DD298651A5 - PROCESS FOR PREPARING STORAGE STABILES OF WEIGHTED DIORGANOPOLYSILOXANE EMULSIONS - Google Patents

PROCESS FOR PREPARING STORAGE STABILES OF WEIGHTED DIORGANOPOLYSILOXANE EMULSIONS Download PDF

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DD298651A5
DD298651A5 DD89335165A DD33516589A DD298651A5 DD 298651 A5 DD298651 A5 DD 298651A5 DD 89335165 A DD89335165 A DD 89335165A DD 33516589 A DD33516589 A DD 33516589A DD 298651 A5 DD298651 A5 DD 298651A5
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Heidemarie Mey
Petra Seidel
Clara Will
Bernd Koch
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Abstract

Die Herstellung von lagerstabilen waeszrigen Diorganopolysiloxanemulsionen mit Lagerzeiten von 6 Monaten wird ohne Anwendung spezieller Homogenisatoren ermoeglicht, indem die Stabilisierung mit nichtionogenen Emulgatoren der StrukturRO&C3H6O!x&C2H4O!yHerfolgt, wobei RAlkylrest C6-C9, vorzugsweise C8, x2-50, y1-50 und y * ist.{Diorganopolysiloxanemulsion; nichtionogener Emulgator; Alkanol-Propylenoxid-Ethylenoxid-Addukt; Lagerstabilitaet; Stabilisierung; Lagerzeit; Homogenisator}The preparation of storage-stable aqueous diorganopolysiloxane emulsions with storage times of 6 months is made possible without the use of special homogenizers by stabilization with nonionic emulsifiers of the structure RO & C3H6O! X & C2H4O! YH, where R is C6-C9, preferably C8, x2-50, y1-50 and y * is {Diorganopolysiloxanemulsion. nonionic emulsifier; Alkanol-propylene oxide-ethylene oxide adduct; Lagerstabilitaet; Stabilization; Storage time; homogenizer}

Description

2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß R ein Alkylrest C8 ist.2. The method according to claim 1, characterized in that R is an alkyl radical C 8 .

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren 7ur Herstellung von lagerstabilen wäßrigen Diorganopolysiloxanemulsionen für den vorwiegenden (Einsatz als Trennemulsion.The invention relates to a process for the preparation of storage-stable aqueous Diorganopolysiloxanemulsionen for the predominant (use as a release emulsion.

Charakteristik des bekannten Standes der TechnikCharacteristic of the known state of the art

Wäßrige Diorganopolysiloxanemulsionen für den Einsatz als Trennemulsion sind bekannt. Diese Trennemulsionen werden auf Vorrat hergestellt und müssen auch nach einer Lagerzeit von mehreren Monaien ohne Qualitätseinbuße verwendbar sein. Das Hauptproblem bei der Herstellung solcher Emulsionen besteht darin, daß die Diorganopolysiloxane sich nur schwer emulgieren lassen, die Emulsionen zur Phasentrennung neigen\ind häufig eine nur ungenügende Langzeitstabilität besitzen. Durch Nonylphenyloxethylate stabilisierte Siliconemulsionen werden in den DD-PS 133196 und 133197 beschrieben. Für Siloxanemulsionen zur Behandlung von Keratinfasermaterialien (DE-OS 2725714) sind Oxethylaie von Alkylphenolen, Polyglycolester und oxethylierte Alkylamine als Emulgatoren einsetzbar. Natriumalkylarylpolyethylenglycolsulfonat und partielle Natriumsalze phosphatierter Alkylpolyglycolether sind in der DE-OS 2641699 für die Herstellung feststoffhaltlger Diorganopolysiloxanemulsionen beschrieben.Aqueous diorganopolysiloxane emulsions for use as a release emulsion are known. These release emulsions are prepared in stock and must also be usable after a storage time of several months without loss of quality. The main problem in the preparation of such emulsions is that the diorganopolysiloxanes are difficult to emulsify, the emulsions tend to phase separate, and often have insufficient long-term stability. Nonylphenyloxethylate stabilized silicone emulsions are described in DD-PS 133196 and 133197. For siloxane emulsions for the treatment of keratinous fiber materials (DE-OS 2725714) Oxethylaie of alkylphenols, polyglycol esters and ethoxylated alkylamines can be used as emulsifiers. Sodium alkylaryl polyethylene glycol sulfonate and partial sodium salts of phosphated alkyl polyglycol ethers are described in DE-OS 2641699 for the preparation of solids-containing diorganopolysiloxane emulsions.

Allen aufgeführten Emulgatoren ist gemeinsam, daß die damit hergestellten Diorganopolysiloxanemulsionen keine ausreichende Lagerstabilität besitzen. Diese wurde bisher nur durch zusätzliche Homogenisierung im Hochdruckhomogenisator erreicht. Diese Verfahrensweise erfordert jedoch einen zusätzlichen apparativen Aufwand.All the emulsifiers listed have in common that the Diorganopolysiloxanemulsionen thus produced do not have sufficient storage stability. This has hitherto only been achieved by additional homogenization in the high-pressure homogenizer. However, this procedure requires additional equipment.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Das Ziel der Erfindung ist es, einen zusätzlichen apparativen Aufwand, insbesondere eine zusätzliche Stabilisierung durch Einsatz spezieller Homogenisatoren, zur Gewinnung von lagerstabilen Diorganopolysiloxanemulsionen zu vermoiden.The aim of the invention is to make an additional expenditure on equipment, in particular additional stabilization by use of special homogenizers, for the purpose of yielding storage-stable diorganopolysiloxane emulsions.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, wäßrige Diorganopolysiloxanemulsionen im Massekonzentrationsbereich von 33 bis 68% durch Zusatz eines nichtionogenen Emulgators in einer Konzentration von 0,3 bis 8% bezogen auf Masse Diorganopolysiloxan so zu stabilisieren, daß Lagerzeiten bis zu 6 Monaten möglich sind. Erfindungsgemäß wird als nichtionogener Emulgator eine Verbindung der StrukturThe invention has for its object to stabilize aqueous Diorganopolysiloxanemulsionen in the mass concentration range of 33 to 68% by addition of a nonionic emulsifier in a concentration of 0.3 to 8% based on mass diorganopolysiloxane so that storage times up to 6 months are possible. According to the invention, a nonionic emulsifier is a compound of the structure

R-O-(C3H6O]x-IC2H4O^-HRO- (C 3 H 6 O) x -IC 2 H 4 O 1 -H

eingesetzt, wobeiused, where

R = Alkylrest C6-C9, vorzugsweise C8 χ = 2-50 y = 1-50R = alkyl radical C 6 -C 9 , preferably C 8 χ = 2-50 y = 1-50

y =0,3-1,8y = 0.3-1.8

Der Emulgator wird dem Diorganopolysiloxan bezogen auf die Menge Diorganopolysiloxan in einer Konzentration von 0,3-8% zugesetzt. Unter Rühren wird die gewünschte Wassermenge zugegeben.The emulsifier is added to the diorganopolysiloxane based on the amount of diorganopolysiloxane in a concentration of 0.3-8%. While stirring, the desired amount of water is added.

Mit diesen Emulgatoren sind schon mit relativ geringer mechanischer Energie Olorganopolysiloxanemulsionen herstellbar, die die Stabilität der Vergleichsemulsionen deutlich übertreffen. Nach einer Lagerzeit von β Monaten ergibt die Stabilitätsprüfung mittels Zentrifugentest bei Emulsionen, für deren Herstellung die Emulgatoren eingesetzt wurden, praktisch keine Phasentrennung, während die Vergleichsemulsionen schon nach wenigen Tagen oder Wochen zerfallen. Die Verbesserung der Lagerstabilität durch die Verwendung des Emulgators mit dnr angegebonen Struktur ist nicht nnheliegend, da dieser Effekt bei dem Einsatz anderer bisher verwendeter nichtionogener Emulgatoren nicht auftrat.With these emulsifiers Olorganopolysiloxanemulsionen can be produced even with relatively low mechanical energy, which significantly exceed the stability of the comparative emulsions. After a storage time of β months, the stability test by means of a centrifuge test for emulsions for whose preparation the emulsifiers were used yields virtually no phase separation, while the comparison emulsions disintegrate after only a few days or weeks. The improvement of the storage stability by the use of the emulsifier having the structure of the attached structure is not disadvantageous since this effect did not occur in the use of other nonionic emulsifiers previously used.

Die überraschende Eignung der eingesetzten nichtionogenen Emulgatoren für die Herstellung lagerstabiler wäßriger Diorganopolysiloxanemulsionen belegen die Ergebnisse in Tubelle 1.The surprising suitability of the nonionic emulsifiers used for the preparation of storage-stable aqueous Diorganopolysiloxanemulsionen prove the results in Tubelle. 1

Tabelle 1Table 1 Eigenschaftsvergleich von NOP 6/7EO mit EHPO8EO8Property comparison of NOP 6/7 EO with EH PO 8 EO 8

Kennwertcharacteristic value NOP6/7EO NOP6 / 7 EO EHpo8eo8EHpo8eo8 Oberflächenspannungsurface tension 1g/linmN/m1g / linmN / m 31,231.2 32,132.1 TrübungspunktTboTrübungspunktTbo 61,361.3 61,761.7 TNV100TNV100 0,850.85 0,800.80 Schaumvermogen:Schaumvermogen: 1 g/l nach V1 g / l to V 7575 7171 Waschvermögen:Detergency: Restpigmentrest pigment 66%66% 65%65% Restfettresidual fat 0%0% 0%0% Rohwollwäsche RestfettRaw wool wash residual fat 1,05%1.05% 0,9%0.9% Beständigkeitresistance Siliconemulsionsilicone emulsion ungenügendinsufficient sehrgutvery well

Bei praktisch gleichen Werten für physikochemische Kennzahlen und anwendungstechnische Eignungsprüfung unterscheiden sich die eingesetzten Emulgatoren vom Vergleichspunkt überraschend durch ihre hervorragende Eignung zur Herstellung lagerstabiler wäßriger Diorganopolysiloxanemulsionen.At practically the same values for physicochemical characteristics and performance testing, the emulsifiers used surprisingly differ from the comparison point by their excellent suitability for the preparation of storage-stable aqueous Diorganopolysiloxanemulsionen.

Ausführungsbeispieleembodiments Die nachfolgenden Beispiele sollen den Gültigkeitsbereich des Erfindungsanspruches nicht einschränken, sondern stellen vonThe following examples are not intended to limit the scope of the invention claim, but instead of

der Vielzahl der geprüften nichtionogenen Emulgatoren nur eine Auswahl dar.the variety of tested nonionic emulsifiers only a selection.

Es wurden wäßrige Diorganopolysiloxanemulsionon mit einem Gehalt von 33-68% Diorganopolysiloxan untersucht, für dieAqueous diorganopolysiloxane emulsion having a content of 33-68% diorganopolysiloxane was investigated for which

aufgeführten Vergleiche solche mit der Zusammensetzung 60 Teile Diorganopolysiloxan, 37 Teile Wasser und 1,6 bis 5%comparisons of those with the composition 60 parts diorganopolysiloxane, 37 parts water and 1.6 to 5%

Emulgator, bezogen auf die Masse Diorganopolysiloxan eingesetzt. Nach Herstellen der wäßrigenEmulsifier, based on the mass diorganopolysiloxane used. After preparing the aqueous Diorganopolysiloxanemulsionen mittels Laborrührwerk wurde die Stabilität der Diorganopolysiloxanemulsionen nachDiorganopolysiloxane emulsions by means of laboratory stirrer were the stability of Diorganopolysiloxanemulsionen after

24 Stunden, 1,3 und 6 Monaten geprüft. Als Prüfmethode diente der Zontrifugiertest. Die Diorganopolysiloxanemulsion wurdezum Prüfzeitpunkt jeweils 10 Minuten mit 3000min"1 belastet, bestenfalls dürfen sich dabei Spuren von Wasser absetzen.Tested 24 hours, 1.3 and 6 months. The test method used was the zone centrifugation test. The Diorganopolysiloxanemulsion was charged at the time of testing in each case for 10 minutes with 3000min " 1 , at best while allowing traces of water to settle.

Die in Tabelle 2 aufgeführton Stabilitätswerte belegen eindeutig die übrraschende Überlegenheit der eingesetztenThe stability values listed in Table 2 clearly show the surprising superiority of the used

nichtionogenen Emulgatoren zur Emulgierung von Diorganopoiysiloxanen, während die vergleichsweise mitnonionic emulsifiers for the emulsification of diorganopoiysiloxanes, while the comparatively with

Alkylphenylpolyglycolethern hergestellten Diorganopolysiloxanemulsionen nicht lagerstabil sind.Alkylphenylpolyglycolethern Diorganopolysiloxanemulsions produced are not storage stable. Tabelle 2Table 2 Stabilität von wäßrigen Diorganopolysiloxanemulsionen in Abhängigkeit vom EmulgatorStability of aqueous diorganopolysiloxane emulsions depending on the emulsifier

Emulgator StartkomponenteEmulsifier starting component POPO EOEO Emulga- torkonzentr.%1)Emulsifier concentration% 1) Stabilität (ml H2O-Abscheidung) sofort 24 h 1Stability (ml H 2 O deposition) immediately 24 h 1 0 2,50 2.5 Spurtrack 33 6 Monate6 months 2-Ethylhexanol Nonylphenol2-ethylhexanol nonylphenol 5 05 0 5 6,55 6.5 1,7 1,71.7 1.7 0 0,60 0.6 0 0 0,7 00 0 0.7 0 0 0 1.1 00 0 1.1 0 Spurtrack 11 2-Ethylhexanol 2-Ethylhexanol Nonylphenol 2-Ethylhexanol2-ethylhexanol 2-ethylhexanol nonylphenol 2-ethylhexanol 5 20 (l SO5 20 (l SO 5 20 6,5 305 20 6.5 30 3,3 3,3 3,3 3,33.3 3.3 3.3 3.3 0 0 0,2 00 0 0.2 0 0 0 1,7 Spur0 0 1.7 track Spur Spur 2,2 SpurTrack Spur 2.2 lane

2-Ethylhexanol2-ethylhexanol 3030 3030 55 00 00 00 00 00 2-Ethylhexanol2-ethylhexanol 2525 12,512.5 55 00 00 00 00 00 2-Ethylhexanol2-ethylhexanol 55 55 55 00 00 00 00 00 2-Ethylhexanol2-ethylhexanol 1414 1616 55 00 00 00 00 Spurtrack Nonylphenolnonylphenol 00 6,56.5 55 0,30.3 0,30.3 0,50.5 0,60.6 0,80.8

1) bezogen auf Masse Diorganopolysiloxan1) based on mass diorganopolysiloxane

Claims (1)

1. Verfahren zur Herstellung lagerstabiler wäßriger Diorganopolysiloxanemulsionen im Massekonzentrationsbereich von 33 bis 68% mit 0,3 bis 8% nichtionogenem Emulgator bezogen auf Masse Diorganopolysiloxan, gekonnzeichnet dadurch, daß als nichtionogener Emulgator eine Verbindung der Struktur1. A process for the preparation of storage-stable aqueous Diorganopolysiloxanemulsionen in the mass concentration range of 33 to 68% with 0.3 to 8% nonionic emulsifier based on mass diorganopolysiloxane gekonnzeichnet that as a nonionic emulsifier, a compound of the structure R-O-[C3H6O]x-[C2H4OIy-HRO- [C 3 H 6 O] x - [C 2 H 4 Oly-H eingesetzt wird, wobeiis used, wherein R = Alkyl rest C6-C9, und
χ =2-50
y =1-50
R = alkyl radical C 6 -C 9 , and
χ = 2-50
y = 1-50
I =0,3-1,8 I = 0.3-1.8
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