DE103646C

DE103646C -

Info

Publication number: DE103646C
Application number: DENDAT103646D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Läfst man Chlorschwefel auf Amidophenole einwirken, so entstehen neue und werthvolle Farbstoffe. Diese besitzen starken Phenolcharakter, lösen sich in Alkalien, und solche Lösungen färben die vegetabilische Faser in intensiven Tönen. Die Farbstoffe sind durchaus verschieden von den Körpern, die man durch Einwirkung von Schwefel bei Gegenwart von Alkalien oder Ammoniak auf Amidophenole erhalten hat. Sie haben im Gegensatz zu diesen basische Eigenschaften und lösen sich in starken Säuren. Sie sind ferner bedeutend intensiver und die Färbungen reiben nicht ab. Auch lassen sie sich im Gegensatz zu den bekannten Farbkörpern in Sulfosäuren überführen.

Unter Chlorschwefel ist hier in erster Linie die Verbindung S₂ Cl₂ zu verstehen; doch können auch die chlorhaltigeren Producte S Cl₁, u. s. w. verwendet werden. Als Amidophenole kommen die drei Amidophenole, ihre Homologen, Alkyl- und Alphylderivate in Betracht.

Die Reaction vollzieht sich in zwei Phasen, die man scharf aus einander halten kann, wenn man in einem Lösungsmittel, wie z. B. Tetrachlorkohlenstoff, arbeitet.

Es bildet sich zunächst ein farbloses Zwischenproduct. Dieses ist jedoch nicht identisch mit der Leukoverbindung des Farbstoffes, die man aus diesem durch Reduction mit Zinkstaub in alkalischer Lösung erhält. Während die Leukoverbindung nämlich schon durch den Sauerstoff der Luft wieder in den ursprünglichen Farbstoff übergeht, kann der Zwischenkörper nur durch Erhitzer) auf höhere Temperaturen in Farbstoff übergeführt werden.

Beispiel: 50 kg p-Amidophenol werden mit 150 kg Einfach-Chlorschwefel in einem mit abwärts gerichtetem Kühler versehenen Kessel langsam auf ca. 70° C. erhitzt, man hält etwa 5 Stunden bei dieser Temperatur und steigert sie dann allmälig auf 190 bis 200⁰, wobei sich die Farbstoff bildung unter lebhafter Salzsäureentwickelung vollzieht. Das Reactionsproduct bildet eine trockene, spröde, schwarze Masse, die gepulvert und zunächst, um etwa unverändertes Amidophenol-Chlorhydrat zu entfernen, mit Wasser ausgekocht wird, in welchem die freie Farbstoffsäure unlöslich ist. Um den Farbstoff in löslicher Form zu erhalten , führt man ihn mit Natronlauge in das Natronsalz über und dampft die Lösung des letzteren zur Trockne ein.

Das so erhaltene Product löst sich in Wasser mit blauschwarzer Farbe und färbt besonders im kochsalzhaltigen Bade ungeheizte Baumwolle direct tief blauschwarz.

In analoger Weise erhält man aus o- und m-Amidophenol braunschwarze, aus p-Amidoo-kresol schwarze, aus ρ -Oxydiphenylamin braunviolette Farbstoffe von gleichen Färbeeigenschaften wie das oben beschriebene Derivat des p-Amidophenols.

Claims

Pate NT-A ms PRÜCHε:

Verfahren zur Darstellung von Farbstoffen durch Einwirkung von Chlorschwefel auf

Amidophenole, darin bestehend, dafs man

a) durch Behandlung von Amidophenolen mit Chlorschwefel bei Gegenwart eines Verdünnungsmittels ein Zwischenproduct bildet und dieses durch Erhitzen auf 180 bis 200⁰C. in Farbstoff überführt, oder

b) Chlorschwefel und Amidophenole allmälig bis auf 180 bis 200⁰C. erhitzt. Die Ausfuhrungsformen des durch Anspruch ι geschützten Verfahrens unter Benutzung von 0- oder p-Amidophenol, p-Amido-o-kresol, p-Oxydiphenylamin.