CN107302102A - 一种三维有序多孔二氧化铅膜电极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种模板电沉积法制备三维有序多孔二氧化铅膜电极的方法。本发明通过溶胶凝胶法首先在多孔钛基体上制备出掺锑二氧化锡中间层，再以聚苯乙烯小球单分散液作为模板剂，经过自然沉降组装在中间层上，然后通过电沉积法在模板剂间隙制备二氧化铅活性层，最后溶解模板剂获得具有多孔结构的二氧化铅膜电极。本发明的二氧化铅膜电极具有三维有序的多孔结构、比表面积大、电化学活性位点多，过滤通量大，克服了传统二氧化铅电极结构致密、无法应用于过滤式电化学体系的缺陷，在电化学催化领域具有极大的应用价值。

Description

一种三维有序多孔二氧化铅膜电极及其制备方法
技术领域
本发明属于电催化电极制备技术领域，具体涉及了一种三维有序多孔二氧化铅膜电极的制备方法及其在难降解有机物处理中的应用。
背景技术
电化学氧化法以其高效性、环境友好等独特的优点，在处理难降解有机废水领域引起了广泛的关注。但是，传统的电化学体系中，由于传质速度和时空效率的限制，存在处理效率低，能耗高等缺陷，且这些问题在传统电化学体系中难以解决。近年来，研究发现具有三维多孔膜电极的过滤式反应器可以显著增强传质以及促进电子转移(S.T.Lohner,D.Becker,K.-M.Mangold,A.Tiehm,Sequential(2011).Reductive and OxidativeBiodegradation of Chloroethenes Stimulated in a Coupled Bioelectro-Process.Environmental Science&Technology,45,6491-6497.)。
已经有很多阳极材料作为三维多孔膜电极被成功应用于过滤模式电化学体系并在水处理中取得良好效果，比如CNTs、Ti4O7、RuO2和SnO2(J.Yang,J.Wang,J.Jia,(2009).Improvement of Electrochemical Wastewater Treatment through Mass Transfer ina Seepage Carbon Nanotube Electrode Reactor,Environmental Science&Technology,43,3796-3802.)。但是，这些常用的阳极材料仍存在很多缺陷，比如，CNTs价格昂贵且抗污染性差，Ti4O7制备复杂、危险性高，RuO2析氧点位低，SnO2导电性差、寿命短。相较于前面几中阳极材料，PbO2有着突出机械强度和电子性能。但是，电沉积获得的PbO2电极具有紧密且平整的晶体表面形态，这种PbO2活性层会堵塞多孔基体，使在过滤模式下液体通量通量低，并且电极的活性面积小。因此，开发新型的制备工艺，使制得的PbO2膜电极能在过滤模式下应用于有机废水的处理中，具有十分重要的意义。
发明内容
针对现有电化学氧化技术中电极电催化效率低，能耗高的不足，本发明提供了一种电催化效率高、能耗低、具有电催化-过滤协同作用的新型三维有序多孔PbO2膜电极。
本发明的技术方案为：一种三维有序多孔PbO2膜电极，有多孔钛基体，掺锑二氧化锡中间层和三维有序多孔PbO2活性层组成。
所述的三维有序多孔二氧化铅膜电极通过如下方法制得：首先在多孔钛基体上制备出掺锑二氧化锡中间层，再以聚苯乙烯小球单分散液作为模板剂，经过自然沉降组装在中间层上，然后通过电沉积法在模板剂间隙制备二氧化铅活性层，最后溶解模板剂制得三维有序多孔二氧化铅膜电极。
本发明还提供了上述膜电极的制备方法，一种三维有序多孔PbO2膜电极的制备方法，具体步骤如下：
步骤1，将多孔钛板表面打磨光滑、清洗干净、在适当酸溶液中进行刻蚀，刻蚀时间为20～60min，温度为80～100℃，然后取出钛板，冲洗干净得到多孔钛基体；
步骤2，将多孔钛基体在柠檬酸、溶剂、五水合四氯化锡和三氯化锑的混合溶液中进行浸渍刷涂，柠檬酸、乙二醇、五水合四氯化锡和三氯化锑的摩尔比为120～150:25～45:7～10:1，干燥，重复此步骤，450-500℃焙烧制得具有掺锑二氧化锡中间层的多孔电极；
步骤3，将具有掺锑二氧化锡中间层的多孔电极浸泡在直径为0.5～5μm的聚苯乙烯小球单分散液中，单分散液的浓度为10～25％，经过自然沉降后在40～60℃烘干，制得组装有聚苯乙烯小球的多孔电极上；
步骤4，将组装有聚苯乙烯小球的多孔电极作为阳极，钛板作为阴极，恒流控制，在含有0.5～1.5mol/L硝酸铅、0.01～0.04mol/L氟化钾和0.05～0.5mol/L浓硝酸的电解液中进行阳极电沉积，电沉积电流密度为10～100mA/cm-2，电沉积时间为10～45min，温度为55～65℃，阴阳极间距为1～2cm，然后取出电极，冲洗干净，浸泡在有机溶剂中适当时间，冲洗、烘干后制得三维有序多孔二氧化铅膜电极。
优选地，步骤1中，所述的酸溶液选自18％盐酸和20％草酸的混合溶液。
优选地，步骤1中，多孔钛板的孔径为3～10μm。
优选地，步骤2中，焙烧升温速率为1～2℃/min，焙烧时间为1-2h。
优选地，步骤2中，所述的溶剂选自乙二醇或异丙醇。
优选地，步骤3中，自然沉降时间为12～36h。
优选地，步骤4中，所述的有机溶剂选自四氢呋喃或甲苯。
优选地，步骤4中，浸泡时间为12～24h。
本发明与现有技术相比，其显著优点在于：
1、本发明的三维有序多孔PbO2膜电极具有多孔钛基体，掺锑二氧化锡中间层和三维有序多孔二氧化铅活性层。2、制得的多孔二氧化铅活性层具有三维有序、互相联通的大孔结构，比表面积高、电化学活性位点多、在过滤模式下水通量大，使电极具有电催化-过滤协同作用，从而有效提高了电极的电催化效率、增强了污染物在电极表面得到传质、降低了电解过程的能耗，可以广泛应用于难降解有机污染物的电催化氧化。
附图说明
图1是本发明实施例1中所得三维有序多孔二氧化铅膜电极的FESEM图。
图2是(a)传统方法制备的二氧化铅活性层和(b)本发明实施例1中所得三维有序多孔二氧化铅活性层的孔径分布图。
图3是传统方法制备的二氧化铅电极和本发明实施例1中所得三维有序多孔二氧化铅膜电极的循环伏安曲线图。
图4是本发明实施例1所得三维有序多孔二氧化铅膜电极在过滤模式下和传统方法制备的二氧化铅电极在静置模式下的计时电流曲线图。
图5是本发明实施例1所得三维有序多孔二氧化铅膜电极在过滤模式下、本发明实施例1所得三维有序多孔二氧化铅膜电极在静置模式下和传统方法制备的二氧化铅电极在静置模式下对粉唑醇去除效率随时间变化图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1
将孔径为5μm的多孔钛板切割成尺寸Φ6.0cm，用砂纸打磨钛表面直至平整光滑；超声清洗除去表面油污；然后在18％盐酸和20％草酸的混合溶液中加热到80℃，持续20min除去氧化层；最后置于去离子水中备用。将处理好的多孔钛基体在柠檬酸、乙二醇、五水合四氯化锡和三氯化锑的混合溶液中进行浸渍刷涂，干燥，重复此步骤。柠檬酸、乙二醇、五水合四氯化锡和三氯化锑的摩尔比为120:25:7:1。450℃焙烧制得具有掺锑二氧化锡中间层的多孔电极，升温速率为1℃/min，焙烧时间为1h。将具有掺锑二氧化锡中间层的多孔电极放置于50ml聚苯乙烯小球单分散液中，聚苯乙烯小球的直径为0.5μm，其单分散液的浓度为20％，室温下静置24h，使聚苯乙烯小球组装在具有掺锑二氧化锡中间层的多孔电极上，然后将电极置于60°烘箱中烘干，即制得组装有聚苯乙烯小球的多孔电极。将组装有聚苯乙烯小球的多孔电极作为阳极，相同大小钛板作为阴极，控制极板间距1cm，同时用磁力搅拌器快速搅拌，在电解液中进行阳极电沉积。电解液是含有0.5mol/L硝酸铅、0.01mol/L氟化钾和0.5mol/L浓硝酸的水溶液，电沉积电流密度为10mA/cm-2，电沉积时间为45min，控制温度为60℃，然后取出电极，用去离子水冲洗干净，浸泡在有四氢呋喃中12h，溶解聚苯乙烯小球，取出后冲洗、烘干后制得三维有序多孔二氧化铅膜电极。
图1是本发明实施例1中所得三维有序多孔二氧化铅膜电极的FESEM图。图中可以看出溶解聚苯乙烯小球后，二氧化铅活性层可以保持完整的三维有序的、互相联通的大孔结构，孔径约为500nm，极大增加了二氧化铅活性层的比表面积，有利于污染物在其表面发生电荷转移。在过滤模式下，可以增强污染物从溶液中到电极表面的传质，有利于提高电催化效率、降低能耗。
图2是(a)传统方法制备的二氧化铅活性层和(b)本发明实施例1中所得三维有序多孔二氧化铅活性层的孔径分布图。由于使用模板剂电沉积法，在二氧化铅活性层中形成无数纳米级别的缺陷和裂隙，使多孔二氧化铅活性层具有大量介孔。
图3是传统方法制备的二氧化铅电极和本发明实施例1中所得三维有序多孔二氧化铅膜电极的循环伏安曲线图。从图中可以看出，三维有序多孔二氧化铅膜电极具有更大的电化学活性面积。
图4是本发明实施例1所得三维有序多孔二氧化铅膜电极在过滤模式下和传统方法制备的二氧化铅电极在静置模式下的计时电流曲线图。在过滤模式下，电化学体系具有更高的传质效率。
实施例2
将孔径为5μm的多孔钛板切割成尺寸Φ6.0cm，用砂纸打磨钛表面直至平整光滑；超声清洗除去表面油污；然后在18％盐酸和20％草酸的混合溶液中加热到80℃，持续20min除去氧化层；最后置于去离子水中备用。将处理好的多孔钛基体在柠檬酸、乙二醇、五水合四氯化锡和三氯化锑的混合溶液中进行浸渍刷涂，干燥，重复此步骤。柠檬酸、乙二醇、五水合四氯化锡和三氯化锑的摩尔比为120:25:7:1。450℃焙烧制得具有掺锑二氧化锡中间层的多孔电极，升温速率为1℃/min，焙烧时间为1h。将具有掺锑二氧化锡中间层的多孔电极放置于50ml聚苯乙烯小球单分散液中，聚苯乙烯小球的直径为5μm，其单分散液的浓度为20％，室温下静置24h，使聚苯乙烯小球组装在具有掺锑二氧化锡中间层的多孔电极上，然后将电极置于60°烘箱中烘干，即制得组装有聚苯乙烯小球的多孔电极。将组装有聚苯乙烯小球的多孔电极作为阳极，相同大小钛板作为阴极，控制极板间距1cm，同时用磁力搅拌器快速搅拌，在电解液中进行阳极电沉积。电解液是含有0.5mol/L硝酸铅、0.01mol/L氟化钾和0.5mol/L浓硝酸的水溶液，电沉积电流密度为10mA/cm-2，电沉积时间为45min，控制温度为60℃，然后取出电极，用去离子水冲洗干净，浸泡在有四氢呋喃中12h，溶解聚苯乙烯小球，取出后冲洗、烘干后制得三维有序多孔二氧化铅膜电极。
图1是本发明实施例1中所得三维有序多孔二氧化铅膜电极的FESEM图。图中可以看出溶解聚苯乙烯小球后，二氧化铅活性层可以保持完整的三维有序的、互相联通的大孔结构，孔径约为500nm，极大增加了二氧化铅活性层的比表面积，有利于污染物在其表面发生电荷转移。在过滤模式下，可以增强污染物从溶液中到电极表面的传质，有利于提高电催化效率、降低能耗。
比较实施例1中制备的新型三维有序多孔二氧化铅膜电极(3DEM-PbO2)在过滤模式下和传统方法制备的二氧化铅电极(F-Ti/PbO2，C.Zhong,K.Wei,W.Han,L.Wang,X.Sun,J.Li,(2013).Electrochemical degradation of tricyclazole in aqueous solutionusing Ti/SnO2–Sb/PbO2anode.Journal of Electroanalytical Chemistry,705 68-74.)在静置模式下对粉唑醇(FTF)的降解效果。
将3DEM-PbO2膜电极和带有穿孔的不锈钢板分别作为阳极和阴极，中间由不导电的硅橡胶圈隔开，硅橡胶圈的厚度为5mm。阳极的直径为60mm，厚度为3mm，几何表面积为28.26cm2，阴极的几何尺寸与阳极一致，不同的是其上面带有三个直径为5mm的穿孔。将阴极，硅橡胶圈，阳极依次装入相EFR中并将容器密闭并分别用钛丝与电源的正负极连接，需要处理的废水按照不锈钢阴极、橡胶圈和3DEM-PbO2膜电极的顺序流过装置。所有在过滤模式下完成的电解实验均使用该装置完成。
配制浓度为100mg/L的FTF模拟废水各250mL，各加入0.1M Na2SO4作为电解质，分别将3DEM-PbO2和F-Ti/PbO2电极作为阳极，不锈钢作为阴极，在过滤模式下和静置模式下，控制电流密度5mA/cm2，比较两种电极对FTF的降解性能。
图5是本发明实施例1所得3DEM-PbO2在过滤模式下、本发明实施例1所得3DEM-PbO2在静置模式下和F-Ti/PbO2在静置模式下对FTF去除效率随时间变化图。从图中可看出，电解3h后，3DEM-PbO2在过滤模式下、3DEM-PbO2在静置模式下和F-Ti/PbO2在静置模式下对FTF去除效率分别为72.3％、31.2％和18.9％，说明3DEM-PbO2在过滤模式下具有更高的电化学氧化性能。

Claims (8)

1.一种三维有序多孔二氧化铅膜电极，其特征在于，所述的三维有序多孔二氧化铅膜电极通过如下方法制得：首先在多孔钛基体上制备出掺锑二氧化锡中间层，再以聚苯乙烯小球单分散液作为模板剂，经过自然沉降组装在中间层上，然后通过电沉积法在模板剂间隙制备二氧化铅活性层，最后溶解模板剂制得三维有序多孔二氧化铅膜电极。
2.根据权利要求1所述的三维有序多孔二氧化铅膜电极，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1，将多孔钛板表面打磨光滑、清洗干净、酸蚀后制得多孔钛基体；
步骤2，将多孔钛基体在柠檬酸、乙二醇、五水合四氯化锡和三氯化锑的混合溶液中进行浸渍刷涂，干燥，重复此步骤，焙烧制得具有掺锑二氧化锡中间层的多孔电极；
步骤3，将具有掺锑二氧化锡中间层的多孔电极浸泡在聚苯乙烯小球单分散液中，经过自然沉降、烘干，将聚苯乙烯小球组装在具有掺锑二氧化锡中间层的多孔电极上；
步骤4，将组装有聚苯乙烯小球的多孔电极作为阳极，钛板作为阴极，恒流控制，在含有硝酸铅、氟化钾和浓硝酸的电解液中进行阳极电沉积，然后取出电极，冲洗干净，浸泡在四氢呋喃中，冲洗、烘干后制得三维有序多孔二氧化铅膜电极。
3.根据权利要求2所述的三维有序多孔二氧化铅膜电极的制备方法，其特征在于，步骤1中，多孔钛板的孔径为3μm～10μm，刻蚀酸溶液为18％盐酸和20％草酸的混合溶液，刻蚀时间为20～60min，温度为80～100℃。
4.根据权利要求2所述的三维有序多孔二氧化铅膜电极的制备方法，其特征在于，步骤2中，柠檬酸、乙二醇、五水合四氯化锡和三氯化锑的摩尔比为120～150:25～45:7～10:1；焙烧温度为450～500℃，升温速率为1～2℃/min，焙烧时间为1-2h。
5.根据权利要求2所述的三维有序多孔二氧化铅膜电极的制备方法，其特征在于，步骤3中，聚苯乙烯小球的直径为0.5～5μm，其溶解在水中的单分散液的浓度为10％～25％，自然沉降时间为12～36h，烘干温度为40～60℃。
6.根据权利要求2所述的三维有序多孔二氧化铅膜电极的制备方法，其特征在于，步骤4中，电解液含有0.5～1.5mol/L的硝酸铅，0.01～0.04mol/L的氟化钾和0.05～0.5mol/L的浓硝酸，浸泡时间为12～24h。
7.根据权利要求2所述的三维有序多孔二氧化铅膜电极的制备方法，其特征在于，步骤4中，电沉积电流为10～100mA/cm-2，电沉积时间为10～45min，温度为55～65℃。
8.一种三维有序多孔二氧化铅膜电极在难降解有机污染物处理中的应用，使有机污染物在蠕动泵的作用下渗透通过三维有序多孔二氧化铅膜电极，完成对污染物过滤-降解的协同作用。
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