DE3030964C2 - Verfahren zur Herstellung von Gips, Salzsäure und Eisenoxid aus den Abfallstoffen Eisensulfatheptahydrat und Calciumchlorid - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Gips, Salzsäure und Eisenoxid aus den Abfallstoffen Eisensulfatheptahydrat und CalciumchloridInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Gips, Salzsäure und Eisenoxid aus den Abfallstoffen
Eisensulfatheptahydrat und Calciumchlorid. Das Eisensulfatheptahydrat stammt dabei vornehmlich aus Beizereien
oder aber auch aus anderen Produktionsbetrieben, wie z. B. der Titandioxid-Herstellung, während das
Calciumchlorid vornehmlich aus der Abgasreinigung, aber auch z. B. aus Solvay-Anlagen stammt
Es ist bekannt daß allein bei der Beizbadregenerierung von Schwefelsäurebeizen außerordentlich große
Mengen an Eisensulfatheptahydrat (FeSO4 · 7 H2O) anfallen, für das es keine Abnehmer gibt
Es ist ferner bekannt daß allein bei der Abgasreinigung große Mengen an Calciumchlorid (CaCb · 2 H2O)
entstehen. Auch für diesen Abfall gibt es keinen Gebrauch, so daß sich die Frage der Abfallbeseitigung stellt Das
Deponieren dieser Stoffe geht wegen ihres hygroskopischen Verhaltens und der hohen Wasserlöslichkeit nur in
geschlossenen Systemen oder in Spezialdeponien, da ansonsten ein Eintritt in das Grundwasser zu befürchten ist
Zur Weiterverarbeitung des Abfallstoffes Eisensulfatheptahydrat ist bereits vorgeschlagen worden, wäßrige
Abströme, die freie Schwefelsäure und gelöstes Eisen(II)-sulfat enthalten (DE-OS 28 29 382), mit Calciumcarbonat
zu versetzen derart, daß eine Gipsbildung in einer Form stattfindet, die als Ausgangsmaterial für die
Herstellung von Fasergipsplatten bzw. Gipsbauplatten geeignet >st Ein solches Verfahren kann auch zur
gleichzeitigen Herstellung von Gips und Magnetit durch Einführen von Calciumcarbonat in eine wäßrige
Lösung von Eisen(II)-sulfat, Oxidation und Neutralisation durch Einblasen eines oxidierenden Gases in die
Lösung und anschließendes Abtrennen des gebildeten Gipses und Magnetits angewandt werden (DE-OS
27 58 229). Nachteilig erscheint hier nicht allein, daß man das Fällmittel (CaCOa) kaufen muß, sondern auch, daß
zwei Produkte entstehen, die als Feststoffe anfallen. Die Trennung fest/fest erfordert einen weiteren Arbeitsgang
und ist vielfach schwieriger als eine Trennung fest/flüssig. Die Vorschläge zeigen allerdings auf, daß
grundsätzlich ein außerordentliches Interese an der Aufarbeitung der beim Abbeizen bzw. Entzundern in der
Eisen- und Stahlindustrie anfallenden Menge an Eisensulfatheptahydrat besteht, das bisher in der Regel in
großer Menge verworfen werden muß.
Zur Weiterverarbeitung von Calciumchlorid in wäßriger Lösung ist es bekannt, unter Zugabe von Schwefelsäure
eine Umsetzung bei einer Temperatur einzuleiten, die oberhalb der Hydratationstemperatur von Calciumsulfat
liegt, so daß gut filtrierbares und leicht auswaschbares Calciumsulfat anfällt, welches vor der Filtration
durch allmähliches Abkühlen auf Temperaturen unterhalb der Hydratationstemperatur in das Dihydrat übergeführt
wird (DE-OS 25 19 122). Nachteilig ist hierbei im Sinne der vorliegenden Erfindung, daß ein Abfallprodukt
im Sinne einer Verringerung von Umweltverschmutzung aufgearbeitet wird, nicht jedoch kombinativ die
gemeinsame Aufarbeitung von zwei in großen Mengen anfallenden Abfallstoffen vorgeschlagen ist
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die beiden Abfallprodukte Eisensulfatheptahydrat und Calciumchlorid in wirtschaftlicher Weise derart aufzuarbeiten, daß als verkaufsfähige Produkte Gips, Salzsäure und Eisenoxid hergestellt werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die beiden Abfallprodukte Eisensulfatheptahydrat und Calciumchlorid in wirtschaftlicher Weise derart aufzuarbeiten, daß als verkaufsfähige Produkte Gips, Salzsäure und Eisenoxid hergestellt werden.
Diese Aufgabe ist erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man das Eisensulfatheptahydrat und das Calciumchlorid
in Gegenwart von Wasser in einem Reaktor bei Normaltemperatur miteinander umsetzt, den gebildeten
Gips abtrennt und die verbliebene Eisenchloridlösung einer thermischen Hydrolyse unter Gewinnung von
Eisenoxid und Salzsäure unterwirft.
Folgende Umsetzungen werden dabei durchgeführt:
I. FeSO4 + CaCl2 + 2 H2O — CaSO4 · 2 H2O + FeCl2
Fe2(SO4J3 + 3 CaCl2 + 6 H2O — 3 CaSO4 · 2 H2O + 2 FeCl3
II. FeCl2 + 2H2O-* Fe(OH)2 H- 2 HCl t
Damit wird in problematischer Weise die Aufarbeitung zweier Abfallstoffe zu verwertbaren Produkten
durchgeführt. Der gebildete Gips kann problemlos deponiert werden, während das Eisenoxid und die Salzsäure
verkäufliche Produkte darstellen. Die Alternative zur Deponie des Gipses 1st immer eine Verarbeitung zu
Verkaufsprodukten. Dabei kann beispielsweise anstelle der Erzeugung eines deponierfähigen Gipses die Verfahrensführung
derart durchgeführt werden, daß ein als Rohmaterial für die Herstellung von Gipskartonplatten
geeigneter Gips anfällt. Insgesamt wird mit der Erfindung erreicht, daß aus sowohl schwer verkaufbaren als auch
si 65 schwer deponierbaren Produkten gut verkaufsfähige Erzeugnisse und ein nach Wunsch problemlos zu deponie-
'" render oder im Bauwesen weiter verwendbarer Gips hergestellt werden.
Gemäß einer zweckmäßigen Ausgestaltung der Erfindung wird vorgeschlagen, daß man die Umsetzung unter
Einleiten eines gasförmigen Oxidationsmittels, insbesondere von Chlor, in den Reaktor durchführt.
Als Reaktor kann ein Rührwerksbehälter verwendet werden und die Abtrennung des Calciumsulfats kann
mittels eines Dreh- oder Bandfilters durchgeführt werden. Die als Filtrat anfallende Eisenchloridlösung kann in
einen Sprühröster gepumpt und dort unter Wärmezufuhr oxidiert werden, wobei das gebildete Fe2O3 ausgetragen
und die aus gasförmiger Salzsäure uid Wasserdampf bestehenden Gase gereinigt und in einen HCi-Absorber
geführt werden.
Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung der
zugehörigen Zeichnung, in der schematisch in Form eines Fließschemas eine Anlage zur gemeinsamen Aufarbeitung
von Eisensulfatheptahydrat und Calciumchlorid dargestellt ist
Die Anlage besteht im wesentlichen aus einem Reaktor 1, der mit einem Rührwerk 2 versehen ist und über
eine Bandwaage 3 von einem Silo 4 aus mit Eisensulfatheptahydrat beschickt wird. Pfeile verdeutlichen die
Eingabe von Calciumchloridlösungen und ggf. zusätzlichem Chlorgas zur Umsetzung von Eisensulfatheptahydrat
und Calciumchlorid in dem Reaktor ί bei einer Temperatur zwischen 29° C und 30° C.
Das aus dem Reaktor 1 ausgetragene Gemisch wird einem Bandfilter 5 gemeinsam mit Wasser zugeführt.
Dem Bandfilter 5 ist ein Filtratbehälter 6 zugeordnet, aus dem mittels einer Filtratpumpe 7 die angefallene
Eisenchloridlösung einem Sprühröster 8 zur Durchführung einer thermischen Zersetzung zugeführt wird. Der
Sprühröster 8 weist einen Austrag für das gebildete Eisenoxid auf. Die gasförmigen Produkte werden über einen
Staubabscheider 9 zu einem HCl-Absorber geführt, der mit einem Behälter 11 für die Salzsäure in Verbindung
steht
Zur Durchführung des Verfahrens wirci das aus Beizereien erhaltende Eisensulfatheptahydrat aus dem Silo 4
über die Bandwaage 3 in den Reaktor 1 eingebracht Unter ständigem Rühren bei kontinuierlicher Verfahrensführung
wird gleichzeitig Calciumchloridlösung zugegeben und ggf. mit aktivem Chlor oxidiert. Die Temperatur
im Reaktor wird auf Raumtemperatur gehalten. Bei Einsatz von kristallinem CaCL2 · 2 H2O werden reinere
Endprodukte erhalten als beim Einsatz von CaCk-haltigen Lösungen, aus denen sich bei preiswerterem Rohprodukt
weniger reine Salzsäure und Eisenoxid als Endprodukte herstellen lassen.
Der im Reaktor 1 entstehende Gips wird auf dem Bandfilter 5 unter Zugabe von Wasser abfiltriert, eisenfrei
gewaschen und deponiert Bei größeren Gipsmengen ist auch ein Verkauf an die Bauindustrie ggf. unter
Umgestaltung der Verfahrensführung im Reaktor 1 möglich.
Das eisenchloridhaltige Filtrat wird über den Filtratbehälter 6 mittels der Filtratpumpe 7 dem Sprühröster 8
zugeführt, der durch Gas oder öl beheizt ist. Folgende Reaktion findet statt:
2 FeCI2 + 2 H2O + 1/2 O2 — Fe2O3 + 4 HCl
Obzwar diese Reaktion exotherm ist muß eine verhältnismäßig große Menge von zusätzlicher Wärme
zugeführt werden, da das eingebrachte Wasser zu verdampfen ist. Im Prozeß zu verbessern ist dies durch
Wärmerückgewinnung und/oder durch konzentrierbare Lösungen. Der Wasserdampf und die gasförmige Salzsäure
werden aus dem Sprühröster 8 nach oben in den Abscheider 9 geführt, in dem restliches Fe2O3 abgetrennt
wird und der aus dem Sprühröster 8 unten ausgetragenen Hauptmenge an Fe2O3 zugeführt wird. Die gesamte
gasförmige Salzsäure wird in dem HCl-Absorber 10 in verdünnter Form gewonnen und kann durch Anreicherung
auf ca. 24%ige Salzsäure als Endprodukt dem Salzsäurebehälter 11 entnommen werden.
50
| Bczugszeichenhste: | Reaktor |
| 1 | Rührwerk |
| 2 | Bandwaage |
| 3 | Silo |
| 4 | Bandfilter |
| 5 | Filtratbehälter |
| 6 | Filtratpumpe |
| 7 | Sprühröster |
| 8 | Staubabscheider |
| 9 | HCl-Absorber |
| 10 | HCI-Sammlbehälter |
| 11 | Pumpe |
| 12 |
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
60
Claims (2)
1. Verfahren zur Hersteilung von Gips, Salzsäure und Eisenoxid aus den Abfallstoffen Eisensulfatheptahydrat
und Calciumchlorid, dadurch gekennzeichnet, daß man das Eisensulf atheptahydrat und das
Calciumchlorid in Gegenwart von Wasser in einem Reaktor (1) bei Normaltemperatur miteinander umsetzt,
den gebildeten Gips abtrennt und die verbliebene Eisenchloridlösung einer thermischen Hydrolyse unter
Gewinnung von Eisenoxid und Salzsäure unterwirft
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung unter Einleiten eines
gasförmigen Oxidationsmittels, insbesondere von Chlor, in den Reaktor (1) durchführt
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| D2 | Grant after examination | ||
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| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |