CN109860636A - 一种改进质子交换膜燃料电池性能的催化层的制备方法 - Google Patents

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潘牧
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谭金婷
郭志
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Abstract

本发明公开了一种改进质子交换膜燃料电池性能的催化层的制备方法，包括以下步骤：(1)配置催化层浆料，将催化层浆料涂覆在聚合物薄膜上，并干燥处理；(2)放入已调整好缝隙距离的两个压光辊之间辊压，重复辊压三次；(3)辊压完成后，将该催化层热压转印到质子膜上；(4)再与扩散层进行热压后制成质子交换膜燃料电池膜电极。该方法中采用了辊压压光的方法，增加了催化层表面的平整性，不仅减小了扩散层与催化层的界面电阻，而且催化层内部孔径变小，在毛细管压的作用下，有助于电池内部液态水的排出，降低高电流密度下的传质损失，提升单电池的性能。

Description

一种改进质子交换膜燃料电池性能的催化层的制备方法
技术领域
本发明涉及质子交换膜燃料电池领域，尤其涉及一种改进质子交换膜燃料电池性能的催化层的制备方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池(PEMFC)是一种直接将燃料和氧化剂中的化学能转变为电能的高效发电装置，具有能量转化率高、清洁、高效、环境友好等优点。膜电极作为质子交换膜燃料电池的核心组件，其主要有质子交换膜、催化层和扩散层组成，催化层是燃料在膜电极内发生化学反应的场所，即是催化剂、电解质和反应气体形成的“三相界面”影响电化学反应。因此设计优化催化层的结构对提升燃料电池的性能有着重要的作用。
现阶段制备催化层的传统工艺为：将催化剂、Nafion溶液和溶剂通过超声或者其它方式分散均匀，配置成墨水，再将墨水涂覆在气体扩散层上形成气体扩散电极(GasDiffusion Electrode，GDE)，商业上更为通用为将墨水涂覆在疏水性薄膜上，再通过热压转印的方式形成负载催化剂的膜(Catalyst Coated Membrane，CCM)。由于碳纸或疏水性薄膜的表面粗糙以及厚度不均，造成干燥后的催化层表面和厚度的不平整性，加之现阶段为了降低成本、提高性能，均使用薄层的催化层和质子交换膜，因此热压后易造成催化层和质子交换膜之间接触均一性变差，甚至对质子交换膜造成损伤，影响膜电极的电输出性能。
此外，催化层内部孔结构是决定气体传输和水管理重要的参数。在催化层内部可分为“一次孔”和“二次孔”，“一次孔”主要是多个碳载体相互聚集，在内部形成的孔，其半径约为2～20nm左右，“二次孔”主要为多个碳载体团聚成大颗粒，相互之间形成的孔，其半径一般＞20nm，这些一次孔和二次孔均起到气体传输和水管理的功能，根据Young-Laplace方程：Pc＝2γcosθ/r，其中Pc代表毛细管压力，γ为水的表面能，θ为水与空隙表面的接触角，r为空隙的半径。文献(Liang X,Pan G,Li X,et al.Fuel,2015,139:393-400.)和文献(Hong J C,Jang H,Lim S,et al.International Journal of Hydrogen Energy,2011,36(19):12465-12473.)均采用真空干燥法干燥催化层，催化层的一次孔所占比例增加，其中孔径越小，产生的毛细管压越大，越容易将催化层内部的液态水排出，减少了电池在高电流密度下的传质损失，提高电池性能。
对催化层进行辊压压光后，增加了催化层表面的平整性，不仅减小了扩散层与催化层的界面电阻，而且催化层表面的液态水更易排出。文献(Murata S,Imanishi M,Hasegawa S,et al.Journal of Power Sources,2014,253(5):104-113.)解释了这个现象，为当界面不均匀时，剩余的水分不易流失，因为水分只从较小的孔隙流向较大的孔隙，易在催化层表面积累液态水，影响催化层内部的传质。
目前，对于燃料电池来说，加快电化学反应过程，提高输出电流密度是提高电池发电效率的主要发展方向，这就需要克服燃料电池在高电流密度下传质和水管理问题。在国际上，以丰田为代表的燃料电池技术已经达到2.4～3.0A/cm2@0.5～0.6V的技术水平，而在国内，燃料电池的输出电流密度仅为1.0～1.5A/cm2，想要达到国际水平，电流密度需提高一倍以上。因此，采用薄层质子交换膜和催化剂材料，进一步改进催化层制备工艺，改善催化层微结构，增强催化层的传质和水管理能力，提高电池性能已至关重要。
发明内容
基于以上现有技术的不足，本发明所解决的技术问题在于提供一种改进质子交换膜燃料电池性能的催化层的制备方法，该方法中采用了辊压压光的方法，增加了催化层表面的平整性，不仅减小了扩散层与催化层的界面电阻，而且催化层内部孔径变小，在毛细管压的作用下，有助于电池内部液态水的排出，降低高电流密度下的传质损失，提升单电池的性能。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种改进质子交换膜燃料电池性能的催化层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配置催化层浆料，将催化层浆料涂覆在聚合物薄膜上，并干燥处理；
(2)放入已调整好缝隙距离的两个压光辊之间辊压，重复辊压三次；
(3)辊压完成后，将该催化层热压转印到质子膜上；
(4)再与扩散层进行热压后制成质子交换膜燃料电池膜电极。
作为上述技术方案的优选，本发明提供的改进质子交换膜燃料电池性能的催化层的制备方法进一步包括下列技术特征的部分或全部：
所述两个压光辊之间的缝隙距离为d-r，其中d表示催化层和聚合物薄膜厚度之和，r表示缝隙减少的距离(该距离小于催化层的厚度)。
作为上述技术方案的改进，所述步骤(2)中重复辊压三次，确保催化层表面均被辊压，且催化层表面更加平整，辊压运行速度为0～50r/min。
作为上述技术方案的改进，所述压光辊的材料为不锈钢管，合金钢管，钢管表面涂有铬、镍、铜、陶瓷或聚氨酯，且表面不能有裂纹、气孔及压痕，洛氏硬度HRC50～70，粗糙度Ra<0.8。
作为上述技术方案的改进，所述催化层浆料是由Pt/C催化剂、Nafion溶液、异丙醇和去离子水组成，调节原料的不同配比得到不同的催化层浆料，经涂覆后制备催化层；所述Pt/C催化剂：Nafion溶液：异丙醇：去离子水的质量比为1：5～15：0.1～10：1～20。具体操作：按上述比例，在球磨罐中加入Pt/C催化剂，加入去离子水后再加入异丙醇、Nafion溶液和ZrO2球，密封球磨罐后放入球磨机上进行球磨，球磨速率为100～500r/min，球磨时间为0.5～20h，球磨结束后，浆料滴加在放置疏水性聚合物薄膜的自动涂覆仪上，进行涂覆制备催化层。
作为上述技术方案的改进，所述的质子交换膜采用Gore公司复合膜、Nafion115、Nafion117和Nafion211膜的一种。
作为上述技术方案的改进，所述聚合物薄膜选自聚四氟乙烯膜(PTFE)、聚偏氟乙烯膜(PVDF)和聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(PET)中的一种，薄膜厚度为50～150μm。
作为上述技术方案的改进，步骤(4)所述扩散层为碳纸和微孔层，采用韩国JNTG、德国SGL、武汉理工新能源WUT(10％)、WUT(20％)扩散层中的一种。
作为上述技术方案的改进，催化层的干燥处理为将已在聚合物薄膜上涂覆完成的催化层放置于60～120℃烘箱中，干燥10～60min。
作为上述技术方案的改进，所述步骤(3)催化层热压转印、步骤(4)催化层与扩散层进行热压后制成膜电极，这两个步骤都是通过热压工艺完成的；具体操作为：将两张聚合物薄膜带有催化剂的一面分别紧贴一张质子交换膜的两面，热压在一起，热压完成后，去除聚合物薄膜，然后再与两张扩散层热压在一起，制得质子交换膜燃料电池膜电极。
作为上述技术方案的改进，所述的热压条件为温度70～180℃，热压压力为0.15～10MPa，热压时间为2～10min。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下有益效果：
(1)在催化层制备过程中，仅仅对其进行了辊压处理，工艺过程简单，重复性好，适合大规模的生产工艺改进。
(2)辊压过后的催化层内部孔径变小，在毛细管压的作用下，有助于电池内部液态水的排出，降低高电流密度下的传质损失，提升单电池的性能。
(3)辊压后，催化层表面更加平整均匀，降低了与质子交换膜接触的不良情况以及对质子交换膜的损伤，减小了扩散层与催化层的界面电阻，可以提升膜电极的耐久性。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下结合优选实施例，详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例的附图作简单地介绍。
图1是催化层通过压光辊辊压示意图；
图2是实施例1所得到的催化层表面SEM图；
图3是实施例2所得到的催化层表面SEM图；
图4是实施例3所得到的催化层表面SEM图；
图5是实施例1，实施例2，实施例3所得到的催化层孔径分布曲线图；
图6是实施例1，实施例2，实施例3所得到的1号电极，2号电极，3号电极的极化性能(I-V)曲线图；
图7是实施例1，实施例2，实施例3所得到的1号电极，2号电极，3号电极的电化学阻抗谱(EIS)图。
具体实施方式
下面详细说明本发明的具体实施方式，其作为本说明书的一部分，通过实施例来说明本发明的原理，本发明的其他方面、特征及其优点通过该详细说明将会变得一目了然。
对比例1
阳极催化层采用定制载量为0.1mgPt/cm2，大小为5cm×5cm的催化层。
配置阴极催化层浆料，在分析天平上称取Pt/C(60％)催化剂0.5g放入球磨罐中，再利用滴管滴加2.5g去离子水润湿催化剂，混合均匀后，依次加入3.0g异丙醇，5％的Nafion溶液4.8g，ZrO2颗粒10g(ZrO2颗粒不是原料，作为辅助研磨的手段)，待球磨罐密封后，放入自动球磨机中球磨，转速为60r/min，球磨时间为18h。取出球磨罐，将浆料倒入一张洁净的聚合物薄膜上，在自动涂覆仪上放置合适的线棒，自动完成涂覆，涂覆完成的催化层放置于100℃烘箱中，干燥30min。
将涂覆在聚合物薄膜上的催化层裁剪成5cm×5cm大小，载量为0.4mgPt/cm2作为阴极催化层，将阳极与阴极催化层与Gore膜在热压机上进行转印，热压温度为155℃，压力为1.1MPa，时间为3min，热压完成后，迅速撕下聚合物薄膜，得到1号膜电极。
将制备好的膜电极直接夹在两片扩散层之间，用带有蛇形流场的燃料电池测试夹具上测试。电池温度为75℃，阳极和阴极加热温度同为75℃，100％加湿，H2侧和空气侧初始流量设为210/500sccm，过量系数为2.0/2.0，背压为150kPa/150kPa。测试结果如图5所示。
实施例2
阳极催化层的选择，以及阴极催化层浆料的配置，干燥过程与实施例1相同。
将涂覆在聚合物薄膜上的催化层进行厚度测量，测试结果为聚合物薄膜加上催化层的总厚度d为61μm。选择r＝2μm，r的值是由自己选择的，原则上不超过催化层厚度就行。因此，调整压光辊缝隙的距离为59μm，使聚合物薄膜与催化层一同在此缝隙间进行滚压处理，重复此步骤三次，确保催化层被均匀滚压。
制备2号膜电极与测试条件均与实施例1相同，具体如下：将制备好的膜电极直接夹在两片扩散层之间，用带有蛇形流场的燃料电池测试夹具上测试。电池温度为75℃，阳极和阴极加热温度同为75℃，100％加湿，H2侧和空气侧初始流量设为210/500sccm，过量系数为2.0/2.0，背压为150kPa/150kPa。测试结果如图5所示。
实施例3
阳极催化层的选择，以及阴极催化层浆料的配置，干燥过程与实施例1相同。
将涂覆在聚合物薄膜上的催化层进行厚度测量，测试结果为聚合物薄膜加上催化层的总厚度d为61μm，选择r＝4μm，因此调整压光辊缝隙的距离为57μm，使聚合物薄膜与催化层一同在此缝隙间进行滚压处理，重复此步骤三次，确保催化层被均匀滚压。
制备3号膜电极与测试条件均与实施例1相同，具体如下：将制备好的膜电极直接夹在两片扩散层之间，用带有蛇形流场的燃料电池测试夹具上测试。电池温度为75℃，阳极和阴极加热温度同为75℃，100％加湿，H2侧和空气侧初始流量设为210/500sccm，过量系数为2.0/2.0，背压为150kPa/150kPa。测试结果如图5所示。
从图2、图3和图4中可以看出，辊压后催化层表面更加平整均匀，表面的一些凸起或者大孔消失。
图5是实施例1，实施例2，实施例3所得到的催化层孔径分布曲线，从图中3可以看出辊压催化层前后催化层内的孔径分布图，催化层内部孔径大小都在50nm左右，为碳颗粒的团聚体与团聚体之间的孔，辊压后催化层的孔隙率略有降低，但降低程度较小，没有破坏催化层内部的孔结构。
图6是实施例1，实施例2，实施例3所得到的1号电极，2号电极，3号电极的极化性能(I-V)曲线，从图中5可以看出催化层经辊压操作后，由于催化层表面更加平整均匀，在电池运行时，催化层和质子膜的接触电阻变小，造成单电池整理内阻变小，减少欧姆极化的影响；同时界面无大孔存在，水分不易在界面聚集，影响电池的气体传质，因此2号与3号电极组成的单电池的性能提高。
图7是实施例1，实施例2，实施例3所得到的1号电极，2号电极，93号电极的电化学阻抗谱(EIS)图，从图中6可以看出在相同电流密度下(800mA/cm2)，2号与3号电极的扩散极化小于1号电极，原因是催化层与质子膜的界面更加平整均匀，水分不易在界面聚集，影响电池的气体传质，因此辊压后改善了2号和3号电极的扩散极化。
本发明所列举的各原料，以及本发明各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数(如温度、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种改进质子交换膜燃料电池性能的催化层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配置催化层浆料，将催化层浆料涂覆在聚合物薄膜上，并干燥处理；
(2)放入已调整好缝隙距离的两个压光辊之间辊压，重复辊压三次；
(3)辊压完成后，将该催化层热压转印到质子膜上；
(4)再与扩散层进行热压后制成质子交换膜燃料电池膜电极。
2.如权利要求1所述的优化阴极催化层结构的膜电极制备方法，其特征在于，所述两个压光辊之间的缝隙距离为d-r，其中d表示催化层和聚合物薄膜厚度之和，r表示缝隙减少的距离，该距离小于催化层的厚度。
3.如权利要求1所述的优化阴极催化层结构的膜电极制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中重复辊压三次，确保催化层表面均被辊压，且催化层表面更加平整，辊压运行速度为0～50r/min。
4.如权利要求1所述的优化阴极催化层结构的膜电极制备方法，其特征在于，所述压光辊的材料为不锈钢管，合金钢管，钢管表面涂有铬、镍、铜、陶瓷或聚氨酯，且表面不能有裂纹、气孔及压痕，洛氏硬度HRC50～70，粗糙度Ra<0.8。
5.如权利要求1所述的优化阴极催化层结构的膜电极制备方法，其特征在于，所述催化层浆料是由Pt/C催化剂、Nafion溶液、异丙醇和去离子水组成，所述Pt/C催化剂：Nafion溶液：异丙醇：去离子水的质量比为1：5～15：0.1～10：1～20。
6.如权利要求1所述的优化阴极催化层结构的膜电极制备方法，其特征在于，所述聚合物薄膜为疏水性薄膜，包括四氟乙烯膜、聚偏氟乙烯膜或聚对苯二甲酸乙二醇酯膜中的一种，薄膜厚度为50～150μm。
7.如权利要求1所述的优化阴极催化层结构的膜电极制备方法，其特征在于，步骤(4)所述扩散层为碳纸和微孔层。
8.如权利要求1所述的优化阴极催化层结构的膜电极制备方法，其特征在于，催化层的干燥处理为将已在聚合物薄膜上涂覆完成的催化层放置于60～120℃烘箱中，干燥10～60min。
9.如权利要求1所述的优化阴极催化层结构的膜电极制备方法，其特征在于，所述步骤(3)催化层热压转印、步骤(4)催化层与扩散层进行热压后制成膜电极，这两个步骤都是通过热压工艺完成的；具体操作为：将两张聚合物薄膜带有催化剂的一面分别紧贴一张质子交换膜的两面，热压在一起，热压完成后，去除聚合物薄膜，然后再与两张扩散层热压在一起，制得质子交换膜燃料电池膜电极。
10.如权利要求9所述的优化阴极催化层结构的膜电极制备方法，其特征在于，所述的热压条件为温度70～180℃，热压压力为0.15～10MPa，热压时间为2～10min。
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