JPS62224256A - 植物タン白加水分解物の製造法およびその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は植物タン白が濃塩酸により加水分解され加水分
解物は中和され、第１の不溶物はそこから分離され、放
置後第２の不浴物がそこから分離濃塩酸により植物タン
白を加水分解して製造した無−脱色液体調味料は、大部
分の場合主要割合の１，３−ジクロロ−プロパン−２−
オールを宮むかなりの歓のクロロヒドリンを含むことが
最近の研究により示された。これらの除去問題が発生す
る。各種方法はこれらの成分を排除するために考慮され
る。

特に、蒸発によりこわらの調味料を濃縮して得たペース
ト又は活性炭により脱色したこねらの調味料の変型は明
らかに一層低磯度のクロロヒドリンを有することが分っ
た。しかし蒸発による１１４はエネルギーのかなりの消
費を含む。同様に例えはフィルタープレス内の活性炭に
よる脱色は必快な操作に高支出を言むの入でなく、調味
料のフレーバ増強力を保有する一方、その特徴的味を失
ない、その官能的特質をかなり修正する。

別の可能性は脂肪を全く含まない出発物質を加水分解す
ることである。グリセロールは正確には塩酸によりクロ
ロヒドリンを形成できる前駆物質である。一方では、こ
のような出発物質は市販さねでなく、他方調味料の官能
的特質をかなり改変するであろう。

加水分解は硫酸又はリン酸のような塩基を含まない鉱酸
により行なうこともできる。しかし、このような従来法
の改変は得られる調味料の官能的特質に悪影響を及ぼす
。

尚、別の可能性はＮ溜によりクロロヒドリンを含む加水
分解物のフラクションを分離することである。しかし、
このような方法は１要な官能機能を果すが、クロロヒド
リンより一層揮発性の成分を最終生成物中に特に保有し
たい８！会には少なくとも２つの分離工ｉＦＭヲ含む。

本発明の目的はクロロヒドリンおよび特に１゜６−シク
ロローグロバンー２−オールを調味料の密槻又はアミノ
酸組成又は官能的特質を改変せずにそこから簡単に、有
効に除去できる調味料の製造方法を供することである。

そのために、本発明方法は第１又は第２の不浴物の分離
後、そこから１，６−ジクロロ−プロパン−２−オール
を除去するために、実質的に一定値に加水分解物の密度
を保持しながら減圧下に加水分解物を蒸気Ｍ溜にかける
こと全特徴とする。

本発明は本方法を実施する蒸気蒸溜装置にも関する。こ
の装置は頭部、接触要塞を満たした円筒状ボディおよび
溜めから成る魚油カラム、頭部に連結するガスのポンプ
輸送ユニット、ボディと頭部間のカラムに連結する加水
分解物の導入パイプ、溜めとボディ間のカラムに連結す
る蒸気注入パイプ、および溜めに連結する加水分解物の
取り出しバイア″を含み、さらに導入パイプに連結する
加水分解物の温度調整装置を含み、そして頭部の直径は
ボディの直径よりかなり大きくすることを特徴とする。

駕くべきことに第１又は第２の不溶物分離後、単一工程
で加水分解物から実際にすべての１，６−ジクロロ−プ
ロパン−２−オールを除去することができ、この除去は
加水分解物の密度を実質的に一定値に保持しながら行な
うことができ、こうして得た液体調味料のアミノ酸組成
および官能的特質は従来方法により得た調味料のものに
比し実質的に未変化の１まであることが分った。

以下の本明細書では、略語ＤＣＰは１，６−ジクロロ−
プロパン−２−オールを示すために使用スる。上記のよ
うな植物タン白を咲塩酸により加水分解して製造した調
味料はＤＣＰ以外の他のクロロヒドリン、特に６−クロ
ロ−プロパン−１，２−ジオールおよび２，３−ジクロ
ロ−プロパン−１−オールを含む。しかし、他方ではこ
れらのクロロヒドリンの調味料中の製置は一般にＤＣＰ
より低く、又他方ではこれらの他のクロロヒドリンは本
発明方法中ＤＣＰと同時に実質的に除去されることが分
った。従ってこの調味料のクロロヒドリン言置がある限
度を超えているかどうかを確定するには調味料のＤＣＰ
宮量装置定することで十分である。

同様に、本明細書では「除去する」とはこの物質の主要
部分が除去されて些細なフラクションのみが残ることを
表わすために、「調味料からＤＣＰを除去する」ような
表現に使用する。調味料のＤＣＰ含箭、すなわち調味料
のＤＣＰ濃度を測定するために使用する分析方法は結果
の再現性に関して決定的役割を演することを注目すべき
である。

０．１　ｐｐｍ−以下の改展を確実に測定できる特に信
頼できる方法は本発明の範囲内で開発された。この方法
は実施例の直前で詳細に記載する。

本発明方法を実施するために、各種起源の植物タン白線
を出発物質として使用する。例えは油種棟実ケーキ、穀
類グルテン又は脱脂大豆粉を使用することができる。

従って、娘塩酸は加水分解に使用できる。例えば、４Ｎ
〜８Ｎ、好ましくは６Ｎ塩酸、すなわち約１５〜２５％
、好ましくは２０皿量係の温度を有する塩酸を使用する
ことができる。加水分解はホウロウタンクで数時間、例
えば６〜１６時間、７０〜１２０℃の温度で酸中の出発
物質をゆつくり撹拌することにより行なうことができる
。本明細書で第１不溶物として引用する、いわゆるフミ
ン不溶物の高割合を含む暗色加水分解物は一般的に本方
法のこの工程で得られる。加水分解物は濃塩水、好まし
くは乾燥形又はペースト状形の炭酸ソーダにより約５．
０〜６．０のＰＨ値に中和される。

矢に中和加水分解物は濾過してそこから第１不溶物を除
去する。加水分解物はこの第２工程で、又は放置後蒸気
魚油にかける。加水分解物は本明細書で第２不浴物とし
て引用する徐々に結晶する物質および徐々に凝集するコ
ロイド粒子を分離するために、意図する適用により幾分
長時間、例えは数日〜敗退放置する。第２不浴物は濾過
により分離できる。最後に第１不溶物の分離後に行なわ
ない場合加水分解物はこの第６エ程で蒸気魚油にかける
。品質が一層すぐれていると考えられるその密度が一層
高い暗色液状加水分解物が得られる。

従って、本方法の上記工程は１，２５０〜１，２５５、
！Ｚ　／ｃｒＩＬ”の加水分解物の＠度ヲ得るように行
なうことが好ましい。

第１又は第２不浴物の分離後、加水分解物はそこからＤ
ＣＰを除去するために実質的に一定値に加水分解物の密
度を保持しながら減圧下に蒸気魚油にかける。加水分解
物の官能的特質をもとのまま保持し、加水分解物は実際
に稀釈しない作業条件を保持する適夏の温度条件下で任
意の蒸気魚油にかけることがＮ快であることが分った。

こうしてＤＣＰ除去に対し本方法の最高の効果を供する
。

この蒸気魚油処理は４５〜７０℃の温度で１００〜３２
０　ミＩＪバールの圧力下に１０〜２Ｏｍｊｉ部／時間
の蒸気上昇流と１１００ｎ１部／時間の加水分解物下降
流を接触費系を満たした高さ５〜１５ｍの接触帯止で接
触させることにより行なうことが好ましい。加水分解物
の官能的特質に特に何らの改変をも生じさせないために
は蒸涌＠度は７０℃を超えないことが好ましい。一方で
はカラムの減圧に、他方ではＤＣＰ負荷蒸気の凝縮に必
要なエネルギー消費を不必要に増加させないように上記
範囲の上端近くの温ｉで操作することが好ましい。

１００〜３２０　ミＩＪバールの上記圧力は実負的には
４５〜７０℃の蒸気圧に相当する。従って、加水分解物
および無滴蒸気は接触帯の高さ全体にわたって実質的に
熱的平衡にあるような条件下で操作することが好ましい
。加水分解物は水に対し沸点の上昇を実際に示さない。

加水分解物および蒸気のそれぞれの接触量は得ることが
望ましい加水分解物の残留ＤＣＰ含量、接触帯の高さお
よび帯の利用できる接触表面に特に依存する。上記加水
分解物および蒸気間の比および接触帯の高さは調味料の
ＤＣＰ　９度を約１０〜１００倍だけ減少させることが
できる。換言すれは、加水分解物の１〜１０ｐｐｍのＤ
ＣＰ　濃度を例えば０．２〜０．５　ｐｐｍより少ない
濃度ＶＣ減少させることができる。所望の減少倍率に対
し、最少必要量だけの蒸気を使用し、従って最少のエネ
ルギーを消費するだけで可能である。１時間当り接触す
る蒸気および加水分解物の菫の絶対値、換言すれば処理
量は過度に烈しい蒸気流によりかなりの址の加水分解物
を違ひさる危険があるのでその上端に限定される比較的
広い範囲にわたって最適レベルに近いＤＣＰ移行レベル
を確保するために選択することができる。

この帯の利用できる接触表面に関し、できるだけ大きく
適当に設計され、加水分解物の準備した流れを確保しな
がら蒸気に対する優先的通路の形成を避けることが好ま
しい。そのために従って、接触帯は接触要素を満たされ
る。接触要素はゆるく配置されるように設計され、ラセ
ン又は管切片なども適するが、例えは孔をあけた、相互
に波形を横切って適用される波状金属シートなどのよう
な所定順序で配置される接触要素を使用することが好ま
しい。これらのような接触要素では、例えば２５０　ｍ
２／　ｍ３と同じ大きさの接触表面／接触帯の単位容積
を得ることができる。これらは接触帯の上部おまひ下部
間の、すなわちカラムの頭部および溜め間の不可避的圧
力差を数十ミリバールに限定することもできる。この差
は好ましくは約Ｉ　Ｌｌ　Ｏミ！ｊバールを超えるべき
ではなく、従って加水分解物および蒸気の温度が接触帯
の上部で６０℃である場合、接ＰＢｉ帯の下部では７０
℃を超過しない。

本発明方法の好ましい一態様では、蒸気無滴前の加水分
解物の温度は接触帯より上の加水分解物の温度より１〜
５℃だけ高い値に保持される。こうして接触帯に沿って
少量の蒸気の凝縮により生ずる加水分解物の僅かな稀釈
を補償できることが分った。この凝縮を完全に排除する
ことは困難である。ある墓の熱は接触帯と外部間に供さ
れる絶線体を通して万全を期しても失なわれる。

本発明方法の特別の一態様では、加水分解物の密度は無
滴後の加水分解物の密度に従って無滴前の加水分解物の
温度を調整することにより実質的に一定値に保持される
。この態様は特に加水分解物が第２不溶物の分離後に蒸
気無滴にかける場合に対するものである。この場合、加
水分解物の密度は特に放置時間に従って変化するためで
ある。

加水分解物が異るタンクから採取されて例えばひん詰前
に適当な混合物に到達する場合、この態様は密度を自動
的に正確な７５Ｔ望値に調整することができる。とにか
く無滴前に加水分解物のｍ度ｆ：調整する意図を有する
場合、この温度調整は無滴後の加水分解物の密度に従っ
て自動的に賦課される所望値の近くで行なうことができ
る。測定密度が僅かに低い場合、処理温度は微上昇され
るので加水分解物が減圧蒸発により僅かに龜縮される。

逆に測定密度が高すぎる場合、所望温度は敏低下される
ので、加水分解物は減圧下で無滴蒸気凝Ｒｄにより微稀
釈される。１４整のこの原則は特に小売り形の液状調味
料の密度が非常にきひしい要件を満足させなければなら
ない場合、実際に簡単で、安全かつ有効であることが分
った。

本発明方法を実施する蒸気蒸溜装置に関する限り上記の
ように構成され、特徴化される。無滴カラムに関しては
頭部、接触ａＬ系を満たした円筒状ボディおよび溜めか
ら成っている。円部から外部に熱の損失を最少化するた
めの隔離ジャケットにより完全に囲まれることが好まし
い。円筒状ボディは接触帯の境界を定める。例えはラセ
ン又は管切片などの接触ａＬ糸をゆるく配置されるよう
に充填することができる。所定順序で配ｔＡｉ、される
接触要素を満たすことが好筐しい。

カラムの頭部はボディの直径よりかなり大きい直径を有
する。これはカラムの頭部のこの一層大きい直径がカラ
ムに導入される加水分解物の起泡問題を大体解決しうろ
ことが分ったためである。

カラムの頭部がカラム自体と同じ直径を有するならは、
王として減圧が占めるカラムに加水分解物が導入される
と加水分解物を膨張させ、離脱するガスにより生成する
泡は頭部に尚く上昇する危険があり、一方力ラムから出
る蒸気はかなりの量の加水分解物を連ね出す危険がある
。

従って、この装置の好ましい態様では、カラムの頭部は
円錐台頭部によりボディに連結され、少なくとも１つの
流口を有する円筒状伸縮（ｅｘｂａｎｓｉｏｎ　）カラ
ーは蛾の内壁に対し同心的に配置され、加水分解物の導
入パイプは円錐台細部および伸縮カラーにより境界を定
められた塊状空間に開口し、加水分解物の分配器は伸傘
カラーの下に配置される。この態様は加水分解物の起泡
問題の解決を助ける改良を示す。こうして泡は筒く上昇
する前に一層広い空間で破壊されるのみでなく、カラム
に導入される加水分解物も一層大きい空間で、そこで存
在するガスの膨張の烈しさが弱まり、従って泡の生成が
夕飯になる。伸縮カラーは少なくとも１つの流口を有し
、それを通して大体脱ガスされた加水分解物を円筒状ボ
ディの全断面にわたって接触要素間に均一に分配するた
ぬの分配器に流すことができる。

ガスのボン７″′輸送ユニツトは減圧をつくり、維持す
るためのもので、カラムに導入される加水分解物に含ま
れるガスの膨張により生成する泡を吸引しないように上
部で頭部に連結されることが好ましい。このポンプ輸送
ユニットは好ましくは空気排除用の例えば滑り羽根型回
転ポンプのようなメカニカルポンプおよび直列に連結す
るＤＣＰ負荷蒸気を凝縮させるコンデンサーから成るこ
とが好ましい。好ましい一態様では、本発明装置は頭部
の上部に配置された圧力ｒ−シ、コンデンサー後テメカ
ニカルポンプ前のガスのボンｆ輸送ユニットに連結した
補助空気流の調整バルブ、おまひケゞ−シとバルブに電
気的に連結した電子制御回路を含む減圧調整装置を含む
。この装置は例えばコンデンサーの温度調整に基づく装
置より反応時間がはるかに短かいので特に有利であるこ
とが分った。

さらに凝縮物からＤＣＰの除去装置はコンデンサーに連
結することができる。このような装置は簡単にはコンデ
ンサーと、コンデンサーから流れる凝縮液を集め、過剰
中和させるための廃水収集器間に置いた緩衝容器から成
ることができる。こハは凝縮液が含む６０〜５０　ｐｐ
ｍのＤＣＰは過剰中和、特に苛性ソーダの添加により破
壊できる仁とが分ったからである。

カラムの溜めはカラムの下部を形成する。接触安索を満
たした円筒状ボディを通過する加水分解物を集めるため
である。蒸気注入パイプは溜めとざディ間のカラムに連
結され、円筒状ボディの全断面にわたって接触焚索間に
均一に分配するためのノズルに開口する。加水分解物の
取り出しパイプは溜めに、好ましくは最下点で連結され
る。好ましい一態様では、本発明装置は取り出しパイプ
に連結する溜めに加水分解物のレベル調整装置を含む。

この装置は例えば蒸気注入ノズルの下の溜めに配置され
たレベル検知器、取り出しパイプに直列に設置された流
れ調整バルブおよび検知器およびバルブに電気的に連結
された電子制御回路から成ることができる。

上記のように、本発明装置はさらにカラムに加水分解物
を導入するためのパイプに連結した加水分解物の温度調
整装ｒＩｔを含む。この装置はそれ自体一方では導入パ
イプと、他方では熱ビヒクル循環用の補助回路と直列に
連結した熱交換器、密閉回路に連結した熱ビヒクルの蒸
気加熱回路、加熱蒸気流の制御バルブ、熱変換器の下流
の導入パイプとに配置された加水分解物の温度測定要素
および敦累とバルブに電気的に連結した加水分解物の温
度ｆ：調整する電子回路を含む。この加水分解物の温度
調整装置は電子温度制御回路により嘔り出しパイプに連
結した加水分解物の密度測定セルに電気的に連結するこ
とができる。

好ましい一態様では、本発明装置はさらに導入パイプに
連結され、電子流れ制御回路により注入パイプに連結し
た蒸気流の調整装置に電気的に連結した加水分解物流の
調整装置を含む。これらの流れ調整装置はそれぞれ流れ
測定セル、流れ調整バルブおよび、セルおよびバルブに
電気的に連結した電子調整回路を含むことができる。電
子流れ制御回路は加水分解物の流れ割合に従って蒸気の
流れ割合に対し設定値を賦課できる。２つの流れ割合間
に維持される比に対する設定値は蒸溜前の加水分解物の
ＤＣＰ含量および無滴後の許容しうる残留含量に従って
予め決定された後この制御回路に手で供することができ
る。

本発明方法を実施するだめの蒸気蒸溜装置は好ましい態
様を図示する図面を引用して以下に記載する。

例示装置は接触要素３を満たした円筒状ボディ２から成
る無滴カラム１、頭部４および溜め５を含む。カラム１
は隔離ジャケット２２により完全に囲まれる。頭部４は
円錐台（ｆｒｕｓｚｏｃｏｎｘｃａｌ　）頚部１１によ
り連結されるボディ２よりかなり大ぎい直径を有する。

冷水により冷却されるコンデンサー８および滑り羽根型
回転ポンプから成るガスのポンプ輸送ユニットはその上
部の頭部４に連結される。例示態様では、装置は頭部４
の上部に配置される圧力デージ２３、コンデンサー８の
後で、ポンプ９の前のポンプ輸送ユニットに連結した補
助空気流を調整する電気空気圧バルブ２４および、デー
ジ２３およびバルブ２４に電気的に連結した電子制御回
路を含む減圧調整装置を會む。

ある量の補助空気はポンプ９により連続的にポンプ輸送
される。ｒ−ジ２３による測定圧が制御回路２５に手引
きで供された設定圧以下である場合制御回路はバルブ２
４をあけ、ポンプ輸送ユニットに導入される補助空気流
を大巾に増加させる。

逆も同様である。さらにコンデンサー８は凝縮液を過剰
中和できる、攪拌機４８を備えた緩衝容器２７から主と
して成る凝縮液からＤＣＰの除去要素により廃水収集器
２６に連結される。

円筒状伸縮カラー１８は環状空間２０を規定する円錐台
頚部１Ｔに対し同心的に配列される。少なくとも１つの
加水分解物タンク又はポンプ（図示せず）により滞留タ
ンクに上流で連結された加水分解物導入パイプ７は環状
空間２０に開口する。

少なくとも１つの流口１９は伸縮カラー１８の底部に供
され、加水分解物を環状空間２０の底部から、伸縮カラ
ー１８の下で、円筒状ボディ２を満たす接触要素３の上
に位置する分配器２１に流すことができる。

カラムの溜め５は円筒状ボディ２ｆｔ通過した加水分解
物を収集するためのものである。加圧下に飽和蒸気発生
要素（図示せず）に上流で連結する蒸気注入バイブロは
溜め５およびざディ２間のカラムに連結される。バイブ
ロは接触要素３の下でノズル２８により開口する。加水
分解物取り出しパイプ１０はその最下点で溜め５に連結
される。

排液ポンプ２９はパイプ１０と直列に連結される。

例示態様では、装置は溜めの加水分解物レベルの調整装
置を宮む。この装置はノズル２８の下で溜め５に配置さ
れるレベル検知器３０、パイプ１０と直列に連結される
加水分解物取り出し＆１［整する電気空気圧バルブ３１
および、検知器３０およびバルブ３１に電気的に連結し
た電子制御回路３２を含む。

装置はさらに温度調整装置１１を含み、これはそれ自体
一方では加水分解物導入用パイプ１と、他方では熱ビヒ
クルがポンプ３４０作用下で循環する補助回路３３と直
列に連結する熱交換器３５；蒸気供給パイプ３６、蒸気
流を調整する電気空気圧バルブ３７、補助回路３３に蒸
気を注入するノズル３８および過剰圧力バルブ４９を供
される凝縮液の取り出しパイプ３９を含む熱ビヒクルを
加熱する回路；父換器の下流のバイア″γ上に配置され
た加水分解物の温度測定要素４０；および要素４０およ
びバルブ３γに電気的に連結した電子制御回路４１を宮
む。例示態様では、装置は一方では取り出しパイプ１０
に連結した加水分解物のＷＩＥ測定セル１６に、他方で
は取り出される加水分解物の＠度に従って自動的に温度
設定値を賦課する電子制御回路４１に電気的に連結され
る電子温度制御回路１５を言む。

例示態様では、装置はカラム［４人される加水分解物流
調整装置１２およびカラムに注入される蒸気流の調整装
置１４を含む。こねらの装置のそｈそれは流、れ測定セ
ル４２，４３．電気空気圧流れ調整バルブ４４．４５お
よび、セル４２．４３およびパルプ４４．４５に電気的
に連結される電子制御回路４６．４７を含む。電子回路
４６は手で供される設定値近くに加水分解物流を調整す
るためのものであり電子流れ制御回路１３により電子制
御回路４７に電気的に連結される。制御回路１３は制御
回路４１に加水分解物流に従って蒸気流に対し自動的に
設定値を賦課するためのものである。２つの流れ間に維
持される比に対する設定値は手で制御回路１３に供する
ことができる。

次側は本発明方法を例示するためのものである。

これらの例で％および部は特記しない限りｌ量による。

上記のように、これらの例に先だって本発明の範囲内で
開発された方法の記載が示され、本加水分解物、凝動徹
および詞味科のＤＣＰ含量を測定する。

ＤＣＰ含量の測定方法 原理：本方法はカラム上に分析生成物の吸着、エーテル
およびペンタン混液によるＤＣＰの溶離、毛管カラム上
のガスー相クロマトグラフィによる定址分析および電子
捕獲による検知を含む。

試薬： １、　溶離液：８５容量部のペンタンおよび１５容計部
のジエチルエーテル混液。

２．４μ！ｊ／成のトリクロロベンゼンの溶離液溶液。

３、　０．１μｉ／ｍｌのトリクロロベンゼンの同−険
度、しかし０．１２５．０．２５．０．５および１μｌ
１ｍ１のＤＣＰの溶離液中の累進数置を有する混合標準
溶液。

４、２０％ＮａＣＪ、の無滴水ｈａ。

装置 一スロット注射器による毛管カラム上のガスクロマトグ
ラフイおまひ電子捕獲により操作される検知ｇ、、　（
６ａＨ１により放射されるβ−？ｔＭ’に使用する９５
部のアルゴンおよび５部のメタンから成る「反応性Ｊガ
スのイオン化）。

一抗分器および／又は記録器 試料 −ＤＣＰ含蕾が２　ｐｐｍ以上であると推測される試料
は２０％Ｎａ（Ｊ浴液で稀釈される（試薬４）。

−同様に、２０％ＮａＣＪは凝縮液に添加される。

溶離 一２０ｇの試料は顆粒充填物を含む小カラム又は垂直円
筒状カートリッジの上部に導入され４る。

−試料は１５分間充填物に透過させる。

−矢に６×２０成浴離液（試薬１）はカラムにそそぎ入
れ、約４Ｑｄの溶離液はカラムの下端で約２０分で集め
る。

一１成のトリクロロベンゼン浴液（試薬２）はこれらの
４０ｍ１の溶離液に添加される。

クロマトグラフィ ー使用カラムは重合度２０，０００を有する０、２μｍ
ｍ３のポリエチレングリコール層で被後した長さ５０ｍ
および直径０．２ｍｍの融着シリカの毛管カラムである
。

一カラムは予め２４時間２００℃の温度にする。

−試料は１１５℃で１０分保持し、次に６０℃／分の割
合で２００°Ｏｆで温度を上げ、次に２００℃に１２分
保持する加熱プログラムにかける。

−注射器は２５０℃の温度にし、そのスロットの開口は
１：１０に調整する。

一注射試料の容量は１．５μｌに調整する（その１４ｏ
だけがカラムに透過する）。

−１，４バール圧下の水素がキャリアガスとして使用さ
れる。

一検知器は予め２４時間３００℃の温度にする。

−子め分子篩を通すことによって乾燥した、９５：５の
比のアルゴンおよびメタンの混合物は３０１ｆｉε／分
の蓋で反応ガスとして使用される。

−保持時間はトリクロロベンゼンに対し約５．９分、Ｄ
ＣＰに対し約８．５分である。

結果 一試料および標準混合浴液（試薬６）に対し得られたピ
ークの高さおよび／又は面積が比較される。

−試料にもつとも近接した混合標準溶液に対しては、Ｄ
ＣＰおよびトリクロロエチレンに相当するピークの高さ
および／又は面積間に比が形成される。

一相当する比は試料のピークに対し形成される。

−２つの比の商により試料のＤＣＰ含ｉｋを確定できる
。

方法の限度 本方法により検知できる製置限度は０．０５〜０．１ｐ
ＩＩｎ　（０，０５〜０．１１ｎ９ＤＣＰ　／Ｖｇ試料
）近辺にある。

本方法により達成されるＤＣＰの除去係は９０％以上で
ある。

時間加水分解する。いわゆる第１不浴物であるフミン物
質は仄にそこから濾過により分離する。６〜７　ｐｐｍ
のＤＣＰ含ｍを有する加水分解物を得る。

加水分解物は完全に自動化され、コンピューターにより
制御される図示タイプの装置で蒸気蒸溜にかける。この
装置はカラムの頭部が２ｍの直径を有し、カラムのボデ
ィは１ｍの直径を有し、６ｍの高さ以上に接触要素を満
たし、カラムの全体の高さは１１．５ｍである。接触要
素は孔をあけ、相互に波形を横切って適用される波形金
属シートである（接触表面２５０ｍ２／ｍ３）。

間断なく１週間にわたって、１．２６０　ｇ／ａｎ２の
密度および６２℃の温度を有する８、０００に＃／待時
間加水分解物をカラムに導入する。２００ミリバールの
圧力をカラムの頭部で維持する。例えば２バール圧下で
１４４０に９／時間の飽和蒸気をカラムに向流で注入す
る。溜めの温度は６３℃である。１．２６０　ｇ／ｃｍ
３の密度および０．１　ｐｐｍ以下のＤＣＰ含量を有す
る８、０００ｋｌ？／時間の加水分解物をカラムから取
り出す。さらにＮａ　ＯＨを添加して少なくとも１１ま
でその−を上昇させることによりコンデンサーからの凝
縮液からＤＣＰを除去する。

加水分解物は２週放置し、その後いわゆる第２不浴物で
ある徐々に結晶化する物質および徐々に凝集するコロイ
ド粒子をそこから濾過により分離する。ＤＣＰ含量が０
．ｌｐｐｍ以下の暗色液体調味料を得るがその密度、ア
ミノ酸組成および官能的特質は同じ方法で、しかし第１
又は第２不溶物の分離後加水分解物を蒸気蒸溜にかけず
に得た調味料のものと全く異らない。

例２ 小麦グルテンを１００℃で１２時間６Ｎ塩酸により加水
分解する。いわゆる第１不溶物のアミン物質を次に濾過
によりそこから分離する。約５ｐｐｍのＤＣＰ含量を有
する加水分解物を得る。

加水分解物は完全に自動化さね、コンピューターにより
制御される図示タイプの装置で蒸気蒸溜にかける。この
装置ではカラムの頭部は０．９ｍの直径および２ｍの高
さを有し、カラムのボディは０．４ｍの直径を有し、６
ｍの高さ以上に例１と同じ接触要素を満たし、モしてカ
ラム自体は１１ｍ　７の全体の高さを有する。

間断なく１週間にわたって１．２６２　＆／ｃｍ”の密
度および６４℃の温度を有する２、００１１？／時間の
加水分解物をカラムに導入する。２００ミリバール圧を
カラムの頭部に維持する。例えば２バール圧下で、３０
０ｋｌ？／時間の飽和蒸気をカラムに向流で注入する。

溜めの温度は６３℃である。

１．２６２　ｇ／ｃｒｎ３の密度および０．１　ｐｐｍ
以下のＤＣＰ含１ｉｌｔｔ−有する２　０００ｋｌ？／
時間の加水分解物をカラムから取り出す。さらにＮａＯ
Ｈを添加して少なくとも１１にその−を上昇させること
によりコンデンサーからの凝縮液からＤＣＰを除去する
。

加水分解物は数日間放置し、第２不浴物をそこから濾過
により分離する。暗色液体調味料を得、そのＤＣＰ含景
はｏ、ｉ　ｐｐｍ以下であるが、その密度、アミノ酸組
成および官能的特質は同じ方法で、しかし第１又は第２
不溶物の分離後加水分解物を蒸気蒸溜にかけずに得た調
味料のものと全く異らない０

【図面の簡単な説明】

図面は本発明方法で使用する蒸気蒸溜装置を示す。図中
１は無滴カラム、２は円筒状ボディ、３は接触要素、４
は頭部、５は溜め、６は蒸気注入パイプ、７はパイプ、
８はコンデンサー、９はポンプ、１０は取り出しパイプ
、１１は温腿調整装置、１２は加水分解物流調整装置、
１３は電子流ね制御回路、１４は蒸気流調整装置、１５
は電子温度制御回路、１６は密度測定セル、１７は円錐
台頚部、１８は伸縮カラー、１９は流口、２０は環状空
間、２１は分配器、２２は隔離ジャケット、２３は圧カ
デーゾ、２４は電気空気圧バルブ、２５は電子制御回路
、２６は廃水収集器、２７は稜面容器、２８はノズル、
２９は排液ボンダ、３０は検知器、３１は電気空気圧バ
ルブ、３２は電子節ｊ御回路、３３は補助回路、３４は
ボンダ、３５は熱父換器、３６は蒸気供給パイプ、３Ｔ
は電気空気圧バルブ、３８はノズル、３９は凝縮液除去
パイプ、４０は温度測定要素、４１は電子制御回路、４
２および４３は流れ測定セル、４４および４５は電気仝
気圧流れ調整バルブ、４６は電子回路、４７は電子制御
回路および４９は過剰圧バルブを示す。

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. （１）植物タン白を濃塩酸により加水分解し、加水分解
   物を中和し、第１不溶物をそこから分離し、放置後第２
   不浴物をそこから分離する調味料の製造方法において、
   第１又は第２不溶物の分離後、含まれる１，３−ジクロ
   ロ−プロパン−２−オールを除去するために加水分解物
   の密度を実質的に一定値に保持しながら減圧下に水蒸気
   蒸溜にかけることを特徴とする、上記方法。
2. （２）蒸気の１０〜２０重量部／時間の上昇流と加水分
   解物の１００重量部／時間の下降流を接触要素を満たし
   た高さ５〜１５ｍの接触帯にわたつて１００〜３２０ミ
   リバールの圧力下で４５〜７０℃の温度で加水分解物を
   水蒸気蒸溜にかける、特許請求の範囲第１項記載の方法
   。
3. （３）蒸溜前の加水分解物の温度は接触帯の上の加水分
   解物の温度より１〜５℃だけ高い値に保持する、特許請
   求の範囲第２項記載の方法。
4. （４）加水分解物の密度は蒸溜後の加水分解物の密度に
   従つて蒸溜前の加水分解物の温度を調整することにより
   実質的に一定値に保持する、特許請求の範囲第１項記載
   の方法。
5. （５）加水分解物の密度は１，２５０〜１，２６５ｇ／
   ｃｍ＾３の実質的に一定値に維持する、特許請求の範囲
   第１項記載の方法。
6. （６）頭部（４）、接触要素（３）を満たした円筒状ボ
   デイ（２）および溜め（５）から成る蒸溜カラム（１）
   ；頭部に連結するガスのポンプ輸送ユニット（８、９）
   ；ボデイと頭部間のカラムに連結する加水分解物の導入
   パイプ（７）；溜めとボデイ間のカラムに連結する蒸気
   注入パイプ（６）；および溜めに連結する加水分解物の
   取り出しパイプ（１０）を含む特許請求の範囲第１項に
   特許請求する方法を実施する蒸気蒸溜装置であつて、さ
   らに、導入パイプ（７）に連結する加水分解物の温度調
   量装置（１１）を含み、頭部（４）の直径はボデイ（２
   ）の直径よりかなり大きいことを特徴とする、上記装置
   。
7. （７）さらに、導入パイプ（７）に連結し、電子流制御
   回路（１３）により注入パイプ（６）に連結する蒸気流
   調整装置（１４）に電気的に連結する加水分解物流調整
   装置（１２）を含む、特許請求の範囲第６項記載の装置
   。
8. （８）加水分解物の温度調整装置（１１）は電子温度制
   御回路（１５）により取り出しパイプ（１０）に連結す
   る加水分解物の密度測定セル（１６）に電気的に連結す
   る、特許請求の範囲第６項記載の装置。
9. （９）頭部（４）は円錐台頚部（１７）によりボデイ（
   ２）に連結し、少なくとも１つの流口（１９）を有する
   伸縮カラー（１８）は頚部の内壁に対し同心的に配置さ
   れ、加水分解物の導入パイプ（７）は円錐台細部（１７
   ）および伸縮カラー（１８）により規定された環状空間
   （２０）に開口し、そして加水分解物に対する分配器（
   ２１）は伸縮カラーの下に配置される、特許請求の範囲
   第６項記載の装置。