DE1008263B

DE1008263B - Verfahren zur Herstellung von Hydroxylamin-O-sulfosaeure

Info

Publication number: DE1008263B
Application number: DEB38211A
Authority: DE
Inventors: Dr Erfried Voelkl; Dr Hellmut Behr
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1955-12-08
Filing date: 1955-12-08
Publication date: 1957-05-16

Description

Verfahren zur Herstellung von Hydroxylamin-O-sulfosäure Es ist bekannt, Hydroxylamin-O-sulfosäure herzustellen, indem man festes Hydroxylammoni:umsulfat oder -chlorid mit Chlorsulfonsäure oder Oleum umsetzt. Da die Umsetzung mit diesen su!lfoni,e,reniden Agentien nur unvollständig verläuft und die Hydroxylamin-O-s.ulfosäure in sehr feiner Verteilung ausfällt, ist es notwendig, das Reaktionsgemisch in einem organischen Lösungsmittel, wie Äther, aufzunehmen, um die Nebenprodukte entfernen zu können. Die so gewonnene Hvdroxvlamin-O-sulfosäure wird in der Literatur als äußerst zerfließliches Produkt beschrieben.
Es wurde gefunden, daß man aus Hydroxyla,mmoniumsalzen Hydroxylamin-O-sulfosäure in größerer AuSbeu.te und Reinheit erhalten kann, wenn man als sulfonierendes Agens Hyd,roxyl,amintrisulfosäure verwendet. Dabei wendet man die Hydroxylamintri-;ulfoäure zweckmäßig in Form von Lösungen ihrer Salze in wasserfreier Schwefelsäure an, in der diese Salze zum Unterschied von Lösungen in Wasser nicht hydrolysie,rt werden. Solche: Lösungen in wasserfreier Schwefelsäure reagieren wie Lösungen der freien l-lvdroxvlamintrisulfosäure. Ihre Umsetzung beispielsweise mit einer Lösung von Hydroxylammoniurnsulfat in wasserfreier Schwefelsäure führt zu reiner Hvdroxylam:in-O-sulfosäure. Diese Umsetzung kann man bei Temperaturen von 15 biss 150°, vorzugsweise bei 100 bis 130°, durchführen. Da Hydroxylrimintrisulfosäure und Hydroxylamiii-N, O--disulfosäure in wasserfreier Schwefelsäure leicht löslich sind. die 113droxylamin-O-sulfosäure dagegen relativ schwer löslich ist, fällt diese dabei in grobkristalliner Form aus und kann daher aus dem Reaktions,niedium leicht abgetrennt werden.
Die Schwefelsäure läßt sich hach Abtrennung der 1 lydroxylamin-O-.swlfosäure als Lösungsmittel für die Umsetzung weiterer Mengen Hydroxyla,mintrisulfosäure und Hydroxylammoniumsalze verwenden.
Die Hydroxylami-n-O-sulfosäure ist ein wichtiges Zwieschen.produkt bei der Herstellung von Hydrazin unoi substituierten Hydrazinen. Sie kann für diesen "Lwec.k eingesetzt werden. ohne daß sie zuvor von der Schwefelsäure befreit wird. die ihr von der erfindungsgemä ßen Da,rstellung her noch anhaftet.
Die in den Beispielen angegebenen Teile sind Gewichtsteile.
Beispiel 1 Zii einer Lösung von 39 Teilen Ka.liumhydroxylamintrisulfonat in 100 Teilen wasserfreier Schwefelsäure wird bei 120° eine Lösung von 33 Teilen 1 lydroxylammoniwms.wlfat in 30 Teilen wasserfreier Schwefelsäure unter Rühren zugesetzt, wobei man die Temperatur bis auf 130° ansteigen läßt. Die ausgeschiedene Hydroxylamin-O-sulfosäure wird nach denn Abkühlen des Reaktionsgemisches auf Zimmertemperatur filtriert. Es werden 38 Teile Kri,süall,is,at mit einem Gehalt von 8511/o Hydroxylamin-O-sulfosäure und 150/9 Schwefelsäure erhalten. Beispiel 2 In einem Rührgefäß wird eine Lösung von 233 Teilen flydroxylamintrisulfosäure in 180 Teilen wasserfreier Schwefelsäure mit einer Lösung von 67 Teilen Ilydroxylaimmoniumsulfat in 70 Teilen wasserfreier Schwefelsäure vermischt. Das Gemisch führt man in ein zweites Ruhrgefäß über, in dem es hei einer Temperatur zwischen 90 und 130° mit einer Lösung von 67 Teilen Hydroxylammoniums@ulfat in 70 Teilen wasserfreier Schwefelsäure vermischt wird. Dabei fällt grobkristalline Hydroxylamin-O-sulfosäure aus. Durch Ab@schleudern bei 100° erhält man 248 Teile eines Produktes mit einem Gehalt von 951/o Hydroxylamin-O-sulfosüure. Die abgesohleuderte Schwefelsäure enthält weitere 35 Teile Hydroxylamin-.O-sulfos:iure und wind erneut als Lösungsmittel eingesetzt.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung von Hydroxylamin-O-sulfosäure durch Umsetzung von Hydroxyla,inmoniunisalzen mit sulfonierenden Agentien, dadurch gekennzeichnet, daß man. als sulfonierendes Agens Hydroxylam.intrisulfosäure verwendet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung in wasserfreier Schwefelsäure als Lösungsmittel durchführt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Schwefelsäure nach Abtrennung der Hydroxylamin-O-s@ulfo@säure erneut als Lösungsmittel verwendet.