CN114304289A - 一种以鲜蒜为原料进行综合利用的提取方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出一种以鲜蒜为原料进行综合利用的提取方法，属于天然物质提取、分离和纯化技术领域，能够解决现有技术因存在操作步骤繁琐、耗时较长、生产效率低等缺陷，导致无法实现大蒜油以及其他多种天然成分高效提取的技术问题。该提取方法主要包括：(1)蒜泥制备步骤；(2)蒜汁溶液及残渣分离步骤；(3)大蒜精油制备步骤；(4)蒜酶制备步骤；(5)γ‑谷氨酰胺‑S‑烯丙基‑L‑半胱氨酸、大蒜粗多糖以及大蒜水不溶膳食纤维制备步骤。本发明能够应用于大蒜天然提取物制备方面。

Description

一种以鲜蒜为原料进行综合利用的提取方法

技术领域

本发明属于天然物质提取、分离和纯化技术领域，尤其涉及一种以鲜蒜为原料进行综合利用的提取方法。

背景技术

大蒜(Allium Sativum L.)作为药食两用植物历史悠久，经大量研究表明，大蒜具有抗菌、消炎、抗血栓、降血脂、抗肿瘤及增强免疫力等多种作用，大蒜中富含糖类、蛋白质、含硫有机化合物、氨基酸类等多种成分，也是大蒜发挥多种生物功效的物质基础。其中，大蒜油、烯丙基-L-半胱氨酸(SAC)、大蒜多糖等均是提取自大蒜的天然物质。

天然大蒜油作为食品添加剂、医药保健品被广泛应用于食品及医药保健领域。目前，国内生产大蒜油工艺主要有以下三种：(1)酶法水蒸气蒸馏；(2)将大蒜破碎酶解后，充分浸泡，萃取其汁液然后浓缩得到蒜油；(3)将大蒜粉碎、冷冻并用二氧化碳进行超临界萃取，得到的混合物再经处理得到大蒜油混合物。但上述方法均有一定缺陷、比如，方法一因提取过程产生大量废弃物，污染较大无法继续采用，方法二因某些活性成分不溶而留在固体中造成了损失，方法三则存在设备昂贵、操作条件要求过高等缺陷。

烯丙基-L-半胱氨酸(SAC)是一种水溶性的生物活性物质，无色无味，性质稳定，存在于大蒜、洋葱等植物中，它对氧化、自由基、癌症、心血管疾病和神经元变性疾病具有保护作用。目前，SAC生产主要有富集法和化学合成法。但是上述方法存在耗时较长、生产效率低等缺陷。

由此可见，利用现有技术所提供的制备方法，不仅无法有效提高大蒜油的有效含量，也无法实现多种大蒜提取物的联合高效制备，如何提供一种制备工艺简单、提取效率高、大蒜原料综合利用率高的提取工艺是解决上述问题的关键。

发明内容

本发明针对现有技术因存在操作步骤繁琐、耗时较长、生产效率低下等缺陷，导致无法实现大蒜油以及其他多种天然成分高效提取的技术问题，提出一种以鲜蒜为原料进行综合利用的提取方法，该提取方法在有效提高大蒜油二烯丙基三硫醚成分有效含量的同时，还实现了多种天然大蒜提取物的联合制备，进而提升了大蒜原料的综合资源利用率，而且过程中减少了大量的污水和固体废弃物排放。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种以鲜蒜为原料进行综合利用的提取方法，包括以下步骤：

蒜泥制备：鲜蒜去皮去根漂洗后粉碎成蒜泥，于一定温度条件下进行静置反应；

蒜汁溶液及残渣分离：分离经静置反应后的蒜泥，得到蒜汁溶液和片状固体残渣；

大蒜精油制备：所述蒜汁溶液转入搅拌罐中，添加萃取油充分搅拌后，再加入硫酸铵，使油水分离，将油层转入含一定沸水的外循环真空浓缩罐中，控制温度、真空度和时间，进行强制循环真空沸腾处理，再经冷凝处理得到大蒜精油；

蒜酶制备：向从所述大蒜精油制备步骤中分离的水层中加入硫酸铵，分级沉淀得到蒜氨酸粗酶和γ-谷氨酰胺转肽酶；

γ-谷氨酰胺-S-烯丙基-L-半胱氨酸、大蒜粗多糖以及大蒜水不溶膳食纤维制备：利用所述片状固体残渣制备得到。

作为优选，所述静置反应的反应温度为25-37℃，反应时间为30-60min。

作为优选，所述蒜汁溶液及残渣分离步骤中，采用带式榨汁机分离经静置反应后的蒜泥，得到蒜汁溶液和片状固体残渣。

作为优选，所述带式榨汁机的工作参数为：滤带线速度5m/s，冲洗泵流量3m³/h，回流泵流量5m³/h，并控制加水总量不超过鲜蒜总量的一半。

作为优选，所述大蒜精油制备步骤中，萃取油为油菜籽油或花生油，萃取油添加量为蒜汁溶液总量的一半，所述硫酸铵的添加量占蒜汁溶液总量的10％-30％。

作为优选，所述大蒜精油制备步骤中，外循环真空浓缩罐中沸水的添加量为萃取油总量的0.1倍-1.0倍，所述强制循环真空沸腾处理的温度为55-70℃，真空度0.098MPa，时间10-30min。

作为优选，所述蒜酶制备步骤中，分级沉淀蒜氨酸粗酶时硫酸铵的添加量为蒜汁溶液的10％-60％，优选50％-60％，分级沉淀γ-谷氨酰胺转肽粗酶时硫酸铵的添加量为75-80％。

作为优选，所述γ-谷氨酰胺-S-烯丙基-L-半胱氨酸、大蒜粗多糖以及大蒜水不溶膳食纤维制备包括以下步骤：

γ-谷氨酰胺-S-烯丙基-L-半胱氨酸及大蒜粗多糖制备：向所述片状固体残渣中加入提取溶剂，加热提取反应后，分离得到提取液和提取残渣，将所述提取残渣转入榨汁装置中，分离残留提取液和蒜渣，将提取液与残留提取液合并后经阳离子交换树脂吸附后，收集流出液，再利用洗脱剂洗脱阳离子交换树脂，经浓缩、干燥及结晶处理后得到γ-谷氨酰胺-S-烯丙基-L-半胱氨酸，所述流出液经膜过滤后得到大蒜粗多糖；

大蒜水不溶膳食纤维制备：将所述γ-谷氨酰胺-S-烯丙基-L-半胱氨酸及大蒜粗多糖制备步骤中的提取残渣和蒜渣合并后，经烘箱干燥打粉后制备得到大蒜水不溶膳食纤维。

作为优选，所述加热提取反应的温度为65-80℃，提取时间为2h，所述榨汁装置为带式榨汁机，洗脱剂为浓度0.5-2.0M/L的稀氨水。

作为优选，所述大蒜水不溶膳食纤维制备步骤中，干燥温度为70-80℃；干燥时间为2.5-3.0h。

与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：

1、本发明提出的以鲜蒜为原料进行综合利用的提取方法，通过向酸酯溶液中添加硫酸铵防止乳化现象发生，促进水油分层，再将油层转入外循环真空浓缩罐中进行强制循环真空沸腾处理，该处理过程不仅能够实现大蒜油的高效提取，与传统蒸馏法相比，还能减少大量的污水排放及固体废弃物的排放；

2、利用本发明提出的以鲜蒜为原料进行综合利用的提取方法有效提高了大蒜油得率和大蒜油二烯丙基三硫醚成分的有效含量，其中，大蒜油二烯丙基三硫醚成分的有效含量从常规的20％左右提高到50％以上，二烯丙基二硫醚含量降低至10％，大蒜油得率高达0.86％(传统方法仅为0.46％)；

3、本发明提出的以鲜蒜为原料进行综合利用的提取方法，通过采用带式榨汁机分离蒜泥，实现了蒜油前体和蒜渣的有效分离，避免了大蒜油成分气味对后续蒜渣提取成分的气味影响；

4、本发明提出的以鲜蒜为原料进行综合利用的提取方法，制备得到的蒜氨酸粗酶和γ-谷氨酰胺转肽粗酶能够固定化后用于定向生产大蒜素和S-烯丙基-L-半胱氨酸等高价值产品；

5、本发明提出的以鲜蒜为原料进行综合利用的提取方法，可实现多种大蒜提取物的综合提取，综合利用效率高，适宜工业化生产。

附图说明

图1为本发明实施例所提供的以鲜蒜为原料进行综合利用的提取方法的工艺流程图。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明实施例提供了一种以鲜蒜为原料进行综合利用的提取方法，包括以下步骤：

S1、蒜泥制备：鲜蒜去皮去根漂洗后粉碎成蒜泥，于一定温度条件下进行静置反应；

S2、蒜汁溶液及残渣分离：分离经静置反应后的蒜泥，得到蒜汁溶液和片状固体残渣；

S3、大蒜精油制备：所述蒜汁溶液转入搅拌罐中，添加萃取油充分搅拌后，再加入硫酸铵，使油水分离，将油层转入含一定沸水的外循环真空浓缩罐中，控制温度、真空度和时间，进行强制循环真空沸腾处理，再经冷凝处理得到大蒜精油；

在上述S3步骤中，添加硫酸铵主要起到以下作用：

一方面，用于大蒜溶液中蛋白质的分离与纯化，向大蒜溶液中添加硫酸铵使得蛋白质颗粒积聚而沉淀析出；另一方面，由于油和水比重差异不够大，会出现乳化现象，加入盐之后，让水密度增大使油水乳化实现油水分层。

S4、蒜酶制备：向从所述大蒜精油制备步骤中分离的水层中加入硫酸铵，分级沉淀得到蒜氨酸粗酶和γ-谷氨酰胺转肽酶；

S5、γ-谷氨酰胺-S-烯丙基-L-半胱氨酸、大蒜粗多糖以及大蒜水不溶膳食纤维制备：利用所述片状固体残渣制备得到。

在一优选实施例中，所述静置反应的反应温度为25-37℃，反应时间为30-60min。

在一优选实施例中，所述蒜汁溶液及残渣分离步骤中，采用带式榨汁机分离经静置反应后的蒜泥，得到蒜汁溶液和片状固体残渣。

在一优选实施例中，所述带式榨汁机的工作参数为：滤带线速度5m/s，冲洗泵流量3m³/h，回流泵流量5m³/h，并控制加水总量不超过鲜蒜总量的一半。

在一优选实施例中，所述大蒜精油制备步骤中，萃取油为油菜籽油或花生油，萃取油添加量为蒜汁溶液总量的一半，所述硫酸铵的添加量占蒜汁溶液总量的10％-30％。

在一优选实施例中，所述大蒜精油制备步骤中，外循环真空浓缩罐中沸水的添加量为萃取油总量的0.1倍-1.0倍，所述强制循环真空沸腾处理的温度为55-70℃，真空度0.098MPa，时间10-30min。

在上述优选实施例中，温度具体可选取55℃、60℃、65℃、70℃或上述限定范围内的任一数值均落在本发明的保护范围之内，时间可选取10min、15min、20min、25min、30min或上述限定范围内的任一数值均落在本发明的保护范围之内。

在一优选实施例中，所述蒜酶制备步骤中，分级沉淀蒜氨酸粗酶时硫酸铵的添加量为蒜汁溶液的10％-60％，优选50％-60％，分级沉淀γ-谷氨酰胺转肽粗酶时硫酸铵的添加量为75％-80％。

在一优选实施例中，所述γ-谷氨酰胺-S-烯丙基-L-半胱氨酸、大蒜粗多糖以及大蒜水不溶膳食纤维制备包括以下步骤：

(1)γ-谷氨酰胺-S-烯丙基-L-半胱氨酸及大蒜粗多糖制备：向所述片状固体残渣中加入提取溶剂，加热提取反应后，分离得到提取液和提取残渣，将所述提取残渣转入榨汁装置中，分离残留提取液和蒜渣，将提取液与残留提取液合并后经阳离子交换树脂吸附后，收集流出液，再利用洗脱剂洗脱阳离子交换树脂，经浓缩、干燥及结晶处理后得到γ-谷氨酰胺-S-烯丙基-L-半胱氨酸，所述流出液经膜过滤后得到大蒜粗多糖；

(2)大蒜水不溶膳食纤维制备：将所述γ-谷氨酰胺-S-烯丙基-L-半胱氨酸及大蒜粗多糖制备步骤中的提取残渣和蒜渣合并后，经烘箱干燥打粉后制备得到大蒜水不溶膳食纤维。

在上述实施例中，γ-谷氨酰转肽酶(γ-Glutamyltranspeptidase，γ-GTP)，是生物体内谷胱甘肽代谢途径中的一个关键酶，在生物体中分布相当广泛，从细菌到高等动植物体中都有该酶的存在。在大蒜深加工过程中可用于大蒜自身有效物质的前体转化为有效物质，如γ-谷氨酰-S-烯丙基-L-半胱氨酸在酶催化下水解为S-烯丙基-L-半胱氨酸，实现S-烯丙基-L-半胱氨酸的快速生产。

蒜氨酸酶是裂解一半胧氨酸亚矾类底物的专一性酶,它存在于葱属植物大蒜细胞液泡内,而其底物蒜氨酸存在于植物细胞的细胞质内,当完整细胞损伤时,蒜氨酸酶和其底物相遇反应产生有刺激性的物质大蒜辣素及阿霍烯等。蒜氨酸酶在大蒜有效成分转化过程中有关键作用，氨酸酶制剂和高含量蒜氨酸复合物在合适条件下可以生成高含量大蒜素，应用于肿瘤治疗等方面，所以蒜氨酸酶在生物医药行业具有广阔的前景。

在一优选实施例中，所述加热提取反应的温度为65-80℃，提取时间为2h，所述榨汁装置为带式榨汁机，洗脱剂为浓度0.5-2.0M/L的稀氨水。

在上述优选实施例中，加热提取反应的温度具体可选取65℃、70℃、75℃、80℃或上述限定范围内的任一数值均落在本发明的保护范围之内，稀氨水浓度具体可选取0.5M/L、1.0M/L、1.5M/L、2.0M/L或上述限定范围内的任一数值均落在本发明的保护范围之内。

在一优选实施例中，所述大蒜水不溶膳食纤维制备步骤中，干燥温度为70-80℃；干燥时间为2.5-3.0h。

为了更清楚详细地介绍本发明实施例所提供的以鲜蒜为原料进行综合利用的提取方法，下面将结合具体实施例进行描述。

实施例1

本实施例提供了一种以鲜蒜为原料进行综合利用的提取方法，具体为：

(1)蒜泥制备：鲜蒜去皮去根漂洗后粉碎成蒜泥，于25℃温度条件下，静置反应60min；

(2)蒜汁溶液及残渣分离：滤带线速度为5m/s，冲洗泵流量为3m³/h，回流泵流量5m³/h，控制加水总量不超过鲜蒜总量的一半，经带式榨汁机分离蒜汁和蒜渣，获得澄清富含大蒜素的蒜汁溶液和片状固体残渣；

(3)大蒜精油制备：步骤(2)所得蒜汁溶液转入搅拌罐，加入蒜汁总量的一半量的萃取油，充分搅拌后，加入40％硫酸铵加速油水分离，将萃取大蒜素的油层转入含适量沸水的外循环真空浓缩罐中，控制温度为55℃，真空度为0.098MPa，反应时间为30min，进行强制循环真空沸腾处理，再经冷凝器冷凝得到大蒜精油；

(4)蒜酶制备：从步骤(3)中油水分离水层，继续加入硫酸铵至60％，分离沉淀得到蒜氨酸粗酶，继续加入硫酸铵至70％，分离沉淀得到γ-谷氨酰胺转肽粗酶；

(5)γ-谷氨酰胺-S-烯丙基-L-半胱氨酸及大蒜粗多糖制备：向步骤(2)中片状固体残渣加入水，加热至65℃提取大蒜多糖及γ-谷氨酰胺-S-烯丙基-L-半胱氨酸；提取2h后，放出提取液，提取残渣转入带式榨汁机，将残留提取液和蒜渣分离，合并提取液经阳离子交换树脂吸附γ-谷氨酰胺-S-烯丙基-L-半胱氨酸而不吸附大蒜多糖，大蒜粗多糖溶液经过浓缩喷雾干燥得到大蒜粗多糖；阳离子交换树脂通过稀氨水解析得到γ-谷氨酰胺-S-烯丙基-L-半胱氨酸氨水溶液，经过浓缩，喷雾干燥，得到高含量γ.-谷氨酰胺-S-烯丙基-L-半胱氨酸氨；

(6)大蒜水不溶膳食纤维制备：蒜渣经干燥温度为70℃烘箱干燥3h，打粉，得到大蒜水不溶膳食纤维。

实施例2

本实施例提供了一种以鲜蒜为原料进行综合利用的提取方法，具体为：

(1)蒜泥制备：鲜蒜去皮去根漂洗后粉碎成蒜泥，于25℃温度条件下，，静置反应40min；

(2)蒜汁溶液及残渣的分离：滤带线速度为5m/s，冲洗泵流量为3m³/h，回流泵流量5m³/h，控制加水总量不超过鲜蒜总量的一半，经带式榨汁机分离蒜汁和蒜渣，获得澄清富含大蒜素的蒜汁溶液和片状固体残渣；

(3)大蒜精油制备：步骤(2)所得蒜汁溶液转入搅拌罐，加入蒜汁总量的一半量的萃取油，充分搅拌后，加入45％硫酸铵加速油水分离，将萃取大蒜素的油层转入含适量沸水的外循环真空浓缩罐中，控制温度为60℃，真空度为0.098MPa，反应时间为30min，进行强制循环真空沸腾处理，再经冷凝器冷凝得到大蒜精油；

(4)蒜酶制备：从步骤(3)中油水分离水层，继续加入硫酸铵至60％，分离沉淀得到蒜氨酸粗酶，继续加入硫酸铵至75％，分离沉淀得到γ-谷氨酰胺转肽粗酶；

(5)γ-谷氨酰胺-S-烯丙基-L-半胱氨酸及大蒜粗多糖的制备：向步骤(2)中片状固体残渣加入水，加热至70℃提取大蒜多糖及γ-谷氨酰胺-S-烯丙基-L-半胱氨酸；提取2h后，放出提取液，提取残渣转入带式榨汁机，将残留提取液和蒜渣分离，合并提取液经阳离子交换树脂吸附γ-谷氨酰胺-S-烯丙基-L-半胱氨酸而不吸附大蒜多糖，大蒜粗多糖溶液经过浓缩喷雾干燥得到大蒜粗多糖；阳离子交换树脂通过稀氨水解析得到γ-谷氨酰胺-S-烯丙基-L-半胱氨酸氨水溶液，经过浓缩，喷雾干燥，得到高含量γ-谷氨酰胺-S-烯丙基-L-半胱氨酸氨；

(6)大蒜水不溶膳食纤维制备：蒜渣经干燥温度为75℃烘箱干燥3h，打粉，得到大蒜水不溶膳食纤维。

实施例3

本实施例提供了一种以鲜蒜为原料进行综合利用的提取方法，具体为：

(1)蒜汁溶液制备：鲜蒜去皮去根漂洗后粉碎成蒜泥，于37℃温度条件下，静置反应30min；

(2)蒜汁溶液及残渣分离：滤带线速度为5m/s，冲洗泵流量为3m³/h，回流泵流量5m³/h，控制加水总量不超过鲜蒜总量的一半，经带式榨汁机分离蒜汁和蒜渣，获得澄清富含大蒜素的蒜汁溶液和片状固体残渣；

(3)大蒜精油制备：步骤(2)所得蒜汁溶液转入搅拌罐，加入蒜汁总量的一半量的萃取油，充分搅拌后，加入50％硫酸铵加速油水分离，油水分离，将萃取大蒜素的油层转入含适量沸水的外循环真空浓缩罐中，控制温度为70℃，真空度为0.098MPa，反应时间为30min，进行强制循环真空沸腾处理，再经冷凝器冷凝得到大蒜精油；

(4)蒜酶制备：从步骤(3)中油水分离水层，继续加入硫酸铵至60％，分离沉淀得到蒜氨酸粗酶，继续加入硫酸铵至78％，分离沉淀得到γ-谷氨酰胺转肽粗酶；

(5)γ-谷氨酰胺-S-烯丙基-L-半胱氨酸及大蒜粗多糖制备：向步骤(2)中片状固体残渣加入水，加热至80℃提取大蒜多糖及γ.-谷氨酰胺-S-烯丙基-L-半胱氨酸；提取2h后，放出提取液，提取残渣转入带式榨汁机，将残留提取液和蒜渣分离，合并提取液经阳离子交换树脂吸附γ-谷氨酰胺-S-烯丙基-L-半胱氨酸而不吸附大蒜多糖，大蒜粗多糖溶液经过浓缩喷雾干燥得到大蒜粗多糖；阳离子交换树脂通过稀氨水解析得到γ-谷氨酰胺-S-烯丙基-L-半胱氨酸氨水溶液，经过浓缩，喷雾干燥，得到高含量γ-谷氨酰胺-S-烯丙基-L-半胱氨酸氨；

(6)大蒜水不溶膳食纤维制备：蒜渣经干燥温度为80℃烘箱干燥2.5h，打粉，得到大蒜水不溶膳食纤维。

硫酸铵最适浓度筛选试验

由于高浓度的盐离子在蛋白质溶液中可与蛋白质竞争水分子,从而破坏蛋白质表面的水化膜，降低其溶解度，使之从溶液中沉淀出来。各种蛋白质的溶解度不同，不同的蛋白质在不同浓度的盐溶液中形成沉淀，因而可利用不同浓度的盐溶液来沉淀不同的蛋白质。硫酸铵作为一种中性盐,具有溶解度高、范围广、溶液散热小、分段效果好不易引起蛋白质变性等优点，因而被广泛的应用于可溶性蛋白质的粗分离。

本发明实施例通过分级试验测定不同饱和度硫酸铵沉淀蛋白的蒜氨酸酶活性和γ-谷氨酰转肽酶活性(酶活数据如表1-2所示),筛选出最适硫酸铵盐析的饱和度，其中，酶活测定方法具体为：

(1)γ-谷氨酰转肽酶酶活检测

以1mL 50mmol/L硼砂-NaOH(pH10)的反应体系中包含20mmol双甘二肽，5mmolγ-谷氨酰对硝基苯胺，加入粗酶液，放入恒温水浴37℃反应20min，采用0.1mol/L HCl终止反应，经适当稀释后，于722型分光光度计(λ＝410nm)测定吸光值。

酶活力单位定义：37℃下，每分钟生成1μmol对硝基苯胺的酶量定义为1个酶活力单位(unit或U)。

(2)蒜氨酸酶活检测

准确移取1.00mL蒜酶样品供试液于20mL具塞试管中，再准确加入1.00mL蒜氨酸底物溶液(过量)，35℃准确反应5min后，立即加入10％三氯乙酸2.00mL，终止反应，按照USP方法检测蒜氨酸浓度。

酶活力单位定义：在35℃下，每分钟裂解1μmmol蒜氨酸的酶量为定义为1个酶活力单位(unit或U)。

酶的比活力是酶纯度的一个指标，是指在特定条件下，每毫克(mg)蛋白所具有的酶活力单位数，即

酶比活力＝酶活力(U)/mg(蛋白)

表1不同硫酸铵饱和度沉淀的蒜氨酸酶酶活数据

由上表所示数据可知，当硫酸铵浓度达到60以后，蒜氨酸酶总酶活未见明显增加，甚至因为其他蛋白析出总酶活略有损失，因此，在蒜酶制备步骤中，分级沉淀蒜氨酸酶时，硫酸铵的最适浓度为50％-60％。

表2硫酸铵分级沉淀γ-谷氨酰转肽酶酶活数据

由上表所示数据可知，γ-谷氨酰转肽酶在硫酸铵达到60％以后逐渐析出，当硫酸铵浓度到达80％以后总酶活未见明显提高，比酶活下降，因此，在蒜酶制备步骤中，分级沉淀γ-谷氨酰转肽酶时，硫酸铵的最适浓度为75％-80％。

强制循环真空沸腾处理工艺参数筛选试验

本发明还对强制循环真空沸腾处理过程中的关键工艺参数进行了优化与筛选，工作原理及筛选试验如下：

(1)工作原理：在外循环真空浓缩罐中加入1/10萃取油体积重量的水，将萃取油吸入外循环真空浓缩罐，打开真空，调整蒸汽阀门开始浓缩，打开冷却塔泵和外循环泵，开蒸汽加热。列管内液体受热后液面上升，从喷管喷入蒸发室，进行汽液分离，水从循环管回到加热室与油充分混合后，油水混合物经加热室下部再加热，料液受热喷入蒸发室形成循环，当温度达到一定温度，水蒸气将油内的大蒜素转化为三硫化二丙烯等含硫物质，并形成共沸物与三硫化二丙烯等含硫物质一起挥发进入冷凝器冷凝。

(2)筛选试验：

表3不同加水量、真空沸腾温度对大蒜精油中有效成分含量的影响

由上表数据可知，加水量为萃取油总量的0.1倍-1.0倍，当反应温度在55-70℃时，蒜油三硫化二丙烯的含量均能达到50％以上，蒜油收率最高可达0.86％。

Claims (10)

1.一种以鲜蒜为原料进行综合利用的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：

蒜泥制备：鲜蒜去皮去根漂洗后粉碎成蒜泥，于一定温度条件下进行静置反应；

蒜汁溶液及残渣分离：分离经静置反应后的蒜泥，得到蒜汁溶液和片状固体残渣；

大蒜精油制备：所述蒜汁溶液转入搅拌罐中，添加萃取油充分搅拌后，再加入硫酸铵，使油水分离，将油层转入含一定沸水的外循环真空浓缩罐中，控制温度、真空度和时间，进行强制循环真空沸腾处理，再经冷凝处理得到大蒜精油；

蒜酶制备：向从所述大蒜精油制备步骤中分离的水层中加入硫酸铵，分级沉淀得到蒜氨酸粗酶和γ-谷氨酰胺转肽酶；

γ-谷氨酰胺-S-烯丙基-L-半胱氨酸、大蒜粗多糖以及大蒜水不溶膳食纤维制备：利用所述片状固体残渣制备得到。

2.根据权利要求1所述的以鲜蒜为原料进行综合利用的提取方法，其特征在于，所述静置反应的反应温度为25-37℃，反应时间为30-60min。

3.根据权利要求1所述的以鲜蒜为原料进行综合利用的提取方法，其特征在于，所述蒜汁溶液及残渣分离步骤中，采用带式榨汁机分离经静置反应后的蒜泥，得到蒜汁溶液和片状固体残渣。

4.根据权利要求3所述的以鲜蒜为原料进行综合利用的提取方法，其特征在于，所述带式榨汁机的工作参数为：滤带线速度5m/s，冲洗泵流量3m³/h，回流泵流量5m³/h，并控制加水总量不超过鲜蒜总量的一半。

5.根据权利要求1所述的以鲜蒜为原料进行综合利用的提取方法，其特征在于，所述大蒜精油制备步骤中，萃取油为油菜籽油或花生油，萃取油添加量为蒜汁溶液总量的一半，所述硫酸铵的添加量占蒜汁溶液总量的10％-30％。

6.根据权利要求1所述的以鲜蒜为原料进行综合利用的提取方法，其特征在于，所述大蒜精油制备步骤中，外循环真空浓缩罐中沸水的添加量为萃取油总量的0.1倍-1.0倍，所述强制循环真空沸腾处理的温度为55-70℃，真空度0.098MPa，时间10-30min。

7.根据权利要求1所述的以鲜蒜为原料进行综合利用的提取方法，其特征在于，所述蒜酶制备步骤中，分级沉淀蒜氨酸粗酶时硫酸铵的添加量为蒜汁溶液的10％-60％，分级沉淀γ-谷氨酰胺转肽粗酶时硫酸铵的添加量为75-80％。

8.根据权利要求1所述的以鲜蒜为原料进行综合利用的提取方法，其特征在于，所述γ-谷氨酰胺-S-烯丙基-L-半胱氨酸、大蒜粗多糖以及大蒜水不溶膳食纤维制备包括以下步骤：

γ-谷氨酰胺-S-烯丙基-L-半胱氨酸及大蒜粗多糖制备：向所述片状固体残渣中加入提取溶剂，加热提取反应后，分离得到提取液和提取残渣，将所述提取残渣转入榨汁装置中，分离残留提取液和蒜渣，将提取液与残留提取液合并后经阳离子交换树脂吸附后，收集流出液，再利用洗脱剂洗脱阳离子交换树脂，经浓缩、干燥及结晶处理后得到γ-谷氨酰胺-S-烯丙基-L-半胱氨酸，所述流出液经膜过滤后得到大蒜粗多糖；

大蒜水不溶膳食纤维制备：将所述γ-谷氨酰胺-S-烯丙基-L-半胱氨酸及大蒜粗多糖制备步骤中的提取残渣和蒜渣合并后，经烘箱干燥打粉后制备得到大蒜水不溶膳食纤维。

9.根据权利要求8所述的以鲜蒜为原料进行综合利用的提取方法，其特征在于，所述加热提取反应的温度为65-80℃，提取时间为2h，所述榨汁装置为带式榨汁机，洗脱剂为浓度0.5-2.0M/L的稀氨水。

10.根据权利要求8所述的以鲜蒜为原料进行综合利用的提取方法，其特征在于，所述大蒜水不溶膳食纤维制备步骤中，干燥温度为70-80℃；干燥时间为2.5-3.0h。

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