CN1921064B - 冷阴极荧光灯用电极及其制造方法 - Google Patents

冷阴极荧光灯用电极及其制造方法 Download PDF

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Abstract

一种冷阴极荧光灯用电极的制造方法，顺序地进行以下工序：在钼粉末或钨粉末中，添加40～60体积％的包含热塑性树脂和蜡的粘合剂，进行加热混炼从而调整原料的原料调整工序；将所述原料以规定量填充到模压成形模具的模孔内的填充工序；从上下方向以冲头加压所述压模成形模具内的原料而杯状地成形的加压成形工序；提出所述加压成形工序之后所得的杯状成形体的提出工序；加热被提出的杯状成形体从而除去粘合剂的去除粘合剂工序；以及加热被去除了粘合剂的杯状成形体从而使粉末之间扩散结合的烧结工序。

Description

冷阴极荧光灯用电极及其制造方法
技术领域
本发明涉及用于照明用光源、个人计算机的监视器、液晶电视、汽车导航系统使用的液晶显示器等的背光照明等中的冷阴极荧光灯，特别涉及适合于它们的冷阴极荧光灯用电极及其制造方法。
背景技术
冷阴极荧光灯，如图1所示，在玻璃管1内，形成用端子2连接到外部的电极3被配置在两端的构造，在该玻璃管1的内表面上涂敷荧光体4，同时封入由稀有气体和微量的汞组成的封入气体5，从而被构成。在它的两端的电极3上施加强电场，从而在低压的汞蒸汽中产生辉光放电，被这种放电激励的汞产生紫外线，同时通过这种紫外线激励玻璃管1内表面的荧光体4，从而使其发光。这里使用的电极，近年来使用可获得空心阴极效应的形成为有底圆筒状的电极。这种情况下，端子2在有底圆筒状电极3的底部以钎焊等方式被接合，端子2和电极3有时也为一体形状。
这样组装的冷阴极荧光灯，近年来被用作液晶显示器的背光照明用光源，而且在目前，还被应用于液晶电视和汽车导航系统的液晶显示器等，其需求更加扩大。而且，用于一个制品的冷阴极荧光灯的个数在15英寸以下时大致为一个，但因在用于大型监视器和电视机时不能获得必要的亮度而使用多个冷阴极荧光灯。因此，需求的扩大被迅速地推进。
如上述那样，有需求扩大的冷阴极荧光灯，但在液晶显示器等的性能提高的要求中，对于冷阴极荧光灯和用于它的电极来说，要求下述事项。
(1)从制品的薄形化和重量轻的要求，对于冷阴极荧光灯，要求小直径，伴随这种要求，对于电极也要求进一步小型化，寻求成型性优良。
(2)在液晶显示器等中寻求对比度的提高，寻求冷阴极荧光灯的高亮度的改善。灯的亮度与灯内径大致成正比，所以除了推进小型化以外，对于电极来说，还寻求采用放电特性更高的材料、即阴极压降低的材料。
(3)在制品的低消耗功率的要求之下，寻求冷阴极荧光灯的低消耗功率，对于电极来说，为了在更少的消耗功率之下达到以往之上的发光，还寻求采用阴极压降更低的材料。
(4)在制品寿命内，冷阴极荧光灯的寿命成为主要因素，因此被要求更长的寿命。因此，作为电极，期望采用即使放电量上升也难以被溅射的材料。
(5)在液晶显示器等中，各制造商的竞争激烈，即使满足上述(1)～(4)的特性，高成本时作为制品也难以构成，所以期望尽可能价格低。
作为冷阴极荧光灯使用的电极材料，以往，可以使用阴极压降低、并且加工容易的镍，但在镍电极中，为了高亮度而使电子发射量增加从而使外加电流上升时，灯温度升高，汞蒸汽压上升过大，因而光束产生饱和。此外，外加电压的上升，导致消耗功率的增加，由于这样的情况，也在寻求着改变镍、采用阴极压降更低的材料的电极。
此外，提出了在有底圆筒状镍电极的内周面上，设置功函数比镍更低的物质层，使电子的发射量增加的方案(特开平10-144255号公报、特开2002-289138号公报)。但是，在这样的电极中，需要被覆功函数低的物质层的工序，此外，电极的基材为镍，存在损耗的程度未被改变的问题，不是满足上述所有要求事项的电极。
发明内容
在这样的状况之下，研究采用功函数低、并且难以被溅射的高熔点的金属，开始对电极材料采用钼。此外，也在研究采用更高熔点的钨。
将目前采用的钼作为电极材料采用的冷阴极荧光灯用电极，是从钼的轧制板通过冲压-深冲而被成型为有底圆筒状的电极，由于熔点比镍高并且放电特性方面优良，所以是满足上述(1)～(4)的要求的电极。它们目前被制造为外径为1.5～3.0mm左右并且壁厚为0.1～0.3mm左右的电极。但是，钼的轧制板因容易产生各向异性和缺乏延展性，所以塑性加工困难，而且因材料合格率差而导致高成本，不满足上述(5)的要求。此外，因成型方法的限制，圆筒部和底部的厚度之比只能大约为1:2，形状的设计自由度有限制。
而对电极采用钨，由于钨硬并且缺乏延展性，所以不能深冲加工，现实中未达到量产。
这样的状况之下，本发明的目的在于，提供一种将高熔点的钼或钨用作电极材料，同时具有良好成型性、外径为3.0mm左右以下的小直径并且放电特性优良的有底圆筒状电极，以及提供一种用低成本来制造这样的有底圆筒状电极的方法。
本发明的第1冷阴极荧光灯用电极的特征在于，在一端开口的有底圆筒状的冷阴极荧光灯用电极中，总体组成为：C：0.01～0.15质量％、以及余量为不可避免杂质和Mo或W，密度比为80～96％。而本发明的第2冷阴极荧光灯用电极的特征在于，在一端开口的有底圆筒状的冷阴极荧光灯用电极中，总体组成为：Ni：超过0并小于等于2质量％、C：0.01～0.15质量％、以及余量为不可避免杂质和Mo或W，密度比为80～96％。
本发明的冷阴极荧光灯用电极的制造方法的特征在于，包括：在包含钼粉末或钨粉末的金属粉末中，添加40～60体积％的包含热塑性树脂和蜡的粘合剂，进行加热混炼而调整原料的原料调整工序；将所述原料以规定量填充到压模的模腔的填充工序；用冲头从上下方向压制所述压模内的原料而成形为有底圆筒状的加压成形工序；提出在所述加压成形工序之后获得的有底圆筒状成形体的提出工序；将被提出的有底圆筒状成形体加热从而除去粘合剂的去除粘合剂工序；以及将去除了粘合剂的有底圆筒状成形体加热而使粉末之间扩散结合的烧结工序。
本发明的冷阴极荧光灯用电极，将放电特性良好的钼或钨用作电极材料，同时通过电极表面的凹凸而获得更好的空心阴极效应，所以具有提高用于高亮度和低消耗功率化的放电特性、以及提高制品寿命的优点。
此外，根据本发明的冷阴极荧光灯用电极的制造方法，将放电特性良好的钼或钨用作电极材料，可以用低成本来制造壁厚为0.1～0.3mm左右的微小的有底圆筒状电极，可以低价格地提供具有小型化(薄壁)、提高用于高亮度和低消耗功率化的放电特性、以及提高制品寿命的优点的冷阴极荧光灯用电极。
附图说明
图1是表示冷阴极荧光灯管的构造的剖面图。
图2是冷阴极荧光灯管用电极的剖面图。
图3是表示本发明的冷阴极荧光灯管用电极的制造方法中的填充工序、加压成形工序和提出工序的剖面图。
符号说明：
11…第1冲头、12……第2冲头、13…第3冲头，14…模具
具体实施方式
因从钼的板材通过深冲而制造电极的方法在降低成本方面困难，钨的深冲技术上困难，所以本发明人等研究了无论哪种材料都可以适用的粉末冶金方法的应用。粉末冶金方法大致分为：将原料粉末填充到压模的模孔内，将其用冲头加压并将压粉成形获得的成形体进行烧结的压模方法；以及将原料粉末与大量的粘合剂进行混炼的处于流动状态的原料加压填充到模具内的空隙中，并将获得的成形体加热而除去粘合剂后，进行烧结的注射成形方法。
在压模方法中，由于原料粉末的流动性和与模具的润滑性，所以有时使1质量％以下的成形润滑剂混入到原料粉末中，但因成形润滑剂的添加量少，所以具有容易在烧结工序的初始阶段挥发除去，脱脂工序短即可的优点。在压模方法中，原料粉末的对模具的填充，通过被称为供料器(粉箱)的粉末供给装置，将原料粉末落入到由模具和下冲头等形成的空间内的方法来进行，但在这种方法中，未避免在填充中产生一定的偏差。另一方面，在电极这样的微小的制品中，这种偏差不在可容许的范围内。此外，电极的壁厚如上述那样小，在用于获得这种壁厚而形成的微小的间隙中填充原料粉末时，需要使用原料粉末的粒径也小的粉末。这种情况下，原料粉末的流动性下降，同时填充性下降，从而不能进行稳定的原料粉末的供给。
注射成形方法具有即使有上述压模法中不能成型的浮雕(undercut)等形状，也可以成型的优点。但是，为了确保原料的流动性而在原料粉末中添加30～70体积％的热塑性树脂等的粘合剂进行混炼，所以在成形体中含有大量的粘合剂，因而有在除去粘合剂的去除粘合剂工序上花费时间的缺点。此外，对于外径为3.0mm以下并且壁厚为0.1～0.3mm左右的小的形状，模腔变得过小，所以难以将金属粉末均匀地填充到模腔中。即，在冷阴极荧光灯用电极的制造中，由于填充原料的模具的空隙微小，所以在空隙内部填充原料时，需要用高压来填充原料，但装置的高压不是现实的。再有，据说可注射成形的壁厚的范围以0.5mm为界。
这样的状况中，提出了兼备压模方法和注射成形方法的长处的成型方法(特开平2-141502号公报、特开平2-221145号公报、特开平8-73902号公报等)。即，使用对原料粉末提供了量多于通常压模方法提供的粘合剂等的原料而进行压模成形的方法。
在特开平2-141502号公报中，在金属粉末、合金粉末、石墨粉末及非金属粉末组成的混合粉末中，混合相对于该粉末体积分率占10～45体积％的有机粘合剂，并将上述混合体进行混炼，同时进行粒径为0.1～1mm范围的造粒，将这种造粒粉末填充到制成型状的模型中，并加压成形，在脱脂处理后进行烧结。在特开平2-221145号公报中，将以热塑性聚合物为主要成分的粘合剂15～50体积％和余量为无机粉末的混合物进行混炼、粉碎，在粘合剂流动的温度下压缩成形。然后，在大气或惰性环境中加热来除去粘合剂，在除去了粘合剂后将成形体加热并烧结。
在特开平8-73902号公报中，在超硬合金粉末中，混合并混炼该超硬合金粉末容量的30～60体积％的有机粘合剂，将混合并混炼所得的混合物填充到模具中并用冲压机加压。或者，在陶瓷粉末中，混合并混炼该陶瓷粉末容量的10～20体积％的有机粘合剂，将混合并混炼所得的混合物填充到模具中并用冲压机加压。
本发明着眼于如上述那样使用对原料粉末提供了量多于通常压模方法提供的粘合剂等的原料来进行压模成形的方法，作为材料，使用钼或钨，并且进行下述的改良和调整而实现目标，以获得目标大小的冷阴极荧光灯用电极。
作为添加并混炼在包含钼粉末或钨粉末的金属粉末中的粘合剂，由于寻求向上述那样微小的模具的间隙中流动，作为粘合剂量需要在40体积％以上。粘合剂量不足40体积％时，原料的流动性不充分，不能进行均匀的金属粉末的填充。另一方面，超过60体积％来添加粘合剂时，后面的去除粘合剂工序变成长时间而导致制造成本的增加。此外，由于在成形体中包含了过剩的粘合剂成分，反而不能进行金属粉末的均匀的填充，同时在去除粘合剂工序和烧结工序中的形状稳定性受损，也容易产生模型倒塌。因此，粘合剂的添加量需要为40～60体积％。
粘合剂包含热塑性树脂和蜡。热塑性树脂用于对原料赋予可塑性，使用聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚缩醛、聚乙烯醋酸乙烯酯等。蜡是为了防止原料，特别是金属粉末和模具(包含模和冲头)之间的金属接触，从而在加压成形时实现金属粉末的均匀的流动，同时将提出时的成形体和模具间的摩擦降低而容易提出而添加的，使用石蜡、聚氨酯蜡、巴西棕榈蜡等。具有这样的作用的热塑性树脂和蜡在20:80～60:40的范围内构成时成为合适的粘合剂。
用作原料的钼粉末或钨粉末，粒径在10μm以下的粉末是合适的。粒径超过10μm的大的粉末时，难以在作为目标的电极的壁厚那样微小的模具的间隙中均匀地填充金属粉末。
而作为粉末的形状，凹凸少的形状是合适的，钼粉末的情况下堆密度为3.0Mg/m3以上的粉末、钨粉末的情况下堆密度为5.6Mg/m3以上的粉末是合适的。钼粉末通常将氧化钼进行还原来制造，但此时在几个粉末之间处于结合的状态下获得。使用这样的凹凸大的粉末时，不能进行金属粉末的均匀并且致密的填充。因此，使用的钼粉末在还原后需要对每个粉末实施破碎处理。作为这种凹凸状态的标准是堆密度，凹凸越少，越为理想填充状态，堆密度越高，凹凸越多，架桥越容易发生，堆密度越低。在该标准中，使用的钼粉末和钨粉末，堆密度分别为3.0Mg/m3以上和5.6Mg/m3以上的粉末是合适的。使用比该值低的堆密度的粉末时，即使在模具内填充金属粉末，也不能均匀并且致密地填充，在去除粘合剂工序和烧结工序之后，获得的电极的壁厚和形状产生偏差。
通过将上述粘合剂添加在包含上述钼粉末或钨粉末的金属粉末中并进行混炼，可获得原料M。将该原料M通过图3(a)～图3(f)所示的模具进行成形。首先，在将规定量的原料M填充在模14的模孔14a内后(图3(a))，如图3(b)、图3(c)所示，使用将模孔14a内的原料形成有底圆筒状成形体的底部的第1冲头11、形成有底圆筒状成形体的内径部的第2冲头12、以及加压有底圆筒状成形体的开口端面的第3冲头13，将第1冲头11相对模14固定，并且加压第2冲头12以压入原料，同时通过第3冲头13对原料一边施加反压力一边进行成形。在将获得的有底圆筒状成形体15提出时，首先，将第1冲头11、第2冲头12和第3冲头13与有底圆筒状成形体15一起从模14向上方提出(图3(d))，接着，将第2冲头12从有底圆筒状成形体15向上方提出(e)。接着，使第2、第3冲头12、13上升并与有底圆筒状成形体15分离(f)。再有，图3(b)、图3(c)记载的情况，是后方推出成形，但也可以使第1冲头11上升而进行前方推出。但是，无论哪种情况下，由第3冲头13对原料一边施加反向压力一边进行成形时，有底圆筒状成形体的端部的高度都可以均匀地成形，同时在成形体中原料的密度是均匀的，因而优选。
在上述成形工序中，由于需要原料流动从而填充微小的模具间隙，所以原料在加压前需要被加热到粘合剂中包含的热塑性树脂的软化点以上的温度。如果不加热，或即使加热而不足热塑性树脂的软化点的温度，则原料的流动性缺乏，不能将原料均匀并且致密地填充到微小的模具间隙中。此外，更优选加热到原料的流动性为最大的热塑性树脂的熔点以上的温度。这种加热可以是在模具内部设置加热器等，将原料填充到模具中之后进行加热，也可以将原料预先加热来供给。
如用一般的压模方法处理那样，原料作为某个范围大小的造粒粉末，使用供料器(粉箱)等的粉末供给装置的填充方法来供给就可以。但是，由于将作为目标的冷阴极荧光灯用电极进行成形的压模的模孔微小，所以造粒为适合于一般的压模方法使用的粉末供给装置的粉末的大小时难以均匀并且致密地填充造粒粉末。另一方面，减小造粒粉末的粒径时，原料粉末的流动性下降，难以调整到合适大小的造粒粉末。因此，如图3(a)所示，优选将相当于一次填充量的量的原料预先汇集成进入模孔的大小的一个颗粒，以颗粒为单位来供给原料。而在以颗粒为单位来供给原料的情况下，即使预先加热原料也容易供给，从这方面来看也较好。
在原料软化后，从上下方向用冲头加压而成形有底圆筒状成形体(图3(b)、图3(c))。这种情况下，提出时有底圆筒状成形体中包含的粘合剂成为软化状态，在图3(d)～图3(f)所示的提出工序中，有底圆筒状成形体的形状不能保持，在提出时或提出后发生模型倒塌。因此，期望在冷却到粘合剂中包含的热塑性树脂的软化点以下的温度后进行提出。这样的话，有底圆筒状成形体固化，提出时和提出后都保持成形时的形状，操作也容易。但是，冷却到比粘合剂中包含的蜡的软化点更低的温度时，降低提出时的阻力的蜡的效果被降低，提出压力变大，同时因这种压力而容易发生成形体的模型倒塌。因此，期望在蜡的软化点以上的温度进行提出。此外，即使在蜡的软化点以上，但超过蜡的熔点时，粘合剂容易流动，所以最好是在蜡的熔点以下并且在蜡的软化点以上的温度进行提出。
如上述那样，为了获得在加压时原料被加热到热塑性树脂的软化点以上的温度，在提出时原料被冷却到热塑性树脂的软化点以下并且在蜡的软化点以上的温度的状态，如果在模具内部设置加热器等的加热装置，同时设置制冷剂导通管等的冷却装置，则可以容易地控制原料的温度。而在这种情况下，也可以在原料的供给装置中设置加热装置。在形成了这些装置结构的情况下，最好是对通过设置在模具中的加热装置预先加热到热塑性树脂的软化点以上的模具，供给被加热到热塑性树脂的熔点以上的原料来进行加压成形工序，然后通过模具中设置的冷却装置将原料和模具冷却到原料中包含的蜡的软化点以上并且熔点以下的温度之后进行提出工序。
上述那样获得的有底圆筒状成形体，因粘合剂成分占40～60体积％，所以为了除去它而将有底圆筒状成形体加热到粘合剂成分的热分解温度来进行去除粘合剂工序。粘合剂由热塑性树脂和蜡构成，但热塑性树脂和蜡的热分解温度附近的升温速度快时，热塑性树脂和蜡急剧地气化而膨胀，引起成形体的模型倒塌，所以至少热塑性树脂和蜡的热分解温度附近的升温需要缓慢进行。从这种观点来看，去除粘合剂工序优选，作为第一阶段在蜡的升华温度附近临时保持，从而除去粘合剂成分中的蜡组分后，作为第二阶段在热塑性树脂的热分解温度附近再次保持，从而除去热塑性树脂组分的两阶段的加热保持工序。此外，由于随着热分解而缓慢地产生气体，所以配合使用热分解温度不同的多种热塑性树脂和蜡较好。
但是，在该工序中所有的粘合剂成分被除去时，在该时刻金属粉末之间的结合尚未开始，所以角部等的金属粉末脱落。因此，需要使粘合剂成分的极少一部分残留。残留的粘合剂成分如后述那样残留在烧结体中，残留的粘合剂成分中包含的C成为含有成分。因此，通过测量C的含量，可以对残留的粘合剂的量进行鉴定。烧结体中残留的C量不足0.01质量％的情况下，残留的粘合剂成分缺乏，金属粉末的脱落产生。因此，需要以烧结体中的C量达到0.01质量％以上来残留粘合剂成分。另一方面，如后述那样，烧结体中的C量的上限需要为0.5质量％。这样的C量的调整，例如可以通过调整上述两阶段的加热保持工序中的保持时间进行控制，可以通过使各个阶段的保持时间在30～180分钟的范围而实现。
在进行了上述粘合剂的除去后的有底圆筒状成形体中，金属粉末之间还未扩散，处于未金属性结合的状态，是极其脆弱的。因此，进行用于使金属粉末之间金属性扩散结合的烧结。烧结温度在使用了钼粉末的情况下为1500℃以上，在使用了钨粉末的情况下为1700℃以上是合适的。在烧结工序中，作为金属粉末，如上述那样，使用微细并且凹凸少的粉末，所以金属粉末的接触面积大，因而烧结造成的致密化容易推进，在上述温度下可获得密度比为80％以上的致密的烧结体。但是，烧结温度低于上述温度范围下限时，烧结造成的致密化未推进，只能获得低密度并且强度低的烧结体。另一方面，在使用了钼粉末的情况下超过2200℃进行烧结，在使用钨粉末的情况下超过2400℃进行烧结时，烧结体的密度比超过96％，气孔量减少并且不与其他气孔连通的独立气孔增加，从而空心阴极效应减少，同时炉的损耗也急剧地增加，所以期望烧结温度上限为上述温度。烧结环境，在含有氧或碳时，金属粉末表面产生氧化或碳化，从而难以推进烧结，而含有氢时，钼粉末吸留氢而产生膨胀，因而需要使用不含有它们的惰性气体或真空环境(减压环境)。而在减压环境中压力为1MPa以上的减压环境的情况下，作为载气，需要导入隋性气体，从而避免上述不适情况。
在上述烧结过程中，少量残留的粘合剂成分需要残留直至金属粉末之间的扩散开始而形成颈部(粒子之间的熔合部)为止而保形。粘合剂成分在颈部形成之后推进的致密化时被封闭在气孔中而不能除去。封闭的粘合剂成分在烧结时分解产生的C成分与金属成分(钼或钨)结合而形成金属碳化物(钼碳化物或钨碳化物)。但是，这些金属碳化物硬，烧结造成的致密化难以推进，烧结体变脆并且容易碎。从这种观点来说，烧结体中的C量需要在0.5质量％以下。
如以上那样，进行原料调整工序、填充工序、加压成形工序、提出工序、去除粘合剂工序、以及烧结工序所得的有底圆筒状烧结体，包含功函数低、熔点高的钼或钨。另外，通过形成具有由于原料是金属粉末而产生的气孔和凹凸的表面，与通过从轧制板的冲压-深冲进行成型的相比，表面积增大的结果，空心阴极效应变大。而且，在上述的制法中，将压模和第2冲头的间隔适当调整设置，或在加压时通过调整第1冲头和第2冲头的距离，可以调整圆筒部和底部的厚度，设计的自由度大。由此，通过上述获得的有底圆筒状烧结体是适合作为冷阴极荧光灯用电极的烧结体。但是，密度比超过96％时，烧结体中残留的气孔缺乏，并且因独立气孔增加而使空心阴极效应提高的效果缺乏，接近通过轧制板的冲压-深冲进行成型的情况。另一方面，在密度比不足80％的情况下，气孔多并在气孔内壁产生电子发射的结果，无助于发光的无用的电子发射量增加。此外，因气孔中的放电而产生溅射，但在低密度的电极中金属粉末之间的颈部宽度窄，因溅射而容易消耗颈部，电极的寿命下降。此外，汞蒸汽未到达气孔内的结果，变成稀有气体放电而增加电极的损耗。由此，作为冷阴极荧光灯用电极，期望密度比为80～96％。
有底圆筒状的冷阴极荧光灯用电极的圆筒部和底部的厚度可以自由地设计，但圆筒部和底部的厚度不足0.1mm时，成形体的保形中变得困难，提出时或提出后有模型倒塌的危险。另一方面，圆筒部的厚度增大时，内径变小，在总长一定的情况下，底部的厚度增大时内周的高度变小，内周面的面积减小，所以电子发射量减少。因此，为了以高水平维持放电特性，优选圆筒部的厚度为0.2mm以下，底部的厚度为0.4mm以下。只要圆筒部和底部的厚度在上述范围内，就可以适当选择，可以使圆筒部和底部的厚度相等而增多电子发射量。此外，在冷阴极荧光灯用电极上，端子被钎焊连接到电极底部，但在底部的厚度小的情况下，有时钎焊时熔融的焊接材料通过气孔渗出到内周面，从而损害放电特性。为了避免这样的事情，可以使底部的厚度为圆筒部厚度的2～4倍，从而防止对内周面的焊接材料的渗出。
以上，是使用了钼粉末或钨粉末作为金属粉末的情况下的制造方法，但由于钼或钨为高熔点，所以烧结温度如上述那样，相对于在一般的粉末冶金中进行的烧结温度区域为高的温度区域。可是，镍也降低阴极压降，作为电极材料是有效的，但有熔点低的缺点，如上述那样。但是，将镍适量应用于冷阴极荧光灯用电极时，不那么降低电极的寿命，而可降低烧结温度，是合适的。
镍以镍粉末的形态添加在钼粉末或钨粉末中是简便的。即，以镍粉末的形态添加的Ni，熔点比Mo和W都低，所以在烧结时熔融，从而浸润在钼粉末或钨粉末表面并将表面活化，从而促进粉末间颈的形成、生长。镍粉末的添加量越增加，越可以在低温下进行烧结，0.4质量％左右的添加时，钼粉末的情况下即使烧结温度降低至1400℃、钨粉末的情况下降低至1500℃左右，也可获得密度比80％以上的电极，可以削减在烧结工序中消耗的热能，同时还可抑制炉的损耗。但是，冷阴极荧光灯用电极中的Ni量超过2质量％时，Ni浓度高的部分(富Ni相)显现在电极表面，钼或钨的面积减少，从而电子发射性下降。因此，需要使冷阴极荧光灯用电极中的Ni量超过0并在2质量％以下。
此外，Ni是容易挥发的元素，所以烧结环境如果是惰性气体或作为载气导入了惰性气体的15kPa以上的减压环境，则Ni的挥发被防止，所以镍粉末的添加量与上述Ni量相等的量，即超过0并在2质量％以下即可。但是，在压力不足15kPa的减压环境(真空环境)中进行烧结的情况下，需要估计因挥发损失的Ni部分并添加镍粉末，这种情况下，镍粉末的添加量为0.5～4.0质量％是合适的。
作为镍粉末的粒径，与上述钼粉末或钨粉末的情况同样，粒径为15μm以下的粉末是合适的，对于形状来说也是同样，凹凸少的粉末是合适的，用上述目标表示时，堆密度为3.0Mg/m3以上的粉末是合适的。
添加镍粉末产生的效果如上述那样，但Ni液相的浸润性对碳化钼或碳化钨差，所以为了保形而在去除粘合剂工序中一部分残留的粘合剂成分多时，碳化钼或碳化钨的量增加，从而容易形成Ni浓度高的部分(富Ni相)。因此，在使用Ni的情况下，需要使冷阴极荧光灯用电极中的C量为0.15质量％以下。
实施例1
作为钼粉末，准备了表1所示的粒径和堆密度的粉末。而作为粘合剂，准备了将聚乙缩醛(软化点：110℃、熔点：180℃)和石蜡(软化点：39℃、熔点：61℃)按4:6的比混合的粘合剂。将它们按表1所示的比例进行配合、混炼来调整原料，并将它形成颗粒。将这种颗粒加热到200℃并供给到加热到表1所示的温度的模具来进行压粉成形，在冷却到表1所示的温度后，进行提出，制作出图2所示形状的有底圆筒状压粉体。将获得的压粉体加热至250℃并保持60分钟后，再进行升温并在450℃下保持60分钟，从而进行去除粘合剂。接着，在氩气体环境中在1800℃下保持60分钟而进行烧结。对于获得的有底圆筒状烧结体，测量密度比，同时进行外观的观察。此外，使用获得的有底圆筒状烧结体组装冷阴极荧光灯，测定为了获得9mA放电电流所需的放电电压。有关这些结果，一并表示在表1中。
表1
Figure S061E2294720061017D000121
表1的试样号01～05的试样，是使用钼粉末作为金属粉末，调查粘合剂的添加量的影响的例子。根据这些试样，在粘合剂的添加量不足40体积％的试样号01的试样中，粘合剂量少，不能进行颗粒的制作。另一方面，在粘合剂的添加量为40体积％以上的试样(试样号02、03及04)中，可进行颗粒的制作，经过成形-烧结的工序，可以制作出具备高密度并且良好的外观的薄壁且微小形状的有底圆筒状烧结体试样。但是，在粘合剂添加量超过60体积％的试样号05的试样中，粘合剂添加量过多，烧结时粘合剂被挥发除去时产生试样的模型倒塌，识别出有底圆筒状烧结体试样的变形。通过以上确认出粘合剂的添加量为40～60质量％时可获得高密度并且良好外观的的烧结体试样。此外，在该范围内用于获得9mA的放电电流的放电电压显示出低至360mV左右的良好值。再有，在表1的外观评价中，‘○’表示按设计那样的尺寸具有平滑的表面的情况，除此以外全部为‘×’。
表1的试样号03和06～09的试样，是调查钼粉末的粒径的影响的例子。根据这些试样，可知在粒径为10μm以下的试样号03、06～08的试样中可获得具备高密度并且良好的外观的烧结体试样。另一方面，在粒径超过10μm的试样号09的试样中，钼粉末的填充性下降，产生有底圆筒状烧结体的密度比的下降和获得的有底圆筒状烧结体的尺寸偏差。因此，确认出为了制造薄壁并且微小形状的有底圆筒状烧结体，使用的钼粉末应使用10μm以下的粉末。此外，在该范围内放电电压呈现低至360mV左右的良好的值。
表1中的试样号03和10、11的试样，是调查钼粉末的堆密度的影响的例子。通过这些试样，在钼粉末的情况下，在堆密度比3.0Mg/m3低的试样号10的试样中钼粉末的填充性下降，从而产生有底圆筒状烧结体的密度比的下降和获得的有底圆筒状烧结体的尺寸偏差。另一方面，在堆密度为3.0Mg/m3以上的试样号3和11的试样中钼粉末的填充性良好，获得具备了高密度并且良好的外观的有底圆筒状烧结体试样。因此，确认出在使用钼粉末的情况下，应使用堆密度为3.0Mg/m3以上的粉末。此外，在该范围内放电电压呈现出低至360mV左右的良好的值。
表1的试样号03和12～15的试样是调查模具的加热温度的影响的例子。通过这些试样，尽管将原料的颗粒加热到200℃，但在模具的加热温度是低于粘合剂中使用的树脂的软化点温度的温度的试样号12的试样的成形中，由于原料的量为微量，所以原料的温度低于树脂的软化点温度，原料的流动性下降而未获得良好的成形体。另一方面，在模具的加热温度为树脂的软化点温度以上并且低于树脂的熔点的试样号03、13和14的试样中，获得具备了高密度并且良好的外观的有底圆筒状烧结体试样。但是，在模具的加热温度为树脂熔点以上的试样号15的试样中，粘合剂凝固在模具上，在抽取时发生模型倒塌。因此，确认出模具的加热温度应在粘合剂中使用的树脂的软化点温度以上并且低于熔点的温度。此外，在该范围内放电电压呈现出低至360mV左右的良好的值。
表1的试样号03和16～18的试样是调查抽取时的冷却温度的影响的例子。通过这些试样，在抽取时的模具的冷却温度(即，该温度与抽取时的成形体的温度大体一致)低于粘合剂中包含的石蜡的软化点温度的试样号15的试样中，石蜡的润滑性丧失，在成形体的抽取时产生裂纹。另一方面，在抽取时的冷却温度为石蜡的软化点温度以上并且为石蜡的熔点以下的试样号03和16的试样中，石蜡的润滑性被良好地发挥，可进行良好的抽取。但是，在抽取时的冷却温度超过了石蜡的熔点的试样号18的试样中，原料仍然软化，抽取时发生成形体的模型倒塌。因此，确认出抽取时的冷却温度应在粘合剂中使用的石蜡的软化点温度以上并且低于熔点的温度。此外，在该范围内放电电压呈现出低至360mV左右的良好的值。
实施例2
作为钨粉末，准备了表2所示的粒径和堆密度的粉末。而粘合剂准备了实施例1中使用的粘合剂。将它们按表2所示的比例进行配合、混炼来调整原料，并将它形成颗粒。将这种颗粒加热到200℃并供给到加热到表2所示的温度的模具中来进行压粉成形，在冷却到表2所示的温度后，进行提出，制作出图2所示形状的有底圆筒状压粉体。将获得的压粉体加热至250℃并保持60分钟后，再进行升温并在450℃下保持60分钟，从而进行去除粘合剂。接着，在氩气体环境中在2000℃下保持60分钟而进行烧结。对于获得的有底圆筒状烧结体，测量密度比，同时进行外观的观察。此外，使用获得的有底圆筒状烧结体组装冷阴极荧光灯，测定为了获得9mA放电电流所需的放电电压。有关这些结果，一并表示在表2中。
表2
Figure S061E2294720061017D000151
表2的试样号19～23的试样，是使用钨粉末作为金属粉末，调查粘合剂的添加量的影响的例子，试样号21和24～27的试样是调查钨粉末的粒径影响的例子，试样号21和28及29的试样是调查钨粉末的堆密度的影响的例子，试样号21和30～33的试样是调查模具的加热温度的影响的例子，而试样号21和34～36的试样是调查抽取时的冷却温度的影响的例子。通过这些试样，无论是哪个例子的情况下，与实施例1的使用了钼粉末的情况相同的倾向在使用了钨粉末的情况下也照样出现。即，确认出粘合剂的添加量为40～60体积％是合适的，使用的钨粉末在10μm以下，并且应使用堆密度为5.6Mg/m3以上的粉末。此外，确认出模具的加热温度应为粘合剂中使用的树脂的软化点温度以上并且低于熔点的温度，而抽取时的冷却温度应为粘合剂中使用的石蜡的软化点温度以上并且低于熔点的温度。
实施例3
作为钼粉末，准备了粒径：3μm、堆密度：3.0Mg/m3的粉末，而作为粘合剂，准备了在实施例1中使用的粘合剂。将它们按5:5的体积比例进行配合、混炼来调整原料，并将它形成颗粒。将这种颗粒加热到200℃后供给到加热到140℃的模具而进行压粉成形，在冷却到40℃后，进行提出，制作出图2所示形状的有底圆筒状压粉体。将获得的压粉体加热至250℃并暂短保持后，再进行升温并在450℃下进行去除粘合剂。各温度下的保持时间变更为表3所示的时间。接着，在氩气体环境中在1800℃下保持60分钟而进行烧结。对于获得的有底圆筒状烧结体，进行碳分析，测量烧结体中的碳量，同时进行外观的观察。此外，使用获得的有底圆筒状烧结体组装冷阴极荧光灯，测量为了获得9mA放电电流所需的放电电压。此外，对于实施例1的试样号03的试样，测量了碳量。有关这些结果，一并表示在表3中。
表3
Figure S061E2294720061017D000161
从表3可知，去除粘合剂工序中的保持时间短时，烧结体中残留的C量增加，相反地，保持时间长时，烧结体中残留的C量减少。此外，在烧结体中残留的C量超过0.5质量％的试样号37的试样中，因形成于钼粉末表面上的碳化物而使烧结产生的致密化受到阻碍，密度比变低，在烧结后的操作时发生了模型倒塌。另一方面，在烧结体中残留的C量为0.5质量％的试样号38的试样中获得充分大的密度，烧结后的操作时也未发生模型倒塌。但是，在烧结体中残留的C量不足0.01质量％的试样号43的试样中去除粘合剂后残留的粘合剂部分少，在去除粘合剂工序后产生了模型倒塌。从以上可知，烧结体中的C量需要在0.01～0.5质量％的范围内。此外，作为去除粘合剂工序，可知在第1阶段和第2阶段都保持30～180分钟是有效的。
实施例4
作为钨粉末，准备了粒径：3μm、堆密度：5.6Mg/m3的粉末，而作为粘合剂，准备了在实施例1中使用的粘合剂。将它们按5:5的体积比例进行配合、混炼来调整原料，并将它形成颗粒。将这种颗粒加热到200℃后供给到加热到140℃的模具而进行压粉成形，在冷却到40℃后，进行提出，制作出图2所示形状的有底圆筒状压粉体。将获得的压粉体加热至250℃并暂短保持后，再进行升温并在450℃下进行去除粘合剂。各温度下的保持时间变更为表4所示的时间。接着，在隋性气体环境中在2000℃下保持60分钟而进行烧结。对于获得的有底圆筒状烧结体，进行碳分析测量烧结体中的碳量，同时进行外观的观察。此外，使用获得的有底圆筒状烧结体组装冷阴极荧光灯，测量为了获得9mA放电电流所需的放电电压。此外，对于实施例2的试样号21的试样，测量了碳量。有关这些结果，一并表示在表4中。
表4
从表4可知，与由钼粉末构成冷阴极荧光灯用电极的情况同样，去除粘合剂工序中的保持时间短时，烧结体中残留的C量增加，相反地，保持时间长时，烧结体中残留的C量减少。此外，在烧结体中残留的C量超过0.5质量％的试样号44的试样中，因形成于钼粉末表面上的碳化物而使烧结产生的致密化受到阻碍，密度比变低，在烧结后的操作时发生了模型倒塌。另一方面，在烧结体中残留的C量为0.5质量％的试样号45的试样中获得充分大的密度，烧结后的操作时也未发生模型倒塌。但是，在烧结体中残留的C量不足0.01质量％的试样号50的试样中去除粘合剂后残留的粘合剂部分少，在去除粘合剂工序后产生了模型倒塌。从以上可知，烧结体中的C量需要在0.01～05质量％的范围内。此外，作为去除粘合剂工序，可知在第1阶段和第2阶段都保持30～180分钟是有效的。
实施例5
作为钼粉末，准备了粒径：3μm、堆密度：3.0Mg/m3的粉末，而作为粘合剂，准备了在实施例1中使用的粘合剂，将它们按5:5的体积比例进行配合、混炼来调整原料，并将它形成颗粒。将这种颗粒加热到200℃后供给到加热到140℃的模具而进行压粉成形，在冷却到40℃后，进行提出，制作出图2所示形状的有底圆筒状压粉体。将获得的压粉体加热至250℃并保持60分钟后，再进行升温并在450℃下保持60分钟而进行去除粘合剂。接着，在氩气体环境中，在表5所示的烧结温度下保持60分钟而进行烧结。对于获得的有底圆筒状烧结体，进行碳分析，测量烧结体中的碳量，同时进行外观的观察。此外，使用获得的有底圆筒状烧结体组装冷阴极荧光灯，测量为了获得9mA放电电流所需的放电电压。此外，对于实施例1的试样号03的试样，测量了碳量。有关这些结果，一并表示在表5中。
表5
Figure S061E2294720061017D000181
从表5可知，随着烧结温度提高，烧结体的密度比提高。在因烧结温度低而密度比不足80％的试样号51的试样中，在组装冷阴极荧光灯时端部发生了缺损。另一方面，密度比为80～96％的试样号03、52～54的试样呈现良好的外观，同时呈现良好的放电特性。但是，在密度比超过96％的试样号55的试样中独立气孔增加的结果，空心阴极效应减少而放电电压上升。由此可知，密度比需要在80～96％的范围内。此外，由钼粉末构成冷阴极荧光灯用电极的情况下的烧结温度，期望在1500～2200℃的范围内。
实施例6
作为钨粉末，准备了粒径：3μm、堆密度：5.6Mg/m3的粉末，而作为粘合剂，准备了在实施例1中使用的粘合剂，将它们按5:5的体积比例进行配合、混炼来调整原料，并将它形成颗粒。将这种颗粒加热到200℃后供给到加热到140℃的模具而进行压粉成形，在冷却到40℃后，进行提出，制作出图2所示形状的有底圆筒状压粉体。将获得的压粉体加热至250℃并保持60分钟后，再进行升温并在450℃下保持60分钟而进行去除粘合剂。接着，在氩气体环境中，在表5所示的烧结温度下保持60分钟而进行烧结。对于获得的有底圆筒状烧结体，进行碳分析，测量烧结体中的碳量，同时进行外观的观察。此外，使用获得的有底圆筒状烧结体组装冷阴极荧光灯，测量为了获得9mA放电电流所需的放电电压。此外，对于实施例2的试样号21的试样，测量了碳量。有关这些结果，一并表示在表6中。
表6
Figure S061E2294720061017D000191
从表6可知，与由钼粉末构成冷阴极荧光灯用电极的情况同样，随着烧结温度提高，烧结体的密度比提高。在因烧结温度低而密度比不足80％的试样号56的试样中，在组装冷阴极荧光灯时端部发生了缺损。另一方面，密度比为80～96％的试样号21、57～59的试样呈现良好的外观，同时呈现良好的放电特性。但是，在密度比超过96％的试样号60的试样中独立气孔增加的结果，空心阴极效应减少而放电电压上升。由此可知，密度比需要在80～96％的范围内。此外，由钨粉末构成冷阴极荧光灯用电极的情况下的烧结温度，期望在1600～2400℃的范围内。
实施例7
准备了粒径为3μm、堆密度为3.0Mg/m3的钼粉末，同时准备了粒径为10μm、堆密度为3.0Mg/m3的镍粉末。而粘合剂准备了在实施例1中使用的粘合剂。将它们按表7所示的比例进行配合、混炼来调整原料，并将它形成颗粒。将这种颗粒加热到200℃后供给到加热到140℃的模具而进行压粉成形，在冷却到40℃后，进行提出，制作出图2所示形状的有底圆筒状压粉体。将获得的压粉体加热至250℃并保持60分钟后，再进行升温并在450℃下保持60分钟而进行去除粘合剂。接着，在表7所示的压力的减压环境和烧结温度下保持60分钟而进行烧结。再有，压力的调整是导入氩气作为载气并通过其流量进行调整。对于获得的有底圆筒状烧结体，测量密度比，同时进行外观的观察。此外，使用获得的有底圆筒状烧结体组装冷阴极荧光灯，测量为了获得9mA放电电流所需的放电电压。有关这些结果，一并表示在表7中。
表7
表7的试样号61～71是作为金属粉末在钼粉末中添加镍粉末，并在1400℃下进行烧结的例子。在作为金属粉末仅使用钼粉末，未添加镍粉末的试样号51的试样中，烧结温度为1400℃，所以烧结不充分并且密度比低，在组装冷阴极荧光灯时端部产生了缺损。但是，在将镍粉末添加了0.5质量％，烧结体中的Ni量为0.3质量％的试样号61的试样中，密度比比未添加镍粉末的试样号51(实施例5)的试样提高，即使是1400℃的烧结温度，也获得了82％的充分大的密度比。此外，镍粉末的添加量增加，从而随着烧结体中的Ni量增加，密度比提高，试样号61～65的试样尽管烧结温度比实施例1的情况低，但也获得充分大的密度比。但是，随着镍粉末的添加量增加，为了获得9mA放电电流所需的放电电压缓慢地增加。因此，在镍粉末的添加量超过6质量％，烧结体中的Ni量超过2.0质量％的试样号66的试样中，熔点低的Ni量变多，识别到电极的损耗，所以镍粉末的添加量应该在6.0质量％以下，从而使烧结体中的Ni量应该在2.0质量％以下。通过以上，确认出添加镍粉末在烧结温度的降低上是有效的，但过度的添加使放电电压显著地增加，其添加量作为烧结体中的Ni量在2.0质量％以下是有效的。此外，作为镍粉末的添加量，确认出需要达到0.5～6.0质量％。
表7的试样号63、67～70的试样是调查通过添加镍粉末而可将烧结温度降低至什么温度的例子，通过这些试样可知，使烧结温度下降至1200℃时(试样号67)，即使添加镍粉末，烧结也不充分，只能获得密度比低于80％的试样。另一方面，在烧结温度为1250℃以上的试样中获得充分大的密度比，可知提高烧结温度时密度比进一步提高。但是，在密度比超过96％的试样号70的试样中，独立气孔增加，从而空心阴极效应变弱，放电电压增加，因而可知需要使密度比在96％以下。
表7的试样号63、71和72的试样是调查减压环境的压力的影响的例子。在上述实施例中，由于使用了压力低的减压环境(真空环境)，所以是添加给予的镍粉末的一部分挥发，烧结体中的Ni量少的情况的例子。但是，通过试样号71和72，确认出通过使减压环境的压力为15kPa以上，从而添加的镍粉末的总量不挥发，与烧结体中的Ni量相等。
实施例8
准备了粒径为3μm、堆密度为5.6Mg/m3的钨粉末，同时准备了粒径为10μm、堆密度为3.0Mg/m3的镍粉末。而粘合剂准备了在实施例1中使用的粘合剂。将它们按表8所示的比例进行配合、混炼来调整原料，并将它形成颗粒。将这种颗粒加热到200℃后供给到加热到140℃的模具而进行压粉成形，在冷却到40℃后，进行提出，制作出图2所示形状的有底圆筒状压粉体。将获得的压粉体加热至250℃并保持60分钟后，再进行升温并在450℃下保持60分钟而进行去除粘合剂。接着，在表7所示的压力的减压环境和烧结温度下保持60分钟而进行烧结。再有，压力的调整是导入氩气作为载气并通过其流量进行调整。对于获得的有底圆筒状烧结体，测量密度比，同时进行外观的观察。此外，使用获得的有底圆筒状烧结体组装冷阴极荧光灯，测量为了获得9mA放电电流所需的放电电压。有关这些结果，一并表示在表8中。
表8
Figure S061E2294720061017D000231
表8的试样号56(实施例5)、73～78的试样是调查作为金属粉末在钨粉末中添加镍粉末的影响的例子，而试样号75、79-82的试样是调查在添加镍粉末的情况下的烧结温度的影响的例子，而试样号75、83和84是调查减压环境的压力的影响的例子。通过这些试样，无论是哪种情况下，与实施例7的使用了钼粉末的情况相同的倾向在使用了钨粉末的情况下也照样出现。即，添加镍粉末在烧结温度的降低上是有效的，但过度的添加使放电电压显著地增加，所以烧结体中的Ni量需要在2.0质量％以下，在压力低于15Pa的减压环境中应该使镍粉末的添加量为0.5～6.0质量％，应该使烧结体的密度比为80～96％，因而在添加镍粉末的情况下，使烧结温度为1350～1800℃是合适的，以及使压力为15kPa以上的减压环境，确认出可以防止Ni的挥发而添加的镍粉末的量与烧结体中的Ni量相等。
实施例9
在粒径为3μm、堆密度为3.0Mg/m3的钼粉末中，添加、混合1.5质量％的粒径为10μm、堆密度为3.0Mg/m3的镍粉末而制备了金属粉末。而粘合剂准备了在实施例1中使用的粘合剂。将这些金属粉末和粘合剂按5:5的体积比例进行配合、混炼来调整原料，并将它形成颗粒。将这种颗粒加热到200℃，供给到加热到140℃的模具而进行压粉成形，在冷却到40℃后，进行提出，制作出图2所示形状的有底圆筒状压粉体。将获得的压粉体加热至250℃并保持后，再进行升温并在450℃下保持而进行去除粘合剂。表9中表示当时各阶段的保持时间。接着，在1Pa压力的减压环境(真空环境)中1800℃下保持60分钟而进行烧结。对于获得的有底圆筒状烧结体，进行碳分析，测量烧结体中的碳量，同时进行外观的观察。此外，使用获得的有底圆筒状烧结体组装冷阴极荧光灯，测量为了获得9mA放电电流所需的放电电压。此外，对于实施例7的试样号63的试样，测量了碳量。有关这些结果，一并表示在表9中。
表9
从表9可知，去除粘合剂工序中的保持时间短时，烧结体中残留的C量增加，相反地，保持时间长时，烧结体中残留的C量减少。此外，在烧结体中残留的C量超过0.15质量％的试样号85和86的试样中，因形成于钼粉末表面上的碳化物而使烧结产生的致密化受到阻碍，密度比变低，在烧结后的操作时发生了模型倒塌。另一方面，在烧结体中残留的C量为0.15质量％的试样号87的试样中获得充分大的密度，烧结后的操作时也未发生模型倒塌。但是，在烧结体中残留的C量不足0.01质量％的试样号91的试样中，去除粘合剂后残留的粘合剂部分少，在去除粘合剂工序后产生了模型倒塌。从以上可知，在使用向钼粉末中添加镍粉末的情况下，烧结体中的C量需要在0.01～0.15质量％的范围内。此外，作为去除粘合剂工序，可知在第1阶段和第2阶段都保持30～180分钟是有效的。
实施例10
在粒径为3μm、堆密度为5.6Mg/m3的钨粉末中，添加、混合1.5质量％的粒径为10μm、堆密度为3.0Mg/m3的镍粉末而制备了金属粉末。而粘合剂准备了在实施例1中使用的粘合剂。将这些金属粉末和粘合剂按5:5的体积比例进行配合、混炼来调整原料，并将它形成颗粒。将这种颗粒加热到200℃，供给到加热到140℃的模具而进行压粉成形，在冷却到40℃后，进行提出，制作出图2所示形状的有底圆筒状压粉体。将获得的压粉体加热至250℃并保持后，再进行升温并在450℃下保持而进行去除粘合剂。表10中表示当时各阶段的保持时间。接着，在1Pa压力的减压环境(真空环境)中在1800℃下保持60分钟而进行烧结。对于获得的有底圆筒状烧结体，进行碳分析，测量烧结体中的碳量，同时进行外观的观察。此外，使用获得的有底圆筒状烧结体组装冷阴极荧光灯，测量为了获得9mA放电电流所需的放电电压。此外，对于实施例8的试样号75的试样，测量了碳量。有关这些结果，一并表示在表10中。
表10
Figure S061E2294720061017D000251
从表10可知，在钨粉末中添加了镍粉末的情况下，与在钼粉末中添加了镍粉末的情况有同样的倾向。即，可知去除粘合剂工序中的保持时间短时，烧结体中残留的C量增加，相反地，保持时间长时，烧结体中残留的C量减少，烧结体中的C量需要在0.01～0.15质量％的范围内，以及在去除粘合剂工序的第1阶段和第2阶段都保持30～180分钟是有效的。

Claims (14)

1.一种冷阴极荧光灯用电极，其特征在于，在一端开口的有底圆筒状的冷阴极荧光灯用电极中，总体组成为：C：0.01～0.5质量％、以及余量是不可避免杂质和Mo或者是不可避免杂质和W，密度比为80～96％。
2.一种冷阴极荧光灯用电极，其特征在于，在一端开口的有底圆筒状的冷阴极荧光灯用电极中，总体组成为：Ni：超过0并小于等于2质量％、C：0.01～0.15质量％、以及余量是不可避免杂质和Mo或者是不可避免杂质和W，密度比为80～96％。
3.如权利要求1或2所述的冷阴极荧光灯用电极，其特征在于，圆筒部的厚度为0.1～0.2mm，并且底部的厚度为0.1～0.4mm。
4.如权利要求1或2所述的冷阴极荧光灯用电极，其特征在于，圆筒部的厚度和底部的厚度相等。
5.如权利要求1或2所述的冷阴极荧光灯用电极，其特征在于，底部的厚度是圆筒部的厚度的2～4倍。
6.一种冷阴极荧光灯用电极的制造方法，其特征在于，包括：
在包含钼粉末或钨粉末的金属粉末中，添加40～60体积％的包含热塑性树脂和蜡的粘合剂，进行加热混炼而调整原料的原料调整工序，其中钼粉末的堆密度为3.0Mg/m3以上，钨粉末的堆密度为5.6Mg/m3以上，并且所述钼粉末或所述钨粉末的粒径在10μm以下；
将所述原料以规定量填充到压模的模孔内的填充工序；
用冲头加压所述压模内的原料而成形为有底圆筒状的加压成形工序；
提出在所述加压成形工序之后获得的有底圆筒状成形体的提出工序，其中在蜡的熔点以下并且在蜡的软化点以上的温度下进行所述提出；
将被提出的有底圆筒状成形体加热从而除去粘合剂的去除粘合剂工序，使烧结体中残留的C量达到0.01质量％以上至0.5质量％以下；以及
将去除了粘合剂的有底圆筒状成形体加热而使粉末之间扩散结合的烧结工序，其中烧结温度在钼粉末的情况下为1500-2200℃，在钨粉末的情况下为1700-2400℃。
7.如权利要求6所述的冷阴极荧光灯用电极的制造方法，其特征在于，在所述加压成形工序中，使用了形成所述有底圆筒状成形体的底部的第1冲头、形成所述有底圆筒状成形体的内径部的第2冲头、以及对所述有底圆筒状成形体的开口端面加压的第3冲头，将所述第1冲头相对模具进行固定，并且，进行加压而将所述第2冲头压入原料，同时通过所述第3冲头一边对原料施加反压力一边进行成形。
8.如权利要求6或7所述的冷阴极荧光灯用电极的制造方法，其特征在于，在所述成形工序中，原料被加热到热塑性树脂的软化点以上的温度，在所述提出工序中，原料被冷却到热塑性树脂的软化点以下并且蜡的软化点以上的温度。
9.如权利要求6或7所述的冷阴极荧光灯用电极的制造方法，其特征在于，所述原料调整工序后，预先将一次成形所需量的原料汇聚成一个颗粒，在所述填充工序中将所述颗粒装入压模的模腔内。
10.如权利要求6或7所述的冷阴极荧光灯用电极的制造方法，其特征在于，所述金属粉末是在钼粉末或钨粉末中添加了2.0质量％以下的镍粉末所得的粉末，在惰性气体环境或作为载气而导入了惰性气体的15kPa以上的减压环境中进行所述烧结。
11.如权利要求6或7所述的冷阴极荧光灯用电极的制造方法，其特征在于，所述金属粉末是在钼粉末或钨粉末中添加了0.5～4.0质量％的镍粉末所得的粉末，在低于15kPa的减压环境中进行所述烧结。
12.如权利要求10所述的冷阴极荧光灯用电极的制造方法，其特征在于，所述镍粉末使用粒径15μm以下的粉末。
13.如权利要求11所述的冷阴极荧光灯用电极的制造方法，其特征在于，所述镍粉末使用粒径15μm以下的粉末。
14.如权利要求6或7所述的冷阴极荧光灯用电极的制造方法，其特征在于，所述去除粘合剂的工序包括：使蜡升华的第1阶段；以及使热塑性树脂热分解的第2阶段。
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