CN101328554A - 一种冷阴极荧光灯用钼或钼合金电极的配方及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及粉末冶金制造领域，特别是指一种冷阴极荧光灯用钼或钼合金电极的配方及其制造方法。本发明的冷阴极荧光灯用钼或钼合金电极，由钼粉或钼合金粉与有机物体系组成，将钼粉或钼合金粉和有机物体系在热和剪切力的共同作用下，制备成具有良好的均匀性、流变性和脱脂性的喂料，将喂料在注射机中加热加压注射进模腔，冷却固化后成注射坯，注射坯通过浸入有机溶剂或加热等方法进行脱脂，预烧后的脱脂坯再进行高温烧结、后处理，可以制造出高密度、高精度、三维形状复杂结构的钼或钼合金电极，使得钼材质电极在CCFL(冷阴极荧光灯)中得到广泛应用，具有很高的市场推广价值及使用价值。
Description
技术领域
本发明涉及粉末冶金制造领域，特别是指一种冷阴极荧光灯用钼或钼合金电极的配方及其制造方法。
背景技术
冷阴极荧光灯(CCFL)由于灯管细小，灯管温度低，表面亮度高，使用寿命长达25000小时以上，广泛应用于电脑显示器、液晶背光模组等。其原理是在玻璃管内封入隋性气体Ne、Ar等混合气体，其中含有微量水银蒸气，并于玻璃内壁涂布荧光粉。当给予灯管高压电时，灯管电极射出电子，电子受电场的影响运动而获得动能。当这些拥有相当动能的高速电子与管内水银撞击时，此状态下的水银分子瞬间释放出所增得的能量，由不稳定的状态急速返回原来的稳定状态，此时释放出的能量即以紫外线放射出(以波长253.7nm最为强烈)，此紫外线激发内管壁涂布的荧光粉，使荧光粉中的电子从基态跃迁到激发态，当电子由激发态返回基态时放出波长较长的可见光。
冷阴极荧光灯用钼或钼合金电极(以下简称为钼电极)，由于电极本身形状为适应玻璃管径，以及为了提高辉光放电而做成筒状，其尺寸小，精度高、壁厚薄，以前一直是使用镍杯电极，采用冲压成形的方法进行生产，但镍杯在使用过程中主要存在寿命短、辉度不足的缺点，无法适应未来的大尺寸LCD的需求，如LCD TV。为了弥补镍杯的不足，开发出了钼材质的电极，由于钼电极目前基本上是采用将钼的轧制板通过冲压-深冲而被定型为有底圆筒状的电极，但钼的轧制板因容易产生各向异性和缺乏延展性，其塑性加工比较困难，导致因材料合格率差而成本较高。而且由于成形方法的限制，圆筒部和底部的厚度之比只能大约为1∶2，形状的设计自由度受到限制。因此期望找到一种更加合适的成形方法，能够使得钼材质电极在CCFL中得到应用。
发明内容
本发明的目的之一在于克服现有技术的缺点，提供一种寿命长、辉度高的冷阴极荧光灯用钼或钼合金电极的配方。
本发明的另一目的在于克服现有技术钼电极制造方法产品合格率差、成本高的缺点，提供一种可塑性高的冷阴极荧光灯用钼或钼合金电极的制造方法。
本发明采用如下技术方案：一种冷阴极荧光灯用钼或钼合金电极，由钼粉或钼合金粉与有机物体系组成，按重量份计，钼粉或钼合金粉占80～90％，有机物体系占10～20％；该钼粉或钼合金粉为通过氢气还原法生产得到，经配粉得到适用于金属粉末注射成形工艺要求的钼粉或钼合金粉；该有机物体系由植物油、热塑性塑料和增塑剂组成。
前述一种冷阴极荧光灯用钼或钼合金电极，所述钼粉或钼合金粉的粒度为2.0～3.2μm，松装密度大于1.0g/cm3。
前述一种冷阴极荧光灯用钼或钼合金电极，所述植物油、热塑性塑料和增塑剂之间的重量比为(1～3)∶(3～5)∶(2～4)。
前述一种冷阴极荧光灯用钼或钼合金电极，所述植物油为蓖麻油和花生油。
前述一种冷阴极荧光灯用钼或钼合金电极，所述热塑性塑料为聚丙烯或聚乙烯。
前述的一种冷阴极荧光灯用钼或钼合金电极，所述增塑剂为石蜡。
一种冷阴极荧光灯用钼或钼合金电极的制造方法，包括如下步骤：
(1)将混炼机预热至120～180℃，将增塑剂加入混炼机中，融化后将植物油和热塑性塑料加入到混炼机中，与增塑剂混合，混合物在热和剪切力的共同作用下混炼成均匀的成形剂，冷却后破碎成成形剂颗粒；
(2)将所述成形剂颗粒与钼粉或钼合金粉在三维混料器中进行进一步混合，将混合物加入混炼机中，升温，开动转子捏合，使得熔融的成形剂均匀地包覆在钼粉或钼合金粉颗粒上，形成无偏析、无团聚的高分散性混合物熔融体，混合物熔融体冷却后破碎成颗粒，即得到注射喂料；
(3)注射成形机料筒加热至100～200℃，将步骤(2)所述注射喂料加入料筒中，喂料受热熔融流动，在50～200Mpa的注射压力下，通过喷嘴注入模腔，冷却凝固后脱模，即得到注射坯；
(4)将步骤(3)所述注射坯放入有机溶剂中，在30～50℃的温度下，脱去成形剂中的可溶物；取出干燥后摆入盛有氧化铝粉的舟皿中，放入真空脱脂炉，升温速率为1～10℃/分钟，缓慢加热至500～950℃，脱出剩余的成形剂，并预烧，得到脱脂预烧坯；
(5)将步骤(4)所述脱脂预烧坯放入高温烧结炉，在氢气气氛中分阶段加热到1600～1800℃，保温2～5小时后冷却出炉，得到烧结坯；
(6)将步骤(5)所述烧结坯放入抛光机中进行抛光处理，得到最终产品。由于产品对表面光洁度要求高，故对烧结坯进行抛光处理。
由上述对本发明的描述可知，和现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明的冷阴极荧光灯用钼或钼合金电极，由钼粉或钼合金粉与有机物体系组成，具有寿命长、辉度高的优点，可适应大尺寸LCD的需求；
2、本发明的冷阴极荧光灯用钼或钼合金电极，由钼粉或钼合金粉与有机物体系组成，钼粉或钼合金粉为通过氢气还原法生产得到，经配粉得到适用于金属粉末注射成形工艺要求的钼粉或钼合金粉，有机物体系由植物油、热塑性塑料和增塑剂组成，可满足金属粉末注射成形工艺的需求；
3、本发明的冷阴极荧光灯用钼或钼合金电极的制造方法，通过喂料制备、注射成形、脱脂预烧、烧结和后处理，将钼粉或钼合金粉和有机物体系在热和剪切力的共同作用下，制备成具有良好的均匀性、流变性和脱脂性的喂料，将喂料在注射机中加热加压注射进模腔，冷却固化后成注射坯，注射坯通过浸入有机溶剂或加热等方法进行脱脂，预烧后的脱脂坯再进行高温烧结、后处理，制得产品，生产效率高、产品一致性好、少切削或无切削、经济高效，而且克服了传统钼电极制品密度低、材质不均匀、机械性能低不易成形薄壁复杂件的缺点，可以制造出高密度、高精度、三维形状复杂结构的钼或钼合金电极，使得钼材质电极在CCFL中得到广泛应用，具有很高的市场推广价值及使用价值。
附图说明
图1为本发明一种冷阴极荧光灯用钼或钼合金电极的制造方法的流程图；
图2为本发明一种冷阴极荧光灯用钼或钼合金电极的结构示意图。
具体实施方式
参照图1，本发明一种冷阴极荧光灯用钼或钼合金电极的制造方法，首先将钼粉或钼合金份进行步骤1喂料制备得到注射喂料，将注射喂料进行步骤2注射成形得到注射坯，将注射坯脱脂进行步骤3脱脂预烧得到脱脂预烧坯，将脱脂预烧坯进行步骤4烧结得到烧结坯，将烧结坯进行步骤5后处理得到产品。
其中在进行步骤1喂料制备之前先要对配方进行设计：钼粉或钼合金粉通过氢气还原法生产，配粉后得到特定粒度和粒度组成的适用于金属粉末注射成形工艺要求的钼粉或钼合金粉。有机物体系主要包括植物油、热塑性塑料和增塑剂。其中植物油包括蓖麻油、花生油等，热塑性塑料为聚丙烯、聚乙烯等，增塑剂为石蜡。配方组成中植物油、热塑性塑料和增塑剂总量占10～20wt％，钼粉或钼合金粉占80～90wt％，其中植物油、热塑性塑料和增塑剂之间的重量比为(1～3)∶(3～5)∶(2～4)。
步骤1喂料制备包括如下步骤：先将混炼机预热至120～180℃，将所述增塑剂加入混炼机中，融化后将植物油和热塑性塑料加入到混炼机中，与增塑剂共同混合。混合物在热和剪切力的共同作用下混炼成均匀的成形剂。成形剂冷却后破碎成颗粒。将所述成形剂颗粒与所述钼粉在三维混料器中进行进一步混合。将混合物加入混炼机中，升温，开动转子捏合，使得熔融的成形剂均匀地包覆在钼粉颗粒上，形成无偏析、无团聚的高分散性的混合物熔融体。混合物熔融体冷却后破碎成颗粒，即得到注射喂料。
步骤2注射成形包括如下步骤：给注射成形机料筒加热，温度在100～200℃，将所述注射喂料加入料筒中，喂料受热熔融流动，在50～200Mpa的注射压力下，通过喷嘴注入模腔，冷却凝固后脱模，即得到注射坯。
步骤3脱脂预烧包括如下步骤：采用溶剂脱脂和热脱脂两步脱脂工艺。先将所述注射坯放入有机溶剂中，在30～50℃的温度下，脱去成形剂中的可溶物。取出干燥后摆入盛有氧化铝粉的舟皿中，放入真空脱脂炉，升温速率为1～10℃/分钟，缓慢加热至500～950℃，脱出剩余的成形剂，并预烧，得到脱脂预烧坯。
步骤4烧结包括如下步骤：脱脂预烧坯要经过高温烧结以达到致密化，在氢气气氛中将脱脂坯分阶段加热到1600～1800℃，保温2～5小时后冷却出炉，即得到烧结坯。
步骤5后处理包括如下步骤：由于产品对表面光洁度要求高，故对烧结坯进行抛光处理。处理后的产品表面光洁度好，尺寸精度高。
参照图2，为本发明一种冷阴极荧光灯用钼或钼合金电极一种产品的结构示意图
实施例1：
氢气还原钼粉过200目筛分，取筛下物。各批次配粉后得到平均粒度为2.0μm的钼粉，纯度大于99.95％。松装密度为1.05g/cm3，有机物体系选择蓖麻油、花生油、聚丙烯和石蜡。
将140克石蜡加入混炼机中，升温，待石蜡融化后，加入50克蓖麻油、70克花生油和210克聚丙烯，融化后转动转子3小时左右，温度控制在120℃。冷却后在破碎机上破碎成形剂小颗粒。
将3360g钼粉和成形剂小颗粒一起加入三维混料器中混合约1小时。将该混合物加入混炼机中，将温度升到160度，开动转子捏合，捏合时间2小时。冷却后在破碎机上破碎成注射喂料。
将注射喂料加入注射机中，加热至120～180℃，在50Mpa压力下注入模腔，30秒后脱模，获得完好的注射坯。
注射坯放入二氯甲烷中，加热到40℃，脱去成形剂中的可溶物。取出干燥后摆入盛有氧化铝粉的舟皿中，放入真空脱脂炉，以1℃/分钟的升温速率升到400℃，保温2小时进行脱脂，然后以6℃/分钟的升温速率升到800℃，保温2小时进行预烧，得到脱脂预烧坯。
脱脂预烧坯摆在钼舟中，放入高温烧结炉，在氢气气氛中，采用阶段性升温，于1700℃保温3小时进行烧结，得到烧结坯。
烧结坯加入抛光机中进行抛光，得到最终产品。产品尺寸精度高，光洁度好，达到技术要求。
实施例2：
氢气还原钼粉过200目筛分，取筛下物。各批次配粉后得到平均粒度为3.2μm的钼粉，纯度大于99.95％，松装密度为1.25g/cm3，有机物体系选择蓖麻油、花生油、聚丙烯和石蜡。
将140克石蜡加入混炼机中，升温，待石蜡融化后，加入50克蓖麻油、70克花生油和210克聚丙烯，融化后转动转子3小时左右，温度控制在120℃。冷却后在破碎机上破碎成形剂小颗粒。
将3780g钼粉和成形剂小颗粒一起加入三维混料器中混合约1小时。将该混合物加入混炼机中，将温度升到160度，开动转子捏合，捏合时间2.5小时。冷却后在破碎机上破碎成注射喂料。
以下步骤同实施例1，最后生产出产品尺寸精度高，光洁度好，达到技术要求的钼电极。
实施例3：
经氢气还原后的钼镧合金粉，过200目筛分，取筛下物。各批次配粉后得到平均粒度为2.16μm的钼镧粉，松装密度为1.13g/cm3，其中La2O3的含量控制在1％左右，其余为钼。有机物体系选择蓖麻油、花生油、聚丙烯和石蜡。
将140克石蜡加入混炼机中，升温，待石蜡融化后，加入50克蓖麻油、70克花生油和210克聚丙烯，融化后转动转子3小时左右，温度控制在120℃。冷却后在破碎机上破碎成形剂小颗粒。
将2205g钼镧粉和成形剂小颗粒一起加入三维混料器中混合约1小时。将该混合物加入混炼机中，将温度升到160度，开动转子捏合，捏合时间3小时。冷却后在破碎机上破碎成注射喂料。
将注射喂料加入注射机中，加热至180℃，在50Mpa压力下注入模腔，30秒后脱模，获得完好的注射坯。
以下步骤同实施例1，最后生产出产品尺寸精度高，光洁度好，达到技术要求的钼镧电极。
上述仅为本发明的几个具体实施例，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。
Claims (10)
1、一种冷阴极荧光灯用钼或钼合金电极，由钼粉或钼合金粉与有机物体系组成，其特征在于：按重量份计，钼粉或钼合金粉占80～90％，有机物体系占10～20％；该钼粉或钼合金粉为通过氢气还原法生产得到，经配粉得到适用于金属粉末注射成形工艺要求的钼粉或钼合金粉；该有机物体系由植物油、热塑性塑料和增塑剂组成。
2、如权利要求1所述的一种冷阴极荧光灯用钼或钼合金电极，其特征在于：所述钼粉或钼合金粉的粒度为2.0～3.2μm，松装密度大于1.0g/cm3。
3、如权利要求1所述的一种冷阴极荧光灯用钼或钼合金电极，其特征在于：所述植物油、热塑性塑料和增塑剂之间的重量比为(1～3)∶(3～5)∶(2～4)。
4、如权利要求1或3所述的一种冷阴极荧光灯用钼或钼合金电极，其特征在于：所述植物油为蓖麻油和花生油。
5、如权利要求1或3所述的一种冷阴极荧光灯用钼或钼合金电极，其特征在于：所述热塑性塑料为聚丙烯或聚乙烯。
6、如权利要求1或3所述的一种冷阴极荧光灯用钼或钼合金电极，其特征在于：所述增塑剂为石蜡。
7、如权利要求1所述的一种冷阴极荧光灯用钼或钼合金电极的制造方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将混炼机预热至120～180℃，将增塑剂加入混炼机中，融化后将植物油和热塑性塑料加入到混炼机中，与增塑剂混合，混合物在热和剪切力的共同作用下混炼成均匀的成形剂，冷却后破碎成成形剂颗粒；
(2)将所述成形剂颗粒与钼粉或钼合金粉在三维混料器中进行进一步混合，将混合物加入混炼机中，升温，开动转子捏合，使得熔融的成形剂均匀地包覆在钼粉或钼合金粉颗粒上，形成无偏析、无团聚的高分散性混合物熔融体，混合物熔融体冷却后破碎成颗粒，即得到注射喂料；
(3)注射成形机料筒加热至100～200℃，将步骤(2)所述注射喂料加入料筒中，喂料受热熔融流动，在50～200Mpa的注射压力下，通过喷嘴注入模腔，冷却凝固后脱模，即得到注射坯；
(4)将步骤(3)所述注射坯放入有机溶剂中，在30～50℃的温度下，脱去成形剂中的可溶物；取出干燥后摆入盛有氧化铝粉的舟皿中，放入真空脱脂炉，升温速率为1～10℃/分钟，缓慢加热至500～950℃，脱出剩余的成形剂，并预烧，得到脱脂预烧坯；
(5)将步骤(4)所述脱脂预烧坯放入高温烧结炉，在氢气气氛中分阶段加热到1600～1800℃，保温2～5小时后冷却出炉，得到烧结坯；
(6)将步骤(5)所述烧结坯放入抛光机中进行抛光处理，得到最终产品。
8、如权利要求7所述的一种冷阴极荧光灯用钼或钼合金电极的制造方法，其特征在于：所述钼粉或钼合金粉的粒度为2.0～3.2μm，松装密度大于1.0g/cm3。
9、如权利要求7所述的一种冷阴极荧光灯用钼或钼合金电极的制造方法，其特征在于：所述植物油、热塑性塑料和增塑剂之间的重量比为(1～3)∶(3～5)∶(2～4)。
10、如权利要求7或9所述的一种冷阴极荧光灯用钼或钼合金电极的制造方法，其特征在于：所述植物油为蓖麻油和花生油；所述热塑性塑料为聚丙烯或聚乙烯；所述增塑剂为石蜡。
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