DE2135546C3 - Verfahren und Anlage zur Reinigung von gelbem Phosphor - Google Patents

Description

wie wirtschaftlichen Verfahren kontinuierlich herzu- In der nachfolgenden Zeichnung ist eine Anlage

stellen. zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfah-

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch ge- rens wiedergegeben.

löst, daß man eine wäßrige Suspension von Aktiv- Diese Anlage besteht aus einem Phosphorbehäl-

kohle mit einem Gehalt von 50 bis 500 kg, Vorzugs- 5 terl, der über eine Leitung 2, welche in eine etwa

weise von 150 kg, an Aktivkohle pro Kubikmeter Sus- 10 m hohe, senkrechte Rohrschleife 3 übergeht, mit

pension in solchen Mengen mit dem Phosphor auf einem Zwischengefäß 4 verbunden ist, welches einen

einer Mischstrecker vermischt, daG 0,5 bis 5 Ge- Wasserüberlauf 5 besitzt. In den aufsteigenden Teil

wichtsprozent, vorzugsweise · b^:? 3 Gewichtsprozent einer etwa 10 m langen, senkrechten Rohrschleife 3

Aktivkohle, bezogen auf Phosphor, eingesetzt wer- io mündet einen Abflußleitungo eines mit einem Rühr-

den nach einer Kontaktzeit von 0,5 bis 15 Minuten, werk ausgestatteten Behälters 7, der zur Herstellung

vorzugsweise von 2 Minuten, die Aktivkohle in einer der wäßrigen Aktivkohlesuspension vorgesehen ist.

Filterzone von der flüssigen Phase abtrennt, die flüs- Vom Zwischengefäß 4 führt eine Leitung 8 zu einem

sigc Phase auffängt und den Phosphor sich absetzen Zentrifugalfilter 9, dessen Abflußleitung 10 für den

läßt. 15 gereinigten Phosphor an einen Sammelbehälter 11

Vorteilhafterweise setzt man eine Aktivkohle mit für das Endprodukt angeschlossen ist.
einer inneren Oberfläche von mindestens 800 m-'g Die Wirkungsweise des erfindungsgemäßen Verein und entfernt man den in der FiJterzone anfallen- fahrens soll an Hand der nachfolgenden Beispiele erden, aus Aktivkohle bestehenden Filterkuchen mit- läutert werden.
te's Zentrifugalkräften aus der Filterzone. 20 Beispiel 1

Zweckmäßigerweise vermischt man den flüssigen _{Es wurden} ->_Ot Phosphor mit einem Gehalt an or-

Phosphor und die Aktivkohlesuspension nach dem _ganj_schen Verunreinigungen von 0,28 Gewichtspro-

Gegenstrompnnzip miteinander, wobei die besten _{zent mit 7()() k} Aktivkohle, die eine innere Ober-

hrgebnisse dann erzielt werden, wenn man die Ak- _{fläche VOR 8}00 m-Vg aufwies, in Form einer 15ge-

tivkohlcsuspension und den Phosphor zusammen 25 _wi_chtsprozentigen wäßrigen Suspension vermischt

durch den ab- und aufsteigenden Teil einer senkrech- _{und die Mischung nac}h einer Kontaktzeit von 2 Mi-

ten, erforderlichenfalls beheizten, Rohrschleife fhe- _{nmen fi}]_triert jM_acli Filtration betrug der Gehalt an

Ben laßt. organischen Verunreinigungen nur noch 0.018 Ge-

IaIIs erforderlich, laßt sich der Reinigungseffekt wichtsprozent

noch weiter verstärken, indem man Phosphor noch 30 _R , · 1 ->

ein zweites Mal oder mehrere Male in der gleichen ^L P

Weise mit der wäßrigen Aktivkohlesuspension be- 10 t des gemäß Beispiel 1 vorgereinigten Phos-

handelt. phors mit einem Gehalt an organischen Verunreini-

Die Vorteile der erfindungsgemäßen Arbeitsweise gungen von 0,018 Gewichtsprozent wurden mit bestehen in erster Linie darin, daß bei einem niedri- 35 150 kg Aktivkohle, die eine innere Oberfläche von gen Aktivkohleverbrauch (etwa 2,5 ⁰Zo des eingesetz- 800 m-'/g aufwies, in Form einer lSgewichtsprozentiten Phosphors) ein hoher Reinheitsgrad (< 0,001 °/u gen wäßrigen Suspension vermischt. Nach einer Kon-Verunreinigungen) erzielt wird. Ferner darin, daß sie taktzeit von 2,5 Minuten und nachfolgender Filtratechnisch sehr einfach und kontinuierlich durchführ- tion wer der Gehalt des Phosphors an organischen bar ist und sie sich gegenüber den bekannten Verfah- 4° Verunreinigungen auf weniger als 0,001 Gewichtsren durch eine große Betriebssicherheit auszeichnet. prozent gesunken.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (10)

1. ι ²
2. Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren
3. Patentanspruch.·.-: _{zur Re}-_injg_ung von gelbem Phosphor, wobei flüssiger 1. Verfahren zur Reinigung von gelbem Phos- gelber Phosphor in Gegenwart von Wasser^mit A*- pher, wobei flüssiger Phosphor in Gegenwart von tivkohle vermischt und nach e ner *™*™^Λ*£ Wasser mit Aktivkohle vermischt und nach einer 5 Aktivkohle vor. der flüssigen ™™?f^™£>. Kontaktzeit die Aktivkohle von der flüssiger. sowie eine Anlage zur Durchfuhrung d.eses Verfah Phase abgetrennt wird, dadurch gekenn- rens. ah^^hnr nk AiKoanos zeichnet, daß man eine wäßrige Suspension Soll elementarer gelber ^ΡΗ°⁵Ρ^Η _ρ°.^Γ _ο^"^- von Aktivkohle mit einem Gehalt von 50 bis produkt für die Herstellung von Phosphorfo gepro-500 kg Aktivkohle pro Kubikmeter Suspension in io dukten, wie z. B. P₂S.,, e'Jf ?^e% J"*^e"' "J" solchen Mengen mit dem Phosphor auf einer vielen Fällen erforderlich, im Phosphor enthalune Mischstrecke vermischt, daß 0,5 bis 5 Gewichts- Verunreinigungen vorher zu entfernen Es «t bere s Prozent Aktivkohle, bezogen auf Phosphor, ein- bekannt, den Phosphor mit tonzent ^ ^J**; ' gesetzt werden, nach einer Kontaktzeit von 0,5 säure zu reimgen. Dabei kommt es jedoch gelegentbis 15 Minuten die Aktivkohle in einer Filterzonc *5 lieh zu lokalen überhitzungen im Reaktionsge aß von der flüssigen Phase abtrennt, die flüssige was zu einer Selbstentzündung des Phosphors und Phase auffängt und den Phosphor sich absetzen damit zu Bränden und Exp osionen fuhren kann _im * ' Ferner ist schon die Reinigung von Phosphor mit V Verfahren nach Anspruch I. dadurch ge- Polyphosphorsäurc und Aktivkohle bzw. M.schunkennzeichnet, daß man eine wäßrige Aktivkohle- *o gen von Aktivkohle und Bleicherde beschnebenworsuspension mit einem Aktivkohlcgehalt von etwa den. Dabei wird ein Phosphor mit Gehalten an anor-150 kg nv' einsetzt. ganischen Verunreinigungen von 0,005·,. ""d an ογ-3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2. dadurch ganischen Verunreinigungen von u.uiw dis u,ui 0 gekennzeichnet, daß man die Aktivkohlesuspen- erhalten. . . . sion in solchen Meneen mit dem Phosphor ver- 25 Der Nachteil dieser Arbeitsweise besteht dann mischt, daß 1 bis 3 Gewichtsprozent Aktivkohle, daß unter Wasserausschluß gearbeitet werden mud bezogen auf Phosphor, eingesetzt werden. und der Gehalt an organischen Verbindungen nur b.s
4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 0,009«« gesenkt werden kann.

   3 dadurch ^kennzeichnet, daß die Kontaktzeit Für die Herstellung von qualitativ hochwertigen

   etwa 2 min heträm. 3° Phosphorprodukten, insbesondere λ on P₂S., sind j.-
5. 5 Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis doch Gehalte des Phosphors an organischen Verun-

   4, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Fi!- reinigungen von weniger als 0,001" 0 zwingend erlorterzone den aus Aktivkohle bestehenden Filter- derlich.

   kuchen mittels Zentrifugalkräften entfernt. Weiterhin ist bekannt, gelben Phosphor und Ak-
6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche I bis 35 tivkohle im Gewichtsverhaltms I :0,l in Gegenwart

   5, dadurch «ekennzeichnet. daß man eine Aktiv- von Wasser bei Temperaturen zwischen 60 und kohle mit einer inneren Oberfläche von mindc- 90 C 1 Stunde lang zu rühren und anschließend die «•tens 800 m- si einsetzt ' Aktivkohle von dem Gemisch aozutrennen.
7. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche I bis Zur Verwendung von hochreinem Phosphor in der

   6, dadurch gekennzeichnet, daß man den Phos- 40 Elektrotechnik hat man die Reinigung des Phosphors phor und die Akthkohlesuspension nach dem mit Hilfe von Aktivkohle noch mit anderen Reini-Gegenstromprinzip miteinander vermischt. gungsstufen kombiniert, um außer den organischen
8. 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch ge- Verunreinigungen auch die anorganischen Verunreikennzeichnet, daß man die Aktivkohlesuspension nigungen bis auf Spuren zu entfernen. Hierbei wird und den Phosphor zusammen durch den ab- und 45 der Phosphor mit Blei im Gewichtsverhaltms 1 : 1 aufsteigenden Teil einer senkrechten, erforderli- und Aluminium im Gewichtsverhaltms Phosphor zu chenfalls beheizten, Rohrschleife fließen läßt. Aluminium) 1 : 0,1 eine Stunde lang unter Ruckfluß
9. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis auf 800 C erhitzt und nach Abkühlung im Vakuum 8, dadurch gekennzeichnet, daß man den Phos- von 5 bis 9 mm Hg bei 260 bis 270 C destilliert, phor ein zweites Mal oder mehrere Male mit der 5° Dem destillierten Phosphor fügt nwi Aktivkohle im wäßrigen Aktivkohlesuspension behandelt. Gewichtsverhältnis 1 : 0,1 zu und führt, nach einstun-
10. 10 Anlage zur Durchführung des Verfahrens digem Verrühren sowie anschließender Zugabe von

    nach den Ansprüchen I bis 9, bestehend aus 15»oiger Salpetersäure, eine Wasserdampfdestilla-

    einem Vorratsbehälter (I) für Phosphor, wobei tion durch. Der dabei erhaltene Phosphor weist einen

    dieser Behälter über eine Leitung (2) und eine 55 sehr hohen Reinheitsgrad auf. Die anorganischen

    senkrechte Rohrschleife (3) mit einem Zwischen- Verunreinigungen betragen weiniger als 3 ppm, die

    gefäß (4), das mit einem Wasserüberlauf (5) ver- organischen Verunreinigungen 9,8 ppm.

    sehen ist, in Verbindung steht, ferner einem mit Dieses Verfahren hat jedoch die Nachteile, daß es

    einem Rührwerk ausgerüsteten Behälter (7) zur nur diskontinuierlich betrieben werden kann, einen

    Herstellung einer wäßrigen Aktivkohlesuspen- 60 hohen Aktivkohleverbrauch aufweist und außerdem

    sion, dessen Abflußleitung (6) in die Rohrschleife so kompliziert und technisch aufwendig ist, daß es

    (3) mündet, und aus einem Filter (9), das einer- sowohl vom wirtschaftlichen wie vom technischen

    seits über eine Leitung (8) mit dem Zwischenge- Standpunkt herbetrachtet nur im Labormaßstab

    fäß (4) und andererseits über eine Leitung (10) durchführbar ist.

    mit einem Behälter (11) für den gereinigten Phos- 65 Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zu-

    phor verbunden ist. gründe, Phosphor mit einem Gehalt an Verunreinigungen, insbesondere solchen organischer Natur, von weniger als 0,001 % in einem technisch einfachen so-