DE100421C

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Publication number: DE100421C
Application number: DENDAT100421D
Authority: DE

Description

KAISERLICHE

PATE

KLASSE

PATENTAMT.

NTSCHRIFT

22: Farbstoffe, Firnisse, Lacke.

MÜHLHEIM a. M.

In den Patentschriften Nr. 46252
ist gezeigt worden, dafs, wenn di

und 48528 Condensation von ρ - Nitrotoluolsulfosäu 'e mittels kaustischer Alkalien in Gegenwart ' »xydirbarer Substanzen stattfindet, neue Körp r erhalten werden, welche ungeheizte Baumw< Ue in verschiedenen orangefarbenen bis braun :n Nuancen färben. Diese Farbstoffe sind im Handel als Micado - Orange u. a. m. bezeichni t worden. Hinterher ist festgestellt worden, · dafs obige Farbstoffe Reductionsproducte dei einfachen Condensationsproducte sind, wel :he durch. Einwirkung von kaustischen Alka ien auf p-Nitrotoluolsulfosäure entstehen, und zwar, dafs sie aus diesen durch Reduction in alkalischer Lösung erhalten werden können (s. (). Fischer und E. Hepp, Ber. d. D. Chem. Jes. XXVI, 2231; engl. Patent Nr. 23672/189 ). Es hat sich nun gezeigt, dafs aus den \ ^rarbstoffen, welche aus p-Nitrotoluolsulfosäure', Dehydroverbindungen und Natronlauge¹ entstehen (Patent Nr. 99575), durch Behänd« In mit Reductionsmitteln in alkalischer Löst ng weitere neue Farbstoffe gebildet werden, welche ungeheizte Baumwolle orange färben ' ind welche sich durch Licht-, Chlor- und Ä kaliechtheit auszeichnen. Zur Umwandlung < ieser Condensationsproducte in die oran ;efärbenden Reductionsproducte kann jede gee
dirbare Substanz verwendet werdei

Eisenoxydulhydrat, Zinkstaub , ί rsenigsaures Natrium, Natriumstannit, Glucosi
Formaldehyd und dergleichen in
Lösung.

gnete oxywie z. B.

Glycerin, alkalischer Beispiel I. 25 kg des aus Dehydrothiotoluidinsulfosäure und ρ - Nitrotoluolsulfosäure nach dem Patent Nr. 99575, Beispiel I, erhaltenen Productes werden in 400 1 Wasser gelöst und dieser Lösung werden 10 1 Natronlauge ^24 pCt. NaOH) hinzugefügt. Dann setzt man eine Lösung von 5 kg Glucose in 50 1 Wasser hinzu und kocht die Mischung, bis sich eine Probe in Schwefelsäure mit blauer Farbe löst. Das Product wird alsdann durch Kochsalz gefällt, filtrirt und getrocknet. Es bildet ein orangebraunes Pulver, welches ungeheizte Baumwolle röthlich orange färbt.

Die wässerige Lösung giebt mit verdünnten Säuren einen röthlichbraunen Niederschlag, während Micado-Orange unter denselben Bedingungen eine bräunlichgelbe Lösung, aber keinen Niederschlag giebt.

Beispiel II. 10 kg des aus Primulin und p-Nitrotoluolsulfosaurem Natrium nach Patent Nr. 99575, Beispiel II, erhaltenen Productes werden in 250 1 Wasser gelöst und dieser Lösung 5 1 Natronlauge ^30 pCt. Na O H) und nachher 40 kg Glycerin hinzugefügt. Die Mischung wird dann so lange gekocht, bis sich eine Probe in concentrirter Schwefelsäure mit blauer Farbe löst. Der Farbstoff wird ausgesalzen, filtrirt und getrocknet. Er färbt ungeheizte Baumwolle orange und wird aus seiner wässerigen Lösung durch wenig verdünnte Salzsäure als ein brauner Niederschlag gefällt.

Beispiel III. 15 kg des aus dehydrothioxylidinsulfosaurem Natrium nach Beispiel III des

Patentes Nri 99575 erhaltenen Productes werden in 300 1 Wasser gelöst; dann werden 7,5 kg arsenige Säure und 10 1 Natronlauge (^opCt. Na OH) hinzugefügt und die Mischung gekocht, bis sich eine Probe in concentrirter Schwefelsäure mit blauer Farbe löst. Der Farbstoff wird dann ausgesalzen, filtrirt und getrocknet. Er färbt ungeheizte Baumwolle orange, und seine wässerige Lösung giebt mit wenig verdünnter Salzsäure einen braunen Niederschlag.

Beispiel IV. 20 kg des nach Beispiel IV des Patentes Nr. 99575 erhaltenen Farbstoffes werden in 300 1 Wasser gelöst und bis auf 80 ° C. erwärmt, dann werden 25 1 einer Natriumstannitlösung zugegeben, welche erhalten ist, indem man 100 kg Zinnchlorür in 350 1 Wasser löst und langsam 300 1 Natronlauge (30 pCt. Na 0 H) unter Kühlung zufügt. Die Temperatur wird bei 80 ° gehalten, bis sich eine Probe in concentrirter Schwefelsäure mit blauer Farbe löst. Der Farbstoff färbt ungeheizte Baumwolle orange und seine wässerige Lösung giebt mit wenig verdünnter Salzsäure einen braunen Niederschlag.

Wenn man 'in vorstehenden Beispielen weniger oder ein schwächeres Reductionsmittel anwendet, so erhält man ein Product, welches Baumwolle weniger rothorange färbt, und welches sich in concentrirter Schwefelsäure mit violetter Farbe löst.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung neuer direct orangefärbender Baumwollfarbstoffe, darin bestehend, dafs man die nach Patent Nr. 99575 erhältlichen Condensationsproducte aus p-Nitrotoluolsulfosäure und Dehydrothioverbindungen in alkalischer Lösung mittels Eisenoxydulhydrat, Zinkstaub, arsenigsaurem Natrium, Natriumstannit, Glucose, Glycerin, Formaldehyd oder analogen Substanzen reducirt.