CN1019732B - 从蛋白质水解液中除去氯代醇的方法及设备 - Google Patents

Abstract

用浓盐酸水解植物蛋白质，然后中和水解液，从中分离出第一种不溶物，静置后，从中分离出第二种不溶物。分离出第一种和第二种不溶物后，在减压下用蒸汽蒸馏法处理水解液，同时保持水解液的密度大致稳定，以除去其中的1，3-二氯-丙基-2-醇。

Description

本发明涉及从液态的蛋白质水解产物中除去氯代醇的方法，所述蛋白质水解液是用浓盐酸水解植物蛋白质而得的，然后将水解液中和，从中分离出第一种不溶物，静置后，再分离出第二种不溶物。本发明亦涉及实现这方法的蒸汽蒸馏设备。

最近的研究显示，由浓盐酸水解植物蛋白质而制成的未脱色液体调味品含有大量的氯代醇，在很多情况下还含有相当份量的1，3-二氯-丙基-2-醇。因而产生清除的问题，研究各种可用于分离这些成份的方法。

人们已发现用蒸发方法浓缩这些调味品或用活性炭脱色的调味剂制备而成的糊团明显含较低含量的氯代醇。如US3615694述及制备一种调味品的方法，该方法包括用盐酸水解动物蛋白淤浆、过滤，及用蒸发的方法浓缩。US3952109述及一种含盐量低的调味品的制备方法，其中包括用浓盐酸来水解蛋白质，所得水解液至少经过减压蒸发浓缩和用蒸馏水再稀释，然后通过加热，使该水解产物与液化淀粉及酶的混合物反应。而JP60-192569述及采用了借助螺旋挤压的活性炭处理蛋白质水解液的方法。但是，采用蒸发方法进行浓缩耗费相当大的能量。同样地，用活性炭在压滤机进行脱色，不仅在必需的操作和装置方面牵涉极大的支出，更会大大改变调味品的感官性质，即在保留其增强香味能力的同时，失去了独特的味道。

另一个可行的方法是水解一种不含任何脂肪的原料，甘油正是可与盐酸作用而形成氯代醇的母体。一方面，这种原料很难在市面上获得，另一方面，更会大大地改变调味品的感官性质。

也可以用无氯的无机酸来实现水解，例如硫酸或磷酸。然而，上述传统方法的改变，对于所获得的调味品的感官性质也会有不良的影响。以US2991309为例，该文献谈到了用硫酸进行水解时，难以提供有良好香味的蛋白质水解液。

再一个可行的方法是用精馏法从水解液中分离出氯代醇的馏分。但是，假如想特别保留在最终产品中的发挥重要的感觉器官功能的组份而这些组份比氯代醇的挥发性高，则至少要进行两个分离步骤。

本发明的目的是提供一种制备调味品的方法，使其中的氯代醇，特别是1，3-二氯-丙基-2-醇容易和有效地被清除，而毋须改变调味品的密度、氨基酸组分或感官性质。

因此，本发明方法的特征在于：从水解液分离出上述第一种及第二种不溶物后，为了从其中除去1，3-二氯-丙-2-醇，可在减压的条件下用蒸汽蒸馏法处理水解液，同时使其密度保持一个大致恒定的值。

本发明亦涉及实现这方法的蒸汽蒸馏设备，其中包括：一个由塔头、以接触部件填充的塔身和塔釜所组成的蒸馏塔;一个连接上述塔头的气泵装置;一条连接到上述塔身和塔头之间，用作引入水解液的管;一条连接到塔身和塔釜之间的部分的蒸汽喷射管;一条连接到上述塔釜，用作排出水解液的管，其特征在于该设备增加了包括连接到上述引入管，用来调节水解液的温度的装置，而所述塔头的直径比塔身的直径大得多。

意外发现分离出第一和第二种不溶物后，使水解液的密度保持在相当稳定的值的同时，实际上只需进行一个步骤便能从水解液中去除所有的1，3-二氯-丙基-2-醇，与使用常规方法制备的调味品相比，其氨基酸组分和感官性质大致不变。

下文开始，使用简写“DCP”来表示1，3-二氯-丙基-2-醇。正如上文所述，植物蛋白质经浓盐酸水解后生成的调味品除含有DCP外，亦含其他氯代醇，特别是3-氯-丙基-1，2-二醇和2，3-二氯-丙基-1- 醇。可是，这些氯代醇在调味品中的浓度一般较DCP低。另一方面，已发现使用本发明方法去除DCP时，能同时去除其他氯代醇。因此，测量调味品中的DCP含量已足够确定调味品中的氯代醇含量是否超过某一限定。

同样地，本说明书所用的“除去”一词是用于如“从调味品中除去DCP”的语句中，表示这物质的大部分已被去除，仅余少量。必须注意，用来测定调味品的DCP含量即在调味品中的DCP浓度的分析方法对结果的再生性有决定性的影响。所以，在本发明的范围内，发展了一个特别可靠的方法，能够准确测试低于十分之一PPM的含量。下文将在实例前作详细的说明。

根据本发明的方法，各种来源的植物蛋白质源均可用作原料。例如：油子饼、谷蛋白或脱脂豆粉均可使用。

相应地，可用浓盐酸进行水解。举例来说，可用4N至8N盐酸，6N更佳，即盐酸的浓度约为15-25%（重量），20%更佳。可在搪瓷槽内进行水解，方法是在70至120℃的温度下，缓缓搅拌酸中的原料数小时，例如6至13小时。在这阶段可制得一种含大量所谓腐殖的不溶物的深色水解产物，即本发明所称的第一种不溶物。可用浓缩碱（最好是干或糊状的碳酸钠）中和水解产物至PH值约为5.0-6.0。然后过滤中和后的水解液以去除第一种不溶物。可在第二阶段将水解液进行蒸汽蒸馏，或让水解液静置后再进行，静置的时间，由数日至数星期不等，依据其用途而定，以便分离出慢慢结晶的物质和慢慢聚集的胶体颗粒，即是本发明所称的第二种不溶物。可用过滤法分离所述第二种不溶物。除非在分离第一种不溶物后已进行了蒸汽蒸馏，否则最后可在第三阶段用蒸汽蒸馏处理水解液，制得一种深色的液体产物，密度愈高，质量愈好。因此，本方法之上述程序最好以得到密度由1.250至1.265克/厘米³的水解液为目标。

分离第一或第二种不溶物后，在减压的条件下用蒸汽蒸馏法处理水解液，同时使水解液的密度保持在一个基本恒定的值上，以除去其中的DCP。已发现，能保持水解液的感官性质不变的适中温度以及不会稀释水解液的工作条件对任何蒸汽蒸馏的步骤是很重要的，这样才能使蒸汽蒸馏过程发挥本方法的除去DCP的最大效能。

在温度为45至70℃，压力为100至320毫巴的条件下进行蒸汽蒸馏方法较佳，其方法是使一股上升的10至20份重量/小时的蒸汽气流和一股下降的100份重量/小时水解液流在高5至15米处填充有接触部件的接触区上接触。已发现若要避免对水解液的感官性质产生任何改变，蒸馏温度最好不高于70℃。为了避免不必要的增加用于降低塔内压力和用于冷凝充满DCP的蒸汽所消耗的能量，最好使用上述范围的上限温度。

上述压力范围（100至320毫巴）基本上相当于温度为45至70℃的蒸汽压力。因此，最好是在水解液和蒸馏蒸汽在上述接触区的整个高度均维持热平衡的条件下进行操作，相对于水来说，水解液的沸点实际上没有增加。

水解液和蒸汽接触的相应用量特别取决于希望得到的水解液中的剩余DCP含量，接触区的高度及区内的有效接触面。如上所述的水解液量与蒸汽量之间的比例以及接触区高度，能使调味品的DCP含量降低约10至100倍，换句话说，这比例能使水解液中的DCP量由1至10ppm降至少于0.2至0.5ppm。由于有一个理想的降低倍数，才可能仅使用最少的蒸汽，因此消耗最少的能源。可以选择每小时的蒸汽量和接触的水解液量的绝对值，即流量，以保证DCP的转移水平达到最佳的水平，在一个相对宽的范围内，其上限因过分强烈的蒸汽流会挟走相当数量的水解液而受到限制。

至于上述接触区内有效的接触面，愈大愈好，其设计最好能避免形成蒸汽优先的通路，同时保持水解液易于流通。所以，为了达到这目的， 用接触部件填满接触区。虽然排列松散的接触部件如螺旋形物或管段也是适用的，但使用按预定的次序排列的接触部件较佳，例如穿有小孔的波纹形金属板，可按槽纹交叉将其一块块叠起。使用这些接触成分，接触区的每单位体积可以获得大至250米²/米³的接触面。因此把接触区的顶部和底部即塔头和塔釜之间的不可避免的压差限制到数十毫巴。压差最好不超过约100毫巴，所以，假如在接触区顶部的水解液和蒸汽的温度是60℃，则接触区底部的温度不超过70℃。

根据本发明的其中一个较佳实施例，水解液在进行蒸汽蒸馏前的温度应保持比接触区上的水解液高1至5℃。已发现可以补偿因沿接触区有少量蒸汽冷凝所引起的水解液的微量稀释。消除这种冷凝现象很困难，纵使在接触区和区外之间提供了保温，仍会失去某数量的热能。

根据本发明的一个实施方案，可按水解液经过蒸汽蒸馏后的密度来调节蒸馏前水解液的温度，使其密度保持一个基本上恒定的值。这个实施例是特别针对水解液分离出第二种不溶物后进行上述蒸汽蒸馏的例子。因为在这种情况下，水解液的密度会改变，特别是随其静置的时间而改变。举例来说，假如，水解液是在装瓶前从不同的槽收集，而成为适当的混合物，这个实施例使水解液密度自动调节至一个指定的值。无论如何，如要在蒸馏前调节水解液的温度，此温度调节可按水解液在蒸馏后的密度自动达到指定的值。假若测得的密度稍低，便将指定温度稍为提高，使水解液在上述减压下被蒸发进行轻微的浓缩。相反地，假如测得的密度太高，便要将指定温度稍为降低，使水解液在减压下被冷凝的蒸汽稍微稀释。已证实这种调节方法在实行时特别简单、安全和有效，尤其是当液体辛辣料的密度需要满足零售的严格要求时，更为合适。

就实现本发明的方法的蒸汽蒸馏设备而论，其构形和特征如上文所述。蒸馏塔是由一个塔头、一个由接触部件填充的圆筒形塔身和一个塔釜所构成。最好用保温套将它包围以减小塔内的热量流失到塔外。圆筒 形塔身限定了上述的接触区，其中可填充排列松散的接触部件如螺旋形物和管段。使用按预定次序排列的接触部件更好。

塔头的直径比塔身的直径大得多。因为已证实，塔头较大，可大大地解决水解液引入塔时产生泡沫的问题。假若塔头的直径与塔身的直径一样，当把水解液引入以上述降低的压力占优势的塔中时，因为气体膨胀及离开水解液所产生的泡沫有上升至塔头的危险，而从塔流出的蒸汽则有挟带大量水解液的危险。

因此，在所述设备的最佳实例中，塔头是用一条平截头圆锥体的短管连接到塔身，一个至少有一个液流孔的筒形膨胀套管同心地安置在紧贴着上述短管的内壁。用来引入水解液的上述管道通向由上述平截头锥形短管和膨胀套管所限定的环形空间中，并且在上述膨胀套管下装置水解液分布器。这个实施方案是一项改进，同时对解决水解液产生泡沫的问题亦有帮助。所以，不仅使泡沫在升得太高前有足够的空间消失，而且进入塔内的水解液亦有较大的空间，促使出现于其中的气体不剧烈地膨胀，产生的泡沫因此减少。膨胀套管至少有一个液流孔，大致脱气的水解液可以通过该孔流到分配器，以便把水解液均匀分布在遍及圆筒形塔身的整个横切面的接触部件中。

所述气泵装置用来形成和维持减压的条件，最好将其顶部连接到所述塔头，避免吸入存在于引入塔中的水解液的气体膨胀所形成的泡沫。这套抽吸装置最好包括一个用来去除空气的机械泵，如叶片泵，和一个连接入系统的用作冷凝充满DCP的蒸汽的冷凝器。在一个较好的实施方案中，根据本发明的设备包括一个调节减压的装置，其中包括一个装在塔顶的压力计，一个用来调节补充空气流的阀（这阀在所述冷凝器之后和所述机械泵之前连接到气泵装置）和一个用电力连接到压力计和阀的电子控制回路。已证实这个装置特别有效，因为其反应时间远较依靠调节冷凝器的温度的装置短。此外，可把一部从冷凝物中去除DCP的装置 连接到冷凝器。这部装置可简单地包括一个置于冷凝器和废水收集器之间的缓冲容器，以便收集从冷凝器流出的冷凝液，并将其过度中和。因为已发现冷凝液所含的30-50ppm的DCP可用过度中和的方法加以消除，尤其是采用添加氢氧化钠的方法。

塔釜构成塔的下部，其作用是收集已通过装满接触部件的圆筒形塔身的水解液。将蒸汽喷管连接到塔釜和塔身之间并且可通入一条喷管，以便将其均匀地喷射到遍及圆筒形塔身的整个横切面的接触部件上。将排出水解液的管连接到塔釜，最好是连接到最低的一点。在其中一个较佳的实施方案中，根据本发明的设备亦包括一部用来调节连接到排出管的塔釜内的水解液的液面的装置。举例来说，这部装置可包括一个放置在塔釜内低于蒸气喷射管的液面检测器，一个装在排出管中的流量调节阀系统和用电力连接检测器和阀的电子控制回路。

正如上文所述，本发明的设备附加了一部连接到输送水解液进入塔内的管上的用来调节水解液温度的装置。这个装置本身可包括一个连接上述引入管和用作循环载热液体的辅助回路的热交换器、一个为载热液体而设的连接到封闭回路的蒸汽加热回路，一个控制加热蒸汽流量的阀、一个装在热交换器引入管下流的用来测量水解液的温度的部件、一个连接上述部件和阀，用来调节水解液温度的电子回路。可用电子温度控制回路将调节水解液温度的装置连接到一个接在排出管上的用来测量水解液密度的元件。

在一个优选的实施方案中，本发明的装置还包括一个调节水解液流量的装置，这个装置连接引入管，同时由电子流量控制回路接到一个连接到喷射管，用来调节蒸汽流量的装置。每一部流量调节装置可包括一个流量测量器、一个流量调节阀和一个连接上述测量器和阀的电子控制回路。这个电子流量控制回路可为随水解液的流速改变的蒸汽流速带来一个预定值。根据水解液在蒸馏前的DCP含量和蒸馏后的可接受剩余含 量来调定两个流速的比例后，可用手动将此维持在两个流速之间的预定的比例值输入这控制回路。

下文将叙述为实施本发明的方法的蒸汽蒸馏设备，附图说明了一个优选的实施方案。

图示的设备包括一个由装满接触部件（3）的圆筒形塔身（2）、塔头（4）和塔釜（5）所组成的蒸馏塔（1）。塔（1）被保温套（22）完全包围。平截头锥形短管（17）把塔头（4）连接到塔身（2），而塔头（4）的直径比塔身的直径大，一个包括用冷水冷却的冷凝器（8）和一个叶片泵（9）的气泵装置是连接到塔头的上半部。在所述的实施方案的设备中，包括一部调节减压的装置，这装置包括一个置于塔头（4）的顶部的压力计（23）、一个用来调节辅助空气的流量的电-气动式阀（24）（它是处于冷凝器（8）之后，气泵（9）之前的）与抽吸装置相连。一个用电力连接到压力计（23）和阀（24）的电子控制回路（25）。气泵（9）不停泵入某数量的辅助气体。假若压力计测得的压力低于用手动输入控制回路的预定压力，控制回路（25）会使阀（24）张开至较大的幅度，以增加进入气泵装置的辅助空气，若压力计测得的压力高于预定压力，则刚好相反。此外，冷凝器（8）和废水收集器（26）是由一部去除冷凝液中的DCP的装置所连接的，该装置主要包括配备有搅拌器（48）的缓冲槽（27），可在其中过度中和冷凝液。

把圆筒形膨胀套管（18）同心安置在贴近平截头锥形短管（17）上，因此界定了环形空间（20）。引入水解液的管（7）通入环形空间（20），管（7）是用泵（图中没有标出）来引入水解液，其上游至少连接一个水解物缸或贮缸。在膨胀套管18的底部至少有一个液流孔（19），使水解液从环形空间（20）的底部流到分布器（21），该分布器位于套管（18）之下和填满塔身（2）的接触部件之上。

塔釜（5）是用来收集已通过塔身（2）的水解液。上游与在压力下产 生饱和蒸汽的装置（图中未显示）相连接的蒸汽喷射管（6），在塔釜（5）与塔身（2）之间连接到塔上。管（6）通进位于部件（3）之下的喷咀（28）。用来排出水解液的管（10）连接到塔釜（5）的最底点。排出泵（29）与管（10）串连。在所说明的实施方案中的设备包括一个调节塔釜中水解液的液面的装置。这个装置包括一个放置在塔釜（5）内，喷咀（28）下面的液面检测器（30）、一个与管（10）串联的用来调节除去的水解液流量的电-气动阀（31）和一个用电路连接到检测器（30）和阀（31）的电子控制回路（32）。

该设备还包括一部温度调节装置（11），其中包括一个热交换器（35），这交换器一端连接到引入水解液的管（7），另一端连接到辅助回路（33），在泵（34）的作用下，载热流体在回路内循环;一个用来加热载热流体的回路，其中包括一条蒸汽输入（36），一个用来调节蒸汽流的电-气动阀（37），一个把蒸汽注入辅助回路（33）的喷咀（38）和一条用来排出冷凝液的装有过压阀（49）的管（39），一个放置在交换器（35）下游的管（7）上，用来测量水解液温度的元件（40）和用电路连接到元件（40）和阀（37）的电子控制回路（41）。所说明的实施方案中的设备还包括电子温度控制回路（15），这回路一端连接到测量水解液的密度的容器（16），这容器与排出管（10）相连，另一端则与电子控制回路（41）相连，电子控制回路（41）会根据排出水解液的密度自动调定一个预定的温度。

所说明的实施方案中的设备还包括一部调节进入塔的水解液流量的装置（12）和一个调节喷入塔的蒸汽流量的装置（14）。上述每一部装置均包括测量器（42），（43），电-气动流量调节阀（44），（45），用电路连接到测量器（42），（43）和阀（44），（45）的电子控制回路（46），（47）。电子控制回路（46）是用来调节水解液流量，使流量达到一个由手动输入的预定值，并且由电子流量控制回路（13）连接到电子控制回路（47）。控制回路（13）能根据控制回路（47）的水解液流量自动调定蒸汽流量的预定值。可用手 动把两种流量的比例输入控制回路（13）。

以下的例子是用以说明本发明的方法，除特别注明外，实例所使用的百分率和份数均以重量计算。如上文所述，在这些实例之前，事先说明均在本发明范围之内的改进了的用以测定水解液、冷凝液和调味品的DCP含量的方法。

DCP含量的测定方法

要素：此方法包括把被分析的成品吸附到柱上，用醚和戊烷的混合物来洗提DCP，用毛细管柱气相色谱仪进行定量分析和用电子俘获法测定。

试剂：

1.洗脱液：85份戊烷（以体积计）和15份乙醚之混合液。

2.在洗脱液中含4微克/毫升三氯苯。

3.混合的标准溶液均含0.1微克/毫升三氯苯，但在洗脱液中的DCP含量则分别为0.125，0.25，0.5和1微克/毫升。

4.在蒸馏水中含20%NaCl溶液。

仪器

-毛细管柱气相色谱仪，配有狭缝注射器及用电子俘获操作的检测器（用⁶³Ni放射的β-射线对含95份氩和5份甲烷的反应气体进行电离作用）。

-积分仪和/或记录仪。

试样

-用20%NaCl溶液（试剂4）稀释DCP含量假设为高于2ppm的样本。

洗提法

-把20克试样引入小柱的上半部或含有粒状填料的直立圆筒。

-让试样渗入填料15分钟。

-然后把3×20毫升的洗脱液（试剂1）注入塔内，在约20分钟内 在柱的末端收集约40毫升洗脱液。

-把1毫升三氯苯溶液（试剂2）加进以上的40毫升洗脱液。

色谱分析法

-所使用的色谱柱是熔凝硅石毛细管柱，长50米，直径为0.2毫米，涂有一层厚0.2微米的聚乙二醇，其聚合度为20，000。

-使用前24小时，预先将塔的温度提高至200℃。

-试样所经历的加热程序包括将其保持在115℃十分钟，然后按30℃/分钟的速度将其温度提升至200℃，维持在200℃十二分钟。

-将注射器加热至250℃，把狭缝的开口调校至1∶10。

-把注射试样的体积调校至1.5微升（只有其中的十分之一渗入柱内）

-使用在1.4巴的压力下的氢气作载气。

-予先24小时把检测器加热到300℃。

-让氩和甲烷的比例为95∶5的混合物预先通过分子筛来干燥，然后按30毫升/分的量用作反应气。

-三氯苯的停留时间约为5.9分钟，DCP的停留时间约8.5分钟。

结果

-比较试样和标准混合液（试剂3）所得的峰高和/或峰面积。

-与试样最接近的混合标准液的和DCP及三氯苯相对应的峰高和/或峰面积之间形成了比例。

-试样的峰亦形成相应的比例。

-两个比例的商数使试样的DCP含量得以确定。

方法的局限

本方法所能测量的浓度极限约为0.05至0.1ppm（样本的DCP为0.05-0.1毫克/千克）

本方法的去除DCP的百分率为多于90%。

实例1

在107℃的条件下，用6N盐酸水解花生饼13小时。然后用过滤法从中分离出腐殖物质，即第一种不溶物。取得一种DCP含量为6至7ppm的水解液。

水解液是用附图说明的设备进行蒸汽蒸馏，这设备用电脑控制，完全自动，其中，塔头的直径为2米，高度为3米，塔身的直径为1米，填充的接触部件高6米，塔的总高度为11.5米。接触部件是钻孔的波纹形金属板，将金属板沿波纹交叉叠起，接触面为250米²/米³。

把密度为1.260克/厘米³，温度为62℃的水解液以8000千克/小时的流量连续不断的引进塔内一星期。在塔头保持200毫巴的压力。把1440千克/小时饱和蒸汽（例如在2巴的压力下）逆流射入塔内。塔釜的温度是63℃。从塔中去除8000千克/小时的密度为1.260克/厘米³，DCP含量低于0.1ppm的水解液。此外，加入NaOH，使冷凝液的PH至少增加到11，以除去从冷凝器排出的冷凝液中的DCP。

把水解液静置两星期，然后把慢慢结晶的物质和慢慢集合的胶状颗粒（即是所谓的第二种不溶物）用过滤法分离出来。获得DCP含量低于0.1ppm的深色液体调味品。其密度、氨基酸组分和感官性质与使用类似方法但在分离出第一和第二种不溶物后，水解液没有进行蒸汽蒸馏所得的调味料没有分别。

实例2

在100℃的温度下，用6N盐酸水解面筋12小时。用过滤法分离出其中的腐殖物质，即所谓第一种不溶物。取得约含5ppmDCP的水解液。

水解液是用附图所说明的装置进行蒸汽蒸馏，这装置是由电脑控制，完全自动的，其中塔头的直径为0.9米，高2米，塔身的直径为0.4米，使用与例1相同的接触部件填充塔身至6米高，塔身的总高度为11米。

把2000千克/小时，密度为1.262克/厘米³，温度为64℃的水解液 连续不断的引进塔内。塔头的压力维持在200毫巴。把300千克/小时饱和蒸汽（例如，压力为2巴）逆流射入塔内。塔釜的温度是63℃。从塔内排出2000千克/小时密度为1.262克/厘米³，DCP含量低于0.1ppm的水解液。此外，加入NaOH来提高从冷凝器输出的冷凝液的PH到至少11，以便去除其中的DCP。

使水解液静置数日，用过滤法分离出第二种不溶物，获得DCP含量低于0.1ppm的深色液体调味品。其密度、氨基酸组分和感官性质与使用类似方法但在分离出第一和第二种不溶物后，水解液没有进行蒸汽蒸馏所取得的调味料没有分别。

Claims (6)

1、从用浓盐酸水解植物蛋白质所得的蛋白质水解液中除去氯代醇的方法，包括中和水解液，从中分离出第一种不溶物，静置后，再分离出第二种不溶物，本方法的特征是，在分离出第一种或第二种不溶物后，在减压下用蒸汽蒸馏法处理水解液，同时根据水解液经蒸馏后的密度来调节蒸馏前水解液的温度，使水解液的密度维持在1.250至1.265克/厘米³之间的基本上恒定的数值，以便除去其中的1，3-二氯-丙基-2-醇。

2、如权利要求1的方法，其特征在于使用蒸汽蒸馏法在温度为45至70℃和压力为100-320毫巴的条件下处理水解液，方法是使每小时10-20份（以重量计）的上升的蒸汽流与每小时100份（以重量计）的下降的水解液流在填满接触部件，高5-15米的接触区内接触。

3、如权利要求2所述的方法，其特征在于水解液在蒸馏前的温度比在接触区内的温度高1至5℃。

4、实现权利要求1的方法所使用的蒸汽蒸馏设备，包括一个由塔头（4），填满接触部件（3）的圆筒形塔身（2），和一个塔釜（5）所组成的蒸馏塔1;一部连接到塔头的气泵装置（8，9），一条用来引入水解液的连接到塔头和塔身之间的管（7），一条连接到塔釜和塔身之间的蒸汽喷射管（6），一条连接到塔釜，用来排出水解液的管（10），其特征在于所述塔头（4）的直径大于塔身（2）的直径，另外还包括一部连接到引入管7，用来调节水解液温度的装置（11），所述的调节水解液温度的装置（11）由电子温度控制回路（15）连接到一个和排出管（10）相连的用来测量水解液密度的检测器（16）。

5、如权利要求4所述的设备，其特征在于另外包括一部用来调节水解液流量的装置（12），该装置连接到所述引入管（7），并且用电路由电子流量控制回路（13）连接到一部与所述喷射管（6）相连的用来调节蒸汽流量的装置（14）。

6、如权利要求4所述的设备，其特征在于所述塔头（4）是由一条平截头锥形短管（17）连接到塔身（2），贴着上述短管内壁同心地安置一个至少有一个液流孔（19）的筒形膨胀套管（18），用于引入水解液的所述管道（7）通向由上述平截头锥形短管和上述膨胀套管（18）所限定的环形空间（20），并且在膨胀套管之下装有水解液分布器（21）。

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