DD298651A5 - Verfahren zur herstellung von lagerstabilen waessrigen diorganopolysiloxanemulsionen - Google Patents

Abstract

Die Herstellung von lagerstabilen waeszrigen Diorganopolysiloxanemulsionen mit Lagerzeiten von 6 Monaten wird ohne Anwendung spezieller Homogenisatoren ermoeglicht, indem die Stabilisierung mit nichtionogenen Emulgatoren der StrukturRO&C3H6O!x&C2H4O!yHerfolgt, wobei RAlkylrest C6-C9, vorzugsweise C8, x2-50, y1-50 und y * ist.{Diorganopolysiloxanemulsion; nichtionogener Emulgator; Alkanol-Propylenoxid-Ethylenoxid-Addukt; Lagerstabilitaet; Stabilisierung; Lagerzeit; Homogenisator}

Description

2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß R ein Alkylrest C₈ ist.

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren 7ur Herstellung von lagerstabilen wäßrigen Diorganopolysiloxanemulsionen für den vorwiegenden (Einsatz als Trennemulsion.

Charakteristik des bekannten Standes der Technik

Wäßrige Diorganopolysiloxanemulsionen für den Einsatz als Trennemulsion sind bekannt. Diese Trennemulsionen werden auf Vorrat hergestellt und müssen auch nach einer Lagerzeit von mehreren Monaien ohne Qualitätseinbuße verwendbar sein. Das Hauptproblem bei der Herstellung solcher Emulsionen besteht darin, daß die Diorganopolysiloxane sich nur schwer emulgieren lassen, die Emulsionen zur Phasentrennung neigen\ind häufig eine nur ungenügende Langzeitstabilität besitzen. Durch Nonylphenyloxethylate stabilisierte Siliconemulsionen werden in den DD-PS 133196 und 133197 beschrieben. Für Siloxanemulsionen zur Behandlung von Keratinfasermaterialien (DE-OS 2725714) sind Oxethylaie von Alkylphenolen, Polyglycolester und oxethylierte Alkylamine als Emulgatoren einsetzbar. Natriumalkylarylpolyethylenglycolsulfonat und partielle Natriumsalze phosphatierter Alkylpolyglycolether sind in der DE-OS 2641699 für die Herstellung feststoffhaltlger Diorganopolysiloxanemulsionen beschrieben.

Allen aufgeführten Emulgatoren ist gemeinsam, daß die damit hergestellten Diorganopolysiloxanemulsionen keine ausreichende Lagerstabilität besitzen. Diese wurde bisher nur durch zusätzliche Homogenisierung im Hochdruckhomogenisator erreicht. Diese Verfahrensweise erfordert jedoch einen zusätzlichen apparativen Aufwand.

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung ist es, einen zusätzlichen apparativen Aufwand, insbesondere eine zusätzliche Stabilisierung durch Einsatz spezieller Homogenisatoren, zur Gewinnung von lagerstabilen Diorganopolysiloxanemulsionen zu vermoiden.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, wäßrige Diorganopolysiloxanemulsionen im Massekonzentrationsbereich von 33 bis 68% durch Zusatz eines nichtionogenen Emulgators in einer Konzentration von 0,3 bis 8% bezogen auf Masse Diorganopolysiloxan so zu stabilisieren, daß Lagerzeiten bis zu 6 Monaten möglich sind. Erfindungsgemäß wird als nichtionogener Emulgator eine Verbindung der Struktur

R-O-(C₃H₆O]_x-IC₂H₄O^-H

eingesetzt, wobei

R = Alkylrest C₆-C₉, vorzugsweise C₈ χ = 2-50 y = 1-50

y =0,3-1,8

Der Emulgator wird dem Diorganopolysiloxan bezogen auf die Menge Diorganopolysiloxan in einer Konzentration von 0,3-8% zugesetzt. Unter Rühren wird die gewünschte Wassermenge zugegeben.

Mit diesen Emulgatoren sind schon mit relativ geringer mechanischer Energie Olorganopolysiloxanemulsionen herstellbar, die die Stabilität der Vergleichsemulsionen deutlich übertreffen. Nach einer Lagerzeit von β Monaten ergibt die Stabilitätsprüfung mittels Zentrifugentest bei Emulsionen, für deren Herstellung die Emulgatoren eingesetzt wurden, praktisch keine Phasentrennung, während die Vergleichsemulsionen schon nach wenigen Tagen oder Wochen zerfallen. Die Verbesserung der Lagerstabilität durch die Verwendung des Emulgators mit dnr angegebonen Struktur ist nicht nnheliegend, da dieser Effekt bei dem Einsatz anderer bisher verwendeter nichtionogener Emulgatoren nicht auftrat.

Die überraschende Eignung der eingesetzten nichtionogenen Emulgatoren für die Herstellung lagerstabiler wäßriger Diorganopolysiloxanemulsionen belegen die Ergebnisse in Tubelle 1.

Tabelle 1 Eigenschaftsvergleich von NOP 6/7_EO mit EH_PO8_EO8

Kennwert	NOP6/7EO	EHpo8eo8
Oberflächenspannung
1g/linmN/m	31,2	32,1
TrübungspunktTbo	61,3	61,7
TNV100	0,85	0,80
Schaumvermogen:
1 g/l nach V	75	71
Waschvermögen:
Restpigment	66%	65%
Restfett	0%	0%
Rohwollwäsche Restfett	1,05%	0,9%
Beständigkeit
Siliconemulsion	ungenügend	sehrgut

Bei praktisch gleichen Werten für physikochemische Kennzahlen und anwendungstechnische Eignungsprüfung unterscheiden sich die eingesetzten Emulgatoren vom Vergleichspunkt überraschend durch ihre hervorragende Eignung zur Herstellung lagerstabiler wäßriger Diorganopolysiloxanemulsionen.

Ausführungsbeispiele Die nachfolgenden Beispiele sollen den Gültigkeitsbereich des Erfindungsanspruches nicht einschränken, sondern stellen von

der Vielzahl der geprüften nichtionogenen Emulgatoren nur eine Auswahl dar.

Es wurden wäßrige Diorganopolysiloxanemulsionon mit einem Gehalt von 33-68% Diorganopolysiloxan untersucht, für die

aufgeführten Vergleiche solche mit der Zusammensetzung 60 Teile Diorganopolysiloxan, 37 Teile Wasser und 1,6 bis 5%

Emulgator, bezogen auf die Masse Diorganopolysiloxan eingesetzt. Nach Herstellen der wäßrigen Diorganopolysiloxanemulsionen mittels Laborrührwerk wurde die Stabilität der Diorganopolysiloxanemulsionen nach

24 Stunden, 1,3 und 6 Monaten geprüft. Als Prüfmethode diente der Zontrifugiertest. Die Diorganopolysiloxanemulsion wurdezum Prüfzeitpunkt jeweils 10 Minuten mit 3000min"¹ belastet, bestenfalls dürfen sich dabei Spuren von Wasser absetzen.

Die in Tabelle 2 aufgeführton Stabilitätswerte belegen eindeutig die übrraschende Überlegenheit der eingesetzten

nichtionogenen Emulgatoren zur Emulgierung von Diorganopoiysiloxanen, während die vergleichsweise mit

Alkylphenylpolyglycolethern hergestellten Diorganopolysiloxanemulsionen nicht lagerstabil sind. Tabelle 2 Stabilität von wäßrigen Diorganopolysiloxanemulsionen in Abhängigkeit vom Emulgator

Emulgator Startkomponente	PO	EO	Emulga- torkonzentr.%1)	Stabilität (ml H2O-Abscheidung) sofort 24 h 1	0 2,5	Spur	3	6 Monate
2-Ethylhexanol Nonylphenol	5 0	5 6,5	1,7 1,7	0 0,6	0 0 0,7 0	0 0 1.1 0	Spur	1
2-Ethylhexanol 2-Ethylhexanol Nonylphenol 2-Ethylhexanol	5 20 (l SO	5 20 6,5 30	3,3 3,3 3,3 3,3	0 0 0,2 0	0 0 1,7 Spur	Spur Spur 2,2 Spur

2-Ethylhexanol	30	30	5	0	0	0	0	0
2-Ethylhexanol	25	12,5	5	0	0	0	0	0
2-Ethylhexanol	5	5	5	0	0	0	0	0
2-Ethylhexanol	14	16	5	0	0	0	0	Spur
Nonylphenol	0	6,5	5	0,3	0,3	0,5	0,6	0,8

1) bezogen auf Masse Diorganopolysiloxan

Claims (1)

1. Verfahren zur Herstellung lagerstabiler wäßriger Diorganopolysiloxanemulsionen im Massekonzentrationsbereich von 33 bis 68% mit 0,3 bis 8% nichtionogenem Emulgator bezogen auf Masse Diorganopolysiloxan, gekonnzeichnet dadurch, daß als nichtionogener Emulgator eine Verbindung der Struktur

R-O-[C₃H₆O]_x-[C₂H₄OIy-H

eingesetzt wird, wobei

R = Alkyl rest C₆-C₉, und
χ =2-50
y =1-50

I =0,3-1,8