DD159572A1 - Verfahren zur dispergierung oelloeslicher fotografischer zusaetze - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Dispergierung von öllöslichen fotografischen usätzen für Informationsaufzeichnungsmaterialien auf der Basis von Silberhalogeniden. iel und Aufgabe bestehen darin, die Dispergierung von öllöslichen fotografischen usätzen, z.B. von Farbkupplern, mit neuen Dispergierhilfsmitteln duchzuführen, die den Dispergiervorgang erleichtern und die Herstellung stabiler Dispergate ermöglichen. Erfindungsgemäß werden als Dispergierhilfsmittel Verbindungen der allgemein Formel verwendet: Es bedeuten: R Wasserstoff, Alkyl mit 1 bis 8 C-Atomen, M Wasserstoff, Alkalimetall, Ammonium, X OR oder So ind 3M. Formel
Description
VEB Filmfabrik Wolfen Wolfen, den 23.
Stammbetrieb des VEB Fotochemisches Kombinat Wolfen
DC. Plaschnick, Dieter Int.Cl3: G 03 C 7/;
Dr. Roth, Christoph
Dr. Noil, Bernd G 03 C 1/(
DC.-Kroha, Walter
Dr. Kuhnert, Lothar
Verfahren zur Dispergierung öllöslicher fotografischer
Zusätze
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Dispergierung öllöslicher fotografischer Zusätze für Informationsaufzeichnungsmaterialien auf der Basis von Silberhalogeniden.
Dispergierverfahren fotografischer Zusätze als Einbringungsvariante in Silberhalogenidmaterialien haben sich vor -ν allem für Farbkuppler durchgesetzt.
~y Hierbei können hinsichtlich der Technologie zur Erzeugung der Dispergatteilchen die unterschiedlichsten Methoden zur Anwendung gelangen, wie z.B. das Rotor-Stator-Prinzip oder .die Verdüsung unter erhöhtem Druck. Ist die-Herstellung der Dispergate technologisch weitgehendst gelöst, so bedarf es -. ··. .'nach "wie "vor weiterer Untersuchungen, um die erzeugten 1DiS-' pergatteilchen durch Auswahl geeigneter Hochsieder, Hilfs-• lösungsmittel und vor allem von brauchbaren Tensiden und Dispergierhilfsmitteln zu stabilisieren, um' Agglomeration und Koaleszenz, die zu unvertretbaren Trübungen.in den fotografischen Schichten führen, zu unterbinden.
-. 2
ο U ο ο 1 4
Als Hochsieder haben sich Verbindungen, wie.Saureamide (aliphatische. und cyclische), Phthalsäureester und Phosphorsäurederivate als brauchbar erwiesen. Ihnen kommt vor allem die Aufgabe zu, eine gute Löslichkeit der Farbkuppler zu gewährleisten und Kristallisationserscheinungen-zu verhindern, da hierdurch durch die Brechzahländerung Trübungen resultieren, Zur Löslichkeitsvermittlung der Kuppler in den Hochsiedern werden meist niedrigsiedende Hilfslösungsmittel verwendet, die dann z.B. nach der Dispergierung unter vermindertem Druck aus den Dispergaten entfernt v/erden. Der Dispergiervorgang kann in wäßriger-Lösung oderin Lo-- · sungen von Schutzkolloiden erfolgen. Als Schutzkolloid wird bevorzugt Gelatine verwendet.
Zur Erleichterung des Dispergiervorganges, aber vor allem zur Stabilisierung der erzeugten Teilchen, deren Durchmesser in der Regel zwischen 0,1 und 0,4/um liegt, ist der Einsatz von Dispergierhilfsmitteln unumgänglich. An diese Verbindungen werden hohe Anforderungen gestellt. So sollten sie den Dispergiervorgang erleichtern, die Teilchen über nshrere Wochen stabilisieren, keine fotografische Aktivität ausüben und nicht in den Beschichtungsvorgang bei der Herstellung der fotografischen Materialien eingreifen. Die Vielzahl der Forderungen wird von den meisten bekannten Dispergierhilfsmitteln nicht erfüllt.
Eine Übersicht gebräuchlicher Dispergierhilfsmittel ist z.B. -von Gawalek in "Tenside" (Akademie Verlag Berlin.1975) gegeben. . .
In der Patentliteratur sind eine Vielzahl von Verbindungen vorgeschlagen wor'den, so z.B. fluörhaltige Tenside' DE-OS 2 619 248. In den DE-OS 2 1.36 492, DE-OS 2 129 648 und DE-OS 2 045 464 werden anionische Tenside beschrieben. Diese Tenside können auch im Gemisch verwendet v/erden (DE-OS 2 448 597). Gemische von ionischen und nichtionischen Tensiden werden in den JP-AS 53-48 734, 76-25 133, DE-OS 1 942 873, US-PS 3 676 141 beschrieben, wobei hier oftmals
. - 3 -
das nichtionische Tensid vorteilhaft in der organischen Phase verwendet wird. Zur Anwendung v/erden aber auch Polymere mit oberflächenaktiven Eigenschaften vorgeschlagen (DE-OS 2'820 092).
Dispergierverfahren öllö'slicher fotografischer Zusätze, die unter Verwendung dieser Verbindungen durchgeführt werden, haben entscheidende Nachteile. So zeigen die meisten der bekannten Dispergierhilfsmittel nur eine ungenügende stabilisierende Wirkung der Dispergate,wodurch sehr schnell eine Teilchenvergrößerung eintritt und damit trübe Schichten resultieren.
Andere sind fotografisch aktiv und schädigen die silberhalogenidhaltigen Schichten.
Ein großer Nachteil fast aller beschriebenen Dispergierhilfsmittel ist, daß sie vom Dispergatteilchen desorbieren und aktiv an den Grenzflächen der Schichten beim Beguß einwirken, wodurch der Mehrschichtenbeguß gestört wird.
Ziel der Erfindung ist es, ein verbessertes Verfahren zur Dispergierung öllöslicher fotografischer'Zusätze zu finden, so daß stabile Dispergate erhalten werden.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, neue Dispergierhilfs- -mittel zur Dispergierung von öllöslichen fotografischen Zusätzen zu finden, die den Dispergiervorgang erleichtern, die erzeugten Teilchen über längere Zeit stabilisieren ohne· dabei die· Grenzflächeneigenschaften,der fotografischen Schichten ". beim Beguß durch Desorption vom Dispergatteilchen zu stören.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß man die Dispergierung von öllöslichen fotografischen Zusätzen
in wäßrige Gelatine oder anderen hydrophilen Bindemitteln in Gegenwart von Verbindungen der allgemeinen Formel
X-CH,
-CH2-
SOoM
SO3M
in der
R Wasserstoff, Alkyl mit T bis 8 C-Atomen M Wasserstoff, Alkalimetall, Ammonium X OR oder SO3M
bedeuten,
als Dispergierhilfsraittel durchführt.
Die Dispergierung kann wie bei den bekannten Verfahren in wäßrige Lösungen mit unterschiedlichen Schutzkolloiden erfolgen. Bei den Dispergierverfahren finden die bekannten hochsiedenden und niedrigsiedenden Lösungsmittel Anwendung. Die erfindungsgemäßen Dispergierhilfsmittel werden in einer Menge von 1-30 %, vorzugsweise 5-15 %, bezogen auf den zu -dispergierenden Zusatz, in der wäßrigen Phase verwendet. Hierbei v/erden vorteilhaft die Natriumsalze. der Verbindungen eingesetzt. Eine besondere Ausführungsform der Erfindung läßt · auch den. Einsatz weiterer Tenside- zu, wobei hier vor- ' teilhaft der Einsatz in der organischen Phase erfolgt.
Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß bereits mit sehr geringen Mengen an- erfindungsgemäßen Dispergierhilfsmitteln eine reibungslose Dispergierung ohne Schaumbildung und zu hohem Anstieg der Viskosität, wenn Gelatine als Schutzkolloid verwendet wird, erfolgen kann.
Die erhaltenen Dispergate zeigen eine gute Lagerstabilität. Auch, über einen längeren Zeitraum sind keine Koaleszenzerscheinungen und damit Trübungen der Schicht festzustellen. Wird Gelatine als Schutzkolloid verwendet, bleibt über diesen Zeitraum die Aufschmelzbarkeit der Dispergate erhalten, was oftmals bei Verwendung anderer Tenside nicht der Pail ist. Bei der Herstellung von Colormehrschichteninaterialien kann der Mehrfachbeguß ohne Störungen erfolgen, was einen wesentlichen Vorteil des Verfahrens darstellt. Das Verfahren eignet sich zur Dispergierung aller öllöslichen fotografischen Zusätze, z.B. Farbkuppler, Farbloskuppler, Maskenverbindungen, Farbstoffe,- Stabilisatoren, UV~absorbierende Mittel, optische Aufheller u.a.
Ausführungsbeispiele
In den Beispeilen verwendete erfindungsgemäße Dispergierhilfsmittel sind in Tabelle 1 und geeignete, ö'llösliche fotografische Zusätze in Tabelle 2 zusammengefaßt.
X-CH0 -
CH2 SOJA
SO3M
Dispergierhilfs~ mittel Nr. | X | R | M |
N 1 | -OH | -H | Na |
N 2 | -OCH3 | -CH3 | Na |
N 3 | -OH | -H | K |
N 4 | -OH | ~H | NH4 |
Farbkuppler Nr.
OH
-C-MH-C^H
16n33
Cl
OH CH.
Cl
ff *. '
-MH-C-CH-O-/ \-CH0-C-CH,
0 O2H5 γ=* I
i CH3-C-CH3
CH „ CH.
CH, - C-CH
CH2 - C-KH-C-/ \ CH
0=0
\λτ^ KH-C-CH-O-/ \ -CH2-CH2 0 COHC ^^
Cl
-MH-C-CH0-C-2 Il 0
-Mi-C-C17H35
10 g der Blaugrünkuppler (P 1, P 2) v/erden in einem Gemisch aus 24 ml Ethylacetat und 5 ml Dibutylphthalat bei 70 0C gelöst.
Die organische Lösung wird bei 60 0C mit 87 ml einer 11 %-igen Gelatinelösung und den Dispergierhilfsmitteln der Tabelle 1 vermischt und mittels einer Dispergiervorrichtung dispergiert. Das Ethylacetat wird unter vermindertem Druck entfernt. Die . erhaltenen Dispergate werden erstarrt und bei 5 0C gelagert. Anhand von elektronenmikroskopischen Aufnahmen und Bestimmung der'Durchlässigkeit am Spektralphotometer werden die Dispergate charakterisiert (Tabelle 3).
In analoger Verfahrensweise wurden die Farbkuppler P 3 und P 4 dispergiert.
Die Ergebnisse sind ebenfalls der Tabelle 3 zu entnehmen.
Unter Verwendung der bekannten fotografischen Bausteine wird ein Colormehrschichtenmaterial für Positivzwecke hergestellt. Als Unterguß wird eine Brom;] ods über emulsion mit 15 Molprozent Silberchlprid verwendet. Der Gelatinegehalt beträgt 8,5 %* Der unsensibilisierten Emulsion wird ein GeIbkupplerdispergat (P 4) zugegeben. Danach erfolgt der Antrag einer Gelatinezwischenschicht.· Der Mittelguß besteht aus einer Chlorsilberemulsion mit einem Gelatinegehalt von 8,8 %, Das Kupplerdis.pergat_ wurde, .aus P 3 hergestellt. _ Nach einer • erneuten G'elatinezwischenschicht wird eine Chlorsilbere'mulsion mit einem Gelatinegehalt von 8,6 % zugegeben. Als Kuppler für das Kupplerdispergat dient der Kuppler P 1. Zum Abschluß wird ein Überzug angetragen. Bei allen Dispergaten wird das Dispergierhilfsmittel N 1 verwendet. Begußstörungen werden nicht festgestellt. Die Ergebnisse der. Tabelle 4 zeigen, daß mit diesen Dispergierhilfsmitteln keine fotografischen Schädigungen auftreten.
Farbkuppler g | Dispergier- iilfsmittel . .g | dg/^mj | dg [pm] | Durchlässigkeit [%] | 3 Monate Lagerung |
10 P1 | 1. H1 | frisch | 3 Monate Lagerung | frisch | 98 . |
10 P2 | 1 N1 | 0,11 | 0,11 | . 98 ' | 98 |
10 P3 | 1 N1 | 0,09 | 0,10 | 98 | 97· |
10 P4 | 1 N1 . | 0,14 | 0,14 | 97 | 97 |
10 P1 | 1 N2 | 0,12 | 0,12 | 97 | 96 |
10 P1 | •1 N3 | 0,13 | 0,13 | 96 | 98 |
10 P1 | .1N4 | 0,11 | 0,11 | 98 | 97 |
0,12 | 0,12 | 97 |
rypx) | relative Empfindlichkeit | B | C | Gradation | B | C | Dmin | B | C | |
. - | Versuch | A | 100 | 100 | A | >3,0 | >3,0 | A | 0,16 | 0,16 |
nach Beispiel.3 | 100 | 100 | 100 | >3,0 ' | >3,0 | >3,0 | 0,14 | 0,10 | 0,09 | |
/ersuch nach | 100 | >3,0 | 0,09 | |||||||
Beispiel 3, jedoch ' | 96 | 97 | >3,0 | >3,0 | 0,11 | 0,10 | ||||
mit Isobutyl- | 97 | >3,0 | 0,10 | |||||||
naphthalin-1-SuIfon- | ||||||||||
säure (Na-SaIz) | ||||||||||
als Dispergier- | ||||||||||
nilfsmittel | ||||||||||
Der Typ wird analog hergestellt, jedoch unter Verwendung der ent-, sprechenden hydrophilen Farbkuppler.
Claims (1)
- Erfindungs anspruchVerfahren zur Dispergierung von öllöslichen fotografischen Zusätzen in wäßrige Gelatine oder anderen hydrophilen Bindemitteln in Gegenwart von Dispergierhilfsmitteln, gekennzeichnet dadurch, daß man die Dispergierung in Gegenwart von Verbindungen der allgemeinen ]?ormelORORX-CH2 --CH2-SO -ΜSO3Min derR Wasserstoff, Alkyl mit 1 bis 8 C-Atomen M Wasserstoff, Alkalimetall, Ammonium X OR oder SOoMbedeuten,-als Dispergierhilfsmittel durchführt.
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