KR100217032B1 - 구리 용침용 텅스텐 골격 구조 제조 방법 및 이를 이용한 텅스텐-구리 복합재료 제조 방법 - Google Patents

구리 용침용 텅스텐 골격 구조 제조 방법 및 이를 이용한 텅스텐-구리 복합재료 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 액상 소결시 생길 수 있는 성형체의 불균일한 수축을 없애고, 저비용으로 단순히 텅스텐 분말만을 사출 성형함으로써, 텅스텐 골격 구조 및 상기 골격 구조를 포함하는 텅스텐-구리 복합 재료를 제공하기 위하여, 크기가 2 내지 5㎛이고 중량 퍼센트로 99.9
Figure kpo00001
이상의 순도를 갖는 텅스텐 분말 표면을 중량 퍼센트로 0.06(600ppm)

Description

구리 용침용 텅스텐 골격 구조 제조 방법 및 이를 이용한 텅스텐-구리 복합재료 제조 방법
본 발명은 구리 용침법으로 텅스텐-구리 복합 재료를 제조하기 위한 텅스텐 골격 구조의 제조 방법 및 이를 이용한 텅스텐-구리 복합 재료의 제조 방법에 관한 것이다.
어떤 기판(substrate) 위에 올려져 회로를 구성하고 있는 반도체 소자들은 전기 에너지가 공급되어 작동될 때 열(heat)이 발생한다. 발생된 열은 회로의 성능 또는 안정성을 해치므로 회로의 최적 작동을 위하여 기판은 열을 효율적으로 제거해 줄 수 있는 열방산체(heat sink)와 접착하여 사용한다. 열방산체 재료는 접착 계면에서 열응력이 축적되지 않도록 열전도도가 우수하고 열팽창 계수가 반도체 기판의 그것과 유사해야 하는 조건을 만족하여야 한다.
일반적으로 텅스텐-구리의 복합재료(composite)를 열방산체용 재료로 사용하면 마이크로파용 GaAs FET, GaAs MMIC 소자의 성능을 향상시킬 수 있다고 알려져 있다[USP Nos. 4,942,076/4,988,386/5,563,101]. 이는 낮은 열팽창계수를 갖는 텅스텐 입자를 높은 열전도도를 갖는 구리 기지(matrix)에 균일 분산시킴으로써 열전도성을 향상시키고, 동시에 열팽창 계수를 GaAs의 열팽창 계수(6.7ppm/
Figure kpo00011
)와 일치시킬 수 있기 때문이다.
그러나, 텅스텐-구리 복합재료를 제조함에 있어 텅스텐(W)은 고융점(3410
Figure kpo00012
) 및 고밀도(19.3g/㎤)의 금속 원소인 반면 구리(Cu)는 상대적으로 저융점(1083
Figure kpo00013
) 및 저밀도(8.96g/㎤)의 금속 원소이기 때문에 이 두 금속을 일반적인 용해 및 주소 방법에 의해 균일한 미세 조직을 갖는 복합 재료로 제조하는 것을 불가능하다. 이러한 문제점 때문에 분말 야금법이 이용되고 있다[N. M. Parikh and M. Humenik JR, J. Amer. Cer. Soc., vol. 40, 1957, pp.315-320, 대한민국특허공고번호 96-15218].
분말 야금법에 의해서 텅스텐-구리 복합재료를 제조하는 방법으로 첫째, 텅스텐 분말과 구리분말을 서로 혼합하여 구리의 용융 온도보다 높은 1150∼1550
Figure kpo00014
의 온도 범위에서 수 시간 내지 수십 시간 유지하는 액상 소결법[B. Yang and R. M. German, Tungsten and Refractory Metals-1994, eds. A, Bose and R. J. Dowding, MPIF, Princeton, NJ. 1995, pp. 245-252]과 둘째, 텅스텐 분말을 성형한 후 예비 소결하여 텅스텐 골격 구조(skeleton structure)를 만든 다음 모세관력에 의해 구리를 용침(infiltration)시키는 이른바 Cu- 용침법이 이용되고 있다.
액상 소결법(liquid phase sintering)의 경우 구리에 대한 텅스텐의 고용도가 1300∼1400
Figure kpo00015
의 범위에서 10-7이하의 중량비로 거의 무시될 정도로 작고 [V. N. Eremenko, R. V. Minakova and M. M. Churakov. Poroshk. Metall. Trans.A, vol. 24A, 1993, pp. 2369-2377/Seung-ki Joo, Seok-Woon Lee and Tae-Hyoung Ihn, Metall. and Mater. Trans.A, vol. 25A, 1994, pp. 1575-1578], 텅스텐에 대한 구리의 적심성(wettanbility)이 좋지 못하여 성형체 내부의 기공을 완전히 소멸시키기가 어렵기 때문에 소량의 Ni, Co, Fe 등 천이 금속을 첨가하여 소결한다[USP No. 4,788,627/J.L. Johnson and R.M. German, Metall. Trans. A, vol. 24A, 1993, pp. 2369-2377/Seung-Ki Joo, Seok-Woon Lee and Tae-Hyoung Ihn, Metall. and Mater. Trans. A, vol. 25A, 1994, pp. 1575-1578]. 이들 천이 금속들이 구리의 나쁜 적심성을 향상시키고, 구리와 고용체를 형성하면서 텅스텐의 용해도를 증가시키거나 텅스텐 입계에서 텅스텐과 금속간 화합물을 형성할 수 있는 양을 첨가함으로써 텅스텐의 입계 확산을 촉진시켜 소결성을 향상시킬 수 있다. 그러나 액상 소결 중에 일어나는 급격한 수축현상은 소결체의 형상이 복잡할 경우 그 모양을 제어하기 어렵게 만들며, 첨가된 제3원소들은 구리의 열전도성을 저하시키는 문제점을 야기한다.
텅스텐 골격 구조에 대한 구리의 용침법은 액상 소결법과 달리 제3원소를 첨가하지 않고 텅스텐의 골격 구조를 조절하여 액상의 구리를 용침시킴으로써 구리가 균일하게 연결된 미세조직(Cu-network structure)을 만들 수 있기 때문에 액상 소결법에 의해 제조된 텅스텐-구리 복합재료보다 열전도성을 향상시킬 수 있는 장점이 있다. 특히 천이 금속 첨가에 의한 텅스텐의 액상 소결 대신에 순수 텅스텐의 고상 소결을 이용하는 성형체의 골격 구조 제저 방법은 소결 중 급격한 수축 현상이 없어 형상 제어 및 성형체의 크기 조절을 용이하게 한다[Y. Kai, C. Yamasaki, K. Yukuhiro and T. Okabe, Tungsten and Refractory Metals-1994, eds. A. Bose and R. J. Dowding, MPIF, Princeton, NJ. 1995, pp. 253-258]. 그러나 열전도성이 우수하고 GaAs 기판과 유사한 열팽창계수를 갖는 W-(10∼20wt.
Figure kpo00016
)Cu의 복합재료를 제조하기 위해서는 20∼35
Figure kpo00017
의 기공도(=1-{성형체의 밀도/19.3}]×100)를 갖도록 텅스텐 골격 구조를 조절하여야 한다. 이러한 기공도 수준의 텅스텐 예비 소결체를 제조하기 위해서는 1500
Figure kpo00018
이상에서 수 시간 내지 수십 시간 동안 소결을 실시하여야 한다. 이와같이 높은 소결 온도를 얻기 위해서는 이규화몰리브덴(MoSi2), 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo) 또는 흑연(graphite)을 발열체로 하는 가열로(heating furnace)가 필요하다. 높은 소결 온도는 곧 높은 에너지의 투입을 의미하므로 이는 제품의 생산 원가를 상승시키는 요인으로 작용한다.
따라서, 구리를 용침시킬 수 있는 텅스텐 골격 구조를 저온에서 용이하게 제조할 수 있게 하면서, 액상 소결법과 달리 소결 중 급격한 수축이 일어나지 않고 제3원소 첨가에 따른 열전도도의 감소를 최소화할 수 있는 제조방법이 요구된다.
본 발명은 저비용으로 텅스텐-구리의 복합재료를 제조하기 위하여 창안된 것으로, 저온에서 구리용침용 텅스텐 골격 구조를 제조하는 방법을 제공함에 그 목적이 있다.
제1도는 순수 텅스텐 분말 및 니켈이 도포된 텅스텐 분말에서 1시간 소결을 실시했을 때 소결 온도의 증가에 따른 상대 소결 밀도의 변화를 보인 것으로, A는 순수-W 분말, B는 본 발명에 따른 W-0.037wt
Figure kpo00004
Ni 분말, C는 W-0.2wt
Figure kpo00005
Ni 분말의 상대 소결 밀도 변화 곡선이다.
제2도는 W-0.037wt
Figure kpo00006
Ni 분말에 대하여 1000∼1500
Figure kpo00007
온도 범위에서 1시간, 3시간 소결을 실시했을 때 나타난 상대 소결 밀도의 변화 곡선이다.
제3(a)도 및 제3(b)도는 각각 W-0.037wt
Figure kpo00008
Ni 분말을 1250
Figure kpo00009
와 1500
Figure kpo00010
에서 1시간 소결한 후 파단면을 주사 전자 현미경으로 관찰한 미세 조직을 보인 것이다.
본 발명은, 크기가 2 내지 5㎛이고 중량 퍼센트로 99.9
Figure kpo00019
이상의 순도를 갖는 텅스텐 분말 표면을 중량 퍼센트로 0.06(600ppm)
Figure kpo00020
미만인 Ni로 도포하여 원료분말을 형성하는 단계와; 상기 원료 분말을 고분자 결합제와 혼합하여 사출용 피드스톡을 만드는 단계와; 상기 피드스톡을 분말 사출 성형하는 단계와; 얻어진 사출 성형체로부터 상기 결합제를 제거하여 텅스텐 골격 구조를 얻는 단계;로 이루어지는 텅스텐 골격 구조의 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은, 크기가 2 내지 5㎛이고 중량 퍼센트로 99.9
Figure kpo00021
이상의 순도를 갖는 텅스텐 분말 표면을 중량 퍼센트로 0.06(600ppm)
Figure kpo00022
미만인 Ni로 도포하여 원료 분말을 형성하는 단계와; 상기 원료 분말을 고분자 결합제와 혼합하여 사출용 피드스톡을 만드는 단계와; 상기 피드스톡을 분말 사출 성형하는 단계와; 얻어진 사출 성형체로부터 상기 결합제를 제거하여 텅스텐 골격 구조를 얻는 단계와; 상기 텅스텐 골격 구조를 1000∼1500
Figure kpo00023
의 온도범위에서 0.5 내지 5시간 동안 소결하여 15∼40
Figure kpo00024
기공도를 가지는 텅스텐 골격 구조를 제조하는 단계와; 얻어진 상기 텅스텐 골격 구조의 밑면 위에 동 판재를 올려놓고 1150∼1250
Figure kpo00025
에서 2시간 이하 동안 수소 분위기에서 구리 용침을 수행하는 단계;로 이루어지는 텅스텐-구리 복합재료의 제조 방법을 제공한다.
본 발명은 텅스텐 분말에 대한 니켈(Ni)의 고용도가 0.06wt
Figure kpo00026
로 매우 작지만 W 분말 표면에 Ni이 도포(코팅)되어 있을 경우 Ni이 W의 용이한 확산 통로가 되어 소결성을 향상시킬 수 있고, 고용도 미만을 첨가하면 소결 도중에 W속으로 고용되어 열전도성을 저하시키는 Ni의 W 입계 편석이 생기지 않는다는 점에 착안하여 W에 대하여 Ni을 고용도(0.06wt
Figure kpo00027
) 미만으로 첨가하고, 일반적으로 금속 분말만을 가지고 압축 성형을 할 경우 소결시 성형체의 불균일한 수축(warpage 현상)을 일으키는 원인이 되는 분말과 금형 다이 표면의 마찰에 대한 성형체 내부의 응력 분포차를 제거하며, 동시에 임의의 형상으로 금속 분말을 압출 성형할 수 있도록 텅스텐 분말과 고분자 결합제를 혼합하여 사출하고 탈지하는 것과, 1200∼1300
Figure kpo00028
의 범위에서 20∼35
Figure kpo00029
의 기공도를 갖는 W 골격 구조를 용이하게 제조한 후 구리를 용침시켜 균일한 미세 조직을 갖는 W-(10∼20wt
Figure kpo00030
)Cu 복합 재료를 제조하는 것에 그 기술적 특징이 있다.
[바람직한 실시예의 설명]
이하 본 발명을 보다 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
제1도에서 제시된 바와 같이 본 발명에서 실시된 0.037wt
Figure kpo00031
Ni을 도포한 W 분말의 상대 소결 밀도 변화 곡선 B는 Ni을 도포하지 않은 순수-W의 A 곡선과 Ni을 0.2wt
Figure kpo00032
도포한 W 분말의 C 곡선들과 달리 온도의 증가에 따라서 소결 밀도가 증가하다가 중간 온도 영역인 1200∼1500
Figure kpo00033
의 온도범위에서 소결 밀도가 증가하지 않는 특징을 나타낸다. 이러한 특징은 W 골격 구조를 제조할 때 가열로 내부의 온도 편차에 의한 성형체의 기공도 편차를 줄이는데 기여하며 제품의 균일성을 향상시키는데 유리하게 이용될 수 있다.
또한 제2도에서 보인 것과 같이 W-0.-37wt
Figure kpo00034
Ni 분말을 사용하여 1200∼1300
Figure kpo00035
온도 범위에서 소결 시간을 달리하면 기공도 20
Figure kpo00036
이하(텅스텐 대비 구리함량의 중량비 10
Figure kpo00037
이상)의 상대 소결 밀도를 갖는 골격 구조를 용이하게 제조할 수 있다. 소결 시간이 3시간으로 동일할 경우에는 1300∼1500
Figure kpo00038
범위에서 기공도는 약 20
Figure kpo00039
로서 거의 변화가 없었다.
제3(a)도 및 제3(b)도는 각각 W-0.037wt
Figure kpo00040
Ni 분말을 1250
Figure kpo00041
와 1500
Figure kpo00042
에서 1시간 소결한 후 관찰한 파단면의 미세 조직이다. 소결 온도가 서로 250
Figure kpo00043
만큼 차이가 남에도 불구하고 W의 입자 크기는 비슷하며 기공도 또한 약 20
Figure kpo00044
로서 개기공(open pore) 구조를 갖고 있음을 알 수 있다. 순수 텅스텐의 경우 20
Figure kpo00045
의 기공도를 얻는데 약 1800
Figure kpo00046
가 필요하다는 점과 비교하면 이는 600
Figure kpo00047
에 가까운 온도 강화 효과에 해당한다. 또한 W의 입계에 Ni은 편석되지 않았다.
그러나, W에 대한 Ni의 고용도보다 많은 양의 Ni이 첨가된 W-0.2wt
Figure kpo00048
Ni 분말의 경우 1450
Figure kpo00049
이상일 때 W 분말 표면에서 Ni 액상이 형성되었다. 이는 W에 고용되고 남는 여분의 Ni에 기인하며 비록 Ni의 액상 형성 온도 이하인 1200
Figure kpo00050
에서 1시간 소결하여 20
Figure kpo00051
기공도(제1도의 C곡선)의 골격 구조를 얻는다 하더라도 남아있는 Ni은 용침될 구리에 고용되기 때문에 결국은 열전도도의 감소를 유발하는 원인이 된다.
따라서 제3원소의 첨가에 따른 열전도도의 감소 효과를 최소화한 구리 용침용 저온 소결 텅스텐 골격 구조는 W 분말에 대하여 Ni을 고용도 미만으로 도포시킴으로써 제조할 수 있다. 제2도에서 제시된 바와 같은 소결 특성을 갖는 W-0.037wt
Figure kpo00052
Ni 분말을 고분자 결합제와 혼합하여 판상 형태로 사출 성형하고 탈지(debinding)한 다음 소결하여 구리를 용침시킨 텅스텐-구리 복합재의 제조 실시예는 다음과 같다.
[실시예 1]
2∼5 미크론 크기를 갖는 99.97
Figure kpo00053
순도의 텅스텐 분말 표면을 0.037wt
Figure kpo00054
(중량비)만큼 Ni로 코팅(유기 금속 화합물의 분해를 이용한 코팅법)하여 원료 분말로 사용하였다. 분말 사출 성형을 위하여 파라핀 왁스(paraffin wax), 폴리에틸렌(polyethylene), 스테아릭산(stearic acid)을 혼합한 고분자 결합제(binder)를 원료 분말과 혼합하여 사출용 피드스톡(feedstock)으로 제조하였다. 피드스톡에서 고분자 결합제와 원료분말의 체적비율은 각각 45
Figure kpo00055
, 55
Figure kpo00056
로 하였다.
피드스톡을 폭 10㎜, 길이 20㎜, 높이 5㎜의 판상 형태로 사출 성형하였고, 사출된 성형체는 n-헵탄(heptane) 용액을 이용하여 결합제의 일부를 용매 추출(solvent extraction)법으로 제거하고, 용매 추출법에 의해서 제거되지 않고 남아있는 결합제는 열분해법(thermal decomposition)으로 완전히 제거되도록 하였다. 결합제(binder)가 제거된 성형체의 상대 밀도(=[소결밀도 19.3]×100)는 58
Figure kpo00057
였다. 이렇게 마련된 10.6g의 성형체를 1250
Figure kpo00058
, 수소 분위기에서 1시간 도안 유지하여 27
Figure kpo00059
(상대 소결 밀도는 73
Figure kpo00060
)의 기공도를 갖도록 소결하였다. 27
Figure kpo00061
의 기공도(중량비로 환산하면 약 15
Figure kpo00062
)를 갖는 소결체는 모든 기공(pore)을 채우는 데 필요한 구리의 양(1.87g)보다 중량비로 2
Figure kpo00063
많은 2.2g만큼 무산소동 판재를 절단하여 판상 형태의 소결체 윗면에 올려놓아 1150
Figure kpo00064
에서 2시간 동안 수소 분위기에서 용침을 실시하고 노냉(furnace cooling)하여 최종적으로 텅스텐-구리 복합재료가 되게 하였다. 소결체 내부로 용침되고 남는 구리는 구리 판재와 접촉되어 있던 표면에 균일하게 분포하고 있었다. 이렇게 구리 용침법으로 제조된 텅스텐-구리 복합재료에 대하여 구리의 용침 과정에서 구리 판재와 접촉되었던 소결체 윗면을 연마하여 제거한 후 밀도를 측정한 결과 16.5g/㎤로 예측한 것(중량비로 895의 텅스텐과 15
Figure kpo00066
의 구리로 구성된 텅스텐-구리 복합재료의 이론 밀도는 16.5g/㎤임)과 같은 결과를 나타내었다.
[실시예 2]
실시예 1과 같은 방법으로 마련한 판상 형태의 텅스텐 성형체를 1350
Figure kpo00067
, 수소 분위기하에서 3시간 동안 유지하여 기공도 20
Figure kpo00068
(상대소결밀도는 80
Figure kpo00069
)를 갖는 골격 구조로 소결하였다. 20
Figure kpo00070
의 기공도(중량비로 10wt
Figure kpo00071
에 해당함)를 채우는데 필요한 구리의 양보다 2wt
Figure kpo00072
많은 1.45g 만큼 무산소동 판재를 절단하여 소결체 윗면에 올려놓고 1250
Figure kpo00073
의 수소 분위기에서 2시간 구리 용침을 실시하였다. 실시예 1에서와 같이 용융된 구리가 소결체의 개기공을 따라 용침되어 예상하였던 W-10wt
Figure kpo00074
Cu 복합재료가 얻어졌다.
상술한 바와 같이, 원료 텅스텐 분말에 Ni을 Ni의 W 입계 편석이 생기지 않을 정도인 고용도 미만으로 첨가하고, 금속 분말만을 가지고 사출 성형을 행하는 경우, 소결시 성형체의 불균일한 수축을 없앨 수 있고, 저비용으로 텅스텐 골격 구조 및 상기 골격 구조를 포함하는 텅스텐-구리 복합 재료를 제공할 수 있다.

Claims (2)

  1. 크기가 2 내지 5㎛이고 중량 퍼센트로 99.9
    Figure kpo00075
    이상의 순도를 갖는 텅스텐 분말 표면을 중량 퍼센트로 0.06(600ppm)
    Figure kpo00076
    미만인 Ni로 도포하여 원료 분말을 형성하는 단계와; 상기 원료 분말을 고분자 결합제와 혼합하여 사출용 피드스톡을 만드는 단계와; 상기 피드스톡을 분말 사출 성형하는 단계와; 얻어진 사출 성형체로부터 상기 결합제를 제거하여 텅스텐 골격 구조를 얻는 단계;로 이루어지는 것을 특징으로 하는 텅스텐 골격 구조의 제조 방법.
  2. 크기가 2 내지 5㎛이고 중량 퍼센트로 99.9
    Figure kpo00077
    이상의 순도를 갖는 텅스텐 분말 표면을 중량 퍼센트로 0.06(600ppm)
    Figure kpo00078
    미만인 Ni로 도포하여 원료 분말을 형성하는 단계와; 상기 원료 분말을 고분자 결합제와 혼합하여 사출용 피드스톡을 만드는 단계와; 상기 피드스톡을 분말 사출 성형하는 단계와; 얻어진 사출 텅스텐 골격 구조를 1000∼1500
    Figure kpo00079
    의 온도범위에서 0.5 내지 5시간 동안 소결하여 15∼40
    Figure kpo00080
    기공도를 가지는 텅스텐 골격 구조를 제조하는 단계와; 얻어진 상기 텅스텐 골격 구조의 밑면위에 동 판재를 올려놓고 1150∼1250
    Figure kpo00081
    에서 2시간 이하 동안 수소 분위기에서 구리 용침을 수행하는 단계;로 이루어지는 것을 특징으로 하는 텅스텐-구리 복합재료의 제조방법.
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