CN112494536A - 一种治疗鼻科疾病药物提取物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及中药提取技术领域，具体涉及一种治疗鼻科疾病药物提取物的制备方法，先将按重量份计的广藿香68.7～618份、苍耳子85.7～771份、鹅不食草85.7～771份、麻黄43～387份和野菊花43～387份，煎煮两次后的滤液合并得到提取液；然后将提取液通过特定MVR浓缩工艺进行浓缩，再经过喷雾干燥制成干膏粉。该制备方法既能够降低提取工艺中的能耗成本，又能够保证中药提取物中有效成分的质量，节能效果显著。
Description
技术领域
本发明涉及中药提取技术领域，具体涉及一种治疗鼻科疾病药物提取物的制备方法。
背景技术
中药提取工艺中需要将提取得到的药液进行浓缩，以减少药液中的水分，缩小药液的体积，为下一步生产环节，如药液的贮存、药液的干燥、药液直接制剂等做好准备。传统中药厂的浓缩生产技术主要采用以蒸汽为主要能源的单效、双效浓缩生产模式。这种单双效浓缩技术对能源的需求很大，浓缩工序蒸汽耗用量一般占到整个提取工艺的60％。作为改进，目前普遍采用减压浓缩即真空浓缩，而真空浓缩又分为单效浓缩和多效浓缩。其中，单效浓缩是一个列管加热器配一个蒸发罐；多效浓缩则是多个单效浓缩串在一起使用的浓缩设备，第一效蒸发出来的二次蒸汽供第二效加热器使用，第二效蒸发出来的蒸汽供第三效加热器使用，以此类推，多效浓缩只需要第一效供给锅炉蒸汽，后面多效的浓缩由前面的蒸发罐产生的二次蒸汽供应热量，从而实现节能的目的。虽然理论上来说，越多效越节能，但是效率却越降低，投资也越大，而且多效使用的列管加热器容易结垢，导致热效率下降，成本上升，控制和清洗也非常麻烦。针对以上实际情况，多效浓缩一般不超过三效，大多中药厂一般都使用双效，而且很多仍然采用单效，因为越多效，第一效的温度就越高。但中药有其特殊性，为了保证中药提取液中的有效成分，不能采用过高的温度，故中药厂为了保证药品质量，在浓缩时必须采用80℃以下甚至更低温度，为了质量而放弃节能。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中的不足，而提供一种治疗鼻科疾病药物提取物的制备方法，该制备方法既能够降低提取工艺中的能耗成本，又能够保证中药提取物中有效成分的质量。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
提供一种治疗鼻科疾病药物提取物的制备方法，包括以下步骤：
步骤a、加热提取：
按重量份称取广藿香68.7～618份、苍耳子85.7～771份、鹅不食草85.7～771份、麻黄43～387份和野菊花43～387份，然后加入8～12倍水，在115～120℃下煎煮，将煎煮后的药液过滤，重复上述步骤煎煮两次，将两次滤液合并后，得到提取液；
步骤b、MVR浓缩：
b1)将提取液以流量4500～6000kg/h加入一效分离器，当一效分离器液位达到500～800mm时，打开一效循环泵和转料调节阀进行转料，当二效分离器液位达到500～800mm时，打开二效循环泵进行物料循环，待一效分离器与二效分离器均达到500～800mm时，关闭进料泵，进料结束；
b2)通入生蒸汽进行预热，打开二级预热器的生蒸汽预热调节阀，将系统内物料加热至78～82℃后关闭生蒸汽预热阀，预热结束；
b3)启动真空泵抽真空，待真空达到压力要求后，启动压缩机；待系统正常蒸发后，启动进料泵对系统补充物料；原液经进料泵输送到一级预热器，与蒸发冷凝水进行换热，经冷凝水加热的物料再经过二级预热器加热，将进料温度加热至系统蒸发温度，从而保证原液进入蒸发器后立即蒸发；
b4)通过出料泵进行出料，待出料流量计读数满足要求时，打开出料调节阀门，开始进行出料，直到出料流量计读数显著下降，关闭出料调节阀门，停止出料，得到浓缩液。
步骤c、喷雾干燥：
将步骤b得到的浓缩液在165～175℃条件下进行喷雾干燥，制成干膏粉；
上述技术方案中，步骤b2中，通入生蒸汽的温度为125～135℃。
上述技术方案中，步骤b3中，抽真空是将系统内气相压力抽至-53kPa。
上述技术方案中，步骤a中，按重量份称取广藿香300份、苍耳子374.27份、鹅不食草374.27份、麻黄187.86份和野菊花187.86份。
上述技术方案中，还包括步骤d、浓缩液有效成分检测：
d1)精密称取浓缩液0.9g，置于50mL量瓶中，加入40ml甲醇，超声处理15min，冷却后加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取滤液，得到供试品溶液；
d2)精密称取蒙花苷对照品，加甲醇使溶解，配制浓度为30μg/ml的对照品溶液；
d3)分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定蒙花苷浓度。
上述技术方案中，步骤d3中，液相色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-4％冰醋酸溶液为流动相，流速0.8ml/min，检测波长为334nm，进样量为20μl。
本发明的有益效果：
本发明的一种治疗鼻科疾病药物提取物的制备方法，是先将按重量份计的广藿香68.7～618份、苍耳子85.7～771份、鹅不食草85.7～771份、麻黄43～387份和野菊花43～387份，煎煮两次后的滤液合并得到提取液；然后将提取液通过特定MVR浓缩工艺进行浓缩，再经过喷雾干燥制成干膏粉。该制备方法与传统的双效浓缩工艺相比，具有以下优点：
(1)本发明得到的浓缩液中蒙花苷含量平均高11.58％以上，成品干膏粉的收率平均高8.0％以上，而且浓缩液的中药有效成分没有明显区别，可见本发明提取工艺不会降低浓缩液中的产品质量，反而略有提升；
(2)同等条件下，本发明的MVR浓缩工艺具有蒸发快、用时短的优点，蒸发效率是双效浓缩工艺的2倍以上，而能耗成本还不到双效浓缩工艺的1/3，从而大大节约了能耗成本，节能效果显著；
(3)本发明通过高效液相建立了药液的指纹图谱，并建立浓缩液中关键有效成分蒙花苷含量的测定方法，保证药液的药效成分在浓缩过程保持在合理的范围以内，从而确保该药物提取物在生产过程中高质量地提取。因此，该制备方法适用于制药、食品、生物科技、化工等各个行业领域，具有非常好的市场应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，但并不构成对本发明的任何限制。
附图说明
图1为实施例1至3以及对比例1至3的浓缩液的指纹图谱检测图。
实施例1：
本实施例的一种治疗鼻科疾病药物提取物的制备方法，包括以下步骤：
步骤a、加热提取：
按重量份称取广藿香68.7份、苍耳子85.7份、鹅不食草85.7份、麻黄43份和野菊花43份，然后加入10倍水，在120℃下煎煮，将煎煮后的药液过滤，重复上述步骤煎煮两次，将两次滤液合并后，得到提取液；
步骤b、MVR浓缩：
b1)取步骤a得到的提取液12410kg，经进料泵以流量5000kg/h加入一效分离器，当一效分离器液位达到500～800mm时，打开一效循环泵和转料调节阀进行转料，当二效分离器液位达到500～800mm时，打开二效循环泵进行物料循环，待一效分离器与二效分离器均达到500～800mm时，关闭进料泵，进料结束；
b2)通入130℃的生蒸汽进行预热，打开二级预热器的生蒸汽预热调节阀，将系统内物料加热至80℃后关闭生蒸汽预热阀，预热结束；
b3)启动真空泵抽真空，将系统内气相压力抽至-53kPa，待真空达到压力要求后，启动压缩机；待系统正常蒸发后，启动进料泵对系统补充物料；原液经进料泵输送到一级预热器，与蒸发冷凝水进行换热，经冷凝水加热的物料再经过二级预热器加热，将进料温度加热至系统蒸发温度，从而保证原液进入蒸发器后立即蒸发；
b4)通过出料泵进行出料，待出料流量计读数满足要求时，打开出料调节阀门，开始进行出料，直到出料流量计读数显著下降，关闭出料调节阀门，停止出料，得到浓缩液570kg。
步骤c、喷雾干燥：
将步骤b得到的浓缩液在165～175℃条件下进行喷雾干燥，得到干膏粉188.65kg。
实施例2：
本实施例的一种治疗鼻科疾病药物提取物的制备方法，包括以下步骤：
步骤a、加热提取：
按重量份称取广藿香300份、苍耳子374.27份、鹅不食草374.27份、麻黄187.86份和野菊花187.86份，然后加入10倍水，在118℃下煎煮，将煎煮后的药液过滤，重复上述步骤煎煮两次，将两次滤液合并后，得到提取液；
步骤b、MVR浓缩：
b1)取步骤a得到的提取液54000kg，经进料泵以流量4500kg/h加入一效分离器，当一效分离器液位达到500～800mm时，打开一效循环泵和转料调节阀进行转料，当二效分离器液位达到500～800mm时，打开二效循环泵进行物料循环，待一效分离器与二效分离器均达到500～800mm时，关闭进料泵，进料结束；
b2)通入135℃的生蒸汽进行预热，打开二级预热器的生蒸汽预热调节阀，将系统内物料加热至78℃后关闭生蒸汽预热阀，预热结束；
b3)启动真空泵抽真空，将系统内气相压力抽至-53kPa，待真空达到压力要求后，启动压缩机；待系统正常蒸发后，启动进料泵对系统补充物料；原液经进料泵输送到一级预热器，与蒸发冷凝水进行换热，经冷凝水加热的物料再经过二级预热器加热，将进料温度加热至系统蒸发温度，从而保证原液进入蒸发器后立即蒸发；
b4)通过出料泵进行出料，待出料流量计读数满足要求时，打开出料调节阀门，开始进行出料，直到出料流量计读数显著下降，关闭出料调节阀门，停止出料，得到浓缩液2550kg。
步骤c、喷雾干燥：
将步骤b得到的浓缩液在165～175℃条件下进行喷雾干燥，得到干膏粉783kg。
实施例3：
本实施例的一种治疗鼻科疾病药物提取物的制备方法，包括以下步骤：
步骤a、加热提取：
按重量份称取广藿香580份、苍耳子723.59份、鹅不食草723.59份、麻黄363.2份和野菊花363.2份，然后加入8倍水，在115℃下煎煮，将煎煮后的药液过滤，重复上述步骤煎煮两次，将两次滤液合并后，得到提取液；
步骤b、MVR浓缩：
b1)取步骤a得到的提取液104297kg，经进料泵以流量6000kg/h加入一效分离器，当一效分离器液位达到500～800mm时，打开一效循环泵和转料调节阀进行转料，当二效分离器液位达到500～800mm时，打开二效循环泵进行物料循环，待一效分离器与二效分离器均达到500～800mm时，关闭进料泵，进料结束；
b2)通入125℃的生蒸汽进行预热，打开二级预热器的生蒸汽预热调节阀，将系统内物料加热至82℃后关闭生蒸汽预热阀，预热结束；
b3)启动真空泵抽真空，将系统内气相压力抽至-53kPa，待真空达到压力要求后，启动压缩机；待系统正常蒸发后，启动进料泵对系统补充物料；原液经进料泵输送到一级预热器，与蒸发冷凝水进行换热，经冷凝水加热的物料再经过二级预热器加热，将进料温度加热至系统蒸发温度，从而保证原液进入蒸发器后立即蒸发；
b4)通过出料泵进行出料，待出料流量计读数满足要求时，打开出料调节阀门，开始进行出料，直到出料流量计读数显著下降，关闭出料调节阀门，停止出料，得到浓缩液4710kg。
步骤c、喷雾干燥：
将步骤b得到的浓缩液在165～175℃条件下进行喷雾干燥，得到干膏粉1543.35kg。
对比例1：
取实施例1的提取液12410kg，采用常规的双效浓缩工艺进行真空浓缩，得到浓缩液，再经过165～175℃条件下喷雾干燥，制成干膏粉172.95kg。
对比例2：
取实施例2的提取液54000kg，采用常规的双效浓缩工艺进行真空浓缩，得到浓缩液，再经过165～175℃条件下喷雾干燥，制成干膏粉722.65kg。
对比例3：
取实施例3的提取液104297kg，采用常规的双效浓缩工艺进行真空浓缩，得到浓缩液，再经过165～175℃条件下喷雾干燥，制成干膏粉1428.85kg。
分别采用实施例1至3以及对比例1至3的浓缩液和干膏粉进行以下对比试验：
1、浓缩液中蒙花苷含量的检测
(1)对照品溶液的制备：精密称取蒙花苷对照品适量，加甲醇使溶解(必要时加热)，配制浓度为30μg/ml的对照品溶液。
(2)供试品溶液的制备：分别精密称取实施例1至3以及对比例1至3的浓缩液0.9g，置于50mL量瓶中，加入40ml甲醇，超声处理15min，冷却后加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取滤液，得到供试品溶液。
(3)液相色谱检测蒙花苷含量：
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定蒙花苷浓度。
液相色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-4％冰醋酸溶液(47.5:52.5)为流动相，流速0.8ml/min，检测波长为334nm，进样量为20μl。结果如表1所示。
表1.实施例1至3以及对比例1至3的浓缩液中的蒙花苷含量
2、浓缩液的指纹图谱检测
(1)供试品溶液的制备：分别精密称取实施例1至3以及对比例1至3的浓缩液0.9g，置于50mL量瓶中，加入50％甲醇40ml，超声处理30min，冷却后加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取滤液，得到供试品溶液。
(2)指纹图谱检测：
液相色谱条件为：色谱柱：Waters Xselect HSS T3 4.6*250mm，5μm；流动相：乙腈为流动相A，0.4％磷酸为流动相B，洗脱程序见下表2；柱温35℃；体积流量1mL/min；检测波长320nm；进样10μl。检测结果如图1和表3所示。
表2.梯度洗脱
| 时间/min | A/％ | B/％ |
| 0 | 15 | 85 |
| 30 | 30 | 70 |
| 60 | 90 | 10 |
表3.指纹图谱匹配结果
3、干膏粉收率对比(见表4)：
表4.实施例1至3以及对比例1至3得到的干膏粉收率
4、浓缩效率对比分析：
实施例1至3的MVR浓缩工艺与对比例1至3的双效浓缩工艺的浓缩效率对比结果如表5所示：
表5.浓缩效率对比
5、浓缩工艺的能耗成本分析：
实施例1至3的MVR浓缩工艺与对比例1至3的双效浓缩工艺的能耗成本对比分析结果如表6所示：
表6.浓缩能耗成本对比
6、试验结果：
由表1至表4可知，采用本发明的提取工艺即实施例1至3所得到的浓缩液相比现有技术的双效浓缩工艺得到的浓缩液中的蒙花苷含量平均高11.58％以上，实施例1至3得到的干膏粉相比现有技术的双效浓缩工艺得到的干膏粉的收率平均高8.0％以上，而指纹图谱是一致的，证明本实施例浓缩液与双效浓缩工艺得到的浓缩液中的中药有效成分没有明显区别，可见本发明提取工艺不会降低浓缩液中的产品质量，反而略有提升。
由表5可知，本发明的MVR浓缩工艺相比现有的双效浓缩工艺具有蒸发快、用时短的优点，本发明浓缩工艺的蒸发效率是双效浓缩工艺的2倍以上。
由表6可知，本发明的MVR浓缩工艺相比现有的双效浓缩工艺的能耗低很多，能耗成本还不到双效浓缩工艺的1/3。原因在于，双效浓缩工艺用的列管加热器容易结垢，导致热效率下降，成本上升。而本发明的MVR浓缩工艺是将从分离器中抽取出来的蒸汽经过压缩机压缩后，达到温度、压力升高的目的，再以其作为蒸发器的热源，用于加热液体，这样蒸发器就不再需要从其他地方补充热源，实现了电能转化为机械能最终转化为热能的变化，在系统稳定后不再需要锅炉蒸汽作为能源，从而大大节约了能耗成本。
以上所举实施例为本发明的较佳实施方式，仅用来方便说明本发明，并非对本发明作任何形式上的限制，任何所属技术领域中具有通常知识者，若在不脱离本发明所提技术特征的范围内，利用本发明所揭示技术内容所作出局部更动或修饰的等效实施例，并且未脱离本发明的技术特征内容，均仍属于本发明技术特征的范围内。
Claims (6)
1.一种治疗鼻科疾病药物提取物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤a、加热提取：
按重量份称取广藿香68.7～618份、苍耳子85.7～771份、鹅不食草85.7～771份、麻黄43～387份和野菊花43～387份，然后加入8～12倍水，在115～120℃下煎煮，将煎煮后的药液过滤，重复上述步骤煎煮两次，将两次滤液合并后，得到提取液；
步骤b、MVR浓缩：
b1)将提取液以流量4500～6000kg/h加入一效分离器，当一效分离器液位达到500～800mm时，打开一效循环泵和转料调节阀进行转料，当二效分离器液位达到500～800mm时，打开二效循环泵进行物料循环，待一效分离器与二效分离器均达到500～800mm时，关闭进料泵，进料结束；
b2)通入生蒸汽进行预热，打开二级预热器的生蒸汽预热调节阀，将系统内物料加热至78～82℃后关闭生蒸汽预热阀，预热结束；
b3)启动真空泵抽真空，待真空达到压力要求后，启动压缩机；待系统正常蒸发后，启动进料泵对系统补充物料；原液经进料泵输送到一级预热器，与蒸发冷凝水进行换热，经冷凝水加热的物料再经过二级预热器加热，将进料温度加热至系统蒸发温度，从而保证原液进入蒸发器后立即蒸发；
b4)通过出料泵进行出料，待出料流量计读数满足要求时，打开出料调节阀门，开始进行出料，直到出料流量计读数显著下降，关闭出料调节阀门，停止出料，得到浓缩液。
步骤c、喷雾干燥：
将步骤b得到的浓缩液在165～175℃条件下进行喷雾干燥，制成干膏粉。
2.根据权利要求1所述的一种治疗鼻科疾病药物提取物的制备方法，其特征在于：步骤b2中，通入生蒸汽的温度为125～135℃。
3.根据权利要求1所述的一种治疗鼻科疾病药物提取物的制备方法，其特征在于：步骤b3中，抽真空是将系统内气相压力抽至-53kPa。
4.根据权利要求1所述的一种治疗鼻科疾病药物提取物的制备方法，其特征在于：步骤a中，按重量份称取广藿香300份、苍耳子374.27份、鹅不食草374.27份、麻黄187.86份和野菊花187.86份。
5.根据权利要求1所述的一种治疗鼻科疾病药物提取物的制备方法，其特征在于：还包括步骤d、浓缩液有效成分检测：
d1)精密称取浓缩液0.9g，置于50mL量瓶中，加入40ml甲醇，超声处理15min，冷却后加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取滤液，得到供试品溶液；
d2)精密称取蒙花苷对照品，加甲醇使溶解，配制浓度为30μg/ml的对照品溶液；
d3)分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定蒙花苷浓度。
6.根据权利要求4所述的一种治疗鼻科疾病药物提取物的制备方法，其特征在于：步骤d3中，液相色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-4％冰醋酸溶液为流动相，流速0.8ml/min，检测波长为334nm，进样量为20μl。
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|---|---|---|---|---|
| CN114848729A (zh) * | 2022-04-07 | 2022-08-05 | 江西药都仁和制药有限公司 | 一种联用mvr浓缩和单效浓缩制备清火胶囊的方法 |
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| CN109010551A (zh) * | 2018-09-25 | 2018-12-18 | 广东世信药业有限公司 | 一种用于气滞胃痛的胶囊 |
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