DD155430A1 - Verfahren zur kontinuierlichen verzuckerung von zellulose in pflanzlichen rohstoffen - Google Patents

Abstract

Das erfindungsgemaesse Verfahren zur kontinuierlichen Verzuckerung von Zellulose in pflanzlichen Rohstoffen, bei dem der Rohstoff und/oder der gleiche, vorhydrolysierte Rohstoff und mit Wasser verduennte Schwefelsaeure einem Gleichstromreaktor zur Hydrolyse des Rohstoffes bei erhoehter Temperatur unter Druck zugefuehrt werden, der Feststoff und die Fluessigkeit aus dem Reaktor durch Expansion ausgeblasen werden und die Fluessigkeit von dem Feststoff getrennt wird, ist dadurch gekennzeichnet, dass das Rohmaterial und die Schwefelsaeureloesung mit derselben, von den leichter hydrolysierbaren Komponenten des Rohmaterials vorausgesetzten Geschwindigkeit durch den Reaktor zugefuehrt werden, dass Feststoff und Fluessigkeit zusammen in denselben Ausblasbehaelter ausgeblasen werden und mindestens ein Teil des getrennten groben Feststoffes in d. Reaktor zurueckgefuehrt wird.

Description

226263 - 4 Berlin, den 8*4_Λ1981

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Verfahren zur Verzuckerung von Zellulose in pflanzlichen Rohstoffen · .

Anwendungsgebiet der Erfindung .

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur kontinu« ierlichen Verzuckerung von Zellulose in pflanzlichen Rohstoffen:*: bei dem der Rohstoff und/oder der gleiche:,, vor« hydrolysierte Rohstoff und mit Wasser verdünnte Schwefelsäure einem Gleichstromreaktor zur Hydrolyse des Rohstoffes bsi erhöhter Temperatur unter Druck zugeführt werden,: der Feststoff und die Flüssigkeit aus dem Reaktor durch Expan«· sion ausgeblasen werden und die zuckerhaltige Flüssigkeit von dem Feststoff getrennt wird©

Die vorliegende Erfindung bezieht sich also auf ein Ver« fahren zur Zersetzung von Hemizellulose und Zellulose ver« schiedener pflanzlicher Rohstoffe in einer Hydrolyse mit verdünnter Säure zu Monosaccharides,,: die sowohl für die chemische als auch für die mikrobiologische Industrie geeignete Rohstoffe sind_e Weil die Preise der petrochemi«» echen Produkte kontinuierlich steigen, werden die Preise der sich auf pflanzlichen Rohstoffen basierenden Produkte, wie Ze ß_e Äthanol mit seinen Derivaten und Proteine all~ mählich konkurrenzfähig^; und das Interesse für diese Produkte wächst fortwährend«

Charakteristik der bekannten technischen Lösunqen

HBITM Λ l>* ί'< IHiI l' U M <! ! ι WMl Hl» H Tl fcJ ' I ilim ! t' ^ ι 1 Ii - - *" " ι ι ι ι ι ι ι 11 ι fc WIT I 11 W , ι ι r ι ι ι ^ **^ *·- -

Es sind mehrere Prozesse zur Hydrolyse von zellulosehal» tigern pflanzlichem Rohstoff mit verdünnter Wasserlösung

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von Schwefelsäure bekannt« Diese bekannten Prozesse basieren hauptsächlich auf dem sogenannten Scholler«Prozeß, der einer der ersten industriellen Hydrolyseprozesse war* Gemäß dem Scholler-Prozeß findet die Hydrolyse in einem Perkolator statt, der satzweise mit dem pflanzlichen Rohstoff beschickt wird« In der ersten ßehandlungsphase wird verdünnte Schwefelsäurelösung von 150 bis 160 ⁰C durch den zu hydrolysierenden pflanzlichen Rohstoff geführt, und in der zweiten Behändlungsphase wird etwas stärkere Schwefelsäurelösung von 180 bis 200 C durch den zu behandelnden pflanzlichen Roh« stoff so schnell wie möglich geführt, damit die hydroly« sierten Saccharide sich nicht weiter zersetzen«

Ein Nachteil des Schaller-Prozesses ist, daß die Behänd« lungsphase sehr lange; mehrere Stunden, dauert und folglich mehrere teure und platznehmende Perkolatore in Anspruch nimmt« Außerdem bleiben der Zuckergehalt und die Zuckerausbeute niedrig« Es hat sich auch als schwierig erwiesen, die Flüssigkeit gleichmäßig durch den zu hydrolysierenden pflanzlichen Rohstoff zu führen, der immer feiner wird-,- je weiter sich die Hydrolyse entwickelt, wobei in dem Rohstoff Kanäle entstehen, über die die Flüssigkeit passiert,· während die Zwischenräume wesentlich unhydrolysiert bleiben·

In der SF«PS 51 370 wird ein Verfahren zur kontinuierlichen Verzuckerung von Zellulose in pflanzlichem Rohstoff be« schrieben, nach dem der pflanzliche Rohstoff kontinuierlich in einem Reaktor in zwei Phasen hydrolysiert wird, wobei der Gleichstromreaktor für die kontinuierliche Säurehydrolyse sich unterhalb des Reaktors für die Vorhydrolyse als dessen unmittelbare Fortsetzung befindet* und wobei die flüssige Phase schneller strömt als der Feststoff, fiua»WV;;-die Flüssigkeit strömt durch den zu hydrolysierenden pflanz«

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lichen Rohstoff nach dem Prinzip der Perkolation· Die in dem Scholler-Prozeß vorkömmenden Nachteile sind auch mit diesem Verfahren nicht eliminiert worden» Auch in diesem Fall entstehen in dem Feststoff Kanäle," über die die Flüssigkeit passiert, während die Zwischenräume dazwischen wesentlich unhydrolysiert bleiben* Nach dem Verfahren gemäß dieser Patentschrift werden die feste und flüssige Phase separat aus dem Reaktor durch dessen Boden in einen Ausblasebehälter geblasen« Gleich dem Scholler-Prozeß wird auch in diesem Fall relativ viel Flüssigkeit gebra@ucht_s d« h» 9 bis 3 kg pro ein Kilo Feststoff des Rohmaterials» Wenn der Feststoff durch Expansion separat aus dem Reaktor ausgeblasen wird» kann Flüssigkeit von der festen Phase in Form von Dampf entfernt werden« -

Der pflanzliche Rohstoff enthält jedoch verschiedene Komponenten; von denen einige schneller hydrolysiert werden als andere^ Bei Prozessen nach dem Perkolationsprinzip hat man versucht,; dies dadurch zu berücksichtigen, daß die Flüssigkeit schneller durch den Reaktor fließt als der Feststoff« Auf diese Weise können leichter hydrolysierbare Komponenten aus dem Reaktor früher entfernt werden als die schwerer hydrolysierbaren Komponenten^, und dadurch wird, die Zuckerausbeute erhöht* Oetzt hat es sich jedoch erwiesen, daßy wenn Flüssigkeit und Feststoff mit verschie« denen Geschwindigkeiten in dem Reaktor fließen,? in dem Feststoff Kanäle entstehen,, übor die die Flüssigkeit hauptsächlich passiert» Deswegen bleibt ein großer Teil dss Feststoffes unreagiert und enthält beim Ausblasen aus dem Reaktor noch unhydrolysierts Komponenten»

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ZJeI₁ der Erfindung

Ziel der vorliegenden Erfindung ist:,: die oben genannten Nachteile zu beseitigen und ein Verfahren zur kontinuierlichen Verzuckerung des pflanzlichen Rohstoffes mit hoher Zuckerausbeute,: hohem Zuckergehalt, kleinem Energieverbrauch und möglichst niedrigen Investitionskosten zustande zu bringen«

Darlegung des Wesens der Erf induno,

Die.Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist, ein Verfahren zustande zu bringen» wodurch aus zellulosehalt igen pflanzlichen Rohstoffen Monosaccharide hergestellt werden, die als Rohmaterial für die chemische und mikrobiologische Industrie geeignet sind*

Für das Verfahren nach der Erfindung anwendbare pflanzliche Rohstoffe sind alle Zellulose« und lignozellulosehaltigen Materialien, wie Abfallpapier, Stroh, Bagasse, Sägemehl, Holzschnitzel und Torf*

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung wird dadurch gelöst:, daß Rohmaterial und verdünnte Schwefelsäurelösung mit derselben, von den leicht hydrolysierbaren Komponenten des Rohmaterials vorausgesetzten Geschwindigkeit durch den Reaktor geführt werden_r daß Feststoff und Flüssigkeit zusammen in denselben Ausblasbehälter ausgeblasen werden und mindestens ein Teil des getrennten groben Feststoffes in·den Reaktor zurückgeführt wird. Die Flüssigkeit und der Feststoff bewegen sich also mit derselben Geschwindigkeit stromabwärts durch den Reaktor«. Unter diesen Umständen ent-

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stehen in dem Feststoff keine Kanäle wegen der verschiedenen Geschwindigkeiten von Flüssigkeit und Feststoff, sondern diese vermischen sich gleichmäßig« W_enn Flüssigkeit und Feststoff in denselben Behälter ausgeblasen werden, vermindert sich die Partikelgröße des Feststoffes, und seine Zugänglichkeit wächst«

Die Strukturzersetzung des zellulosehaltigen Materials ist besonders bedeutungsvoll, wenn das Verhältnis zwischen Flüssigkeit und Feststoff klein ist>) wobei verdunstbare Substanzen explosionsartig die Faser verlassen, wenn der zellulosehaltige Feststoff aus dem Druckreaktor ausgeblasen wird♦' Nach dem Ausblasen werden die teils unrea« gierten« noch reichlich Zellulose beinhaltenden groben Substanzen in den Hydrolysereaktor zurückgeführt, während der feine* bereits reagierte ligninreiche Anteil zusammen mit dem Hydrolysat von dem Prozeß getrennt wird*

Die Partikelgröße des noch viel Zellulose enthaltenden gröberen Feststoffes verkleinert sich als Folge des kontinuierlich wiederholten Ausblasens und ist umgekehrt proportional zum Ligningehalt« Die ligninreiche Fraktion kann folglich auf Grund der Partikelgröße von der Zirkulation getrennt werden„ und demzufolge kann das Zirkula» tiorisverhältnis hoch sein* Daraus folgen eine hohe Zucker« ausbeute und Selektivität-, weil die Anzahl von Nebenprodukten klein ist_e Weil das Volumen von Flüssigkeit klein ist;,i verkleinert sich auch der Bedarf von Wärmdampf und Schwefelsäure^¹ und demzufolge sinken die Betriebskosten;

Das hohe Zirkulationsverhältnis ergibt eine kurze Reaktions« und gleichzeitig mit der Haupthydrolyse kann aus

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Pentosanen eine hohe Ausbeute von Pentosen und/oder Furfurol gewonnen werden«

In dem Verfahren nach der Erfindung können als Rohstoff entweder unbehandeltes, zellulosehaltiges pflanzliches Rohmaterial oder voHydrolysiertes Material verwendet werden*

Das kleine Verhältnis zwischen Flüssigkeit und Feststoff und die Trennung des reagierten Feststoffes von der Hydrolysereaktion ermöglichen einen kleineren Hydrolyse«* reaktor und niedrigere Investitionskosten* Eine hohe Zuckerausbeute ist mit dem kleinen Verhältnis zwischen Flüssigkeit und Feststoff möglich, ohne daß das bereits reagierte ligninreiche Material in dem Hydrolysereaktor unnötig Platz einnehmen würde»

Der Reaktor ist günstigerweise ein mit einer Förderschnecke versehener Rohrreaktor* Aus dem Reaktor wird der hydroly« eierte Feststoff kontinuierlich zusammen mit Flüssigkeit in einen Ausblasbehälter geblasen, das geblasene Material wird in einem Abtrenner gewaschen-, das gröbere, unreagierte Material wird in den Hydrolysereaktor zurückgeführt» und das ligninreiche reagierte Material wird mit dem Waschwasser gemischt und zu dem Abtrenner geführt» wo das Ligninkonzentrat und das Hydrolysat voneinander getrennt werden« Das Ligninkonzentrat wird noch einmal mit Wasser gewaschene welches als VVaschwasser für den Ausblasbehälter zum Prozeß zurückgeführt wird*

Das GewichtsverhäItnis zwischen Flüssigkeit und Feststoff in dem Reaktor ist folglich niedriger als üblich, d* h_c etwa 1 bis 5y günstig 2*5 bis 3# Das Zirkulationsverhältnis

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kann dadurch geregelt werden, daß das Volumenverhältnis des zum Reaktor zurückgeführten Feststoffes zu dem den Reaktor verlassenden Feststoff geregelt wird« Dieses Verhältnis ist günstig bei 60 bis 90 % und die Retentionszeit in dem Reaktor bei 20 bis 5 Minuten« Die Temperatur im Reaktor wird etwa bei 150 bis 220 ⁰C und der Druck ent« sprechend gehalten«,¹ wobei die Schwefelsäurekonzentration 2 bis 0,1 Gew*->% ist«

Ausführunpsbeisp.iel

Die. Erfindung wird im folgenden mit Hilfe der beigelegten Zeichnung näher beschrieben, die das Fließschema einer günstigen Ausführungsform der Erfindung zeigt«

Der Pflanzenrohstoff wird mittels eines Transporteurs zum Silo 1 geführt, in dessen unterem Teil er mit direktem Dampf bis auf etwa 90 C vorgewärmt wird» In dem unteren Teil des Silos 1 gibt es eine Doppelförderschnecke 2_t die den Rohstoff kontinuierlich in eine Förderschnecke 3 dosierte Der recyclisierende Feststoff wird vom Transporteur 11 zum mittleren Teil der Doppelförderschnecke 2 ge« bracht/ und vor der Zuführung in die Zuführkammer 4 des Reaktors vermischt er sich mit neuem Rohstoff«

Die Förderschnecke 3 ist die eigentliche Dosiervorrichtung des Rohstoffes« Gleichzeitig dient sie als Druckschloß in der Speiseöffnung dee Reaktors 5« Zu dem in die Zuführ-» kammer 4 kommenden Rohmaterialstrom werden druckgeregslter iVärmdampf und schwache, etwa 3prozentige Schwefelsäure , von mindestens 90 ⁰C zugeführt* Die Zeit_f die die Rohstoff-= suspension^ in der das Verhältnis zwischen Flüssigkeit und

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Feststoff ca* 2,5 bis 3 ist, in dem Reaktor 5 bleibt; wird mit Hilfe der Rotationsgeschwindigkeit der Förderschnecke im Reaktor geregelt. Die Temperatur im Reaktor 5 beträgt vorteilhaft ca* 180 bis 200.⁰C,; die Retentionszeit 7 bis 15 Minuten, je nach dem Zirkulationsverhältnisv und die Schwefelsäurekonzentration der flüssigen Fraktion beträgt ca·" 1 bis 0,25 %£ welches den oben genannten Temperaturen entspricht*

Aus dem Ausführraum 6 des Reaktors 5 wird die Suspension durch ein Rohr 12 kontinuierlich in einen Äusblasbehälter geblasen, wo der Dampf von 100 ⁰C sich trennt und der Feststoff zur pumpbaren Dicke verdünnt wird» Zur Verdünnung werden durch das Rohr 13 erhaltenes heißes Ligninwaschwasser der dritten Trennungsphase und durch das Rohr 14 erhaltenes fertiges Hydrolysat verwendet· Durch Regelung des Verhältnisses von Waschwasser und Hydrolysat kann der Zuckergehalt der produzierten Flüssigkeit erhöht werden und bei einem gewünschten Wert; z· B» 100 g/ly gehalten werden»

Die Suspension", die ein oder mehrere Male ausgeblasenes Rohmaterial, eingelöste Zucker und dgl« und Wasser von ca» 95 ⁰C enthält, wird aus dem Ausblasbehälter 7 zum Abtrenner 8 der ersten Phase gepumpt« Dort wird die grobe feste Fraktion von Hydrolysat und Lignin abgetrennt und mit dem Transporteur 11 zur Doppelförderschnecke 2 des Silos und weiter zum Reaktor-5 zurückgeführt*

Die flüssige Fraktion (das Hydrolysat und die feine feste Fraktion, die_hauptsächlich Lignin ist) wird von dem Ab« trenner 8 zum Abtrenner 9 der zweiten Phase gepumpt, wo Lignin von dem Produkt (Hydrolysat) abgetrennt wird«

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Die feste Fraktion von dem Abtrenner 9 enthält etwa 2/3 Hydrolysat', d»' h« Zucker* Um diese zurückzugewinnen, wird die feste Fraktion mit heißem Waschwasser verdünnt und zum Abtrenner 10 der dritten Phase gepumpt, deren flüssige Fraktion den größten Teil der übriggebliebenen Zucker bekommt» Die flüssige Fraktion wird durch das Rohr 13 zur Verdünnung zum Ausblasbehälter geführt, wobei die Zucker zur Zirkulation zurückkehren«

Die feste Fraktion von dem Abtrenner 10 ist meistens reines Lignin« Ihr Feststoffgehalt ist etwa 33 %*

Die Erfindung wird im folgenden mit der Hilfe von Beispielen näher beschrieben»

Beispiel 1 Die Wirkung des Ausblasens auf die Hydrolysierbarkeit der Zellulose«

Wenn nichtvorbehandeltes Rohmaterial·, in diesem Fall Nadelholzsägemehl:, kontinuierlich in einem Rohrreaktor mit einer verdünnten Schwefelsäurelösung von 0,25 Gew»-/o bei einer Temperatur von 200 ⁰C hydrolysiert wird? während das Verhältnis zwischen Flüssigkeit und Feststoff 2,5 ist/, wird die höchste Glukoseausbeute mit der Reaktionszeit von 21 Minuten erzielt* Die Glukoseausbeute ist. dabei 38 % der Zellulose des Ausgangsmaterials unter Berücksichtigung der Verluste, die entstehen, wenn der Hydrolyserückstand einmal mit Wasser gewaschen wird und die Glukosekonzentration des Hydrolysate 100 g/l ist«

Wenn vorhydrolysiertes und einmal ausgeblasenes Nadelholz« sägemehl unter denselben Urnständen wie oben hydrolysiert

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- ίο «

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wird, wird die höchste Glukoseausbeute erzielt, wenn die Reaktionszeit 17 Minuten ist«, Die Glukoseausbeute ist dabei 46,4 % der Zellulose des Ausgangsmaterials.

Beispiel 2 Die Wirkung von wiederholtem Ausblasen und Zirkulation auf vorhydrolysiertes Stroh*

Die Resultate sind aus der folgenden Tabelle 1 ersichtlich. Das Zirkulationsverhältnis bedeutet das Verhältnis der Quantität des in den Hydrolysereaktor zurückgeführten Feststoffes zu der Quantität des den Reaktor verlassenden Feststoffes/ d«vv„s*,däß das Verhältnis 100 % ist, wenn alles unreagierte Material zurückgeführt wird·

Tabelle 1

58 % 73 % 80 % 85 % 88 %

Reaktionszeit	Glukoseausbeute/ Zellulose des Ausgang sma te rials
17 Minuten	46 %
11 "	64 %
9 "	72 %
7,5"	76 %
6,5"	79 %
6 "	80 %

Aus Tabelle 1 sieht man, daß, wenn eine größere Glukoseausbeute gewünscht ist, sich die Reaktionszeit eines Durchganges vermindert, wenn das Zirkulationsverhältnis wächst, woraus wiederum folgt, daß das Recyclisieren den Bedarf an Reaktorvolumen nicht erhöht«

In der folgenden Tabelle 2 wird die Wirkung von wiederholten Durchgängen auf die Partikelgröße dargestellt·

2 26263

- ii «»

8.4.1981 58 547/17

Tabelle 2

Kumulative Verteilung der Partikelgröße des Feststoffes, %

ulations- ältnis (mm)	Ursprüng liches Säge mehl	Rückstand des 1# Durchganges	Rück« stand des 2* Durch	Rück stand des 3. Durch
			ganges	ganges
2^83	91,8	993; 3
2&00 _	83,1	97V4
1^68	73,5	96,4
1|41		93^7	99,1
1,19	53ί,1	90,9	98:,4
IVOO	«	87,1	97,4
0^84	32i9	79,8	95,6
0,71	*<	72,9	93V5	98,3
0,50	«*	56,2 .	86,2	94,9
0^35		40,3	7Θ, 8	89,4
0i25	2=ί4	27,7	65,8	78,8
0,177		19,7	56,8	68>1
0^125	r*	14>1	46,5	56,2
0;087	«β»	10,7	40,7	49,6
0;062		7^55	32,6	39^8
0,044		5,75	26,6	32,2
0,037		5, 33	21.7	30,8

Kumulative Verteilung der Partikelgröße solcher Fraktionen in der Wassersuspension, die ein 0,037 mm Sieb passiert haben, %

Durchmesser (mm)	Rücksta 2v: D u rc
0:^040	100
OyO35	92<>5
0>030	79
0y025	63
0y020	45
Ό/015	27
oyoo	HyB
Q- P O	2

8,4,1981 « 12 ·» 58 547/17

des Rückstand des angss 3« Durchganges

92 y5

78

45

28

Beispiel' 3 Die Wirkung der Temperatur auf die Schwefel« säurekonzentration*

Wenn die Reaktionszeit konstant gehalten und die Temperatur um 10 C erhöht wurdey verminderte sich die erforderliche Schwefelsäurekonzentration auf die Hälftey vile aus Tabelle ersichtlich ist«,

Tabala 3

T(⁰C) 170 180 190 200 210 220 H₂SO₄ 2y_;0 IyO 0,5 0,25 0,2.5 0,1

Eine Verlängerung der Reaktionszeit senkt die Temperatur und die Glukosekonzentration wenn die gleiche Glukoseaus» beute gewünscht ist*

Claims (1)

1. 8,4*1981 2 2 6 2 6 3 - 13 - 58 547/17

   Erfindungsanspruch

   1« Verfahren zur kontinuierlichen Verzuckerung von Zellu« lose in pflanzlichen Rohstoffen* bei dem der Rohstoff und/oder der gleiche^ vorhydrolysierte Rohstoff und mit Wasser verdünnte Schwefelsäure einem Gleichstrom·» reaktor (5) zur Hydrolyse des Rohstoffes bei erhöhter Temperatur unter Druck zugeführt werden* der Feststoff und die Flüssigkeit aus dem Reaktor durch Expansion ausgeblasen werden und die Flüssigkeit von dem Fest« stoff getrennt (8; 9; 10) wird,¹ gekennzeichnet dadurchy daß Rohmaterial und Sehwefelsäurelösung mit derselbeny von den leichter hydrolysierbaren Komponenten des Rohmaterials vorausgesetzten Geschwindigkeit durch den Reaktor (5) geführt werdeny daß Feststoff und Flüssig« keit zusammen in denselben Ausblasbehälter (7) ausge« blasen (12) werden und mindestens ein feil des ge~ trennten groben Feststoffes in den Reaktor (5) zurück« geführt (11) wird«.

   Verfahren nach Punkt Iy gekennzeichnet dadurch._fidaß der pflanzliche Rohstoff und die Schwefelsäurelösung dem Reaktor (5) so zugeführt werden und daß das Gewichtsverhältnis zwischen Flüssigkeit und Feststoff niedrig.,· Ca₀, i bis 5y vorzugsweise 2_f5 bis 3y- ist«

   3v Verfahren nach Punkt 1 oder 2y gekennzeichnet dadurch,-daß das Verhältnis der Quantität des zum Reaktor (5) zurückgeführten Feststoffes (11) zu der Quantität des den Reaktor verlassenden Feststoffes (12) ungefähr 60 bis 90 % ist und die Retentionszsit im Reaktor (5) 20 bis 5 Minuten«

   8 „4 «1981
   - 14 - · 58 547/17

   4· Verfahren nach einem der vorstehenden Punkte» gekennzeichnet dadurch*¹ daß die Temperatur im Reaktor (5)
   bei 150 bis 220 ⁰C und die Schwefelsäurekonzentration entsprechend bei 2 bis QyI gehalten werden*

   5* Verfahren nach einem der vorstehenden Punktey .gekenn« zeichnet dadurch.-,·' daß der Feststoff in dem Ausblasbe^ hälter (7) durch Zusatz von von der Feststofftrennung (9j 10) erhaltenem Waschfässer und/oder Hydrolysat (14) verdünnt wird» . .

   6« Verfahren nach einem der vorstehenden Punkte, gekenn«

   zeichnet dadurch/ daß als Reaktor (5) ein mit einer
   Förderschnecke versehener Rohrreaktor verwendet wird»

   Hierzu 1 Seite Zeichnungen