CN109904469A - 一种优化阴极催化层结构的膜电极制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种优化阴极催化层结构的膜电极制备方法，包括以下步骤：(1)配置催化层墨水，同时加入粒径为50～800nm的PS微球，通过调节Pt/C与PS微球的比例制备催化层；(2)把催化层放入有机溶剂中去除PS微球后，热压转印到质子交换膜上，再与扩散层进行热压后制成优化阴极催化层结构的质子交换膜燃料电池膜电极。本发明所述方法优化阴极催化层内部孔径大小和孔隙率，提高催化层的气体传质，特别在高电流密度下，对改善膜电极的扩散极化明显，膜电极性能得到显著提高，同时该工艺操作简单，造孔剂易去除，适合批量生产和实验室操作。

Description

一种优化阴极催化层结构的膜电极制备方法
技术领域
本发明涉及质子交换膜燃料电池领域，尤其涉及一种优化阴极催化层结构的膜电极制备方法。
背景技术
膜电极作为燃料电池的核心组件，其主要有质子交换膜、催化层和扩散层组成，催化层作为燃料在膜电极内发生化学反应的场所，其结构的优化和性能的提高一直以来都是研究的重点。催化层一般由Pt颗粒、可传导电子的碳载体、可传导质子和粘合作用的离聚物(一般为Nafion溶液)和大量的孔隙组成。
催化层内部孔结构是决定气体传输和水管理重要的参数。在催化层内部可分为“一次孔”和“二次孔”，“一次孔”主要是多个碳载体相互聚集，在内部形成的孔，其半径约为2～20nm左右，“二次孔”主要为多个碳载体团聚成大颗粒，相互之间形成的孔，其半径一般＞20nm。在传统的CCM制备方法过程中，在制备材料和热压工艺等诸多因素的影响下，催化层内部的孔隙率较低，孔径较小，对反应物气体形成一定的扩散阻力。为了提高电池发电效率，加快电化学反应过程，提高输出电流密度同样需要克服燃料电池在高电流密度下传质和水管理问题。因此优化催化层的孔径分布和孔径大小在膜电极的制备中至关重要。
对于CCM制备工艺来说，优化催化层的孔结构需要从催化层的制备材料着手，碳载体、离聚物、溶剂和添加剂均对催化层的孔隙产生影响，碳载体如Ketjen Black和VulcanXC-72，其孔径分布相似，但比表面积和孔隙大小所占比例不同；离聚物的加入增加了催化层的电化学反应活性区，并有效传导质子，提高催化剂的利用率，但是催化层中离聚物含量过多，不仅会大量覆盖Pt/C颗粒，阻碍电子传导，还可能阻塞催化层内部的“一次孔”和“二次孔”，导致内部水和反应气体的传输通道受阻，这样会大大减弱电池的性能；溶剂主要作用为分散催化层物质和促进孔结构的生成，这与其粘度，溶解度，挥发性，介电常数等性质有关；添加剂主要是在制备催化层墨水时加入造孔剂，可直接控制催化层的孔结构，操作工艺简单。
中国专利CN1269429A、CN1571200A、CN1713424A，CN200510086840.5、CN101276919A，美国专利US,WO/2009/020735等均利用一些可溶性，低温分解的无机物或有机小分子作为阴极催化层的造孔剂，例如碳酸氢铵、草酸铵、氯化钠、氯化钾、碳酸锂、碳酸氢铵、碳酸铵、硫酸铵、水溶性聚乙烯醇、尿素或低级醇等，提高阴极催化层的气体扩散，增加了催化剂的利用率，但是上述造孔剂在去除过程中无法控制催化层的孔径分布，内部或表面产生一些较大的孔径，不利于生成水的排除，并提高了界面接触电阻。因此，需要寻找更为优异的新型催化剂，可控制催化层内部的微孔大小和体积，提高反应气体的传输和生成水的排除，进而提高膜电极的性能。
发明内容
基于以上现有技术的不足，本发明所解决的技术问题在于提供一种优化阴极催化层结构的膜电极制备方法，该制备方法通过在阴极催化层中加入特定粒径的聚苯乙烯(PS)微球作为造孔剂，与其它无机物和有机小分子型造孔剂相比，可定向调节催化层内部孔径大小和孔体积，改善膜电极的扩散极化，进而提高其性能。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种优化阴极催化层结构的膜电极制备方法，包括以下步骤：
(1)配置催化层墨水，同时加入粒径为50～800nm的PS微球，通过调节Pt/C与PS微球的比例制备催化层；
(2)把催化层放入有机溶剂中去除PS后，热压转印到质子交换膜上，再与扩散层进行热压后制成优化阴极催化层结构的质子交换膜燃料电池膜电极。
作为上述技术方案的优选，本发明提供的优化阴极催化层结构的膜电极制备方法进一步包括下列技术特征的部分或全部：
作为上述技术方案的改进，所述催化层墨水是由Pt/C催化剂、PS微球、Nafion溶液、异丙醇和去离子水组成，所述Pt/C催化剂：PS微球：Nafion溶液：异丙醇：去离子水的质量比为1：0.1～5：5～15：0.1～10：1～20。
作为上述技术方案的改进，所述步骤(1)中，配置完成的墨水通过Meyerrod技术涂覆在聚合物薄膜上，经干燥后制备催化层。
作为上述技术方案的改进，所述聚合物薄膜为疏水性薄膜：聚四氟乙烯膜(PTFE)、聚偏氟乙烯膜(PVDF)和聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(PET)。
作为上述技术方案的改进，所述聚合物薄膜厚度为50～150μm。
作为上述技术方案的改进，催化层的干燥处理为将已在聚合物薄膜上涂覆完成的催化层放置于60～120℃烘箱中，干燥10～60min。
作为上述技术方案的改进，所述质子交换膜采用Gore公司复合膜、Nafion115、Nafion117、Nafion211膜的一种。
作为上述技术方案的改进，所述有机溶剂为无水甲苯、乙酸乙酯、四氢呋喃(THF)。
作为上述技术方案的改进，所述扩散层为碳纸和微孔层，采用韩国JNTG、德国SGL、武汉理工新能源WUT(10％)、WUT(20％)扩散层中的一种。
作为上述技术方案的改进，所述催化层转印、催化层与扩散层进行热压后制成膜电极，这两个步骤都是通过热压工艺完成的；具体操作为：将两张聚合物薄膜带有催化剂的一面分别紧贴一张质子交换膜的两面，热压在一起，热压完成后，去除聚合物薄膜，然后再与两张扩散层热压在一起，制得质子交换膜燃料电池膜电极。
作为上述技术方案的改进，所述热压条件为温度70～180℃，热压压力为0.15～10MPa，热压时间为2～10min。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下有益效果：
(1)在催化层中加入造孔剂，可直接优化催化层的孔结构，提高催化层的气体传质，特别在高电流密度下，对改善膜电极的扩散极化明显，膜电极性能得到显著提高；而且操作简单，适合批量生产和实验室操作。
(2)加入的PS微球，有特定的粒径大小，调节其含量，可定向控制催化层内部孔径分布和孔体积。
(3)造孔剂PS微球通过浸泡有机溶剂可直接除去，不会对催化层造成破坏或毒化作用，不影响膜电极的性能。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下结合优选实施例，详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例的附图作简单地介绍。
图1是利用PS微球进行催化层造孔，并制备CCM膜电极示意图；
图2是对比例1、实施例2、实施例3所制备的1号电极、2号电极、3号电极的极化性能(I-V)曲线；
图3是对比例1、实施例2所制备的1号电极，2号电极的电化学阻抗谱(EIS)图；
图4是对比例1，所得到的催化层表面SEM图；
图5是实施例2，所得到的催化层表面SEM图。
具体实施方式
下面详细说明本发明的具体实施方式，其作为本说明书的一部分，通过实施例来说明本发明的原理，本发明的其他方面、特征及其优点通过该详细说明将会变得一目了然。
对比例1
阳极催化层采用定制载量为0.4mgPt/cm2，大小为5cm×5cm的催化层。
配置阴极催化层浆料，在分析天平上称取Pt/C(60％)催化剂0.5g放入球磨罐中，再利用滴管滴加2.5g去离子水充分润湿催化剂，混合均匀后，依次加入3.0g异丙醇，5％的Nafion溶液4.5g，ZrO2颗粒10g，待球磨罐密封后，放入自动球磨机中球磨，转速为60r/min，球磨时间为18h。取出球磨罐，将浆料倒入一张洁净的PTFE薄膜上，在自动涂覆仪上放置合适的线棒，自动完成涂覆，涂覆完成的催化层放置于100℃烘箱中，干燥30min。
将涂覆在聚合物薄膜上的催化层裁剪成5cm×5cm大小，载量为0.4mgPt/cm2作为阴极催化层，将阳极与阴极催化层与Gore膜在热压机上进行转印，热压温度为155℃，压力为1.1MPa，时间为3min，热压完成后，迅速撕下聚合物薄膜，得到1号膜电极。
将制备好的膜电极直接夹在两片扩散层之间，用带有蛇形流场的燃料电池测试夹具上测试。电池温度为75℃，阳极和阴极加热温度同为75℃，100％加湿，H2侧和空气侧初始流量设为210/500sccm，过量系数为2.0/1.5，背压为150kPa/150kPa。测试结果如图2中1号电极所示。
实施例2
阳极催化层采用定制载量为0.4mgPt/cm2，大小为5cm×5cm的催化层。
配置阴极催化层浆料，在分析天平上称取Pt/C(60％)催化剂0.5g放入球磨罐中，再利用滴管滴加2.5g去离子水充分润湿催化剂，混合均匀后，依次加入3.0g异丙醇，5％的Nafion溶液4.5g，ZrO2颗粒10g(ZrO2颗粒不是原料，是进行球磨操作时，加入原料中使浆料搅拌均匀的物质)，PS微球(300nm)0.10g，待球磨罐密封后，放入自动球磨机中球磨，转速为60r/min，球磨时间为18h。取出球磨罐，将浆料倒入一张洁净的聚合物薄膜上，在自动涂覆仪上放置合适的线棒，自动完成涂覆，涂覆完成的催化层放置于100℃烘箱中，干燥30min。
将涂覆在聚合物薄膜上的催化层裁剪成5cm×5cm大小，载量为0.4mgPt/cm2作为阴极催化层，裁剪完成的催化层放入甲苯溶液中浸泡3天，去除PS微球后，将阳极与阴极催化层与Gore膜在热压机上进行转印，热压温度为155℃，压力为1.1MPa，时间为3min，热压完成后，迅速撕下聚合物薄膜，得到2号膜电极，操作过程如图1所示。
将制备好的膜电极直接夹在两片扩散层之间，用带有蛇形流场的燃料电池测试夹具上测试。电池温度为75℃，阳极和阴极加热温度同为75℃，100％加湿，H2侧和空气侧初始流量设为210/500sccm，过量系数为2.0/1.5，背压为150kPa/150kPa。测试结果如图2中2号电极所示。
实施例3
阳极催化层采用定制载量为0.4mgPt/cm2，大小为5cm×5cm的催化层。
配置阴极催化层浆料，在分析天平上称取Pt/C(60％)催化剂0.5g放入球磨罐中，再利用滴管滴加2.5g去离子水充分润湿催化剂，混合均匀后，依次加入3.0g异丙醇，5％的Nafion溶液4.5g，ZrO2颗粒10g，PS微球(300nm)0.20g，待球磨罐密封后，放入自动球磨机中球磨，转速为60r/min，球磨时间为18h。取出球磨罐，将浆料倒入一张洁净的聚合物薄膜上，在自动涂覆仪上放置合适的线棒，自动完成涂覆，涂覆完成的催化层放置于100℃烘箱中，干燥30min。
将涂覆在聚合物薄膜上的催化层裁剪成5cm×5cm大小，载量为0.4mgPt/cm2作为阴极催化层，裁剪完成的催化层放入甲苯溶液中浸泡3天，去除PS微球后，将阳极与阴极催化层与Gore膜在热压机上进行转印，热压温度为155℃，压力为1.1MPa，时间为3min，热压完成后，迅速撕下聚合物薄膜，得到3号膜电极，操作过程如图1所示。
将制备好的膜电极直接夹在两片扩散层之间，用带有蛇形流场的燃料电池测试夹具上测试。电池温度为75℃，阳极和阴极加热温度同为75℃，100％加湿，H2侧和空气侧初始流量设为210/500sccm，过量系数为2.0/1.5，背压为150kPa/150kPa。测试结果如图2中3号电极所示。
从图2中可以看出，加入PS微球作为催化层的造孔剂，并用溶剂去除而制备的2号、3号膜电极，极化曲线上显示的性能优于1号膜电极，特别是在高电流密度下，2、3号膜电极由于催化层内部孔径的优化，减少了扩散极化，提高了阴极气体的传质，提升了膜电极的性能。
图3是对比例1、实施例2所制备的1号电极，2号电极的电化学阻抗谱(EIS)图，从图中可以看出在相同电流密度下(800mA/cm2)，2号电极的扩散极化小于1号电极，证明加入PS微球作为造孔剂可显著改善膜电极在高电流密度下的扩散极化，优化膜电极的水管理。
图4是对比例1所得到的催化层表面SEM图；图5是实施例2所得到的催化层表面SEM图，从图4和图5可以看出，在制备过程中添加了PS微球的催化层孔隙率明显增大。
本发明所列举的各原料，以及本发明各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数(如温度、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种优化阴极催化层结构的膜电极制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配置催化层墨水，同时加入粒径为50～800nm的PS微球，通过调节Pt/C与PS微球的比例制备催化层；
(2)把催化层放入有机溶剂中去除PS微球后，热压转印到质子交换膜上，再与扩散层进行热压后制成优化阴极催化层结构的质子交换膜燃料电池膜电极。
2.如权利要求1所述的优化阴极催化层结构的膜电极制备方法，其特征在于，所述催化层墨水是由Pt/C催化剂、PS微球、Nafion溶液、异丙醇和去离子水组成，所述Pt/C催化剂：PS微球：Nafion溶液：异丙醇：去离子水的质量比为1：0.1～5：5～15：0.1～10：1～20。
3.如权利要求1所述的优化阴极催化层结构的膜电极制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，配置完成的墨水通过Meyer rod技术涂覆在聚合物薄膜上，经干燥后制备催化层。
4.如权利要求3所述的优化阴极催化层结构的膜电极制备方法，其特征在于，所述聚合物薄膜为疏水性薄膜：聚四氟乙烯膜、聚偏氟乙烯膜或聚对苯二甲酸乙二醇酯膜。
5.如权利要求4所述的优化阴极催化层结构的膜电极制备方法，其特征在于，所述聚合物薄膜厚度为50～150μm。
6.如权利要求3所述的优化阴极催化层结构的膜电极制备方法，其特征在于，催化层的干燥处理为将已在聚合物薄膜上涂覆完成的催化层放置于60～120℃烘箱中，干燥10～60min。
7.如权利要求1所述的优化阴极催化层结构的膜电极制备方法，其特征在于，所述催化层转印、催化层与扩散层进行热压后制成膜电极，这两个步骤都是通过热压工艺完成的；具体操作为：将两张聚合物薄膜带有催化剂的一面分别紧贴一张质子交换膜的两面，热压在一起，热压完成后，去除聚合物薄膜，然后再与两张扩散层热压在一起，制得质子交换膜燃料电池膜电极。
8.如权利要求1所述的优化阴极催化层结构的膜电极制备方法，其特征在于，所述的热压条件为温度70～180℃，热压压力为0.15～10MPa，热压时间为2～10min。
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