DE10113764B4 - Verfahren zur Herstellung einer Elektroden-Katalysatordispersion - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer Elektroden-Katalysatordispersion Download PDF

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Abstract

Herstellungsverfahren für eine Elektroden-Katalysatordispersion, gekennzeichnet durch die folgenden Schritte:
(a) Vermischen ausschließlich von Wasser und einem Lösungsmittel, das allein einen höheren Siedepunkt als Wasser besitzt; und
(b) Dispergieren eines katalysatorbeladenen Kohlenstoffpulvers in einer gemäß Schritt (a) erhaltenen Lösung.

Description

  • Die Erfindung bezieht sich auf ein Herstellungsverfahren für eine Elektroden-Katalysatorlösung für eine Brennstoffzelle.
  • Elektroden-Katalysatorlösungen für Brennstoffzellen zur Aufbringung oder Beschichtung auf Elektrolytfilme sind vorgeschlagen worden (z.B. in WO 94/25993 A1). Eine derartige Lösung wird hergestellt durch Verwendung von 2,6 mg einer Lösung aus perfluorierter Sulfonsäure und NAFION (5 Gew.-% NAFION®-Polymer, 50 Gew.-% Isopropylalkohol, 25 Gew.-% Methanol, 20 Gew.-% Wasser), 390 mg 1-Methoxy-2-propanol, 2 ml Isopropanol und 487,9 mg eines Katalysators mit 20 Gew.-% Platin, geträgert auf Kohlenstoff.
  • Da in dieser Elektroden-Katalysatorlösung jedoch katalysatorbeladener Kohlenstoff in einer große Menge an schnell trocknenden Lösungsmitteln enthaltenden Lösung dispergiert ist, wird oft zum Zeitpunkt der Dispersion Wärme erzeugt oder es tritt ein Katalysatorsenkring auf. Daher ist die Funktionsfähigkeit bei der Herstellung der Lösung oder die Massenproduktivität verringert oder die daraus gebildete Katalysatorelektrode besitzt verschlechterte Leistungsfähigkeit. Als Gegenmaßnahme gegen die Wärmeerzeugung zum Zeitpunkt der Dispersion des katalysatorbeladenen Kohlenstoffs ist eine Technik der Dispersion des katalysatorbeladenen Kohlenstoffs in Wasser möglich. In diesem Fall ist jedoch die Trocknungsschrumpfung der Lösung nach Aufdrucken auf einen Elektrolytfilm oder dergleichen groß, so dass Risse und dergleichen in der Katalysatorschicht gebildet werden. Somit ist es schwierig, eine gleichmäßige Katalysatorschicht zu bilden.
  • Die Druckschrift DE 692 21 881 T2 offenbart ein Herstellungsverfahren für eine Elektrodenkatalysatorlösung zur Verwendung bei der Bildung einer Festpolymer-Brennstoffzelle, wobei das Verfahren die Schritte a) dispergieren eines Katalysator beladenen Kohlenstoffpulvers in einer Elektrolytlösung, die ein Festpolymer, d.h. Nafiong®, als 5 %ige Lösung enthält, und b) Zugeben von Wasser und Glycerol in den Gewichtsteilen 1:5:20 in Bezug auf Kohlenstoff/Wasser/Glycerol umfasst.
  • Die Offenlegungsschrift DE 196 02 629 A1 beschreibt ein Herstellungsverfahren einer Festpolymerelektrolyt-Brennstoffzelle, in dem unter anderem ein Katalysator beladenes Kohlenstoffpulver in einem organischen Lösungsmittel dispergiert und diese Dispersion anschließend mit einer alkoholischen Lösung eines Festpolymerelektrolyten gemischt wird.
  • Die Druckschrift DE 694 07 856 T2 offenbart eine Elektrodenzusammensetzung, die a) katalytisch aktive Teilchen mit vorzugsweise 5 bis 40 Gew.-%, b) ein Suspensionsmedium, vorzugsweise 1-Methoxy-2-propanol, das bei den Verarbeitungstemperaturen nicht fest ist mit vorzugsweise 50 bis 95 Gew.-%, und c) ein Bindemittel wie perfluoriertes Sulfonylfluorid-Polymer (z.B. Nafion® in einer Lösung aus Wasser und einem Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel oder einem Alkohol) mit vorzugsweise 0 bis 25 Gew.-% umfasst.
    •
  • Es ist daher die Aufgabe der Erfindung, ein Herstellungsverfahren für eine Elektroden-Katalysatordispersion bereitzustellen, welche überlegene Sicherheitseigenschaften besitzt und zu verbesserten Katalysatorlösungen führt. Das bedeutet, es ist ein Ziel der vorliegenden Erfindung, eine Wärmeerzeugung oder Selbstentzündung zu verhindern, welche normalerweise zum Zeitpunkt des Dispergierens eines Katalysator beladenen Kohlenstoffpulvers in einem Lösungsmittel gerne auftritt.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Merkmale des Patentanspruch 1 gelöst, indem eine Elektroden-Katalysatorlösung zur Verwendung bei der Bildung einer Elektrode einer Brennstoffzelle vom Polymerelektrolyttyp hergestellt wird durch (a) Vermischen von Wasser und einem Lösungsmittel, welches allein einen höheren Siedepunkt als Wasser besitzt und das in einer wässrigen Lösung zusammen mit Wasser bei einer bestimmten Temperatur siedet und (b) Dispergieren eines katalysatorbeladenen Kohlenstoffpulvers in der erhaltenen Lösung.
  • Vorteilhafte Weiterbildungen sind in den Unteransprüchen definiert.
  • Es wird so möglich, die durch bei der Dispersion des Kohlenstoffpulvers erzeugte Wärme verursachte Zündung des katalysatorbeladenen Kohlenstoffpulvers zu vermeiden. Da das azeotrope Lösungsmittel zusammen mit Wasser siedet, verdampft ferner das Lösungsmittel zusammen mit Wasser zum Zeitpunkt der Bildung einer Katalysatorelektrode und verbleibt nicht als Rückstand. Folglich kann eine hohe Leistungsfähigkeit der unter Verwendung der Lösung gebildeten Katalysatorelektrode beibehalten werden.
  • 1 ist ein Blockschaubild, das ein Verfahren zur Herstellung einer Elektroden-Katalysatorlösung gemäß der Erfindung beispielhaft erläutert.
    •
  • Nachstehend wird eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung unter Bezugnahme auf die begleitende Zeichnung beschrieben. 1 ist ein Fertigungsdiagramm, das ein Verfahren zur Herstellung einer Elektroden-Katalysatorlösung gemäß der Erfindung beispielhaft erläutert. Das Herstellungsverfahren gemäß dieser Ausführungsform beginnt mit einem Schritt (Schritt (b)) der Dispergierung eines katalysatorbeladenen Kohlenstoffs in einer Mischlösung aus einem azeotropen Lösungsmittel und Ionenaustauschwasser (d.h. eine wässrige Lösung des azeotropen Lösungsmittels). Als katalysatorbeladener Kohlenstoff kann ein mit Platin als Katalysator beladenes Kohlenstoffpulver in einem Verhältnis von 10 bis 60 Gew.-% geeigneter Weise verwendet werden. Als azeotropes Lösungsmittel kann ein Lösungsmittel verwendet werden, das in Form einer wässrigen Lösung zusammen mit Wasser bei oder unterhalb von 130°C siedet, z.B. ein Polyalkohol (Ethylenglykol, Propylenglykol, Glyzerin oder dergleichen). Insbesondere bevorzugt ist ein Lösungsmittel mit einer relativen dielektrischen Konstante von 20 bis 50. Als Mischlösung aus azeotropem Lösungsmittel und Ionenaustauschwasser kann geeigneter Weise eine 10 bis 60 gewichtsprozentige wässrige Lösung des azeotropen Lösungsmittels verwendet werden. Durch Dispergieren des katalysatorbeladenen Kohlenstoffs in der wässrigen Lösung des azeotropen Lösungsmittels kann auf diese Weise die Wärmeerzeugung oder Zündung vermieden werden, die leicht zum Zeitpunkt der Dispergierung eines katalysatorbeladenen Kohlenstoffs in einem herkömmlichen Lösungsmittel auftritt.
  • Danach wird eine Elektrolytlösung der gemäß Schritt (b) erhaltenen Lösung zugegeben (Schritt (c)). Als Elektrolytlösung kann eine Lösung verwendet werden, die hauptsächlich aus einem Festpolymerelektrolyt (z.B. ein Polymer vom Perfluorsulfonsäuretyp), Wasser, Ethanol und 1-Isopropanol hergestellt wird. Die Menge der zugegebenen Elektrolytlösung kann innerhalb des Bereichs von 1:0,5 bis 1:2 in Bezug auf das Gewichtsverhältnis des Feststoffgehalts des Elektrolyts zu dem Trägerkohlenstoff des katalysatorbeladenen Kohlenstoffs (Feststoffgehalt des Elektrolyts: Trägerkohlenstoff) liegen.
  • Dann wird die Viskosität und der Wassergehalt der Lösung durch Zugabe eines Lösungsmittels eingestellt (Schritt (d)), wodurch die Herstellung der Elektroden-Katalysatorlösung vervollständigt wird. Das hier verwendete Lösungsmittel zur Einstellung der Viskosität und des Wassergehalts kann ein Alkohol oder dergleichen, wie Ethanol, Isopropanol, etc. sein. Die eingestellte Viskosität beträgt vorzugsweise 0,03 bis 0,2 Pa·s. Der schließliche Wassergehalt in einem Katalysator-Lösungsmittel in Form einer Tinte ist kleiner als oder gleich 50%, vorzugsweise 10 bis 30%.
  • Ein spezielles Beispiel der Elektroden-Katalysatorlösung, die wie vorstehend beschrieben hergestellt wird, wird nachstehend zusammen mit den in 1 erläuterten Schritten dargestellt.
  • (Schritt (b))
  • Ein mit 40% Platin beladener Kohlenstoff wurde in einer 30%igen wässrigen Lösung von Propylenglykol mit einem Verhältnis 1:4 (katalysatorbeladener Kohlenstoff: wässrige Lösung aus Propylenglykol) in Bezug auf das Gewichtsverhältnis dispergiert.
  • (Schritt (c))
  • Eine 20%ige Elektrolytlösung wurde zu der in Schritt S1 erhaltenen dispergierten Lösung mit einem Verhältnis von 1:1 (Feststoffgehalt des Eletrolyts: Trägerkohlenstoff) in Bezug auf das Gewichtsverhältnis zu dem Trägerkohlenstoff des mit 40% Platin beladenen Kohlenstoffs zugegeben.
  • (Schritt (d))
  • Ethanol wurde als Lösungsmittel zum Einstellen der Viskosität und des Wassergehalts zu der die Elektrolytlösung enthaltenen Lösung mit einem Verhältnis von 2:1 (Ethanol: katalysatorbeladener Kohlenstoff in Bezug auf das Gewichtsverhältnis zu dem mit 40% Platin beladenen Kohlenstoff) zugegeben.
  • Unter Verwendung der so hergestellten Elektroden-Katalysatorlösung als eine Tinte wurde das Drucken durchgeführt. Folglich zeigte die Tinte eine bessere Druckeigenschaft als eine Tinte, die auf ähnliche Weise hergestellt wurde, aber ohne Verwendung von Propylenglykol. Der Beschichtungsfilm zeigte keine Risse oder Ablösen zum Zeitpunkt des Trocknens und es zeigte sich eine gute Trocknungseigenschaft. Ferner wurde die Katalysatorschicht, die durch Drucken mittels Verwendung der Elektroden-Katalysatorlösung als Tinte gebildet wurde, auf einen Festpolymer-Elektrolytfilm übertragen, indem die Katalysatorschicht zusammen mit dem zu einer vorbestimmten Form geschnittenen Festpolymer-Elektrolytfilm bei einer Temperatur von 100 bis 130°C (vorzugsweise 120°C) und einem Flächendruck von 1,96·106 Pa bis 9,81·106 Pa (vorzugsweise 4,91·106 Pa bis 9,81·106 Pa) heißgepresst wurde. Folglich zeigte sich eine gute Transfereigenschaft. Weiterhin wurde unter Verwendung des Festpolymer-Elektrolytfilms mit der darauf übertragenen Katalysatorschicht eine Polymerelektrolyt-Brennstoffzelle gebildet. Die Leistungsfähigkeit der Brennstoffzelle war gut.
  • Gemäß der vorstehend beschriebenen Ausführungsform kann eine gute Druckeigenschaft und gute Trocknungseigenschaft erhalten werden, indem die Elektroden-Katalysatorlösung verwendet wird, welche wie vorstehend beschrieben als eine Tinte hergestellt wurde, um eine Katalysatorschicht durch Drucken zu erzeugen. Das bedeutet, dass eine gleichmäßige und gute Katalysatorschicht gebildet werden kann. Ferner verbessert die Elektroden-Katalysatorlösung die Eigenschaft des Katalysators beim Transfer auf einen Festpolymer-Elektrolytfilm und verbessert die Leistungsfähigkeit einer Brennstoffzelle.
  • Ferner kann gemäß dem Herstellungsverfahren für eine Elektroden-Katalysatorlösung gemäß der Ausführungsform die Wärmeerzeugung oder Zündung zum Zeitpunkt der Dispersion eingeschränkt werden, da der katalysatorbeladene Kohlenstoff in dem azeotropen Lösungsmittel dispergiert ist. Weiterhin ermöglicht das Verfahren die Herstellung einer Elektroden-Katalysatorlösung mit einer besseren Druckeigenschaft und einer besseren Trocknungseigenschaft als eine Elektroden-Katalysatorlösung, die durch Dispergieren eines katalysatorbeladenen Kohlenstoffs ohne Verwendung eines azeotropen Lösungsmittels hergestellt wird.
  • Die in Schritt (b) von 1 erhaltene dispergierte Lösung kann auch als Tinte zur Bildung einer Katalysatorschicht durch Drucken verwendet werden. Ferner kann auch die in Schritt (c) erhaltene Lösung als Tinte verwendet werden.

Claims (7)

  1. Herstellungsverfahren für eine Elektroden-Katalysatordispersion, gekennzeichnet durch die folgenden Schritte: (a) Vermischen ausschließlich von Wasser und einem Lösungsmittel, das allein einen höheren Siedepunkt als Wasser besitzt; und (b) Dispergieren eines katalysatorbeladenen Kohlenstoffpulvers in einer gemäß Schritt (a) erhaltenen Lösung.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Lösungsmittel ein Polyalkohol zugegeben wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine relative dielektrische Konstante einer in dem Schritt (a) erhaltenen Lösung im Bereich von 20 bis 50 liegt.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass eine gemäß Schritt (a) erhaltene Lösung als 10 bis 60 %ige wässrige Lösung hergestellt wird.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass es ferner den Schritt umfasst: (c) Zugabe einer ein Festpolymerelektrolyt enthaltenden Elektrolytlösung zu einer gemäß Schritt (b) erhaltenen Dispersion, wobei das Gewichtsverhältnis des Feststoffgehalts des Elektrolyten zu Kohlenstoff des katalysatorbeladenen Kohlenstoffpulvers im Bereich von 1:0,5 bis 1:2 liegt.
  6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Festpolymerelektrolyt ein Perfluorsulfonsäurepolymer zugegeben wird.
  7. Verfahren nach Anspruch 1 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass es ferner umfasst: (d) den Schritt der Zugabe eines viskositätseinstellenden Lösungsmittels zu einer gemäß Schritt (c) erhaltenen Dispersion, so dass die erhaltene Dispersion eine Viskosität von 0,03 bis 0,2 Pa·s (30 bis 200 cps) und einen Wassergehalt besitzt, der geringer ist als oder gleich 50 Gew.-%.
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