CN112599799A - Ht-pemfc气体扩散电极的制备方法、膜电极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于燃料电池技术领域,具体涉及一种HT‑PEMFC气体扩散电极的制备方法、膜电极及其制备方法,其中所述HT‑PEMFC气体扩散电极的制备方法包括:制备催化剂浆料;通过丝网印刷工艺将催化剂浆料涂载在气体扩散层上;以及烘干、烧结,得到气体扩散电极;本发明通过制备可丝网印刷的催化剂浆料,经丝网印刷工艺制备出高性能的气体扩散电极GDE,再通过气体扩散电极GDE制造出与商业购买的膜电极性能相当的膜电极,解决现有技术中的气体扩散电极GDE无法规模化生产而导致膜电极无法规模化生产的问题。
Description
技术领域
本发明涉及燃料电池技术领域,具体涉及一种HT-PEMFC气体扩散电极的制备方法、膜电极及其制备方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池(PEMFC)根据所使用电解质膜的使用温度不同可分为低温质子交换膜燃料电池(LT-PEMFC)和高温质子交换膜燃料电池(HT-PEMFC)。LT-PEMFC通常使用Nafion作为电解质膜,适用温度小于100℃;HT-PEMFC通常使用磷酸掺杂的聚苯并咪唑膜(PBI-PA)作为电解质,适用温度大于100℃通常在120-200℃。HT-PEMFC由于使用温度高,具有对反应气体中杂质(如CO)耐受性高、电化学反应活性高、无需加湿、热管理简单、反应废热可利用等特点,因而相对于LT-PEMFC,系统设计简单、可使用燃料来源广、能源效率高,在可携带式发电、固定式发电和交通等领域有广阔的应用前景,从而在国内外得到了广泛的研究和关注。
膜电极(MEA)是PEMFC系统的核心部件,由阳极气体扩散层(GDL)、阳极催化层(CL)、质子交换膜、阴极GDL、阴极CL组成。MEA的组成和制造直接影到燃料电池的性能。
在HT-PEMFC中,由于使用PBI-PA膜作为电解质材料,PBI-PA膜含有液体磷酸,因而不容易在该膜的两边直接涂覆(或使用转印法加载)催化剂层。也就是说,通常不能像在LT-PEMFC那样可以用CCM(catalyst coated membrane)连续法来制备HT-PEMFC MEA,而是要使用GDE法(gas diffusion electrode,或者叫Catalyst coated substrate(CCS))来制备MEA。对于HT-PEMFC,首先得把催化剂制成浆料,然后涂载在GDL上,制成气体扩散电极(GDE),最后再把阳极和阴极GDE分别放在PBI-PA膜两边与之压合,制成MEA。因此,对于HT-PEMFC,GDE是核心部件。
HT-PEMFC早期借用液体碱性燃料电池和磷酸燃料电池使用的PTFE粘合的气体扩散电极制备MEA。这些GDE通常是通过过滤法、过滤转移、辊压和压合法制得,这些方法工艺路线长而且没有针对HT-PEMFC优化。后来普遍使用喷涂法(包括空喷和超喷)制备GDE,但是喷涂法浆料固含量低、喷涂次数多、效率低。喷涂法适合实验室制备GDE,但不易规模化生产。
而丝网印刷是一种常用的、方便的印刷方法,对墨水(浆料)的粘度要求较高。丝网印刷的墨层厚度容易控制,印刷精度较高,在不同领域都得到了广泛的应用。丝网印刷由五大要素构成,即丝网印版、刮印刮板、油墨、印刷台以及承印物。丝网印刷基本原理是:利用丝网印版图文部分网孔透过油墨,非图文部分网孔不透墨的基本原理进行印刷。印刷时,在丝网印版的一端上倒入油墨,用刮印刮板在丝网印版上的油墨部位施加一定压力,同时朝丝网印版另一端移动。油墨在移动中被刮板从图文部分的网孔中挤压到承印物上。因此,为了实现催化剂浆料的丝网印刷,催化剂浆料的粘度是影响丝网印刷的重要因素之一。
发明内容
本发明的目的是提供一种HT-PEMFC气体扩散电极的制备方法、膜电极及其制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种HT-PEMFC气体扩散电极的制备方法,包括:制备催化剂浆料;将催化剂浆料涂载在气体扩散层上;以及烘干、烧结,得到气体扩散电极。
进一步,所述制备催化剂浆料的方法包括:步骤S1,称取1~30重量份催化剂,加入少量水润湿,然后在搅拌下滴加1~30重量份乳液,再分别加入1~10重量份分散剂、50~90重量份溶剂和1~10重量份粘度调节剂,搅拌5-30分钟后,分散3-30min,以得到浆料;以及步骤S2,将步骤S1得到的浆料转移至行星球磨罐中,在50-500转/分的转速下行星球磨5-120min,以得到所述催化剂浆料。
进一步,所述催化剂包括:铂碳催化剂或铂合金碳催化剂其中的一种或多种;以及所述乳液包括:PTFE乳液。
进一步,所述分散剂包括:甲醇、乙醇、异丙醇、及曲拉通、NP-4或OP乳化剂中的一种或多种。
进一步,所述溶剂包括:乙二醇、丙二醇或丙二醇二甲醚中的一种或多种;以及所述粘度调节剂包括:丙三醇、聚氧化乙烯或聚乙二醇中的一种或多种。
进一步,通过丝网印刷工艺将催化剂浆料涂载在气体扩散层上的方法包括:选用合适大小的碳纸作为承印物和40-200目丝网,印制气体扩散电极。
进一步,所述烘干、烧结,得到气体扩散电极的方法包括:在80-120℃条件下烘干印制好的气体扩散电极;以及在惰性气体的保护下,将烘干好的气体扩散电极在280-400℃条件下进行烧结,从而得到所需的气体扩散电极。
又一方面,本发明还提供了一种气体扩散电极组件,包括:阳极气体扩散电极和阴极气体扩散电极;所述阳极气体扩散电极和阴极气体扩散电极均采用如前所述的HT-PEMFC气体扩散电极的制备方法制备而成。
第三方面,本发明还提供了一种膜电极,包括:PBI-PA膜,以及如前所述的阳极气体扩散电极和阴极气体扩散电极。
第四方面,本发明还提供了一种膜电极的制备方法,包括:将阳极气体扩散电极和阴极气体扩散电极分别压合在PBI-PA膜的两侧。
本发明的有益效果是,本发明通过制备可丝网印刷的催化剂浆料,以通过丝网印刷工艺制备出高性能的气体扩散电极GDE,再通过气体扩散电极GDE制出与商业购买的膜电极性能相当的膜电极,解决现有技术中的气体扩散电极GDE无法规模化生产而导致膜电极无法规模化生产的问题。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明中膜电极与商业购买的膜电极之间的性能对比图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例1提供了一种HT-PEMFC气体扩散电极的制备方法,包括:制备催化剂浆料;通过丝网印刷工艺将催化剂浆料涂载在气体扩散层上;以及烘干、烧结,得到气体扩散电极。
作为本实施例优选的一种实施方式。
所述制备催化剂浆料的方法包括:步骤S1,称取1~30重量份催化剂,加入少量水润湿,然后在搅拌下滴加1~30重量份乳液,再分别加入1~10重量份分散剂、50~90重量份溶剂和1~10重量份粘度调节剂,搅拌5-30分钟后,分散3-30min,以得到浆料;以及步骤S2,将步骤S1得到的浆料转移至行星球磨罐中,在50-500转/分的转速下行星球磨5-120min,以得到所述催化剂浆料。
具体的,搅拌5-30分钟后,使用超声探头进行分散3-30min,以提高分散效果,从而确保本制备方法能够制备出适合通过丝网印刷制备气体扩散电极GDE的高固含量、合适粘度的催化剂浆料。
在本实施例中,所述催化剂包括:铂碳催化剂或铂合金碳催化剂其中的一种或多种;以及所述乳液包括:PTFE乳液。
在本实施例中,所述分散剂包括:甲醇、乙醇、异丙醇、及曲拉通、NP-4或OP乳化剂中的一种或多种。
在本实施例中,所述溶剂包括:乙二醇、丙二醇或丙二醇二甲醚中的一种或多种;以及所述粘度调节剂包括:丙三醇、聚氧化乙烯或聚乙二醇中的一种或多种。
所述制备催化剂浆料的方法通过优化催化剂浆料中各成份的重量份配比,可以增加催化剂浆料的固含量,提高催化剂浆料的粘度,使该催化剂浆料适合于丝网印刷制备气体扩散电极GDE,实现气体扩散电极GDE的批量化生产。
在本实施例中,所述通过丝网印刷工艺将催化剂浆料涂载在气体扩散层上的方法包括:选用合适大小的碳纸作为承印物和40-200目丝网,印制气体扩散电极。
具体的,碳纸预先经疏水处理并带有微孔层,以确保丝印质量。
在本实施例中,所述烘干、烧结,得到气体扩散电极的方法包括:在80-120℃条件下烘干印制好的气体扩散电极;以及在惰性气体的保护下,将烘干好的气体扩散电极在280-400℃条件下进行烧结,从而得到所需的气体扩散电极。
具体的,对于正极气体扩散电极,丝印3~6次,且每次丝印完成后,在80-120℃条件下进行烘干后,再继续下一次丝印;对于负极气体扩散电极,丝印1~3次,且每次丝印完成后,在80-120℃条件下进行烘干后,再继续下一次丝印。
实施例2
在实施例1的基础上,本实施例2提供了一种气体扩散电极组件,包括:阳极气体扩散电极和阴极气体扩散电极;所述阳极气体扩散电极和阴极气体扩散电极均采用如实施例1所述的HT-PEMFC气体扩散电极的制备方法制备而成。
实施例3
在实施例2的基础上,本实施例3提供了一种膜电极,包括:PBI-PA膜(即磷酸浸泡PBI膜),以及如实施例2所述的阳极气体扩散电极和阴极气体扩散电极。
实施例4
在实施例1~3的基础上,本实施例4提供了一种膜电极的制备方法,包括:将阳极气体扩散电极和阴极气体扩散电极分别压合在PBI-PA膜的两侧。
具体的,阳极气体扩散电极和阴极气体扩散电极可分别通过夹具、冷压或者热压压合在PBI-PA膜的两侧。
具体的,如图1所示,将所制作的25cm2膜电极在使用干燥氢气和空气(大气压)条件下进行测试,测试温度160℃,氢气H2、空气Air(压缩空气)计量比为1.5/2.0,本发明丝网印刷的气体扩散电极制作的膜电极性能与所购的商业膜电极(BASF P1100W MEA)相当。
实施例5
本实施例5列举了三组实验,对三组实验制备出的催化剂浆料的固含量数据和粘度数据进行了对比,如表1所示:
表1各组催化剂浆料的固含量、粘度
组1
1)称取2.9g催化剂,加入少量水润湿,然后在搅拌下滴加1.2g乳液,再分别加入0.3g分散剂、14.8g溶剂和0.8g粘度调节剂,搅拌5-30分钟后,分散3-30min,以得到浆料。
2)将1)得到的浆料转移至行星球磨罐中,在50-500转/分的转速下行星球磨5-120min,以得到所述催化剂浆料。
本组实验得到的催化剂浆料的固含量为18%、粘度为0.15Pa·s。
组2
1)称取2.7g催化剂,加入少量水润湿,然后在搅拌下滴加1.5g乳液,再分别加入0.3g分散剂、14.9g溶剂和0.6g粘度调节剂,搅拌5-30分钟后,分散3-30min,以得到浆料。
2)将1)得到的浆料转移至行星球磨罐中,在50-500转/分的转速下行星球磨5-120min,以得到所述催化剂浆料。
本组实验得到的催化剂浆料的固含量为20%、粘度为0.24Pa·s.
组3
1)称取3.8g催化剂,加入少量水润湿,然后在搅拌下滴加1.8g乳液,再分别加入1.4g分散剂、12.6g溶剂和0.4g粘度调节剂,搅拌5-30分钟后,分散3-30min,以得到浆料。
2)将1)得到的浆料转移至行星球磨罐中,在50-500转/分的转速下行星球磨5-120min,以得到所述催化剂浆料。
本组实验得到的催化剂浆料的固含量为24.5%、粘度为0.52Pa·s。
综上所述,本发明通过制备可丝网印刷的催化剂浆料,经丝网印刷工艺制备出高性能的气体扩散电极GDE,再通过气体扩散电极GDE制造出与商业购买的膜电极性能相当的膜电极,从而解决现有技术中的气体扩散电极GDE无法规模化生产而导致膜电极无法规模化生产的问题。
以上述依据本发明的理想实施例为启示,通过上述的说明内容,相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内,进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容,必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (10)
1.一种HT-PEMFC气体扩散电极的制备方法,其特征在于,包括:
制备催化剂浆料;
通过丝网印刷工艺将催化剂浆料涂载在气体扩散层上;以及
烘干、烧结,得到气体扩散电极。
2.根据权利要求1所述的HT-PEMFC气体扩散电极的制备方法,其特征在于,
所述制备催化剂浆料的方法包括:
步骤S1,称取1~30重量份催化剂,加入少量水润湿,然后在搅拌下滴加1~30重量份乳液,再分别加入1~10重量份分散剂、50~90重量份溶剂和1~10重量份粘度调节剂,搅拌5-30分钟后,分散3-30min,以得到浆料;以及
步骤S2,将步骤S1得到的浆料转移至行星球磨罐中,在50-500转/分的转速下行星球磨5-120min,以得到所述催化剂浆料。
3.根据权利要求2所述的HT-PEMFC气体扩散电极的制备方法,其特征在于,
所述催化剂包括:铂碳催化剂或铂合金碳催化剂其中的一种或多种;以及
所述乳液包括:PTFE乳液。
4.根据权利要求3所述的HT-PEMFC气体扩散电极的制备方法,其特征在于,
所述分散剂包括:甲醇、乙醇、异丙醇、及曲拉通、NP-4或OP乳化剂中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的HT-PEMFC气体扩散电极的制备方法,其特征在于,
所述溶剂包括:乙二醇、丙二醇或丙二醇二甲醚中的一种或多种;以及
所述粘度调节剂包括:丙三醇、聚氧化乙烯或聚乙二醇中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的HT-PEMFC气体扩散电极的制备方法,其特征在于,
通过丝网印刷工艺将催化剂浆料涂载在气体扩散层上的方法包括:
选用合适大小的碳纸作为承印物和40-200目丝网,印制气体扩散电极。
7.根据权利要求6所述的HT-PEMFC气体扩散电极的制备方法,其特征在于,
所述烘干、烧结,得到气体扩散电极的方法包括:
在80-120℃条件下烘干印制好的气体扩散电极;以及
在惰性气体的保护下,将烘干好的气体扩散电极在280-400℃条件下进行烧结,从而得到所需的气体扩散电极。
8.一种气体扩散电极组件,其特征在于,包括:
阳极气体扩散电极和阴极气体扩散电极;
所述阳极气体扩散电极和阴极气体扩散电极均采用如权利要求1-7任一项所述的HT-PEMFC气体扩散电极的制备方法制备而成。
9.一种膜电极,其特征在于,包括:
PBI-PA膜,以及如权利要求8所述的阳极气体扩散电极和阴极气体扩散电极。
10.一种膜电极的制备方法,其特征在于,包括:
将阳极气体扩散电极和阴极气体扩散电极分别压合在PBI-PA膜的两侧。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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