstoffgehalt geeignet ist, und ein Verfahren zur Herstellung eines Seltenerdmagneten unter Verwendung dieser Einrichtung.

Ein Sintermagnet aus einer Seltenerdlegierung wird durch Pressen oder Verdichten eines magnetischen Pulvers hergestellt, das durch Pulverisierung einer Seltenerdlegierung erhalten wird, wobei dann mit dem Produkt ein Sinterschritt und ein Alterungsschritt durchgeführt werden. Momentan werden zwei Arten von Seltenerdlegierungs- Sintermagneten auf verschiedenen Gebieten häufig eingesetzt: Samarium-Kobaltmagneten und Neodym-Eisen-Bor-Magneten. Insbesondere Neodym-Eisen-Bor-Magneten (nachstehend als "R-Fe-B-Magneten" bezeichnet, wobei R ein Seltenerdelement und/oder Yttrium bezeichnet, Fe Eisen, und B Bor) werden aktiv in verschiedenen elektronischen Geräten eingesetzt, da sie das höchste magnetische Energieprodukt unter verschiedenen Magneten aufweisen, und relativ kostengünstig sind. Ein R-Fe-B-Magnet besteht hauptsächlich aus einer Hauptphase aus einer tetragonalen Verbindung der Form R₂F₁₄B, einer R-reichen Phase aus Nd oder dergleichen, und einer B- reichen Phase. Ein Teil des FE kann durch ein Übergangsmetall wie beispielsweise Co oder Ni ersetzt werden, und ein Teil des B durch C.

Im Stand der Technik wurde eine derartige Seltenerdlegierung durch ein Blockgußverfahren hergestellt, bei welchem eine geschmolzene Materiallegierung in eine Form gebracht und mit relativ niedriger Rate abgekühlt wird. Eine durch das Blockgußverfahren hergestellte Legierung wird verkleinert und pulverisiert durch einen bekannten Pulverisierungsvorgang. Das erhaltene Legierungspulver wird dann mit einer von verschiedenen Pulverpreßeinrichtungen verdichtet, und dann in eine Sinterkammer verbracht, wo mit dem Preßkörper (Grünkörper) des Legierungspulvers ein Sinterschritt durchgeführt wird.

Seit einigen Jahren wurden Schnellkühlverfahren wie beispielsweise das Streifengußverfahren und das Schleudergußverfahren in verstärktem Maße eingesetzt, bei denen eine geschmolzene Legierung mit einer einzelnen Walze, einem Walzenpaar, einer sich drehenden Scheibe, einer sich drehenden, zylindrischen Form und dergleichen in Berührung gebracht wird, so daß sie mit relativ hoher Rate abgekühlt wird, wodurch eine verfestigte Legierung erhalten wird, die dünner ist als ein Legierungsblock. Die schnell abgekühlte Legierung, die man auf diese Weise erhält, weist eine Dicke von 0,03 bis 10 mm auf. Bei einem Beispiel für einen Schnellkühlvorgang wird eine Hartgußwalze in Berührung mit einer geschmolzenen Legierung gedreht, so daß die geschmolzene Legierung von der Walze in Form einer dünnen Platte auf der Walzenoberfläche aufgenommen wird. Die Verfestigung der Platte aus geschmolzener Legierung auf der Hartgußwalze beginnt in der Ebene, entlang derer die geschmolzene Legierung die Hartgußwalze berührt ("Walzenkontaktebene"), wobei das Wachstum eines säulenförmigen Kristalls von der Walzenkontaktebene in einer Richtung senkrecht dieser beginnt. Eine schnell abgekühlte Legierung, die durch das Streifengußverfahren oder dergleichen hergestellt wird, weist daher eine Zusammensetzung auf, die eine Kristallphase der Form R₂T₁₄B enthält (wobei T Eisen und/oder ein Übergangsmetallelement bezeichnet, und ein Teil des Eisens durch Co oder dergleichen ersetzt ist), deren Größe in Richtung der kurzen Achse zwischen 0,1 µm und 100 µm liegt, und deren Größe in Richtung der langen Achse zwischen 5 µm und 500 µm liegt, sowie eine R-reiche Phase, die dispergiert entlang den Korngrenzen der R₂T₁₄B-Kristallphase angeordnet ist. Die R-reiche Phase ist eine unmagnetische Phase, die eine relativ hohe Konzentration an dem Seltenerdelement R aufweist, und eine Dicke (entsprechend der Breite der Korngrenze) von kleiner oder gleich 10 µm aufweist.

Eine schnell abgekühlte Legierung wird mit einer höheren Abkühlrate (10² bis 10⁴°C/s) hergestellt, im Vergleich zu einem Legierungsblock, der durch das herkömmliche Blockgußverfahren (Formgußverfahren) hergestellt wird, und weist daher vorteilhafte Eigenschaften auf, etwa eine feine Struktur und einen kleinen Kristallkorndurchmesser. Eine schnell abgekühlte Legierung ist auch in der Hinsicht vorteilhaft, daß sie eine gewünschte Dispersion der R-reichen Phase aufweist, da sie einen großen Korngrenzenbereich hat und die R-reiche Phase dünn dispergiert entlang den Korngrenzen vorhanden sein kann.

Allerdings wird ein magnetisches Pulver aus einer schnell gekühlten Legierung, beispielsweise einer durch Streifenguß hergestellten Legierung, leicht oxidiert. Es wird angenommen, daß dies daran liegt, daß die R-reiche Phase, die leicht oxidiert wird, leicht an der Kornoberfläche eines Pulvers aus einer schnell abgekühlten Legierung auftauchen kann. Ein Pulver aus einer schnell abgekühlten Legierung wird sehr leicht erhitzt und entzündet sich. Selbst wenn die Oxidierung kurz vor dem Zünden des Pulvers aufhört, werden die magnetischen Eigenschaften des Pulvers signifikant durch die Oxidation beeinträchtigt.

Während das Erwärmen und Zünden der Seltenerdkomponente infolge von Oxidation auch dann auftreten, wenn ein Seltenerdlegierungspulver gepreßt wird, das durch ein herkömmliches Blockgußverfahren hergestellt wurde, wird dieses Problem beim Pressen eines Pulvers einer schnell abgekühlten Legierung verstärkt, beispielsweise einer Streifengußlegierung.

Zusätzlich zu dem voranstehend geschilderten Problem führt die Oxidation eines Seltenerdlegierungspulvers auch noch zu folgendem Problem.

Es ist bekannt, daß die magnetischen Eigenschaften eines R-Fe-B-Magneten dadurch verbessert werden können, daß der Anteil der Hauptphase erhöht wird, also der tetragonalen Verbindung des Typs R₂Fe₁₄B. Während ein minimaler Anteil der R-reichen Phase für einen Flüssigphasensintervorgang erforderlich ist, reagiert R auch mit Sauerstoff, wobei ein Oxid R₂O₃ entsteht, so daß ein Teil des R für einen Zweck verbraucht wird, der zum Sintern nichts beiträgt. Daher ist eine zusätzliche Menge an R infolge des Verbrauch durch Oxidation erforderlich. Die Erzeugung des Oxids R₂O₃ nimmt zu, wenn die Menge an Sauerstoff in der Pulverherstellungsatmosphäre zunimmt. Deswegen wurden Versuche im Stand der Technik unternommen, die Menge an Sauerstoff in der Pulverherstellungsatmosphäre zu verringern, und den relativen Anteil an R in dem endgültigen Magnetprodukt R-Fe-B zu verringern, um dessen magnetische Eigenschaften zu verbessern.

Obwohl wie voranstehend geschildert vorgezogen wird, die Menge an Sauerstoff in einem Seltenerdlegierungspulver zu verringern, der zur Herstellung eines R-Fe-B-Magneten verwendet wird, wurde das Verfahren der Verringerung der Menge an Sauerstoff in einem Seltenerdlegierungspulver zur Verbesserung der magnetischen Eigenschaften nicht als Verfahren in der Massenproduktion eingesetzt, und zwar aus folgendem Grund. Wenn ein R-Fe-B-Legierungspulver in einer kontrollierten Umgebung mit einer verringerten Sauerstoffkonzentration hergestellt wird, so daß die Menge an Sauerstoff in dem Legierungspulver so verringert wird, daß sie kleiner oder gleich 4000 Massenteilen pro Million (ppm) ist, zum Beispiel, kann das Pulver heftig mit dem Sauerstoff in der Atmosphäre reagieren, und kann sich innerhalb weniger Minuten bei Zimmertemperatur entzünden. Daher war zwar bekannt, daß es vorzuziehen wäre, die Menge an Sauerstoff in dem Seltenerdlegierungspulver zu verringern, um dessen magnetische Eigenschaften zu verbessern, jedoch war es tatsächlich schwierig, mit einem Seltenerdlegierungspulver mit einer derartig verringerten Sauerstoffkonzentration an einem Herstellungsort wie beispielsweise einer Fabrik umzugehen.

Insbesondere nimmt in einem Preßschritt zum Verdichten eines Pulvers die Temperatur des Preßkörpers infolge der Reibungswärme zu, die zwischen Pulverteilchen erzeugt wird, die verdichtet werden, und/oder infolge der Reibungswärme, die zwischen dem Pulver und der Innenwand des Hohlraums erzeugt wird, wenn der Preßkörper aus dem Hohlraum entnommen wird, was das Risiko der Entzündung erhöht.

Im Stand der Technik wurde vorgeschlagen, einen Preßvorgang in einer Inertgasatmosphäre durchzuführen, um eine derartige Oxidation zu unterdrücken, wie dies beispielsweise in der japanischen Veröffentlichung eines offengelegten Patents Nr. 6-346102 vorgeschlagen wurde, welche die Bereitstellung einer luftdichten Gaskammer beschreibt, die zumindest eine Preßeinrichtung einschließlich eines Preßabschnitts und eines Pulverzufuhrabschnitts zum Liefern eines Pulvers zu einem Pulveraufgabegerät aufnimmt.

Allerdings ist die herkömmliche Preßeinrichtung unter Kostengesichtspunkten ungünstig, da die Gaskammer ein relativ großes Volumen aufweist, so daß eine große Menge an Inertgas zum Füllen der Gaskammer erforderlich ist. Bei der herkömmlichen Preßeinrichtung wird das Inertgas nicht direkt dem Seltenerdlegierungspulver zugeführt, und der Raum um den Kanal herum, über welchen das Seltenerdlegierungspulver (oder der Preßkörper) transportiert wird (beispielsweise der Raum um das Pulveraufgebergerät herum) ist ebenfalls einer hohen Konzentration an Inertgas ausgesetzt, so daß das Inertgas nicht effektiv genutzt wird.

Weiterhin verringert in Fällen, in denen das Innere der Gaskammer häufig der Luftatmosphäre ausgesetzt wird (beispielsweise wenn ein Formenaustausch häufig dazu erforderlich ist, verschiedene Arten von Preßkörpern herzustellen), die Verwendung der herkömmlichen Einrichtung signifikant den Herstellungswirkungsgrad, da ein langer Zeitraum dazu erforderlich ist, das Gas in der Gaskammer durch ein Inertgas zu ersetzten, jedesmal dann, wenn eine Form durch eine andere ersetzt wird.

Weiterhin ist zwar der Preßschritt mit einer Preßeinrichtung automatisiert, jedoch erfordert die Preßeinrichtung eine häufige Wartung, und benötigt eine derartige Wartung häufig einen Menschen als Bedienung. Wenn die Preßeinrichtung in eine Inertgasatmosphäre gesetzt wird, kann ein Benutzer, der zur Behebung von Störungen zu nahe an die Preßeinrichtung hineingelangt, an Atemnot leiden. Aus diesen und anderen Gründen ist die Anordnung der gesamten Preßeinrichtung in einer Inertatmosphäre keine in der Praxis einsetzbare Vorgehensweise.

Im Stand der Technik wird ein flüssiges Schmiermittel, beispielsweise ein Fettsäureester, einem feinen Pulver vor dem Preßschritt hinzugegeben, um die Verdichtungsfähigkeit des Pulvers zu verbessern. Obwohl eine derartige Hinzufügung eines flüssigen Schmiermittels eine dünne, ölige Beschichtung auf der Oberfläche der Pulverteilchen ausbildet, kann sie nicht ausreichend die Oxidation des Pulvers verhindern, wenn ein Pulver, dessen Sauerstoffkonzentration kleiner oder gleich 4000 Massen-ppm ist, der Atmosphärenluft ausgesetzt wird.

Deswegen wird im Stand der Technik eine geringe Menge an Sauerstoff absichtlich der Atmosphäre während der Pulverisierung einer Seltenerdlegierung hinzugegeben, um so die Oberfläche des fein pulverisierten Pulvers geringfügig zu oxidieren, und hierdurch dessen Reaktionsvermögen zu verringern. Beispielsweise schlägt die japanische Einspruchspatentveröffentlichung Nr. 6-6728 eine Vorgehensweise vor, bei welcher ein Überschallfluß eines Inertgases verwendet wird, der eine vorbestimmte Menge an Sauerstoff enthält, um eine Seltenerdlegierung fein zu pulverisieren, während eine dünne Oxidbeschichtung auf den Teilchenoberflächen des feinen Pulvers erzeugt wird, das durch die Pulverisierung hergestellt wird. Durch diese Vorgehensweise wird Sauerstoff in der Atmosphärenluft durch die oxidierte Beschichtung abgesperrt, die sich auf den Pulverteilchenoberflächen bildet, wodurch die Erwärmung und Entzündung des Pulvers infolge der Oxidation verhindert werden. Das Vorhandensein der oxidierten Beschichtung auf den Pulverteilchenoberflächen erhöht jedoch die Gesamtmenge an Sauerstoff in dem Pulver.

Die japanische Patentoffenlegungsveröffentlichung Nr. 10^-321451 beschreibt ein Verfahren zur Mischung eines R-Fe-B-Legierungspulvers mit niedrigem Sauerstoffgehalt mit einem Mineralöl oder dergleichen, so daß man eine Aufschlemmung erhält. Da die Pulverteilchen in der Aufschlemmung nicht der Atmosphärenluft ausgesetzt werden, ist es möglich, die Erwärmung und Entzündung des Legierungspulvers zu verhindern, während die Menge an darin enthaltenem Sauerstoff verringert wird.

Allerdings führt diese herkömmliche Vorgehensweise zu einem schlechten Herstellungswirkungsgrad, da nach Füllen des Hohlraums der Preßeinrichtung mit einem R-Fe-B-Legierungspulver in Form einer Aufschlemmung es erforderlich ist, den Preßschritt durchzuführen, während der Ölbestandteil aus dem Legierungspulver herausgedrückt wird.

Daher besteht ein Vorteil der vorliegenden Erfindung in der Bereitstellung eines praktischen Verfahrens zur Herstellung eines Seltenerdmagneten, der gewünschte magnetische Eigenschaften aufweist, ohne versehentlich eine Entzündung hervorzurufen, selbst wenn ein Seltenerdlegierungspulver verwendet wird, welches leicht oxidiert wird.

Ein weiterer Vorteil der vorliegenden Erfindung besteht in der Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung eines Seltenerdmagneten auf sichere und effiziente Weise, während ein Seltenerdlegierungspulver mit niedriger Sauerstoffkonzentration verwendet wird.

Eine Pulverpreßeinrichtung gemäß der Erfindung weist auf: einen luftdichten Behälter, der in sich ein Seltenerdlegierungspulver aufnehmen kann; einen luftdichten Aufgeberkasten, der zwischen einer Pulverfüllposition und einer zurückgezogenen Position bewegt wird; und ein luftdichtes Pulverzufuhrgerät, welches das Seltenerdlegierungspulver von dem Behälter in den Aufgeberkasten liefern kann, ohne das Seltenerdlegierungspulver der Atmosphärenluft auszusetzen.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform weist die Pulverpreßeinrichtung weiterhin eine Vorrichtung zum Zuführen eines Inertgases in das Pulverzufuhrgerät auf, wodurch die Sauerstoffkonzentration in der Atmosphäre sowohl in dem Pulverzufuhrgerät als auch in dem Aufgeberkasten während eines Preßvorgangs so kontrolliert wird, daß sie 50000 Volumen-ppm oder weniger beträgt.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform weist die Pulverpreßeinrichtung darüber hinaus zumindest einen Gaskonzentrationssensor zur Messung der Sauerstoffkonzentration in dem Pulverzufuhrgerät auf.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform weist die Pulverpreßeinrichtung zusätzlich zumindest einen Temperatursensor zur Messung der Temperatur des Seltenerdlegierungspulvers in dem Pulverzufuhrgerät auf.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform weist die Pulverpreßeinrichtung darüber hinaus zumindest einen Temperatursensor zur Messung der Temperatur des Seltenerdlegierungspulvers in dem Aufgeberkasten auf.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform weist das Pulverzufuhrgerät einen unflexiblen hohlen Abschnitt und einen flexiblen hohlen Abschnitt auf; und ist eine Öffnungs/Schließvorrichtung zwischen dem unflexiblen hohlen Abschnitt und dem flexiblen hohlen Abschnitt vorgesehen, wodurch die Öffnungs/Schließvorrichtung in Reaktion auf eine Erhöhung der Temperatur des Seltenerdlegierungspulvers geschlossen wird.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform besteht zumindest ein Abschnitt des Pulverzufuhrgeräts aus einem flexiblen, hohlen Abschnitt; und kann sich der flexible, hohle Abschnitt flexibel verformen, wenn der Aufgeberkasten bewegt wird.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform ist ein Schneckenaufgeber zur Bewegung des Seltenerdlegierungspulvers zum flexiblen hohlen Abschnitt hin mit kontrollierter Rate in dem unflexiblen, hohlen Abschnitt des Pulverzufuhrgerätes vorgesehen.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform besteht der flexible hohle Abschnitt des Pulverzufuhrgeräts aus einem Doppelschichtschlauch.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform ist ein Gerät zum Vibrieren des flexiblen hohlen Abschnitts des Pulverzufuhrgeräts, um so das Herunterfallen des Seltenerdlegierungspulvers durch den flexiblen hohlen Abschnitt zu erleichtern, an dem flexiblen hohlen Abschnitt angebracht.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform weist das Pulverzufuhrgerät eine Materialaufnahme zum Empfangen des Seltenerdlegierungspulvers von dem Behälter auf; und ist ein Verbindungsabschnitt mit einem Ventil, das die Materialaufnahme schließen kann, zwischen dem Behälter und der Materialaufnahme vorgesehen.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform ist der Behälter abnehmbar mit dem Verbindungsabschnitt verbunden.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform weist der Aufgeberkasten einen Pegelsensor zur Messung des Pegels der oberen Oberfläche des Seltenerdlegierungspulvers in dem Aufgeberkasten auf; und wird das Seltenerdlegierungspulver in den Aufgeberkasten durch das Pulverzufuhrgerät eingebracht, wenn der Pegel der oberen Oberfläche des Seltenerdlegierungspulvers in dem Aufgeberkasten unter einen vorbestimmten Pegel abgesunken ist.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform befindet sich im Inneren eines Pulverzufuhrkanals des Pulverzufuhrgeräts eine Inertgasatmosphäre; und an der Außenseite des Pulverzufuhrkanals eine Luftatmosphäre.

Ein erfindungsgemäßes Verfahren ist ein Verfahren zur Herstellung eines Seltenerdmagneten mittels Durchführung eines Preßvorgangs unter Verwendung der Pulverpreßeinrichtung wie voranstehend beschrieben, mit folgenden Schritten: Aufbewahren eines Seltenerdlegierungspulvers in dem Behälter; Betreiben des Pulverzufuhrgeräts auf solche Weise, daß das Seltenerdlegierungspulver von dem Behälter in den Aufgeberkasten geliefert wird, ohne das Seltenerdlegierungspulver der Atmosphärenluft auszusetzen; und Herstellung eines Preßkörpers unter Druckbeaufschlagung des Seltenerdlegierungspulvers, der von dem Aufgeberkasten einem vorbestimmten Raum zugeführt wird.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform wird ein Seltenerdlegierungspulver verdichtet oder gepreßt, dessen Sauerstoffgehalt 4000 Massen-ppm oder weniger beträgt.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform umfaßt das Verfahren weiterhin folgende Schritte: Herausnehmen eines Preßkörpers, der durch die Preßeinrichtung hergestellt wurde, aus der Preßeinrichtung, und nachfolgendes Imprägnieren des Preßkörpers mit einem Ölmittel; und Sintern des Preßkörpers.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform umfaßt das Verfahren weiterhin den Schritt der Mischung des Seltenerdlegierungspulvers mit einem Schmiermittel.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform ist das Seltenerdlegierungspulver ein trockenes Pulver.

Ein weiteres erfindungsgemäßes Verfahren zur Herstellung eines Seltenerdmagneten umfaßt folgende Schritte: Liefern eines Seltenerdlegierungspulvers, das durch Pulverisieren durch eine Pulverisierungseinrichtung hergestellt wurde, in welcher die Sauerstoffkonzentration in der Pulverisierungsatmosphäre auf 5000 Volumen-ppm oder weniger gesteuert wurde, von der Pulverisierungseinrichtung in einen luftdichten Behälter, ohne das Seltenerdlegierungspulver der Atmosphärenluft auszusetzen; Zuführen des Seltenerdlegierungspulvers von dem Behälter in einen luftdichten Aufgeberkasten, ohne das Seltenerdlegierungspulver der Atmosphärenluft auszusetzen; Einfüllen des Seltenerdlegierungspulvers von dem Aufgeberkasten in einen Hohlraum, der in einer Form einer Preßeinrichtung vorhanden ist und Erzeugung eines Preßkörpers aus dem Seltenerdlegierungspulver über einen Preßvorgang.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform wird das Seltenerdlegierungspulver von dem Behälter in den Aufgeberkasten durch eine Hohlanordnung zugeführt, in welcher sich eine Inertatmosphäre befindet.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform wird der Schritt der Herstellung eines Preßkörpers in einer Luftatmosphäre durchgeführt.

Eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Pulverfüllgerätes umfaßt: einen Aufgeberkasten, der eine Umhüllung aufweist, die einen luftdichten Raum ausbildet, um darin ein Pulver aufzubewahren; einen Pegelsensor zur Messung des Pegels der oberen Oberfläche des in dem Raum enthaltenen Pulvers; und eine Pulverzufuhrvorrichtung zum Zuführen des Pulvers in den Raum auf der Grundlage eines Ausgangssignals von dem Pegelsensor.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform umfaßt das Pulverfüllgerät weiterhin eine Rührvorrichtung, die in dem Raum vorgesehen ist.

Die Erfindung wird nachstehend anhand zeichnerisch dargestellter Ausführungsbeispiele näher erläutert, aus welchen weitere Vorteile und Merkmale hervorgehen. Es zeigt

Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Pulverpreßeinrichtung 100 gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung;

Fig. 2 eine schematische Darstellung der Pulverpreßeinrichtung 100 und eines Pulverisierungseinrichtungssystems 200 gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung; und

Fig. 3A, Fig. 3B, Fig. 3C und Fig. 3D Querschnittsansichten zur Erläuterung des Vorgangs der Zufuhr eines Pulvers in einen Aufgeberkasten 20 gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Seltenerdlegierungspulver einem Aufgeberkasten über einen im wesentlichen abgedichteten Zufuhrkanalweg zugeführt, um zu verhindern, daß das Pulver der Atmosphärenluft ausgesetzt wird. Daher kann ein Seltenerdmagnet hergestellt werden, der gewünschte magnetische Eigenschaften aufweist, ohne eine versehentliche Entzündung hervorzurufen, selbst wenn ein Seltenerdlegierungspulver verwendet wird, das sehr leicht oxidiert wird (also ein Pulver mit niedrigem Sauerstoffgehalt).

Als nächstes wird eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben.

Fig. 1 zeigt ein Hauptteil einer Pulverpreßeinrichtung 100 gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. Die Pulverpreßeinrichtung 100 weist eine Formgruppe 10 zur Durchführung eines Preßvorgangs auf, einen Aufgeberkasten (Pulverfüllgerät) 20, der zwischen einer Pulverfüllposition A und einer zurückgezogenen Position B bewegt wird, und einen Behälter (Magnetschützvorrichtung) 30, in welchem ein Seltenerdlegierungspulver aufbewahrt werden kann.

Die Formgruppe 10 der Preßeinrichtung 100 ist ähnlich aufgebaut wie eine herkömmliche Formgruppe, und umfaßt eine Form 12 mit einem Durchgangsloch, das einen Hohlraum ausbildet, und einen oberen Stempel 14 und einen unteren Stempel 16, zum Einführen in das Durchgangsloch der Form 12. Zwar ist die Form 12 in Fig. 1 so dargestellt, daß sie ein einzelnes Durchgangsloch aufweist, und zwar zur Vereinfachung, jedoch kann die Form 12 alternativ mit einem Feld aus Durchgangslöchern versehen sein. Ein Antriebsgerät (nicht gezeigt) bewegt die Form 12, den oberen Stempel 14 und den unteren Stempel 16 in Bezug aufeinander in Vertikalrichtung, um einen Preßvorgang durchzuführen.

Wesentliche Merkmale der Preßeinrichtung 100 gemäß der vorliegenden Ausführungsform umfassen den Aufgeberkasten 20 und den Behälter 30, die beide luftdicht ausgebildet sind, so daß ihr Inneres im wesentlichen gegenüber der Umgebungsatmosphäre abgesperrt ist, und ein Pulverzufuhrgerät 40, das dazu vorgesehen ist, ein Seltenerdlegierungspulver von dem Behälter 30 in den Aufgeberkasten 20 zu bringen, wobei verhindert wird, daß das Seltenerdlegierungspulver der Atmosphärenluft ausgesetzt wird. Bei der vorliegenden Ausführungsform verläuft ein Pulverzufuhrkanal, der gegenüber der Atmosphärenluft abgesperrt ist, von dem Behälter 30 zum Aufgeberkasten 20, und der Kanal ist mit einer Inertgasatmosphäre gefüllt.

Mit einer derartigen Anordnung ist es möglich, ein Seltenerdlegierungspulver, das gepreßt oder verdichtet werden soll, wie erforderlich in den Aufgeberkasten 20 zu transportieren, ohne das Pulver der Luftatmosphäre auszusetzen, während die Atmosphäre in dem Aufgeberkasten 20 inert gehalten wird. Daher ist es möglich, sicher selbst ein Pulver mit niedrigem Sauerstoffgehalt zu pressen oder zu verdichten, das sich sehr leicht entzündet.

Weiterhin wird bei der vorliegenden Ausführungsform eine derartige Anordnung eingesetzt, daß der Behälter 30 von der Preßeinrichtung 100 abgenommen werden kann. Durch Abnehmen des Behälters 30 von der Preßeinrichtung 100 und Verbinden des Behälters 30 mit einem Pulverisierungseinrichtungssystem 200 (Fig. 2), das nachstehend genauer erläutert wird, kann der Behälter 30 mit einem Seltenerdlegierungspulver gefüllt werden, das in dem Pulverisierungseinrichtungssystem 200 hergestellt wurde, ohne das Seltenerdlegierungspulver der Luftatmosphäre auszusetzen.

Bei der vorliegenden Ausführungsform wird eine Gruppe von Schritten, nämlich der Pulverisierungsschritt, der Schritt des Füllens des Behälters 30 mit dem Seltenerdlegierungspulver, der Schritt des Zuführens des Pulvers in den Aufgeberkasten 20, usw. in einem geschlossenen System durchgeführt, ohne daß das Pulver der Luftatmosphäre ausgesetzt wird.

Als nächstes werden weitere Einzelheiten des Aufbaus des Behälters 30, des Pulverzufuhrgeräts 40, des Aufgeberkastens 20 usw. beschrieben.

Der Behälter 30 bei der vorliegenden Ausführungsform ist ein äußerst luftdichter Behälter mit einem ausreichenden Raum, um darin ein Seltenerdlegierungspulver aufzubewahren (die Kapazität der Schüttvorrichtung beträgt beispielsweise 165 kg). Eine Öffnung ist an der Oberseite des Behälters 30 vorgesehen, um ein Seltenerdlegierungspulver von dem Pulverisierungseinrichtungssystem 200 zu empfangen (Fig. 2). Die Öffnung wird luftdicht durch eine Deckel 32 verschlossen, nachdem der Behälter 30 mit einem Seltenerdlegierungspulver gefüllt wurde. Eine andere Öffnung 34 ist am Boden des Behälters 30 vorgesehen, um das Seltenerdlegierungspulver an das Pulverzufuhrgerät 40 der Preßeinrichtung 100 weiter zu leiten. Die Öffnung 34 kann mit einem Ringbeschlag luftdicht verschlossen werden.

Die Innenwand des Behälters 30 (die Innenwand der Schützvorrichtung), der in Fig. 1 gezeigt ist, ist trichterförmig ausgebildet, so daß bei Öffnen der unteren Öffnung 34 das Seltenerdlegierungspulver leicht den Behälter 30 über die Öffnung 34 verlassen kann.

Der Behälter 30 ist abnehmbar durch ein Halterungsteil 50 der Preßeinrichtung 100 gehaltert. Mit Wiederholung des Preßschrittes im Verlauf der Zeit nimmt die Menge an Seltenerdlegierungspulver, die in dem Behälter 30 zurückbleibt, allmählich auf Null ab. Dann wird der leere Behälter 30 durch einen anderen Behälter (nicht gezeigt) ersetzt, der mit Seltenerdlegierungspulver gefüllt ist. Der leere Behälter 30 wird zu einem Ort in der Nähe des Pulverisierungseinrichtungssystems 200 bewegt, das in Fig. 2 gezeigt ist, und mit einem Seltenerdlegierungspulver von dem Pulverisierungseinrichtungssystem 200 nachgefüllt. Um die Hin- und Herbewegung des Behälters 30 zwischen der Preßeinrichtung 100 und dem Pulverisierungseinrichtungssystems 200 zu erleichtern, ist der Behälter 30 vorzugsweise mit mehreren Rädern (Schwenkrollen) 36 versehen, die für eine derartige Bewegung geeignet sind. Da das Gewicht des Behälters 30, der mit einem Seltenerdlegierungspulver gefüllt ist, in der Größenordnung von 10 bis 100 kg liegen kann, wird vorzugsweise eine Hebeeinrichtung (nicht gezeigt) für die Bewegung des Behälters 30 eingesetzt.

Fig. 2 zeigt links den Behälter 30, der an das Pulverisierungseinrichtungssystem 200 angeschlossen ist, um den Behälter 30 mit einem Seltenerdlegierungspulver von dem Pulverisierungseinrichtungssystem 200 zu füllen. Das Pulverisierungseinrichtungssystem 200 wird nachstehend im einzelnen beschrieben. Das dargestellte Pulverisierungseinrichtungssystem 200 weist eine Strahlmühle 70 zur Durchführung des Pulverisierungsvorgangs in einer nicht oxidierenden Atmosphäre mit verringerter Sauerstoffkonzentration auf, einen Zwischenbunker 80 zur zeitweiligen Aufbewahrung des erhaltenen Pulvers, und einen Schmiermittelmischer 90 zum Mischen und Einrühren eines Schmiermittels in das Pulver. Die Strahlmühle 70, der Zwischenbunker 80 und der Schmiermittelmischer 90 sind untereinander durch Rohre 82 und 84 verbunden, wodurch ein geschlossenes, luftdichtes System ausgebildet wird. Daher bilden diese Einheiten ebenfalls miteinander ein geschlossenes System, wodurch die Herstellung eines Pulvers und das Mischen des Pulvers mit einem Schmiermittel durchgeführt werden kann, während die Atmosphärenluft weggesperrt wird.

Ein Seltenerdlegierungspulver mit niedrigem Sauerstoffanteil wird von der Strahlmühle 70 abgegeben, und an den Zwischenbunker 80 über das Rohr 82 weitergeleitet, um in dem Zwischenbunker 80 aufbewahrt zu werden. Nachdem eine ausreichende Menge (beispielsweise 80 kg) an Pulver in dem Zwischenbunker 80 enthalten ist, wird das Pulver von dem Zwischenbunker 80 zum Schmiermittelmischer 90 über das Rohr 84 transportiert, und wird das Pulver mit einem Schmiermittel in dem Schmiermittelmischer 90 gemischt, während es gerührt wird. Während des Misch/Rührvorgangs wird das Auslaßventil 85 eines Rohrs 86 geschlossen. Nachdem der leere Behälter 30 an den Auslaß des Rohrs 86 angeschlossen wurde, wird das Ventil 85 geöffnet, wodurch der Behälter 30 mit dem Pulver von dem Zwischenbunker 80 gefüllt wird.

Der mit dem Pulver gefüllte Behälter 30 wird auf dem Boden bewegt, und dann an der Oberseite der Preßeinrichtung 100 mit Hilfe einer Hebeeinrichtung (nicht gezeigt) angebracht. Der Behälter 30 wird dann mit dem Pulverzufuhrgerät 40 über einen Verbindungsabschnitt 44 verbunden, der nachstehend genauer erläutert wird.

In Fig. 1 wird, nachdem der Behälter 30 an der Preßeinrichtung 100 angebracht wurde, das Innere der Einrichtung mit Stickstoffgas gespült, wodurch eine Inertgasatmosphäre in der Einrichtung ausgebildet wird. Wenn eine Abnahme der Sauerstoffkonzentration in der Einrichtung auf einen vorbestimmten Wert von einem nachstehend genauer erläuterten Sauerstoffkonzentrationssensor festgestellt wird, läßt man das Seltenerdlegierungspulver von dem Behälter 30 in eine Materialaufnahme 42 des Pulverzufuhrgerätes 40 fallen. Der Verbindungsabschnitt 44, der ein Ventil 44a aufweist, welches die Materialaufnahme 42 schließen kann, ist zwischen der Materialaufnahme 42 des Pulverzufuhrgeräts 40 und dem Behälter 30 vorgesehen. Wenn der Behälter 30 von der Preßeinrichtung 100 abgenommen wird, wird das Ventil 44a geschlossen, so daß die Umgebungsluft nicht in das Pulverzufuhrgerät 40 eindringen kann. Das Ventil 44a weist vorzugsweise gute Luftdichtigkeitseigenschaften auf, und kann beispielsweise ein Schmetterlingsventil sein. Stickstoffgas wird von außen dem Verbindungsabschnitt 44 zugeführt, wodurch eine Stickstoffatmosphäre in dem Pulverzufuhrgerät 40 aufrechterhalten werden kann, unabhängig von dem Vorhandensein bzw. der Abwesenheit des Behälters 30. Das geschlossene Ventil 44a wird geöffnet, nachdem der mit Seltenerdlegierungspulver gefüllte Behälter 30 an der Preßeinrichtung 100 angebracht wurde, wodurch das Innere des Behälters 30 in Verbindung mit dem Inneren des Pulverzufuhrgeräts 40 gebracht wird. Bei dem dargestellten Beispiel ist ein oberer Abschnitt des Verbindungsabschnitts 44 in Form eines Federbalges ausgebildet, wodurch der Verbindungsabschnitt 44 luftdicht mit dem Behälter 30 verbunden wird.

Das Pulverzufuhrgerät 40 gemäß der vorliegenden Ausführungsform weist einen flexiblen (beispielsweise aus Gummi) Hohlabschnitt 46 auf, der mit dem Aufgeberkasten 20 verbunden ist, und einen unflexiblen (beispielsweise aus Metall) Hohlabschnitt 48, mit einem Schneckenaufgeber, der in dem unflexiblen Hohlabschnitt 48 vorgesehen ist. Ein Pulver wird durch diese Hohlabschnitte 46 und 48 in den Aufgeberkasten 20 transportiert. Der flexible Hohlabschnitt 46 bei der vorliegenden Ausführungsform ist so flexibel ausgebildet, daß er sich flexibel verformen kann, wenn der Aufgeberkasten 20 bewegt wird. Hierbei kann der flexible Hohlabschnitt 46 gemäß der vorliegenden Ausführungsform als Doppelschichtschlauch ausgebildet sein. Wenn die Hin- und Herbewegung des Aufgeberkastens 20 häufig über einen langen Zeitraum wiederholt wurde, kann der Schlauch durch Ermüdung verschleißen, und schließlich ein kleines Loch aufweisen. Durch ein derartiges Loch kann Sauerstoff in der Atmosphärenluft in den Schlauch hineingelangen, und hierdurch möglicherweise das Pulver entzünden. Bei der vorliegenden Ausführungsform verringert die Verwendung eines Doppelschichtschlauches signifikant eine derartige Möglichkeit der Entzündung. Vorzugsweise ist das Innere eines inneren Schlauches des doppellagigen Schlauches mit einem Inertgas gefüllt, dessen Druck höher ist als Atmosphärendruck. Besonders bevorzugt wird der Raum zwischen dem inneren Schlauch und einem äußeren Schlauch des doppellagigen Schlauches ebenfalls mit einem derartigen Inertgas gefüllt. Wenn der Schlauch nach einem längeren Zeitraum verschlissen ist, wird der Schlauch durch einen neuen Schlauch ersetzt.

Eine kleine Vibrationseinrichtung (beispielsweise ein Vibrator) 60 ist an der Außenseite des Schlauches angebracht, um den flexiblen Hohlabschnitt 46 in Schwingungen zu versetzen, und so das Hindurchfallen des Seltenerdlegierungspulvers zu erleichtern.

Der unflexible Hohlabschnitt 48 des Pulverzufuhrgeräts 40 verläuft im wesentlichen in Horizontalrichtung, und verbindet die Materialaufnahme 42 mit dem flexiblen Hohlabschnitt 46. Das Seltenerdlegierungspulver, das von dem Behälter 30 in das Pulverzufuhrgerät 40 gefallen ist, wird beispielsweise durch Drehung eines Schneckenaufgebers (nicht gezeigt), der in dem unflexiblen Hohlabschnitt 48 vorgesehen ist, in der Figur nach rechts transportiert, und gelangt durch den flexiblen Hohlabschnitt 46 hindurch, und wird so dem Aufgeberkasten 20 zugeführt. Ein Ende der Welle des Schneckenaufgebers ist an einen Servomotor 62 (Fig. 2) angeschlossen, so daß die Menge an Pulver, die dem Aufgeberkasten 20 zugeführt wird, mit hoher Genauigkeit durch Einstellung der Drehzahl des Servomotors 62 gesteuert werden kann.

Bei der vorliegenden Ausführungsform wird Stickstoffgas dem Pulverzufuhrgerät 40 an Positionen zugeführt, die an der stromaufwärtigen Seite (linke Seite in Fig. 1) bzw. stromabwärtigen Seite (rechte Seite in Fig. 1) des Schneckenaufgebers liegen, damit die Sauerstoffkonzentration in dem Pulverzufuhrgerät 40 auf einem ausreichend niedrigen Pegel gehalten wird. Das Stickstoffgas, das dem Pulverzufuhrgerät 40 zugeführt wurde, fließt aus der Einrichtung durch den Boden des Aufgeberkastens 20 heraus, während ein Überdruck (also ein Druck, der höher ist als der Umgebungsdruck) in dem Pulverzufuhrgerät 40 aufrechterhalten wird.

Das Pulverzufuhrgerät 40 mit einem derartigen Aufbau ist mit einem oder mehreren Temperatursensoren versehen, um die Temperatur des darin befindlichen Seltenerdlegierungspulvers zu messen. Wenn auf irgendeine Art und Weise Atmosphärenluft in das Pulverzufuhrgerät 40 hineingelangt, und das Seltenerdlegierungspulver oxidiert, steigt die Temperatur des Seltenerdlegierungspulvers an. Daher ist es möglich, schnell eine Oxidation des Seltenerdlegierungspulvers festzustellen, und eine mögliche Entzündung des Pulvers zu verhindern, nämlich durch ständige (oder häufige) Messung der Pulvertemperatur in dem Pulverzufuhrgerät 40. Bei der vorliegenden Ausführungsform ist jeweils ein Temperatursensor an zwei Positionen vorgesehen, die durch einen Pfeil C bzw. D in Fig. 1 angedeutet sind, um die Temperatur des Seltenerdlegierungspulvers an diesen Positionen zu messen. Der Temperatursensor kann ein Berührungssensor oder ein berührungsloser Sensor sein. Es kann beispielsweise ein Infrarot-Temperatursensor oder ein Thermoelement verwendet werden. Ein zusätzlicher Temperatursensor kann stromaufwärts des Schneckenaufgebers vorgesehen sein.

Bei der vorliegenden Ausführungsform ist ein Ventil, das in Reaktion auf ein elektrisches Signal geöffnet oder geschlossen wird, an beiden Enden des flexiblen Hohlabschnitts 46 vorgesehen, also zwischen dem flexiblen Hohlabschnitt 46 und dem unflexiblen Hohlabschnitt 48 sowie zwischen dem flexiblen Hohlabschnitt 46 und dem Aufgeberkasten 20. Ein Steuersystem ist zu dem Zweck vorgesehen, die Ventile zu schließen, wenn die Oberflächentemperatur des Pulvers, die von dem Temperatursensor gemessen wird, eine vorbestimmte Temperatur (beispielsweise 50°C) überschreitet. Daher wird verhindert, wenn sich das Seltenerdlegierungspulver beispielsweise im Aufgeberkasten 20 entzündet, daß sich dieser Vorgang in den flexiblen Hohlabschnitt 46 oder andere Bereiche ausbreitet.

Wie in Fig. 1 gezeigt ist, ist der Aufgeberkasten 20 ein Metallbehälter, der im wesentlichen quaderförmig ausgebildet ist, und am Boden geöffnet werden kann. Mit Ausnahme des Bodenabschnitts ist der Aufgeberkasten 20 luftdicht ausgebildet. In der zurückgefahrenen Position B wird der Boden (Öffnung) des Aufgeberkastens 20 durch eine Metallbasisplatte 24 der Preßeinrichtung 100 verschlossen. Obwohl ein kleiner Spalt zwischen dem Aufgeberkasten 20 und der Basisplatte 64 vorhanden ist, kann die Atmosphärenluft praktisch nicht in den Aufgeberkasten 20 hineingelangen, da dem Aufgeberkasten 20 konstant ein Inertgas zugeführt wird.

Der Aufgeberkasten 20 wird in Horizontalrichtung durch ein Antriebsgerät 66 zwischen der Pulverfüllposition A und der zurückgezogenen Position B bewegt. Das Antriebsgerät 66 ist mit einem Servomotor versehen, und kann den Aufgeberkasten 20 in Horizontalrichtung über eine Entfernung von beispielsweise 1000 mm hin- und herbewegen, durch die Bewegung einer Stange, die von dem Antriebsgerät 66 ausgeht. Wenn der Aufgeberkasten 20 die Pulverfüllposition A erreicht, fällt ein Teil des Seltenerdlegierungspulvers in dem Aufgeberkasten 20 in den Hohlraum der Form 12, so daß dieser gefüllt wird. Vorzugsweise ist ein Rührgerät (nicht gezeigt), beispielsweise eine Schüttelvorrichtung oder eine Rührvorrichtung, in dem Aufgeberkasten 20 vorgesehen. Das Rührgerät kann schwingen, sich drehen, oder sich in dem Aufgeberkasten 20 hin- und herbewegen, der angehalten hat, was zu einem gleichmäßigen und reproduzierbaren Einfüllen von Pulver in den Hohlraum führt. Ein derartiges Rührgerät ist beispielsweise in der japanischen Einspruchspatentveröffentlichung Nr. 59-40560 beschrieben, in der japanischen Veröffentlichung eines offengelegten Gebrauchsmusters Nr. 63-110521, und in der japanischen Patentanmeldung Nr. 11-364889. Ein derartiges Rührgerät ist auch in der gleichzeitig anhängigen US-Patentanmeldung mit der Seriennummer 09/472,247 beschrieben, und diese Anmeldung wird durch Bezugnahme in die vorliegende Anmeldung eingeschlossen.

Wenn einige Teilchen des Seltenerdlegierungspulvers zwischen der Bodenrandoberfläche (Metall) des Aufgeberkastens 20 und der Oberfläche (Metall) der Form 12 anhaften, erhöht sich die Wahrscheinlichkeit einer Entzündung des Seltenerdlegierungspulvers infolge von Reibung und/oder Einfluß der Atmosphärenluft. Deswegen wird bei der vorliegenden Ausführungsform eine Fluorkunststoffplatte (nicht gezeigt) an der Bodenrandoberfläche des Aufgeberkastens 20 als Teil angebracht, welche es gestattet, daß sich der Aufgeberkasten 20 glatt bewegen kann, während sein Inneres luftdicht gehalten wird. Darüber hinaus ist ein Temperatursensor 20 in dem Aufgeberkasten 20 vorgesehen, um schnell eine Erwärmung und Entzündung des Pulvers festzustellen. Das Ausgangssignal des Temperatursensors wird an eine Steuereinheit (nicht gezeigt) weitergeleitet, und wenn eine anomale Temperatur in dem Aufgeberkasten 20 festgestellt wird, werden wie voranstehend geschildert die Ventile automatisch geschlossen, die an beiden Seiten des flexiblen Hohlabschnitts 46 angeordnet sind.

Wenn der Schritt des Einfüllens des Pulvers in den Hohlraum im Verlauf der Zeit mehrfach wiederholt wurde, nimmt die Menge an Seltenerdlegierungspulver 24 in dem Aufgeberkasten 20 allmählich ab, so daß es erforderlich ist, den Aufgeberkasten 20 mit Seltenerdlegierungspulver nachzufüllen. Wenn das Pulver von dem Aufgeberkasten 20 in den Hohlraum durch Herabfallen infolge der Schwerkraft geliefert wird, beeinflußt die Menge an Pulver in dem Aufgeberkasten 20 signifikant die Menge an Pulver, die in den Hohlraum eingefüllt wird. Bei der vorliegenden Ausführungsform ist ein Pegelsensor 22 (Fig. 2) in einem oberen Abschnitt des Aufgeberkastens 20 vorgesehen. Der Pegelsensor 22 wird dazu verwendet, den Pegel der oberen Oberfläche des Seltenerdlegierungspulvers 24 (die Pulverhöhe) in dem Aufgeberkasten 20 festzustellen, damit von außen die Menge an Pulver ermittelt werden kann, die in dem Aufgeberkasten 20 zurückgeblieben ist. Daher kann exakt und effizient der Zeitpunkt und die Pulvermenge festgestellt werden, die dem Aufgeberkasten 20 zugeführt wird. Bei der vorliegenden Ausführungsform wird, wenn der Pegel der oberen Oberfläche des Seltenerdlegierungspulvers 24 in dem Aufgeberkasten 20 unter einen vorbestimmten Pegel abgesunken ist, eine vorbestimmte Menge an Seltenerdlegierungspulver in den Aufgeberkasten 20 durch das Pulverzufuhrgerät eingebracht. Alternativ hierzu kann der Pegelsensor 22 auf der Basisplatte 64 angeordnet sein, entfernt vom Aufgeberkasten 20. Um den Pegel der oberen Oberfläche des Seltenerdlegierungspulvers 24 exakt zu bestimmen, wird es vorgezogen, die obere Oberfläche des Pulvers in dem Aufgeberkasten 20 einzuebnen, durch Inbetriebsetzung des Rührgerätes, oder durch Bewegung des Aufgeberkastens 20 vorwärts und rückwärts, vor der Pegelermittlung.

Ein Verfahren zum Liefern eines Pulvers in den Aufgeberkasten 20 wird nunmehr im einzelnen unter Bezugnahme auf die Fig. 3A bis 3D beschrieben.

Der Pegelsensor 22, der bei der vorliegenden Ausführungsform verwendet wird, ist ein hochgenauer Verschiebungssensor, der optisch mit hoher Genauigkeit die Entfernung zwischen dem Pegelsensor 22 und dem Pegel der oberen Oberfläche des Seltenerdlegierungspulvers 24 im Befestigung zwischen einer Entfernung L₁, die in Fig. 3A gezeigt ist, und einer Entfernung L₂ messen kann, die in Fig. 3B gezeigt ist. Der Pegelsensor 22 sendet Laserlicht von einem Lichtaussendeabschnitt (nicht gezeigt) auf die obere Oberfläche des Pulvers aus, und erfaßt das reflektierte Licht in einem Lichtempfangsabschnitt (nicht gezeigt). Der Aufgeberkasten 20 kann einen lichtdurchlässigen oberen Abschnitt aufweisen. Der Pegelsensor 22 kann auf dem oberen Abschnitt des Aufgeberkastens 20 angeordnet sein. In diesem Fall sendet der Pegelsensor 22 Laserlicht durch den lichtdurchlässigen oberen Abschnitt des Aufgeberkastens 20 aus. Wenn die Entfernung zwischen dem Pegelsensor 22 und der oberen Oberfläche des Seltenerdlegierungspulvers 24 im Bereich zwischen L₁ und L₂ (dem Meßbereich) liegt, kann der Pegelsensor 22 ein Ausgangssignal (einen Strom oder eine Spannung) erzeugen, das eine Größe proportional zur Entfernung hat. Daher ist es möglich, genau die Entfernung zwischen dem Pegelsensor 22 und der oberen Oberfläche des Pulvers zu messen, auf der Grundlage der Größe des Ausgangssignals des Pegelsensors 22.

Fig. 3C zeigt das Pulver 24, dessen obere Oberfläche auf einem mittleren Pegel innerhalb des Meßbereiches liegt. Es gilt die Beziehung L₀ = (L₁ + L₂)/2, wobei L₀ die Entfernung zwischen dem Pegelsensor 22 und der oberen Oberfläche des Pulvers bezeichnet, wie dies in Fig. 3C dargestellt ist.

In Fig. 3D wird der Pegel der oberen Oberfläche des Pulvers 24 (auch als "Pulverhöhe" bezeichnet) entsprechend der Entfernung L₁ und die Pulverhöhe entsprechend der Entfernung L₂ als "100%" bzw. "0%" ausgedrückt, und wird die Pulverhöhe entsprechend der Entfernung L₀ als "50%" ausgedrückt. Mit dem Pegelsensor 22 ist es möglich, genau jede Pulverhöhe innerhalb des Bereiches von 0% bis 100% zu messen.

Bei der vorliegenden Ausführungsform wird das Pulverzufuhrgerät 40 so gesteuert, daß die Pulverhöhe sich ständig im Bereich von beispielsweise 45% bis 55% befindet. Wenn daher beispielsweise die Pulverhöhe von 50% auf 47% absinkt, infolge des Einfüllens des Pulvers in den Hohlraum, wird kein Pulver dem Aufgeberkasten 20 zugeführt. Pulver wird an den Aufgeberkasten 20 geliefert, wenn festgestellt wird, daß die Pulverhöhe beispielsweise auf 40% abgenommen hat.

Die Menge an Pulver, die dem Aufgeberkasten 20 zugeführt werden soll, kann beispielsweise folgendermaßen bestimmt werden.

Zuerst wird das Gewicht X einer Menge an Seltenerdlegierungspulver, die dazu erforderlich ist, den Raum zu füllen, der durch den in Fig. 3D gezeigten Meßbereich ausgebildet wird (also den Raum zwischen einer Ebene 92 und einer Ebene 94), berechnet. Dann wird das Gewicht Y einer Pulvermenge erhalten, die bei einer Umdrehung des Schneckenaufgebers geliefert wird. Wenn die Pulverhöhe in dem Aufgeberkasten 20 40% beträgt, läßt sich die Menge S der Pulverzufuhr in den Aufgeberkasten 20, die dazu erforderlich ist, die Pulverhöhe von 40% auf 50% zu erhöhen, durch folgenden Ausdruck ausdrücken.

S = X (50-40)/100 Gramm (g)

Es gilt die Beziehung S = Y N, wobei N die Anzahl an Umdrehungen des Schneckenaufgebers bezeichnet. Die Anzahl an Umdrehungen des Schneckenaufgebers kann man daher aus folgendem Ausdruck erhalten:

N = X (50-40)/100/Y.

Nimmt man an, daß das Gewicht × 10000 g beträgt, und das Gewicht Y 200 g, so erhält man N = 5. Dies bedeutet, daß ein fünfmaliges Drehen des Schneckenaufgebers 100 g Pulver dem Aufgeberkasten 20 zuführt, um darin die Pulverhöhe von 40% auf 50% zu erhöhen.

Wenn eine feste Menge an Pulver periodisch (jedesmal dann, wenn Pulver in den Hohlraum eingefüllt wird) dem Aufgeberkasten 20 zugeführt wird, ohne den Pegelsensor 22 zu verwenden, nimmt der mögliche geringe Fehler zwischen der Pulvermenge, die dem Aufgeberkasten 20 zugeführt wird, und der Pulvermenge von dem Aufgeberkasten 20, die in den Hohlraum eingefüllt wird, im Verlauf der Zeit allmählich zu, wodurch die Pulvermenge in dem Aufgeberkasten 20 zu gering oder zu hoch werden kann. Bei der vorliegenden Ausführungsform wird dies dadurch verhindert, daß der Pegelsensor 22 dazu eingesetzt wird, die im Aufgeberkasten 20 zurückbleibende Pulvermenge festzustellen, so daß eine geeignete Pulvermenge dem Aufgeberkasten 20 zugeführt wird, wenn die übrigbleibende Menge unter einen vorbestimmten Pegel abgesunken ist. Auf diese Weise unterscheidet sich die Pulvermenge in dem Aufgeberkasten 20 nicht signifikant von dem Sollwert. Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß ein Pulverwägevorgang, der beim Stand der Technik erforderlich war, nicht mehr erforderlich ist.

Zwar steuert die Preßeinrichtung 100 die Pulverzufuhr durch Einstellung der Drehung des Schneckenaufgebers, jedoch kann die Pulverzufuhr alternativ auch durch irgendein anderes geeignetes mechanisches Gerät durchgeführt werden. Daher ist die vorliegende Erfindung nicht auf die spezielle, voranstehend geschilderte Anordnung begrenzt, da der wesentliche Punkt darin besteht, eine Anordnung einzusetzen, durch welche ein Pulver bewegt werden kann, ohne der Atmosphärenluft ausgesetzt zu werden.

Wie voranstehend geschildert befindet sich bei der vorliegenden Ausführungsform ein Seltenerdlegierungspulver vor dem Pressen in einem geschlossenen System, das im wesentlichen gegenüber der Atmosphärenluft abgesperrt ist, und wird ein Inertgas in das geschlossene System eingebracht. Daher wird die Sauerstoffkonzentration in der Atmosphäre entlang dem geschlossenen Kanal von dem Behälter 30 zu dem Aufgeberkasten 20 so weit abgesenkt, daß sie 50000 Volumen-ppm oder weniger beträgt. Da eine Erhöhung der Sauerstoffkonzentration zu einer Entzündung des Pulvers führen kann, ist zumindest ein Gaskonzentrationssensor zur Feststellung der Sauerstoffkonzentration in dem geschlossenen System in dem Pulverzufuhrgerät 40 vorgesehen. Ein derartiger Sauerstoffkonzentrationssensor ist vorzugsweise beispielsweise stromaufwärts des Schneckenaufgebers angeordnet. Das Ausgangssignal von dem Sauerstoffkonzentrationssensor wird an eine Steuereinheit weitergeleitet, so daß dann, wenn eine Sauerstoffkonzentration oberhalb eines vorbestimmten Wertes festgestellt wird, die Ventile elektrisch geschlossen werden, und der Preßvorgang unterbrochen wird.

Wenn das Seltenerdlegierungspulver in dem Behälter 30 vollständig verbraucht ist, wird das Ventil des Verbindungsabschnitts 44 geschlossen, um den Behälter 30 auszutauschen. Da das Ventil des Verbindungsabschnitts 44 geschlossen gehalten wird, nachdem der Behälter 30 von der Preßeinrichtung 100 abgenommen wurde, kann keine Atmosphärenluft in das Pulverzufuhrgerät 40 eindringen.

Nachstehend wird im einzelnen ein Verfahren zur Herstellung eines Seltenerdmagneten unter Verwendung der voranstehend geschilderten Preßeinrichtung beschrieben.

Schritt der Herstellung eines Seltenerdlegierungspulvers

Zuerst wird eine R-Fe-B-Schmelzlegierung hergestellt, welche 10 bis 30 at% (Atomprozent) von R (wobei R zumindest ein Seltenerdelement und/oder Y bezeichnet) enthält, 0,5 bis 28 at% B, wobei der Rest Fe und unvermeidliche Verunreinigungen sind. Ein Teil des Fe kann durch zumindest entweder Co oder Ni ersetzt werden, und ein Teil des B kann durch C ersetzt werden. Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es möglich, den Sauerstoffanteil zu verringern, und die Erzeugung eines Oxids des Seltenerdelements R für die Verwendung zu unterdrücken. Daher kann die Menge an Seltenerdelement minimiert werden.

Dann wird die geschmolzene Legierung durch ein Streifengußverfahren zu einem Band (oder einer dünnen Platte) verfestigt, welches eine Dicke von 0,03 bis 10 mm aufweist. Die geschmolzene Legierung wird in ein Gußstück gegossen, das eine Struktur aufweist, bei welcher die Anteile mit einer R-reichen Phase durch ein kleines Intervall von 5 µm oder weniger getrennt sind, und dann wird das Gußstück in einen Vakuumbehälter verbracht. Nach Evakuieren des Behälters wird gasförmiges H₂ mit einem Druck von 0,03 bis 1,0 MPa in den Behälter eingelassen, um ein zerkleinertes Legierungspulver zur Verfügung zu stellen. Das zerkleinerte Legierungspulver wird dehydriert, und dann in einem Inertgasfluß feinpulverisiert.

Das Gußstück, aus dem ein Magnetmaterial werden soll, das bei der vorliegenden Erfindung eingesetzt wird, kann in geeigneter Weise aus einer geschmolzenen Legierung einer bestimmten Zusammensetzung durch ein Streifengußverfahren hergestellt werden, beispielsweise ein Einzel- Hartgußwalzenverfahren oder ein Doppel- Hartgußwalzenverfahren. Ob ein Einzel-Hartgußwalzenverfahren oder ein Doppel-Hartgußwalzenverfahren eingesetzt wird, kann auf der Grundlage der Dicke des herzustellenden Gußstücks festgelegt werden. Wenn die Dicke des Gußstücks groß ist, ist ein Doppel-Hartgußwalzenverfahren vorzuziehen, und wenn sie gering ist, wird ein Einzel-Hartgußwalzenverfahren vorgezogen.

Wenn die Dicke des Gußstücks weniger als 0,03 mm beträgt, wird der Schnellkühlungseffekt überwiegen, wodurch die Kristallkorngröße übermäßig gering werden kann. Wenn die Kristallkorngröße übermäßig gering ist, können sich die einzelnen Teilchen in Polykristalle umwandeln, wenn sie in Pulver umgewandelt werden, wodurch eine gleichmäßige Kristallorientierung nicht erreicht werden kann, was die magnetischen Eigenschaften beeinträchtigt. Im Gegensatz hierzu wird, wenn die Dicke des Gußstücks 10 mm überschreitet, die Abkühlrate verringert, wodurch α-Fe leicht kristallisieren kann, und sich eine lokalisierte, Nd-reiche Phase ausbildet.

Ein Wasserstoffokklusionsvorgang kann beispielsweise folgendermaßen durchgeführt werden. Nachdem ein Gußstück in kleinere Stücke mit vorbestimmter Größe aufgebrochen wurde, und in ein Materialgehäuse eingebracht wurde, wird das Materialgehäuse in einen Wasserstoffofen eingesetzt, der luftdicht verschlossen werden kann. Nach Schließen des Wasserstoffofens wird der Wasserstoffofen ausreichend evakuiert, und Wasserstoffgas mit einem Druck von 30 kPa bis 1,0 MPa in den Ofen eingelassen, damit der Gußstreifen Wasserstoff einschließen kann. Da die Wasserstoffokklusionsreaktion exotherm ist, ist ein Kühlrohr, durch welches Kühlwasser geliefert wird, vorzugsweise um den Ofen herum angeordnet, um einen Anstieg der Temperatur in dem Ofen zu verhindern. Das Gußstück wird auf natürliche Weise in ein grobes Pulver durch den Wasserstoffokklusionsvorgang zerkleinert.

Die erhaltene Pulverlegierung wird gekühlt, und einem Dehydriervorgang unter Vakuum unterworfen. Da das grobe Legierungspulver, das man infolge der Dehydrierung erhält, in sich kleine Spalte aufweist, kann das Legierungspulver in einem darauffolgenden Schritt fein pulverisiert werden, bei welchem eine Kugelmühle, eine Strahlmühle oder dergleichen eingesetzt wird, und zwar innerhalb kurzer Zeit, wodurch ein Legierungspulver mit einer Teilchengrößenverteilung erhalten wird, wie sie voranstehend beschrieben wurde. Eine bevorzugte Ausführungsform eines Wasserpulverisierungsvorgangs ist beispielsweise in der japanischen Veröffentlichung eines offengelegten Patents Nr. 7-18366 beschrieben.

Die Feinpulverisierung wird vorzugsweise mit einer Strahlmühle unter Verwendung eines Inertgases (beispielsweise N₂ oder Ar) durchgeführt, wie dies in Fig. 2 gezeigt ist. Bei der vorliegenden Ausführungsform wird die Feinpulverisierung unter Verwendung der Strahlmühle 70 von Fig. 2 durchgeführt. Vorzugsweise wird die Sauerstoffkonzentration in dem Atmosphärengas in der Strahlmühle 70 auf einen niedrigen Pegel gesteuert (beispielsweise 5000 Volumen-ppm oder weniger), um die Sauerstoffmenge in dem Pulver niedrig zu halten (beispielsweise 4000 Massen-ppm oder weniger).

Vorzugsweise wird ein Flüssigschmiermittel, dessen Hauptbestandteil ein Fettsäureester ist, dem Materiallegierungspulver hinzugefügt. Bei der vorliegenden Ausführungsform wird das Hinzufügen eines Schmiermittels unter Verwendung des Schmiermittelmischers 90 durchgeführt. Der Mischer 90 kann beispielsweise ein Rührmischer sein. Eine bevorzugte Menge an hinzuzufügendem Schmiermittel beträgt beispielsweise 0,05 bis 5,0 Gew.-%. Spezielle Beispiele für den Fettsäureester umfassen Methylcaproat, Methylcaprylat, Methyllaurylat, Methyllaurat und dergleichen. Das Schmiermittel kann zusätzlich ein Bindemittelbestandteil enthalten. Ein wesentlicher Punkt besteht darin, daß das Schmiermittel durch Verdampfung in einem späteren Schritt entfernt werden kann. Wenn das Schmiermittel ein Feststoffschmiermittel ist, das nur schwer gleichmäßig mit dem Legierungspulver gemischt werden kann, kann das Schmiermittel durch ein Lösungsmittel verdünnt werden. Spezielle Beispiele für das Lösungsmittel umfassen ein Petroleumlösungsmittel wie beispielsweise Isoparaffin, ein naphthenisches Lösungsmittel, und dergleichen. Das Schmiermittel kann zu jedem Zeitpunkt hinzugegeben werden, also vor der Feinpulverisierung, während der Feinpulverisierung oder danach. Das Flüssigschmiermittel bedeckt die Oberfläche der Pulverteilchen, was dazu führt, daß eine Oxidation der Teilchen verhindert wird, während die Dichte des Preßkörpers vergleichmäßigt wird, der bei einem Preßschritt erhalten wird, wodurch eine Störung der magnetischen Ausrichtung der Pulverteilchen unterdrückt wird. Der hier verwendete Begriff Trockenpulver betrifft ein Pulver, bei dem es nicht erforderlich ist, die Flüssigkeit während eines Preßschritts herauszuquetschen, und umfaßt ein Pulver, welchem wie voranstehend geschildert ein Flüssigschmiermittel hinzugefügt wurde.

Preßschritt

Dann wird mit dem Pulver, das mit dem in Fig. 2 gezeigten Pulverisierungseinrichtungssystem 200 hergestellt wurde, ein Preßvorgang durchgeführt, unter Verwendung der in Fig. 1 dargestellten Preßeinrichtung 100.

Zuerst wird ein Seltenerdlegierungspulver von dem Pulverisierungseinrichtungssystem 200 in den luftdichten Behälter 30 eingebracht, ohne daß das Seltenerdlegierungspulver der Atmosphärenluft ausgesetzt wird. Nachdem der Behälter 30 in eine vorbestimmte Position der Preßeinrichtung 100 eingesetzt wurde, wird mit der Stickstoffzufuhr in den Verbindungsabschnitt 44, das Pulverzufuhrgerät 40 an Orten jeweils stromaufwärts und stromabwärts des Schneckenaufgebers, und den Aufgeberkasten 20 begonnen, wodurch die in der Einrichtung zurückgebliebene Luftatmosphäre durch eine Stickstoffatmosphäre ersetzt wird. Nach Abnahme der Sauerstoffkonzentration in der Atmosphäre unterhalb eines vorbestimmten Pegels, festgestellt durch das Sauerstoffkonzentrationsmeßgerät, das stromaufwärts des Schneckenaufgebers angeordnet ist, wird das Ventil des Verbindungsabschnitts 44 geöffnet, und werden die Ventile an beiden Enden des flexiblen Hohlabschnitts 46 geöffnet, und der Schneckenaufgeber zur Drehung veranlaßt. Daher wird eine gewünschte Menge an Seltenerdlegierungspulver von der Materialaufnahme 42 in den Aufgeberkasten 20 eingegeben. Wenn der Schneckenaufgeber eine vorbestimmte Anzahl an Umdrehungen durchgeführt hat, wurde eine abgemessene Pulvermenge dem Aufgeberkasten 20 zugeführt. Nach Beendigung der Pulverzufuhr wird der Aufgeberkasten 20 über eine kurze Entfernung in der zurückgezogenen Position B hin- und herbewegt, und wird die Schüttelvorrichtung aktiviert, um das Pulver einzuebnen, das dem Aufgeberkasten 20 zugeführt wurde. Dann wird die Pulverhöhe durch den Pegelsensor 22 gemessen.

Durch Wiederholung der voranstehend geschilderten Vorgänge wird eine ausreichende Pulvermenge in den Aufgeberkasten 20 eingebracht, und danach wird ein bekannter Preßvorgang eines Trockenverdichtungsverfahrens (also eines Verfahrens zum Verdichten eines trockenen Pulvers) begonnen. Bei dem Preßvorgang wird die Form 12 zu einer in Fig. 1 dargestellten Position angehoben, und ein Hohlraum ausgebildet, worauf der Aufgeberkasten 20 durch das Antriebsgerät 66 zu der Pulverfüllposition A bewegt wird, damit das Pulver durch Schwerkraftförderung in den Hohlraum eingebracht werden kann. Wenn der Aufgeberkasten 20 zu der zurückgezogenen Position B zurückbewegt wird, wird ein Teil des Pulvers oberhalb der Ebene des oberen Hohlraums durch den Bodenrand des Aufgeberkastens 20 eingeebnet, so daß eine vorbestimmte Pulvermenge in den Hohlraum eingefüllt wird. Die Dichte, mit welcher Pulver in den Hohlraum eingefüllt wird, wird innerhalb eines Bereiches so festgelegt, daß die Pulverteilchen in einem Magnetfeld ausgerichtet werden können, und die Ausrichtung der magnetischen Pulverteilchen nach Abschalten des Magnetfeldes nicht gestört wird. Bei der bevorzugten Ausführungsform beträgt die Fülldichte beispielsweise vorzugsweise 10 bis 40% der Dichte des gesinterten Körpers (so daß das Dichteverhältnis vorzugsweise 10 bis 40% beträgt).

Nachdem der Aufgeberkasten 20 zur zurückgezogenen Position B zurückgekehrt ist, mißt der Pegelsensor 22 die Höhe des Pulvers, das in dem Aufgeberkasten 20 zurückgeblieben ist. Liegt die Pulverhöhe unterhalb eines vorbestimmten Bereiches, wird der Schneckenaufgeber gedreht, um dem Aufgeberkasten 20 eine vorbestimmte Pulvermenge zuzuführen.

Während der Aufgeberkasten 20 zu der zurückgezogenen Position B zurückbewegt wird, und je nach Erfordernis Pulver in den Aufgeberkasten 20 eingegeben wird, wird der Preßschritt durchgeführt. Bei dem Preßschritt wird der obere Stempel 14 abgesenkt, um den Hohlraum zu schließen, wonach ein ausrichtendes Magnetfeld an das Pulver in dem Hohlraum angelegt wird, und die Entfernung zwischen dem oberen Stempel 14 und dem unteren Stempel 16 verringert wird, während die Pulverteilchen durch das Magnetfeld ausgerichtet werden, um das Pulver zu verdichten. Nachdem wie voranstehend geschildert ein Preßkörper aus dem Seltenerdlegierungspulver hergestellt wurde, wird der obere Stempel 14 angehoben, und die Form 12 abgesenkt, um den Preßkörper aus der Form 12 zu entnehmen.

Wenn ein anomaler Zustand durch den Temperatursensor oder durch den Sauerstoffkonzentrationssensor während des voranstehend geschilderten Preßvorgangs festgestellt wird, wird das Ventil des Verbindungsabschnitts 44 geschlossen, und werden die an anderen Positionen vorgesehenen, anderen Ventile geschlossen, und wird der Preßvorgang unterbrochen. Dann wird die Gefahr einer Entzündung beispielsweise durch eine Bedienungsperson ausgeschaltet, und der Preßvorgang wieder aufgenommen.

Mit dem Preßkörper, der von der Preßeinrichtung 100 hergestellt wird, wird vorzugsweise ein Imprägnierungsvorgang durchgeführt, mit einem Ölmittel wie beispielsweise einem organischen Lösungsmittel, unmittelbar nachdem der Preßkörper durch einen Roboterarm oder dergleichen eingeklemmt und aus der Form 12 entnommen wurde. Da der Preßkörper unmittelbar nach dem Verdichtungsvorgang Wärme erzeugt und äußerst aktiv ist, wird der Imprägniervorgang durchgeführt, um die Entzündung des Preßkörpers zu verhindern. Bei der vorliegenden Ausführungsform wird eine Lösung aus einem gesättigten Kohlenwasserstoff wie beispielsweise Isoparaffin als Lösungsmittel eingesetzt, mit dem der Preßkörper imprägniert wird. Das organische Lösungsmittel wird in einen Lösungsbehälter eingebracht, und der Preßkörper wird in das organische Lösungsmittel in dem Lösungsbehälter eingetaucht. Die Oberfläche des Preßkörpers, der aus dem organischen Lösungsmittel herausgenommen wird, ist mit einer Lösung eines gesättigten Kohlenwasserstoffs imprägniert, so daß ein direktes Aussetzen des Preßkörpers dem Sauerstoff in der Atmosphärenluft unterdrückt wird. Dies führt dazu, daß die Möglichkeit für eine Erwärmung und Entzündung des Preßkörpers innerhalb kurzer Zeit signifikant verringert wird, selbst wenn der Preßkörper in der Atmosphärenluft verbleibt. Zum Eintauchen des Preßkörpers in das organische Lösungsmittel (Eintauchzeit) ist ein Zeitraum größer oder gleich 0,5 Sekunden ausreichend. Obwohl die Menge an organischem Lösungsmittel in dem Preßkörper mit zunehmender Eintauchzeit zunimmt, führt dies nicht zu einem Problem, beispielsweise einem Zerbrechen des Preßkörpers. Daher kann der Preßkörper in das organische Lösungsmittel eingetaucht bleiben, oder kann der Imprägnierschritt mehrfach vor Beginn des Sinterschritts wiederholt werden. Ein derartiges Verfahren zum Verhindern, daß ein Preßkörper oxidiert wird, ist in der gleichzeitig anhängigen US-Patentanmeldung mit der Seriennummer 09/702,130 beschrieben, und diese Anmeldung wird durch Bezugnahme in die vorliegende Anmeldung eingeschlossen.

Das organische Lösungsmittel zur Verwendung bei dem Imprägniervorgang kann ein Flüssigschmiermittel sein, das dem Pulver hinzugefügt wird, um die Ausrichtung und Verdichtungsfähigkeit der Pulverteilchen während eines Preßvorgangs zu verbessern. Allerdings sollte das organische Lösungsmittel Eigenschaften aufweisen, die eine Oberflächenoxidierung verhindern. Daher wird besonders vorgezogen, ein Petroleumlösungsmittel wie beispielsweise Isoparaffin zu verwenden, ein naphthenisches Lösungsmittel, einen Fettsäureester wie beispielsweise Methylcaproat, Methylcaprylat, Methyllaurylat und Methyllaurat, einen höheren Alkohol, eine höhere Fettsäure, usw.

Nach dem Imprägniervorgang wird der Preßkörper zu einem beständigen Magnetendprodukt durch bekannte Herstellungsvorgänge umgewandelt, beispielsweise einen Bindemittelentfernungsschritt, einen Sinterschritt, einen Alterungsprozeßschritt, usw. Das Ölmittel, mit dem der Preßkörper imprägniert wird, kann unter solchen ausgewählt werden, die sich von dem Preßkörper während des Bindemittelentfernungsschrittes und des Sinterschrittes trennen. Daher hat das Ölmittel keine negativen Einflüsse auf die magnetischen Eigenschaften. Nach Verdampfung des Ölmittels in dem Bindemittelentfernungsschritt vor dem Sintern oder dergleichen ist es erforderlich, den Preßkörper in einer Umgebung mit niedriger Sauerstoffkonzentration zu halten, ohne daß der Preßkörper der Atmosphärenluft ausgesetzt wird. Daher wird vorgezogen, daß der Ofen für den Bindemittelentfernungsschritt und der Ofen für den Sinterschritt miteinander verbunden sind, so daß der Preßkörper zwischen den Öfen bewegt werden kann, ohne direkt der Atmosphärenluft ausgesetzt zu werden. Vorzugsweise wird ein portionsweise arbeitender Ofen für diese Schritte eingesetzt.

Zwar wird eine Materiallegierung durch ein Streifengußverfahren bei der vorliegenden Ausführungsform hergestellt, jedoch kann auch jedes andere geeignete Verfahren alternativ eingesetzt werden (beispielsweise ein Blockverfahren, ein Direktreduktionsverfahren, oder ein Zerstäubungsverfahren).

Weiterhin wurde zwar die vorliegende Erfindung voranstehend in Bezug auf ein Seltenerdlegierungspulver mit niedriger Sauerstoffkonzentration beschrieben, das daher eine hohe Wahrscheinlichkeit für die Entzündung aufweist, jedoch ist die vorliegende Erfindung nicht hierauf beschränkt. Da ein Seltenerdlegierungspulver dazu neigt, daß sich seine magnetischen Eigenschaften infolge einer Oxidation verschlechtern, unabhängig von dem Pegel der Sauerstoffkonzentration in dem Pulver, ist die vorliegende Erfindung, bei welcher das Pulver dem Aufgeberkasten durch einen geschlossenen Kanal zugeführt wird, ohne der Atmosphärenluft ausgesetzt zu werden, äußerst nützlich bei der Herstellung eines Seltenerdmagneten mit gewünschten magnetischen Eigenschaften.

Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es möglich, die Erwärmung und Entzündung selbst eines Seltenerdlegierungspulvers zu verhindern, das leicht oxidiert wird. Daher ist es möglich, auf sichere und praktische Weise den Anteil der Hauptphase eines Magneten zu erhöhen, wodurch die magnetischen Eigenschaften eines Seltenerdmagneten signifikant verbessert werden.

Insbesondere ist es bei der Preßeinrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung nicht erforderlich, die Einrichtung selbst in einem Raum anzuordnen, der unter einer Inertgasatmosphäre gehalten wird. Daher kann eine Bedienungsperson sicher den Preßvorgang überwachen, und eine Untersuchung der Einrichtung durchführen.

Weiterhin ist es möglich, die Sicherheit während der Herstellung eines Seltenerdmagneten sicherzustellen, und die Qualität des Magneten zu stabilisieren.

Zwar wurde die vorliegende Erfindung anhand einer bevorzugten Ausführungsform beschrieben, jedoch wird Fachleuten deutlich werden, daß die beschriebene Erfindung auf zahlreiche Arten und Weisen abgeändert werden kann, und durch zahlreiche Ausführungsformen verwirklicht werden kann, ohne jene hinaus, die speziell voranstehend erläutert und beschrieben wurden. Wesen und Umfang der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus der Gesamtheit der vorliegenden Anmeldeunterlagen und sollen von den beigefügten Patentansprüchen umfaßt sein.

Claims (24)

1. Preßeinrichtung, welche aufweist:
einen luftdichten Behälter, in welchem ein Seltenerdlegierungspulver aufbewahrt werden kann;
einen luftdichten Aufgeberkasten, der zwischen einer Pulverfüllposition und einer zurückgezogenen Position bewegt werden kann; und
ein luftdichtes Pulverzufuhrgerät, das dazu ausgebildet ist, das Seltenerdlegierungspulver von dem Behälter in den Aufgeberkasten einzugeben, ohne das Seltenerdlegierungspulver der Atmosphärenluft auszusetzen.

2. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Vorrichtung zum Liefern eines Inertgases in das Pulverzufuhrgerät vorgesehen ist, wodurch die Sauerstoffkonzentration sowohl in dem Pulverzufuhrgerät als auch dem Aufgeberkasten während eines Preßvorgangs so gesteuert wird, daß sie 50000 Volumen-ppm oder weniger beträgt.

3. Einrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest ein Gaskonzentrationssensor zur Messung der Sauerstoffkonzentration in dem Pulverzufuhrgerät vorgesehen ist.

4. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest ein Temperatursensor zur Messung der Temperatur des Seltenerdlegierungspulvers in dem Pulverzufuhrgerät vorgesehen ist.

5. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest ein Temperatursensor zur Messung der Temperatur des Seltenerdlegierungspulvers in dem Aufgeberkasten vorgesehen ist.

6. Einrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
das Pulverzufuhrgerät einen unflexiblen Hohlabschnitt und einen flexiblen Hohlabschnitt aufweist und
eine Öffnungs/Schließvorrichtung zwischen dem unflexiblen Hohlabschnitt und dem flexiblen Hohlabschnitt vorgesehen ist, und die Öffnungs/Schließvorrichtung in Reaktion auf eine Temperaturerhöhung des Seltenerdlegierungspulvers geschlossen wird.

7. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das Pulverzufuhrgerät einen flexiblen Hohlabschnitt aufweist; und
der flexible Hohlabschnitt sich flexibel verformen kann, wenn der Aufgeberkasten bewegt wird.

8. Einrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der unflexible Hohlabschnitt einen Schneckenaufgeber zum Bewegen des Seltenerdlegierungspulvers zu dem flexiblen Hohlabschnitt mit kontrollierter Rate aufweist.

9. Pulverpreßeinrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der flexible Hohlabschnitt des Pulverzufuhrgeräts aus einem Doppelschichtschlauch besteht.

10. Einrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß eine Vorrichtung zum Versetzen des flexiblen Hohlabschnitts des Pulverzufuhrgeräts in Schwingungen vorgesehen ist, um den Durchgang des Seltenerdlegierungspulvers zu erleichtern.

11. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulverzufuhrgerät eine Materialaufnahme zum Empfangen des Seltenerdlegierungspulvers von dem Behälter aufweist; und die Einrichtung weiterhin aufweist: einen Verbindungsabschnitt zwischen dem Behälter und der Materialaufnahme, wobei der Verbindungsabschnitt ein Ventil enthält, welches die Materialaufnahme schließen kann.

12. Einrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter abnehmbar mit dem Verbindungsabschnitt verbunden ist.

13. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
der Aufgeberkasten einen Pegelsensor zur Messung des Pegels der oberen Oberfläche des Seltenerdlegierungspulvers in dem Aufgeberkasten aufweist; und
das Pulverzufuhrgerät so ausgebildet ist, daß es das Seltenerdlegierungspulver in den Aufgeberkasten liefert, wenn der Pegel der oberen Oberfläche des Seltenerdlegierungspulvers in dem Aufgeberkasten unter einen vorbestimmten Pegel abgesunken ist.

14. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das Innere eines Pulverzufuhrkanals des Pulverzufuhrgeräts eine Inertgasatmosphäre aufweist; und
außerhalb des Pulverzufuhrkanals eine Luftatmosphäre vorhanden ist.

15. Verfahren zur Herstellung eines Seltenerdmagneten unter Verwendung eines Preßvorgangs mit folgenden Schritten:
Bereitstellung einer Pulverpreßeinrichtung, die einen luftdichten Behälter aufweist, in welchem ein Seltenerdlegierungspulver aufbewahrt werden kann, eines luftdichten Aufgeberkastens, der zwischen einer Pulverfüllposition und einer zurückgezogenen Position bewegbar ist, und eines luftdichten Pulverzufuhrgeräts, das dazu ausgebildet ist, das Seltenerdlegierungspulver von dem Behälter in den Aufgeberkasten einzugeben, ohne das Seltenerdlegierungspulver der Atmosphärenluft auszusetzen;
Aufbewahren eines Seltenerdlegierungspulvers in dem Behälter;
Betätigen des Pulverzufuhrgeräts, um das Seltenerdlegierungspulver von dem Behälter in den Aufgeberkasten einzubringen, ohne das Seltenerdlegierungspulver der Atmosphärenluft auszusetzen; und
Pressen des Seltenerdlegierungspulvers, das von dem Aufgeberkasten geliefert wurde, um so eine Preßkörper herzustellen.

16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß das Seltenerdlegierungspulver 400 Massen-ppm oder weniger an Sauerstoffgehalt aufweist.

17. Verfahren nach Anspruch 15, gekennzeichnet durch folgende Schritte:
Imprägnieren des Preßkörpers mit einem Ölmittel; und
Sintern des Preßkörpers.

18. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Schritt der Mischung des Seltenerdlegierungspulvers mit einem Schmiermittel vorgesehen ist.

19. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß das Seltenerdlegierungspulver ein Trockenpulver ist.

20. Verfahren zur Erzeugung eines Seltenerdmagneten mit folgenden Schritten:
Herstellung eines Seltenerdlegierungspulvers mittels Pulverisierung durch eine Pulverisierungseinrichtung, in welcher die Sauerstoffkonzentration in einer Pulverisierungsatmosphäre so gesteuert wird, daß sie 5000 Volumen-ppm oder weniger beträgt;
Liefern des Seltenerdlegierungspulvers in einen luftdichten Behälter, ohne das Seltenerdlegierungspulver der Atmosphärenluft auszusetzen;
Transportieren des Seltenerdlegierungspulvers von dem Behälter in einen luftdichten Aufgeberkasten, ohne das Seltenerdlegierungspulver der Atmosphärenluft auszusetzen;
Einfüllen des Seltenerdlegierungspulvers aus dem Aufgeberkasten in einen Hohlraum, der in einer Form einer Preßeinrichtung vorgesehen ist; und
Ausbildung eines Preßkörpers durch Pressen des Seltenerdlegierungspulvers.

21. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß der Schritt des Transports des Seltenerdlegierungspulvers von dem Behälter in den Aufgeberkasten unter Verwendung einer Hohlanordnung durchgeführt wird, in welcher eine Inertatmosphäre vorhanden ist.

22. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß der Schritt der Ausbildung eines Preßkörpers in einer Luftatmosphäre durchgeführt wird.

23. Pulverfüllgerät, welches aufweist:
einen Aufgeberkasten mit einer Umhüllung, die einen luftdichten Raum zur Aufnahme eines Pulvers darin ausbildet;
einen Pegelsensor zur Messung des Pegels der oberen Oberfläche des in dem Raum enthaltenen Pulvers; und
eine Pulverzufuhrvorrichtung zum Liefern des Pulvers in den Raum auf der Grundlage eines Ausgangssignals von dem Pegelsensor.

24. Gerät nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß eine Rührvorrichtung in dem Raum vorgesehen ist.