DE1159410B - Verfahren zur Herstellung von Halogensulfonylisocyanat - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von HalogensulfonylisocyanatInfo
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- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
- C01C3/00—Cyanogen; Compounds thereof
- C01C3/20—Thiocyanic acid; Salts thereof
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Halogensulfonylisocyanat Es ist bekannt, Chlorsulfonylisocyanat (OSO2NCO) aus Chlorcyan und Schwefeltrioxyd herzustellen. Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß Chlorcyan sehr giftig ist.
- Es wurde nun gefunden, daß man diesen Nachteil vermeidet, wenn man Hamstoff mit Halogensulfonsäure im Molverhältnis 1: 1,5 bis 2,5 mischt und durch Erhitzen auf 100 bis 1801 C umsetzt. Die Umsetzung erfolgt vorzugsweise im Verhältnis 1: 2. Als Halogensulfonsäure kann man beispielsweise Chlorsulfonsäure oder Fluorsulfonsäure verwenden. Die Umsetzung kann in der Weise vorgenommen werden, daß man die Chlorsulfonsäure unter Kühlung und Rühren bei Temperaturen von - 10 bis + 20' C auf den Hamstoff einwirken läßt, indem man sie langsam zutropft. Das Reaktionsgemisch wird anschließend auf 120 bis 150' C erhitzt und das Chlorsulfonylisocyanat im Vakuum ahdestilliert. Man erhält es auf diese Weise in reiner Form.
- Die Haloge.nsulfonylisocyanate können als Zwischenprodukte bei der Herstellung von Pflanzenschutzmitteln verwendet werden.
- Das folgende Beispiel dient zur Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens: Beispiel Zu 69 Teilen (Gewichtsteile) Hamstoff läßt man unter Kühlung und Umschütteln langsam 267 Teile Chlorsulfonsäure zutropfen. Die Reaktionsmischung wird auf einer Temperatur zwischen - 10 und +20' C gehalten. Nach Beendigung des Chlorsulfonsäurezusatzes wird das Reaktionsgemisch unter langsamer Steigerung der Temperatur von 20 auf 120' C im Vakuum von 1 bis 5 Torr destilliert. Dabei destillieren Chlorsulfonsäure, und Pyrosulfurylchlorid in die Vorlage, während das leichter flüchtige Chlorsulfonylisocyanat in einer mit C02-Methanol gekühlten Vorlage aufgefangen wird. Bei der Destillation der leichtflüchtigen Anteile erhält man 14,3 Teile Chlorsulfonylisocyanat mit dem Siedepunkt 106 bis 107' C/ 760 Torr, das entspricht einer Ausbeute von etwa 10% der Theorie. Die Analyse der Substanz ergab folgende Werte-Berechnet .... C 8,48, N 9,89, S 22,65, CI 25,06; gefunden ..... C 8,55, N 10,05, S 22,88, Cl 25 81.
Claims (2)
- PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung von Halogensulfonylisocyanat, dadurch gekennzeichnet, daß man Harnstoff mit Halogensulfonsäure im Molverhältnis 1: 1,5 bis 2,5, vorzugsweise 1: 2, mischt und durch Erhitzen auf 100 bis 1800 C umsetzt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Vermischung der Reaktionspartner bei Temperaturen von - 10 bis +200 C durchführt.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEB65255A DE1159410B (de) | 1961-12-19 | 1961-12-19 | Verfahren zur Herstellung von Halogensulfonylisocyanat |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEB65255A DE1159410B (de) | 1961-12-19 | 1961-12-19 | Verfahren zur Herstellung von Halogensulfonylisocyanat |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1159410B true DE1159410B (de) | 1963-12-19 |
Family
ID=6974703
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEB65255A Pending DE1159410B (de) | 1961-12-19 | 1961-12-19 | Verfahren zur Herstellung von Halogensulfonylisocyanat |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1159410B (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0294613A1 (de) * | 1987-06-10 | 1988-12-14 | Hoechst Aktiengesellschaft | Verfahren und Anlage zur kontinuierlichen Herstellung von Chlorsulfonylisocyanat |
| CN105051009A (zh) * | 2013-07-11 | 2015-11-11 | 隆萨有限公司 | 用于制备酰亚胺基二硫酰化合物的方法 |
-
1961
- 1961-12-19 DE DEB65255A patent/DE1159410B/de active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0294613A1 (de) * | 1987-06-10 | 1988-12-14 | Hoechst Aktiengesellschaft | Verfahren und Anlage zur kontinuierlichen Herstellung von Chlorsulfonylisocyanat |
| CN105051009A (zh) * | 2013-07-11 | 2015-11-11 | 隆萨有限公司 | 用于制备酰亚胺基二硫酰化合物的方法 |
| CN105051009B (zh) * | 2013-07-11 | 2016-08-31 | 隆萨有限公司 | 用于制备酰亚胺基二硫酰化合物的方法 |
| US9546136B2 (en) | 2013-07-11 | 2017-01-17 | Lonza Ltd | Method for preparation of imidodisulfuryl compounds |
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