CZ300613B6

CZ300613B6 - Teplem tvrditené materiály pro povrchovou úpravu a jejich príprava

Info

Publication number: CZ300613B6
Application number: CZ20022573A
Authority: CZ
Inventors: Kaplan@Andreas; Reich@Albert
Original assignee: Ems-Chemie Ag
Priority date: 2000-01-31
Filing date: 2001-01-29
Publication date: 2009-07-01
Also published as: DE10004136A1; RU2249605C2; US20030130440A1; NO20023629L; RU2002120484A; EP1261670B1; DK1261670T3; CA2398098C; MXPA02007353A; MY128640A; NO20023629D0; ES2206422T3; AU782348B2; WO2001057148A1; TWI254068B; HK1053487A1; AU2851601A; CA2398098A1; CN1164704C; DE10004136C2

Abstract

Teplem tvrditelný materiál pro povrchovou úpravu, který obsahuje polyester s karboxylovými funkcními skupinami a/nebo polyakrylát s karboxylovými funkcními skupinami, a .beta.-hydroxyalkylamid, v nemž jsou 1 nebo 2 hydroxylové skupiny chemicky blokovány prípadne dále obsahující pigmenty a/nebo plniva a/nebo prostredky pro tepelnou stabilizaci a/nebo triboaditiva a/nebo další aditiva, jako jsou napríklad prostredky pro kontrolu tecení a odplynovací cinidla. Zpusob prípravy techto teplem tvrditelných materiálu a jejich použití jako ochranných vrstev.

Description

Oblast techniky

Předkládaný vynález se týká teplem tvrditelného materiálu pro povrchovou úpravu, který obsahuje polyester s karboxylovými funkčními skupinami nebo polyakrylát a specificky vybrané činidlo pro zesíťování, maskující β-hydroxyalkylamid.

io

Dosavadní stav techniky

Práškové materiály pro povrchovou úpravu, které jsou na bázi polyesterů s karboxylovými funkčními skupinami a β-hydroxyalkylamidů, jsou již známy dlouhou dobu jako pojivá.

US 4 801 680 popisuje práškové materiály pro povrchovou úpravu na bázi polyesterů s karboxylovými funkčními skupinami a β-hydroxyalkylamidů, přičemž polyester má hodnotu T_gv rozmezí 30 a 85 °C a číslo kyselosti 20 až 85 a ekvivalentní poměr β-hydroxyalkylamidových ekvivalentů ku ekvivalentům karboxylové kyseliny je v rozmezí 0,6 až 1,6:1.

Toxikologicky bezpečné práškové materiály pro povrchovou úpravu na bázi polyesterů s karboxylovými funkčními skupinami a/nebo polyakrylátů s karboxylovými funkčními skupinami a β-hydroxyalkylamidů prokazují velmi dobrou venkovní stabilitu a jsou tedy vhodné pro venkovní použití. Použité β-hydroxyalkylamidy by měly obsahovat alespoň dvě β-hydroxy25 alkylamidové skupiny na jednu molekulu, tj. měly by být difunkční.

Nicméně však jsou nyní převážně používané výše funkční β-hydroxyalkylamidy, jako například tetrafunkční β-hydroxyalkylamidy bis[N,N'-di((3-hydroxyethyl)]adipamid a bis[N,N'-di(β-hydroxypropyl)]adipamid.

Práškové materiály pro povrchovou úpravu, které obsahují výše funkční (tetra nebo více) β—hydroxy alkyl amidy jako tvrdidla, mají ale některé nevýhody z hlediska povrchových defektů. Problémy jsou způsobovány částečně neadekvátními vlastnostmi, které se projevují při tečení a odplyňování v případech, kdy jsou aplikovány vrstvy o větší tloušťce.

US 5 216 090 popisuje práškové materiály pro povrchovou úpravu na bázi polyesterů s karboxylovými funkčními skupinami nebo/a polyakrylátů s karboxylovými funkčními skupinami a směsi difunkčních a výše funkčních β-hydroxyalkylamidů, které jasně prokazují zlepšené vlastnosti, které se projevují při tečení a odplyňování.

Podstata vynálezu

Předmět tohoto vynálezu je založen na částečném maskování hydroxylových skupin v β-hydro45 xyalkylamidech, aby byla umožněna schopnost kontrolovat jejich funkční skupiny za účelem zlepšení vlastností, které se projevují při tečení a odplyňování u práškových materiálů pro povrchovou úpravu na bázi modifikovaných β-hydroxyalkylamidů a polyesterů s karboxylovými funkčními skupinami a/nebo polyakrylátů s karboxylovými funkčními skupinami.

Předmět tohoto vynálezu dosahuje vlastností, které jsou charakterizovány v patentovém nároku 1. Podřazené nároky potom ukazují výhodné způsoby zdokonalení uvedeného předmětu vynálezu.

Je tedy podle předloženého vynálezu navrhován teplem tvrdítelný materiál pro povrchovou úpravu, ve kterém je kombinován polyester s karboxylovými funkčními skupinami a/nebo polyakrylát

- 1 CZ 300613 B6 a také specificky vybraný β-hydroxyalkylamid jako tvrdidlo. Uvedený β-hydroxyalkylamid podle předloženého vynálezu je přitom strukturován tak, že část hydroxylových skupin je chemicky maskována s výhradou, že alespoň dvě volné OH skupiny jsou přítomny při vzniku polymeru v eventuálním práškovém materiálu pro povrchovou úpravu.

Předmětem vynálezu je tedy teplem tvrditelný materiál pro povrchovou úpravu obsahující (A) polyester s karboxylovými funkčními skupinami, připravený kondenzační reakcí z alifatických a/nebo cykloalifatických polyolů s alifatickými a/nebo cykloalifatickými a/nebo aromatickými polykarboxylovými kyselinami nebo anhydridy, přičemž polyester má hodnotu io T_g v rozmezí 30 až 80 °C a hodnotu čísla kyselosti 20 až 100 (mg KOH/g), a/nebo polyakrylát s karboxylovými funkčními skupinami, připravený polymerací nenasycených sloučenin, přičemž tento polyakrylát má hodnotu čísla kyselosti 20 až 100 (mg KOH/g), a (B) β-hydroxyalkylamid je definován podle obecného vzorce I

HO—ψΗ—CH=r-hť—< Rt R2 .--ěOH

R2 R1

0), kde Rl je vodík nebo C l až C5 alkyl a R2 má vzorec II kde Rl má výše uvedený význam a jedna nebo dvě OH skupiny jsou maskovány a A je chemická vazba nebo jednomocná nebo vícemocná organická skupina, která je odvozena od nasycených, nenasycených nebo aromatických uhlovodíkových skupin, a to včetně substituovaných uhlovodí25 kových skupin, přičemž tyto skupiny obsahují 2 až 20 atomů uhlíku, mje l až 2, n je 0 až 2 a m + n je alespoň 2, přičemž ekvivalentní poměr β-hydroxyalkylamídových ekvivalentů ku ekvivalentům karboxylové kyseliny leží v rozmezí 0,6 až 1,6 : 1, a případně obsahující pigmenty a/nebo plniva a/nebo prostředky pro tepelnou stabilizaci a/nebo triboaditiva, a/nebo další aditiva jako jsou například prostředky pro kontrolu tečení aodplyňovací činidla.

Lze tedy uvést, že je výhodné, je-li β-hydroxyalkylamid definován podle obecného vzorce I

R1 R2

OH

R2 R1

Π), kde Rl je vodík nebo Cl až C5 alkyl a R2 má vzorec II (ho-^í-cHíy (Π),

-2 CZ 300613 B6 kde Rl má výše uvedený význam a jedna nebo dvě OH skupiny jsou maskovány v uvedeném βhydroxyalkylamidu obecného vzorce I. Jako maskovací činidla lze zde uvést všechny možnosti používající maskující hydroxylové skupiny, jež jsou známé per se vzhledem ke stavu vdané oblasti techniky. Je výhodné, pokud je maskovací skupina v provedení jako esterová skupina,

Esterové seskupení je výhodné, když nahrazuje vodíkový atom v OH skupině; přičemž tato skupinaje zde uvedena ve formě vzorce III

(ΠΙ), io kde R3 je vodík, nebo nasycená nebo nenasycená alifatická nebo cykloalifatická nebo aromatická skupina mající až do 60 atomů uhlíku, přičemž tato skupina může obsahovat karboxylové skupiny nebo polymer, jako například polyester nebo polyakrylát.

V obecném vzorci I znamená A chemickou vazbu nebo jednomocnou nebo vícemocnou organic15 kou skupinu, která je odvozena od nasycených, nenasycených nebo aromatických uhlovodíkových skupin, a to včetně substituovaných uhlovodíkových skupin, přičemž tyto skupiny obsahují 2 až 20 atomů uhlíku, m je 1 až 2, n je 0 až 2 a m + n j alespoň 2.

Výhodné jsou:

-b i s[N,N '-d i (β-hydroxy ethy 1)] ad ipam id

-bis[N,N'-di(p-hydroxypropyl)]adipamid.

Příprava β-hydroxyalkylamidů podle obecného vzorce I se provádí podle známého způsobu, a to pomocí nahrazení esterů korespondující dikarboxylové kyseliny alkanolaminy během zahřívání.

Vhodnými sloučeninami s karboxylovými funkčními skupinami pro přípravu β-hydroxyalkylamidů obecného vzorce I jsou jednosytné nebo vícesytné alifatické (nasycené nebo nenasycené), cykloalifatické (nasycené nebo nenasycené) nebo aromatické karboxylové kyseliny mající až 61 atomů uhlíku, přičemž tyto kyseliny obsahují primární, sekundární nebo terciární karboxylové skupiny, a přičemž výhodné jsou jednosytné nasycené alifatické karboxylové kyseliny mající až 22 atomů uhlíku. Zvláště výhodná je pak kyselina octová. Rovněž jsou dále vhodné chloridy těchto uvedených kyselin. Dále jsou také vhodné polymery, obsahující karboxy ly, jako jsou polyestery s karboxylovými funkčními skupinami nebo polyakryláty, tak, jak jsou zde dále popsané.

Vhodné polyestery s karboxylovými funkčními skupinami pro přípravu práškových materiálů pro povrchovou úpravu mohou být připraveny pomocí kondenzačních způsobů v souladu se stavem v dané oblasti techniky (esterifikace a/nebo esterová výměna), jak je známo pro polyestery. Pokud je to třeba, je možné použít vhodné katalyzátory, jako je například oxid dibutylcínu nebo buty lát titaničitý.

Kopolyestery s karboxylovými funkčními skupinami obsahují jako kyselé složky zejména aromatické vícesytné karboxylové kyseliny, jako je například kyselina tereftalová, kyselina isoftalová, kyselina ftalová, kyselina pyromellitová (dimellitová), kyselina trimellitová, kyselina 3,645 dichlorftalová, kyselina tetrachlorftalová a dále potom jejich dostupné anhydridy, chloridy nebo estery. Ve většině případů obsahují alespoň 50 % molámích kyseliny tereftalové a/nebo kyseliny isoftalové, s výhodou potom 80 % molámích. Zbylé kyseliny (zbylá část do 100 % molámích), tvoří alifatické a/nebo cykloalifatické vícesytné kyseliny, jako například kyselina 1,4-cyklohexandikarb oxy lová, kyselina tetrahydroftylová, dále pak kyselina hexahydroendomethylen-3CZ 300613 B6 tereftalová, kyselina hexahydroftalová, kyselina azelaová, kyselina sebaková, kyselina dekandikarboxylová, kyselina adipová, kyselina d ode kan dikarboxylová, dále kyselina butandiová, kyselina maleinová nebo dimerní mastné kyseliny. Pokud je to zapotřebí, mohou být použity hydroxykarboxylové kyseliny a/nebo laktony, jako například kyselina 12-hydroxystearová, dále pak ε5 kaprolaktam nebo estery kyseliny hydroxypivalové a neopentylglykolu.

V malých množstvích mohou být dále také použity monokarboxylové kyseliny, jako například kyselina benzoová, kyselina terc-butyl benzoová, dále kyselina hexahydrobenzoová a nasycené alifatické monokarboxylové kyseliny.

Jako vhodné alkoholové složky je lze možné uvést alifatické dioly, jako například ethylenglykol, 1,3-propandiol, 1,2-propandiol, 1,2-butandiol, 1,3-butandiol, 1,4-butandiol, 2,2-dimethylpropandiol-1.3--(neopentylglykol), 2,5-hexandiol, 1,6-hexandiol, 2,2-[bis-(4-hydroxycyklohexyl)]propan, 1,4-dimethanolcyklohexan, diethylenglykol, dipropylenglykol, a dále pak 2,215 bis-[4-(2-hydroxy)]fenylpropan. Také lze použít malá množství polyolu, jako například glycerol, hexantriol, pentaerythritol, sorbitol, trimethanolethan, trimethanolpropan a tris(2-hydroxy)isokyanurát.

Místo diolů a polyolu lze také použít epoxidové sloučeniny. S výhodou potom bývá část neo20 pentylglykolu a/nebo propylenglykolu v alkoholové složce v množstvích alespoň 50 % molárních relativně k celkovým kyselinám.

Vhodné polyakryláty s karboxylovými funkčními skupinami pro přípravu práškových materiálů pro povrchovou úpravu mají hodnotu čísla kyselosti 10 až 300 (mg KOH/g), přičemž se připra25 vují pomocí způsobů polymerizace monomemí směsi, přičemž tato směs obsahuje:

a) do 70 hmotnostních dílů methylmethakrylátu,

b) do 60 hmotnostních dílů cykloalkyl esterů kyseliny akrylové a/nebo kyseliny methakrylové se 2 až 18 atomy uhlíku v cykloalkylové skupině,

c) do 90 hmotnostních dílů vinylových aromatických látek,

3o d) do 60 hmotnostních dílů oleflnických nenasycených karboxylových kyselin, přičemž celkový počet uvedených hmotnostních dílů složek uvedených pod body a) až d) je 100.

V případě, monomerů, které jsou uvedeny pod bodem b) je výhodné, jsou-li to cykloalkyl estery kyseliny akrylové nebo kyseliny methakrylové se 2 až 18 atomy uhlíku v cykloalkylové skupině.

Vhodnými nebo s výhodou vhodnými monomery, které jsou uvedeny pod bodem b) jsou například ethylmethylakrylát, n-propylmethakrylát, isopropylmethakrylát, n-butyl)methakrylát, isobutyl meth akry lát, terc-b uty Imethakry lát, 2-ethylhexylmethakrylát, cyklohexylmethakrylát, neopenty Imethakry lát, isobomylmethakrylát, 3,3,5-trimethylcyklohexylmethakrylát a stearylmethakrylát.

Jako monomery, které jsou uvedeny pod bodem c) lze například uvést styren, vinyltoluen a βethylstyren.

Jako příklady sloučenin, které jsou uvedeny pod bodem c) lze uvést kyselinu methakrylovou, která je rovněž výhodná pro zde uvedené použití, jakož i dále kyselinu krotonovou, kyselinu itakonovou, kyselinu fumarovou, dále potom kyselinu maleinovou a kyselinu citrakonovou.

Příprava kopolymerů může být prováděna způsobem kopolymerace monomerů, které jsou uvedeny pod body a) až d) způsobem uvedeným v příkladech, podle obvyklých způsobů radikálovo vých polymerací, jako je například roztoková polymerace, emulzní polymerace, perličková polymerace, suspenzí polymerace nebo polymerace ve hmotě. Uvedené monomery jsou kopolymerovány při teplotách v rozmezí 60 až 160 °C, za přítomnosti látek, působících na tvorbu radikálů a pokud je to zapotřebí, potom též i regulátorů molekulové hmotnosti.

-4CZ 300613 B6

Příprava akrylátových kopolymerů s karboxylovými funkčními skupinami se provádí v inertních rozpouštědlech. Mezi vhodná rozpouštědla patří například aromatické látky, jako je benzen, toluen, xylen; estery, jako je ethylacetát, butylacetát, hexylacetát, heptylacetát, methy lg lýko lacetát, ethy Iglykol acetát, methoxy propy lacetát; ethery, jako je tetrahydrofuran, dioxan, diethylenglykol5 dimethylether, ketony, jako je aceton, methy lethyl keton, methylisobutylketon, methy 1-n-amylketon, methyl isoamyl keton nebo jakékoliv směsi těchto uvedených rozpouštědel.

Příprava kopolymerů může být prováděna kontinuálním způsobem nebo dískontínuálním způsobem. Obvykle se monomemí směs a iniciátor dávkují stejnoměrně a kontinuálně do polymerač10 ního reaktoru a ve stejnou dobu se kontinuálně odtahuje korespondující množství polymeru. Tímto způsobem mohou být výhodně připravovány kopolymery, které jsou chemicky téměř stejnorodé. Chemicky téměř stejnorodé kopolymery lze též připravovat tak, že se reakění směs provádí v míchacím stroji za konstantní rychlosti míchání, přičemž však nedochází k odtahování polymeru.

Část monomerů může být také připravována například v rozpouštědlech známých typů a zbytkové monomery a pomocné přídavné látky mohou být zaváděny do uvedené nádoby buď odděleně nebo dohromady.

Obecně se polymeraee provádí při atmosférickém tlaku, avšak může být rovněž prováděna při tlacích do 2,525 MPa (25 bar). Iniciátory jsou používány v množstvích 0,05 až 15 % hmotnostních vztaženo na celkové množství monomerů.

Vhodnými iniciátory jsou běžné radikálové iniciátory, spouštěče, jako například alifatické azosloučeniny, jako je azodiisobutyronitril, dále pak azo-bis-2-methylvaleronitril, 1,T—azo-bis— 1-cyklohexannitril a alky lester kyseliny 2,2-azo-bis-isobutyrové; symetrické diacylperoxidy, jako je například acetyl, propionyl nebo butyryl peroxid, benzoylperoxidy substituované bromnitro-, methyl- nebo methoxy skupinami, 1 auryIperoxidy; dále pak symetrické peroxydiuhličitany, například terc-butylperoxobenzoát, hydroperoxidy, jako je například terc-butylhydroperoxid, kumolhydroperoxid, dialkylperoxidy, jako je dikumylperoxid, terc-butylkumylperoxid nebo diterc-butylperoxid.

Pro účely upravování molekulové hmotnosti kopolymerů je možné použít v průběhu přípravy obvyklé regulátory molekulové hmotnosti. Lze zde například uvést kyselinu merkaptopropiono35 vou, terc-dodecylmerkaptan, n-dodecylmerkaptan, nebo diisopropylxanthogendisulfid. Tyto regulátory mohou být přidávány v množstvích 0,1 až 10 % hmotnostních, vztaženo na celkové množství monomerů.

Roztoky kopolymerů vyskytující se během kopolymerace, mohou být dávkovány bez dalšího zpracování a úprav do způsobu odpařování nebo odplyňování, při nichž je rozpouštědlo odstraňováno například pomocí odpařovacího extrudéru nebo v rozprašovací sušárně za teploty 120 až 160 °C a za velmi nízkého tlaku 10,1 kPa (100 mbar) až 30,3 kPa (300 mbar), přičemž jsou získány kopolymery podle tohoto vynálezu.

Ekvivalentní poměr β-hydroxyalkylamidových ekvivalentů ku ekvivalentům karboxylové kyseliny leží v rozmezí 0,6 až 1,6 : 1.

Pro přípravu práškových materiálů pro povrchovou úpravu lze dále použít obvyklé pigmenty a/nebo plniva a/nebo aditiva,

Pokud se týká aditiv, jsou ze skupiny, kterou tvoří urychlovače, činidla pro kontrolu vlastností týkajících se tečení při sypkosti a odplyňovací činidla, tepelné stabilizátory, ultrafialové stabilizátory a/nebo HALS stabilizátory a/nebo triboaditiva a také, pokud je to žádoucí, potom též matující činidla, jako je například vosk.

-5CZ 300613 B6

Příprava práškových materiálů pro povrchovou úpravu se s výhodou provádí v tavíme za pomoci obecně prováděného protlačování, lisování všech celkově formulovaných komponent za teplot v rozmezí 60 až 140 °C. Takto protlačovaný materiál se poté ochlazuje, rozemílá a prosévá síty tak, aby získané částice měly velikost menší než 90 pm. Principiálně jsou vhodné taktéž i jiné způsoby pro přípravu práškových materiálů pro povrchovou úpravu, jako je například míchání složek použitých jako komponenty těchto materiálů v roztoku a poté následné srážení nebo odstraňování rozpouštědel za pomocí destilace.

Aplikování práškových materiálů pro povrchovou úpravu podle předloženého vynálezu se proválo dí způsoby, které jsou obecně známé a používané pro práškové materiály pro povrchovou úpravu, například je to způsob za pomoci zařízení pro elektrostatické rozprašování (Corona nebo Tribo) nebo způsob používající fluidní lože.

Tečení je zde míněno tak, že se týká povrchově upravených kovových fólií, které mají tloušťku vrstvy 60 μηι. Jako základ měření se použije stupňování 1 až 5, přičemž 1 je nej lepší tečení a 5 je nej horší.

Odplynění je zde míněno tak, že se týká povrchově upravených kovových fólií, které mají tloušťku vrstvy 30 až 200 pm. Tloušťka vrstvy, při které se objeví první malé dírky, slouží jako vyznačení limitu odplynění.

Předkládaný vynález je dále ilustrován příklady provedení, jejichž účelem je však pouze vynález blíže ilustrovat, které však neznamenají jakékoliv omezení obsahu a rozsahu tohoto vynálezu.

Příklady provedení vynálezu

Srovnávací příklad

560,5 g Grilesta P 810 (kopolyester s karboxylovými funkčními skupinami od LJCB Company (B), mající hodnotu čísla kyselosti 33 [mg KOH/g] a hodnotu T_g 60 °C, 29,5 g Primid XL 552 (bis[N,N'-di([3-hydroxyethyl)]adipamid od EMS-Chemie AG Company (CH)), 400 g Kronos CI 2160 (TiO₂ od Kronos Company (D)), 8 g Resiflow PV 88 (tečení kontrolující činidlo na bázi polyakrylátu, komerční produkt Worleé-Chemie GmbH Company) a 2 g benzoinu se za sucha míchá v Henschelově míchači při rychlosti 700 otáček za minutu po dobu 30 sekund a poté se extruduje na Buss Co hnětacím stroji (PLK 46) o povrchové teplotě 100 ^QC s chlazeným šnekem při rychlosti rotace šneku 150 otáček za minutu. Extrudovaný materiál se chladí, drtí a prosévá sítem tak, aby velikost částeček byla menší než 90 pm.

Práškové materiály pro povrchovou úpravu se aplikují elektrostaticky (Corona nebo Tribo) na hliníkové fólie (Q panel AL - 36 5005 H 14/08 (0,8 mm)) a vytvrzují se v elektrické peci po dobu 15 minut při teplotě vypalování 180 °C.

Příklad 1

320 g (1 mol) (bis[N,N'-di(p-hydroxyethyí)]adipamid mající hodnotu hydroxylového čísla 700 mg KOH/g se roztaví při teplotě 130 °C. Do roztavené směsí se po kapkách přidává 60 g kyseliny octové (100 %) za současného protřepávání a za teploty 130 °C během jedné hodiny. Po uplynutí reakční doby 30 minut při teplotě 130 °C se aplikuje působení velmi nízkého tlaku (vakuum) 30,3 kPa (300 mbar) za stejné teploty a výsledná reakční voda se odtahuje. Roztavená směs se ochlazuje a poté se jemně rozmělní na prášek. Hodnota hydroxylového čísla produktu je 525 mg KOH/g.

-6CZ 300613 B6

Příklad 2

554,6 g Grilesta P 810 (kopolyester s karboxylovými funkčními skupinami od UCB Company 5 (B), mající hodnotu čísla kyselosti 33 [mg KOH/g] a hodnotu T_g 60 °C, 35,4 g produktu z příkladu 1, dále pak 400 g Kronos CI 2160 (TiO₂ od Kronos Company (D)), 8g Resiflow

PV 88 (tečení kontrolující činidlo na bázi polyakry latu, komerční produkt Worleé-Chemie

GmbH Company) a 2 g benzoinu se za sucha míchá po dobu 30 sekund v Henschelově míchači při rychlosti 700 otáček za minutu a poté se extruduje na Buss Co hnětacím stroji (PLK 46) o ío povrchové teplotě 100 °C s chlazeným šnekem při rychlosti rotace šneku 150 otáček za minutu.

Extrudovaný materiál se chladí, drtí a prosévá sítem tak, aby velikost částeček byla menší než pm.

Práškové materiály pro povrchovou úpravu se aplikují elektrostaticky (Corona nebo Tribo) na 15 hliníkové fólie (Q panel AL - 36 5005 H 14/08 (0,8 mm)) a vytvrzují se v elektrické peci po dobu 15 minut při teplotě vypalování 180 °C.

V následující Tabulce 1 jsou ukázány vlastnosti uvedených práškových materiálů pro povrchovou úpravu.

Tabulka 1

	Doba gelování (sec) podle DIN 55990 při 200 °C	Reverzní náraz (m.kg) podle ASTM D2794	Stupnice tečení laž5	Limit odplynění (μηι)
Srovnávací příklad	90	30,9495	3	80
Příklad 2	155	30,9495	I	120

Průmyslová využitelnost

Teplem tvrditelný materiál pro povrchovou úpravu podle tohoto vynálezu je použitelný pro povr30 chové úpravy, a tedy má význam především pro stavební a strojírenský průmysl.

-7 CZ 300613 B6

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Teplem tvrditelný materiál pro povrchovou úpravu, vyznačující se tím, že obsahuje (A) polyester s karboxylovými funkčními skupinami, připravený kondenzační reakcí z alifatických a/nebo cykloal i fatických polyolů s alifatickými a/nebo cykloal ifatickým i a/nebo aro10 matickými polykarboxylovými kyselinami nebo anhydridy, přičemž polyester má hodnotu

T_g v rozmezí 30 až 80 °C a hodnotu čísla kyselosti 20 až 100 mg KOH/g, a/nebo polyakrylát s karboxylovými funkčními skupinami, připravený polymeraci nenasycených sloučenin, přičemž tento polyakrylát má hodnotu čísla kyselosti 20 až 100 mg KOH/g, a

15 (B) β-hydroxyalkylamid obecného vzorce I

HO—CH—CHg-N—ΐ R1 R2 tn L —OH

K2 R1

0).

kde Rl je vodík nebo Cl až C5 alkyl a R2 má obecný vzorec II (HO-gH-CHí} (Π), kde Rl má výše uvedený význam ajedna nebo dvě OH skupiny jsou maskovány a A je chemická vazba nebo jednomocná nebo vícemocná organická skupina, která je odvozena od nasycených,

25 nenasycených nebo aromatických uhlovodíkových skupin, a to včetně substituovaných uhlovodíkových skupin, přičemž tyto skupiny obsahují 2 až 20 atomů uhlíku, m je 1 až 2, n je 0 až 2 a m + n je alespoň 2, přičemž ekvivalentní poměr β-hydroxyalkylamidových ekvivalentů ku ekvi valentům karboxylové kyseliny leží v rozmezí 0,6 až 1,6 : 1, a případně obsahující pigmenty a/nebo plniva a/nebo prostředky pro tepelnou stabilizaci a/nebo triboaditiva, a/nebo další aditiva

30 jako jsou například prostředky pro kontrolu tečení a odplyňovací činidla.
2. Teplem tvrditelný materiál pro povrchovou úpravu podle nároku 1, vyznačující se t í m , že OH skupina ve sloučenině obecného vzorce I jc maskována skupinou vzorce III

O

-O~ŽÍ-R₃ (ΠΙ), kde R3 je vodík, nebo nasycená nebo nenasycená alifatická nebo cykloalifatická nebo aromatická skupina mající až do 60 atomů uhlíku, přičemž tato skupina může obsahovat další karboxylové skupiny nebo polymer, jako například polyester nebo polyakrylát.

-8CZ 300613 B6
3. Teplem tvrditelný materiál pro povrchovou úpravu podle jednoho z nároku l nebo 2, vyznačující se tím, že výhodné β-hydroxy alkyl amidy podle obecného vzorce I jsou: -bis[N,N'-di(p-hydroxyethyl)]adipamÍd,

-bÍs[N,N'-di((3-hydroxypropyl)3adipamid.
4. Způsob přípravy teplem tvrditelných materiálů pro povrchovou úpravu podle nároků 1 až 3, vyznačující se tím, že se provede v tavíme protlačováním, lisováním komponent práškových materiálů definovaných v nárocích 1 až 3 za teplot v rozmezí 60 až 140 °C; takto protlačovaný, lisovaný materiál se poté ochladí, rozemele a proseje síty tak, aby získané částice měly io velikost menší než 90 pm.
5. Použití teplem tvrditelných materiálů pro povrchovou úpravu podle nároku jednoho z nároků 1 až 3 jako ochranných vrstev.

Konec dokumentu