JP5807654B2 - 燃料電池用の触媒インクの製造方法、燃料電池用の触媒層の製造方法、燃料電池用の膜電極接合体の製造方法 - Google Patents
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Description
δ=√((ΔH―RT)/V)
で定義される。ここで、ΔHは、標準状態のモル蒸発エンタルピー、Rは気体定数、Tは絶対温度(25℃=293.15k)、Vは標準状態のモル体積、である。本実施形態では、後述するように、ゲル化アイオノマー溶液の溶媒成分のSP値を12.3以下としたい。しかし、SP値の大きな水の影響のため、ゲル化アイオノマー溶液の溶媒成分のSP値を下げにくい。本実施形態では、水とアルコール等と混合し、ゲル化アイオノマー溶液の溶媒成分から水とアルコールとをともに減少させ、その後アルコール等を加えて、ゲル化アイオノマー溶液の溶媒成分のSP値を下げている。
<ステップS10:触媒分散液の調製>
白金コバルト合金からなる触媒を担持したカーボン粒子(触媒担持粒子)に、触媒担持粒子の質量の1〜5倍程度の質量のイオン交換水を加え、さらに、触媒担持粒子の質量の3〜5倍程度の質量のエタノールと、アイオノマーとして旭化成(株)製のSS900C/10を、触媒担持粒子の質量に対して10〜20wt%加えて、十分に撹拌することにより、触媒分散液を調製した。
アイオノマーとして旭化成(株)製のSS900C/10を用い、これに溶媒としてエタノールと1−プロパノール(以下「アルコール等」と呼ぶ。)を加えて撹拌した。その後、SS900C/10の質量パーセントが、40〜50wt%となるまで、溶媒を蒸発させた後、再びアルコール等を加えた。なお、溶媒を蒸発させるときには、アイオノマー中の水も蒸発する。なお、溶媒を蒸発させるときときの温度は、アルコールと水との共沸温度でなくてもよい。
触媒分散液に、ゲル化アイオノマー溶液を混合した。触媒分散液に加えられるゲル化アイオノマー溶液は、触媒担持粒子の質量に対して、質量パーセントで50〜70wt%の量であることが好ましい。その後、ヘリカル形状の撹拌羽根を回転速度50〜200rpmの範囲内で回転させることにより1〜2時間撹拌し、低せん断力を印加した。
二液混合溶液に対して、プライミックス社製のフィルミックス56−50型を用いて、周速:10m/sで、約5分間、高せん断力を印加することにより、触媒インクを得た。
上記工程によって得られた各触媒インクを、ドクターブレード式のアプリケータによって、テフロン(登録商標)のフィルム基材上に塗布し、100℃で加熱して乾燥させることにより触媒層を作製した。
ナフィオン112の薄膜の両面に、上記の触媒層を130℃のホットプレスにより、フィルム基材から転写して接合した。
図5は、アイオノマーのEWと、ゲル化アイオノマー溶液の貯蔵弾性率が150Pa以上となるときのゲル化アイオノマー溶液の溶媒成分のSP値と、の関係を示すグラフである。EW値とは、イオン交換当量であり、イオン交換基(本実施形態では、スルホン酸基)1mol当たりのアイオノマーの乾燥質量である。EW値が大きいということは、アイオノマー単位重量当たりのスルホン酸基の数が少ないことを意味する。EW値が小さいアイオノマーを用いた触媒インクにより触媒電極を形成すると、触媒電極における水分の移動性が低下し、発電性能が低下する可能性が高くなる。また、EW値が小さいアイオノマーは熱水(例えば、80℃以上の水)に溶けやすいため、EW値が小さいアイオノマーを用いた触媒インクにより形成された触媒電極は、運転中の燃料電池内部のような高温多湿の環境に対する耐久性が低下してしまう可能性がある。そのため、EW値の大きなアイオノマーを用いることが好ましい。一方、EW値が900g/molより大きいアイオノマーを用いると、ゲル化アイオノマー溶液を増粘させることが困難となるという問題があった。
2…第1の電極触媒層
3…第2の電極触媒層
5…膜電極接合体
7…第1のセパレータ
8…第2のセパレータ
9…流路溝
10…単セル
100…燃料電池
112…ナフィオン
Claims (8)
- 燃料電池用の触媒インクの製造方法であって、
(i)電極触媒と、水と、アルコールと、を混合して触媒分散液を作製する工程と、
(ii)アイオノマーと、溶媒とを混合してゲル化アイオノマー溶液を作製する工程と、
(iii)前記触媒分散液と、前記ゲル化アイオノマー溶液とを混合して触媒インクを製造する工程と、
を備え、
前記工程(ii)において、
(ii−1)前記アイオノマーと、前記溶媒とを混合した後、前記ゲル化アイオノマー溶液を濃縮する濃縮工程と、
(ii−2)前記濃縮工程後、溶解度パラメーターが12.3より小さいアルコールを加えて前記ゲル化アイオノマー溶液の溶媒成分の溶解度パラメーター(SP値)を12.3以下に調製し、前記ゲル化アイオノマー溶液の貯蔵弾性率を150Pa以上とする工程と、
を含む、燃料電池用の触媒インクの製造方法。 - 請求項1に記載の燃料電池用の触媒インクの製造方法において、
前記工程(ii−1)は、前記ゲル化アイオノマー溶液中の前記アイオノマーの質量パーセントを40〜50%に濃縮する濃縮工程を含む、燃料電池用の触媒インクの製造方法。 - 請求項1または2に記載の燃料電池用の触媒インクの製造方法において、
前記工程(ii−2)は、前記ゲル化アイオノマー溶液中の固形分の質量パーセントを17.5wt%以上25wt%以下とする工程を含む、燃料電池用の触媒インクの製造方法。 - 請求項1または2に記載の燃料電池用の触媒インクの製造方法において、
前記工程(ii−2)は、前記ゲル化アイオノマー溶液中の固形分の質量パーセントを20wt%以上25wt%以下とする工程を含む、燃料電池用の触媒インクの製造方法。 - 請求項3または4に記載の燃料電池用の触媒インクの製造方法において、さらに、
前記ゲル化アイオノマー溶液を70℃〜90℃の温度で4時間以上保持する工程を備える、燃料電池用の触媒インクの製造方法。 - 請求項5に記載の燃料電池用の触媒インクの製造方法において、
前記ゲル化アイオノマー溶液を70℃〜90℃の温度で保持する時間は5時間以上である、燃料電池用の触媒インクの製造方法。 - 燃料電池用の触媒層の製造方法であって、
請求項1〜6のいずれか一項に記載の製造方法により製造された燃料電池用の触媒インクを基材に塗布する工程と、
前記燃料電池用の触媒インクを加熱して乾燥させる工程と、
を備える、燃料電池用の触媒層の製造方法。 - 燃料電池用の膜電極接合体の製造方法であって、
請求項7に記載の製造方法により製造された燃料電池用の触媒層を、温度130℃のホットプレスにより前記基材から電解質膜に転写する工程を有する、燃料電池用の膜電極接合体の製造方法。
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