DD252535A5

DD252535A5 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung eines wuerzstoffes

Info

Publication number: DD252535A5
Application number: DD86296591A
Authority: DD
Inventors: Roland Faesi; Giancarlo Werner; Ursula Wolfensberger
Original assignee: ��@��@��@��@�K�Kk��
Priority date: 1985-11-25
Filing date: 1986-11-24
Publication date: 1987-12-23
Also published as: FI86684B; MY100339A; NO169042B; NO864697D0; NZ218386A; CN1019732B; IN164293B; YU112587A; YU43902B; CA1307972C; AU6518186A; EP0226769A1; KR870004665A; GB2183659A; ES2015249B3; DK163952B; KR910002663B1; JPS62224256A; CH668163A5; GB8627515D0

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines Wuerzstoffes wobei Pflanzenproteine mit konzentrierter Salzsaeure hydrolysiert, das Hydrolysat neutralisiert, daraus ein erster unloeslicher Anteil abgetrennt, die Mischung ruhen gelassen und daraus ein zweiter unloeslicher Anteil abgetrennt wird. Erfindungsgemaess wird das Hydrolysat nach der Abtrennung der ersten oder zweiten unloeslichen Anteile einer Dampfdestillation unter vermindertem Druck unterzogen, bei der die Dichte des Hydrolysats auf einem etwa konstanten Wert gehalten wird, so dass daraus 1,3-Dichlor-2-propanol entfernt wird.

Description

Hierzu 1 Seite Zeichnung

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Würzstoffes, bei dem man Pflanzenproteine mit konzentrierter Salzsäure hydrolysiert, das Hydrolysat neutralisiert, daraus einen ersten unlöslichen Anteil abtrennt, die Mischung ruhen läßt, und daraus einen zweiten unlöslichen Anteil abtrennt, sowie eine Vorrichtung für die Dampfdestillation zur Durchführung des Verfahren.

Charakteristik des bekannten Standes der Technik

Vor kurzem durchgeführte Untersuchungen haben gezeigt, daß die flussigen, nicht entfärbten Wurzstoffe, die durch Hydrolyse von Pflanzenprotemen mit konzentrierter Salzsaure hergestellt wurden, eine nicht unbedeutende Menge an Chlorhydnnen enthalten, darunter meistens einen Hauptanteil von 1,3-ОіспІог-г-ргорапоІ Daher stellt sich das Problem ihrer Entfernung Man kann verschiedene Verfahren in Erwägung ziehen, um diese Bestandteile zu entfernen Es wurde insbesondere festgestellt, daß die durch Konzentrieren dieser Wurzstoffe mittels Eindampfen oder durch die Entfarbungsverfahren mit Aktivkohle erhaltenen Pasten deutlich niedrigere Konzentrationen an Chlorhydnnen aufweisen Jedoch ist das Konzentrieren durch Eindampfen mit einem bedeutenden Energieverbrauch verbunden In gleicher Weise erfordert die Entfärbung mit Aktivkohle in den Filterpressen beispielsweise nicht nur die Bereitstellung erheblicher Mittel hinsichtlich des Arbeitsablaufes und der notwendigen Installation, sondern verändert auch erheblich die organoleptischen Qualitäten des Wurzstoffes, der seinen charakteristischen Geschmack unter Beibehaltung seines Aroma-Verstarkungsvermogens verliert

Eine andere Möglichkeit besteht darin, einen Ausgangsstoff der genannten Hydrolyse zu unterziehen, der kein Fett enthalt, wobei genaugenommen das Glycerin die Ausgangsverbindung ist, die mit Salzsaure die Bildung von Chlorhydnnen gestattet Aber einerseits sind derartige Ausgangsstoffe im Handel praktisch nicht zu finden und andererseits wurden die organoleptischen Qualitäten des genannten Wurzstoffes deutlich verändert sein

Man kann ebenfalls die Hydrolyse mit Hilfe einer Mineralsaure ohne Chlor in Erwägung ziehen, beispielsweise mit Schwefelsaure oder Phosphorsaure Aber eine derartige Modifizierung des herkömmlichen Verfahrens zieht ebenfalls ungunstige Auswirkungen auf die organoleptischen Qualitäten des erhaltenen Wurzstoffes nach sich Eine andere Möglichkeit besteht noch dann, durch Rektifizieren eine Hydrolysat-Fraktion abzutrennen, die die Chlorhydrine enthalt Em derartiges Verfahren erfordert jedoch mindestens zwei Trennstufen, wenn man wünscht, im Endprodukt insbesondere die Bestandteile zu behalten, die in organoleptischer Hinsicht eine wichtige Rolle spielen, jedoch fluchtiger als die Chlorhydrine sind

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines verbesserten Verfahrens zur Herstellung eines Wurzstoffes

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Herstellungsverfahren fur den genannten Wurzstoff zur Verfugung zu stellen, das es ermöglicht, daraus die Chlorhydrine und insbesondere das 1,3-Dichlor-2-propanol in einfacher und wirksamer Weise zu entfernen, ohne dabei weder die Dichte, noch die Zusammensetzung an Aminosäuren, noch die organoleptischen Qualitäten dieses Wurzstoffes zu verandern

Erfindungsgemaß wird ein Verfahren zur Verfugung gestellt zur Herstellung eines Wurzstoffes, worin man Pflanzenproteine mit konzentrierter Salzsaure hydrolysiert, das Hydrolysat neutralisiert, daraus einen ersten unlöslichen Anteil abtrennt, die Mischung ruhen laßt und daraus einen zweiten unlöslichen Anteil abtrennt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man das Hydrolysat nach der Abtrennung des genannten ersten oder des genannten zweiten unlöslichen Anteils einer Dampfdestillation unter vermindertem Druck unterzieht, bei der man die Dichte des Hydrolysats auf einem etwa konstanten Wert halt, so daß daraus das 1,3-Dichlor-2-propanol entfernt wird

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird ebenfalls eine Vorrichtung fur die Dampfdestiilation zur Durchfuhrung des vorliegenden Verfahrens vorgeschlagen, umfassend eine Destillationskolonne, die zusammengesetzt ist aus einem Kopfstuck, einem zylindrischen Korper mit Kontaktelementen und einem Sockel, eine Gas-Pumpvorrichtung, die an dem genannten Kopfstuck angeschlossen ist, eine Einfuhrungsleitung fur das Hydrolysat, die an der genannten Kolonne zwischen dem genannten Korper und dem genannten Kopfstuck angeschlossen ist, eine Einspntzleitung fur den Dampf, die an der genannten Kolonne zwischen dem genannten Sockel und dem genannten Korper angeschlossen ist, und eine Abzugsleitung fur das Hydrolysat, die an dem genannten Sockel angeschlossen ist, dadurch gekennzeichnet, daß sie außerdem eine Regelvorrichtung fur die Temperatur des Hydrolysats umfaßt, die an der genannten Einfuhrungsleitung angeschlossen ist, und dadurch, daß der Durchmesser des genannten Kopfstuckes deutlich großer ist als der Durchmesser des genannten Korpers Eswurdenamlich überraschend festgestellt, daß es auf diese Weise möglich ist, in einer einzigen Stufe, die nach der Abtrennung des genannten ersten oder des genannten zweiten unlöslichen Anteils durchgeführt wird, fast die gesamte Menge an 1,3-Dichlor-2-propanol aus dem Hydrolysat zu entfernen, und daß diese Trennung unter Aufrechterhaltung der Dichte des Hydrolysats auf einem praktisch konstanten Wert erfolgt, wobei die Zusammensetzung an Aminosäuren und die organoleptischen Qualitäten des auf diese Weise erhaltenen flussigen Wurzstoffes, im Vergleich zu denen des durch herkömmliche Verfahren erhaltenen Wurzstoffes, praktisch unverändert bleiben

Im Verlauf der vorliegenden Ausfuhrungen wird die Abkürzung DCP fur die Bezeichnung von 1,3-Dichlor-2-propanol verwendet Wie weiter oben schon gesagt wurde, kann ein Wurzstoff, der durch Hydrolyse von Pflanzenproteinen mit konzentrierter

Salzsaure hergestellt wurde, noch andere Chlorhydrine als DCP enthalten, insbesondere 3-ChIoM,2-propanol und 2,3-Dichlor-lpropanol Jedoch liegt einerseits die Konzentration dieser Chlorhydrine in dem Wurzstoff im allgemeinen niedriger als die von DCP und andererseits wurde festgestellt, daß diese anderen Chlorhydrine praktisch ebenfalls und gleichzeitig mit dem DCP bei der Anwendung des vorliegenden Verfahrens entfernt werden Daher kann man sich auf die Bestimmung des Gehalts an DCP im Wurzstoff beschranken, um verbindlich festzustellen, ob der Gehalt an Chlorhydrinen im Wurzstoff eine gewisse Grenze überschreitet oder nicht

Ebenfalls wird in den vorliegenden Ausfuhrungen der Begriff ,entfernen" in Ausdrucken wie „das DCP aus dem Wurzstoff entfernen verwendet um zu bezeichnen, daß man den größten Teil der infrage kommenden Substanz beseitigt und dabei nur einen unerheblichen Teil belaßt Es ist bei dieser Gelegenheit festzustellen, daß die Analysenmethode zur Bestimmung des Gehalts an DCP im Wurzstoff, genauer gesagt, der Konzentration an DCP im Wurzstoff, eine entscheidende Rolle spielt, was die Reproduzierbarkeit des Ergebnisses betrifft Es ist daher darauf hinzuweisen, daß im Rahmen der vorliegenden Erfindung eine besonders verläßliche Methode entwickelt wurde, die es ermöglicht, mit Sicherheit Konzentrationen sogar unterhalb von einem Zehntel ppm zu bestimmen Die Einzelheiten dieser Methode sind weiter unten dargestellt, kurz vor den Beispielen Bei der Durchfuhrung des vorliegenden Verfahrens kann man als Ausgangsstoff Quellen von Pflanzenproteinen verschiedener Herkunft verwenden So kann man beispielsweise den Ölkuchen von ölhaltigen Kornern, Getreide-Kleber oder entfettetes Soja-Mehl einsetzen

Fur die Hydrolyse verwendet man konzentrierte Salzsaure Man kann beispielsweise eine 4N-8N-Salzsaure, vorzugsweise 6 N verwenden, die folglich eine Konzentration von etwa 15 bis25Gew %, vorzugsweise 20Gew -% aufweist Die Hydrolyse kann man in emaillierten Behaltern durchfuhren, indem man den Ausgangsstoff langsam in Saure bei einer Temperatur von 7O⁰C bis 120T mehrere Stunden lang, beispielsweise 6 bis 13 Stunden, rührt Man erhalt im allgemeinen in der ersten Stufe ein Hydrolysat von dunkler Farbe, das eine bedeutende Menge an unlöslichen Substanzen, sogenannten Humusstoffen, enthalt, die in den vorliegenden Ausfuhrungen als erster unlöslicher Anteil bezeichnet werden Man kann das Hydrolysat mit einer konzentrierten Base neutralisieren, vorzugsweise mit Natriumcarbonat in trockener oder pastoser Form bis zu einem pH-Wert von ungefähr 5,0 bis 6,0 Anschließend kann man das neutralisierte Hydrolysat filtrieren, um den genannten ersten unlöslichen Anteil zu entfernen Dann kann man das Hydrolysat in dieser zweiten Stufe der genannten Dampfdestillation unterziehen, oder nachdem man es hat beruhigen lassen Man kann das Hydrolysat mehr oder weniger lange ruhen lassen, von einigen Tagen bis zu einigen Wochen beispielsweise, je nach der Verarbeitung, fur die es vorgesehen ist, so daß die Abtrennung der langsam kristallisierenden Substanzen und der sich langsam agglomerierenden kolloidalen Partikel ermöglicht wird, die man in den vorstehenden Ausfuhrungen als zweiter unlöslicher Anteil bezeichnet Dieser genannte, zweite unlösliche Anteil kann durch Filtration abgetrennt werden Schließlich kann man das Hydrolysat in der dritten Stufe der genannten Dampfdestillation unterziehen, wenn man diese nach der Abtrennung des genannten, ersten unlöslichen Anteils noch nicht durchgeführt hat Man erhalt ein flussiges Hydrolysat von dunkler Farbe, dessen Qualität umso mehr geschätzt wird, als seine Dichte groß ist Man kann daher vorzugsweise die oben genannten Verfahrensstufen in der Weise durchfuhren, daß man eine Hydrolysat-Dichte zwischen 1,250 bis 1,265g/cm³ erhalt

Man unterzieht also das Hydrolysat nach der Abtrennung des genannten ersten oder des genannten zweiten unlöslichen Anteils einer Dampfdestillation unter vermindertem Druck, bei der man die Dichte des Hydrolysate auf einem etwa konstanten Wert halt, so daß daraus das DCP entfernt wird Es hat sich dabei als bedeutsam erwiesen, den gesamten Arbeitsabiauf der Dampfdestillation unter den Bedingungen einer herabgesetzten Temperatur durchzufuhren, die dafür sorgt, daß die organoleptischen Qualitäten des Hydrolysats unverändert bleiben, und unter Arbeitsbedingungen, die praktisch keine Verdünnung des Hydrolysats gestatten und durch eine maximale Wirksamkeit des Prozesses die Entfernung des DCP sichern Man fuhrt vorzugsweise diese Dampfdestillation bei einer Temperatur von 45⁰C bis 70⁰C unter einem vermindertem Druck von 100 bis 320mbar durch, wobei man einen aufsteigenden Strom von 10 bis 20 Gewichtstellen Dampf/Stunde mit einem absteigenden Strom von 100 Gewichtsteilen Hydrolysat/Stunde in Kontakt bringt, und zwar längs einer Kontaktzone von 5 bis 15m Hohe, die mit Kontaktelementen versehen ist Es wurde hierbei namhch festgestellt, daß es vorteilhaft ist, die Destinations Temperatur nicht über 7O⁰C ansteigen zu lassen, wenn man nicht Gefahr laufen will, insbesondere eine Veränderung der organoleptischen Qualitäten des Hydrolysats zu riskieren Man arbeitet vorzugsweise bei Temperaturen, die in der Hohe des angegebenen Bereiches liegen, so daß der notwendige Energieverbrauch nicht unnutz vergrößert wird, um den Druck in der Kolonne einerseits zu reduzieren und den übergetriebenen Dampf an DCP andererseits zu kondensieren Der angegebene Druck von 100 bis 320 mbar entspricht praktisch dem Dampfdruck von Wasser bei 45 bis 70⁰C Man arbeitet daher vorzugsweise unter solchen Bedingungen, daß das Hydrolysat und der Destillations-Dampf praktisch über die gesamte Lange der genannten Kontaktzone im thermischen Gleichgewicht sind, wobei das Hydrolysat praktisch keine Erhöhung des Siedepunktes in bezug auf Wasser aufweist

Die jeweiligen Mengen von Hydrolysat und von dem in Kontakt tretenden Dampf hangen insbesondere von dem Restgehalt an DCP im Hydrolysat ab, den man erreichen will, von der Hohe der Kontaktzone und der Oberflache des Kontaktes, der in dieser Zone angeordnet ist Das Verhältnis der Mengen von Hydrolysat und Dampf und die Hohe der oben angegebenen Kontaktzone ermöglichen eine Reduzierung der DCP-Konzentration in dem Wurzstoff um einen Faktor von ungefähr 10 bis 100 Sie gestatten, anders ausgedruckt, eine Reduzierung der DCP-Konzentration im Hydrolysat von beispielsweise 1 bis 10 ppm auf weniger als 0,2 bis 0,5 ppm Um den gewünschten Reduzierungs-Faktor zu erreichen, ist es daher möglich, nur die minimal notwendige Menge an Dampf einzusetzen, und somit nur ein Minimum an Energie zu verbrauchen Die absoluten Werte der Mengen an Dampf und Hydrolysat, die pro Stunde in Kontakt treten, anders gesagt, die Durchsatzmengen, konnen so ausgewählt werden, daß ein Ubertragungsgrad von DCP nahe des Optimums gewahrleistet wird, und zwar in einem relativ weit nach oben hm durch die Risiken der durch einen zu heftigen Dampfstrom verursachten Mitnahme von nicht unbedeutenden Hydrolysat-Mengen begrenzten Bereich

Was die in der genannten Zone angeordnete Kontaktoberflache betrifft, so ist diese vorzugsweise so groß wie möglich und in entsprechender Weise ausgestaltet, um die Bildung von bevorzugten Wegen fur den Dampf unter Sicherung eines leichten Abfließens des Hydrolysats zu vermeiden Zu diesem Zweck ist die Kontaktzone daher mit Kontaktelementen ausgestattet Obwohl Kontaktelemente, die in loser Schuttung angeordnet werden, wie Schraubenkorper oder Rohrabschnitte, ebenfalls geeignet sind, verwendet man vorzugsweise Kontaktelemente, die in bestimmter Ordnung eingesetzt werden, wie beispielsweise von Lochern durchbohrte, gewellte Metalltafeln, gegeneinander gerichtet und gekreuzt in der Falzrichtung

Derartige Konaktelemente ermöglichen es, eine Kontaktoberflache pro Volumeneinheit der Kontaktzone von beispielsweise 250m²/m³zu erhalten Sie ermöglichen es ebenfalls, die unvermeidbare Druckdifferenz zwischen dem oberen und dem unteren Teil der Kontaktzone, anders gesagt, zwischen dem Kopfstuck und dem Sockel der Kolonne, auf einige zehn Millibar zu begrenzen Diese Differenz sollte vorzugsweise etwa 100 mbar nicht überschreiten, so daß, wenn die Temperatur des Hydrolysats und des Dampfes beispielsweise im oberen Teil der Kontaktzone 60°C betragt, sie im unteren Teil der Kontaktzone nicht hoher als 70⁰C ist

Bei einer bevorzugten Ausfuhrungsform des vorliegenden Verfahrens halt man die Temperatur des Hydrolysats vor der Destillation auf einem Wert, der 1 bis 5°C hoher liegt, als der des Hydrolysats oberhalb der Kontaktzone Man hat festgestellt, daß es auf diese Weise möglich ist, eine geringfügige Verdünnung des Hydrolysats, hervorgerufen durch die Kondensation einer kleinen Dampfmenge längs der Kontaktzone, zu kompensieren Diese Kondensation ist tatsächlich schwer vollständig zu beseitigen, denn eine gewisse Wärmemenge verliert sich trotz allem quer durch die Isolation, die zwischen der Kontaktzone und dem äußeren Teil zu installieren ist

Bei einer besonderen Ausfuhrungsform des vorliegenden Verfahrens halt man die Dichte des Hydrolysats auf einem etwa konstanten Wert, indem man die Temperatur des Hydrolysats vor der Destillation in Abhängigkeit von der Dichte des Hydrolysats nach der Destillation regelt Diese Ausfuhrungsform ist insbesondere fur den Fall vorgesehen, wo man das Hydrolysat nach der Abtrennung des genannten zweiten unlöslichen Anteils der Dampfdestillation unterzieht Tatsächlich kann in diesem Fall die Dichte des Hydrolysats insbesondere in Abhängigkeit von der Zeit, wahrend der man es ruhen laßt, schwanken Wenn man das Hydrolysat in verschiedene Behalter gibt, um beispielsweise vor der Abfüllung in Flaschchen zu einer adäquaten Mischung zu gelangen, so gestattet diese Ausfuhrungsmethode automatisch, die Dichte auf einen genauen, gewünschten Wert einzustellen Dort, wo auf alle Falle eine Regelung der Temperatur des Hydrolysats vor der Destillation beabsichtigt ist, kann diese Regelung um den vorgesehenen Sollwert herum daher automatisch in Abhängigkeit von der Dichte des Hydrolysats nach der Destillation erfolgen Wenn die gemessene Dichte etwas zu niedrig ist, wird die Solltemperatur leicht erhöht, um das Hydrolysat einer geringen Konzentrierung durch Eindampfen unter dem genannten verminderten Druck zu unterwerfen Im umgekehrten Fall, wenn die gemessene Dichte zu hoch ist, wird die Solltemperatur etwas abgesenkt, um das Hydrolysat durch Kondensation des Destillations-Dampfes, der sich unter dem genannten, verminderten Druck befindet, etwas zu verdünnen Dieses Prinzip der Regulierung hat sich insbesondere in der Praxis als einfach, sicher und wirksam erwiesen, wo die Dichte des in den Handel gebrachten flussigen Wurzstoffes extrem strengen Anforderungen genügen muß Was die Vorrichtung fur die Dampfdestillation zur Du rchfuh rung des Verfahrens der vorliegenden Erfindung betrifft, so ist sie wie vorstehend angegeben ausgestaltet und charakterisiert Was die Destillationskolonne betrifft, so umfaßt diese ein Kopfstuck, einen zylindrischen Korper mit Kontaktelementen und einen Sockel Sie ist vorzugsweise zusätzlich von einem Isolationsmantel umhüllt, der dazu bestimmt ist, die Warmeverluste von innen nach außen maximal einzuschränken Der zylindrische Korper begrenzt die genannte Kontaktzone Sie kann mit Kontaktelementen in loser Anordnung aufgefüllt werden, wie beispielsweise mit Schraubenkorpern oder Rohrabschnitten Sie ist jedoch vorzugsweise mit Kontaktelementen versehen, die in einer vorbestimmten Ordnung angebracht wurden

Das Kopfstuck der Kolonne weist einen deutlich größeren Durchmesser auf als der Korper Es wurde hierbei festgestellt, daß diese Verbreiterung des Kolonnen-Kopfstuckes es ermöglicht, zum großen Teil das Problem des Schäumens bei dem in die Kolonne eintretenden Hydrolysat zu losen Wenn das Kopfstuck der Kolonne den gleichen Durchmesser besitzt wie die Kolonne selbst, konnte der Schaum, der durch die Gase entsteht, die sich entspannen und aus dem Hydrolysat in dem Moment austreten, wo es in die Kolonne eingeführt wird, in der der genannte verminderte Druck herrscht, zu hoch in dem genannten Kopfstuck aufsteigen und der Dampf, der die Kolonne verlaßt, konnte eine nicht unbedeutsame Menge an Hydrolysat mit sich fortreißen Daher ist bei der bevorzugten Ausfuhrungsform der genannten Vorrichtung das Kopfstuck der Kolonne mit dem Korper durch einen kegelstumpfformigen Hals und einen zylindrischen Entspannungsring verbunden, der mindestens eine Abflußöffnung aufweist und konzentrisch zur inneren Wandung des genannten Halses angeordnet ist, wobei die genannte Einfuhrungs Leitung fur das Hydrolysat in einen ringförmigen Raum einmundet, der durch den genannten kegelstumpfformigen Hals und den genannten Entspannungsring begrenzt ist, und wobei unterhalb des genannten Entspannungsringes ein Verteiler fur das Hydrolysat angeordnet ist Diese Ausfuhrungsform stellt eine Verbesserung dar, die ebenfalls dazu beitragt, das genannte Problem des Schäumens beim Hydrolysat zu losen Daher befindet sich nicht nur der Schaum in einem verbreiterten Raum, um sich aufzulösen, bevor er zu hoch steigt, sondern gleichfalls das in die Kolonne eingeführte Hydrolysat, wobei der größere Raum eine weniger heftige Entspannung des Gases begünstigt, das das Hydrolysat enthalt, und somit insgesamt eine weniger große Menge an Schaum entsteht Der Entspannungsring weist mindestens eine Abflußöffnung auf, durch die das im wesentlichen entgaste Hydrolysat auf einen Verteiler fließen kann, der dazu bestimmt ist, dieses regelmäßig auf die über den gesamten Querschnitt des zylindrischen Korpers angeordneten Kontaktelemente zu verteilen Die genannte Gas-Pumpvorrichtung ist dazu bestimmt, den genannten reduzierten Druck herzustellen und aufrecht zu erhalten, wobei sie vorzugsweise an dem genannten Kopfstuck an dessen oberem Teil angeschlossen ist, um nicht den Schaum anzusaugen, der durch die Entspannung des Gases entsteht, das in dem in die Kolonne eingeführten Hydrolysat enthalten ist Diese Pumpvorrichtung setzt sich vorzugsweise zusammen aus einer mechanischen Pumpe, wie beispielsweise einer Flügelpumpe, um die Luft abzuziehen und einen Kondensator, um den übergetriebenen DCP-Dampf zu kondensieren, die beide in Serie angeschlossen sind Bei einer bevorzugten Ausfuhrungsform der vorliegenden Erfindung umfaßt diese Vorrichtung eine Regelvorrichtung fur den genannten verminderten Druck, mit einem Manometer zur Messung des am Scheitelpunkt des genannten Kopfstuckes herrschenden Druckes, einem Reguher-Ventil fur den Durchsatz der Hilfsluft, das an der Gas-Pumpvomchtung nach dem genannten Kondensator und vor der genannten mechanischen Pumpe angeschlossen ist, und einem elektronischen Regelkreis, der elektrisch mit diesem Manometer und diesem Ventil verbunden ist Diese Vorrichtung erweist sich insbesondere deshalb als vorteilhaft, weil sie eine viel kürzere Reaktionszeit aufweist als eine Vorrichtung, die beispielsweise auf der Regelung der Kondensator-Temperatur basiert Außerdem kann man eine Vorrichtung zur Entfernung des DCP aus dem Kondensat vorsehen, die an den Kondensator angeschlossen wird Eine derartige Vorrichtung kann in einfacher Art und Weise aus einem Puffer-Gefaß bestehen, das zwischen dem Kondensator und einem Sammel-Behalter fur Gebrauchtwasser angeordnet ist, und das dazu bestimmt ist, das aus dem Kondensator abfließende Kondensat zu sammeln und seine Neutralisation zu ermöglichen Man hat nämlich festgestellt, daß die 30 bis 50 ppm DCP, die das Kondensat enthalten kann, durch Neutralisation, insbesondere durch Zugabe von Natriumhydroxid, zersetzt werden können

Der genannte Sockel der Kolonne bildet deren unteren Teil Er ist dazu bestimmt, das Hydrolysat aufzufangen, das den genannten, mit Kontaktelementen gefüllten zylindrischen Korper durchlaufen hat Die genannte Einspritzleitung fur den Dampf ist daher an der Kolonne zwischen dem Sockel und dem Korper angeschlossen, und sie kann in einer Düse munden, die eine gleichmäßige Verteilung unter den Kontaktelementen und über den gesamten Querschnitt des zylindrischen Korpers gewahrleistet Die genannte Abzugsleitung fur das Hydrolysat ist an dem genannten Sockel angeschlossen, vorzugsweise an dessen tiefstem Punkt Bei einer besonderen Ausfuhrungsform der vorliegenden Vorrichtung umfaßt diese ebenfalls eine Regelvorrichtung fur das Niveau des Hydrolysats in dem Sockel, die an der genannten Abzugsleitung angeschlossen ist Diese Vorrichtung kann beispielsweise ein Meßgerat fur das in dem Sockel unterhalb der Dampf-Einspritzduse eingestellte Niveau, ein Regel-Ventil fur den Durchsatz, das in Serie mit der Abzugsleitung angeordnet ist und einen elektronischen Regelkreis umfassen, der elektrisch mit diesem Meßgerät und diesem Ventil verbunden ist

Wie vorstehend gezeigt, umfaßt die vorliegende Apparatur außerdem eine Regelvorrichtung fur die Temperatur des Hydrolysats, die an der genannten Leitung fur die Einfuhrung des Hydrolysats in die Kolonne angeschlossen ist Diese Vorrichtung kann selbst einen Wärmeaustauscher umfassen, der einerseits in Serie mit der genannten Einfuhrungsleitung und andererseits an einen Hilfskreisfurden Kreislauf eines flussigen Wärmeübertragers, an einen Kreis fur die Dampf beheizung des genannten flussigen Wärmeübertragers, der seinerseits an dem genannten geschlossenen Kreislauf angeordnet ist, an ein Steuer-Ventil fur den Heizdampf-Durchsatz, an ein Meßelement fur die Temperatur des Hydrolysats, angeordnet an der genannten Einfuhrungs-Leitung stromabwärts vom genannten Austauscher und an einem elektronischen Schaltkreis zur Regelung der Temperatur des Hydrolysats angeschlossen ist, der seinerseits elektrisch mit diesem Element und diesem Ventil verbunden ist Diese Regelvorrichtung fur die Hydrolysat-Temperatur kann elektrisch über einen dazwischenliegenden elektronischen Schaltkreis fur die Temperatur-Steuerung mit einer Meßzelle fur die Dichte des Hydrolysats verbunden werden, die ihrerseits an der genannten Abzugsleitung angeschlossen ist

Bei einer bevorzugten Ausfuhrungsform der vorliegenden Apparatur umfaßt diese außerdem eine Regelvorrichtung fur den Hydrolysat-Durchsatz, die an der genannten Einfuhrungsleitung angeschlossen und elektrisch über einen dazwischenliegenden elektronischen Schaltkreis fur die Durchsatz-Steuerung mit einer Regelvorrichtung fur den Dampf Durchsatz verbunden ist, die ihrerseits an der genannten Einspritzleitung angeschlossen ist Diese zwei Regelvorrichtungen fur den Durchsatz können jeweils eine entsprechende Meßzelle, ein Regelventil fur den Durchsatz und einen elektronischen Schaltkreis umfassen, der elektrisch mit dieser Zelle und diesem Ventil verbunden ist Der elektronische Schaltkreis fur die Durchsatzsteuerung kann mit einem Sollwert fur den Dampf-Durchsatz in Abhängigkeit vom Hydrolysat Durchsatz belegt werden Ein aufrecht zu erhaltender Verhältnis-Sollwert zwischen den zwei Durchsatz Mengen kann per Hand in diesen Steuerkreis fur den Durchsatz eingegeben werden, nachdem er in Abhängigkeit von dem Gehalt an DCP im Hydrolysat vor der Destillation und dem tolerierten Restgehalt nach der Destillation vorbestimmt wurde

Die Vorrichtung fur die Dampfdestillation zur Durchfuhrung des Verfahrens der vorliegenden Erfindung wird nachstehend mit Bezug auf die anliegende Zeichnung beschrieben, die darm eine bevorzugte Ausfuhrungsform schematisch darstellt Die dargestellte Vorrichtung umfaßt eine Destillationskolonne 1, die zusammengesetzt ist aus einem zylindrischen Korper 2 mit Kontaktelementen 3, einem Kopfstuck4und einem Sockel 5 Die Kolonne 1 ist zusätzlich von einem Isolationsmantel 22 umhüllt Das Kopfstuck 4 weist einen deutlich größeren Druchmesser auf als der Korper 2, mit dem es durch einen kegelstumpfformigen Hals 17 verbunden ist Eine Gas-Pumpvorrichtung setzt sich zusammen aus einem mit kaltem Wasser gekühlten Kondensator 8 und einer Flügelpumpe 9, die am Kopfstuck 4, an seinem oberen Teil, angeschlossen ist Bei der dargestellten Ausfuhrungsforrrv umfaßt die Apparatur eine Regelvorrichtung fur den verminderten Druck mit einem Manometer 23 fur den Druck, angeordnet am Scheitelpunkt des Kopfstuckes 4, einem elektro-pneumatischen Ventil 24zur Regulierung des Druchsatzes an Hilfs-Luft, das an der Pumpvorrichtung an dem Kondensator 8 und vor der Pumpe 9 angeschlossen ist, und einem elektronischen Regelkreis 25, der elektrisch mit diesem Manometer 23 und diesem Ventil 24 verbunden ist

Eine gewisse Menge an Hilfs-Luft wird standig durch die Pumpe 9 gefordert Wenn der von dem Manometer 23 gemessene Druck niedriger ist als der von Hand in den Regelkreis 25 eingegebene Soll-Druck, wird dieser letztere eine größere Öffnung des Ventils 24 steuern, um den Durchsatz an Hilfsluft, die in die Pumpvorrichtung einströmt, zu erhohen, und umgekehrt Außerdem ist der Kondensator 8 über eine dazwischenliegende Abtrennvorrichtung fur das DCP aus dem Kondensat, hauptsächlich bestehend aus einem Puffergefaß 27, das mit einem Ruhrer 48 versehen ist und in dem das Kondensat neutralisiert werden kann, mit einem Sammelbehalter 26 fur Gebrauchtwasser verbunden

Ein zylindrischer Entspannungsnng 18 ist konzentrisch zum kegelstumpfformigen Hals 17 angeordnet, mit dem er einen ringförmigen Raum 20 begrenzt Eine Einfuhrungsleitung 7 fur das Hydrolysat, stromaufwärts über eine dazwischenliegende nicht dargestellte Pumpe mit mindestens einem Hydrolyse- oder Beruhigungsgefaß verbunden, mundet in den ringförmigen Raum 20 ein Unten am Entspannungsring 18 ist mindestens eine Abflußöffnung 19 vorgesehen, um dem Hydrolysat zu ermöglichen, vom Boden des ringförmigen Raumes 20 auf einen Verteiler 21 zu fließen, der oberhalb des Entspannungsnnges 18 und oberhalb der Kontaktelemente 3 angeordnet ist, die sich ihrerseits in dem zylindrischen Korper 2 befinden Der Sockel 5 der Kolonne ist dazu bestimmt, das Hydrolysat aufzufangen und zu sammeln, das den zylindrischen Korper 2 durchlaufen hat Eine Einspritzleitung 6 fur den Dampf, stromaufwärts mit einer nicht dargestellten Vorrichtung zur Erzeugung von gesättigtem Dampf unter Druck verbunden, ist an der Kolonne zwischen dem Sockel 5 und dem Korper 2 angeschlossen Die Leitung 6 mundet über eine dazwischenliegende Düse 28 unterhalb der Kontaktelemente 3 ein Eine Abzugsleitung 10 fur das Hydrolysat ist am Sockel 5 an dessen tiefstem Punkt angeschlossen Eine Abzugspumpe 29 ist in Serie an der Leitung 10 angeschlossen Bei der dargestellten Ausfuhrungsform umfaßt die Apparatur eine Regelvorrichtung fur das Niveau des Hydrolysats in dem Sockel Diese Vorrichtung umfaßt ein Meßgerat 30 fur das Niveau, angeordnet in dem Sockel 5 unterhalb der Düse 28, ein elektro-pneumatisches Ventil 31 fur die Regelung des Durchsatzes an abgezogenem Hydrolysat, in Serie angeschlossen an der Leitung 10 und einen elektronischen Regelkreis 32, elektrisch verbunden mit diesem Meßgerat 30 und diesem Ventil 31

Die Apparatur umfaßt außerdem eine Regelvorrichtung 11 fur die Temperatur des Hydrolysats, ihrerseits selbst umfassend einen Wärmeaustauscher 35, der einerseits in Serie mit der genannten Einfuhrungsleitung 7 fur das Hydrolysat und andererseits an einen Hilfskreis 33, in dem ein flussiger Wärmeübertrager unter der Wirkung einer Pumpe 34 zirkuliert, an einen Heizkreislauf fur den flussigen Wärmeübertrager, umfassend eine Einfuhrungsleitung 36 fur den Dampf, ein elektro-pneumatisches Ventil 37 fur die Regelung des Dampfdurchsatzes, eine Düse 38 fur die Einspritzung von Dampf in den Hilfs-

Kreislauf 33 und eine Abzugsleitung 39 fur das Kondensat, ausgestattet mit einem Uberdruck-Ventil 49, an ein Meßelement 40 fur die Temperatur des Hydrolysats, angeordnet an der Leitung 7 stromabwärts vom Austauscher 35 und an einem elektronischen Regelkreis 41 angeschlossen ist, der seinerseits elektrisch mit diesem Element 40 und diesem Ventil 37 verbunden ist Bei der dargestellten Ausfuhrungsform umfaßt die Apparatur ebenfalls einen elektronischen Steuerkreis 15 fur die Temperatur, der einerseits elektrisch mit einer Meßzelle 16 fur die Dichte des Hydrolysats, angeschlossen an der Abzugsleitung 10, und andererseits mit einem elektronischen Regelkreis 41 verbunden ist, in dem er automatisch einen Sollwert fur die Temperatur in Abhängigkeit von der Dichte des abgezogenen Hydrolysats eingibt

Bei der dargestellten Ausfuhrungsform umfaßt die Apparatur ebenfalls eine Regelvorrichtung 12 fur den Durchsatz an Hydrolysat, das in die Kolonne eingebracht wird und eine Regelvorrichtung 14 fur den Durchsatz an Dampf, der in die Kolonne eingespritzt wird Jede dieser Vorrichtungen umfaßt eine Meßzelle 42, 43 fur den Durchsatz, ein elektro-pneumatisches Ventil 44,45 zur Regelung des Durchsatzes und einen elektronischen Regelkreis 46, 47, der elektrisch mit dieser Zelle 42, 43 und diesem Ventil 44, 45 verbunden ist Der elektronische Regelkreis 46 ist dazu bestimmt, den Hydrolysat-Durchsatz um einen per Hand eingegebenen Sollwert herum zu regeln und ist elektrisch über einen dazwischenliegenden Steuerkreis 13 fur den Durchsatz mit einem elektronischen Regelkreis 47 verbunden Der Steuerkreis 13 ist dazu bestimmt, in den Regelkreis 47 automatisch einen Sollwert fur den Dampf-Durchsatz einzugeben, und zwar in Abhängigkeit vom Hydrolysat-Durchsatz In den Steuerkreis 13 kann per Hand ein Sollwert fur das zwischen den beiden Durchsatz-Mengen aufrecht zu erhaltende Verhältnis eingegeben werden

Ausfuhrungsbeispiel

Dienachfolgenden Beispiele werden zu rVeranschau I ichung des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung angegeben Die Prozentangaben und Teile beziehen sich dabei auf das Gewicht, außer bei anderslautender Angabe Vor diesen Beispielen wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung eine Beschreibung der Methode zur Bestimmung des Gehaltes an DCP in den vorliegenden Hydrolysaten, Kondensaten und Wurzstoffen gegeben

Methode zur Bestimmung des Gehaltes an DCP

Prinzip· Die vorliegende Methode besteht in einer Adsorption des zu analysierenden Produktes auf einer Kolonne, in einer Elution des DCP mit einer Ether-Pentan-Mischung und in einer quantitativen Analyse mittels Chromatographie in der Gasphase auf einer Kapillar-Kolonne und Nachweis durch Elektroneneinfang

Reagenzien

1 Eluant Mischung von 85 Volumenteilen Pentan mit 15 Volumenteilen Diethylether

2 Losung zu 4μ9/ιηΙ Trichlorbenzen im Eluant

3 Losungen gemischter Standards mit identischen Konzentrationen von 0,1 /i-g/ml Trichlorbenzen, jedoch abgestuften Konzentrationen von 0,125, 0,25, 0,5 und 1 /ug/ml DCP im Eluant

4 Losung zu 20% NaCI in destilliertem Wasser Apparatur

— Gasphasen-Chromatograph mit Kapillar-Kolonne, Spalt-Injektor und Detektor durch Elektroneneinfang

(Ionisierung durch ein „Reaktiv"-Gas, enthaltend 95 Teile Argon und 5 Teile Methan, mittels ^-Strahlen, emittiert durch ⁶³Ni)

— Integrator und/oder Registriergerat Proben

— Die Proben, deren Gehaltan DCP hoher als 2 ppm angenommen wird, werden mit der20%igen Losung von NaCI verdünnt (Reagens 4)

— in gleicher Weise gibt man 20% NaCI zu den Kondensaten Elution

— Man tragt 20g der Proben in den oberen Teil einer kleinen Kolonne oder vertikalen zylindrischen Patrone ein, ausgestattet mit einer granulierten Füllung

— Man laßt die Proben 15 Minuten lang in die Füllung eindringen

— Anschließend gibt man 3mal 20ml Eluant (Reagens 1) in die Kolonne und sammelt ungefähr 40ml Eluat in etwa 20 Minuten am unteren Ende der Kolonne

— Man gibt 1 ml Trichlorbenzen-Losung (Reagens 2) in diese 40ml Eluat Chromatographie

— Man verwendet eine Kapillar-Kolonne aus geschmolzenem Siliciumdioxid von 50 m Lange und 0,2 mm Durchmesser, übergössen mit einer Schicht von 0,2/u.m Starke aus Polyethylenglycol mit einem Polymerisationsgrad von 20000

— Man halt die Temperatur der Kolonne 24 Stunden lang im voraus auf 200°C

— Man unterzieht die Proben einem Erhitzungsprogramm, bestehend aus

10 Minuen lang halten der Temperatur von 115°C, anschließend erhohen auf 200⁰C mit einer Geschwindigkeit von 30°C/min und dann 12 Minuten lang halten der Temperatur von 200⁰C

— Man halt die Temperatur des Injektors auf 250⁰C und reguliert die Spaltöffnung auf 1 10

— Man stellt das eingespritzte Proben-Volumen auf 1,5μΙ ein (von denen nur Viо in die Kolonne eindringen)

— Man verwendet als Transport-Gas Wasserstoff unter einem Druck von 1,4bar

— Man halt die Temperatur des Detektors 24 Stunden lang im voraus auf 300⁰C

— Man verwendetals Reaktions-Gas die Mischung Argon/Methan im Verhältnis 95 5 mit30ml/min, nachdem man sie zum Trocknen über ein Molekular-Filter gegeben hat

— Die Retentionszeit betragt etwa 5,9 min fur Trichlorbenzen und etwa 8,5 min fur DCP

Ergebnisse

— Man vergleicht die Hohe und/oder die Flache der fur die Proben und fur die gemischten Standard-Losungen (Reagens 3) erhaltenen Pics

— Bei der gemischten Standard-Losung, die der Probe am nächsten kommt, ermittelt man das Verhältnis der Hohen und/oder der Flachen der Pics, die dem DCP und dem Trichlorbenzen entsprechen

— Man stellt das Verhältnis fest, das den Pics der Proben entspricht

— Der Quotient der beiden Verhaltnisse ermöglicht es, den Gehalt an DCP in der Probe festzustellen Grenzen der Methode

Die Grenze der durch die vorliegende Methode zu bestimmenden Konzentration hegt bei etwa 0,05 bis 0,1 ppm (0,05 bis 0,1 mg DCP kg Probe)

Der Extraktionsgrad von DCP, der mit der vorliegenden Methode erreicht wird, liegt hoher als 90%

Beispiel 1

Man hydrolysiert einen Erdnuß-Olkuchen mit6N-Salzsaure 13 Stunden lang bei einer Temperatur von 107⁰C Dann trennt man durch Filtration Humus-Substanzen ab, den sogenannten ersten unlöslichen Anteil Man erhalt ein Hydrolysat, das einen Gehalt an DCP von 6-7 ppm aufweist

Man unterwirft das Hydrolysat einer Dampfdestillation mit Hilfe einer wie in der Zeichnung veranschaulichten Vorrichtung, voll automatisiert und gesteuert durch einen Rechner, wobei das Kopfstuck der Kolonne einen Durchmesser von 2 m und eine Hohe von 3 m aufweist, der Korper der Kolonne einen Durchmesser von 1 m besitzt und mit Kontaktelementen über eine Hohe von 6 m versehen ist und die Gesamthohe der Kolonne 11,5 m betragt Die Kontaktelemente bestehen aus von Lochern durchbohrten, gewellten Metall-Tafeln, die gegeneinander gerichtet und in der Falzrichtung gekreuzt angeordnet sind und eine Kontaktoberfläche von 250mVm³ aufweisen

Nach einer Ruhezeit von einer Woche ohne Unterbrechung tragt man in die Kolonne 8000 kg Hydrolysat/Stunde mit einer Dichte von 1,260g/cm³ und einer Temperatur von 62°Cein Im Kopfstuck der Kolonne halt man einen Druck von 200 mbar aufrecht Im Gegenstrom spritzt man in die Kolonne 1 440kg/Std gesattigten Wasserdampf unter einem Druck von beispielsweise 2 bar ein Die Temperatur im Sockel betragt 63°C Man zieht aus der Kolonne 8000kg/Std Hydrolysat ab, das eine Dichte von 1,260g/cm³ und einen Gehalt an DCP von unter 0,1 ppm besitzt Außerdem entfernt man das DCP aus dem Kondensat, das vom Kondensator kommt, indem man dessen pH-Wert durch Zugabe von NaOH auf mindestens 11 anhebt Dann laßt man das Hydrolysat zwei Wochen lang ruhen und entfernt daraus durch Filtration Substanzen, die langsam kristallisiert sind und kolloidale Partikel, die sich langsam agglomerierten, den sogenannten zweiten unlöslichen Anteil Man erhalt einen flussigen Wurzstoff von dunkler Farbe, dessen Gehalt an DCP niedriger hegt als 0,1 ppm, aber weder dessen Dichte, dessen Zusammensetzung am Aminosäuren noch dessen organoleptische Qualitäten sich in nichts von denen eines Wurzstoffes unterscheiden, der in gleicher Weise erhalten wurde, jedoch ohne das Hydrolysat nach der Abtrennung des ersten oder des zweiten unlöslichen Anteils einer Dampfdestillation zu unterziehen

Beispiel 2

Man hydrolysiert Weizen-Gluten 6 Stundenlang mit 6 N-Salzsaure bei einer Temperatur von 100⁰C Dann trennt man daraus die Humus-Substanzen, den sogenannten ersten unlöslichen Anteil, durch Filtration ab Man erhalt ein Hydrolysat, das einen Gehalt an DCP von ungefähr 5ppm aufweist

Das Hydrolysat unterzieht man mit Hilfe einer Vorrichtung, wie sie in der Zeichnung veranschaulicht wurde, einer Dampfdestillation, voll automatisiert und durch einen Rechner gesteuert, wobei das Kopfstuck der Kolonne einen Durchmesser von 0,9 m und einer Hohe von 2 m besitzt und der Korper der Kolonne einen Durchmesser von 0,4m aufweist, versehen mit den gleichen Kontaktelementen wie in Beispiel 1 über eine Hohe von 6m, und wobei die Gesamthohe der Kolonne 11 m betragt Nach einer Ruhezeit von einer Woche ohne Unterbrechung tragt man in die Kolonne 2 000 kg/Std Hydrolysat mit einer Dichte von 1,262 g/cm³ und einer Temperatur von 64°C ein Im Kopfstuck der Kolonne halt man einen Druck von 200 mbar aufrecht Im Gegenstrom spritzt man in die Kolonne 300 kg/Std gesattigten Wasserdampf unter einem Druck von beispielsweise 2 bar ein Die Temperatur im Sockel betragt 63°C Man zieht aus der Kolonne 2 000kg/Std Hydrolysat ab, das eine Dichte von 1,262 g/cm³ und einen Gehalt an DCP von unter 0,1 ppm besitzt Außerdem entfernt man das DCP aus dem Kondensat, das vom Kondensator kommt, indem man dessen pH-Wert durch Zugabe von NaOH auf mindestens 11 anhebt Dann laßt man das Hydrolysat einige Tage lang ruhen und entfernt daraus den sogenannten zweiten unlöslichen Anteil Man erhalt einen flussigen Wurzstoff von dunkler Farbe, dessen Gehaltan DCP niedriger hegt als 0,1 ppm, aber weder dessen Dichte, dessen Zusammensetzung an Aminosäuren noch dessen organoleptische Qualitäten sich in nichts von denen eines Wurzstoffes unterscheiden, der in gleicher Weise erhalten wurde, jedoch ohne das Hydrolysat nach der Abtrennung des ersten oder des zweiten unlöslichen Anteils einer Dampfdestillation zu unterziehen

Claims

T. Verfahren zur Herstellung eines Würzstoffes, worin man Pflanzenproteine mit konzentrierter Salzsäure hydrolysiert, das Hydrolysat neutralisiert, daraus einen ersten unlöslichen Anteil abtrennt, die Mischung ruhen läßt und daraus einen zweiten unlöslichen Anteil abtrennt, dadurch gekennzeichnet, daß man nach der Abtrennung der genannten ersten oder zweiten unlöslichen Anteile das Hydrolysat einer Dampfdestillation unter vermindertem Druck unterzieht, bei der man die Dichte des Hydrolysats auf einem etwa konstanten Wert hält, so daß daraus das 1,3-ОісЫог-г-propanol entfernt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Hydrolysat der genannten Dampfdestillation bei einer Temperatur von 45⁰C bis 7O⁰C und einem Druck von 100 bis 320mbar unterzieht, wobei man es in Kontakt mit einem aufsteigenden Strom von 10 bis 20 Gewichtsteilen/ Stunde Dampf bei einem absteigenden Strom von 100 Gewichtsteilen/Stunde Hydrolysat längs einer Kontaktzone von 5 bis 15 m Höhe bringt, die mit Kontaktelementen versehen ist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Temperatur des Hydrolysats vor der Destillation auf einem Wert hält, der 1⁰C bis 5°C höher liegt als der des Hydrolysats oberhalb der Kontaktzone.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Dichte des Hydrolysats auf einem etwa konstanten Wert hält, indem man die Temperatur des Hydrolysats vor der Destillation in Abhängigkeit von der Dichte des Hydrolysats nach der Destillation regelt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Dichte des Hydrolysats auf einem etwa konstanten Wert zwischen T,250g/cm³ und1,265g/cm³ hält.
6. Vorrichtung für die Dampfdestillation zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, umfassend eine Destillations-Kolonne, die zusammengesetzt ist aus einem Kopfstück, einem zylindrischen Körper mit Kontaktelementen und einem Sockel; eine Gas-Pumpvorrichtung, die an dem genannten Kopfstück angeschlossen ist; eine Einführungs-Leistung für das Hydrolysat, die an der genannten Kolonne zwischen dem genannten Körper und dem genannten Kopfstück angeschlossen ist; eine Einspritzleitung für den Dampf, die an der genannten Kolonne zwischen dem genannten Sockel und dem genannten Körper angeschlossen ist; und eine Abzugsleitung für das Hydrolysat, die an dem genannten Sockel angeschlossen ist, dadurch gekennzeichnet, daß sie außerdem eine Regelvorrichtung (11) für die Temperatur des Hydrolysats umfaßt, die an der genannten Einführungsleitung (7) angeschlossen ist, und dadurch, daß der Durchmesser des genannten Kopfstückes (4) deutlich größer ist als der Durchmesser des genannten Körpers (2).
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie außerdem eine Regelvorrichtung (12) für den Durchsatz des Hydrolysats umfaßt, die an der genannten Einführungsleitung (7) angeschlossen und elektrisch über einen dazwischenliegenden Steuerkreis (13) für die Durchsatz-Steuerung mit einer Regelvorrichtung (14) für den Dampf-Durchsatz verbunden ist, die ihrerseits an der genannten Einspritzleitung (6) angeschlossen ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die genannte Regelvorrichtung (11) für die Temperatur des Hydrolysats elektrisch über einen dazwischenliegenden Schaltkreis (15) für die Temperatur-Steuerung mit einer Meßzelle (16) für die Dichte des Hydrolysats verbunden ist, die ihrerseits an der genannten Abzugsleitung (10) angeschlossen ist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das genannte Kopfstück (4) mit dem genannten Körper (2) durch einen kegelstumpfförmigen Hals (17) und einen zylindrischen Entspannungs-Ring (18) verbunden ist, der mindestens eine Abflußöffnung (19) aufweist und konzentrisch zur inneren Wandung des genannten Halses angeordnet ist, wobei die genannte Einführungsleitung (7) für das Hydrolysat in einen ringförmigen Raum (20) einmündet, der durch den genannten kegelstumpfförmigen Hals (17) und den genannten Entspannungs-Ring (18) begrenzt ist, und wobei unterhalb des genannten Entspannungs-Ringes ein Verteiler (21) für das Hydrolysat angeordnet ist.