DD257822A1

DD257822A1 - Verfahren zur selektiven salzkristallbildung

Info

Publication number: DD257822A1
Application number: DD30017987A
Authority: DD
Inventors: Wolfram Sturm; Werner Wondraczek
Original assignee: Leipzig Chemieanlagen
Priority date: 1987-02-25
Filing date: 1987-02-25
Publication date: 1988-06-29

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur selektiven Salzkristallbildung fuer die Gewinnung von technisch reinen Salzkristallen ohne Verunreinigungen von wasserunloeslichen Fremdsubstanzen aus einem alkalischen oder saueren Loesungs- bzw. Absorptionsmittel. Das Verfahren ist besonders geeignet, die Kristallgewinnung in Anlagen zu verbessern, die durch Einwirkung eines alkalischen Absorptionsmittels auf fluorhaltige Abgase mit anschliessender Bildung und Ausfaellung von Natriumfluorid-Kristallen arbeiten. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Gewinnung von reinen Salzkristallen als Reaktionsprodukt aus mit kolloiden Feststoffen verunreinigten Saeuren und Laugen zu finden, die haeufig als Abfallduennsaeuren und/oder -laugen in der Industrie vorkommen. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe dadurch geloest, dass einer Komponente der Reaktionspartner, vorzugsweise der volumenmaessigen Hauptkomponente, vor der Reaktion ein ionisches Flockungsmittel, z. B. Eisen-(III)-Chlorid, und ein bekanntes anionisches Flockungsmittel beigegeben und intensiv homogen verteilt wird.

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur selektiven Salzkristallbildung für die Gewinnung von technisch reinen Salzkristallen ohne Verunreinigungen von wasserunlöslichen Fremdsubstanzen aus einem alkalischen oder sauren Lösungs- bzw. Absorptionsmittel. Das Verfahren ist besonders geeignet, die Kristallgewinnung in Anlagen zu verbessern, die durch Einwirkung eines alkalischen Absorptionsmittels auf fluorhaltige Abgase mit anschließender Bildung und Ausfällung von Natriumfluorid-Kristalien arbeiten.

Charakteristik des bekannten Standes der Technik

Es ist bekannt, die Größe und die Eigenschaften von Kristallen durch Zusatz von Polyacrylsäure zu verändern, wenn diese in alkalische oder sauere Lösungsmittel eingebracht wird. Diese Kristalle können in ihrer Größenbildung dadurch beeinflußt werden und setzen sich schneller aus dem Lösungsmittel ab.

Informationsquelle:

DD-WP Nr.211103, Int. Cl.³: C01 D3/24

„Verfahren zur Verbesserung der Kristallbildung" Zur Gewinnung reiner Salzkristalle ist dieses Verfahren jedoch dann nicht anwendbar, wenn sich in dem Lösungsmittel wasserunlösliche Verunreinigungen befinden. Dies ist meist der Fall, wenn die Lösungen Absorptionsflüssigkeiten aus Anlagen sind, die durch Verbrennungsrückstände der Rauchgase, Staub der Einsatzprodukte u.a. verunreinigt sind.

Diese Verunreinigungen sedimentieren gemeinsam mit den Kristallen, vermischen sich und werden gemeinsam gewonnen.

Eine nachträgliche Trennung ist dann praktisch kaum noch möglich. Ihr Anteil von ein bis zwei Prozent verhindert, daß die chemisch rein gebildeten Kristalle wieder ökonomisch genutzt werden können. Sie müssen deshalb fast ausschließlich auf Halde deponiert werden.

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur selektiven Abscheidung von wasserunlöslichen Verunreinigungen aus alkalischen oder sauren Lösungen zu entwickeln, damit die Kristallisation und Gewinnung von Salzen in großer Reinheit, wie sie sonst nur in spezifischen Kristallisationsprozessen möglich ist, erreicht werden kann. Damit ist es möglich, Abfalldünnsäuren oder -laugen aufzuarbeiten und wertvolle Inhaltsstoffe zurückzugewinnen.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Gewinnung von reinen Salzkristallen als Reaktionsprodukt aus mit kolloiden Feststoffen verunreinigten Säuren und Laugen zu finden, die häufig als Abfalldünnsäuren und/oder -laugen in der Industrie vorkommen.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß der volumenmäßigen Hauptkomponente, vor der Vermischung mit dem Reaktionspartner ein ionisches Flockungsmittel z. B. Eisen-(lll)-Chlorid in dem Mengenverhältnis nach der empirischen Formel (1) und als bekanntes anionisches Flockungsmittel Polyacrylsäure in dem Mengenverhältnis nach der empirischen Formel (2) zugesetzt und intensiv vermischt wird.

Dadurch werden bei einer kurzen Verweilzeit von 5 bis 10 min im Kristallisator (Absetzer) nahezu alle kolloiden Feststoffe abgesetzt und können aus dem Kristallisator ausgeschleust werden. Bei einem diskontinuierlichen Verfahren erfolgt danach im gleichen Kristallisator die Kristallisation aus der gereinigten Lösung. Bei einem kontinuierlichen Verfahren erfolgt in einem 2. Kristallisator die Kristallbildung und die Ausschleusung der Kristalle.

^(g/k9)

abgeführte Feststoffe

Legende:

mi = Dosierung ionisches Flockungsmittel in Gramm pro kg

m₂ = Dosierung anionisches Flockungsmittel in Gramm pro kg

dp = mittlerer Granzkorndurchmesser der Sedimente in mm

c = Feststoffkonzentration in der Flüssigkeit in g/m³

Gültigkeitsbereich: dp [0,005...0,5mm] c [0,2...4g/m³]

Ausführungsbeispiel

Die Erfindung soll nachfolgend an Hand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert werden.

15m³/h Natrondünnlauge mit einem pH-Wert 8 werden bei einem kontinuierlichen Verfahren im Kreislauf über eine Absorptionskolonne und 2 hintereinander geschaltete Kristallisatoren gepumpt. In der Absorptionskolonne erfolgt die Reinigung von fluorhaltigen Rauchgasen, dabei verunreinigt sich die Natrondünnlauge mit kolloiden Feststoffen der Rauchgase und Einsatzrohstoffe.

Es wird soviel Fiußsäure gebildet, daß sich der pH-Wert der Umlauflauge in den sauren Bereich verschiebt. Vor den Eintritt in den ersten Kristallisator wird nach der Gleichung (1)Eisen-(lll)-Chlorid und nach der Gleichung (2) Polyacrylsäure jeweils als wäßrige 2%-Lösung zudosiert. Die kolloiden Feststoffe flocken und sedimentieren bei einer Verweilzeit > 10min aus. Die reine Lösung fließt über einen Überlauf in den zweiten Kristallisator, wo durch Zusatz von weiterer Polyacrylsäure, Natronlauge und/oder Kühlung die Salzkristallbildung und Absetzung erfolgt.

Claims

1. Verfahren zur selektiven Salzkristallbildung durch Reaktion von mit kolloiden Feststoffen verunreinigten Laugen und Säuren, dadurch gekennzeichnet, daß einer Komponente der Reaktionspartner, vorzugsweise der volumenmäßigen Hauptkomponente, vor der Reaktion ein ionisches Flockungsmittel und ein bekanntes anionisches Flockungsmittel beigegeben und intensiv homogen verteilt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das ionische Flockungsmittel vorzugsweise Eisen-(lll)-Chlorid ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß je Kilogramm Feststoff 8 bis 18 Gramm Eisen-(lll)-Chlorid beigegeben wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß je Kilogramm Feststoff drei bis neun Gramm anionisches Flockungsmittel beigegeben wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß das anionische Flockungsmittel im Verhältnis von etwa zwei zu eins vor und nach dem Sedimentationsvorgang der kolloiden Feststoffe zugegeben wird.

6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die chemische Reaktion zur Bildung der Salzkristalle zwischen Säure und Lauge erst ausgelöst wird, wenn die kolloiden Feststoffe abgesetzt und ausgeschleust sind.

7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Verfahrensschritte

— Absetzen und Ausschleusen der kolloiden Feststoffe und -

— Bildung, Absetzen und Ausschleusen der Salzkristalle

im gleichen Kristallisator im doppelten Durchlauf oder im doppelten Kristallisator im einfachen Durchlauf durchgeführt werden.