JP3967265B2 - 乾留による山査子核からの抽出方法及びその装置 - Google Patents

Description

【０００１】
（技術分野）
本発明は果物核の加工技術分野に属するものであり、特に山査子核の抽出方法及び装置に関する。
【０００２】
（背景技術）
山査子とは、人々の好きな酸っぱい味の果物であるので、わが国の北の方における多くの省において栽培されて、各種の食品に造られ、異なる味の必要に満足させるが、その核、即ち、山査子核はほとんど利用されず、その一部は燃料として燃やしてしまう場合もあるので、もったいないことである。
山査子核より抽出された汁液は考えられない抗菌、殺菌及び消毒の効果を有することが現代科学技術方法より認められて、医薬衛生、食品加工及び環境保護分野で広く応用され、例えば、山査子核液を原料として製造された外皮膚の殺菌剤は、皮膚粘膜に刺激なく、何れの副作用もない。山査子核液を原料として造った蚊取り線香は、殺蚊の効果が良く、人体に不良作用がない、科学技術の発展に伴ってその応用分野は、益々拡張されていくことである。
【０００３】
現在、山査子核の乾留技術方法として、例えば、中国特許出願９６１２０６８６．１には山査子核の乾留方法が記載されているが、そのプロセス条件に限られ、乾留効率が高くないし、又、腐食性と毒性の高いフェノールの成分が２０−２５％の高い量で含まれている。如何に、合理的な抽出プロセスを利用して、できる限り生産設備を簡単にして、生産率を向上させ、乾留液中の有害成分を減らすことは、現在、生産分野において一般的関心を持っている問題である。これも本発明の解決しようとする問題である。
【０００４】
本発明の目的は、簡単なプロセスで、抽出率が高く、抽出率の殺菌効果の高い、有害成分の少ない、山査子核の乾留抽出方法を提供することにある。
本発明のもう一つの目的は、山査子核の乾留抽出装置を提供することにある。
【０００５】
（発明の開示）
本発明の山査子核の乾留抽出方法は、次の工程、即ち、
（１）山査子核の不純物の除去及び乾燥工程と、
（２）山査子核体積の１〜２倍体積の水に山査子核を１２〜２４時間浸漬し、水を除去した後、乾留炉に入れる工程と、
（３）それぞれ１０５〜１９５℃と、３０５〜３８０℃の両段階温度の下で、段々昇温させ、段階恒温乾留し、乾留液を収集する工程と、
（４）乾留液を併せ、静置比重分離、ピペット方法よりブラン赤色の透明液を分離する工程とを含む。
【０００６】
（発明を実施するための最良の形態）
現在、収集される山査子核の大部分には不純物が多いので、例えば、山査子核残留の果物の肉、枝葉、コークス、石炭、塵等は、厳しく除去しなければ乾留液の品質が保証できない。上記（１）の工程において、不純物は、例えば、篩い分析法、比重法、化学法など様々な方法より除去することができる。そして、一般的に自然乾燥を行う。
上記（２）の工程において、一般的に山査子核体積の１〜２倍に相当にする水に山査子核を１２−２４時間浸漬して膨張させ、水が核中に吸収され、収率を向上させる目的を実現し、更には混入した土と不純物を除去することもできる。
【０００７】
上記（３）の工程において、第一段階において、まず１０５℃まで昇温させ、恒温１時間してから、１１５、１３５、１５５、１７５、１９５℃でそれぞれ恒温１時間にし、第二段階において、まず３０５℃まで昇温させ、恒温１時間にしてから、３２５、３４５、３６５℃でそれぞれ恒温１時間にした。このようにして低費点の留分の分解を有効的に防ぐことができる。乾留炉内には、山査子核重量比の１／２〜１／４に相当する細砂粒子を装入しているので、熱伝達に有利であり、乾留効率も向上する。尚、細砂粒子は洗浄して繰り返して使用できる。
乾留は常圧或いは減圧の下で行う。乾留の採用する熱源は、直接火で加熱するか、或いは煙道ガスで加熱するが、石炭（炉外にかまどを作った）、ガス、天然ガス、或いは電気熱等何れもできるが、煙道ガスによる加熱が好ましい。
【０００８】
乾留分離で得られた液体は更に精留することができる。精留液を酸化から保護するため、精留時に精留液に窒素ガスを導入することが好ましい。
本発明における山査子核の乾燥抽出装置は、主に炉体、穴明き内蔵管、誘導管、冷却管、冷却器により構成され、穴明き内蔵管は山査子核内に差し込まれ、内蔵管は誘導管と結び付き、誘導管は冷却管と連結して内蔵管、誘導管及び冷却管通路を形成して、乾留液はこの通路から流出される。
【０００９】
内蔵管とは、管壁が穴明きになって、両端が開口された円管である。この内蔵管は炉中心に設置され、その回りは原料山査子核に囲まれ、勿論、複数本内蔵管の並列設置もできるし、それぞれ誘導管と冷却管と連結する産出通路を形成する。冷却器は蛇形冷却器、ねじ板式冷却器或いは、蝶形冷却器になっている。より均一な加熱及びより高い加熱効率を得るために、炉体は回転することができる。
【００１０】
以下、図面に基づいて、本発明の具体的実施形態を詳細に説明する。
図１に示すように、１は熱源（石炭の火、天然ガス或いは電気熱）、２は炉体、３は内蔵管、４は誘導管、５は冷却管、６は冷却器、７は山査子核原料の入り口、８は山査子核の廃料の出口、９は温度計、１０は温度計の表示器、１１は山査子核汁液の出口、１２は冷却水の入り口、１３は冷却水の出口である。
炉体は炭素鋼或いはチタン鉄鋼を選んで、材質は厚さ６−１０ｍｍ、内蔵管における通気孔のサイズはその回りの山査子核の入るのを防ぐ為山査子核（優先２−３ｍｍ）より小さくし、一本の内蔵管を設置する場合は、炉体の中心に位置させ、本実例の炉体の高さは、１．８ｍ、直径１ｍ、内蔵管の直径は１０−１５ｃｍ、出口の直径は２５ｃｍであり、冷却器の高さは８０ｃｍ、直径３０ｃｍ、冷却管の初期直径は１０ｃｍ、後は段々細くなって、蛇形、ねじ板形或いは蝶形になっている。
原料の出入口、内蔵管の誘導管との接続、誘導管の冷却管との接続等は、全部フランジ型接続にして、石綿ガススケットで密閉させ、上記実施例の乾留炉は、炉毎に山査子核約３５０ｋｇ処理できる。
【００１１】
ガスクロトグラフィ／マススペクトロメータ（ＧＣ−ＭＳ）連用測定により本発明の乾留液から６２種化合物が分析され、主には、有機酸、カーボニル基化合物、アルコール類エステル類及び少量のフェノール類物質である。
有機酸としては、主に酢酸、プロピオン酸、酪酸、置換酪酸、アクリル酸、クロトン酸等があり、
アルデヒド類としては、主にカルボキシフリルアルデヒド、ヒドロキシフリルアルデヒド、プロピオンアルデヒド、吉草酸アルデヒド等があり、
ケトン類としては、主にヒドロキシケトン、２−プロパノン、ブタノン、ヒドロキシルプロパノン等があり、
フェノール類としては、主に２−メトキシフェノール、２−メトキシ−４−メチルフェノール、フェノール、２，６−ジメトキシフェノール等があり、
アルコール類には、主に２−アミノプロピルアルコール、ベンジルアルコール等がある。
その中、フェノール類物質の総含有量は０．６％に過ぎなかった。
【００１２】
これらの物質の中多くは消毒、減菌性能を持っている。“消毒技術規範”の第三版により、本発明の乾留液の効果について試験した。本発明乾留液は、２５％濃度で大腸菌、黄色スタフィロコッカス、白いカンジダに対する１分間減菌効果はそれぞれ９９．９８％、９９．９８％、９９．９７％であった。本発明の乾留液は、２０％濃度でコリシン、黄色スタフィロコッカス、白いカンジダに対する５分間減菌効果はそれぞれ９９．９２％、９９．９２％、９９．９０％である。マウス毒性試験は、口径で付与されるＬＤ₅は、全部５００ｍｇ／ｋｇ体重より大きく、皮膚、眼と膣粘膜には刺激性がないことを証明した。
【００１３】
（実施例）
３５０ｋｇの山査子核を清浄して、不純物を除去（山査子を加工する時残留された果物肉、枝葉等）し、自然乾燥して用意をして置く。炉に正式的に入れる前１２−１４時間水に浸してから、漏れ孔容器に入れ、水分を自然濾過して、約１時間後炉に装入し、投入料の高さは、約炉体内の２／３にして、即ち炉上部に１／３の空間を残す。炉を密閉してから、点火昇温させるが、熱源は、煙道ガスで加熱し、段々昇温させて、加熱は両段にして、１０５℃まで昇温して１時間させてから、１１５、１３５、１５５、１７５、１９５℃でそれぞれ１時間恒温して、山査子核の乾留液を収集し、第二段階温度を３０５℃まで昇温して１時間恒温してから、続いて３２５、３４５、３６５℃で、１時間恒温し、その後更に引き続いて乾留液を収集する。常温或いは常温以下、常圧の条件で、両段階温度の乾留液を混合して、静置沈澱３６時間とし、ブラン赤色の透明液を比重分離、ピペット分離する。
常圧の条件で、上記の分離液に窒素ガスを導き（通気の速度は微細胞になる程度）ながら、更に９８−１０２℃で精留する。精留は２５枚のメタ板を採用して、１２時間パッチ式精留すると、極薄い黄色い液体が得られる。
【００１４】
（産業上の利用可能性）
本発明のプロセス方法によれば、山査子核の生産効率が高く、乾留液には腐食性と毒性の大きいフェノール（フェノール類物質の総含有量は０．６％）がほとんど含まれていない。本発明のプロセス方法は、実施し易く、設備の構造が簡単で、製造し易く、コストが低く、工業化生産に適する。
本発明の乾留液の用途は広く、製造できる製品は、去いぼ液、足部白せん液、熱傷薬、褥瘡薬、膣洗液、口腔含嗽液、広い域スペクトル殺菌薬、心血管薬、節菱胞７７４薬、殺菌の衛生線香、植物型農薬、食品添加剤、ＨＩＶＸＡＩＳ薬、食用菌ソマトメジン、肝炎薬、保健飲み物、化粧品、戦地救急薬（外用）等である。
【００１５】
【図面の簡単な説明】
【図１】 図１は、本発明に従った設備を示す図である。

Claims (7)

1. （１）山査子核の不純物除去、乾燥する工程と、
   （２）山査子核体積の１〜２倍体積の水に山査子核を１２〜２４時間浸漬し、水を除去した後、乾留炉に入れる工程と、
   （３）１０５−１９５℃と３０５−３８０℃の両段階の温度でそれぞれ段々昇温 させて、段階恒温乾留して、乾留液を収集する工程と、
   （４）乾留液を併せ、静置比重分離、ピペット法によりブラン赤色の透明液を分離する工程とを含むことを特徴とする山査子核の乾留抽出方法。
2. 上記工程（３）において、第一段階にまず１０５℃に昇温させ１時間恒温にしてから、１１５、１３５、１５５、１７５、１９５℃の各温度で、１時間恒温させることを特徴とする請求項１に記載の山査子核の乾留抽出方法。
3. 上記工程（３）において、第２段階にまず３０５℃昇温させ１時間恒温にしてから、３２５、３４５、３６５℃の各温度で１時間恒温させることを特徴とする請求項１又は２に記載の山査子核の乾留抽出方法。
4. 乾留炉内に山査子核重量比の１／２〜１／４の細砂粒子を装入することを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の山査子核の乾留抽出方法。
5. 乾留は常圧或いは減圧の下で行うことを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載の山査子核の乾留抽出方法。
6. 上記工程（３）において、火で直接加熱するか、或いは煙道ガスで加熱することを特徴とする請求項１から５のいずれかに記載の山査子核の乾留抽出方法。
7. 分離液内に窒素ガスを導入しながら９８〜１０２℃で更に精留する段階も含むことを特徴とする請求項１から６のいずれかに記載の山査子核の乾留抽出方法。

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