JPH02221145A - 高密度焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 イ９発明の目的 〔産業上の利用分野−〕 本発明は、無機粉末の焼結体の製造工程において、無機
粉末と有機高分子を主成分とするバインダーを混合、混
練した原料を加熱した状態で圧縮成形し、その後焼結前
のその成形体を脱脂焼結することによって高密度焼結体
を得る製造方法に関するものである。

〔従来の技術〕

従来の無機粉末を圧縮成形し特定の形の成形体を得る方
法としてはプレスによる圧縮成形が一般的である。無機
粉末はそれだけでは粘着性がないため、通常は結合剤が
添加される。またプレスによる圧縮成形を容易にするた
めに滑剤が添加されている。これらの添加剤は通常１重
量％程度におさえられる。

従来の粉末の圧縮成形法によるバインダーの添加量は乾
式プレスでは常温成形で１０体積％以下である。また押
し出し、または射出成形法では加熱成形でありバインダ
ーの添加量は５０体積％以上であった。

〔発明が解決しようとする課題〕

従来の圧縮成形法では成形体の強度が充分に得られ、且
つ短時間でバインダーの除去が可能になる様添加剤の添
加体積％を可能な限り少なくすることが普通である０通
常乾式プレスの常温成形では１０体積％以下のバインダ
ーを添加する。１０体積％以下では添加量としては不十
分であるため流動性が悪く、粉末がプレスによって圧縮
成形するときに均一につまらないために高密度の成形体
が得られなくなる。しかし逆に流動性をよくするために
添加量を１０体積％以上にすると時間をかけ加熱しても
バインダーの除去がむずかしくなるので、成形体にバイ
ンダーが残り、やはり同じように高密度の成形体が得ら
れなくなる。従って高密度の成形体が得られないことは
、そのまま成形体を加熱しても高密度の焼結体が得られ
ないことを意味す°る。従来のプレスによる圧縮成形法
を用いて高密度の焼結体を得るためにはプレスによる成
形体の密度を高くする必要がある。そのためにはプレス
の圧力をあげなければならないのであるが、今度は逆に
プレスの圧力をあげてゆくと、ある一定の圧力以上で、
成形体ではひび割れの不良が肉眼では確認できないが、
成形体を加熱して得られた焼結体にはひび割れの不良が
発生していることが肉眼で観察される。

従ってプレスの圧力をかぎりなくあげると、多量にこの
ひび割れの不良が発生するため、プレスの圧力をあげら
れない現象が生ずる。このため、プレスの圧力をあげる
ことにも限界があり、従って成形体の密度をあげること
にも限界があって焼結体の高密度化は困難となる。

よってプレスによる圧縮成形法によって得られる焼結体
の密度にもこのように上限があることがわかる。これは
無機粉末の材質によっても異なるが、理論上の真密度に
対して９５〜９７％程度であるのが普通である。これ以
上の高密度の焼結体を得る方法として高温静水圧加圧法
がある。これによって真密度の９９．５％以上の高密度
が得られることが知られている。しかし、高温静水圧加
圧法を行うには高価な装置が必要であり、且つランニン
グコストも高価であるため手軽に行える処理ではない 本発明は上述の高温静水圧加圧法の様な高価な装置を使
うことなく、従来から行われているプレスによる圧縮成
形法より高い密度の焼結体を得る方法を提供する事を目
的とするものである。さらに詳しくは無機粉末に熱可塑
性ポリマーを主成分とする有機バインダーを１５−５０
体積％混合し、加熱下でプレスによる圧縮成形すること
により無機粉末を均一に分散せしめ、且つ高密度の成形
体が得られる様にしたもので、この方法で得られた成形
体を変形の生じない条件でバインダーを除去することに
より従来と同一の条件で焼結することにより高密度の焼
結体を得ることが出来るものである。

口１発明の構成 〔課題を解決するための手段〕 従来技術のなかで、特に一般的方法として用いられてい
るプレスによる圧縮成形法での問題点は、プレスによる
圧縮圧力を高くすると、スリップと呼ばれるひび割れの
不良が生じるため、充分な密度の成形体が得られない所
にあった。しかし、少量の結合剤及び滑剤（１ｗｔ％程
度）が添加されただけの粉末では粉末自身の流動性が悪
く、そのため均一に充填されないため高い圧力での成形
が必要であった。この点に鑑み、本発明は無機粉末の流
動性を良くすることよって比校的低い圧力で均一に充填
され、しかも高密度の成形体及び焼結体が得られること
を見出した。

即ち本発明は、 １、熱可塑性ポリマーを主成分とするバインダー１５〜
５０体積％と残部が無機粉末である混合物を混練、粉砕
し、バインダーが流動する温度で圧縮成形した後、大気
中又は不活性雰囲気中で加熱してバインダーの除去を行
い続いてバインダーを除去した後、成形体を加熱して焼
結することを特徴とする高密度焼結体の製造方法。

２、無機粉末がセラミック粉末及びフェライト粉末であ
る事を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の焼結体の
製造方法である。

〔作用〕 本発明の方法は、無機粉末に従来のプレスによる圧縮成
形法で用いるより多量の１５〜５０体積％の熱可塑性ポ
リマーを主成分とするバインダーを添加し、バインダー
が良好な流動性を示し、且つ無機粉末との濡れ性、粘着
力を損なわない温度に加熱しプレスによる圧縮成形を行
い、その後プレスによる成形体が変形しない条件でバイ
ンダーの除去を従来より少し長い時間で行い、続いてバ
インダーの除去された成形体を該無機粉末に適した条件
で焼結することを特徴とする、高密度焼結体の製造方法
である。

このような目的に沿うために、バインダーに要求される
特性としては、ｌ）流動性が良いこと、２）無機粉末と
の濡れ性が良く、且つ粘着力の高いこと、３）バインダ
ーの除去の工程でなるべく広い温度範囲で除々にガス化
して揮発すること、４）熱分解の時になるべく多分子化
しないこと、５）灰分が少ないこと、等が挙げられる。

一般には単一のバインダーでこれら全てを満足すること
は困難なため複数種の組合せによって選ばれる。

この様な特性を持つバインダーの配合量の限定理由は１
５体積％以下では無機粉末とバインダーの混合物が加熱
下にあっても充分な流動性を示さず、その結果高い圧粉
密度が得られないため１５体積％以上とする必要があり
、一方５０体積％以上では混合物の流動性は良好である
が、無機′粉末の圧粉密度が従来のプレスによる圧縮成
形法によって得られる圧粉密度と同程度かそれ以下とな
り均一な焼結体は得られるが焼結密度は従来のプレスに
よる圧粉成形法によって得られる密度と同程度かそれお
以下となるため、５０体積％以下とすることが必要であ
る。

〔実施例〕

実施例１ モル％で５０％Ｆｅ２Ｏ３，２５％Ｎｉ０１２５％Ｚｎ
Ｏなるフェライト原料の粉末をボールミルを用い水中で
２０時間混合、粉砕し、ろ過、乾燥した。次にこの粉末
を８００℃で２時間仮焼し、粉砕して平均粒径２μｍの
Ｎｉ−Ｚｎフェライト予焼の粉末を得た。この原料に低
密度ポリエチレン、パラフィンワックス、ジオクチルフ
タレートを第１表に示す配合比率でスーパーミキサーを
用いて混合した。さらに混練可能な組成域については表
１に示す温度に加熱し３０■／ｍ二軸混練押し出し機で
混練した。この原料をプラスチック粉砕機で粒径約４１
扉に粉砕した６次にこの原料を第１図に示す試料作製型
に入れ、第１表に示す温度に加熱してプレスによる圧縮
成形した。

プレスによる粉末の成形は所定の温度で約１分間保持し
、その後加熱部を水冷することにより６０℃以下まで冷
却し、バインダーが固化した状態で試料を取り出した。

ここでプレス圧は２００ｋｇ／ｃ■２であった。試料形
状は外径φ３０＋ａｍ、厚み５■の円盤状である。この
試料を大気中で室温から３０℃／ｈｒの速度で４００℃
まで昇温し、１時間保持した後放冷し良好な外観をもつ
脱脂体を得た。次にこの脱脂体を大気中で１２５０℃ま
で昇温し３時間保持した後室温まで放冷し、焼結体を得
た。これら焼結体の焼結密度を第２表に示す。

第１表には比校例として上記予焼粉末にポリビニルアル
コール２ｗｔ％を添加し、３　ｔｏｎ／ａｍ２で通常の
プレスで成形をし同一条件で焼結したものの密度も合わ
せて示した。第２表から従来のプレスによる圧縮成形に
よって得られる焼結密度は相対比で約９７％であり、本
発明の方法によって作製すると９８〜９９％の高密度の
焼結体が得られた。

以下余白 第２表 実施例２ 平均粒径０．５μｍのアルミナ粉末（純度９９．６３％
）に低密度ポリエチレン、パラフィンワックス、ジオク
チルフタレートを第３表に示す配合比率でスーパーミキ
サーで混合し、さらに混練可能な組成域については表３
に示す温度に加熱して３０ｍ／ｍ二軸混練押し出し機で
混練した。この原料をプラスチック粉砕機で粒径的４１
１１ｍに粉砕した。次にこの原料を第１図に示す試料作
製型に入れて、第３表に示す温度に加熱してプレスによ
る圧縮成形した。

プレスによる粉末の成形は所定の温度で約１分間保持し
、その後加熱部を水冷することにより６０℃以下まで冷
却してバインダーが固化した状態で試料を取り出した。

ここでプレス圧は実施例１と同様２００ｋｇ／ａｍ２で
あり、即ち実施例１と同様の方法で外径φ３０ｍｍ、厚
み５１１１１１１の円板の成形体を得た。これらの試料
を大気中で室温から３０℃／ｈｒの速度で４００℃まで
昇温し１時間保持後放冷し、良好な外観の脱脂体を得た
。この脱脂体を大気中で１６００℃まで昇温し３時間保
持後、室温まで放冷し焼結体を得た。

これらの焼結体の焼結密度と相対密度を第４表に示す。

ここで用いたアルミナ粉末の真密度は３、９４ｇ／ｃｃ
である。

第３表には比較例として上記予焼粉末にポリビニルアル
コール２冑ｔ％を添加して３　ｔｏｎ／ａｍ”で通常の
プレス成形をし、同一条件で焼結したものの密度も合わ
せて示した。第４表から従来のプレスによる圧縮成形に
よって得られる焼結密度は相対比で約９７％であり、本
発明の方法で作製すると９８〜９９％の高密度の焼結体
が得られた。

以下余白 ることが出来る。

よってコストの面でのメリットが大きく工業上非常に有
益である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明で用いた加熱プレス機の模式正面図であ
る。 １・・・上部加熱盤、２・・・下部加熱盤、３・・・試
料成形用Ｃ型、４・・・試料。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. １．熱可塑性ポリマーを主成分とするバインダー１５〜
   ５０体積％と残部が無機粉末である混合物を混練、粉砕
   し、バインダーが流動する温度で圧縮成形した後、大気
   中又は不活性雰囲気中で加熱してバインダーの除去を行
   い続いてバインダーを除去した後、成形体を加熱して焼
   結することを特徴とする高密度焼結体の製造方法。
2. ２．無機粉末がセラミック粉末及びフェライト粉末であ
   る事を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の焼結体の
   製造方法。