CN203833855U - 呈vk管形式的用于聚合聚酰胺的反应器 - Google Patents

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Abstract

本实用新型涉及带竖直缩合管的反应器和在该反应器中聚合聚酰胺的方法，具体而言，涉及一种呈VK管(VK：简化连续)形式的用于聚合聚酰胺的反应器，其中，该反应器分成可彼此独立调节的上反应器区和下反应器区。同样，本实用新型涉及一种用于制备聚酰胺的方法，在该方法中将使用这样的反应器。

Description

呈VK管形式的用于聚合聚酰胺的反应器
技术领域
本实用新型涉及一种呈VK管(VK：简化连续)形式的用于聚合聚酰胺的反应器，其中，该反应器分成可彼此独立调节的上反应器区和下反应器区。同时本实用新型涉及一种用于制备聚酰胺的方法，在该方法中将使用这样的反应器。
背景技术
现在在制备高粘度的PA6(使用或不使用共聚物)时，对于制造者来说提供有两种工艺方法。一种是在聚合反应器的熔体中产生高的粘度，另一种是通过在后置的处理级中使用固相再缩合(Festphasennachkondensation)(SSP)。
在聚合级中提高粘度可一直是优选的，因为通过SSP同样形成不期望的干扰继续加工的副产品(单体)。
由于化学平衡，在聚合级中提高粘度需要将水从聚合物熔体中分离。这最有效地通过附加的反应器级来实现，以压力分级的方式(以递减的压力)依次行进通过该附加的反应器级。在此，水的份额将逐级降低且因此能实现粘度的进一步升高。但是在此由于附加数量的反应器和从属的配件而产生整个设备的提高的复杂性。由于更大的场地需求和更昂贵的装配而产生附加成本，这对制造者来说是不可接受的。在实践中已经证明安装最多两个呈串联连接的聚合反应器(预聚合反应器和VK管)比较适宜。可能还可使用前置的混合及预热级，在该混合及预热级中混合和加热原料。但是该容器不应视作为聚合反应器。
为了达到最大的聚合粘度，第二聚合反应器(VK管)通常在达到绝对压力为400mbar的负压的情况下运行。在此，在低于绝对压力为600mba的压力时污染问题和运行的不稳定性增加，其限制了产品的质量。对此，对于不稳定的聚合物可实现达到RV＝3.2的相对粘度(RV)。对于稳定的聚合物，该值明显降低。
在制备PA6方面，背景技术是在两级式的反应器级联中进行聚合，对于该反应器级联，在超压下运行第一反应器(预聚合)以便提高开环反应和反应转化率。第二个反应器将在环境压力或真空的情况下运行以便达到所需要的粘度。背景技术为在没有熔体冷却的情况下实施预聚合和在没有带有熔体冷却器的另外的除气/脱水级的情况下实施VK管(Franz Fourné, Synthetische Fasern, S.54, Kap.2.2.3.9以及EP1194473A1)。
实用新型内容
本实用新型的目的基于此，即提供一种聚合反应器，利用该聚合反应器在不必施加太强的真空的情况下实现聚合物熔体的尽可能最高的粘度。
该目的通过带有权利要求1的特征的反应器和带有权利要求9的特征的方法来解决。另外的从属权利要求阐述了有利的改进方案。
根据本实用新型，提供一种尤其呈VK管形式的用于聚合聚酰胺的反应器，该反应器带有上反应器区和下反应器区。
上反应器区在此具有用于添加预聚合物熔体的进口区、加热器、第一流动管道部分、被加热的排出锥体部以及在上反应器区的整个高度上的壁加热装置。
下反应器区具有用于添加来自上反应器区的熔体的进口区、用于分离过程蒸气的除气可能性(Entgasungsmöglichkeit)、静态冷却器、第二流动管道部分、被加热的排出锥体部和联接到该排出锥体部处的排出管路以及在下反应器区的整个高度上的壁加热装置。
两个反应器区在此经由管路来彼此相连接。
优选地，加热器为静态加热器，尤其为管束、在内部被加热的溢流体、板式热交换器或加热蛇管。但是同样可使用动态加热器，尤其罗伯茨蒸发器(Roberts-Verdampfer)或循环加热器。
优选地，静态冷却器为管束、在内部被加热的溢流体、板式热交换器或加热蛇管。
优选地，在上反应器区的排出锥体部与下反应器区的进口区之间集成有用于运输聚合物的计量泵或调节阀。
另一优选的变型方案设置成在加热器上方布置有搅拌器。
优选地，根据本实用新型的VK管可与用于预聚合聚酰胺的预聚合反应器相联结。该预聚合反应器具有用于添加离析物的进口区、加热器(其中，可使用静态加热器或动态加热器)、具有单独的壁加热装置的第一流动管道部分、同样具有单独的壁加热装置的第二流动管道部分，以及用于预聚合物的排放管路。
优选地，排出泵可集成到排放管路中以用于运输预聚合物。如果排放管路具有壁加热装置尤其加热罩套，则这同样是优选的。
预聚合反应器在第一流动管道部分与第二流动管道部分之间具有冷却器。
优选地，冷却器和单独的壁加热装置以及排放管路的加热装置经由唯一的热载体回路在进行热耦合。
反应器的壁加热装置可为彼此独立的双层罩套和/或半管式加热蛇管(Halbrohrheizschlange)。
根据本实用新型的反应器能在不必在下游进行固相再缩合的情况下实现制备带有热别高的相对粘度为2.4至4.5的聚酰胺熔体。这可通过前置的预聚合级来实现。因此未出现用于另外的反应器级的附加的空间需求。通过在反应器(VK管)内组合两个反应器级在能源方面特别高效的方式工作，因为经由上反应器级的排出锥体部上反应器级的热损失被利用来加热下部分且因此没有流失。
为了流动的均质化(Vergleichmaessigung)，流动管道部分优选可至少部分地具有流动整流器(Strömungsgleichrichter)。
同样根据本实用新型，提供一种用于在呈竖直的缩合管(VK管)的形式的带有上反应器区和下反应器区的反应器中聚合聚酰胺的方法，在该方法中，
a)将预聚合物熔体以计量的方式加入到上反应器区的进口区中，
b)借助于加热器将熔体的温度调整到240°C至270°C，尤其250°C至265°C，
c)熔体经由第一流动管道部分引导至冷却器，该第一流动管道部分与单独的壁加热装置相联结以避免热损失，利用该冷却器将熔体的温度调整到225°C至260°C，尤其230°C至240°C，以及
d)熔体经由第二流动管道部分运输至排放管路，该第二流动管道部分与单独的壁加热装置相联结以避免热损失。
优选地，冷却器和单独的壁加热装置在此经由唯一的热载体回路进行热耦联。
可在前置于进口区的混合容器中提前预混合离析物。此处，单体、水和另外的添加剂属于离析物。
优选地，在流动管道部分中可借助于流动整流器来实现熔体的活塞式流动(Kolbenströmung)。
熔体可借助于排出泵或者借助于反应器内的压力来运输通过排放管路。
优选地，然后将预聚合物经由排放管路供应给另一聚合反应器，尤其VK管。
同样根据本实用新型，提供根据上面描述的方法制备的聚酰胺，其在处于96%的硫酸中的1g聚酰胺的溶液中相应地测得带有2.4至4.5尤其3.0至3.6的相对粘度。
附图说明
应根据附图进一步解释根据本实用新型的对象，而没有意图将这些对象限制于此处显示的特定的实施形式。
图1以示意性的图示显示了根据本实用新型的反应器。
图2显示了预聚合反应器与根据本实用新型的反应器(VK管)联结成根据本实用新型的两级式的聚合设备。
具体实施方式
在图1中显示了根据本实用新型的流动管道式反应器VK管(11)，其包括可彼此独立调节的带有气室(12,13,14和15,16,17)的两个单独的反应器室。在这两个反应器部段中，输入实施成依赖于自动的液面测量，温度可通过自动的热交换器部件来调整且运行压力通过带有调节阀和可选的排气洗涤(Abgaswäsche)的压力调节系统来保持恒定。为了可在两个反应器级中调整恒定的真空，使用真空单元以用于除气(可选地，也使用两个单独的真空单元－对于每个反应器部分使用一个)，该真空单元提供基础真空(Basisvakuum)，其低于在两个反应器部分中的运行压力。压力调整经由调节阀来实现。
上反应器部分在边框的整个高度上装备有主动的壁加热装置(双层罩套或半管式加热蛇管)。可选地，可在流体容积中将搅拌器安装在聚合物加热器(13)上方。
熔体以这种方式来供应，即大的蒸发表面供使用。这可在反应器壁处在熔体室中的内部被加热的加热体上或者通过其它的薄层的分配装置(Verteilung)来实现。通过积聚的熔体产生液面，积聚的熔体随之带来熔体的均质化。
聚合物加热器(13)位于液面下方，该聚合物加热器或者可实施为静态加热器(管束、在内部被加热的溢流体、板式热交换器、加热蛇管或类似物)或者可实施为动态加热器(罗伯茨蒸发器、循环加热器或类似物)。
流动管道部分(14)位于加热器下方，该流动管道部分(14)装备有流动整流器以便调整熔体的活塞式流动且因此调整均匀的停留时间分布。经由被加热的排出锥体部将熔体从反应器中引出且经由可选的计量泵(18)和/或调节阀将熔体引导到下反应器部分中。
下反应器部分完全装备有独立的壁加热装置(双层罩套或半管式加热蛇管)。熔体以这种方式来供应，即大的蒸发表面供使用。这可在反应器壁处在熔体室中的内部被加热的加热体上或者通过其它的薄层的分配装置来实现。通过积聚的熔体产生液面，积聚的熔体随之带来熔体的均质化。
静态聚合物冷却器(16)(管束、在内部被加热的溢流体、板式热交换器、加热蛇管或类似物)位于液面下方。
流动管道部分(17)位于聚合物冷却器下方，该流动管道部分(17)装备有流动整流器以便调整熔体的活塞式流动且因此调整均匀的停留时间分布。经由被加热的排出锥体部将熔体从反应器中引出且将熔体引导至紧接着的排出泵。
原料(己内酰胺、水、添加剂以及可能来自该聚合设备和/或其它聚合设备的提取物)在第一反应器级(1)中被混合、加热且被加工成PA6预聚合物。
将该预聚合物持续地以计量的方式加入到VK管(11)中。在这种情况下根据在VK管顶部的液位来自动调节所计量的量。这可借助于调节阀或者可选地借助于合适的预聚合物泵(7)来实现。在反应器顶部的气室(12)中将VK管顶部中的压力自动保持到绝对压力为600至1050mbar的运行压力，优选绝对压力为850mbar至950mbar。水和己内酰胺蒸气(其通过继续加热产生)被抽出且通过压力调节阀引导至真空单元(19)。可选地，可在洗涤柱(20)中预冷凝和洗涤蒸气。由于与预聚合反应(1)相比更低的压力和升高的温度而将水从预聚合物熔体中去除。
在VK管的顶部中将预聚合物带到聚合温度上。这通过安装在VK管内的熔体加热器(13)来实现。该熔体加热器可实施为静态加热器(管束、在内部被加热的溢流体、板式热交换器、加热蛇管或类似物)或者可实施为动态加热器(罗伯茨蒸发器、循环加热器或类似物)。将被加热的聚合物引导通过VK管(11)的上流动管道反应器部分(14)，在其中提供用于反应所必需的停留时间。以通过反应器内部附件(Reaktoreinbauten)来保证的活塞式流动的方式来进行流动通过流动部分。在该流动管道反应器部分的下端处，熔体经由内置的锥体部来集结并引导到导管中。
从此处聚合物熔体以液面调节的方式引导到VK管(11)的下部部分中。为此可可选地使用泵(18)，或者仅仅使用反应器的上部部分的静态高度作为推动力。VK管的下部部分设有下部气室(15)，经由该气室可将下反应器部分内的运行压力调整成比反应器顶部(12)内的运行压力更低。将反应器的下部部分内的压力自动地保持到绝对压力为550mbar至900mbar的运行压力，优选绝对压力600mbar至800mbar运行压力。水和己内酰胺蒸气(其由于压力降低(Druckentspannung)而蒸发)抽出且通过压力调节阀引导至真空单元(19)。可选地，可在洗涤柱(21)内预冷凝和洗涤蒸气。
降压的(entspannt)聚合物熔体经由静态的聚合物冷却器(16)来冷却。被抽走的熔体的能量可被用于其它的反应级中或者作为废热输送给周围环境。冷却之后将熔体引导到位于聚合物冷却器(16)下方的下流动管道部分(17)中，在其中提供对于反应所必需的停留时间。以通过反应器内部附件来保证的活塞式流动的方式来进行流动通过流动部分。高粘度的聚合物熔体由排出锥体部引出并被供应给下游的粒化装置(Granulierung)。
在下蒸发室(15)中可将由于平衡反应在位于下蒸发室(15)上方的流动管道部分(14)中形成的水抽出。因此，与在VK管的顶部部分中的单次降压时(即使在此处实现更低的绝对压力)相比，可在聚合物内形成明显更低的含水量且因此形成更高的相对粘度(RV)。
在图2中示出了根据本实用新型的两级式的聚合设备。
预聚合反应器(1)包括进口区(2)，将由己内酰胺、水、添加剂以及可选地从提取级返回的提取物构成的原料混合物以计量的方式加入到该进口区中。还存在这样的可能性，即原料混合物已经在前置的混合容器中被混匀和加热且将制成的混合物送给到预聚合反应器中。通过积聚的原料混合物产生液面，积聚的原料混合物随之带来熔体的均质化。
加热器(3)位于液面下方，该加热器或者可实施为静态加热器(管束、在内部被加热的溢流体、板式热交换器、加热蛇管或类似物)或者可实施为动态加热器(罗伯茨蒸发器、循环加热器或类似物)。此处自动地持续地调整对预聚合所必需的温度。
流动管道部分(4)位于加热器下方，该流动管道部分(4)装备有流动整流器以调整熔体的活塞式流动和因此调整均匀的停留时间分布。该反应器部分完全装备有单独的壁加热装置(双层罩套或半管式加热蛇管)，其在不影响熔体温度的情况下作为主动的绝缘装置防止热损失。
然后将预聚合物熔体引导通过静态的预聚合物冷却器(5)，在该预聚合物冷却器(5)中温度降低到低于预聚合温度但高于熔点的温度(225°C至260°C，优选230°C至240°C)。
另一流动管道部分(6)位于冷却器下方，该流动管道部分(6)装备有流动整流器以便调整熔体的活塞式流动且因此调整均匀的停留时间分布。该反应器部分再次装备有单独的壁加热装置(双层罩套或半管式加热蛇管)，其作为主动的绝缘装置在不影响熔体温度的情况下防止热损失。经由排出锥体部将熔体从反应器中引出且将熔体引导至紧接着的排出泵(7)。可选地，为了继续运输熔体还可利用预聚合反应器内的提高的压力。熔体经由被加热的预聚合物管路(8)输送至紧接着的VK管(11)的顶部(如它在图1中所描述的那样)。在这种情况下，由于加强的接触和很大的管表面，熔体的温度再次升高。
为了再次加热离开预聚合反应器的预聚合物熔体，利用在预聚合物冷却器(5)中从聚合物熔体中抽走的热量。通过限制在预聚合管路内的停留时间来保持预聚合物熔体中的化学平衡不变并且在紧接着的竖直缩合管(11)中还一直提供加强的水分离。
通过恒定的热载体油流(HTM)来保证预聚合物熔体的冷却。冷却的HTM以相对于熔体对流的方式被引导通过熔体冷却器(5)。在此，热载体油接收(annehmen)进入到冷却器中的熔体的进入温度。可以该温度水平来利用HTM，以为了加热预聚合反应器(1)的流动管道部分(4)的加热罩套。然后将HTM以相对于预聚合物熔体对流的方式引导到预聚合管路的罩套内。通过对流引导来加热预聚合物熔体且将HTM差不多冷却到预聚合反应器的出口温度。然后产生HTM通过下反应器部分(6)的罩套，从而HTM以接近在熔体冷却器的出口中的熔体温度的温度离开反应器的罩套。经由泵(9)和空气冷却器(10)将HTM以进一步被冷却的方式再次引导到冷却器(5)中。
表1中以带有预聚合物冷却装置的PA6生产设备的反应顺序给出了根据本实用新型的温度范围，其中，流标号参考图2。
表1
流标号 温度
A 240…270°C，优选250…265°C
B 245…275°C，优选255…270°C
C 220…255°C，优选230…240°C
D 220…255°C，优选230…240°C
E 240…275°C，优选253…268°C
F 218…253°C，优选228…238°C
G 243…273°C，优选253…268°C
H 243…273°C，优选253…268°C
J 222…257°C，优选232…242°C
K 222…257°C，优选232…242°C
在预聚合反应器中的停留时间在此为3.5小时。在预聚合反应器中的顶部温度为250°C，而输出温度为265°C。在3.0bar的运行压力的情况下运行预聚合反应器。
在VK管中的停留时间为9小时。在这种情况下，在VK管中的顶部温度为275°C且输出温度为240°C。在1.0bar的运行压力的情况下运行VK管。
如果在VK管中仅仅使用一个除气级，那么聚合物的相对粘度因此为2.69。对提取的聚合物以在96%的硫酸中测量的方式进行相对粘度的确定。平均聚合度为158。
如果使用带有两个除气级的VK管，在第二除气级中在275°C和0.6bar的情况下进行除气。在这种情况下，得到结果为带有相对粘度3.19的聚合物(对提取的聚合物进行测量，在96%的硫酸中进行测量)。此处平均聚合度为200。

Claims (16)

1.一种呈VK管(11)形式的用于聚合聚酰胺的反应器，带有上反应器区和下反应器区，其中，所述上反应器区具有：
－用于添加预聚合物熔体的第一进口区(12)，
－加热器(13)，该加热器位于所述第一进口区(12)下方，
－第一流动管道部分(14)，该第一流动管道部分位于所述加热器(13)下方，
－被加热的第一排出锥体部，该第一排出锥体部位于所述第一流动管道部分(14)下方，以及
－在所述上反应器区的整个高度上的壁加热装置，并且
所述下反应器区具有：
－用于添加来自所述上反应器区的所述熔体和分离过程蒸气的第二进口区(15)，
－静态冷却器(16)，该静态冷却器位于所述第二进口区(15)下方，
－第二流动管道部分(17)，该第二流动管道部分位于所述静态冷却器(16)下方，
－被加热的第二排出锥体部和联接到该排出锥体部处的排出管路，该第二排出锥体部位于所述第二流动管道部分(17)下方，以及
－在所述下反应器区的整个高度上的壁加热装置，并且
其中，所述上反应器区和所述下反应器区经由管路相连接。
2.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述加热器(13)为静态加热器或者为动态加热器。
3.根据上述权利要求中任一项所述的反应器，其特征在于，在所述上反应器区的排出锥体部与所述下反应器区的进口区(15)之间集成有用于运输预聚合物的计量泵(18)或调节阀。
4.根据上述权利要求中任一项所述的反应器，其特征在于，在所述加热器(13)上方布置有搅拌器。
5.根据上述权利要求中任一项所述的反应器，其特征在于，所述VK管与用于预聚合聚酰胺的预聚合反应器(1)相连接，该预聚合反应器带有：
－用于添加离析物的进口区(2)，
－加热器(3)，
－具有单独的壁加热装置的第一流动管道部分(4)，
－具有单独的壁加热装置的第二流动管道部分(6)，以及
－用于所述预聚合物的排放管路(8)，
其中，所述预聚合反应器在所述第一流动管道部分(4)与所述第二流动管道部分(6)之间具有冷却器(5)。
6.根据上述权利要求中任一项所述的反应器，其特征在于，所述冷却器(5)和所述单独的壁加热装置经由唯一的热载体回路进行热耦联。
7.根据上述权利要求中任一项所述的反应器，其特征在于，所述壁加热装置为彼此独立的双层罩套和/或半管式加热蛇管。
8.根据上述权利要求中任一项所述的反应器，其特征在于，所述流动管道部分(4,6,14,17)至少部分地具有流动整流器，该流动整流器能够实现所述熔体的活塞式流动。
9.根据权利要求2所述的反应器，其特征在于，所述静态加热器为管束、在内部被加热的溢流体、板式热交换器或加热蛇管。
10.根据权利要求2所述的反应器，其特征在于，所述动态加热器为罗伯茨蒸发器或循环加热器。
11.根据权利要求5所述的反应器，其特征在于，所述加热器(3)为静态加热器或者为动态加热器。
12.根据权利要求11所述的反应器，其特征在于，所述静态加热器为管束、在内部被加热的溢流体、板式热交换器或加热蛇管。
13.根据权利要求11所述的反应器，其特征在于，所述动态加热器为罗伯茨蒸发器或循环加热器。
14.根据权利要求5所述的反应器，其特征在于，将排出泵(7)集成到该排放管路(8)中以用于运输预聚合物，和/或该排放管路(8)具有壁加热装置。
15.根据权利要求14所述的反应器，其特征在于，所述壁加热装置为加热罩套。
16.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述静态冷却器(16)为管束、在内部被加热的溢流体、板式热交换器或加热蛇管。
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